JP2817356B2 - Molecular beam crystal growth apparatus and crystal growth method using the same - Google Patents
Molecular beam crystal growth apparatus and crystal growth method using the sameInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔概 要〕 半導体装置を構成する半導体層を分子線結晶成長法に
よりエピタキシャル成長させるための装置および成長方
法に関し， 分子線結晶成長装置を再現性よく安定に立上げ，エピ
タキシャル成長層への不純物の混入を避けることにより
安定なエピタキシャル成長を遂行可能とすることを目的
とし， 真空中に保持され且つ加熱された基板の一表面に分子
線源セルから射出される分子線を照射してエピタキシャ
ル成長層を形成するための分子線結晶成長装置が，結晶
成長が行われる基板が設置される結晶成長室と，該結晶
成長室を真空排気するための互いに直列に接続された複
数のターボ分子ポンプと，該直列接続された複数のター
ボ分子ポンプの接続点に接続され且つ流量制御機能を有
するガス導入機構とを具備し，該分子線結晶成長装置を
用い，該結晶成長室のベーキンク，該分子線源セルなら
びにその内部に収容された結晶成長原料の脱ガス，およ
び，該エピタキシャル成長層の形成の各工程の期間にお
いて，該ガス導入機構から一定流量の不活性ガスまたは
稀ガスを少なくとも結晶成長室から最も離れたターボ分
子ポンプに導入するように構成する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Summary] The present invention relates to an apparatus and a growth method for epitaxially growing a semiconductor layer constituting a semiconductor device by a molecular beam crystal growth method. For the purpose of enabling stable epitaxial growth by avoiding contamination of the layer with impurities, one surface of the substrate held in a vacuum and heated is irradiated with a molecular beam emitted from a molecular beam source cell. A molecular beam crystal growth apparatus for forming an epitaxially grown layer comprises a crystal growth chamber in which a substrate on which crystal growth is performed is installed, and a plurality of turbo-molecules connected in series to evacuate the crystal growth chamber. A pump, and a gas introduction mechanism connected to a connection point of the plurality of turbo-molecular pumps connected in series and having a flow control function. Using the molecular beam crystal growth apparatus, during the steps of baking in the crystal growth chamber, degassing the molecular beam source cell and the crystal growth raw material housed therein, and forming the epitaxial growth layer, A constant flow rate of an inert gas or a rare gas is introduced from the gas introduction mechanism to at least a turbo-molecular pump located farthest from the crystal growth chamber.
本発明は，半導体装置を構成する半導体層を分子線結
晶成長法によりエピタキシャル成長させるための装置お
よび成長方法に係り，とくに，結晶成長室の真空排気方
法の改良に関する。The present invention relates to an apparatus and a growth method for epitaxially growing a semiconductor layer constituting a semiconductor device by a molecular beam crystal growth method, and more particularly to an improvement in a vacuum evacuation method of a crystal growth chamber.
周知のように，結晶基板に半導体層をエピタキシャル
成長させる工程が半導体装置の製造において不可欠であ
る。エピタキシャル成長技術の一つとして，近似，分子
線エピタキシ（MBE;Molecular Beam Epitaxy）法が実用
段階に達している。この技術は,10-10Torr以下の超高真
空の下で結晶基板上に半導体分子を蒸着するものであ
り，結晶基板表面が高度な清浄環境内に維持されるた
め，低温でのエピタキシャル成長が可能であり，かつ，
成長層の膜厚や不純物の分布深さを数Å程度の単原子レ
ベルで精密に制御できる特徴を有する。As is well known, a process of epitaxially growing a semiconductor layer on a crystal substrate is indispensable in manufacturing a semiconductor device. As one of the epitaxial growth techniques, an approximate molecular beam epitaxy (MBE) method has reached a practical stage. In this technology, semiconductor molecules are deposited on a crystal substrate under an ultra-high vacuum of 10 -10 Torr or less. Since the crystal substrate surface is maintained in a highly clean environment, epitaxial growth can be performed at low temperatures. And
The feature is that the film thickness of the growth layer and the distribution depth of the impurity can be precisely controlled at the level of a single atom of about several millimeters.
また,MBE法は，成長原料の分子線の切り替えや結晶基
板に対する分子線照射量の制御により，種々の単一元素
層や化合物層のヘテロ接合やグレーデッド接合を容易に
形成できる利点を有し，ガリウム砒素（GaAs）をはじめ
とする化合物半導体のエピタキシャル成長に広く使用さ
れている。In addition, MBE has the advantage that heterojunctions and graded junctions of various single element layers and compound layers can be easily formed by switching the molecular beam of the growth material and controlling the amount of molecular beam irradiation on the crystal substrate. Widely used for epitaxial growth of compound semiconductors such as gallium arsenide (GaAs).
最近，結晶成長原料の供給方法として，真空チャンバ
（結晶成長室）内の分子線源セルから金属元素物質を射
出する従来の方法（金属ソース法）と異なり，有機金属
化合物等のガス状の原料物質を真空チャンバ内に導入す
る，ガスソース分子線エピタキシと呼ばれる方法（ガス
ソースMBE法）および装置の開発が活発に行われてい
る。ガスソースMBE法によれば，結晶成長原料の補給の
ために結晶成長室を開放する必要がなく，したがって，
結晶成長装置を効率よく稼働させることが可能であり，
工業的な見地からも量産性に優れている特徴がある。Recently, as a method of supplying a crystal growth raw material, unlike a conventional method (metal source method) in which a metal element substance is injected from a molecular beam source cell in a vacuum chamber (crystal growth chamber), a gaseous raw material such as an organometallic compound is used. A method called gas source molecular beam epitaxy (gas source MBE method) and an apparatus for introducing a substance into a vacuum chamber have been actively developed. According to the gas source MBE method, there is no need to open the crystal growth chamber for replenishment of the crystal growth raw material.
It is possible to operate the crystal growth equipment efficiently,
There is a feature that it is excellent in mass productivity from an industrial point of view.
上記分子線結晶成長装置は，分子線源セルに対する結
晶成長原料の補給や交換，あるいは，保守や修理等の最
に，結晶成長室内部が大気に曝されることが避けられな
いが，再稼働の際には，結晶成長室を，その内壁面に吸
着した水やその他の汚染物質を除去するために，排気し
ながらベーキングする必要がある。このベーキングにお
いて，所要の真空度に到達するまでの時間（立上げ時
間）をできるだけ短縮することが要望されている。金属
元素を原料として用いる従来の分子線結晶成長装置では
ベーキング頻度が高いため，とくに，ベーキング時間の
短縮に対する要求が強い。一方，ガスソース分子線エピ
タキシ法においては，結晶成長原料ガスの分解生成物や
未反応の原料ガスを急速に排気するとともに結晶成長室
内を所要の超高真空に維持するための大容量の排気装置
を必要とする。The above-mentioned molecular beam crystal growth equipment is inevitable to expose the inside of the crystal growth chamber to the atmosphere at the time of replenishment and replacement of crystal growth raw materials to the molecular beam source cell, or maintenance and repair, but restarting. In this case, it is necessary to bake while evacuating the crystal growth chamber in order to remove water and other contaminants adsorbed on the inner wall surface. In this baking, there is a demand for shortening the time until the required degree of vacuum is reached (start-up time) as much as possible. In a conventional molecular beam crystal growth apparatus using a metal element as a raw material, the baking frequency is high, and there is a strong demand for a reduction in baking time. On the other hand, in the gas source molecular beam epitaxy method, a large-capacity exhaust device for rapidly exhausting decomposition products of the crystal growth source gas and unreacted source gas and maintaining the required ultra-high vacuum in the crystal growth chamber. Need.
上記従来の分子線結晶成長装置における結晶成長室の
排気方法および装置について第３図および第４図を参照
して説明する。第３図は従来の金属ソースMBE装置，第
４図は従来のガスソースMBE装置の概要構成を示す模式
図である。A method and an apparatus for exhausting a crystal growth chamber in the above-mentioned conventional molecular beam crystal growth apparatus will be described with reference to FIGS. FIG. 3 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a conventional metal source MBE device, and FIG. 4 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a conventional gas source MBE device.
上記金属ソースMBEソースにおいては，第３図に示す
ように，結晶成長室１内に，結晶成長が行われる基板２
が取り付けられた基板ホルダ３と，基板ホルダ３を支持
するとともに回転させるための基板マニピュレータ４
と，基板２上にエピタキシャル成長する結晶の原料物質
が収容された分子線源セル５とを有する。各分子線源セ
ル５は，基板２と対向するようにして，結晶成長室１の
側壁に取り付けられている。また，各分子線源セル５の
間には，汚染源となる不要なガスを吸着除去するための
液体窒素シュラウド６が設置されている。In the above-mentioned metal source MBE source, as shown in FIG.
And a substrate manipulator 4 for supporting and rotating the substrate holder 3.
And a molecular beam source cell 5 in which a crystal raw material to be epitaxially grown on the substrate 2 is accommodated. Each molecular beam source cell 5 is attached to the side wall of the crystal growth chamber 1 so as to face the substrate 2. A liquid nitrogen shroud 6 is provided between each molecular beam source cell 5 to adsorb and remove an unnecessary gas serving as a contamination source.
分子線源セル５の内部の結晶成長原料を補給ないしは
交換するために結晶成長室１内を大気に曝した場合に
は，まず，結晶成長室１全体をパネルヒータで被覆し，
これにより結晶成長室１の内部が200〜250℃になるよう
に加熱しながら，結晶成長室１内部を，これに接続され
たイオンポンプ７等により排気する。このようにして，
結晶成長室１の内壁に吸着している水や炭化水素ガス等
を除去する。When the inside of the crystal growth chamber 1 is exposed to the atmosphere in order to supply or exchange the crystal growth material inside the molecular beam source cell 5, first, the entire crystal growth chamber 1 is covered with a panel heater.
The inside of the crystal growth chamber 1 is evacuated by the ion pump 7 and the like connected thereto while heating the inside of the crystal growth chamber 1 to 200 to 250 ° C. In this way,
Water, hydrocarbon gas and the like adsorbed on the inner wall of the crystal growth chamber 1 are removed.
第４図に示すガスソースMBE装置においては，結晶成
長室１内部の排気は，ターボ分子ポンプ12を用いて行っ
ている。これは，イオンポンプのような内部溜込み型の
ポンプに対して，ターボ分子ポンプは外部排気型である
ため，ガスを定量流しながら使用するのに都合がよい。
また，外部排気型のポンプの中でも，油拡散ポンプに比
較して油蒸気の逆拡散のおそれが少ないからである。In the gas source MBE apparatus shown in FIG. 4, the inside of the crystal growth chamber 1 is evacuated using a turbo molecular pump 12. This is convenient because the turbo molecular pump is of an external exhaust type, as compared with an internal storage type pump such as an ion pump, and is used while a constant flow of gas is performed.
Also, among the external exhaust type pumps, there is less risk of oil vapor back-diffusion as compared with the oil diffusion pump.
ターボ分子ポンプ12の補助ポンプとして，ロータリポ
ンプ14が用いられる。オイルフリーの排気を可能とする
ために，ターボ分子ポンプ12として磁気浮上軸受型のも
のを用いればよい。ターボ分子ポンプ12とロータリポン
プ14間には，ロータリポンプ14からの油の逆拡散を防止
するためのオイルトラップ13が設けられる。このよう
に，ガスソースMBE装置は，上記排気装置の構成とガス
状の原料物質が分子線源セル５に導入されることを除
き，金属ソースMBE装置と同様である。As an auxiliary pump of the turbo molecular pump 12, a rotary pump 14 is used. In order to enable oil-free exhaust, a magnetic levitation bearing type turbo turbo pump 12 may be used. An oil trap 13 is provided between the turbo molecular pump 12 and the rotary pump 14 to prevent the oil from being diffused back from the rotary pump 14. As described above, the gas source MBE apparatus is the same as the metal source MBE apparatus except that the configuration of the exhaust device and the gaseous source material are introduced into the molecular beam source cell 5.
上記の各分子線結晶成長装置では，結晶成長室１内壁
に吸着した不純物ガスを除去するためのベーキング工程
において大量のガスが発生する。したがって，大容量の
排気装置が必要である。上記金属ソースMBE装置におい
ては，結晶成長時の脱ガス量を目安に排気速度を決めて
いたため，上記ベーキング工程を，例えば200℃で行う
とすると，通常,70時間程度を要していた。また，主排
気ポンプでとして超高真空排気に適したイオンポンプを
用いているが，イオンポンプは，一方で，排気ガスを内
部に蓄積してしまうため，上記ベーキングを頻繁に行う
と，排気能力の低下が早く，また，故障を生じやすい問
題があった。In each molecular beam crystal growth apparatus described above, a large amount of gas is generated in a baking step for removing the impurity gas adsorbed on the inner wall of the crystal growth chamber 1. Therefore, a large capacity exhaust device is required. In the metal source MBE apparatus, since the pumping speed is determined based on the amount of outgas during crystal growth, if the baking step is performed at, for example, 200 ° C., it usually takes about 70 hours. In addition, an ion pump suitable for ultra-high vacuum evacuation is used as the main evacuation pump. However, the ion pump, on the other hand, accumulates exhaust gas inside. There was a problem that the deterioration was quick and a failure was easily caused.
一方，ガスソースMBE装置に用いられているターボ分
子ポンプは，上記ベーキング工程における大量の排気ガ
スに対応できる排気速度を有し，かつ，排気ガスを蓄積
しないために保守が容易である等の利点を有する。しか
し，ターボ分子ポンプは，脱ガス量が少なくなったとき
や，結晶成長原料ガスを導入しないときには，補助ポン
プであるロータリポンプから逆拡散する大気や油蒸気が
オイルトラップ13で完全に除去されずに結晶成長室１内
に達する。このような大気や油蒸気により，結晶をエピ
タキシャル成長させる基板表面が汚染され，結晶の安定
な成長が困難である問題があった。On the other hand, the turbo molecular pump used in the gas source MBE has the advantage that it has a pumping speed that can cope with a large amount of exhaust gas in the baking process, and is easy to maintain because it does not accumulate exhaust gas. Having. However, when the degassing amount is reduced or when the crystal growth source gas is not introduced, the air trapped by the rotary pump, which is the auxiliary pump, and oil vapor are not completely removed by the oil trap 13. Reaches the inside of the crystal growth chamber 1. The substrate surface on which the crystal is epitaxially grown is contaminated by such air or oil vapor, and there is a problem that stable growth of the crystal is difficult.
本発明は，上記分子線結晶成長装置における排気系に
起因する問題点を解決し，金属ソースMBE装置とガスソ
ースMBE装置に対して共通に適用でき，かつ，ベーキン
グ工程に要する時間ならびに分子線源セルおよび結晶成
長原料の脱ガス等に要する時間を短縮し，結晶成長室内
への大気や油蒸気等の逆拡散がなく，安定なエピタキシ
ャル成長を可能とする分子線結晶成長装置および該装置
を用いて実施する結晶成長方法を開示することを目的と
する。The present invention solves the problems caused by the exhaust system in the above-mentioned molecular beam crystal growing apparatus, can be applied to both the metal source MBE apparatus and the gas source MBE apparatus, and can reduce the time required for the baking process and the molecular beam source. Using a molecular beam crystal growth apparatus and a molecular beam crystal growth apparatus capable of shortening the time required for degassing of cells and crystal growth raw materials, preventing the back diffusion of air or oil vapor into the crystal growth chamber, and enabling stable epitaxial growth. It is an object to disclose a crystal growth method to be implemented.
上記目的は，結晶成長が行われる基板が設置される結
晶成長室と，該結晶成長室を真空排気するための互いに
直列に接続された複数のターボ分子ポンプと，該直列接
続された複数のターボ分子ポンプの接続点に接続され且
つ流量制御機能を有するガス導入基板を備えたことを特
徴とする本発明に係る分子線結晶成長装置，および，該
結晶成長室のベーキング，該分子線源セルならびにその
内部に収容された結晶成長原料の脱ガス，および，該エ
ピタキシャル成長層の形成の各工程の期間において，該
ガス導入基板から一定流量の不活性ガスまたは稀ガスを
少なくとも結晶成長室から最も離れたターボ分子ポンプ
に導入することを特徴とする本発明に係る上記分子線結
晶成長装置を用いる結晶成長方法によって達成される。The object is to provide a crystal growth chamber in which a substrate on which crystal growth is to be performed is installed, a plurality of turbo molecular pumps connected in series for evacuating the crystal growth chamber, and a plurality of turbo molecular pumps connected in series. A molecular beam crystal growth apparatus according to the present invention, comprising a gas introduction substrate connected to a connection point of a molecular pump and having a flow rate control function, baking of the crystal growth chamber, the molecular beam source cell, and During each of the steps of degassing the crystal growth raw material contained therein and forming the epitaxial growth layer, a constant flow of an inert gas or a rare gas from the gas introduction substrate is at least farthest from the crystal growth chamber. The present invention is achieved by a crystal growth method using the molecular beam crystal growth apparatus according to the present invention, which is introduced into a turbo molecular pump.
上記構成を有する本発明の分子線結晶成長装置におい
ては，ターボ分子ポンプによる大容量の排気能力が維持
されるため，結晶成長室のベーキング処理時おける脱ガ
スや結晶成長原料ガスの導入時におけるガス交換のため
の排気を短時間にかつ安定して実施可能となる。また，
後段のターボ分子ポンプに流入される一定流量の不活性
ガスにより補助ポンプであるロータリポンプからの大気
や油蒸気の逆拡散が防止されるため，結晶成長時におい
た，これら逆拡散ガスによる汚染がなくなり，高純度か
つ結晶性のすぐれたエピタキシャル成長が可能となる。In the molecular beam crystal growth apparatus of the present invention having the above-described configuration, since a large-capacity evacuation ability by the turbo molecular pump is maintained, gas is removed during baking of the crystal growth chamber and gas is introduced during introduction of the crystal growth source gas. Exhaust for replacement can be performed stably in a short time. Also,
A constant flow of inert gas flowing into the subsequent turbo-molecular pump prevents the back-diffusion of air and oil vapor from the auxiliary pump, the rotary pump. This makes epitaxial growth with high purity and excellent crystallinity possible.
このようにして，超高真空下において低温の基板表面
にエピタキシャル成長を行う分子線結晶成長法の特徴を
遺憾なく発揮させることができる。In this way, the features of the molecular beam crystal growth method for performing epitaxial growth on the substrate surface at a low temperature under ultra-high vacuum can be fully exhibited.
以下本発明の実施例を図面を参照して説明する。以下
の図面において，既掲の図面におけるのと同じ部分には
同一符号を付してある。Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same parts as those in the already-described drawings are denoted by the same reference numerals.
第１図は本発明の分子線結晶成長装置の概要構成を示
す模式図である。まず，第４図に示す従来の装置と同じ
部分について説明する。すなわち，結晶成長室１には，
例えばガリウム（Ga）の原料ガスであるトリエチルガリ
ウム（TEG）と砒素（As）の原料ガスであるアルシン（A
sH3）等のガスボンベ33Aと33Bとが接続されている。こ
れら原料ガスは，それぞれ，ストップバルブ31Aと34A,3
1Bと34B,および，マスフローコントローラ32Aと32Bとか
ら成るガス導入機構により制御され，ガスソース型の分
子線源セル22Aおよび22Bにそれぞれ導かれる。また，結
晶成長室１内には，アルミニウム（A1）を供給するため
の金属ソース型の分子線源セル５が設けられている。FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a molecular beam crystal growth apparatus of the present invention. First, the same parts as those of the conventional apparatus shown in FIG. 4 will be described. That is, in the crystal growth chamber 1,
For example, a source gas of gallium (Ga), triethylgallium (TEG), and a source gas of arsenic (As), arsine (A)
sH 3) and a gas cylinder 33A and 33B, such is connected. These source gases are supplied to stop valves 31A and 34A,
It is controlled by a gas introduction mechanism including 1B and 34B and mass flow controllers 32A and 32B, and is guided to gas source type molecular beam source cells 22A and 22B, respectively. In the crystal growth chamber 1, a metal source type molecular beam source cell 5 for supplying aluminum (A1) is provided.
結晶成長室１内の中央部には，基板２を保持する基板
ホルダ３が設けられており，この基板ホルダ３を回転さ
せるための基板マニピュレータ４が，基板ホルダ３から
結晶成長室１の上部に延在するように配置されている。
前記分子線源セル５および22A,22Bは，エピタキシャル
成長が行われる基板２面に対向するように配置されてい
る。また，結晶成長室１の内壁部には，液体窒素シュラ
ウド６が設けられている。分子線源セル5,22Aおよび22B
と基板２との間には，開閉可能な遮蔽板26が設けられて
いる。さらに，結晶成長室1,ゲートバルブ23を介して，
基板２の出し入れを行うための基板搬送室（図示省略）
に接続されていることも従来と同様である。結晶成長室
１の底部には，ゲートバルブ24を介して第１段目のター
ボ分子ポンプ12に接続されている。ターボ分子ポンプ12
Aは,1000l/sec程度の排気容量を有する。A substrate holder 3 for holding a substrate 2 is provided at a central portion in the crystal growth chamber 1. A substrate manipulator 4 for rotating the substrate holder 3 is moved from the substrate holder 3 to an upper part of the crystal growth chamber 1. It is arranged to extend.
The molecular beam source cells 5 and 22A and 22B are arranged so as to face the surface of the substrate 2 on which epitaxial growth is performed. A liquid nitrogen shroud 6 is provided on the inner wall of the crystal growth chamber 1. Molecular source cells 5, 22A and 22B
An openable and closable shielding plate 26 is provided between the substrate and the substrate 2. Further, through the crystal growth chamber 1 and the gate valve 23,
Substrate transfer chamber for loading and unloading substrate 2 (not shown)
Is connected in the same manner as before. The bottom of the crystal growth chamber 1 is connected to the first-stage turbo molecular pump 12 via a gate valve 24. Turbo molecular pump 12
A has an exhaust capacity of about 1000 l / sec.
本発明によれば，ターボ分子ポンプ12Aの吐出側に第
２段目のターボ分子ポンプ12Bが接続されている。そし
て，ターボ分子ポンプ12Aと12Bとの接続部には，ストッ
プバルブ16とマスフローコントローラ18とストップバル
ブ17とから成るガス導入機構を介して，ガスボンベ15か
ら一定流量の高純度窒素を導入可能なようにされてい
る。ターボ分子ポンプ12Bの排気容量は，ターボ分子ポ
ンプ12Aと同じ1000l/sec程度ないしそれ以上である。な
お，ターボ分子ポンプ12Bの吐出側は，オイルトラップ1
3を介して，ロータリポンプ14に接続されている。According to the present invention, the second stage turbo molecular pump 12B is connected to the discharge side of the turbo molecular pump 12A. The connection between the turbo molecular pumps 12A and 12B can be supplied with a constant flow of high-purity nitrogen from the gas cylinder 15 through a gas introduction mechanism consisting of a stop valve 16, a mass flow controller 18 and a stop valve 17. Has been. The exhaust capacity of the turbo-molecular pump 12B is about 1000 l / sec or more, which is the same as that of the turbo-molecular pump 12A. The discharge side of the turbo molecular pump 12B is
It is connected to the rotary pump 14 via 3.
次に，上記本発明の分子線結晶成長装置を用いて,GaA
s基板上にGaAs層とAlGaAs層をエピタキシャル成長させ
る実施例を説明する。Next, using the molecular beam crystal growth apparatus of the present invention, GaA
An embodiment in which a GaAs layer and an AlGaAs layer are epitaxially grown on an s substrate will be described.
分子線源セル５に結晶成長原料のA1を充填したのち，
ターボ分子ポンプ12Aと12Bおよびロータリポンプ14を作
動させて，結晶成長室１内を排気する。さらに，ストッ
プバルブ16と17を開放してマスフローコントローラ18を
通じて所定流量の高純度窒素ガス（N2）を導入する。こ
のときの流量は，例えば50cm3/secとする。この状態で
結晶成長室１を，例えばパネルヒータで覆ってベーキン
グする。このときの温度は，結晶成長室１内で200℃に
なるように調節する。この状態で48時間保持したのちベ
ーキングを停止し，放冷する。結晶成長室１内が室温に
戻ったのち，液体窒素シュラウド６内に液体窒素を充填
する。上記放冷期間においても，ターボ分子ポンプ12A
および12Bによる排気を行い，ガスボンブ15から前記流
量の高純度窒素ガスの導入を行うことは言うまでもな
い。After filling the molecular beam source cell 5 with the crystal growth raw material A1,
The crystal growth chamber 1 is evacuated by operating the turbo molecular pumps 12A and 12B and the rotary pump 14. Further, the stop valves 16 and 17 are opened, and a high-purity nitrogen gas (N 2 ) at a predetermined flow rate is introduced through the mass flow controller 18. The flow rate at this time is, for example, 50 cm 3 / sec. In this state, the crystal growth chamber 1 is baked while being covered with, for example, a panel heater. The temperature at this time is adjusted so as to be 200 ° C. in the crystal growth chamber 1. After holding for 48 hours in this state, stop baking and allow to cool. After the temperature in the crystal growth chamber 1 returns to room temperature, the liquid nitrogen shroud 6 is filled with liquid nitrogen. Even during the above cooling period, the turbo molecular pump 12A
Needless to say, the gas is exhausted by the gas bombs 12 and 12B, and the high-purity nitrogen gas at the above flow rate is introduced from the gas bomb 15.
液体窒素シュラウド６内に液体窒素が充満されたら，
分子線源セル５を1100℃に，分子線源セル22Aおよび22B
を，それぞれ,50℃および950℃に加熱する。GaAs結晶か
ら成る基板２を600℃に加熱し，マスフローコントロー
ラ32Aを通じて流量3cm3/secのTEGを，また，マスフロー
コントローラ32Bを通じて流量10cm3/secのAsH3を，結晶
成長室11内に導入する。分子線源セル5,22Aおよび22Bか
ら，それぞれ,A1,TEG,AsH3の分子線が射出される。遮蔽
板26を開閉制御することにより，基板２表面にGaAs層と
AlGaAs層を交互にエピタキシャル成長させる。上記の間
にも，ターボ分子ポンプ12Aおよび12Bによる排気を続
け，マスフローコントローラ18を通じて流量50cm3/sec
の高純度窒素を導入する。When the liquid nitrogen shroud 6 is filled with liquid nitrogen,
The molecular beam source cell 5 is set to 1100 ° C., and the molecular beam source cells 22A and 22B
Are heated to 50 ° C. and 950 ° C., respectively. Heating the substrate 2 made of GaAs crystals 600 ° C., the TEG flow rate 3 cm 3 / sec through a mass flow controller 32A, also, the AsH 3 flow rate 10 cm 3 / sec through a mass flow controller 32B, is introduced into crystal growth chamber 11 . From the molecular beam source cell 5,22A and 22B, respectively, A1, TEG, molecular beam of AsH 3 is emitted. By controlling the opening and closing of the shielding plate 26, a GaAs layer is formed on the surface of the substrate 2.
AlGaAs layers are alternately epitaxially grown. During the above period, the evacuation by the turbo molecular pumps 12A and 12B is continued, and the flow rate is 50 cm 3 / sec through the mass flow controller 18.
Of high purity nitrogen.
所定のエピタキシャル成長が終了し，まずTEGの導入
を停止したのち，基板２を約400℃以下に下げてからAsH
3の導入を停止する。この間にも，液体窒素シュラウド
６に液体窒素を充填しておくとともに，ターボ分子ポン
プ12Aおよび12Bによる排気，ならびに，マスフローコン
トローラ18を通じて高純度窒素の導入を続ける。After the predetermined epitaxial growth is completed, the introduction of TEG is first stopped, and then the substrate 2 is cooled to about 400 ° C. or less, and then the AsH
Stop introducing 3 . During this time, the liquid nitrogen shroud 6 is filled with liquid nitrogen, and the evacuation by the turbo molecular pumps 12A and 12B and the introduction of high-purity nitrogen through the mass flow controller 18 are continued.
第２図は，ベーキング期間における結晶成長室１の真
空度とベーキング時間の関係を示す。図において実線
は，ターボ分子ポンプ12Aと12Bとを２段に接続し，これ
らの接続部に高純度窒素ガス導入機構を設けた構造を有
する上記本発明の分子線結晶成長装置の場合である。点
線は，第４図に示す従来のガスソース型分子線結晶成長
装置の場合を比較のために示す曲線である。図示のよう
に，本発明の分子線結晶成長装置および方法によれば，
従来の装置および方法に比べ，約２倍の速度で真空度が
上昇し，かつ，到達真空度が向上される。FIG. 2 shows the relationship between the degree of vacuum in the crystal growth chamber 1 and the baking time during the baking period. In the figure, the solid line shows the case of the molecular beam crystal growth apparatus of the present invention having a structure in which the turbo molecular pumps 12A and 12B are connected in two stages and a high-purity nitrogen gas introduction mechanism is provided at the connection therebetween. The dotted line is a curve for comparison with the case of the conventional gas source type molecular beam crystal growth apparatus shown in FIG. As shown, according to the molecular beam crystal growth apparatus and method of the present invention,
The degree of vacuum rises and the ultimate degree of vacuum is improved about twice as fast as the conventional apparatus and method.
上記本発明の方法によりエピタキシャル成長させたGa
As結晶層の品質を,Hall係数の測定から求めた移動度に
より評価した。評価対象となる試料は，上記のようにし
て結晶成長室１をベーキング排気したのち，ただちに成
長させたノンドープのGaAs結晶層，および，上記装置を
約２ケ月間エピタキシャル成長に連続稼働したのち，新
たに成長させたノンドープのGaAs結晶層である。その結
果，ベーキング直後の試料の移動度は440cm2/V・sec
（ｐ型でキャリヤ濃度が２×1014cm-3）,2ケ月連続稼働
後の試料の移動度は435cm2/V・sec（ｐ型でキャリヤ濃
度が1.5×1014cm-3）であり，両者の間には有意差は認
められなかった。Ga epitaxially grown by the method of the present invention.
The quality of the As crystal layer was evaluated by the mobility determined from the measurement of Hall coefficient. The samples to be evaluated are a non-doped GaAs crystal layer grown immediately after baking and evacuation of the crystal growth chamber 1 as described above, and the above apparatus was continuously operated for epitaxial growth for about two months. It is a non-doped GaAs crystal layer grown. As a result, the mobility of the sample immediately after baking was 440 cm 2 / V · sec.
(P-type carrier concentration of 2 × 10 14 cm -3 ), sample mobility after continuous operation for 2 months is 435 cm 2 / V · sec (p-type carrier concentration of 1.5 × 10 14 cm -3 ) There was no significant difference between the two.
第４図に示す従来のガスソース型分子線結晶成長装置
においては，ベーキング排気直後にエピタキシャル成長
させた同様のGaAs結晶層の移動度は410cm2/V・sec程度
であり,1ケ月の連続稼働後にエピタキシャル成長させた
試料の移動度が370cm2/V・sec程度であるように，連続
稼働時間の経過にともなって移動度が小さくなる。これ
は，連続稼働中に，ロータリポンプからの大気や油蒸気
の逆拡散による汚染が蓄積するためと考えられる。これ
に対して，本発明の分子線結晶成長装置においては，ロ
ータリポンプ14からの油蒸気の逆拡散が阻止され，長期
間にわたる連続稼働においても，油蒸気による汚染が防
止可能であることが分かる。In the conventional gas source type molecular beam crystal growth apparatus shown in FIG. 4, the mobility of a similar GaAs crystal layer epitaxially grown immediately after baking exhaust is about 410 cm 2 / V · sec, and after continuous operation for one month. As the mobility of the epitaxially grown sample is about 370 cm 2 / V · sec, the mobility decreases as the continuous operation time elapses. This is considered to be due to the accumulation of air and oil vapor reverse diffusion from the rotary pump during continuous operation. On the other hand, in the molecular beam crystal growth apparatus of the present invention, it is found that the back diffusion of the oil vapor from the rotary pump 14 is prevented, and the contamination by the oil vapor can be prevented even in a long-term continuous operation. .
上記実施例においては，ターボ分子ポンプ12Aおよび1
2Bとして，潤滑油を用いた軸受を有するものを使用した
が，これらの代わりに，磁気浮上型軸受を有するターボ
分子ポンプを用いれば，さらに大気や油蒸気の逆拡散が
より少なくなり，長期間の連続稼働に有利である。な
お，上記本発明において,2段接続されたターボ分子ポン
プの接続部に導入するガスとして，窒素ガスの他に，ヘ
リウム（He）やアルゴン（Ar）等の稀ガス，あるいは，
水素ガス（H2）を用いても同様の効果がある。In the above embodiment, the turbo molecular pumps 12A and 12A
As the 2B, those with bearings using lubricating oil were used. However, if a turbo molecular pump with magnetic levitation bearings is used instead, the reverse diffusion of air and oil vapor will be further reduced, This is advantageous for continuous operation of. In the present invention, in addition to nitrogen gas, rare gases such as helium (He) and argon (Ar), or
The same effect can be obtained by using hydrogen gas (H 2 ).
以上述べたように，本発明の分子線結晶成長装置およ
び分子線結晶成長方法によれば，ターボ分子ポンプを２
段に接続し，これらの接続部に不活性ガス等を一定流量
導入しているため，大容量の排気能力を維持しつつ，補
助ポンプであるロータリポンプから逆拡散する大気や油
蒸気による汚染を防止可能とし，その結果，結晶成長室
や金属原料物質の脱ガス，あるいは，結晶成長原料ガス
の交換時における排気を短時間で，かつ，安定に施行で
き，分子線結晶成長装置の立ち上げを効率よく実施可能
とする効果がある。また，連続稼働期間中における油蒸
気の逆拡散が阻止され，高品質のエピタキシャル成長結
晶層を効率よく製造可能とする効果がある。As described above, according to the molecular beam crystal growing apparatus and the molecular beam crystal growing method of the present invention, the turbo molecular pump can
Since the inert gas and the like are introduced at a constant flow rate into these connections, a large-capacity exhaust capacity is maintained while preventing contamination by air and oil vapor that diffuses back from the rotary pump as the auxiliary pump. As a result, the degassing of the crystal growth chamber and the metal source material, or the evacuation at the time of exchanging the crystal growth source gas can be performed in a short time and stably, and the start of the molecular beam crystal growth apparatus can be started. This has the effect of enabling efficient implementation. Further, the back diffusion of the oil vapor during the continuous operation period is prevented, and there is an effect that a high quality epitaxially grown crystal layer can be efficiently manufactured.
第１図は本発明の分子線結晶成長装置の概要構成図， 第２図は本発明におけるベーキング排気特性を示すグラ
フ， 第３図と第４図は従来の分子線結晶成長装置の概要構成
図 である。 図において， １は結晶成長室,2は基板， ３は基板ホルダ,4は基板マニピュレータ， ５と22Aと22Bは分子線源セル， ６は液体窒素シュラウド,7はイオンポンプ， 12と12Aと12Bはターボ分子ポンプ， 13はオイルトラップ,14はロータリポンプ， 15と33Aと33Bはガスボンベ， 16と17と31Aと31Bと34Aと34Bはストップバルブ， 18と32Aと32Bはマスフローコントローラ， 23と24はゲートバルブ,26は遮蔽板， である。FIG. 1 is a schematic configuration diagram of a molecular beam crystal growth apparatus of the present invention, FIG. 2 is a graph showing baking exhaust characteristics in the present invention, and FIGS. 3 and 4 are schematic configuration diagrams of a conventional molecular beam crystal growth apparatus. It is. In the figure, 1 is a crystal growth chamber, 2 is a substrate, 3 is a substrate holder, 4 is a substrate manipulator, 5 and 22A and 22B are molecular beam source cells, 6 is a liquid nitrogen shroud, 7 is an ion pump, 12 and 12A and 12B. Is a turbo molecular pump, 13 is an oil trap, 14 is a rotary pump, 15 and 33A and 33B are gas cylinders, 16 and 17 and 31A, 31B, 34A and 34B are stop valves, 18, 32A and 32B are mass flow controllers, and 23 and 24. Is a gate valve, and 26 is a shielding plate.
Claims (4)
表面に分子線源セルから射出される分子線を照射してエ
ピタキシャル成長層を形成するための装置であって， 結晶成長が行われる基板が設置される結晶成長室と， 該結晶成長室を真空排気するための互いに直列に接続さ
れた複数のターボ分子ポンプと， 該直列接続された複数のターボ分子ポンプの接続点に接
続され且つ流量制御機能を有するガス導入機構 とを具備したことを特徴とする分子線結晶成長装置。An apparatus for forming an epitaxial growth layer by irradiating a molecular beam emitted from a molecular beam source cell onto one surface of a substrate heated and held in a vacuum, wherein crystal growth is performed. A crystal growth chamber in which a substrate is installed, a plurality of turbo-molecular pumps connected in series with each other for evacuating the crystal growth chamber; a plurality of turbo-molecular pumps connected in series; A molecular beam crystal growth apparatus, comprising: a gas introduction mechanism having a flow control function.
用しない磁気浮上軸受型であることを特徴とする請求項
１記載の分子線結晶成長装置。2. The molecular beam crystal growing apparatus according to claim 1, wherein all the turbo molecular pumps are of a magnetic levitation bearing type using no lubricating oil.
ルならびにその内部に収容された結晶成長原料の脱ガ
ス，および，該エピタキシャル成長層の形成の各工程の
期間において，該ガス導入機構から一定流量の不活性ガ
スまたは稀ガスを少なくとも結晶成長室から最も離れた
ターボ分子ポンプに導入することを特徴とする請求項１
または２記載の分子線結晶成長装置を用いる結晶成長方
法。3. A process for baking the crystal growth chamber, degassing the molecular beam source cell and the crystal growth raw material housed therein, and forming the epitaxial growth layer during the respective steps of the gas introduction mechanism. 2. A method according to claim 1, wherein a constant flow of an inert gas or a rare gas is introduced into a turbo-molecular pump at least farthest from the crystal growth chamber.
Or a crystal growth method using the molecular beam crystal growth apparatus according to 2.
中に該ガス導入機構から一定流量の水素ガスを少なくと
も結晶成長室から最も離れたターボ分子ポンプに導入す
ることを特徴とする請求項１または２記載の装置を用い
る結晶成長方法。4. A method according to claim 1, wherein a constant flow rate of hydrogen gas is introduced from said gas introducing mechanism to at least the turbo molecular pump farthest from the crystal growth chamber during the entire operation of said turbo molecular pump. 3. A crystal growth method using the apparatus according to 1 or 2.
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