JP2773253B2 - アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法 - Google Patents
アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法Info
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- JP2773253B2 JP2773253B2 JP1148955A JP14895589A JP2773253B2 JP 2773253 B2 JP2773253 B2 JP 2773253B2 JP 1148955 A JP1148955 A JP 1148955A JP 14895589 A JP14895589 A JP 14895589A JP 2773253 B2 JP2773253 B2 JP 2773253B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法
に関する。
に関する。
従来の技術 従来アルカリ蓄電池用カドミウム負極として、活物質
を結着剤とともに練合し、これを導電性支持体に塗着す
るペースト式負極が、製造工程が簡単であり、製造コス
トも安く、且つ高エネルギー密度が得られるという点で
広く採用されている。
を結着剤とともに練合し、これを導電性支持体に塗着す
るペースト式負極が、製造工程が簡単であり、製造コス
トも安く、且つ高エネルギー密度が得られるという点で
広く採用されている。
発明が解決しようとする課題 このようなペースト式カドミウム負極は、高エネルギ
ー密度が得られる等の利点を有する反面、電子伝導性に
劣るため過充電により正極から発生する酸素ガスの吸収
能力が悪く、密閉形電池に使用すると内部ガス圧が上昇
し易いという欠点があった。また40℃以上の高温領域に
おいては高濃度アルカリ溶液中での水酸化カドミウムの
溶解度が高くなり、充放電サイクルのくり返しにより、
カドミウムの溶解析出がくり返され、負極の変形や利用
率の低下、デンドライトの成長等により、比較的短寿命
になりやすいという欠点を有していた。
ー密度が得られる等の利点を有する反面、電子伝導性に
劣るため過充電により正極から発生する酸素ガスの吸収
能力が悪く、密閉形電池に使用すると内部ガス圧が上昇
し易いという欠点があった。また40℃以上の高温領域に
おいては高濃度アルカリ溶液中での水酸化カドミウムの
溶解度が高くなり、充放電サイクルのくり返しにより、
カドミウムの溶解析出がくり返され、負極の変形や利用
率の低下、デンドライトの成長等により、比較的短寿命
になりやすいという欠点を有していた。
このような課題を解決するために、特公昭48−25149
号公報に見られるように無電解メッキまたは電解メッキ
により電極の表面に金属のニッケル層を設けることが提
案されているが、無電解メッキは活性化処理等の工程が
煩雑であり、また、電解メッキは、活物質である酸化カ
ドミウムまたは水酸化カドミウムの導電性が乏しいた
め、金属のニッケル層が不均一になりやすく、電池とし
て十分な効果が得られないという欠点を有していた。
号公報に見られるように無電解メッキまたは電解メッキ
により電極の表面に金属のニッケル層を設けることが提
案されているが、無電解メッキは活性化処理等の工程が
煩雑であり、また、電解メッキは、活物質である酸化カ
ドミウムまたは水酸化カドミウムの導電性が乏しいた
め、金属のニッケル層が不均一になりやすく、電池とし
て十分な効果が得られないという欠点を有していた。
本発明は、このような課題を解決し、均一な金属ニッ
ケルの薄膜層を得ることにより、ガス吸収特性の優れ、
高温領域でも長寿命を有するアルカリ蓄電池用カドミウ
ム負極を得ることを目的とする。
ケルの薄膜層を得ることにより、ガス吸収特性の優れ、
高温領域でも長寿命を有するアルカリ蓄電池用カドミウ
ム負極を得ることを目的とする。
課題を解決するための手段 このような課題を解決するために、本発明は活物質粉
末の表面官能基としてカルボキシル基，カルボニル基，
キノン基のうち少なくとも１種を有する炭素粉末または
炭素繊維との混合物をペースト状もしくはシート状とし
て導電性支持体に塗着，乾燥した後、硫酸ニッケルを主
体とするニッケル塩水溶液中で陰電解し、カドミウム活
物質表面に金属ニッケルの微孔性薄膜層を形成する工程
を有することを特徴とするアルカリ蓄電池用カドミウム
負極の製造法である。
末の表面官能基としてカルボキシル基，カルボニル基，
キノン基のうち少なくとも１種を有する炭素粉末または
炭素繊維との混合物をペースト状もしくはシート状とし
て導電性支持体に塗着，乾燥した後、硫酸ニッケルを主
体とするニッケル塩水溶液中で陰電解し、カドミウム活
物質表面に金属ニッケルの微孔性薄膜層を形成する工程
を有することを特徴とするアルカリ蓄電池用カドミウム
負極の製造法である。
作用 密閉形アルカリ蓄電池におけるカドミウム負極による
酸素ガス吸収反応は次式で示される。
酸素ガス吸収反応は次式で示される。
Cd＋1/2O2＋H2O→Cd（OH）２ ……（１） つまり、気相，液相，固相の３相界面における反応で
あり、金属カドミウムと酸素ガスが多く接触する程反応
は活発である。ところが、ペースト式カドミウム負極は
活物質の導電性が低く、充電反応は芯体近傍から極板表
面に向って徐々に進行するため、金属カドミウムは導電
性芯体から離れた極板表面近傍に生成され難くなってい
る。これに対し、ペースト式カドミウム負極の活物質層
の表面に金属ニッケルの薄膜を設けた電極では、導電性
芯体を中心として生成する金属カドミウムが活物質の導
電性を有する金属ニッケルの薄膜層まで到達すると、そ
の到達した部分から金属ニッケルに沿って徐々に負極表
面近傍全体に優先的に金属カドミウムが析出し、その結
果、酸素ガス吸収能が向上する。
あり、金属カドミウムと酸素ガスが多く接触する程反応
は活発である。ところが、ペースト式カドミウム負極は
活物質の導電性が低く、充電反応は芯体近傍から極板表
面に向って徐々に進行するため、金属カドミウムは導電
性芯体から離れた極板表面近傍に生成され難くなってい
る。これに対し、ペースト式カドミウム負極の活物質層
の表面に金属ニッケルの薄膜を設けた電極では、導電性
芯体を中心として生成する金属カドミウムが活物質の導
電性を有する金属ニッケルの薄膜層まで到達すると、そ
の到達した部分から金属ニッケルに沿って徐々に負極表
面近傍全体に優先的に金属カドミウムが析出し、その結
果、酸素ガス吸収能が向上する。
また、40℃以上の高温領域において負極を放電した場
合、放電生成物がカドミ酸イオンとして溶出し、アルカ
リ電解液中を拡散し、次に充電した時に元に戻らず析出
する。これは充放電サイクルのくり返しにより促進さ
れ、負極は著しく変形し利用率が低下したり、デンドラ
イト等の成長によりセパレータ中を活物質が浸透し短絡
を引き起こしたり、寿命を短くする原因となる。しか
し、電極表面層に、極めて微細な金属ニッケル粒子を緻
密な層として形成することにより、高温領域での放電生
成物の溶解，拡散を防止することが可能となり、電池の
充放電サイクル寿命が大幅に向上する。
合、放電生成物がカドミ酸イオンとして溶出し、アルカ
リ電解液中を拡散し、次に充電した時に元に戻らず析出
する。これは充放電サイクルのくり返しにより促進さ
れ、負極は著しく変形し利用率が低下したり、デンドラ
イト等の成長によりセパレータ中を活物質が浸透し短絡
を引き起こしたり、寿命を短くする原因となる。しか
し、電極表面層に、極めて微細な金属ニッケル粒子を緻
密な層として形成することにより、高温領域での放電生
成物の溶解，拡散を防止することが可能となり、電池の
充放電サイクル寿命が大幅に向上する。
ところが、電解メッキにより、ペースト式カドミウム
負極の活物質表面に金属ニッケルの薄膜層を形成する場
合、活物質表面の導電性が低いため、ニッケル析出の過
電圧が高くなり、活物質表面から水素ガスが発生する。
その結果、カドミウム活物質表面近傍がアルカリ性にな
り、水酸化ニッケルなどのニッケル化合物が析出する。
このニッケル化合物が金属ニッケルの薄膜層に混入した
場合、ニッケル化合物の導電性が低いため、金属ニッケ
ルの析出反応が不均一になりやすく、金属ニッケルの薄
膜層が不均一になる。その結果、充電反応において負極
表面近傍に析出する金属カドミウムの分布が不均一とな
ってしまい、酸素ガス吸収能力が十分に向上しない。ま
た、高温領域における充放電サイクル寿命も十分に向上
できないという欠点があった。
負極の活物質表面に金属ニッケルの薄膜層を形成する場
合、活物質表面の導電性が低いため、ニッケル析出の過
電圧が高くなり、活物質表面から水素ガスが発生する。
その結果、カドミウム活物質表面近傍がアルカリ性にな
り、水酸化ニッケルなどのニッケル化合物が析出する。
このニッケル化合物が金属ニッケルの薄膜層に混入した
場合、ニッケル化合物の導電性が低いため、金属ニッケ
ルの析出反応が不均一になりやすく、金属ニッケルの薄
膜層が不均一になる。その結果、充電反応において負極
表面近傍に析出する金属カドミウムの分布が不均一とな
ってしまい、酸素ガス吸収能力が十分に向上しない。ま
た、高温領域における充放電サイクル寿命も十分に向上
できないという欠点があった。
ところが、本発明ではカドミウム活物質の中に導電性
を有する炭素粉末または炭素繊維を混入することによ
り、活物質層内部及び表面の導電性が向上し、陰電解す
る際に電流密度が均一になり、ニッケルの析出が不均一
になりやすい。
を有する炭素粉末または炭素繊維を混入することによ
り、活物質層内部及び表面の導電性が向上し、陰電解す
る際に電流密度が均一になり、ニッケルの析出が不均一
になりやすい。
さらに、表面官能基として、カルボキシル基，カルボ
ニル基，キノン基のうち少なくとも１種を有する炭素粉
末または炭素繊維をカドミウム活物質中に添加すること
によりカドミウム活物質表面に、前記官能基が存在す
る。これらの官能基は、一般にニッケルメッキの均一電
着性，平滑性をよくする光沢剤に含まれる官能基として
知られており、ニッケルイオンと錯体を形成することに
より、ニッケル析出の過電圧を下げ、均一なニッケルメ
ッキ層を得ることができる。すなわち、本発明によれ
ば、カドミウム活物質層の導電性を向上すると同時にニ
ッケル析出の過電圧を下げることができるため、本来導
電性の低い酸化カドミウムまたは水酸化カドミウムのみ
から成る活物質表面層に金属ニッケルの微孔性薄膜層を
均一に形成することが可能となり、酸素ガス吸収能力の
向上と高温領域における充放電サイクル寿命の向上が可
能となった。
ニル基，キノン基のうち少なくとも１種を有する炭素粉
末または炭素繊維をカドミウム活物質中に添加すること
によりカドミウム活物質表面に、前記官能基が存在す
る。これらの官能基は、一般にニッケルメッキの均一電
着性，平滑性をよくする光沢剤に含まれる官能基として
知られており、ニッケルイオンと錯体を形成することに
より、ニッケル析出の過電圧を下げ、均一なニッケルメ
ッキ層を得ることができる。すなわち、本発明によれ
ば、カドミウム活物質層の導電性を向上すると同時にニ
ッケル析出の過電圧を下げることができるため、本来導
電性の低い酸化カドミウムまたは水酸化カドミウムのみ
から成る活物質表面層に金属ニッケルの微孔性薄膜層を
均一に形成することが可能となり、酸素ガス吸収能力の
向上と高温領域における充放電サイクル寿命の向上が可
能となった。
実施例 炭素粉末として平均粒径0.5μｍのカーボンブラック
を酸素中で約400℃で10分間加熱し、カーボンブラック
表面にカルボキシル基，カルボニル基を付与させた後、
平均粒径約１μｍの酸化カドミウム粉末と重量比で5:95
の割合で混合し、さらにポリビニルアルコールのエチレ
ングリコール溶液を加え混練してペースト状にする。こ
のペーストを導電性支持体である厚さ0.1mmのニッケル
メッキした開孔鋼板に塗着し、約140℃で30分間乾燥
し、厚さ約0.5mmのカドミウム活物質塗着板を得た。次
にこのカドミウム活物質塗着板をPH3,液温約25℃に調整
した総量１モル／の硫酸ニッケル＋塩化ニッケルの混
合液中で、ニッケルを対極として、電流密度0.1A/cm2で
２分間陰電解して、カドミウム活物質表面にニッケルの
メッキ層を形成した後、水洗，乾燥した。次に前記極板
をアルカリ溶液中で理論容量の約40％充電し、水洗，乾
燥後、所定の寸法に切断してアルカリ蓄電池用カドミウ
ム負極を得た。この負極をａとする。
を酸素中で約400℃で10分間加熱し、カーボンブラック
表面にカルボキシル基，カルボニル基を付与させた後、
平均粒径約１μｍの酸化カドミウム粉末と重量比で5:95
の割合で混合し、さらにポリビニルアルコールのエチレ
ングリコール溶液を加え混練してペースト状にする。こ
のペーストを導電性支持体である厚さ0.1mmのニッケル
メッキした開孔鋼板に塗着し、約140℃で30分間乾燥
し、厚さ約0.5mmのカドミウム活物質塗着板を得た。次
にこのカドミウム活物質塗着板をPH3,液温約25℃に調整
した総量１モル／の硫酸ニッケル＋塩化ニッケルの混
合液中で、ニッケルを対極として、電流密度0.1A/cm2で
２分間陰電解して、カドミウム活物質表面にニッケルの
メッキ層を形成した後、水洗，乾燥した。次に前記極板
をアルカリ溶液中で理論容量の約40％充電し、水洗，乾
燥後、所定の寸法に切断してアルカリ蓄電池用カドミウ
ム負極を得た。この負極をａとする。
また、上記と同様の処理で、酸素中で加熱処理をしな
いで表面にカルボキシル基，カルボニル基を含まないカ
ーボンブラックを用いた電極をｂ、さらに、カーボンブ
ラックを添加せず、ニッケルメッキ処理のみを行なった
電極をも、また、比較品として、カーボンブラック添
加，ニッケルメッキ処理をせず、アルカリ溶液中で充電
のみ行った電極をｄとした。
いで表面にカルボキシル基，カルボニル基を含まないカ
ーボンブラックを用いた電極をｂ、さらに、カーボンブ
ラックを添加せず、ニッケルメッキ処理のみを行なった
電極をも、また、比較品として、カーボンブラック添
加，ニッケルメッキ処理をせず、アルカリ溶液中で充電
のみ行った電極をｄとした。
上記、４種類のカドミウム負極を焼結式ニッケル正極
と組み合わせて、密閉形ニッケルカドミウム蓄電池を試
作し、サイクル寿命試験と過充電時の電池内圧試験を行
なった。
と組み合わせて、密閉形ニッケルカドミウム蓄電池を試
作し、サイクル寿命試験と過充電時の電池内圧試験を行
なった。
サイクル寿命特性は、50℃で、1/3C相当の電流で4.5
時間充電し、1C相当の抵抗負荷で完全放電をする充放電
をくり返し、サイクルによる容量低下で評価した。
時間充電し、1C相当の抵抗負荷で完全放電をする充放電
をくり返し、サイクルによる容量低下で評価した。
また過充電時の電池内圧特性は、20℃で2C相当の電流
で過充電したときの電池内圧で評価した。
で過充電したときの電池内圧で評価した。
第１図は、１サイクル目の容量を100とした場合の容
量維持率と充放電サイクル数との関係を示す。図中Ａは
本発明によるカドミウム負極ａを用いた電池、B,Cは比
較の負極b,cを用いた電池、Ｄは比較の負極ｄを用いた
電池を示す。
量維持率と充放電サイクル数との関係を示す。図中Ａは
本発明によるカドミウム負極ａを用いた電池、B,Cは比
較の負極b,cを用いた電池、Ｄは比較の負極ｄを用いた
電池を示す。
この結果から明らかなように、極板表面にニッケル主
体薄層を設けたa,b,cは比較例ｄに比べて大幅にサイク
ル寿命特性が向上しており、さらに表面官能基としてカ
ルボキシル基，カルボニル基を含むカーボンブラックを
添加したａは、さらに寿命が向上しているのが判る。
体薄層を設けたa,b,cは比較例ｄに比べて大幅にサイク
ル寿命特性が向上しており、さらに表面官能基としてカ
ルボキシル基，カルボニル基を含むカーボンブラックを
添加したａは、さらに寿命が向上しているのが判る。
前に述べた通り、電極表面層に、極めて微細な金属ニ
ッケル粒子を緻密な層として形成することで、活物質の
溶解，析出による負極外側へのデンドライトの成長が防
止され寿命特性が向上する。ところが比較例b,cでは、
ニッケルの微粒子層の形成が不均一なため、ニッケル層
の少ない部分でデンドライトの成長が起こり、その結果
寿命低下を招き、本発明によるａに比較して、寿命特性
が劣っている。
ッケル粒子を緻密な層として形成することで、活物質の
溶解，析出による負極外側へのデンドライトの成長が防
止され寿命特性が向上する。ところが比較例b,cでは、
ニッケルの微粒子層の形成が不均一なため、ニッケル層
の少ない部分でデンドライトの成長が起こり、その結果
寿命低下を招き、本発明によるａに比較して、寿命特性
が劣っている。
第２図は、20℃において2C相当の電流で充電した時の
電池内圧の変化を示したものである。なお放電は、20
℃,1C相当の電流で行った。
電池内圧の変化を示したものである。なお放電は、20
℃,1C相当の電流で行った。
負極表面にニッケルの微孔性薄膜層を設けたものa,b,
cは比較例ｄに比べ内圧特性が良好となっている。さら
に本発明による電極ａを用いた電池Ａは、比較例b,cを
用いたものよりも、さらに特性が向上している。これ
は、前述のように本発明により、カドミウム活物質表面
に、非常に均一にニッケルの微孔性薄膜層が形成するた
めに、充電反応において負極表面近傍に析出する金属カ
ドミウムの分布が均一になり、ガス吸収が効率的に行な
われ、電池内圧特性が向上するものと考えられる。
cは比較例ｄに比べ内圧特性が良好となっている。さら
に本発明による電極ａを用いた電池Ａは、比較例b,cを
用いたものよりも、さらに特性が向上している。これ
は、前述のように本発明により、カドミウム活物質表面
に、非常に均一にニッケルの微孔性薄膜層が形成するた
めに、充電反応において負極表面近傍に析出する金属カ
ドミウムの分布が均一になり、ガス吸収が効率的に行な
われ、電池内圧特性が向上するものと考えられる。
なお、本実施例では、炭素粉末として、カーボンブラ
ックを用いたが、他の粉末として活性炭，人造黒鉛、ま
たは炭素繊維を用いても、酸素雰囲気中で高温加熱する
ことにより表面官能基を付与し、カドミウム活物質とよ
く分散させることにより、本実施例と同様の効果が得ら
れる。
ックを用いたが、他の粉末として活性炭，人造黒鉛、ま
たは炭素繊維を用いても、酸素雰囲気中で高温加熱する
ことにより表面官能基を付与し、カドミウム活物質とよ
く分散させることにより、本実施例と同様の効果が得ら
れる。
なお、表面官能基としてカルボキシル基，カルボニル
基及びキノン基の存在は、化学分析並びにＸ線分光分
析，二次イオン質量分析等により同定確認を行なった。
基及びキノン基の存在は、化学分析並びにＸ線分光分
析，二次イオン質量分析等により同定確認を行なった。
発明の効果 以上のように本発明によれば、カドミウム活物質表面
に非常に均一な金属ニッケルの微孔性薄膜層を形成する
ことにより、高温領域でも長寿命を有し、ガス吸収特性
の優れたアルカリ蓄電池用カドミウム負極を得ることが
できる。
に非常に均一な金属ニッケルの微孔性薄膜層を形成する
ことにより、高温領域でも長寿命を有し、ガス吸収特性
の優れたアルカリ蓄電池用カドミウム負極を得ることが
できる。
第１図は密閉形ニッケルカドミウム蓄電池の容量維持率
と、充放電サイクルとの関係を示す図、第２図は充放電
時の電池内圧を示す図である。
と、充放電サイクルとの関係を示す図、第２図は充放電
時の電池内圧を示す図である。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平１−146252（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−146360（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/24 H01M 4/26
Claims (1)
- 【請求項１】酸化カドミウムまたは水酸化カドミウムを
主体とする活物質粉末と表面官能基としてカルボキシル
基，カルボニル基，キノン基のうち少なくとも１種を有
する炭素粉末または炭素繊維との混合物をペースト状も
しくはシート状として導電性支持体に塗着して、カドミ
ウム活物質塗着板を得る工程と、このカドミウム活物質
塗着板を硫酸ニッケルを主体とするニッケル塩水溶液中
で陰電解しカドミウム活物質表面に金属ニッケルの微孔
性薄膜層を形成する工程を有することを特徴とするアル
カリ蓄電池用カドミウム負極の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1148955A JP2773253B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1148955A JP2773253B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0315153A JPH0315153A (ja) | 1991-01-23 |
| JP2773253B2 true JP2773253B2 (ja) | 1998-07-09 |
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ID=15464398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1148955A Expired - Fee Related JP2773253B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルカリ蓄電池用カドミウム負極の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2773253B2 (ja) |
-
1989
- 1989-06-12 JP JP1148955A patent/JP2773253B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |