JP2796974B2 - Thermoplastic resin composition - Google Patents
Thermoplastic resin compositionInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はホットメルトタイプの熱可塑性樹脂組成物に
関する。本発明の樹脂組成物は、接着剤、粘着剤、シー
リング剤などとして建築、あるいは自動車工業において
用いられる。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a hot melt type thermoplastic resin composition. The resin composition of the present invention is used in the construction or automotive industry as an adhesive, a pressure-sensitive adhesive, a sealing agent, and the like.
従来の技術 熱可塑性のブチルゴムは幅広い被着体に対して優れた
粘着性、接着性を有し、かつ優れた耐候性を有するなど
耐久性も高いところから、従来粘着テープ、接着剤、シ
ーリング剤等に広く使用されている。さらにブチル系の
接着剤組成物は、低温塗布が可能であるなど作業性の面
でも優れた性能を有する。Conventional technology Thermoplastic butyl rubber has excellent tackiness and adhesion to a wide range of adherends, and has excellent durability such as excellent weather resistance. Widely used for etc. Further, the butyl adhesive composition has excellent workability, such as being able to be applied at a low temperature.
発明が解決しようとする課題 しかしながら、かかる従来のブチル系熱可塑性樹脂組
成物はゴム弾性や凝集力が充分でなく、また耐熱性が低
く樹脂物性の温度依存性が高いため特に耐熱性が要求さ
れる部位への使用は困難である。Problems to be Solved by the Invention However, such a conventional butyl-based thermoplastic resin composition has insufficient rubber elasticity and cohesive force, and also has low heat resistance and high temperature dependence of the resin physical properties, and thus particularly heat resistance is required. It is difficult to use it for certain parts.
このような従来のブチル系接着剤の欠点を改良するた
めには、ブチルゴムの架橋密度を上げるなどブチルゴム
の分子構造の改良、スチレンエチレンブチレンスチレン
共重合体（SEBS）等のスチレンブロック共重合体などブ
チルゴムと相溶性のよい熱可塑性の高物性弾性ゴムの添
加、あるいは石油樹脂等のブチルゴムに相溶し、かつ比
較的高結晶性の熱可塑性樹脂の添加を行うなどの方法に
よる改良が試みられている。In order to improve the disadvantages of the conventional butyl-based adhesive, the molecular structure of butyl rubber is improved by increasing the crosslink density of butyl rubber, and styrene block copolymers such as styrene-ethylene-butylene-styrene copolymer (SEBS) are used. Attempts have been made to improve the method by adding a thermoplastic high physical elastic rubber having good compatibility with butyl rubber, or adding a thermoplastic resin compatible with butyl rubber such as petroleum resin and having relatively high crystallinity. I have.
しかしながら、架橋密度の向上などブチルゴムの分子
構造自体を改良した場合には、低温塗布時の作業性が低
下し、ブチルゴム特有の０℃以下の低温の粘着特性が損
なわれる。また、SEBS等のポリマーを添加した場合に
は、弾性は付与されるものの生活環境で日常的に生ずる
40〜90℃の高温域における物性の向上は充分ではない。
かかる温度域での物性の向上のため該ポリマーの添加量
を増加するとブチルゴム本来の粘着性、低温特性が損な
われる。さらに、ブチルゴムにこれと相溶性のよい高弾
性ゴム、石油樹脂などの熱可塑性樹脂を単に添加する方
法では、硬度が高くなりゴム弾性が損なわれる。However, when the molecular structure of the butyl rubber itself is improved, such as by improving the crosslink density, the workability at the time of low-temperature coating is reduced, and the low-temperature adhesive property of the butyl rubber at a low temperature of 0 ° C. or less is impaired. When a polymer such as SEBS is added, elasticity is imparted, but it occurs daily in the living environment.
Improvement of physical properties in the high temperature range of 40 to 90 ° C is not sufficient.
If the amount of the polymer is increased to improve the physical properties in such a temperature range, the inherent adhesiveness and low-temperature characteristics of the butyl rubber are impaired. Further, in a method of simply adding a thermoplastic resin such as a highly elastic rubber or a petroleum resin having good compatibility with butyl rubber, the hardness increases and the rubber elasticity is impaired.
本発明は、溶融時の粘度が低く作業性に優れ、しかも
高耐熱性などの良好な物性を備えたホットメトルタイプ
の熱可塑性樹脂組成物を提供することを目的とする。An object of the present invention is to provide a hot-meter type thermoplastic resin composition having a low viscosity at the time of melting, excellent workability, and excellent physical properties such as high heat resistance.
課題を解決するための手段 本発明は、未架橋または部分架橋のブチルゴム、分子
内に分子量1000〜3000の炭化水素鎖を有する熱可塑性ポ
リエステル樹脂、および接着付与樹脂を配合したことを
特徴とする熱可塑性樹脂組成物を提供するものである。Means for Solving the Problems The present invention is characterized in that an uncrosslinked or partially crosslinked butyl rubber, a thermoplastic polyester resin having a hydrocarbon chain having a molecular weight of 1,000 to 3,000 in a molecule, and an adhesion-imparting resin are blended. It is intended to provide a plastic resin composition.
つぎに本発明組成物の各成分について説明する。 Next, each component of the composition of the present invention will be described.
（ｉ）ブチルゴム 本発明の熱可塑性樹脂組成物に配合されるブチルゴム
は、従来公知の平均分子量数十万程度の未架橋あるいは
部分架橋のブチルゴムである。特にゴム弾性を有した部
分架橋のブチルゴムが好ましい。(I) Butyl Rubber The butyl rubber compounded in the thermoplastic resin composition of the present invention is a conventionally known uncrosslinked or partially crosslinked butyl rubber having an average molecular weight of about several hundred thousand. Particularly preferred is a partially crosslinked butyl rubber having rubber elasticity.
かかるブチルゴムとしては、具体的にはハードマン社
製のKALAR5214、5245、5263;トーネックス社製のESCOLA
NT10、POLYSAR社製のポリサーブチルXL20、XL50SFなど
の市販品を挙げることができる。As such butyl rubber, specifically, KALAR5214, 5245, 5263 manufactured by Hardman; ESCOLA manufactured by Tonex
Commercial products such as NT10 and POLYSAR's polycerbutyl XL20 and XL50SF can be mentioned.
（ii）ポリエステル樹脂 本発明組成物に用いられる飽和ポリエステル樹脂は、
分子内にハードセグメント（極性セグメント）と分子量
1000〜3000の炭化水素鎖からなるソフトセグメントを共
に有するものが用いられる。(Ii) Polyester resin The saturated polyester resin used in the composition of the present invention includes:
Hard segment (polar segment) and molecular weight in the molecule
Those having both soft segments consisting of 1000 to 3000 hydrocarbon chains are used.
ポリエステル樹脂のハードセグメントの形成にかかわ
るカルボン酸成分としては、テレフタル酸、イソフタル
酸、アジピン酸、セバシン酸、アイコサン二酸、カプロ
ラクトン、ナフタレンジカルボン酸、トリメリット酸な
どが挙げられる。Examples of the carboxylic acid component involved in the formation of the hard segment of the polyester resin include terephthalic acid, isophthalic acid, adipic acid, sebacic acid, eicosantioic acid, caprolactone, naphthalenedicarboxylic acid, trimellitic acid, and the like.
一方、前記カルボン酸成分と共重合するポリオール成
分としては、エチレングリコール、プロパンジオール、
1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ジエチ
レングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリエチレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール、トリメ
チロールプロパンなどが挙げられる。On the other hand, as the polyol component copolymerized with the carboxylic acid component, ethylene glycol, propanediol,
Examples thereof include 1,4-butanediol, 1,6-hexanediol, diethylene glycol, neopentyl glycol, polyethylene glycol, polytetramethylene glycol, and trimethylolpropane.
これらのうち好ましい組み合わせは、テレフタル酸と
エチレングリコールとを縮合反応したものである。Among these, preferred combinations are those obtained by a condensation reaction of terephthalic acid and ethylene glycol.
また、ソフトセグメントを構成する成分としては、分
子量1000〜3000を有する末端水酸基変性の1,2−ポリブ
タジエン、1,4−ポリブタジエン、あるいはそれらの水
素添加物などの不飽和あるいは飽和炭化水素鎖が用いら
れる。かかるソフトセグメントの炭化水素鎖を導入する
ことにより、ブチルゴムとの相溶性が向上するため好ま
しい。As the component constituting the soft segment, an unsaturated or saturated hydrocarbon chain such as 1,2-polybutadiene, 1,4-polybutadiene or 1,4-polybutadiene having a terminal hydroxyl group having a molecular weight of 1,000 to 3,000 or a hydrogenated product thereof is used. Can be The introduction of such a soft segment hydrocarbon chain is preferable because the compatibility with butyl rubber is improved.
本発明にて用いられるポリエステル樹脂は、前記カル
ボン酸成分の１種または２種以上と、ポリオール成分の
１種または２種以上、並びにソフトセグメントとなる成
分を用いて脱水縮合反応を行い、片末端、あるいは両末
端、あるいは分子鎖中に１〜２モルのソフトセグメント
を有するポリエステル樹脂を合成する。このようなポリ
エステル樹脂の代表的なものとしてエリーテルUF−410
0、4200、4300、4400、4500（ユニチカ（株）製）が挙
げられる。ブチルゴムの粘着性を保持しつつ、高温域
（40〜90℃）の強度低下を抑制するポリエステル樹脂と
しては、エリーテルUE−4100、4200、4300を用いるのが
好ましい。The polyester resin used in the present invention is subjected to a dehydration-condensation reaction using one or more of the carboxylic acid components, one or more of the polyol components, and a component serving as a soft segment. Alternatively, a polyester resin having a soft segment of 1 to 2 mol in both terminals or in a molecular chain is synthesized. A typical example of such a polyester resin is Elitel UF-410.
0, 4200, 4300, 4400, and 4500 (manufactured by Unitika Ltd.). As a polyester resin which suppresses a decrease in strength in a high temperature range (40 to 90 ° C.) while maintaining the adhesiveness of butyl rubber, Elitel UE-4100, 4200, and 4300 are preferably used.
かかるポリエステル樹脂の配合量は、ブチルゴム100
重量部に対して、30〜500重量部である。ポリエステル
樹脂の配合量が30重量部未満であると耐熱性の向上など
が充分でなく、ポリエステル樹脂配合の効果が得られな
い。一方、ポリエステル樹脂の配合量が500重量部を超
えると接着剤の耐熱性の向上は可能であるものブチルゴ
ム本来のゴム物性が失われ、特に常温以下での粘着性、
接着性が失われ好ましくない。The blending amount of such polyester resin is butyl rubber 100
It is 30 to 500 parts by weight with respect to parts by weight. If the blending amount of the polyester resin is less than 30 parts by weight, the heat resistance is not sufficiently improved and the effect of blending the polyester resin cannot be obtained. On the other hand, if the compounding amount of the polyester resin exceeds 500 parts by weight, the heat resistance of the adhesive can be improved, but the original rubber physical properties of butyl rubber are lost.
Adhesion is lost, which is not preferable.
（iii）接着付与樹脂 さらに、本発明の樹脂組成物には、一般に接着付与樹
脂、あるいは粘着付与樹脂と呼ばれる結晶性の天然樹脂
あるいは石油樹脂を配合する。(Iii) Adhesion Resin Further, the resin composition of the present invention is blended with a crystalline natural resin or petroleum resin generally called an adhesion imparting resin or a tackifying resin.
かかる天然樹脂としては、ロジン、ロジンエステル、
水添ロジンエステル、テルペン、テルペンフェノール、
水添テルペン等が挙げられる。Such natural resins include rosin, rosin ester,
Hydrogenated rosin ester, terpene, terpene phenol,
And hydrogenated terpenes.
また、石油樹脂としては、C5系の脂肪族樹脂、C9系の
芳香族樹脂、およびC5系とC9系の共重合樹脂等が挙げら
れる。低粘度化、高粘着性付与のためにはポリエステル
樹脂のハードセグメントに対する相溶性のよいロジン
系、あるいはテルペン系を用いるのが好ましい。As the petroleum resin, C 5 based aliphatic resin, C 9 aromatic resins, and C 5 system and the C 9 based copolymer resins. It is preferable to use a rosin-based or terpene-based resin having good compatibility with the hard segment of the polyester resin in order to reduce the viscosity and impart high tackiness.
このような接着（粘着）付与樹脂は、ポリエステル樹
脂のハードセグメント（極性セグメント）に対し優れた
相溶性を有し、組成物の溶融温度、溶融粘度をさげ、粘
着性を向上させる。すなわち、ブチルゴムおよびポリエ
ステル樹脂のみからなる系ではポリエステル樹脂の結晶
性が支配的で溶融温度（約150℃）、溶融粘度が高くな
り実際の使用にあたっての作業性が悪い。また、高性能
化のためポリエステル樹脂を多量に配合すると従来のブ
チルゴム系の熱可塑性樹脂組成物に比べ粘着性が劣る。Such an adhesion (tackiness) imparting resin has excellent compatibility with the hard segment (polar segment) of the polyester resin, reduces the melting temperature and melt viscosity of the composition, and improves the tackiness. That is, in a system composed of only butyl rubber and a polyester resin, the crystallinity of the polyester resin is dominant, and the melting temperature (about 150 ° C.) and the melt viscosity are high, and the workability in actual use is poor. Also, when a large amount of a polyester resin is blended for high performance, the adhesiveness is inferior to that of a conventional butyl rubber-based thermoplastic resin composition.
かかる接着付与樹脂の配合量は、ポリエステル樹脂と
ブチルゴムの合計量100重量部に対して、50〜200重量部
である。接着付与樹脂の配合量が50重量部未満であると
充分な溶融温度、粘度の低下がなく、粘着性も低い。一
方、接着付与樹脂の配合量が200重量部を越えると溶融
温度、粘度の低下は達成できるが、常温付近での硬度が
高くなりすぎ、さらにゴム的な弾性を損なう。The amount of the adhesion-imparting resin is 50 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the total amount of the polyester resin and the butyl rubber. When the amount of the adhesion-imparting resin is less than 50 parts by weight, the melting temperature and the viscosity are not sufficiently reduced and the tackiness is low. On the other hand, when the compounding amount of the adhesion-imparting resin exceeds 200 parts by weight, the melting temperature and the viscosity can be reduced, but the hardness at around normal temperature becomes too high, further impairing the rubber-like elasticity.
（iv）その他の添加剤 本発明の樹脂組成物には必要に応じてその特性を損な
わない範囲でさらに適宜の他の添加剤を配合してもよ
い。(Iv) Other Additives The resin composition of the present invention may optionally further contain other additives as long as its properties are not impaired.
粘着性あるいは接着性の改良、さらには溶融粘度の低
下をはかるため、例えば、ポリブテン、ポリイソブチレ
ン、液状1,2−ポリブタジエン、その水素添加物、液状
1,4−ポリブタジエン、その水素添加物、液状ポリイソ
プレン、脂肪族系オイルなどが配合される。これらはブ
チルゴムあるいはポリエステルゴムのソフトセグメント
と相溶し、粘着性、接着性を改良し、溶融時の粘度を低
下させる。In order to improve the tackiness or adhesion, and further reduce the melt viscosity, for example, polybutene, polyisobutylene, liquid 1,2-polybutadiene, hydrogenated product thereof, liquid
1,4-polybutadiene, a hydrogenated product thereof, liquid polyisoprene, an aliphatic oil and the like are blended. These are compatible with the soft segment of butyl rubber or polyester rubber, improve tackiness and adhesion, and lower the viscosity when melted.
また、低分子液状ポリエステル、芳香族系オイルは、
ポリエステル樹脂のハードセグメントに相溶して前記と
同様の効果を示す。In addition, low-molecular liquid polyester and aromatic oils are
It is compatible with the hard segment of the polyester resin and exhibits the same effect as above.
その他、必要に応じて炭酸カルシウム、タルク、クレ
ー、カーボン、シリカ等の無機系の粉体を充填剤として
用いてもよく、さらに着色剤、老化防止剤などが適宜添
加されてもよい。In addition, if necessary, inorganic powders such as calcium carbonate, talc, clay, carbon, and silica may be used as the filler, and a colorant, an antioxidant, and the like may be appropriately added.
本発明の樹脂組成物を製造するには、前記所定の成分
を適宜配合し、これらを常法により溶融混合する。In order to produce the resin composition of the present invention, the above-mentioned predetermined components are appropriately blended, and these are melt-mixed by a conventional method.
実施例 つぎに実施例および比較例を挙げ、本発明をさらに具
体的に説明する。実施例、比較例において各種物性はつ
ぎの方法により測定した。Examples Next, the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. Various physical properties in Examples and Comparative Examples were measured by the following methods.
粘度:BH型粘度計にて７号ロータを用いて2rpm/150℃に
て測定した。Viscosity: Measured at 2 rpm / 150 ° C. using a No. 7 rotor with a BH type viscometer.
吐出性:hot shot gun MODEL A08（ADS社製）を用いた。
150℃、エアー圧3.0kg/cm2にて評価した。20g/分以上を
良好（○印）として表示した。Dischargeability: hot shot gun MODEL A08 (manufactured by ADS) was used.
The evaluation was performed at 150 ° C. and an air pressure of 3.0 kg / cm 2 . 20 g / min or more was indicated as good (O mark).
接着性：第１図に示すごとく、エポキシアルキド塗装鋼
板１の塗装面に各試験樹脂組成物２を吐出し幅25mmのキ
ャンバス３を当てて試験体を作成した。20℃に冷却後、
180゜剥離テストを行った。第１表中CFは接着樹脂層で
の破壊を表す。Adhesion: As shown in FIG. 1, each test resin composition 2 was discharged onto the painted surface of an epoxy alkyd coated steel sheet 1 and a canvas 3 having a width of 25 mm was applied to prepare a test body. After cooling to 20 ° C
A 180 ° peel test was performed. CF in Table 1 represents the destruction in the adhesive resin layer.
強度：厚さ1mmのシートを作成し、３号ダンベル試験片
を作成した。200mm/分 JIS K6301 実施例１〜３および比較例１〜２ 第１表に示す成分を常法により溶融混合し、熱可塑性
樹脂組成物を得た。結果を第１表および第２図に示す。Strength: A sheet having a thickness of 1 mm was prepared, and a No. 3 dumbbell test piece was prepared. 200 mm / min JIS K6301 Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 2 The components shown in Table 1 were melted and mixed by a conventional method to obtain a thermoplastic resin composition. The results are shown in Table 1 and FIG.
第１表および第２図から明らかなごとく、本発明の組
成物は溶融温度が低いにもかかわらず、耐熱性などの物
性に優れている。As is clear from Table 1 and FIG. 2, the composition of the present invention is excellent in physical properties such as heat resistance, despite its low melting temperature.
発明の効果 本発明の樹脂組成物は、耐熱性に優れ、しかも使用時
の粘度が低く塗布が容易で作業性に優れる。このため、
従来のブチルゴム系接着剤の使用は仮止めに限定されて
いたが、準構造用部位あるいは構造部位への使用が可能
となり、例えば、建築用コーキング剤、建築用テープ、
自動車用テープシーラント、インシュレーションガラス
シーラー、耐パンク性タイヤシーラントなどに用いられ
る。 Effects of the Invention The resin composition of the present invention has excellent heat resistance, low viscosity during use, easy application, and excellent workability. For this reason,
The use of the conventional butyl rubber-based adhesive was limited to temporary fixing, but it can be used for a substructure part or a structural part, for example, a caulking agent for building, a building tape,
Used for automotive tape sealants, insulation glass sealers, puncture-resistant tire sealants, and the like.
第１図は接着性の評価方法を示す説明図、第２図は温度
と強度との関係を示すグラフである。 1:鋼板、2:樹脂組成物。FIG. 1 is an explanatory diagram showing a method for evaluating adhesiveness, and FIG. 2 is a graph showing the relationship between temperature and strength. 1: steel sheet, 2: resin composition.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08L 23/22 C08L 67/02 C09J 123/22 C09J 167/02──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C08L 23/22 C08L 67/02 C09J 123/22 C09J 167/02
Claims (1)
量部、分子内に分子量1000〜3000の炭化水素鎖を有する
熱可塑性ポリエステル樹脂30〜500重量部、および接着
付与樹脂50〜200重量部を配合したことを特徴とする熱
可塑性樹脂組成物。1. 100 parts by weight of uncrosslinked or partially crosslinked butyl rubber, 30 to 500 parts by weight of a thermoplastic polyester resin having a hydrocarbon chain having a molecular weight of 1,000 to 3,000 in a molecule, and 50 to 200 parts by weight of an adhesion-imparting resin. A thermoplastic resin composition comprising:
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| JP27414788A Expired - Lifetime JP2796974B2 (en) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | Thermoplastic resin composition |
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- 1988-10-28 JP JP27414788A patent/JP2796974B2/en not_active Expired - Lifetime
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