JP2809111B2 - Transfer method of polymerizable liquid - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、(メタ)アクリル酸、
(メタ)アクリル酸エステル等の重合性液体の移送方法に
関するものであり、こられの重合性液体の移送に広く用
いられているポンプ内での重合を防止し、重合性液体の
製造および使用等における、工業的に有利な取り扱い方
法を提供するものであり、重合性液体を製造および取り
扱う化学業界他で広く利用され得るものである。The present invention relates to (meth) acrylic acid,
The present invention relates to a method for transferring a polymerizable liquid such as (meth) acrylic acid ester, which prevents polymerization in a pump widely used for transferring such a polymerizable liquid, and manufactures and uses the polymerizable liquid. The present invention provides an industrially advantageous handling method, and can be widely used in the chemical industry and the like for producing and handling a polymerizable liquid.
【０００２】[0002]
【従来の技術】重合性液体は、製造工程、貯蔵もしくは
輸送中に、熱、光、その他の要因により重合し、しばし
ばトラブルが発生することが知られている。それらのト
ラブルの発生防止、すなわち、重合性液体の重合防止方
法としては、フェノチアジン等の芳香族アミン類やハイ
ドロキノン及びその誘導体等のフェノール類化合物等の
重合防止剤の添加や酸素含有ガスとの接触が有効である
ことが知られており、且つ広く採用されている方法であ
る。また一方、重合性液体は漏洩した時に引火爆発の危
険やその特異な臭気による公害があるため、原子力関係
の放射性液を取り扱うために開発された完全に無漏洩な
キャンドモーターポンプ（化学工業社発行、「＜工場操
作シリーズ＞流体輸送」、１８７頁、１８．キャンドモ
ーターポンプ）が重合性液体の取り扱いにも使用されて
おり、危険防止や公害防止に役立っている。2. Description of the Related Art It is known that a polymerizable liquid is polymerized by heat, light or other factors during a manufacturing process, storage or transportation, and often causes trouble. As a method for preventing the occurrence of such troubles, that is, a method for preventing polymerization of the polymerizable liquid, the addition of a polymerization inhibitor such as aromatic amines such as phenothiazine and phenol compounds such as hydroquinone and its derivatives, and contact with an oxygen-containing gas. Is known to be effective and is a widely adopted method. On the other hand, polymerizable liquids have the danger of flammable explosion when leaked and pollution due to their peculiar odor. , “<Factory Operation Series> Fluid Transport”, p. 187, 18. Canned motor pump) is also used for handling polymerizable liquids, which helps prevent danger and pollution.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】重合性液体の重合防止
方法としての、フェノチアジン等の芳香族アミン類やハ
イドロキノン及びその誘導体等のフェノール類化合物等
の重合防止剤の添加や酸素含有ガスとの接触は有効であ
り、重合性液体の製造工程及び取り扱いの際に一般的に
使用され十分な効果をあげている。しかしながら、サー
キュレーションチューブを経て吐出側の液の一部をロー
ター回転室に導き、モーターの冷却と液中ベアリングの
潤滑を行う標準的なキャンドモーターポンプを用いて重
合性液体を移送しようとする際は、モーターやベアリン
グ等における発熱により、重合性液体が重合して液の流
通を阻害し、冷却や潤滑効果が失われ、ポンプの焼き付
き等の重大なトラブルがしばしば発生するという問題点
を有している。特に、そのトラブルは、重合性液体を減
圧下に取り扱う際によりしばしば発生し、蒸留等の操作
を困難にしている。それらの問題点を解決する方法とし
て、重合防止剤の添加量の増加が考えられるが、単に重
合防止剤の添加量を増加しても、それに応じた効果が認
められないばかりではなく、多量の重合防止剤の添加さ
れた重合性液体は、製品価値が低下したものとなるた
め、採用が困難な方法である。本発明者等は、以上の様
なキャンドモーターポンプを用いて重合性液体を移送す
る際に発生する問題点を解消すべく種々検討したのであ
る。As a method for preventing polymerization of a polymerizable liquid, addition of a polymerization inhibitor such as an aromatic amine such as phenothiazine or a phenolic compound such as hydroquinone or a derivative thereof or contact with an oxygen-containing gas is carried out. Is effective, is generally used in the production process and handling of the polymerizable liquid, and has a sufficient effect. However, when a part of the liquid on the discharge side is guided to the rotor rotation chamber via the circulation tube, and the polymerizable liquid is transferred using a standard canned motor pump that cools the motor and lubricates the bearing in the liquid. Has the problem that the polymerizable liquid polymerizes due to heat generation in motors and bearings, impeding the flow of the liquid, losing the cooling and lubricating effects, and often causing serious troubles such as seizure of the pump. ing. In particular, the trouble often occurs when the polymerizable liquid is handled under reduced pressure, and makes operations such as distillation difficult. As a method of solving those problems, an increase in the amount of the polymerization inhibitor can be considered. However, even if the amount of the polymerization inhibitor is simply increased, not only the effect corresponding thereto is not recognized but also a large amount. The polymerizable liquid to which the polymerization inhibitor has been added is a method that is difficult to adopt because the product value is reduced. The present inventors have made various studies to solve the problems that occur when transferring a polymerizable liquid using the above-described canned motor pump.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、キャンド
モーターポンプを用いて重合性液体を移送する際に発生
する問題点を解消するために鋭意検討を重ねた結果、本
発明を完成するに至ったのである。すなわち、本発明は
重合性液体の移送をスラリー分離型のキャンドモーター
ポンプにより行うことを特徴とする重合性液体の移送方
法に関する発明と、スラリー分離型のキャンドモーター
ポンプのバックフラッシング液として、移送される重合
性液体そのものに重合防止剤を添加したものを用いるこ
とを特徴とする前記の重合性液体の移送方法に関するも
のである。Means for Solving the Problems The present inventors have made intensive studies to solve the problems that occur when transferring a polymerizable liquid using a canned motor pump, and as a result, complete the present invention. It was reached. That is, the present invention relates to an invention relating to a method of transferring a polymerizable liquid, wherein the transfer of the polymerizable liquid is performed by a slurry separation type canned motor pump, and transferred as a back flushing liquid of the slurry separation type canned motor pump. The present invention relates to the above-mentioned method for transferring a polymerizable liquid, wherein a liquid obtained by adding a polymerization inhibitor to the polymerizable liquid itself is used.
【０００５】以下に本発明をさらに詳しく説明する。本
発明は、上記した様に、バックフラッシング液を使用す
るスラリー分離型のキャンドモーターポンプを重合性液
体の移送に使用して、キャンドモーターポンプ内での重
合性液体の重合を防止して、重合性液体の移送における
問題点を解消するというものである。本発明において、
移送可能な重合性液体は多岐にわたるが、その具体例を
挙げれば、アクリル酸、メタクリル酸、(メタ)アクリル
酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸
プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、(メタ)アクリル酸
シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸2-エチルヘキシル等
のアクリル酸またはメタクリル酸ならびにそれらのアル
キルエステルもしくはシクロアルキルエステル、エチレ
ングリコールジ(メタ)アクリレート、グリセリントリ
(メタ)アクリレート等の多官能の(メタ)アクリレート等
がある。キャンドモーターポンプ（ケミポンプともい
う）は、上記した様に吐出側の液の一部をサーキュレー
ションチューブを経てローター回転室に導き、モーター
の冷却と液中ベアリングの潤滑を行うというものであ
り、無漏洩という特性から広く利用されているものであ
るが、重合性液体の移送に利用すると、冷却や潤滑に用
いられた重合性液体が、モーターやベアリング等におけ
る発熱により重合して液の流通を阻害し、トラブルを発
生させるため、本発明においては、バックフラッシング
液を用いるスラリー分離型のキャンドモーターポンプが
使用されるのである。スラリー分離型のキャンドモータ
ーポンプは、一般的に市販されているものであり、具体
的な市販品としては、（株）帝国電機製のＤ型スラリー
ポンプ、日機装（株）製のＨＳ型ノンシールポンプ等が
挙げられ、これらのいずれも本発明に利用される。バッ
クフラッシング液としては、アルコールや水等の非重合
性液体、重合防止剤そのもの又はその溶液を用いること
も可能であるが、キャンドモーターポンプの機構上、バ
ックフラッシング液がポンプの軸シール部からの漏洩に
より、移送される重合性液体に混入して、重合性液体の
品質を低下させるので、バックフラッシング液として、
移送される重合性液体と同一の液体に重合防止剤を添加
した、すなわち、重合防止剤の増量された重合性液体を
用いれば、モーターやベアリング等における重合は阻止
され、ポンプの軸シール部からの漏洩による重合性液体
の品質の低下もないので、非常に好ましいことである。
本発明で用いられる重合性液体の重合防止剤としては、
重合性液体の取扱いの際に一般的に用いられているフェ
ノチアジン等の芳香族アミン類やハイドロキノン及びそ
の誘導体等のフェノール類化合物等の重合防止剤が挙げ
られる。また、重合防止剤として酸素も広く用いられ、
重合性液体内に溶存する酸素は重合防止剤として大きな
効果を有するものである。酸素を用いる際の重合性液体
中の酸素の濃度としては飽和濃度を採用すれば良く、ま
た重合性液体中の酸素濃度が飽和に達するまでの時間は
非常に速いため、重合性液体中に酸素を含有する気体を
導入してバブリング（曝気）することにより、あるい
は、大気圧下で酸素を含有する気体の雰囲気の貯槽に重
合性液体を一旦貯蔵するという様な方法で溶存酸素濃度
が飽和に達した重合性液体を容易に得ることができる。
特に、前記した様に、重合性液体を減圧下に取り扱う際
に、よりしばしば発生する重合性液体の重合は、重合性
液体を減圧状態にしたために、重合防止剤として働いて
いた溶存酸素が消失したために発生するものと思われ、
減圧状態の重合性液体を系内から抜き出し、酸素を含有
する気体の雰囲気下で常圧状態とすることにより酸素を
溶解させ、溶存酸素を有する重合性液体とし、それをバ
ックフラッシング液として用いることにより前記の問題
点を解消することが出来る。重合性液体に酸素を溶存さ
せるために用いられる酸素を含有する気体としては、特
に限定されるものはないが、引火点が低い重合性液体を
取り扱う場合に、空気などのように酸素濃度が高いと爆
発性混合ガス（爆鳴気）を形成し危険性が増大するの
で、取扱う液によっては、酸素濃度を２１容量％（空
気）以下に抑えることが好ましい。また、酸素濃度が３
容量％より低い場合は酸素分圧が減少し、高い溶存酸素
濃度が得にくいので、酸素濃度は３容量％以上に維持す
ることが好ましい。Hereinafter, the present invention will be described in more detail. As described above, the present invention uses a slurry separation type canned motor pump using a back flushing liquid for transferring the polymerizable liquid, thereby preventing polymerization of the polymerizable liquid in the canned motor pump, and performing polymerization. The purpose of the present invention is to solve the problem in the transfer of an ionic liquid. In the present invention,
A wide variety of polymerizable liquids can be transported, and specific examples thereof include acrylic acid, methacrylic acid, methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, propyl (meth) acrylate, and (meth) acrylic acid. Acrylic or methacrylic acid such as butyl, cyclohexyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, and their alkyl or cycloalkyl esters, ethylene glycol di (meth) acrylate, glycerin triacrylate
There are polyfunctional (meth) acrylates such as (meth) acrylate. As described above, the canned motor pump (also referred to as a chemical pump) guides a part of the liquid on the discharge side to the rotor rotation chamber via the circulation tube to cool the motor and lubricate the submerged bearing. Although widely used due to the characteristic of leakage, when used to transfer polymerizable liquid, the polymerizable liquid used for cooling and lubrication is polymerized by heat generation in motors, bearings, etc., obstructing the flow of the liquid. However, in order to cause trouble, a slurry separation type canned motor pump using a back flushing liquid is used in the present invention. Slurry separation type canned motor pumps are generally commercially available. Specific commercially available products include a D type slurry pump manufactured by Teikoku Denki KK and an HS type non-sealed pump manufactured by Nikkiso Co., Ltd. Etc., all of which are used in the present invention. As the back flushing liquid, a non-polymerizable liquid such as alcohol or water, a polymerization inhibitor itself or a solution thereof can be used.However, due to the mechanism of the canned motor pump, the back flushing liquid flows from the shaft seal portion of the pump. As it mixes with the transferred polymerizable liquid due to leakage and lowers the quality of the polymerizable liquid, as a back flushing liquid,
If a polymerization inhibitor was added to the same liquid as the polymerizable liquid to be transferred, that is, if a polymerizable liquid with an increased amount of the polymerization inhibitor was used, polymerization in the motor and bearings would be prevented, and the shaft seal of the pump would prevent the polymerization. This is very preferable because the quality of the polymerizable liquid does not deteriorate due to the leakage of water.
As the polymerization inhibitor of the polymerizable liquid used in the present invention,
Examples include polymerization inhibitors such as aromatic amines such as phenothiazine and phenol compounds such as hydroquinone and derivatives thereof, which are generally used when handling a polymerizable liquid. Also, oxygen is widely used as a polymerization inhibitor,
Oxygen dissolved in the polymerizable liquid has a great effect as a polymerization inhibitor. As the concentration of oxygen in the polymerizable liquid when oxygen is used, a saturated concentration may be adopted, and the time until the oxygen concentration in the polymerizable liquid reaches saturation is very fast. The dissolved oxygen concentration is saturated by introducing gas containing gas and bubbling (aeration), or by temporarily storing the polymerizable liquid in a storage tank in an atmosphere of gas containing oxygen at atmospheric pressure. The reached polymerizable liquid can be easily obtained.
In particular, as described above, when the polymerizable liquid is handled under reduced pressure, the polymerization of the polymerizable liquid that occurs more frequently is caused by the fact that the dissolved oxygen that has served as a polymerization inhibitor disappears because the polymerizable liquid is brought into a reduced pressure state. It seems to be caused by doing
Withdrawing the polymerizable liquid in a reduced pressure state from the system and dissolving oxygen by bringing it into a normal pressure state under an atmosphere of a gas containing oxygen to form a polymerizable liquid having dissolved oxygen and using it as a back flushing liquid Thus, the above problem can be solved. The oxygen-containing gas used for dissolving oxygen in the polymerizable liquid is not particularly limited, but when a polymerizable liquid having a low flash point is used, a high oxygen concentration such as air is used. And an explosive mixed gas (detonation gas) is formed, and the danger increases. Therefore, depending on the liquid to be handled, it is preferable to suppress the oxygen concentration to 21% by volume (air) or less. In addition, when the oxygen concentration is 3
When the concentration is lower than the volume%, the oxygen partial pressure decreases, and it is difficult to obtain a high dissolved oxygen concentration. Therefore, it is preferable to maintain the oxygen concentration at 3% by volume or more.
【０００６】[0006]
【作用】本発明では、重合性液体の移送をバックフラッ
シング液を用いるスラリー分離型のキャンドモーターポ
ンプにより行うのであり、さらには、該バックフラッシ
ング液として移送される重合性液体そのものに重合防止
剤を添加したものを用いるというものであり、この様に
することにより、重合性液体をキャンドモーターポンプ
により輸送する際に製品品質を低下させずに、かつポン
プの焼き付きによる重大トラブルを抑制することができ
るのである。In the present invention, the transfer of the polymerizable liquid is carried out by a slurry separation type canned motor pump using a back flushing liquid. Further, a polymerization inhibitor is added to the polymerizable liquid itself transferred as the back flushing liquid. In this way, when the polymerizable liquid is transported by the canned motor pump, the quality of the product is not reduced, and a serious trouble due to the seizure of the pump can be suppressed. It is.
【０００７】[0007]
【実施例】以下に、本発明について実施例および比較例
を挙げて詳細に説明する。 実施例１ アクリル酸９５重量％（ハイドロキノンモノメチルエー
テル２０００ppm 含有)、温度９０±３℃、圧力８０±
３Ｔorrの精留塔塔底液を、スラリー分離型のキャンド
ポンプを使用して、バックフラッシング液には、該工程
から抜き出されたアクリル酸を、空気雰囲気の大気圧下
に放置したのちのものを使用した所、トラブルもなく、
１年間問題なく運転ができた。The present invention will be described in detail below with reference to examples and comparative examples. Example 1 95% by weight of acrylic acid (containing 2000 ppm of hydroquinone monomethyl ether), temperature 90 ± 3 ° C., pressure 80 ±
The bottom liquid of the 3 Torr rectification column was prepared by using a slurry separation type canned pump, and the back flushing liquid was obtained by leaving acrylic acid extracted from the process under the atmospheric pressure of the air atmosphere. Without trouble,
I was able to drive without problems for one year.
【０００８】実施例２ アクリル酸メチル９５重量％(ハイドロキノンモノメチ
ルエーテル１０００ppm含有）、温度５５±２℃、圧力
２８０±５Ｔorrの精留塔塔底液を、スラリー分離型の
キャンドポンプを使用して、バックフラッシング液に
は、該工程から抜き出されたアクリル酸メチルを、５容
量％酸素を含む窒素ガス雰囲気の大気圧下に放置したの
ちのものを使用した所、トラブルもなく、１年間問題な
く運転ができた。Example 2 A bottom liquid of a rectification column at 95% by weight of methyl acrylate (containing 1000 ppm of hydroquinone monomethyl ether) at a temperature of 55 ± 2 ° C. and a pressure of 280 ± 5 Torr was used using a slurry separation type canned pump. As the back flushing liquid, the methyl acrylate extracted from the process was used after leaving it under the atmospheric pressure of a nitrogen gas atmosphere containing 5% by volume of oxygen. I was able to drive.
【０００９】実施例３ アクリル酸2-エチルヘキシル９５重量％（ハイドロキノ
ンモノメチルエーテル５００ppm 含有)、温度１４０±
１０℃、圧力５０±３Ｔorrの精留塔塔底液を、スラリ
ー分離型のキャンドポンプを使用して、バックフラッシ
ング液には、該工程から抜き出されたアクリル酸2-エチ
ルヘキシルを、空気雰囲気の大気圧下で放置したのちの
ものを使用した所、トラブルもなく、１年間問題なく運
転ができた。Example 3 95% by weight of 2-ethylhexyl acrylate (containing 500 ppm of hydroquinone monomethyl ether) at a temperature of 140 ±
The bottom liquid of the rectification tower at 10 ° C. and a pressure of 50 ± 3 Torr was used for the back flushing liquid using 2-ethylhexyl acrylate extracted from the step, using a slurry separation type canned pump, and the air atmosphere. After using it after leaving it under atmospheric pressure, it could be operated without any problems for one year without any trouble.
【００１０】比較例１ 実施例１と同様の箇所に、標準的なキャンドモーターポ
ンプ（外部からバックフラッシング液を使用しないキャ
ンドモーターポンプ）を使用した所、数時間後にポンプ
内の重合トラブルにより、運転を停止した。Comparative Example 1 A standard canned motor pump (a canned motor pump that does not use a backflushing liquid from the outside) was used in the same place as in Example 1, and after several hours, the operation was caused by polymerization trouble in the pump. Stopped.
【００１１】比較例２ 実施例１と同様の箇所に、同型のキャンドモーターポン
プを使用して、バックフラッシング液は実施例１のバッ
クフラッシング液を圧力８０Ｔorr状態で得られたもの
をそのまま使用した所、数時間後にポンプ内の重合トラ
ブルにより、運転を停止した。Comparative Example 2 In the same place as in Example 1, the same type of canned motor pump was used, and the back flushing liquid obtained by using the back flushing liquid of Example 1 at a pressure of 80 Torr was used as it was. After several hours, the operation was stopped due to polymerization trouble in the pump.
【００１２】比較例３ 実施例２と同様の箇所に、標準的なキャンドモーターポ
ンプ（外部からバックフラッシング液を使用しないキャ
ンドモーターポンプ）を使用した所、数時間後にポンプ
内の重合トラブルにより、運転を停止した。Comparative Example 3 A standard canned motor pump (a canned motor pump that does not use a backflushing liquid from the outside) was used in the same place as in Example 2, and after several hours, the operation was caused by polymerization trouble in the pump. Stopped.
【００１３】比較例４ 実施例３と同様の箇所に、同型のキャンドモーターポン
プを使用して、バックフラッシング液は実施例３のバッ
クフラッシング液を圧力５０Ｔorr状態で得られたもの
をそのまま使用した所、数時間後にポンプ内の重合トラ
ブルにより、運転を停止した。Comparative Example 4 In the same place as in Example 3, using the same type of canned motor pump, the back flushing liquid obtained by using the back flushing liquid of Example 3 at a pressure of 50 Torr was used as it was. After several hours, the operation was stopped due to polymerization trouble in the pump.
【００１４】[0014]
【発明の効果】重合性液体を移送するキャンドモーター
ポンプとしてバックフラッシング液を使用するスラリー
分離型のキャンドモーターポンプを使用すること、バッ
クフラッシング液として重合防止剤の増量された重合性
液体そのものを使用することにより、キャンドモーター
ポンプ内での重合が防止され、重合性液体の製造および
使用等において工業的に有利な取り扱い方法を提供でき
るものである。According to the present invention, a slurry separation type canned motor pump using a back flushing liquid is used as a canned motor pump for transferring a polymerizable liquid, and a polymerizable liquid itself containing an increased amount of a polymerization inhibitor is used as a back flushing liquid. By doing so, polymerization in the canned motor pump is prevented, and an industrially advantageous handling method can be provided in the production and use of the polymerizable liquid.
Claims (2)
ャンドモーターポンプにより行うことを特徴とする重合
性液体の移送方法。1. A method for transferring a polymerizable liquid, wherein the transfer of the polymerizable liquid is performed by a slurry separation type canned motor pump.
プのバックフラッシング液として移送される重合性液体
そのものに重合防止剤を添加したものを用いることを特
徴とする請求項１記載の重合性液体の移送方法。2. The method of transferring a polymerizable liquid according to claim 1, wherein a polymerizable liquid itself transferred as a back flushing liquid of a slurry separation type canned motor pump to which a polymerization inhibitor is added is used. .
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