JP2776913B2 - Gas supply device - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ガス供給装置に関し、特に化学気相成長法
（CVD法）による薄膜堆積装置において有機金属を含む
原料ガス等を供給するために適用して好適なガス供給装
置に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a gas supply apparatus, and more particularly to a gas supply apparatus for supplying a source gas containing an organic metal in a thin film deposition apparatus by a chemical vapor deposition method (CVD method). The present invention relates to a gas supply device suitable for application.
有機金属を用いる化学気相成長法は、金属薄膜,III−
Ｖ族化合物半導体薄膜の堆積に広く用いられている。一
般に用いられている有機金属原料トリメチルガリウム
（TMG），トリメチルアルミニウム（TMA）は室温で液体
である。そして、液体である有機金属中に管を挿入し、
これにAr等のキャリアガスを流し、有機金属を気化させ
た状態で堆積膜形成用空間を構成する反応容器へ輸送す
る。Chemical vapor deposition using an organic metal can be performed using a metal thin film, III-
Widely used for depositing group V compound semiconductor thin films. The commonly used organometallic raw materials trimethylgallium (TMG) and trimethylaluminum (TMA) are liquid at room temperature. Then, insert the tube into the liquid organic metal,
A carrier gas such as Ar is flowed through this, and the organic metal is vaporized and transported to a reaction vessel constituting a space for forming a deposited film.
第３図は有機金属を含むガス（原料ガス）の輸送を行
うための従来のガス供給装置を示し、有機金属２は、金
属製の容器１に液体状態で貯えられている。そして、有
機金属２に挿入された金属製のパイプ41にAr等のキャリ
アガス６を流し、液中に気泡として噴出させる。さらに
気泡中に取込まれて飽和蒸気状態になった有機金属を液
体中に挿入されていない金属製のパイプ42から原料ガス
７として反応容器（図示せず）へ輸送する。例えば、挿
入パイプ31の径が1/4インチで、キャリアガス量が略１
〜100SCCMの場合、TMGやTMA等の有機金属の場合、出口
パイプ42から出てくるキャリアガスに飽和蒸気圧分のTM
G,TMAが含まれて輸送可能である。FIG. 3 shows a conventional gas supply device for transporting a gas (raw material gas) containing an organic metal, and an organic metal 2 is stored in a metal container 1 in a liquid state. Then, a carrier gas 6 such as Ar is made to flow through a metal pipe 41 inserted into the organic metal 2, and is ejected as bubbles in the liquid. Further, the organic metal which has been taken into the bubbles to be in a saturated vapor state is transported as a raw material gas 7 from a metal pipe 42 not inserted into the liquid to a reaction vessel (not shown). For example, when the diameter of the insertion pipe 31 is 1/4 inch and the carrier gas amount is approximately 1
In the case of ~ 100 SCCM, in the case of an organic metal such as TMG or TMA, the carrier gas coming out of the outlet pipe 42 has a TM equivalent to the saturated vapor pressure.
G and TMA are included and can be transported.
しかしながら量産性を考慮した場合、すなわち複数枚
の基体に対して薄膜を堆積できるように堆積膜形成装置
を構成する場合には、それに応じて大量の原料ガスが必
要とされることになる。しかし第３図のように１本の金
属パイプ41から、１〜10／分もの大流量のキャリアガ
スを流すと、気泡中に有機金属が十分飽和しなくなり、
キャリアガス量を増大させても輸送される有機金属量が
増大しないことになる。特に、粘性の高い有機金属を用
いる場合には、金属パイプ41からの気泡が大となって排
出ガス流に脈流が生じたり、液面までつながる程大きな
ものとなることがある。すなわち金属パイプ41の先端か
ら、液面上部まで、筒状のキャリアガス流路が形成され
てしまうことがある。例えば、金属パイプ41が1/4イン
チ径のパイプである場合、キャリアガス量路100cc/分
で、気泡ではなく筒状となり、輸送される有機金属量
は、キャリアガス量に比例しなくなってしまうことがあ
った。However, when mass productivity is considered, that is, when the deposited film forming apparatus is configured to deposit a thin film on a plurality of substrates, a large amount of source gas is required accordingly. However, as shown in FIG. 3, when a carrier gas with a large flow rate of 1 to 10 / min flows from one metal pipe 41, the organic metal is not sufficiently saturated in bubbles,
Even if the amount of the carrier gas is increased, the amount of the transported organic metal does not increase. In particular, when a highly viscous organic metal is used, bubbles from the metal pipe 41 may become large, and a pulsating flow may be generated in the exhaust gas flow, or the exhaust gas flow may become large enough to reach the liquid level. That is, a cylindrical carrier gas flow path may be formed from the tip of the metal pipe 41 to the upper part of the liquid level. For example, when the metal pipe 41 is a pipe having a diameter of 1/4 inch, the carrier gas flow path is 100 cc / min., And not a bubble but a tubular shape, and the amount of organic metal transported is not proportional to the amount of the carrier gas. There was something.
そのため、大流量輸送においては、複数の有機金属容
器を用いる方法があるが、例えば、１個の容器当り100c
c/分のキャリアガスを流せるとしても、１〜10／分の
キャリアガス量を必要とする場合には容器の数は10〜10
0個となり、規模の大型化、価格の増大およびメンテナ
ンスの煩雑化などの問題が生じる。For this reason, in large-volume transport, there is a method using a plurality of organic metal containers.
Even if the carrier gas can flow at c / min, the number of containers is 10 to 10 if a carrier gas amount of 1 to 10 / min is required.
There are no more, and problems such as an increase in size, an increase in price, and complicated maintenance are caused.
一方、例えば、特開昭62−33769号には、金属管の先
端に、多数個の小孔をあける方法が示されている。しか
しながらこれはTMGのような粘性の低い、有機金属の場
合、有効に作用すると考えられるが、粘性の高い有機金
属を用いる場合には、必ずしも有効とは言えない。On the other hand, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-33769 discloses a method of forming a large number of small holes at the tip of a metal tube. However, this is considered to work effectively in the case of an organic metal having a low viscosity such as TMG, but is not necessarily effective in the case of using an organic metal having a high viscosity.
また、特開昭62−207870号には、有機金属容器に磁歪
振動子を有する超音波発生器を取りつける方法が示され
ている。Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-207870 discloses a method of attaching an ultrasonic generator having a magnetostrictive vibrator to an organic metal container.
そして、キャリアガス導入用の金属パイプが容器内の
気相部に挿入されている実施例が示されているが、有機
金属中には、一般にキャビテーション作用を引き起す気
体がほとんど含まれていないので、超音波の効果による
ミストの発生はほとんど期待できない。また、キャリア
導入用の金属パイプを有機金属中に挿入しても良いとの
記載も見受けられるが、粘性の高い有機金属の場合、キ
ャリアガス流量が多いと、先に述べたように気泡が発生
しにくくなるので、十分なキャビテーション効果を期待
することができない。Although an example is shown in which a metal pipe for introducing a carrier gas is inserted into the gas phase portion in the container, the organic metal generally contains almost no gas that causes a cavitation effect. The generation of mist due to the effect of ultrasonic waves can hardly be expected. In addition, it has been described that a metal pipe for introducing a carrier may be inserted into an organic metal.However, in the case of a highly viscous organic metal, if the carrier gas flow rate is large, bubbles are generated as described above. Therefore, a sufficient cavitation effect cannot be expected.
以上のように、粘性の高い有機金属を用いて多量の原
料ガスを輸送するガス供給装置は現在まで十分なものは
なかった。As described above, there has been no sufficient gas supply apparatus for transporting a large amount of raw material gas using a highly viscous organic metal.
本発明の目的は、規模の大型化等の問題を生じること
なく、粘性の高い有機金属を用いる場合にも大量の原料
ガス輸送を行うことのできるガス供給装置を提供するこ
とにある。An object of the present invention is to provide a gas supply device capable of transporting a large amount of source gas even when a highly viscous organic metal is used without causing a problem such as an increase in scale.
そのために、本発明によるガス供給装置は、化学気相
成長法による堆積膜形成装置に用いられ、原料ガスを供
給するためのガス供給装置において、キャリアガスを導
入するための入口と原料ガスを流出するための出口とに
連通する空間を形成する手段と、該空間に有機金属を霧
状に噴射する噴射手段と、該噴射手段に供給される有機
金属を収容するための前記空間とは別に設けられた容器
と、を有し、前記空間内で気化した有機金属を含むキャ
リアガスを原料ガスとして供給することを特徴とする。Therefore, the gas supply apparatus according to the present invention is used in a deposition film forming apparatus by a chemical vapor deposition method. In the gas supply apparatus for supplying a source gas, an inlet for introducing a carrier gas and an outflow of the source gas are provided. Means for forming a space which communicates with an outlet for discharging, an injection means for spraying the organic metal in a mist state into the space, and a space provided separately for accommodating the organic metal supplied to the injection means. And a carrier gas containing an organic metal vaporized in the space is supplied as a source gas.
さらに、本発明によるガス供給装置は、化学気相成長
法による堆積膜形成装置に用いられ、原料ガスを供給す
るためのガス供給装置において、キャリアガスを導入す
るための入口と原料ガスを流出するための出口とに連通
する空間を形成する手段と、該空間に有機金属を霧状に
噴射する複数の噴射手段と、該複数の噴射手段に供給さ
れる有機金属を収容するための前記空間とは別に設けら
れた容器と、該容器と前記空間とに連通し該空間内の有
機金属を前記容器内に回収する連通路と、を有し、前記
空間内で気化した有機金属を含むキャリアガスを原料ガ
スとして供給することを特徴とする。Further, the gas supply device according to the present invention is used in a deposited film forming device by a chemical vapor deposition method, and in a gas supply device for supplying a source gas, an inlet for introducing a carrier gas and an outlet for the source gas. Means for forming a space that communicates with an outlet for; a plurality of spraying means for spraying organic metal into the space in a mist state; and the space for accommodating the organic metal supplied to the plurality of spraying means. A carrier gas containing an organic metal vaporized in the space, having a separately provided container, and a communication passage communicating with the container and the space and collecting the organic metal in the space into the container. Is supplied as a source gas.
ここで、好ましくは、前記噴射手段に設けられる前記
噴射のためのエネルギを発生する手段は圧電素子であ
る。Here, preferably, the means for generating energy for the injection provided in the injection means is a piezoelectric element.
さらに、好ましくは、前記空間を形成する手段は内壁
が絶縁物でコーティングされている。Further, preferably, the means for forming the space has an inner wall coated with an insulator.
また、前記有機金属はジメチルアルミニウムハイドラ
イドであり、前記キャリアガスは水素であることが好ま
しい。Preferably, the organic metal is dimethyl aluminum hydride, and the carrier gas is hydrogen.
本発明によれば、有機金属の貯められた容器から有機
金属を液体状輸送し、圧電型ノズル等の噴射手段から上
記空間内に液体状有機金属を霧状に噴出させることによ
り、導入したキャリアガスに有機金属を飽和蒸気圧分だ
け含ませた状態で排出させることができる。According to the present invention, the carrier introduced by transporting the organic metal in a liquid state from the container in which the organic metal is stored and ejecting the liquid organic metal in a mist form from the ejection means such as a piezoelectric nozzle into the space. The gas can be discharged in a state in which the organic metal is contained in an amount corresponding to the saturated vapor pressure.
以下、図面を参照して本発明の一実施例を詳細に説明
する。Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
後述のように、本発明者らは、ジメチルアルミニウム
ハイドライド（DMAH）は、H2を反応ガスとして用いる
と、高品質AlもしくはAl−Si合金を、熱反応のみで電子
供与性材料表面に堆積させることができる。そのDMAHの
蒸気圧は、室温で略々1Torrであり、従来AlCVD原料とし
て用いられているTIBA（室温での蒸気圧：略0.1Torr）
より大きいので輸送が容易である。As described below, the present inventors have found that dimethyl aluminum hydride (DMAH) is the use of H 2 as the reaction gas, a high quality Al or Al-Si alloy is deposited electron donative material surface only by thermal reaction be able to. The vapor pressure of DMAH is approximately 1 Torr at room temperature, and TIBA (vapor pressure at room temperature: approximately 0.1 Torr) conventionally used as an AlCVD material.
Larger and easier to transport.
しかしながら、量産を目指した減圧CVD法による堆積
膜形成装置の場合、キャリアガス量は、１〜10／分と
大量になる。しかしDMAHは粘性が高いために、輸送され
るガス流が脈流となり易いため連続輸送が行われなくな
ったり、上記のように筒状となってしまうという問題点
がある。However, in the case of a deposition film forming apparatus by a low pressure CVD method aiming at mass production, the carrier gas amount is as large as 1 to 10 / min. However, since DMAH has a high viscosity, the gas flow to be conveyed tends to be a pulsating flow, so that there is a problem that continuous transportation is not performed or the tube becomes cylindrical as described above.
そこで、本例では以下のような構成を採用した。 Therefore, the following configuration is employed in this example.
第１図は、本発明ガス供給装置の構成の一例を示す。 FIG. 1 shows an example of the configuration of the gas supply device of the present invention.
31は金属製有機金属容器であり、有機金属が液体状態
で保存されている。34は本例では噴射エネルギ発生手段
として圧電素子を用いた噴霧器（圧電型噴霧器）であ
り、有機金属容器31から吸い上げた有機金属を霧状に金
属製容器33内に噴霧させるものである。圧電型噴霧器34
は、効率を高めるために複数個設ける方が望ましく、第
１図示の例では噴霧器５つの場合を示している。Reference numeral 31 denotes a metal organic metal container, in which the organic metal is stored in a liquid state. Numeral 34 denotes a sprayer (piezoelectric sprayer) using a piezoelectric element as an injection energy generating means in this embodiment, which sprays the organic metal sucked from the organic metal container 31 into the metal container 33 in a mist state. Piezoelectric sprayer 34
It is preferable to provide a plurality of sprayers in order to increase the efficiency. In the example shown in FIG. 1, five sprayers are shown.
圧電型噴霧器34からは、数μｍ以下の大きさの有機金
属がミスト状態になって噴出する。噴霧器34は、図では
金属製容器33の下部に取り付けられているが、その側面
に取り付けても差し支えない。また、有機金属を霧状に
噴霧させることができるなら、噴霧器は圧電形以外のも
のでもかまわないのは勿論である。From the piezoelectric atomizer 34, an organic metal having a size of several μm or less is ejected in a mist state. The sprayer 34 is attached to the lower part of the metal container 33 in the figure, but may be attached to the side surface. If the organic metal can be sprayed in the form of a mist, the sprayer may be of a type other than the piezoelectric type.
TMA,DMAHのような有機金属は、水素ガスが存在すると
SUS製金属表面で室温であっても分解が起こり、CH4等の
アルカンを生成する。従って金属製容器33の内壁は、Si
O2の様な絶縁物でコーティングすることが望ましい。Organic metals such as TMA and DMAH can be
Decomposition occurs even at room temperature on the SUS metal surface, producing alkanes such as CH 4 . Therefore, the inner wall of the metal container 33 is made of Si
It is desirable to coat with an insulator such as O 2 .
このような装置において、H2,Ar,N2等のキャリアガス
６を入口パイプ37から導入する。すると、有機金属が霧
状に噴霧されている金属製容器内を通過する際に飽和蒸
気圧に相当する有機金属を含んだ状態で、キャリアガス
は出口パイプ９から原料ガス７として流出する。有機金
属は、数μｍ程度の霧状になっているので、効率よくキ
ャリアガス中に含ませることができる。In such an apparatus, a carrier gas 6 such as H 2 , Ar, N 2 is introduced from an inlet pipe 37. Then, the carrier gas flows out of the outlet pipe 9 as the raw material gas 7 while containing the organic metal corresponding to the saturated vapor pressure when passing through the metal container in which the organic metal is sprayed in a mist state. Since the organic metal is in the form of a mist of about several μm, it can be efficiently contained in the carrier gas.
金属製容器33の内面に付着した有機金属は、回収パイ
プ36を通って再び有機金属容器31に回収される。The organic metal adhering to the inner surface of the metal container 33 is collected again in the organic metal container 31 through the collection pipe 36.
圧電噴霧器を用いているため、有機金属はたとえ粘性
が大きくとも霧状に噴霧できる。従って、有機金属の粘
性によらず、有機金属を効率よくキャリアガス中に含ま
せることができる。キャリアガスは従来の輸送法と異な
り、液体中を通らないので、有機金属を含んだキャリア
ガス７の流量変動はまったく生じない。粘性の高い有機
金属を輸送する際に生じる脈流を完全に抑制することが
できる。本構成の有機金属輸送法により、有機金属容器
10へ導入する全キャリアガス量が10slm（standard lite
r per minute）と大量であっても、有機金属容器10から
流出するキャリアガス中に、飽和蒸気圧に等しいDMAHを
含んだ状態でDMAHを輸送することができる。Since the piezoelectric atomizer is used, the organic metal can be sprayed in a mist even if the viscosity is large. Therefore, the organic metal can be efficiently contained in the carrier gas regardless of the viscosity of the organic metal. Unlike the conventional transport method, the carrier gas does not pass through the liquid, so that the flow rate of the carrier gas 7 containing the organic metal does not fluctuate at all. It is possible to completely suppress a pulsating flow generated when transporting a highly viscous organic metal. With this configuration of the organometallic transport method,
The total carrier gas introduced into the 10 is 10slm (standard lite
DMAH can be transported in a state in which the carrier gas flowing out of the organometallic container 10 contains DMAH equal to the saturated vapor pressure even if the amount is large.
従来、このように多量のキャリアガス量で有機金属を
効率よく輸送する手段はなかった。特に、従来のような
DMAHを用いた減圧CVD法においては、いかに効率よく粘
性の大きいDMAHを大量に輸送できるかが１回の堆積工程
で堆積できるウェハ数を決定していたが、本例にかかる
ガス供給装置を適用すれば、第２図につき後述するよう
な堆積膜形成装置を用いて１回の堆積工程で100〜200枚
の４インチウェハにAlもしくはAl−Si薄膜を堆積するこ
とができる。Conventionally, there has been no means for efficiently transporting the organic metal with such a large amount of carrier gas. In particular, like the conventional
In the low-pressure CVD method using DMAH, the number of wafers that can be deposited in a single deposition step is determined by how efficiently large-viscosity DMAH can be transported in large quantities, but the gas supply device according to this example is applied. Then, an Al or Al-Si thin film can be deposited on 100 to 200 4-inch wafers in one deposition step using a deposition film forming apparatus as described later with reference to FIG.
（実施例１） 圧電形噴霧器34を５個設けた第１図の装置を用いて、
有機金属DMAHを輸送した。金属パイプ37からL slmの水
素ガスを流す。出口パイプ９から流れ出す水素ガス中に
含まれるDMAH分圧を測定した。(Example 1) Using the apparatus of FIG. 1 provided with five piezoelectric sprayers 34,
Organometallic DMAH was transported. L slm hydrogen gas is passed from the metal pipe 37. The partial pressure of DMAH contained in the hydrogen gas flowing out of the outlet pipe 9 was measured.
表１に示すように、10slmの水素ガスを流しても流出
する水素ガス中に、DMAHは室温での飽和蒸気圧に等しい
1Torrの分圧で含まれていた。また、流出する水素ガス
流量の変動は、１％以内であった。As shown in Table 1, DMAH is equal to the saturated vapor pressure at room temperature in the hydrogen gas that flows out even when 10 slm of hydrogen gas flows.
Included at 1 Torr partial pressure. The fluctuation of the flow rate of the outflowing hydrogen gas was within 1%.
（実施例２） 実施例１と同じ測定を水素の代わりにArで行った。測
定結果は、表１と同様、10slmまで流しても、流出するA
rガス中に飽和蒸気圧に等しいDMAHを含んで輸送するこ
とができた。 (Example 2) The same measurement as in Example 1 was performed using Ar instead of hydrogen. The measurement results show that the A
The rH gas could be transported with DMAH equal to the saturated vapor pressure.
以上のようなガス供給装置は、例えば導電性堆積膜と
して良質のAlもしくはAl−Si膜を基体上に選択的に堆積
させるために減圧CVD法を用いる堆積膜形成装置に適用
できる。The gas supply apparatus as described above can be applied to, for example, a deposition film forming apparatus using a reduced pressure CVD method for selectively depositing a high-quality Al or Al—Si film as a conductive deposition film on a substrate.
すなわち、堆積膜の構成要素となる原子を少なくとも
１つ含む原料ガスとして有機金属であるジメチルアルミ
ニウムハイドライド（DMAH） またはモノメチルアルミニウムハイドライド（MMAH2） を含むガスを使用し、もしくは原料ガスとしてのSi原子
を含むガスも使用し、さらに反応ガスとしてH2を使用
し、これらの混合ガスによる気相成長により基体上に選
択的にAlもしくはAl−Si膜を形成する。That is, dimethyl aluminum hydride (DMAH) which is an organic metal is used as a source gas containing at least one atom serving as a constituent element of a deposited film. Or monomethyl aluminum hydride (MMAH 2 ) Using a gas containing or gas containing Si atoms as a raw material gas is also used, further using H 2 as the reaction gas, selectively Al or on a substrate by vapor phase growth by these mixed gases Al- Form a Si film.
このために適用可能な基体は、AlもしくはAl−Siの堆
積する表面を形成するための第１の基体表面材料と、Al
もしくはAl−Siの堆積しない表面を形成するための第２
の基体表面材料とを有するものである。そして、第１の
基体表面材料としては、電子供与性を有する材料を用い
る。Substrates applicable for this purpose include: a first substrate surface material for forming a surface on which Al or Al-Si is deposited;
Or a second method for forming a surface on which no Al-Si is deposited.
Substrate surface material. As the first substrate surface material, a material having an electron donating property is used.
この電子供与性について以下詳細に説明する。 This electron donating property will be described in detail below.
電子供与性材料とは、基体中に自由電子が存在してい
るか、もしくは自由電子を意図的に生成せしめたかした
もので、例えば基体表面上に付着した原料ガス分子との
電子授受により化学反応が促進される表面を有する材料
をいう。例えば、一般に金属や半導体がこれに相当す
る。金属もしくは半導体表面に薄い酸化膜が存在してい
るものも含まれる。それは基体と付着原料分子間で電子
授受により化学反応が生ずるからである。An electron donating material is a material in which free electrons are present in a substrate or whether free electrons are intentionally generated. For example, a chemical reaction occurs when electrons are exchanged with a source gas molecule attached to a substrate surface. A material having a surface that is promoted. For example, metals and semiconductors generally correspond to this. Also included are those in which a thin oxide film exists on a metal or semiconductor surface. This is because a chemical reaction occurs between the substrate and the attached raw material molecules by electron transfer.
具体的には、単結晶シリコン，多結晶シリコン，非晶
質シリコン等の半導体、III族元素としてのGa,In,Alと
Ｖ族元素としてのP,As,Nとを組合せて成る二元系もしく
は三元系もしくは四元系III−Ｖ族化合物半導体、タン
グステン，モリブデン，タンタル，タングステンシリサ
イド，チタンシリサイド，アルミニウム，アルミニウム
シリコン，チタンアルミニウム，チタンナイトライド，
銅，アルミニウムシリコン銅，アルミニウムパラジウ
ム，チタン，モリブデンシリサイド，タンタルシリサイ
ド等の金属，合金およびそれらのシリサイド等を含む。Specifically, semiconductors such as single crystal silicon, polycrystalline silicon, and amorphous silicon, and binary systems composed of a combination of Ga, In, Al as a group III element and P, As, N as a group V element Or a ternary or quaternary III-V compound semiconductor, tungsten, molybdenum, tantalum, tungsten silicide, titanium silicide, aluminum, aluminum silicon, titanium aluminum, titanium nitride,
Includes metals such as copper, aluminum silicon copper, aluminum palladium, titanium, molybdenum silicide, tantalum silicide, alloys and silicides thereof.
これに対して、AlもしくはAl−Siが選択的に堆積しな
い表面を形成する材料、すなわち非電子供与性材料とし
ては、熱酸化,CVD等により酸化シリコン,BSG,PSG,BPSG
等のガラスまたは酸化膜、熱CVD,プラズマCVD,減圧CVD,
ECR−CVD法等によるシリコン窒化膜等である。On the other hand, as a material forming a surface on which Al or Al-Si is not selectively deposited, that is, as a non-electron donating material, silicon oxide, BSG, PSG, BPSG by thermal oxidation, CVD or the like is used.
Such as glass or oxide film, thermal CVD, plasma CVD, low pressure CVD,
A silicon nitride film or the like formed by an ECR-CVD method or the like.
このような構成の基体に対して、AlもしくはAl−Siは
原料ガスとH2との反応系において単純な熱反応のみで堆
積する。例えばDMAHとH2との反応系における熱反応は基
本的に と考えられる。DMAHは室温で二量体構造をとっている。
また、Si2H6等の添加によりAl−Si合金が形成されるの
は基体表面に到達したSi2H6が表面化学反応により分解
し、Siが膜中に取り込まれることによる。MMAH2によっ
ても、熱反応により高品質Alが堆積可能であったが、MM
AH2は蒸気圧が室温で0.01〜0.1Torrと低いために多量の
原料輸送が難しく、堆積速度は数百Å／分が上限値であ
ったので、室温で蒸気圧が1TorrであるDMAHが好ましく
使用できる。Relative to the substrate in such a configuration, Al or Al-Si is deposited only in the simple thermal reaction in the reaction system of the source gas and H 2. For example the thermal reaction in the reaction system between DMAH and H 2 are essentially it is conceivable that. DMAH has a dimeric structure at room temperature.
Further, the formation of the Al-Si alloy by the addition of Si 2 H 6 or the like is due to the fact that Si 2 H 6 arriving at the substrate surface is decomposed by a surface chemical reaction and Si is taken into the film. High quality Al could be deposited by thermal reaction with MMAH 2 , but MM
Since the vapor pressure of AH 2 is as low as 0.01 to 0.1 Torr at room temperature, it is difficult to transport a large amount of raw materials, and the upper limit of the deposition rate is several hundred m / min. Therefore, DMAH having a vapor pressure of 1 Torr at room temperature is preferable. Can be used.
そして、第１図のようなガス供給装置は、多数枚のウ
ェハ（基体）を同時に装填してAlもしくはAl−Siを堆積
することのできる減圧CVD装置に適用して好適なもので
ある。AlもしくはAl−Si堆積は加熱された電子供与性基
体表面での表面反応を用いているため、基体のみが加熱
されるホットウォール型減圧CVD法であればDMAHとH2に
より（もしくはさらにSi2H6等のSi原料ガスを添加する
ことにより）AlもしくはAl−Siを堆積させることができ
る。The gas supply apparatus as shown in FIG. 1 is suitable for application to a low-pressure CVD apparatus capable of simultaneously loading a large number of wafers (substrates) and depositing Al or Al-Si. Since Al or Al-Si deposition uses a surface reaction on the surface of a heated electron-donating substrate, if the substrate is heated only by a hot-wall type reduced pressure CVD method, DMAH and H 2 (or Si 2 the) Al or Al-Si by adding Si source gas such as H 6 can be deposited.
反応管圧力は10-3〜760Torr、基体温度は270℃〜350
℃、DMAH分圧は反応管内圧力の１×10-5倍〜1.3×10-3
倍であり（もしくはさらに、Si2H6分圧は反応管内圧力
の１×10-7〜１×10-4倍であり）、AlもしくはAl−Siが
電子供与性基体上にのみ100〜200Å堆積する。ウェハ内
の膜厚均一性向上のためには、反応管内圧力は５×10-2
〜5Torr、DMAH分圧はその1.3×10-5〜1.3×10-4倍が望
ましい。表面マイグレーションを抑制しつつ、かつ100
−200Åでも連続膜とするためのより好ましい基体温度
は270℃〜300℃である。Reaction tube pressure is 10 -3 to 760 Torr, substrate temperature is 270 ° C. to 350
℃, DMAH partial pressure is 1 × 10 -5 times to 1.3 × 10 -3 times the pressure in the reaction tube.
(Or the Si 2 H 6 partial pressure is 1 × 10 −7 to 1 × 10 −4 times the pressure in the reaction tube), and Al or Al—Si is 100 to 200 ° only on the electron-donating substrate. accumulate. In order to improve the film thickness uniformity within the wafer, the pressure inside the reaction tube should be 5 × 10 -2
It is desirable that the partial pressure of DMAH is about 1.3 × 10 −5 to 1.3 × 10 −4 times. 100 while suppressing surface migration
A more preferred substrate temperature for forming a continuous film even at -200 ° C is 270 ° C to 300 ° C.
第２図はかかる本発明を適用可能な堆積膜形成装置を
示す模式図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing a deposited film forming apparatus to which the present invention can be applied.
57はAlもしくはAl−Si膜を形成するための基体であ
る。50は周囲に対して実質的に閉じられた堆積膜形成用
の空間を形成する石英製の外側反応管、51は外側反応管
50内のガスの流れを分離するために設置される石英製の
内側反応管、54は外側反応管50の開口部を開閉するため
の金属製のフランジであり、基体57は内側反応管51内部
に設けられた基体保持具56内に設置される。なお、基体
保持具56は石英製とするのが望ましい。57 is a substrate for forming an Al or Al-Si film. 50 is an outer reaction tube made of quartz which forms a space for forming a deposited film substantially closed with respect to the surroundings, and 51 is an outer reaction tube
An inner reaction tube made of quartz installed to separate the flow of gas in 50, a metal flange 54 for opening and closing the opening of the outer reaction tube 50, and a base 57 inside the inner reaction tube 51 It is installed in a base holder 56 provided in the base. Note that the base holder 56 is desirably made of quartz.
また、本装置はヒータ部59により基体温度を制御する
ことができる。反応管50内部の圧力は、ガス排気口53を
介して結合された排気系によって制御できるように構成
されている。In addition, the present apparatus can control the substrate temperature by the heater unit 59. The pressure inside the reaction tube 50 can be controlled by an exhaust system connected via a gas exhaust port 53.
また、第１図示の装置60からの第１のガス系、H2等の
第２のガス系、あるいはさらにSi2H6等の第３のガス系
に結合したおよび混合器61を有し、混合された原料ガス
は原料ガス導入管52より反応管50内部に導入される。原
料ガスは、第２図中矢印58で示すように、内側反応管51
内部を通過する際、基体57の表面において反応し、Alも
しくはAl−Siを基体表面に堆積する。反応後のガスは、
内側反応管51と外側反応管50とによって形成される間隙
部を通り、ガス排気口53から排気される。Also has a first gas system, a second gas system or even Si 2 H third and mixer 61 coupled to the gas system, such as 6, such as H 2 from the device 60 of the first illustrated, The mixed source gas is introduced into the reaction tube 50 through the source gas introduction pipe 52. As shown by an arrow 58 in FIG.
When passing through the inside, it reacts on the surface of the substrate 57 and deposits Al or Al-Si on the surface of the substrate. The gas after the reaction is
The gas passes through a gap formed by the inner reaction tube 51 and the outer reaction tube 50 and is exhausted from the gas exhaust port 53.
基体の出し入れに際しては、金属製フランジ54をエレ
ベータ（図示せず）により基体保持具56,基体57ととも
に降下させ、所定の位置へ移動させて基体の着脱を行
う。When the base is taken in and out, the metal flange 54 is lowered together with the base holder 56 and the base 57 by an elevator (not shown), and is moved to a predetermined position to mount and remove the base.
かかる装置を用い、前述した条件で堆積膜を形成する
ことにより、装置内の総てのウェハにおいて良質なAlも
しくはAl−Si膜を同時に形成することができる。By using such an apparatus to form a deposited film under the conditions described above, a high-quality Al or Al-Si film can be simultaneously formed on all wafers in the apparatus.
このように、本発明に係るガス供給装置は、DMAHのよ
うに粘性の高い有機金属を大量に用いて堆積膜を形成す
る装置に適用して特に好適なものであるが、用いる有機
金属の種類，適用対象となる堆積膜形成装置の構成等は
上例にのみ限られないのは勿論である。As described above, the gas supply device according to the present invention is particularly preferable when applied to a device that forms a deposited film by using a large amount of a highly viscous organic metal such as DMAH. Of course, the configuration of the deposited film forming apparatus to be applied is not limited to the above example.
以上説明したように、本発明によれば、規模の大型化
等の問題を生じることなく、粘性の高い有機金属を用い
る場合にも大量の原料ガス輸送を行うことができる。As described above, according to the present invention, a large amount of source gas can be transported even when a highly viscous organic metal is used, without causing a problem such as an increase in scale.
第１図は本発明ガス供給装置の構成の一例を示す模式
図、 第２図は第１図示の装置を適用可能な堆積膜形成装置の
一例を示す模式図、 第３図は従来のガス供給装置を示す模式図である。 1,31,33……容器、 ２……有機金属、 34……噴霧器、 37,41……入口パイプ、 9,42……出口パイプ。FIG. 1 is a schematic view showing an example of the configuration of a gas supply apparatus of the present invention, FIG. 2 is a schematic view showing an example of a deposited film forming apparatus to which the apparatus shown in FIG. 1 can be applied, and FIG. It is a schematic diagram which shows an apparatus. 1,31,33… Container, 2… Organic metal, 34… Atomizer, 37,41… Inlet pipe, 9,42… Outlet pipe.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 H01L 21/205──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Field surveyed (Int. Cl. 6 , DB name) C30B 1/00-35/00 H01L 21/205
Claims (5)
いられ、原料ガスを供給するためのガス供給装置におい
て、 キャリアガスを導入するための入口と原料ガスを流出す
るための出口とに連通する空間を形成する手段と、 該空間に有機金属を霧状に噴射する噴射手段と、 該噴射手段に供給される有機金属を収容するための前記
空間とは別に設けられた容器と、 を有し、前記空間内で気化した有機金属を含むキャリア
ガスを原料ガスとして供給することを特徴とするガス供
給装置。1. A gas supply device for supplying a source gas, which is used in a deposition film forming apparatus by a chemical vapor deposition method, wherein an inlet for introducing a carrier gas and an outlet for discharging the source gas are provided. Means for forming a communicating space, injection means for spraying the organic metal in a mist state into the space, and a container provided separately from the space for accommodating the organic metal supplied to the injection means, A gas supply device, comprising: supplying a carrier gas containing an organic metal vaporized in the space as a source gas.
いられ、原料ガスを供給するためのガス供給装置におい
て、 キャリアガスを導入するための入口と原料ガスを流出す
るための出口とに連通する空間を形成する手段と、 該空間に有機金属を霧状に噴射する複数の噴射手段と、 該複数の噴射手段に供給される有機金属を収容するため
の前記空間とは別に設けられた容器と、 該容器と前記空間とに連通し該空間内の有機金属を前記
容器内に回収する連通路と、 を有し、前記空間内で気化した有機金属を含むキャリア
ガスを原料ガスとして供給することを特徴とするガス供
給装置。2. A gas supply apparatus for supplying a source gas, which is used in a deposition film forming apparatus by a chemical vapor deposition method, wherein an inlet for introducing a carrier gas and an outlet for discharging the source gas. A means for forming a communicating space; a plurality of spraying means for spraying organic metal into the space in a mist state; and a space provided for accommodating the organic metal supplied to the plurality of spraying means. A container, and a communication passage communicating with the container and the space and collecting the organic metal in the space into the container, and supplying a carrier gas containing the organic metal vaporized in the space as a source gas. A gas supply device.
のエネルギを発生する手段は圧電素子であることを特徴
とする請求項１または２に記載のガス供給装置。3. The gas supply device according to claim 1, wherein the means for generating energy for the injection provided in the injection means is a piezoelectric element.
コーティングされていることを特徴とする請求項１から
３のいずれかに記載のガス供給装置。4. The gas supply device according to claim 1, wherein said space forming means has an inner wall coated with an insulating material.
ドライドであり、前記キャリアガスは水素であることを
特徴とする請求項１から４のいずれかに記載のガス供給
装置。5. The gas supply device according to claim 1, wherein said organic metal is dimethyl aluminum hydride, and said carrier gas is hydrogen.
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Families Citing this family (1)
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