JP2793269B2 - Manufacturing method of aluminum nitride substrate - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は窒化アルミニウム基板の製造方法に関す
る。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for manufacturing an aluminum nitride substrate.

［従来の技術］ 近年、窒化アルミニウム基板にあっては、窒化アルミ
ニウムが高い強度，優れた放熱特性及び化学安定性等を
有していることによって、電子部品の搭載用に多く利用
されている。従来、上記の基板を製造するには、窒化ア
ルミニウム粉末にバインダーを添加してグリーンシート
と呼ばれる矩形シート状の成形体を形成し、その成形体
に多数のスルーホールを所定間隔を隔てて穿設した後、
導体回路をプリント印刷すると共に、前記スルーホール
にタングステンペーストを充填し、その成形体をホット
プレス機のキャビティ内に縦横に配列した後、ラムによ
って加圧しながら加熱することによって焼成していた。[Related Art] In recent years, aluminum nitride substrates have been widely used for mounting electronic components because aluminum nitride has high strength, excellent heat dissipation characteristics, chemical stability, and the like. Conventionally, in order to manufacture the above substrate, a binder is added to aluminum nitride powder to form a rectangular sheet-shaped molded body called a green sheet, and a large number of through holes are formed in the molded body at predetermined intervals. After doing
In addition to printing and printing a conductor circuit, the through holes are filled with a tungsten paste, and the formed bodies are arranged vertically and horizontally in a cavity of a hot press machine, and then fired by heating while being pressed by a ram.

［発明が解決しようとする課題］ ところが、上記の製造方法においては、各成形体の配
置位置に関連して、焼成に伴う収縮量が変動し、焼結後
における各スルーホール間の間隔にばら付きが生じ易
く、規定寸法外のものについては止むなく廃棄されてい
た。[Problems to be Solved by the Invention] However, in the above-described manufacturing method, the shrinkage due to firing varies in relation to the arrangement position of each molded body, and the interval between the through holes after sintering varies. It was easy for sticking to occur, and items outside the specified dimensions were discarded without stopping.

この発明は上記の問題を解消するためになされたもの
であって、その目的はホットプレス機のキャビティ内で
焼結される成形体の収縮量が、その配列位置によって変
動することが少なくなり、寸法精度に優れた窒化アルミ
ニウム基板を製造することが可能な窒化アルミニウムの
製造方法を提供することにある。The present invention has been made in order to solve the above-described problem, and an object thereof is to reduce the amount of shrinkage of a molded body sintered in a cavity of a hot press machine, which is less likely to fluctuate depending on its arrangement position, An object of the present invention is to provide a method for manufacturing aluminum nitride, which can manufacture an aluminum nitride substrate having excellent dimensional accuracy.

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するために、この発明では、窒化ア
ルミニウムを主成分とすると共に矩形シート状をなす複
数の成形体を、不活性雰囲気下で、かつ焼成温度よりも
低い温度で仮焼した後、その成形体を、その辺縁が互い
に接触した状態でホットプレス機のキャビティ内に縦横
に配列し、かつ縦横に配列された成形体の外周縁と前記
キャビティの内壁との間に、前記成形体と同一の材料か
らなり、かつ1.6g/cm³以上の密度を有するスペーサを配
置した状態で、成形体とスペーサとを同時に加圧及び加
熱して、成形体を焼結するようにしている。[Means for Solving the Problems] In order to achieve the above object, according to the present invention, a plurality of compacts having a rectangular sheet shape and containing aluminum nitride as a main component are formed under an inert atmosphere at a firing temperature. After calcination at a lower temperature, the molded articles are arranged vertically and horizontally in a cavity of a hot press machine in a state where the edges are in contact with each other, and the outer peripheral edge of the molded articles arranged vertically and horizontally and the cavity In the state where a spacer made of the same material as the molded body and having a density of 1.6 g / cm ³ or more is disposed between the molded body and the spacer, the molded body and the spacer are simultaneously pressed and heated to form I try to sinter the body.

［作用］ 成形体を焼成温度よりも低い温度で仮焼すると、成形
体が脱脂されると共に、本焼に先立ってある程度の寸法
精度が確保され、本焼後の寸法精度がより一層向上す
る。仮焼された成形体をキャビティ内に縦横に配列し、
それらの成形体とキャビティの内壁との間に、窒化アル
ミニウムの成形体と同一材料からなり、かつ1.6g/cm³以
上の密度を有するスペーサを配置すると、成形体が各種
特性の異なるキャビティ内壁構成部材とは直接接触する
ことなく、略同一の特性を有するスペーサに包囲された
状態で焼成が行われ、高密度のスペーサによって成形体
の寸法変動が規制される。[Operation] When the molded body is calcined at a temperature lower than the firing temperature, the molded body is degreased, and a certain degree of dimensional accuracy is secured prior to the firing, and the dimensional accuracy after the firing is further improved. Arrange the calcined molded products vertically and horizontally in the cavity,
If a spacer made of the same material as the aluminum nitride molded body and having a density of 1.6 g / cm ³ or more is arranged between the molded body and the inner wall of the cavity, the molded body will have different cavity inner wall structures having various characteristics. The sintering is performed in a state of being surrounded by spacers having substantially the same characteristics without directly contacting the member, and the high-density spacers regulate the dimensional fluctuation of the molded body.

更に、スペーサの密度が1.6g/cm³未満であると、ホッ
トプレス時にスペーサの縦横方向への伸びが増加し、成
形体の寸法精度を規制することが困難になる。よって、
スペーサの密度は1.6g/cm³以上必要である。Further, if the density of the spacer is less than 1.6 g / cm ³ , the elongation of the spacer in the vertical and horizontal directions at the time of hot pressing increases, and it becomes difficult to regulate the dimensional accuracy of the molded body. Therefore,
The density of the spacer must be 1.6 g / cm ³ or more.

以下、この発明について詳細に説明する。先ず、ホッ
トプレス機の構成について説明すると、第１図及び第２
図に示すホットプレス機は中空部１を有するダイス２を
備え、そのダイス２の中空部１には固定ラム３の一部が
下方から挿入されている。又、ダイス２の中空部１には
可動ラム４が上下動可能に挿入されている。固定ラム３
の上面には中空部１の内壁に当接すると共に、平面ほぼ
正四角形状のキャビティ５を形成するカーボン製の４個
の枠板６が配設されている。Hereinafter, the present invention will be described in detail. First, the configuration of the hot press will be described with reference to FIGS.
The hot press shown in the figure includes a die 2 having a hollow part 1, and a part of a fixed ram 3 is inserted into the hollow part 1 of the die 2 from below. A movable ram 4 is inserted into the hollow portion 1 of the die 2 so as to be vertically movable. Fixed ram 3
On the upper surface, four frame plates 6 made of carbon are provided which are in contact with the inner wall of the hollow portion 1 and which form a cavity 5 having a substantially rectangular shape in a plane.

上記のホットプレス機によって焼成される成形体７は
45mm角の矩形シート状をなし、窒化アルミニウム粉末及
びバインダーによって成形されている。各成形体７には
多数のスルーホール８が所定間隔を隔てて穿設され、成
形体７の表面上において導体回路を構成するタングステ
ンペーストによって閉塞されている。そして、複数の成
形体７は前記キャビティ５内にその辺縁を互いに密接さ
せた状態で縦横に配列される。The molded body 7 fired by the above hot press machine is
It has a rectangular sheet shape of 45 mm square and is formed by aluminum nitride powder and a binder. A large number of through holes 8 are formed in each molded body 7 at predetermined intervals, and are closed on the surface of the molded body 7 by a tungsten paste constituting a conductor circuit. The plurality of molded bodies 7 are arranged in the cavity 5 vertically and horizontally with their edges closely contacted with each other.

縦横に配列された成形体７の外周縁と前記枠板６との
間には、成形体７と略同一の材料によって棒状に成形さ
れたスペーサ９が配設され、そのスペーサ９が枠板６側
に位置する成形体７及び各枠板６に密接されている。Between the outer peripheral edges of the molded bodies 7 arranged vertically and horizontally and the frame plate 6, there is disposed a spacer 9 formed in the shape of a rod using substantially the same material as the molded body 7. The molded body 7 located on the side and the frame plates 6 are in close contact with each other.

そして、成形体７を焼結させる場合には、先ず最初に
仮焼が行われた後、本焼が行われる。即ち、各枠板６内
のキャビティ５に複数の成形体７を縦横に配列すると共
に、成形体７と枠板６との間にスペーサ９を配置し、そ
の状態で可動ラム４により、各成形体７及びスペーサ９
を加圧しながら、ダイス２を加熱する。加熱温度が略14
00〜1700℃（焼成温度よりも略150〜500℃低い温度）に
達するまでは、無加圧状態で加熱されて仮焼が行われ
る。Then, in the case of sintering the compact 7, first, after calcination is performed, main calcination is performed. That is, a plurality of formed bodies 7 are arranged vertically and horizontally in the cavity 5 in each frame plate 6, and a spacer 9 is arranged between the formed body 7 and the frame plate 6. Body 7 and spacer 9
The die 2 is heated while pressing. Heating temperature is about 14
Until the temperature reaches 00 to 1700 ° C (approximately 150 to 500 ° C lower than the sintering temperature), heating is performed in a non-pressurized state to perform calcination.

引き続き、前記の温度範囲を超えると、加圧が開始さ
れると共に、中空部１内に窒素ガスが導入されて中空部
１内が窒素雰囲気に保持される。そして、焼成温度（18
50℃）に達した時に100〜200kg/cm²程度の面圧が加わる
ように、成形体７が継続して加圧され、面圧を100〜200
kg/cm²、成形体７を焼成温度に所定時間にわたって保持
することにより、本焼が行われる。Subsequently, when the temperature exceeds the above-mentioned temperature range, pressurization is started, and a nitrogen gas is introduced into the hollow portion 1 to maintain the inside of the hollow portion 1 in a nitrogen atmosphere. And the firing temperature (18
The molded body 7 is continuously pressed so that a surface pressure of about 100 to 200 kg / cm ² is applied when the pressure reaches 50 ° C.).
Main firing is performed by maintaining the compact 7 at a firing temperature of kg / cm ² for a predetermined time.

尚、前記仮焼工程及び本焼工程については、同一のホ
ットプレス機内にて連続的に行ったり、各工程毎に設け
たホットプレス機で別々に行っても良く、別々に行え
ば、仮焼工程でスペーサを省略することができる。The calcination step and the main calcination step may be performed continuously in the same hot press machine or separately using a hot press machine provided for each step. The spacer can be omitted in the process.

［実施例］ 次に、この発明の実施例について説明する。[Example] Next, an example of the present invention will be described.

純度が99.9％，平均粒径が１μｍの窒化アルミニウム
粉末100重量部に、アクリル系バインダー（トルエン溶
媒）５重量部を添加して混練し、この材料から厚さ1.00
mm,45mm角の矩形シート状成形体７を得た。この成形体
７に多数のスルーホール８を形成した後、成形体７の表
面にメタライズペーストによって導体回路を形成すると
共に、各スルーホール８にメタライズペーストを充填し
た。このメタライズペーストとしては、平均粒径3.5μ
ｍ±１μm,純度99.9％のタングステン100重量部に対
し、エチルセルロースバインダー１重量部，溶媒用のα
−テレピネオール20重量部を加えて混合したものであ
る。To 100 parts by weight of aluminum nitride powder having a purity of 99.9% and an average particle diameter of 1 μm, 5 parts by weight of an acrylic binder (toluene solvent) was added and kneaded.
A rectangular sheet-shaped molded product 7 of 45 mm square was obtained. After forming a large number of through holes 8 in the molded body 7, a conductor circuit was formed on the surface of the molded body 7 with a metallized paste, and each through hole 8 was filled with the metallized paste. This metallized paste has an average particle size of 3.5μ.
m ± 1 μm, purity 99.9% tungsten 100 parts by weight, ethyl cellulose binder 1 part by weight, α for solvent
-A mixture obtained by adding 20 parts by weight of terpineol.

上記のようにして形成した複数の成形体７を、第１図
及び第２図に示すホットプレス機のキャビティ５内に縦
横に密接配列すると共に、それらとキャビティ５の内壁
との間に密度が1.6〜1.9g/cm³のスペーサ９を配置し
て、成形体７の焼結を行った。スペーサ９は前記成形体
７の形成に使用した窒化アルミニウム粉末100重量部
に、同じくアクリル系バインダー５重量部を添加して混
練したものである。The plurality of compacts 7 formed as described above are closely arranged vertically and horizontally in the cavity 5 of the hot press shown in FIGS. 1 and 2, and the density between them and the inner wall of the cavity 5 is reduced. The compact 9 was sintered with the spacers 9 of 1.6 to 1.9 g / cm ³ arranged. The spacer 9 is obtained by adding and kneading 5 parts by weight of an acrylic binder to 100 parts by weight of the aluminum nitride powder used for forming the molded body 7.

成形体７の焼結に際し、常温から焼成温度より100〜5
00℃低い温度、即ち1400℃程度の温度になるまでの間
は、ホットプレス機による圧力を加えない状態で、35℃
／分の割合で昇温し、かつ不活性雰囲気で４時間加熱し
て仮焼した。この時の成形体の寸法バラツキは±１％で
あった。上記の仮焼工程は、成形体の脱脂及び、ホット
プレス後の焼結体の寸法精度を向上させるために行わ
れ、この工程で得られた仮焼成形体をホットプレス機に
供給するようにした。仮焼前の成形体では±約２％の寸
法のバラツキがあったが、仮焼後には上記のように±１
％になり、本焼後の寸法精度を向上させることができ
る。When sintering the compact 7, the sintering temperature is 100 to 5
Until the temperature of 00 ℃ lower, that is, the temperature of about 1400 ℃, without applying pressure by a hot press machine, 35 ℃
/ Min, and calcined by heating in an inert atmosphere for 4 hours. At this time, the dimensional variation of the molded body was ± 1%. The above-described calcining step is performed for degreasing the molded body and improving the dimensional accuracy of the sintered body after hot pressing, and the calcined shaped body obtained in this step is supplied to a hot press machine. . The molded product before calcining had a variation of about ± 2% in size, but after calcining, ± 1% as described above.
%, And the dimensional accuracy after firing can be improved.

次に、ホットプレス機の中空部１内に窒素ガスを導入
すると共に、ホットプレス機による圧力を100〜200kg/c
m²まで増大させ、1400℃〜1700℃の温度で15〜20分間加
熱した。そして、前記の加圧状態を維持しながら1850℃
まで昇温し、その温度に約１時間保持して本焼した。Next, nitrogen gas was introduced into the hollow portion 1 of the hot press machine, and the pressure of the hot press machine was increased to 100 to 200 kg / c.
Until m ² increase, and heated at a temperature of 1400 ° C. to 1700 ° C. 15 to 20 minutes. Then, while maintaining the above-mentioned pressurized state, 1850 ° C
The temperature was raised until the temperature was maintained for about 1 hour, followed by firing.

以上のような焼成を行ったところ、密度が3.24〜3.26
g/cm³の窒化アルミニウム基板が得られた。キャビティ
５の中央部に位置する成形体７から得られた基板に対
し、スペーサ９に近接して位置する成形体７から得られ
た基板の寸法変動は表１に示すように、±0.1％以内で
あり、確実に実用に供することができるもので、廃棄す
る必要はなかった。After firing as described above, the density was 3.24 to 3.26
An aluminum nitride substrate of g / cm ³ was obtained. As shown in Table 1, the dimensional change of the substrate obtained from the molded body 7 located close to the spacer 9 is within ± 0.1% of the substrate obtained from the molded body 7 located at the center of the cavity 5. Therefore, it could be put to practical use without any need for disposal.

［比較例１〜４］ 表１に示すように、前記実施例におけるスペーサ９の
使用の有無及び仮焼工程の遂行の有無を組み合わせて、
窒化アルミニウムの成形体７を焼成した。その結果、キ
ャビティ中央部の成形体７から得られた基板に対し、キ
ャビティ内壁に近接する成形体７から得られた基板の寸
法変動は表１に示すようになり、各比較例１〜４で得ら
れた基板は実用に供しえないものであった。[Comparative Examples 1 to 4] As shown in Table 1, the presence / absence of use of the spacer 9 and the presence / absence of performing the calcining step in the above embodiment were combined.
The aluminum nitride compact 7 was fired. As a result, with respect to the substrate obtained from the molded body 7 at the center of the cavity, the dimensional change of the substrate obtained from the molded body 7 close to the inner wall of the cavity is as shown in Table 1, and in each of Comparative Examples 1 to 4, The obtained substrate was not practical.

［発明の効果］ 以上詳述したように、この発明はホットプレス機のキ
ャビティ内で焼結される成形体の収縮量が、その配列位
置によって変動することがなく、寸法精度に優れた窒化
アルミニウム基板を製造することができるという優れた
効果を発揮する。 [Effects of the Invention] As described above in detail, the present invention provides an aluminum nitride having excellent dimensional accuracy, in which the amount of shrinkage of a molded body sintered in a cavity of a hot press machine does not vary depending on its arrangement position. An excellent effect that a substrate can be manufactured is exhibited.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第１図は窒化アルミニウム基板の製造に使用するホット
プレス機の断面図、第２図は同じく部分拡大平面図であ
る。 ５……キャビティ、７……成形体、９……スペーサ。FIG. 1 is a sectional view of a hot press used for manufacturing an aluminum nitride substrate, and FIG. 2 is a partially enlarged plan view of the same. 5: cavity, 7: molded body, 9: spacer.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】窒化アルミニウムを主成分とすると共に矩
形シート状をなす複数の成形体（７）を、不活性雰囲気
下で、かつ焼成温度よりも低い温度で仮焼した後、その
成形体を、その辺縁が互いに接触した状態でホットプレ
ス機のキャビティ（５）内に縦横に配列し、かつ縦横に
配列された成形体（７）の外周縁と前記キャビティ
（５）の内壁との間に、前記成形体（７）と略同一の材
料からなり、かつ1.6g/cm³以上の密度を有するスペーサ
（９）を配置した状態で、成形体（７）とスペーサ
（９）とを同時に加圧及び加熱して、成形体（７）を焼
結させることを特徴とする窒化アルミニウム基板の製造
方法。1. A plurality of compacts (7), which are mainly composed of aluminum nitride and form a rectangular sheet, are calcined in an inert atmosphere at a temperature lower than a sintering temperature. , Are arranged vertically and horizontally in a cavity (5) of a hot press machine with their edges in contact with each other, and between an outer peripheral edge of a molded body (7) arranged vertically and horizontally and an inner wall of the cavity (5). In a state where a spacer (9) made of substantially the same material as the molded body (7) and having a density of 1.6 g / cm ³ or more is arranged, the molded body (7) and the spacer (9) are simultaneously placed. A method for producing an aluminum nitride substrate, comprising sintering a compact (7) by applying pressure and heat.