JP2821061B2 - 単結晶の製造方法 - Google Patents

単結晶の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば微小真空デバイ
スや電子銃、或いは走査型トンネル顕微鏡や原子間力顕
微鏡をはじめとする走査プローブ顕微鏡のプローブ及び
その他電子デバイスに使用できる単結晶、特に針状単結
晶の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】まず、本願発明の理解を容易にするため
に本発明の背景技術となる、基板の所定の位置に針状結
晶を形成する方法について説明する。この方法は、( R.
S. Wagner and W. C. Ellis：Appl. Phys Letters４
（1964）89 )に開示されているものである。図５はかか
る針状結晶の形成方法を説明するための図である。図５
（ａ）に示すように、表面が（１１１）面であるシリコ
ン単結晶基板１の所定の位置に金粒子２を載置する。こ
れをSiH4、SiCl4 などのシリコンを含むガスの雰囲気の
中でSi−Au合金の融点以上に加熱する。Si−Au合金はそ
の融点が低いため、金粒子２は載置された部分にこの合
金の液滴が出来る。この時、ガスの熱分解により、シリ
コンが雰囲気中より取り込まれるが、液状体は他の固体
状態に比べてシリコン原子を取り込み易く、Si−Au合金
の液滴中には次第にシリコンが過剰になる。この過剰シ
リコンはシリコン基板１上にエピタキシャル成長し同図
（ｂ）に示すように＜１１１＞軸方向に沿って、頂部に
Si-Au 合金液滴５を有しつつ、針状結晶３が成長する。
また、針状結晶３は単結晶であり、基板１の結晶方位と
同一方位を有する。また、針状結晶３の直径は液滴の直
径とほぼ同一である。尚、以上の結晶成長機構はＶＬＳ
（Vapor−liquid−Solid ）成長と呼ばれており、以下
ＶＬＳ成長と記す。
【０００３】この方法はシリコン単結晶の場合に限ら
ず、他の単結晶の育成にも応用されている。たとえば、
LaB6単結晶の育成はその融点が2530℃と高温で蒸発速度
も大きく、また反応性も高く必ずしも融液成長には適し
ていない。このような観点から、より低温で結晶成長が
可能なＶＬＳ成長が試みられている（Journal of Cryst
al Growth 51（1981）190-194 ）。基板としてLaB6単結
晶基板を用いAuを基板上にパターン化し、LaB6の柱状結
晶を配列化することも可能であるが、１ケのAuのドット
状パターン部に１ケの柱状単結晶を形成する事は難しく
（Auの膜厚）／（ドットの直径）が１／２０以上でなけ
ればならず、その場合でも中心の柱状結晶の周辺に微細
な結晶が随伴するのが避けられない事が知られている
（Journal ofthe Less-Common Metals , 117(1986)97-1
03 ）。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上述したＶＬＳ成長法
によって単結晶を成長させる際に以下のような問題点が
存在する。 パターン部（例えば島状パターン）のア
スペクト比（厚み／直径）が小さい場合に１ケのパター
ン部に１ケの単結晶が形成されず、基板上の所望の位置
に単結晶を形成する上で好ましくない複数の針状結晶の
随伴、あるいは微細な針状結晶の集合体が生成する。
個々のパターン部の位置とそれに対応して生成した単
結晶の位置がずれる。 個々のパターン部に対応して
生成した柱状、あるいは針状結晶がその成長の過程でキ
ンク（折れ曲がり）やブランチ（枝分かれ）を生じる等
の問題があった。本発明は上記問題点に鑑みてなされた
ものであって、単結晶基板上の所望のパターン部に対応
して、良好な単結晶を成長させることができる単結晶の
成造方法を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決しようとする手段】本発明の製造方法の特
徴は単結晶基板上の所望の位置に、前記単結晶と合金を
形成する金属層又は前記単結晶よりも融点の低い金属層
のパターン部を形成した後、前記パターン部を周囲より
凸状に加工した後、前記単結晶を構成する元素を含む原
料ガス雰囲気内で、前記パターン部の金属層により形成
される液滴内に、前記単結晶を構成する元素をとり込み
前記単結晶基板上に単結晶を成長させる方法であって、
前記金属層を形成したパターン部に対応した単結晶を成
長させることである。
【０００６】
【作用】本発明の製造方法について作用及実施例を用い
て具体的に説明する。図６にＶＬＳ成長法の過程を示
す。以下、島状のパターン部の場合を例として説明す
る。（ａ）はSi基板１上にAuの薄膜を島状に形成した断
面図である。ここでAuのドット２の直径をＤとする。こ
の基板をAuとSiの共晶点以上に水素雰囲気中で加熱する
と図６（ｂ）に示すようにAuのドットはSi基板と接して
いる部分のSi基板と相互に溶解し合ってAu−Si合金の液
滴５を生じる。
【０００７】この時、Au−Si合金液滴はAuドットの半径
Ｄの大きさを保持してSi基板上に濡れ広がるのではな
く、重力と表面張力によりその体積に見合う大きさと形
状の液滴を生じる。ところがこの液滴の中心の位置はAu
ドットの中心に対し、原因は不明であるが、多くの場合
ずれてしまう。また、Au−Si合金が凝集した液滴を形成
する際、図６（ｂ′）に示すように１ケの液滴を形成せ
ずに複数の液滴に分割する場合がある。
【０００８】この状態で、例えば四塩化珪素と水素の混
合ガスを導入するとAu−Si合金液体表面は他の固体表面
よりも還元反応の効率が著しく高く、Au−Si合金液体中
にSiが取り込まれ液滴中のSiは過飽和状態になる。その
結果図６（ｃ）−（ｄ）に示すようにAu−Si合金液滴と
接するSi基板表面にSiが析出しAu−Si合金液滴の下にテ
ーパー状に固体Siが形成される。さらにSiの析出が進行
すると、図６（ｅ）に示すようにテーパー状部分の形成
は終端しAu−Si合金液滴はほぼ半球状の形状になり柱状
のSiを析出し続ける。
【０００９】ところで、前述したキンクやブランチの大
部分はテーパー状部の形成段階で生じる。この理由を以
下に述べる。ＶＬＳ成長におけるテーパー部、柱状とい
った形態の変化は図４に示すように気相、液相および固
相間の表面張力の釣合によって支配されている。表面張
力は気相組成、温度、圧力、液相組成、固相組成および
固相が単結晶ならばその面方位により異なる。したがっ
て、図４（ａ）、（ｃ ）の状態に置かれ、結果としてAu−Si合金液滴は非常に
不安定な状態下に曝されている。この時何らかの外乱が
作用しキンクやブランチを生じる。
【００１０】次に本発明をＶＬＳ成長に適用した場合の
成長過程について説明する。図１（ａ）に示すようにSi
単結晶基板上に直径ＤのAuドットを形成する。その後Au
ドットをマスクとしてAuドット以外の部分をエッチング
により掘り込む。この時、例えば一般的な湿式エッチン
グによればマスク周辺部の直下もエッチングにより除去
され図１（ｂ）に示されるような形状を呈し、凸状部６
が形成されるが、これは後に述べるように適切に制御さ
れればむしろ好ましい。
【００１１】これを 950℃に加熱するとAuとSiは相互に
溶解し合い図１（ｃ）に示すようにAu−Si合金液滴５を
形成する。この時Siは侵食されるが、この量はAuドット
におけるAuの絶対量と温度により決定される平衡組成に
より決まる。Au−Siの状態図から 950℃におけるAu−Si
合金液相の組成は原子分率で、ほぼAu48％：Si52％であ
る。予めAuドットの直径Ｄ、厚みｔは知れており、一方
Si基板のエッチング深さｖと対応するアンダーカット量
ｒも実験的に調べる事は可能であるから、Au−Si合金液
滴形成時のSi侵食深さｗよりもSi基板のエッチング深さ
ｖを大きくしておき、且つ凸状部（メサ部）６に形成さ
れたAu−Si合金液滴５の形状がＶＬＳ成長における安定
成長時の形状、即ち図６（ｅ）に示す柱状結晶成長時の
液滴５の形状（ほぼ半球状）に出来るだけ近い形状にな
るよう、予めAuドットの直径、膜厚およびエッチング深
さを調整しておく。すなわち、凸状部上部の直径ｄが柱
状に成長する結晶の直径に出来るだけ近い方が望まし
い。
【００１２】
【実施例】
実施例１ 図２に示すように＜１００＞方位のLaB6単結晶基板11上
にAu12を0.４μm 蒸着し、フォトリソグラフ法とエッチ
ングにより直径30μm のドットの配列を形成し、Auをマ
スクとして深さ１０μm のエッチングを行い、単結晶凸
状部（メサ部）13を形成した。次に、図３に示す温度分
布を有する抵抗加熱の管状炉14中に設置された反応管16
中に、上述したAuをパターン化した基板15を置く。この
基板より上流側には石英製のボート17に多結晶のLaB618
を入れたものを設置した。反応管に水素ガスを導入し昇
温する。この時温度はLaB6多結晶が入ったボートの置い
てある部分が1000℃、LaB6単結晶基板が置いてある部分
が1100℃になるよう予め電気炉の温度分布を設定してお
く。
【００１３】所定の温度に到達した後、水素とBBr3の混
合ガス19を導入する。低温部におかれたLaB6多結晶は臭
素化物蒸気として高温部に輸送される。輸送されたLaと
B はLaB6単結晶上に生成したAuの液滴に取り込まれ、更
にLaB6単結晶上にLaB6単結晶を析出する。所定の時間の
後温度を下げLaB6単結晶基板を取り出したところ、直径
10μm の柱状結晶がAuのドットの位置に対応して配列
し、個々の柱状結晶はその周辺に微細な針状結晶を随伴
していなかった。また、予め形成したAuのドットに対し
位置ズレは認められず、キンクも生じていなかった。
【００１４】柱状結晶の先端のAuをエッチング除去し、
電解研磨により柱状結晶先端を鋭利に加工し、更にこれ
らの柱状結晶は予め格子状に配列するように意図された
ものであるので、放電加工により個々のチップに１本の
柱状結晶が有るように格子状に裁断し、熱陰極用のLaB6
単結晶チップとした。尚、本法によればLaB6単結晶基板
は結晶粒界を含んでいても構わず、面方位のズレによ
り、例えば基板に対し斜め方向に成長するなどの望まし
くない結晶成長が生じても、裁断後分別する事が可能で
必ずしも良質な基板を必要としない。
【００１５】実施例２ サファイア基板を反応管内で1000℃に加熱し、モノシラ
ンと水素の混合ガスを流しサファイア基板上に厚さ30μ
m のシリコン単結晶膜を形成する。この基板上にフォト
リソグラフ法、エッチング法およびメッキなどの方法で
金ドットを形成する。形成したAuのドットの直径は70μ
m で厚みは４μm である。この金ドットの位置に後で述
べる工程で針状結晶が形成される。このAuのドットをマ
スクとして基板上のSi単結晶薄膜20μm の深さをエッチ
ングにより除去した。この時エッチングによるアンダー
カットは約20μm で凸状部に残ったSiの上の直径は約30
μm であった。
【００１６】このようにAuをパターン化した基板を反応
管内で加熱し、四塩化珪素と水素の混合ガスを流すと金
ドットの位置に針状結晶が形成される。このようにして
得られた柱状結晶は直径が約30μm で、その周辺に微細
な針状結晶の随伴は認められず、また初めに形成したAu
ドットの位置に対し、得られた柱状結晶の位置は正確に
同一の位置であり、キンクやブランチは認められなかっ
た。尚、本実施例においてサファイア基板上にシリコン
単結晶膜を形成したものはＳＯＩ基板として一般に知ら
れ、他のＳＯＩ基板、たとえばＳＩＭＯＸ、ウェハ張り
合わせ法によるSiO2を絶縁層として有するシリコン単結
晶基板も利用できる。
【００１７】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば単
結晶基板上の所望の位置に、それぞれ対応した単一の欠
陥の少ない良質の、形状の良好な単結晶を成長させるこ
とができる。本発明によれば、たとえば高精度の電子顕
微鏡や電子露光装置などに有用な高品質のLaB6単結晶並
びに微小真空デバイス、及びその他電子デバイスとして
有用なシリコン単結晶、或いは走査プローブ顕微鏡のプ
ローブとして使用できる種々の単結晶を製造することが
できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）、（ｂ）は本発明の製造方法の工程を示
す図である。
【図２】本発明の実施例２の工程の一部を示す図であ
る。
【図３】本発明の実施例１及び２の装置を示す図であ
る。
【図４】本発明の原理の説明図である。
【図５】従来のＶＬＳ成長法の工程を示す図である。
【図６】従来のＶＬＳ成長法における単結晶の成長過程
を示す図である。
【符号の説明】
１ 単結晶基板 ２ Auドット ３ 針状単結晶 ４ 不要な針状単結晶 ５ Au−Si合金液滴 ６ 凸状部 11 LaB6単結晶基板 12 Auドット 13 単結晶凸状部 14 環状炉 15 Auをパターン化した基板 16 反応管 17 石英ボート 21 気相−液相界面の表面張力 22 気相−固相界面の表面張力 23 液相−固相界面の表面張力
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−320000（ＪＰ，Ａ) Ｒ．Ｓ．Ｗａｇｎｅｒ ｅｔ ａ ｌ．，”Ｖａｐｏｒ−ｌｉｑｕｉｄ−ｓ ｏｌｉｄ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ ｓｉｎｇｌｅ ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏ ｗｔｈ”Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃ ｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ，１ Ｍａｒｃｈ 1964，Ｖｏｌ．４，Ｎｏ．５，ｐ．89− 90 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 11/12 C30B 28/00 - 35/00 ＣＡ（ＳＴＮ)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 単結晶基板上の所望の位置に、前記単結
    晶と合金を形成する金属層又は前記単結晶よりも融点の
    低い金属層のパターン部を形成した後、前記パターン部
    を周囲より凸状に加工した後、前記単結晶を構成する元
    素を含む原料ガス雰囲気内で、前記パターン部の金属層
    により形成される液滴内に、前記単結晶を構成する元素
    をとり込み前記単結晶基板上に単結晶を成長させる方法
    であって、前記金属層を形成したパターン部に対応した
    単結晶を成長させることを特徴とする単結晶の製造方
    法。
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