JP2822854B2 - Synthetic quartz glass optical member and method of manufacturing the same - Google Patents

Synthetic quartz glass optical member and method of manufacturing the same

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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、例えばオゾンフリ−Ｕ
Ｖ（紫外）ランプ、ＵＶ・ＶＵＶ（真空紫外）域用光学
フィルタ−等に利用される、合成石英ガラス光学部材及
びその製造方法に関するものである。更に詳しくは、約
２００ｎｍ以下のＶＵＶ光を効率良く選択的にカット
し、耐熱性の高い合成石英ガラス光学部材及びその製造
方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to an ozone free U
The present invention relates to a synthetic quartz glass optical member used for a V (ultraviolet) lamp, an optical filter for a UV / VUV (vacuum ultraviolet) region, and the like, and a method for manufacturing the same. More specifically, the present invention relates to a synthetic quartz glass optical member that efficiently and selectively cuts VUV light of about 200 nm or less and has high heat resistance and a method of manufacturing the same.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、光学フィルタ−は可視域を対象と
していた。その光学フィルターには着色ガラスが用いら
れる。着色ガラスとは、ベ−スとなるガラス組成に、Ｆ
ｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，等の遷移金属や、Ｎｄ，Ｐｒ，Ｅｒ，
Ｈｏ等の希土類元素を着色剤として含有したものであ
り、溶融条件による酸化還元反応の制御、熱処理条件に
よる光の波長より微小な分散粒子のコロイド化等によ
り、分光透過率を調整したものである。着色ガラスを光
学フィルター、特にＪＩＳ Ｂ７１１３に規定されるシ
ャ−プカットフィルタ−（波長傾斜幅３５ｎｍ、平均透
過率８５％以上のもの）に用いる場合の性能は波長傾斜
幅、透過限界波長、平均透過率で表される。波長傾斜幅
とは、図２に示すように、吸収端付近の透過率が７２％
となる波長Ａと５％になる波長Ｂの間隔で表示される。
透過限界波長は、波長傾斜幅の中央にあたる波長を表
す。また、平均透過率は、波長Ａ〜７００ｎｍまでの透
過率の平均値である。2. Description of the Related Art Conventionally, optical filters have been designed for the visible region. Colored glass is used for the optical filter. Colored glass refers to a glass composition serving as a base,
transition metals such as e, Ni, Co, Nd, Pr, Er,
It contains a rare earth element such as Ho as a colorant, and its spectral transmittance is adjusted by controlling the oxidation-reduction reaction under melting conditions, colloidal dispersion particles smaller than the wavelength of light under heat treatment conditions, etc. . When the colored glass is used for an optical filter, particularly a sharp cut filter (having a wavelength gradient width of 35 nm and an average transmittance of 85% or more) specified in JIS B7113, the performance is the wavelength gradient width, the transmission limit wavelength, and the average transmission. Expressed as a rate. As shown in FIG. 2, the wavelength gradient width is such that the transmittance near the absorption edge is 72%.
Is displayed at an interval between the wavelength A that becomes 5% and the wavelength B that becomes 5%.
The transmission limit wavelength represents a wavelength at the center of the wavelength gradient width. The average transmittance is an average value of the transmittance from the wavelength A to 700 nm.

【０００３】可視域より短波長の光学フィルターとして
は、透過限界波長が４００ｎｍ以下のＴｉ 4+ 、Ｃｅ 4+ 等
を含有する鉛ガラスや着色ガラスがある。また、紫外用
としては、Ｆｅ等の不純物の少ない燐酸塩または珪酸塩
ガラスが多く用いられるが、紫外限界透過率は最も短波
長なもので、フィルターＮｏ．ＵＶ２２の２２０ｎｍで
ある。従って、それ以下の波長の光を選択的にカットま
たは透過する様なフィルター用ガラス材料は実質上存在
しなかった。As an optical filter having a wavelength shorter than the visible region, there is lead glass or colored glass containing Ti 4+ , Ce 4+ or the like having a transmission limit wavelength of 400 nm or less. Further, for ultraviolet use, phosphate or silicate glass containing few impurities such as Fe is often used. UV22 at 220 nm. Therefore, there is substantially no glass material for a filter that selectively cuts or transmits light having a wavelength less than that.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】上述したようにフィル
タ−ガラスの透過限界波長は、最も短いものでフィルタ
−Ｎｏ．ＵＶ２２の２２０ｎｍ程度である。また、紫外
域で使用される着色ガラスのベースとなるガラス組成は
燐酸塩あるいは珪酸塩ガラスが多く、Ｃｏｒｅｘ、Ｕｖ
ｉｏｌ、Ｖｉｔａ、あるいはリンデマンガラスのような
ホウ酸塩ガラスである。これらのベースガラス組成のフ
ィルターガラスの透過限界波長は、Ｃｏｒｅｘで２１８
ｎｍ、Ｕｖｉｏｌで２６８ｎｍ、Ｖｉｔａで２５２ｎｍ
程度である。As described above, the transmission limit wavelength of the filter glass is the shortest and the filter no. It is about 220 nm of UV22. Further, the glass composition used as the base of the colored glass used in the ultraviolet region is mainly phosphate or silicate glass, and Corex, Uv
iol, Vita, or borate glass such as Lindemann glass. The transmission limit wavelength of the filter glass having these base glass compositions is 218 by Corex.
nm, Uviol: 268 nm, Vita: 252 nm
It is about.

【０００５】そこで、石英ガラスをベースとして用いて
透過限界波長の短いフィルターガラスを構成することが
考えられる。例えば、溶融石英ガラスであれば、透過限
界波長は２１０ｎｍ程度である。しかしながら、主に水
晶または硅石を原料としたベルヌイ法で合成された溶融
石英ガラスでは原料中に例えば、Ａｌ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｎ
ａ等の不純物金属元素を０．１〜数ｐｐｍを必然的に含
んでいる。この為、これらの不純物濃度に依存して、約
２５０ｎｍ以上の透過率が低くなり、本来の透過限界波
長（２１０ｎｍ）よりも長波長側の透過率が低くなる。
また、２５０ｎｍ吸収帯のほかにも構造欠陥等に依存す
る吸収帯が多数存在し、透過限界波長より長波長側の内
部透過率が低下し、光学フィルターとしての性能が低下
する。さらに、波長傾斜幅が広いので、シャープカット
フィルターを得ることは難しい。Therefore, it is conceivable to construct a filter glass having a short transmission limit wavelength using quartz glass as a base. For example, in the case of fused silica glass, the transmission limit wavelength is about 210 nm. However, in the fused silica glass synthesized by the Bernoulli method using quartz or silica as a raw material, for example, Al, Fe, Ti, N
Inevitably contains 0.1 to several ppm of an impurity metal element such as a. Therefore, depending on these impurity concentrations, the transmittance at about 250 nm or more decreases, and the transmittance at a longer wavelength side than the original transmission limit wavelength (210 nm) decreases.
In addition to the 250 nm absorption band, there are a number of absorption bands depending on structural defects and the like, and the internal transmittance on the longer wavelength side than the transmission limit wavelength decreases, and the performance as an optical filter decreases. Further, it is difficult to obtain a sharp cut filter because the wavelength gradient width is wide.

【０００６】本発明は、このような問題を解決し、約２
００ｎｍ以下のＶＵＶ光を効率良く選択的にカットし、
透過限界波長よりも長波長側では透過率の良い光学部材
及びその製造方法を提供することを目的とする。[0006] The present invention solves such a problem and solves the above problem.
Efficiently and selectively cuts VUV light of 00 nm or less,
It is an object of the present invention to provide an optical member having good transmittance on the longer wavelength side than the transmission limit wavelength and a method for manufacturing the same.

【０００７】[0007]

【課題を解決するための手段】そこで、本発明者らは、
ベースガラス組成として各金属不純物が50ppb以下であ
り、２６０ｎｍ以上の内部透過率が良好な合成石英ガラ
スを用いることを考えた。上述したように、金属不純物
は２５０ｎｍ以上の透過率を低下させるが、合成石英ガ
ラスの金属不純物濃度を50ppb以下にすることにより、
透過限界波長より長波長側の内部透過率を99.9％以上と
することが可能である。合成石英ガラスの本来の透過限
界波長は約１６０ｎｍである。Means for Solving the Problems Accordingly, the present inventors have:
The use of synthetic quartz glass having a base glass composition in which each metal impurity is 50 ppb or less and the internal transmittance of 260 nm or more is good was considered. As described above, metal impurities reduce the transmittance of 250 nm or more, but by reducing the metal impurity concentration of synthetic quartz glass to 50 ppb or less,
The internal transmittance on the longer wavelength side than the transmission limit wavelength can be 99.9% or more. The intrinsic transmission limit wavelength of synthetic quartz glass is about 160 nm.

【０００８】そこで、本発明者らは、合成石英ガラスの
透過率特性と、合成条件及び熱処理条件との関係を長年
に渡り鋭意研究した結果、以下の事が解った。２５０nm
以下の吸収帯を生成する石英ガラスの製造方法におい
て、 合成石英ガラス素材を水素ガス中またはその他の還元
ガス中または真空中で、８００℃以上で熱処理する事
で、１７５ｎｍ（７．１ｅＶ）を中心波長とする半値幅
約１．０５ｅＶの比較的ブロ−ドな吸収帯が生成する。
この吸収帯は処理温度の上昇や、処理時間が長いと増加
する。 カ−ボン容器等を使用して、合成石英ガラス素材を水
素ガス中またはその他の還元ガス中または不活性ガス中
または真空中１０００〜１８００℃で熱処理するとと
同一の吸収帯が生成する。 火炎加水分解法により合成石英ガラス素材を合成する
際に、還元性雰囲気で合成する事でと同様な吸収帯が
発生する。The inventors of the present invention have studied the relationship between the transmittance characteristics of synthetic quartz glass and the synthesis conditions and heat treatment conditions for many years, and have found the following. 250nm
In the method for producing quartz glass that produces the following absorption band, the synthetic quartz glass material is heat-treated at 800 ° C. or more in hydrogen gas or another reducing gas or in a vacuum to center around 175 nm (7.1 eV). A relatively broad absorption band having a wavelength half width of about 1.05 eV is generated.
This absorption band increases when the processing temperature rises or the processing time is long. When the synthetic quartz glass material is heat-treated in a hydrogen gas, another reducing gas, an inert gas, or a vacuum at 1000 to 1800 ° C. using a carbon container or the like, the same absorption band is generated. When synthesizing a synthetic quartz glass material by the flame hydrolysis method, an absorption band similar to that produced by synthesizing in a reducing atmosphere is generated.

【０００９】よって、本発明は上記の製造方法により、
各金属不純物が50ppb以下の合成石英ガラスからなり、
２６０ｎｍ〜７００ｎｍの内部透過率が99.9％以上、透
過限界波長が２５０ｎｍ以下、波長傾斜幅が４０ｎｍ以
下であることを特徴とする合成石英ガラス光学部材を提
供するものである。ここで、内部透過率とは、光学ガラ
スの反射損失を含まない分光透過率をいう（日本光学硝
子工業会規格 ＪＯＧＩＳ１７より引用）。Therefore, the present invention provides the above-described production method
Each metal impurity is made of synthetic quartz glass of 50 ppb or less,
An object of the present invention is to provide a synthetic quartz glass optical member having an internal transmittance of 260 nm to 700 nm of 99.9% or more, a transmission limit wavelength of 250 nm or less, and a wavelength gradient width of 40 nm or less. Here, the internal transmittance refers to a spectral transmittance that does not include the reflection loss of the optical glass (quoted from the Japan Optical Glass Industrial Association standard JOGIS17).

【００１０】さらに、従来の光学フィルターの透過限界
波長は、ガラスの組成によって決まるものであるのに対
し、本発明においては、１６０〜２５０ｎｍの間に形成
する吸収帯によるものである。このことから、処理条件
を調整することにより、光学フィルターの透過限界波長
を１６０〜２５０ｎｍの間の任意の値に制御することが
可能となった。Further, the transmission limit wavelength of the conventional optical filter is determined by the composition of glass, whereas in the present invention, it is determined by the absorption band formed between 160 and 250 nm. From this, by adjusting the processing conditions, it became possible to control the transmission limit wavelength of the optical filter to an arbitrary value between 160 and 250 nm.

【００１１】よって、本発明は、熱処理時の処理条件お
よび合成時の雰囲気を調整することにより、透過限界波
長を１６０〜２５０ｎｍの任意の値に設定すること、ま
た、３００ｎｍ以下のＵＶ、ＶＵＶ域において、内部透
過率を０〜１００％の範囲で任意の値に設定することを
特徴とする合成石英ガラス光学部材の製造方法を提供す
るものである。Therefore, the present invention provides processing conditions and conditions during heat treatment .
The transmission limit wavelength can be set to an arbitrary value of 160 to 250 nm by adjusting the atmosphere at the time of synthesis , and
In the UV and VUV regions of 300 nm or less,
An object of the present invention is to provide a method for producing a synthetic quartz glass optical member, wherein the excess ratio is set to an arbitrary value within a range of 0 to 100% .

【００１２】[0012]

【作用】上記の事実から、水素ガスおよびその他の還元
性ガス（例えばＣＨ4）もしくは真空中で合成石英ガラ
スを熱処理する事で、２００ｎｍ以下の透過率を制御す
る方法を見いだした。これを利用すれば、処理温度、処
理時間または合成条件等を最適化する事で、所望の透過
限界波長を有する合成石英ガラス光学部材を製造する事
が出来る。From the above facts, a method for controlling the transmittance at 200 nm or less by heat-treating synthetic quartz glass in a hydrogen gas or other reducing gas (for example, CH 4 ) or in a vacuum has been found. By utilizing this, a synthetic quartz glass optical member having a desired transmission limit wavelength can be manufactured by optimizing the processing temperature, the processing time, or the synthesis conditions.

【００１３】水素ガス雰囲気で処理する場合、その濃度
は９９％以上が吸収帯生成効率あるいは水素が可燃性ガ
スであるため安全の面からも望ましい。特に酸素濃度は
低ければ低いほど良い。前述した通り、水素ガスで合成
石英ガラスを熱処理する事で１７５ｎｍ（７．１ｅＶ）
を中心波長とする半値幅約１．０５ｅＶの比較的ブロ−
ドな吸収帯が生成する。この現象はその他の還元性ガス
雰囲気中でも起こる事から、ＳｉＯ2ネットワ−クの還
元反応により生成されているものと考えられる。When the treatment is performed in a hydrogen gas atmosphere, the concentration is preferably 99% or more from the viewpoint of safety because absorption band generation efficiency or hydrogen is a flammable gas. In particular, the lower the oxygen concentration, the better. As described above, 175 nm (7.1 eV) is obtained by heat treating synthetic quartz glass with hydrogen gas.
Is about 1.05 eV with a center wavelength
The production of an absorptive absorption band. Since this phenomenon occurs even in other reducing gas atmospheres, it is considered that the phenomenon is generated by the reduction reaction of the SiO 2 network.

【００１４】この吸収帯の帰属としては、状況から推測
すると、≡Ｓｉ−Ｓｉ−Ｓｉ≡または＝Ｓｉ：（Silico
n Lone Pair Center : SLPC）の様な状態が考えられ
る。≡Ｓｉ−Ｓｉ−Ｓｉ≡はＶＡＤ石英ガラスの製造中
において、ス−トの焼結過程を真空中で行う事で生成す
ると言われており、さらに目視観察でも黒くなっている
事から、Ｓｉクラスタ−も生成している事が提唱されて
いる（*１粟津 他 第37回応用物理学関係連合講演会 29
P-ZC-16 (1990.3)）。また、＝Ｓｉ：（SLPC）は、Ｓｉ
Ｏ2ス−トを水素雰囲気下で焼結する事で生成すると考
えられている（*２ M.Kohketsu et.J.J. of Appl.Phys.
vol.28,No.4,April,1989,pp.615-621）。SLPCは２５０
ｎｍ吸収帯（Ｂ2β）の原因と考えられ、Ｏ＝Ｓｉガス
分子が１８０、２５０、３２５ｎｍに吸収帯を持つ事か
ら２５０ｎｍ以外の吸収帯も生成する事が予測される。
≡Ｓｉ−Ｓｉ−Ｓｉ≡または、＝Ｓｉ：（SLPC）と仮定
すると、例えば次の４つのような反応式が考えられる。As the assignment of the absorption band, {Si-Si-Si} or = Si: (Silico
n Lone Pair Center (SLPC). It is said that {Si-Si-Si} is produced by performing the soot sintering process in a vacuum during the production of VAD quartz glass, and it is also blackened by visual observation. -Has also been proposed (* 1 Awazu et al. 37th JSAP Joint Conference on Applied Physics 29
P-ZC-16 (1990.3)). Also, = Si: (SLPC) is
O 2 scan - it is believed to be generated by sintering under a hydrogen atmosphere at the door (* 2 M.Kohketsu et.JJ of Appl.Phys.
vol.28, No.4, April, 1989, pp.615-621). SLPC is 250
It is considered to be the cause of the nm absorption band (B 2 β), and since O = Si gas molecules have absorption bands at 180, 250, and 325 nm, it is predicted that an absorption band other than 250 nm will also be generated.
Assuming that {Si-Si-Si} or = Si: (SLPC), for example, the following four reaction equations can be considered.

【００１５】[0015]

【化１】 Embedded image

【００１６】しかしながら、≡Ｓｉ−Ｓｉ−Ｓｉ≡は、
ＥＳＣＡ等の機器分析装置で未だ検出不能な事、副生成
物と推測されるＨ2Ｏの増加がＩＲで検出されていない
事、一方、ＳＬＰＣは、２５０ｎｍ帯、３２５ｎｍ帯も
同時に生成するはずが、本発明における実験では検出さ
れていない等、不明確な点も多い。しかし、本発明にお
ける実験結果から判断すると、いずれにせよ何らかのＳ
ｉＯ2ネットワ−クの還元物質が原因であると思われ
る。石英ガラスのＵＶまたはＶＵＶ域吸収帯の代表的な
ものとしては、１６３ｎｍ（≡Ｓｉ−Ｓｉ≡）、２１５
ｎｍ（Ｅ’センタ-）、２２５ｎｍ（Ｅ’2センタ-）、２５０
ｎｍ（Ｂ2α：≡Ｓｉ−Ｘ−Ｓｉ≡（Ｘ：酸素空孔）、
Ｂ2β：Ｏ2＝Ｓｉ：）、２６０ｎｍ（ＮＢＯＨＣまたは
Ｓｉ−Ｏ-他不明）、３２５ｎｍ（酸素過剰欠陥、また
はＣｌ関連）、１６５ｎｍ以下（ＯＨ基）等が存在する
が、これらを制御する事でも、ＵＶまたはＶＵＶ域の透
過率を制御する事が出来るが、制御の簡便さや吸収帯の
安定性から考えて、本発明による、１７５ｎｍ吸収帯を
利用する事が望ましい。利用したい波長によっては、他
の吸収帯を利用する事もできる。However, {Si-Si-Si} is
It is still undetectable by an instrumental analyzer such as ESCA, and an increase in H 2 O, which is presumed to be a by-product, has not been detected by IR. On the other hand, SLPC should also generate a 250 nm band and a 325 nm band at the same time. There are many unclear points such as not being detected in the experiments of the present invention. However, judging from the experimental results in the present invention, anyway, some S
It is thought to be due to the reduced substances in the iO 2 network. A typical UV or VUV absorption band of quartz glass is 163 nm ({Si-Si}), 215 nm.
nm (E 'center), 225 nm (E' 2 center), 250
nm (B 2 α: {Si—X—Si} (X: oxygen vacancies),
B 2 β: O 2 ＳｉSi :), 260 nm (NBOHC or Si—O — other unknown), 325 nm (oxygen excess defect or Cl-related), 165 nm or less (OH group), etc., are controlled. In this case, the transmittance in the UV or VUV region can be controlled, but in view of the simplicity of control and the stability of the absorption band, it is desirable to use the 175 nm absorption band according to the present invention. Depending on the desired wavelength, other absorption bands can be used.

【００１７】次に、実際の実験結果及び実施例について
解説する。まず、図１は、水素雰囲気熱処理による透過
率の処理温度及び雰囲気依存性を示したグラフである。
サンプルは、１０ｍｍ厚の両面研磨品を使用した。水素
ガス１００％雰囲気、６気圧下で６０ｈ、５００〜１１
００℃で処理した後のサンプル、及び未処理品、１００
０℃ Ｎ2雰囲気下で処理したサンプルの反射損失含みの
透過スペクトルである。処理温度が高くなる事で、１７
５ｎｍ吸収帯が大きく生成している事、及びＮ2雰囲気
では殆ど吸収が発生しない事が解る。Ｈ2とＮ2の効果の
差は拡散速度及び還元力の差によると思われる。１１０
０℃以上の高温で長時間処理する事でＮ2でも比較的表
面付近では吸収が発生することが解っている。また、カ
ーボン容器中で処理しても同一の吸収が発生することも
確認されている。しかし、吸収量の制御という点から
は、水素雰囲気が望ましい。実験に用いたサンプルのＯ
Ｈ基濃度は約１３００ｐｐｍである為、１６０ｎｍより
やや長波長側で透過率が殆ど０になっている。このた
め、１６３ｎｍ吸収帯は仮に生成していたとしても、こ
の場合観察されない。Next, actual experimental results and examples will be described. First, FIG. 1 shows the transmission by heat treatment in a hydrogen atmosphere.
6 is a graph showing the dependence of the rate on the processing temperature and the atmosphere.
The sample used was a 10 mm thick double-side polished product. 100% hydrogen gas atmosphere, 6 atmospheres, 60 h, 500-11
Sample after treatment at 00 ° C, and untreated product, 100
It is a transmission spectrum including a reflection loss of a sample processed in a 0 ° C. N 2 atmosphere. By increasing the processing temperature, 17
It can be seen that a large 5 nm absorption band is generated, and that almost no absorption occurs in the N 2 atmosphere. The difference between the effects of H 2 and N 2 appears to be due to differences in diffusion rates and reducing powers. 110
It has been found that by performing the treatment at a high temperature of 0 ° C. or more for a long time, N 2 also absorbs relatively near the surface. It has also been confirmed that the same absorption occurs even when the treatment is performed in a carbon container. However, a hydrogen atmosphere is desirable from the viewpoint of controlling the amount of absorption. O of the sample used for the experiment
Since the H group concentration is about 1300 ppm, the transmittance is almost zero on the slightly longer wavelength side than 160 nm. Therefore, even if the 163 nm absorption band is generated, it is not observed in this case.

【００１８】次に生成した吸収帯の形状を解析してみ
る。解析したグラフを図３に示す。横軸は光子エネルギ
−（ｅＶ）、縦軸は吸収係数（α ｃｍ-1）である。吸
収係数αは、未処理の１０ｍｍサンプルの透過率に対す
る、各温度（１１００、１０００、９００℃）で処理し
たサンプルの透過率の比で算出した数値である。厳密に
言うと見かけの吸収係数と云う表現になる。各温度につ
いて、□（１１００℃）、＋（１０００℃）、◇（９０
０℃）の各シンボルでプロットした。７．５ｅＶより高
エネルギ−側では、未処理のサンプルの透過率も低くな
るため、誤差成分を多く含む。また、この吸収帯の形状
を、ガウシアン型と仮定し、ピ−ク位置７．１ｅＶ、半
値幅１．０５ｅＶで計算した曲線を点線で表示した。高
エネルギ−側の誤差成分を考慮すると、かなり良くフィ
ットしていると考えられる。これはほぼ単一の吸収帯と
判断できる。そのため、処理温度依存性（図４）、処理
時間依存性（図５）は、非常に良い直線関係が得られる
と思われる。これは、吸収量を制御する事が非常に簡便
である事を示す。逆に、この吸収さえ抑制されれば、２
００ｎｍ付近の高透過率化にも役立つ技術である。高透
過率化のためには、この吸収帯が生成しないような条件
で製造すれば良い。Next, the shape of the generated absorption band will be analyzed. The analyzed graph is shown in FIG. The horizontal axis is the photon energy (eV), and the vertical axis is the absorption coefficient (α cm −1 ). The absorption coefficient α is a numerical value calculated by the ratio of the transmittance of a sample treated at each temperature (1100, 1000, 900 ° C.) to the transmittance of an untreated 10 mm sample. Strictly speaking, the expression is an apparent absorption coefficient. For each temperature, □ (1100 ° C.), + (1000 ° C.), ◇ (90
(0 ° C.). On the energy side higher than 7.5 eV, the transmittance of the unprocessed sample is also low, so that it contains many error components. Further, assuming that the shape of this absorption band is a Gaussian type, a curve calculated at a peak position of 7.1 eV and a half width of 1.05 eV is indicated by a dotted line. Considering the error component on the high energy side, it is considered that the fit is fairly good. This can be determined as a substantially single absorption band. Therefore, it seems that the processing temperature dependency (FIG. 4) and the processing time dependency (FIG. 5) have a very good linear relationship. This indicates that controlling the amount of absorption is very simple. Conversely, if this absorption is suppressed, 2
This technique is useful for increasing the transmittance near 00 nm. In order to increase the transmittance, production may be performed under conditions that do not generate this absorption band.

【００１９】次に、合成条件による吸収の発生について
解説する。合成石英ガラスは、一般的に、酸水素火炎バ
ーナーにＳｉＣｌ4を導入して、ＳｉＯ2微粒子を形成す
ると同時に、回転しているターゲットに堆積されガラス
塊を得るという方法で造られる。合成時の酸水素火炎バ
ーナーに供給されるＯ 2 ／Ｈ 2 流量比を０．１〜０．２
（水素過剰）及び０．４〜０．６（通常の条件）で合成
されたサンプル、それぞれの透過スペクトルを図６に示
す。図６から、この吸収は水素熱処理時に生成される吸
収と同一であるである事が解る。Next, generation of absorption due to synthesis conditions will be described. Synthetic quartz glass is generally produced by introducing SiCl 4 into an oxyhydrogen flame burner to form SiO 2 fine particles and, at the same time, depositing on a rotating target to obtain a glass lump. Oxy-hydrogen flame bath during synthesis
The O 2 / H 2 flow ratio supplied to the toner is 0.1 to 0.2.
(Hydrogen excess) and synthesized under 0.4-0.6 (normal conditions)
Fig. 6 shows the transmission spectrum of each sample.
You. From FIG. 6, it can be seen that this absorption is the same as the absorption generated during the hydrogen heat treatment.

【００２０】吸収の生成法に関して、熱処理による方法
と合成による方法の長所短所を比較する。透過率の３次
元的な均質性に関しては合成の方が優れている。熱処理
による場合、還元反応による副生成物の拡散による影響
を受けるため表面付近の吸収係数が大きくなる。その為
均質性はやや劣る。しかし、コストや透過率の制御精
度、簡便さ等は熱処理による方法が優れる。処理温度は
表面失透（結晶化）防止の面から、１１００℃以下もし
くは１８００℃以上が望ましい。また、１９００℃以上
の処理はＳｉＯ2の昇華が顕著になるため避けた方が良
い。Regarding the method of producing absorption, the advantages and disadvantages of the method by heat treatment and the method by synthesis will be compared. The synthesis is superior in terms of the three-dimensional homogeneity of the transmittance. In the case of heat treatment, the absorption coefficient near the surface increases due to the influence of diffusion of by-products due to the reduction reaction. Therefore, the homogeneity is slightly inferior. However, the cost, the control accuracy of transmittance, the simplicity, and the like are excellent in the method by heat treatment. The treatment temperature is desirably 1100 ° C. or less or 1800 ° C. or more from the viewpoint of preventing surface devitrification (crystallization). In addition, the treatment at 1900 ° C. or more should be avoided because the sublimation of SiO 2 becomes remarkable.

【００２１】[0021]

【実施例１】標準的な合成石英ガラスを水素雰囲気中、
６気圧、１１００℃、６００ｈ処理する事で、１７５ｎ
ｍ（７．１ｅＶ）での吸収係数α＝２０ｃｍ-1、及びそ
の吸収帯の形状がガウシアン型で半値幅約１．０５ｅＶ
の石英ガラスを得る事が出来た。Example 1 Standard synthetic quartz glass was placed in a hydrogen atmosphere.
6 atmospheres, 1100 ° C, 600h treatment, 175n
The absorption coefficient α at m (7.1 eV) is α = 20 cm −1 , and the absorption band shape is Gaussian type and the half width is about 1.05 eV.
Of quartz glass was obtained.

【００２２】[0022]

【実施例２】標準的な合成石英ガラスを水素雰囲気中、
６気圧、１８００℃、６ｈ処理する事で、１７５ｎｍ
（７．１ｅＶ）での吸収係数α＝２００ｃｍ-1、及びそ
の吸収帯の形状がガウシアン型で半値幅約１．０５ｅＶ
の石英ガラスを得る事が出来た。Example 2 Standard synthetic quartz glass was placed in a hydrogen atmosphere.
6 atmospheres, 1800 ° C, 6 hours processing, 175nm
(7.1 eV) absorption coefficient α = 200 cm −1 , and the shape of the absorption band is Gaussian type with a half width of about 1.05 eV.
Of quartz glass was obtained.

【００２３】[0023]

【実施例３】標準的な合成石英ガラスを水素雰囲気中、
６気圧、１８００℃、２４ｈ処理する事で、１７５ｎｍ
（７．１ｅＶ）での吸収係数α＝８００ｃｍ-1、及びそ
の吸収帯の形状がガウシアン型で半値幅約１．０５ｅＶ
の石英ガラスを得る事が出来た。Example 3 Standard synthetic quartz glass was placed in a hydrogen atmosphere.
175 nm by treating at 6 atm, 1800 ° C for 24 h
(7.1 eV) absorption coefficient α = 800 cm −1 , and its absorption band shape is a Gaussian type and has a half width of about 1.05 eV.
Of quartz glass was obtained.

【００２４】[0024]

【実施例４】標準的な合成石英ガラスをメタン（Ｃ
Ｈ4）雰囲気中、６気圧、１１００℃、６００ｈ処理す
る事で、１７５ｎｍ（７．１ｅＶ）での吸収係数α＝５
ｃｍ-1、及びその吸収帯の形状がガウシアン型で半値幅
約１．０５ｅＶの石英ガラスを得る事が出来た。水素雰
囲気より吸収係数が低いのは、拡散性の影響と思われ
る。Example 4 Standard synthetic quartz glass was replaced with methane (C
H 4 ) Atmospheric pressure at 175 nm (7.1 eV) α = 5 by treating at 6 atmospheres, 1100 ° C. and 600 h in an atmosphere.
It was possible to obtain quartz glass having cm -1 and a Gaussian type absorption band having a half width of about 1.05 eV. The lower absorption coefficient than the hydrogen atmosphere is considered to be due to the effect of diffusivity.

【００２５】[0025]

【実施例５】標準的な合成石英ガラスをカーボン容器中
でＡｒ雰囲気中、６気圧、１８００℃、６０ｈ処理する
事で、１７５ｎｍ（７．１ｅＶ）での吸収係数α＝５０
ｃｍ -1、及びその吸収帯の形状がガウシアン型で半値幅
約１．０５ｅＶの石英ガラスを得る事が出来た。この様
に、雰囲気に還元性がなくとも表面が容器のカーボンと
接しているため、ＳｉＯ2が還元され吸収帯が生成す
る。Example 5 Standard synthetic quartz glass in a carbon container
In an Ar atmosphere at 6 atm, 1800 ° C. for 60 h
Therefore, the absorption coefficient α at 175 nm (7.1 eV) α = 50
cm -1, And its absorption band shape is Gaussian type and half width
Quartz glass of about 1.05 eV was obtained. Like this
Even if the atmosphere has no reducing property, the surface
Because it is in contact,TwoIs reduced to form an absorption band
You.

【００２６】実施例１〜３の石英ガラスの透過スペクト
ルと、理論透過率に近いＯＨ基２０ｐｐｍ、通常合成さ
れるＯＨ基１３００ｐｐｍの石英ガラスの透過スペクト
ルを比較したグラフを図７に示す。α＝８００ｃｍ-1の
ものは２２０ｎｍ以下の短波長光を殆ど透過しないた
め、オゾンフリーＵＶランプやその窓材として十分使用
できる。また、条件を最適化する事で所望の透過率特性
をもつＵＶ、ＶＵＶ光カットフィルター、窓材を得る事
が出来る事が解った。また吸収帯がほぼ単一であり、ガ
ウシアン型であるため、透過曲線がなめらかなカーブと
なり、フィルターとして使用し易いと思われる。FIG. 7 is a graph showing a comparison between the transmission spectra of the quartz glasses of Examples 1 to 3 and the transmission spectra of 20 ppm of OH groups close to the theoretical transmittance and 1300 ppm of OH groups usually synthesized. Since α = 800 cm −1 hardly transmits light having a short wavelength of 220 nm or less, it can be sufficiently used as an ozone-free UV lamp or a window material thereof. Further, it was found that by optimizing the conditions, a UV and VUV light cut filter and a window material having desired transmittance characteristics can be obtained. Further, since the absorption band is substantially single and of Gaussian type, the transmission curve becomes a smooth curve, and it is considered that it is easy to use as a filter.

【００２７】[0027]

【発明の効果】本発明の石英ガラスの製造方法によれ
ば、水素ガス、カ−ボン容器等を用いた還元熱処理条
件、真空熱処理または水素過剰下で合成する事で生成す
る吸収帯を利用し、ＵＶ、ＶＵＶ域の透過率を調整した
石英ガラスの製造が可能となる。つまり、熱処理、合成
の条件を調整することで所望の透過スペクトルをもつ石
英ガラスが得られる。また、この方法は、Ｎａ、Ａｌ、
Ｆｅ等の不純物金属元素等をド−プする方法と異なり純
度を下げる事無く、透過率のみを変化させる事が出来る
特徴ももつ。この技術を利用することで、特に以下に列
記した有意性及び特徴を生ずる。 使用する光透過域において、吸収端付近以外に吸収帯
をもたないため、ＵＶ，ＶＵＶ域のシャ−プカットフィ
ルタ−として、非常によい特性が得られる。According to the method for producing quartz glass of the present invention, the absorption band generated by the synthesis under a hydrogen gas, a reduction heat treatment using a carbon container or the like, a vacuum heat treatment or an excess of hydrogen is used. , UV, and VUV can be manufactured. That is, a quartz glass having a desired transmission spectrum can be obtained by adjusting the conditions of the heat treatment and the synthesis. In addition, the method includes the steps of using Na, Al,
Unlike the method of doping an impurity metal element such as Fe, there is a feature that only the transmittance can be changed without lowering the purity. Utilizing this technique yields the significance and features specifically listed below. Since there is no absorption band other than near the absorption edge in the used light transmission region, very good characteristics can be obtained as a sharp cut filter in the UV and VUV regions.

【００２８】例えば、図７に示したα＝８００ｃｍ -1 の
場合、透過限界波長２２８ｎｍ、波長傾斜幅１３ｎｍ、
平均透過率９０％以上の品質が得られている。また、α
を減少させることで、波長傾斜幅、平均透過率は同等
で、透過限界波長を１６０ｎｍ程度まで任意に選択する
ことが出来る。また、透過限界波長は、ＯＨ基が１６０
ｎｍ付近に吸収をもつことから、ＯＨ基濃度にも依存す
る。例えば、ＯＨ基１２００ｐｐｍでは、透過限界波長
の選択範囲は、約１７０〜２５０ｎｍとなり、ＯＨ基１
００ｐｐｍ以下では、透過限界波長は、約１６０〜２５
０ｎｍで選択可能となる。この技術は、分光光度計など
の光学的計測器や、様々な光学系に使用される光学フィ
ルターや、オゾンの発生を防止するため２２０ｎｍ以下
の、ＵＶ・ＶＵＶ光をカットする用途等に利用できる。
この技術により、３００ｎｍ以下のＵＶ、ＶＵＶ域に
おいて、光源の使用波長の透過率を石英ガラスの理論透
過率の範囲内で、内部透過率０〜１００％の範囲で自由
に調整可能となる。この技術は、光学レンズ等の用途に
より、特定の波長の透過率を任意に調整し、選択するこ
とが出来る。例えば不要な短波長側の光を、レンズ自体
でカットする事が出来る。このＶＵＶ域の吸収帯生成原
因が解っているため、この吸収帯の生成を抑えること
で、９９％以上の高透過率の要求にも対応できる。For example, when α = 800 cm −1 shown in FIG. 7, the transmission limit wavelength is 228 nm, the wavelength gradient width is 13 nm,
Quality with an average transmittance of 90% or more is obtained. Also, α
By decreasing the wavelength inclination width, the average transmittance equal, the transmission threshold wavelength can be selected arbitrarily to about 160 nm. The transmission limit wavelength is 160 for OH groups.
Since it has absorption near nm, it also depends on the OH group concentration. For example, when the OH group is 1200 ppm, the selection range of the transmission limit wavelength is about 170 to 250 nm.
Below 00 ppm, the transmission limit wavelength is about 160-25.
Selection becomes possible at 0 nm. This technique, and optical measuring instruments such as a spectrophotometer, can be utilized various and optical filters used in the optical system, the 220nm or less for preventing the generation of ozone, in applications such as cutting the UV · VUV light .
With this technique, in the UV and VUV regions of 300 nm or less, the transmittance of the used wavelength of the light source can be freely adjusted within the range of the theoretical transmittance of quartz glass and within the range of 0 to 100% of the internal transmittance. In this technique, the transmittance of a specific wavelength can be arbitrarily adjusted and selected depending on the use of an optical lens or the like. For example, unnecessary short-wavelength light can be cut by the lens itself. Since the cause of the generation of the absorption band in the VUV region is known, by suppressing the generation of the absorption band, it is possible to meet the demand for a high transmittance of 99% or more.

【００２９】更に、この方法は溶融石英ガラスなどその
他の製法で製造された石英ガラスにも適用する事が出来
る。また、この事実を応用し、合成条件や熱処理条件時
の、酸化還元反応を制御する事で、材料のＶＵＶ域の高
透過率化にも役立てる事が出来る。また、高純度対応で
あるべき合成装置の汚染防止や、設備投資などのコスト
の面からも、あえて、ＴｉやＮａ等の不純物をド−プし
て、透過率を調整する様な事は通常は行われない。Furthermore, this method can be applied to quartz glass manufactured by other manufacturing methods such as fused silica glass. In addition, by applying this fact and controlling the oxidation-reduction reaction under synthesis conditions or heat treatment conditions, it can be used to increase the transmittance of the material in the VUV region. In addition, in order to prevent contamination of a synthesis apparatus that should be compatible with high purity, and to reduce costs such as capital investment, it is usual to adjust the transmittance by doping impurities such as Ti and Na. Is not done.

【００３０】この方法により品質を改質または調整する
事で、合成石英ガラスの用途拡大につながるため、結果
的にコストダウンにもつながる。By modifying or adjusting the quality by this method, the use of synthetic quartz glass can be expanded, and as a result, the cost can be reduced.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】 水素雰囲気熱処理による透過率の処理温度及
び雰囲気依存性を示したグラフである。FIG. 1 is a graph showing the dependence of transmittance on treatment temperature and atmosphere by heat treatment in a hydrogen atmosphere.

【図２】 光学フィルタ−の特性を示す用語の説明をす
るためのグラフである。FIG. 2 is a graph for explaining terms indicating characteristics of an optical filter.

【図３】 横軸を光子エネルギ−、縦軸に吸収係数をと
り各処理温度における実測値をプロットし、ガウシアン
モデルと比較したグラフである。FIG. 3 is a graph plotting measured values at respective processing temperatures with the abscissa plotting photon energy and the ordinate plotting absorption coefficient, and comparing with a Gaussian model.

【図４】 水素雰囲気熱処理による吸収係数αの処理温
度による挙動をプロットしたグラフである。FIG. 4 is a graph plotting the behavior of the absorption coefficient α by the heat treatment in a hydrogen atmosphere depending on the processing temperature.

【図５】 水素雰囲気熱処理による吸収係数αの時間依
存性ををプロットしたグラフである。FIG. 5 is a graph in which the time dependence of an absorption coefficient α by a heat treatment in a hydrogen atmosphere is plotted.

【図６】 合成条件による透過率の挙動を示したグラフ
である。FIG. 6 is a graph showing the behavior of transmittance according to synthesis conditions.

【図７】 本発明の石英ガラスの製造方法により得られ
た各吸収係数αに調整した石英ガラスと通常の石英ガラ
スの透過率を比較した透過スペクトルのグラフである。FIG. 7 is a transmission spectrum graph comparing the transmittance of quartz glass adjusted to each absorption coefficient α obtained by the method of manufacturing quartz glass of the present invention with that of ordinary quartz glass.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−183752（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C03B 20/00────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (56) References JP-A-6-183752 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 6 , DB name) C03B 20/00

Claims (8)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】各金属不純物が50ppb以下の合成石英ガラ
スからなり、 ２６０ｎｍ〜７００ｎｍの内部透過率が99.9％以上、透
過限界波長が２５０ｎｍ以下、波長傾斜幅が４０ｎｍ以
下であることを特徴とする合成石英ガラス光学部材。1. The method according to claim 1, wherein each metal impurity is made of synthetic quartz glass of 50 ppb or less, an internal transmittance of 260 nm to 700 nm is 99.9% or more, a transmission limit wavelength is 250 nm or less, and a wavelength gradient width is 40 nm or less. Synthetic quartz glass optical member. 【請求項２】各金属不純物が50ppb以下の合成石英ガラ
ス素材を原料とし、 これを水素ガス中またはその他の還元ガス中または真空
中で熱処理し、２５０ｎｍ以下に吸収帯を生成すること
を特徴とする合成石英ガラス光学部材の製造方法。2. A synthetic quartz glass material containing 50 ppb or less of each metal impurity as a raw material, which is heat-treated in a hydrogen gas or another reducing gas or in a vacuum to generate an absorption band at 250 nm or less. Of manufacturing a synthetic quartz glass optical member. 【請求項３】各金属不純物が50ppb以下の合成石英ガラ
ス素材を原料とし、 これを水素ガス中またはその他の還元ガス中または不活
性ガス中または真空中に設けた還元力のある容器内で熱
処理し、２５０ｎｍ以下に吸収帯を生成することを特徴
とする合成石英ガラス光学部材の製造方法。3. A synthetic quartz glass material containing 50 ppb or less of each metal impurity as a raw material, and heat-treated in a reducing vessel provided in a hydrogen gas, another reducing gas, an inert gas, or a vacuum. And producing an absorption band at 250 nm or less. 【請求項４】請求項３に記載の合成石英ガラス光学部材
の製造方法において、 前記還元力のある容器が、カーボンからなることを特徴
とする合成石英ガラス光学部材の製造方法。4. The method for manufacturing a synthetic quartz glass optical member according to claim 3, wherein the container having a reducing power is made of carbon. 【請求項５】請求項２または請求項３に記載の合成石英
ガラス光学部材の製造方法において、 前記熱処理時の処理条件を調整することにより、透過限
界波長を１６０〜２５０ｎｍの任意の値に設定すること
を特徴とする合成石英ガラス光学部材の製造方法。5. The method for manufacturing a synthetic quartz glass optical member according to claim 2, wherein a transmission limit wavelength is set to an arbitrary value of 160 to 250 nm by adjusting processing conditions during the heat treatment. A method for producing a synthetic quartz glass optical member. 【請求項６】火炎加水分解法により合成した各金属不純
物が50ppb以下の合成石英ガラス素材を原料とし合成石
英ガラス光学部材を製造する方法において、 前記合成石英ガラス素材の合成時の雰囲気を還元性雰囲
気に調整することにより、透過限界波長を１６０〜２５
０ｎｍの任意の値に設定することを特徴とする合成石英
ガラス光学部材の製造方法。6. A method for manufacturing a synthetic quartz glass optical member using a synthetic quartz glass material containing 50 ppb or less of each metal impurity synthesized by a flame hydrolysis method as a raw material, wherein the atmosphere during the synthesis of the synthetic quartz glass material is reduced. By adjusting the atmosphere, the transmission limit wavelength is set to 160 to 25.
A method for producing a synthetic quartz glass optical member, wherein the optical member is set to an arbitrary value of 0 nm. 【請求項７】請求項２または請求項３に記載の合成石英7. The synthetic quartz according to claim 2 or 3.
ガラス光学部材の製造方法において、In a method for manufacturing a glass optical member, 前記熱処理の処理条件を調整することにより、３００ｎBy adjusting the processing conditions of the heat treatment, 300 n
ｍ以下の波長域の内部透過率を任意の値に設定することSet the internal transmittance in the wavelength range below m to any value
を特徴とする合成石英ガラス光学部材の製造方法。A method for producing a synthetic quartz glass optical member, comprising: 【請求項８】火炎加水分解法により合成した各金属不純8. Each metal impurity synthesized by a flame hydrolysis method.
物が50ppb以下の合成石英ガラス素材を原料とし合成石Synthetic stone made from synthetic quartz glass material with 50 ppb or less
英ガラス光学部材を製造する方法において、In a method of manufacturing an English glass optical member, 前記合成石英ガラス素材の合成時の雰囲気を還元性雰囲The atmosphere during the synthesis of the synthetic quartz glass material is a reducing atmosphere.
気に調整することにより、３００ｎｍ以下の波長域の内It can be adjusted within the wavelength range of 300 nm or less
部透過率を任意の値に設定することを特徴とする合成石Characterized in that the partial transmittance is set to an arbitrary value
英ガラス光学部材の製造方法。A method for manufacturing English glass optical members.
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