JP2824164B2 - 微粒子計測方法 - Google Patents
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Description
に、原水中に含まれる懸濁質または凝集剤を添加した後
の凝集体の大きさと個数濃度を測定する場合のように、
比較的高濃度の懸濁液の懸濁質濃度、懸濁質粒径を測定
する方法に関する。
測する手段として、一般に次のものが知られている。
ものは、試料液の光透過率を測定し、Lambert-Beerの式
(1) に従って懸濁物質の濃度を求めるものである。
する手段としては、レーザーの微粒子による散乱光検出
を原理とするパーティクルカウンターのほかに、レーザ
ーやLED のビームを微粒子が通過することによって生ず
る透過光強度の減少を、パルスとしてカウントする光遮
断法に基づくパーティクルカウンター、ピンホールを粒
子が通過することによって生ずる電気伝導度の変化をカ
ウントするコールターカウンターなどが知られている。
分とAC成分を分離して、照射光内を粒子が通過する際の
透過光強度のゆらぎをRMS値 (自乗平均値) として出力
するものもあり、複雑なデータ処理によって平均粒径が
計算できることが、J.Gregory により雑誌J.C.I.S,105
(2),1985,p357-371に記載されている。
方法には次のような問題がある。以下に前記の〔1〕〜
〔3〕に対応するこれらの問題点を述べる。
(正確には粒径と波長で決まる粒径パラメータ) の関数
である消滅断面積と粒径分布関数の積の総和であるか
ら、凝集過程のように、個数濃度の低下と粒径の増大が
同時に進行するような系では、有意義な情報を得ること
は困難である。
にビームまたはピンホールを通過する懸濁質粒子は1個
でなければならない。したがって、凝集沈殿過程で扱う
高濃度の懸濁液を直接測定することは難しい。また、希
釈操作は、凝集反応の条件を変えることになり、本来の
意味を失うことにもなる。
的なゆらぎを測定することにより、高濃度の懸濁液を直
接測定して粒径および個数濃度を得ることを可能として
いるが、計算に粒子総体積の値を必要としているため
に、用途が限定される。また、この方法を応用して測定
器は赤外(830nm) の単一波長を用いているために、凝集
剤として一般的に用いられているアルミニウム塩の加水
分解物を含めた実質的な凝集体 (フロックとよばれる)
の情報は得られない。
されたものであり、その目的は、高濃度懸濁液、例えば
浄水処理などにおける凝集過程の凝集体の個数と粒径を
簡便かつ正確に測定する方法を提供することにある。
めに、本発明は複数の波長の光を発する光源, この光源
から出射する光を伝達し被測定液に照射する光学的手
段, 被測定液が流れまたは通過する測定部, 被測定液を
透過した光を照射光光軸上で受光し所定の複数の波長に
分光して光電変換部に伝達する光学的手段, 光電変換部
から出力される複数の波長のそれぞれの透過光強度に対
応する電気信号を波形処理して出力し、この電気信号に
対して所定の演算を施す電気回路手段とを備えた検出器
により、被測定液の流れに二つ以上の異なる波長の光を
照射して、それぞれの波長について透過光強度、吸光度
の平均値E、標準偏差ERMS を演算し、(8) 式により各
波長の粒子個数を、(10)式により各波長の粒子の粒径を
計算し、出力するものである。
子) が照射光ビーム内に存在する確率はPoisson 分布に
従うというよく知られた仮定、即ち、照射光ビーム内の
懸濁質個数 (粒子個数) の平均値と分散値が等しいこと
を利用して、懸濁質個数と吸光度の関係から粒子個数濃
度および粒径の計算式(8),(10)を導く。
粒径の計算式(8),(10)の導出について説明する。
RMS は次式で表わされる。
子) が照射光ビーム内に存在する確率はPoisson 分布に
従うという仮定から、
ると、
径) であることを仮定している。ここで、多分散につい
ても適用可能であることを述べる。粒径分布密度関数を
f(a) とすると(2) 式および(5) 式は、(11)式および(1
2)式に書き直すことができる。
べると、積分項が補正的に付加した形となっていること
がわかる。
持つことは明らかであるから、見掛けの粒径aap, 見掛
けの消滅係数Qapとすると
置とその作動について述べる。図1は装置の光学系を示
した模式図である。図1において、Xeランプ1から出
る照射光2をリフレクタ3で集光しコリメータ4に導
き、さらにスリット5で所定の断面形状に整形して溶融
石英製フローセル6中を矢印Pの方向に流れる試料液7
に照射する。その透過光8をスリット5と全く等しいも
う一つのスリット9を通してハーフミラー10に入射す
る。ハーフミラー10によって2方向に分離した光をそれ
ぞれ透過波長帯域の異なる干渉フィルター11, 12を介し
てフォトダイオード13, 14に入射し、負荷抵抗15, 16の
両端から電圧信号v1 , v2 として出力することができ
る。
ルター11, 12により得ているために、波長選択の事由度
が制約されるという欠点はあるものの、光学系とここで
は図示してない信号処理回路が単純であるなどの長所を
持っている。
学系を示した模式図であり、図1と共通部分を同一符号
で表わしてある。図2では図1のハーフミラー10の代わ
りに集光レンズ20を用いて透過光8を分光器21に入射さ
せ、分光器21の出射口22で得られる透過光8のスペクト
ル23をフォトダイオードアレイ24で受光し光電変換する
ものである。
ダイオードアレイ24の図示してないドライバー回路な
ど、図1の光学系に比べて煩雑な面が多いが、透過光8
がスペクトル23として観測されるため、波長選択が容易
に可能であるという利点を有する。
回路について説明する。
長の透過光信号v1 , v2 および図1に示してない光源
からの直接光の各波長の光信号vR1 , vR2 の処理回
路ブロック図である。図3において、対数アンプ, ロー
パスフィルター (LPF) で構成されるアナログ信号処
理回路31, サンプルホールド回路 (S/H),マルチプレ
クサー (MUX),A/Dコンバータおよび高速シークェ
ンサで構成される高速A/D変換部32, バッファメモ
リ, インターフェイス, メインメモリおよびCPUで構
成されるデジタル信号処理部33, さらにCRT, プリン
ター, キイボードなどマンマシーンインターフェイス34
により全体を構成してある。アナログ信号処理回路31は
入力電圧信号v1 , v2 ,vR1 , vR2 に対数比演算
を施し、ノイズ除去した後V1 , V2 として出力し、高
速A/D変換部32によりデジタル信号に変換した後デジ
タル信号処理部33によって演算処理され、その結果をC
RTやプリンターに表示する。また、演算に必要な種々
のパラメータの入力やシステム全体の操作はキイボード
からCPUを介して行うようになっている。
る。V1 ,V2 はそれぞれ同時にサンプリング時間Tの
間A/D変換され、N個の離散データe11, e21として
バッファメモリに記憶される。CPUはデータサンプリ
ング終了後直ちにデータを読み込み次の演算を行う。
計算値を、E10, E20, S10, S20として記憶してお
く。各波長の吸光度および標準偏差は次の式で計算され
る。
ただし、EとERMS 以外の定数はひとまとめにしてRお
よびZとし、(8),(10)式を書き直して(27),(28) 式とす
る。RおよびZは、濃度と粒径の既知な標準粒子を測定
して決定した。
用いて、市販の標準粒子 (ポリスチレンラテックス) を
測定した例について述べる。用いた標準粒子の粒径は、
2.057, 4.992, 7.127, 20.19および41.7μmである。ま
た、波長1として 860nm, 波長2として253.7nm を設定
した。
i=1として個数濃度を測定した結果を、両対数目盛り
でプロットすると図4の線図が得られる。図4中の各プ
ロットの上に標準粒子の粒径を付記してある。図4中実
線のN1は波長 860nmで測定した個数濃度、点線のN2
は波長253.7nm で測定した個数濃度を表わす。図4の線
図から、少なくとも5μmの大きさを持つ粒子について
は、相関係数は両波長ともに0.995 以上の良好な直線性
が見られ、回帰直線の傾きからR1=123,R2=74が適
当であることがわかった。
種々の個数濃度の試料について、粒径を測定した結果を
プロットした線図である。測定粒径範囲で、両波長とも
相関係数が0.999 以上の良好な直線性を示し、回帰直線
の傾きからZ1=0.368,Z2=0.337 と決定された
カオリンの硫酸アルミニウムによる凝集実験を行い、凝
集過程のフロックの成長と個数濃度変化をインラインで
測定した例を説明する。
懸濁液2lに、強撹拌しながら硫酸アルミニウムを5pp
m となるように添加した。また、試料液のpHは硫酸ア
ルミニウム添加直後にpH7になるように、あらかじめ
水酸化ナトリウム溶液を添加しておいた。撹拌強度は30
0rpmから徐々に下げて、最終的に20rpm となるようにし
た。このような条件下で良好なフロックが形成されるこ
とが目視で確認された。また、凝集過程にある試料液
は、形成されたフロックが壊れない程度の流量で前述の
装置のフローセルに導入し、撹拌槽に還流した。選択し
た波長は、前述と同じく波長1として 860nm, 波長2と
して253.7nm である。波長1では硫酸アルミニウムの加
水分解生成物の吸収はなく、カオリンのみが散乱による
吸収を示す。一方、波長2では、これら二つの成分が吸
収を示す。
測定されたフロックの個数濃度の変化をプロットした線
図である。図6において、二つの波長に共通した傾向と
しては、撹拌強度の低下に伴って、急激に個数濃度の減
少が見られ、 700秒以降は数個/mlとなる。
ットした線図である。図7では個数濃度変化とは逆の傾
向を示し、粒径十分に撹拌強度が低下した時点から急激
に増大している。これは、強撹拌状態で形成と破壊の平
衡を保ちつつ、ゆっくりと成長していたマイクロフロッ
クが撹拌強度の低下に伴って、一方的に衝突と合一が開
始される様子を示すものである。また、紫外部で観測さ
れる粒径が赤外部で観測される粒径に比べて大きく推移
し、最終的に大きな開きを生じていることがわかる。こ
のことは、赤外部ではカオリンだけの粒径を測定してい
るのに対して、紫外線ではカオリン粒子の表面を覆うよ
うに吸着していると考えられる凝集剤を含めた粒径を測
定していることで定性的に説明することができる。
乖離の様子から、適正な凝集剤の注入量が概ね推測され
る可能性がある。
時に測定される粒子個数濃度、粒径の有用性について、
浄水における凝集過程のインライン測定を例として説明
した。一方、単一波長による測定としても、高濃度の懸
濁液の懸濁質粒子個数濃度と粒径の測定を前処理なし
で、かつ同時測定することができるという特徴は、従来
法には見られない大きな利点である。
粒子の個数濃度および粒径をリアルタイムで同時に、し
かも前処理なしで測定する方法はなかったが、本発明の
方法によれば、実施例で述べたように、複数の波長の光
を発する光源、この光源から出射する光を伝達し被測定
液に照射する光学的手段、被測定液が流れまたは通過す
る測定部、被測定液を透過した光を照射光軸上で受光し
所定の複数の波長に分光して光電変換部に伝達する光学
的手段、光電変換部から出力される複数の波長のそれぞ
れの透過光強度に対応する電気信号を波形処理して出力
し、この電気信号に対して所定の演算を施す電気回路手
段とを備えた検出器により、被測定液の流れに二つ以上
の異なる波長の光を照射し、それぞれの波長について吸
光度の平均値、標準偏差を演算し、(8) 式により各波長
の粒子個数を、(10)式により各波長の粒子の粒径を計算
し出力することにより、高濃度でしかも複数の懸濁質の
個数濃度と粒径を、それぞれの懸濁質に特有の吸収を持
つ波長で同時に、希釈などの前処理なしで測定すること
ができるようになった。また、本発明の方法で計算に要
する時間は、マイクロコンピュータによる演算で数秒で
あるから、リアルタイム計測が可能であり、今後の浄水
処理における凝集プロセスの制御に道を開くものであ
る。
度の懸濁液の懸濁質粒子個数濃度と粒径の測定を前処理
なしで、かつ同時測定することができるという特徴は、
従来法には見られない優れた利点であり、本発明の方法
の大きな効果の一つであることは勿論である。
理回路ブロック図
した結果を示す線図
結果を示す線図
クの個数濃度変化を示す線図
クの粒径変化を示す線図
Claims (3)
- 【請求項1】懸濁質を含む被測定液の流れに光を照射
し、その透過光を光電変換手段を用いて電気信号に変
え、被測定液中に含まれる微粒子を計測するに当たり、
吸光度の平均値E、標準偏差ERMS を測定し、次式によ
り粒子個数濃度を計算することを特徴とする微粒子計測
方法。 N= (E/ERMS ) 2 / (AL) N:粒子個数濃度 L:照射光路長 A:照射光ビーム断面積 - 【請求項2】懸濁質を含む被測定液の流れに光を照射
し、その透過光を光電変換手段を用いて電気信号に変
え、被測定液中に含まれる微粒子を計測するに当たり、
吸光度の平均値E、標準偏差ERMS を測定し、次式によ
り粒子の粒径を計算することを特徴とする微粒子計測方
法。 d=〔 (ERMS 2 /E) ( 4A) / (πQ) 〕1/2 d:粒子の粒径 A:照射光ビーム断面積 Q:消滅係数 - 【請求項3】懸濁質を含む被測定液の流れに二つ以上の
異なる波長の光を光軸を一致させて照射し、それぞれの
前記波長について前記被測定液の流れを透過する光を光
電変換手段を用いて電気信号に変え、前記各波長の平均
値E、標準偏差ERMS を測定し、請求項1記載の式によ
り各波長の粒子個数濃度、請求項2記載の式により各波
長の粒子の粒径を計算することを特徴とする微粒子計測
方法。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1991
- 1991-06-13 JP JP3140494A patent/JP2824164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
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松井佳彦、外4名、"2波長の透過光変動を利用した凝集機構の解析"、土木学会第45回年次学術講演会講演概要集第2部、平成2年9月、p884−885 |
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