JP2765890B2 - プラズマイオン源微量元素質量分析装置 - Google Patents
プラズマイオン源微量元素質量分析装置Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は材料科学などの分野における微量元素の定量
法としてのプラズマイオン源微量元素質量分析装置に係
り、特に、プラズマガスイオンと同重体元素との干渉を
低減し、定量性を向上させる手段に関する。
法としてのプラズマイオン源微量元素質量分析装置に係
り、特に、プラズマガスイオンと同重体元素との干渉を
低減し、定量性を向上させる手段に関する。
従来の高周波プラズマを用いたプラズマイオン源微量
元素質量分析装置は、アナリスト、108（1983年）第159
頁から第165頁（Analyst,108（1983）pp.159−165）に
おいて論じられている。第２図はこの従来装置の概略図
を示す。ここでは、10は高周波発振器、20は負荷コイ
ル、30は放電管、40はプラズマガス、50は補助ガス、60
は試料、70はプラズマ、180はサンプリングコーン、190
はスキマー、200はイオン引出し電極、210は光子ストッ
パ、220はイオンレンズ系、140はスリット、160は質量
分析器（４重極型）、170はイオン検出器（チャネルト
ロンなど）である。
元素質量分析装置は、アナリスト、108（1983年）第159
頁から第165頁（Analyst,108（1983）pp.159−165）に
おいて論じられている。第２図はこの従来装置の概略図
を示す。ここでは、10は高周波発振器、20は負荷コイ
ル、30は放電管、40はプラズマガス、50は補助ガス、60
は試料、70はプラズマ、180はサンプリングコーン、190
はスキマー、200はイオン引出し電極、210は光子ストッ
パ、220はイオンレンズ系、140はスリット、160は質量
分析器（４重極型）、170はイオン検出器（チャネルト
ロンなど）である。
一方、マイクロ波プラズマを用いた従来装置として、
スペクトロケミカ アクタ、42B、５（1987年）第705頁
から第712頁（Spectrochimica Acta,42B,5（1987）pp.7
05−712）に論じられており、その概略はプラズマ生成
部を除いて第２図と同じである。
スペクトロケミカ アクタ、42B、５（1987年）第705頁
から第712頁（Spectrochimica Acta,42B,5（1987）pp.7
05−712）に論じられており、その概略はプラズマ生成
部を除いて第２図と同じである。
上記従来技術は、プラズマガス、補助ガスおよび試料
のキャリアガスとして、アルゴン（Ar:原子量40）ガス
が用いられている。このため、Arに起因する分子ピーク
が多数形成され、そのために、同重体元素にあたるＫ
（原子量,39）、Ca（40）、Fe（56）については、Arの
分子ピークによる干渉のため定量性が悪くなるなどの問
題があった。この干渉を低減するために、質量分析器と
して高分解能の分析器を用いることも検討されている
が、干渉が強いため精度の著しい改善はなく、高価にな
るなどの問題があった。さらに、Arに代ってHeを用いる
ことも検討されているが、Heの消費量が多いため高価と
なり実用的ではない。
のキャリアガスとして、アルゴン（Ar:原子量40）ガス
が用いられている。このため、Arに起因する分子ピーク
が多数形成され、そのために、同重体元素にあたるＫ
（原子量,39）、Ca（40）、Fe（56）については、Arの
分子ピークによる干渉のため定量性が悪くなるなどの問
題があった。この干渉を低減するために、質量分析器と
して高分解能の分析器を用いることも検討されている
が、干渉が強いため精度の著しい改善はなく、高価にな
るなどの問題があった。さらに、Arに代ってHeを用いる
ことも検討されているが、Heの消費量が多いため高価と
なり実用的ではない。
本発明は、上記問題を解決することを目的としてお
り、さらに、プラズマから放射される光子によるS/N
（信号／雑音）比を向上させる手段を提供することを目
的とする。
り、さらに、プラズマから放射される光子によるS/N
（信号／雑音）比を向上させる手段を提供することを目
的とする。
上記目的を達成するために、第１図の本発明の原理図
に示す如く、プラズマから引出された高速のイオンビー
ム200（例えば、A+,B+,C+などの混合から成るとする）
は、低速のガス130（例えば、A+の原子・分子）が満た
された（10-5〜５×102Torr）共鳴電荷交換反応セル120
（入口:121,出口122）で−原子・分子反応を行い、その
後、エネルギー分析器（例えば、90゜型静電エネルギー
分析器など）150でエネルギー分析され、さらに、質量
分析器で質量分析されるよう構成した。
に示す如く、プラズマから引出された高速のイオンビー
ム200（例えば、A+,B+,C+などの混合から成るとする）
は、低速のガス130（例えば、A+の原子・分子）が満た
された（10-5〜５×102Torr）共鳴電荷交換反応セル120
（入口:121,出口122）で−原子・分子反応を行い、その
後、エネルギー分析器（例えば、90゜型静電エネルギー
分析器など）150でエネルギー分析され、さらに、質量
分析器で質量分析されるよう構成した。
共鳴電荷交換反応セル120は、プラズマから引出され
た高速のイオン（例えば、A+,B+,C+などの混合ビーム）
200を、低速の反応ガス130（例えば、Ａ）と次のように
反応させる。
た高速のイオン（例えば、A+,B+,C+などの混合ビーム）
200を、低速の反応ガス130（例えば、Ａ）と次のように
反応させる。
A+（高速）＋Ａ（低速）→Ａ（高速）＋A+（低速） …（１） B+（高速）＋Ａ（低速）→Ｂ（高速）＋A+（低速） ｝…（２） C+（高速）＋Ａ（低速）→Ｃ（高速）＋A+（低速） このとき、反応（１）の生ずる確率は、反応（２）の
生ずる確率の10〜100倍以上（ＡとしてアルゴンArのと
き、高速イオンのエネルギーの減少とともに増大）とな
る（イオンと原子が同種の場合起り易い。すなわち、衝
突で交換されるエネルギーが小さい程：エネルギー共鳴
に近い程起り易い）したがって、高速のA+が高速のＡに
変換されることになり、低速のＡは低速のA+に変換され
る（共鳴電荷交換反応）。
生ずる確率の10〜100倍以上（ＡとしてアルゴンArのと
き、高速イオンのエネルギーの減少とともに増大）とな
る（イオンと原子が同種の場合起り易い。すなわち、衝
突で交換されるエネルギーが小さい程：エネルギー共鳴
に近い程起り易い）したがって、高速のA+が高速のＡに
変換されることになり、低速のＡは低速のA+に変換され
る（共鳴電荷交換反応）。
このように、電荷交換されたビームは、次の静電エネ
ルギー分析器150（例えば90゜型、限定するものではな
い）へ導入する（電位は、例えば外側電極に＋V0/2、内
側電極に−V0/2を印加する）。中性のビーム（高速の中
性ビームＡ）は、前記エネルギー分析器150では偏向さ
れないので、前記エネルギー分析器150の外側の電極に
設けたアパーチャ151（第１図参照：入射ビームの方
向）を直進する。一方、高速のB+やC+などのイオンビー
ムは、前記エネルギー分析器150に印加した±V0/2（電
極間V0）の電位により偏向され、前記エネルギー分析器
150を通過して、次の質量分析器へ輸送される。なお、
前記低速のイオンビーム（A+）は、前記±V0/2の電位に
より大きな偏向を受け、質量分析器に導入されることな
く消滅する。
ルギー分析器150（例えば90゜型、限定するものではな
い）へ導入する（電位は、例えば外側電極に＋V0/2、内
側電極に−V0/2を印加する）。中性のビーム（高速の中
性ビームＡ）は、前記エネルギー分析器150では偏向さ
れないので、前記エネルギー分析器150の外側の電極に
設けたアパーチャ151（第１図参照：入射ビームの方
向）を直進する。一方、高速のB+やC+などのイオンビー
ムは、前記エネルギー分析器150に印加した±V0/2（電
極間V0）の電位により偏向され、前記エネルギー分析器
150を通過して、次の質量分析器へ輸送される。なお、
前記低速のイオンビーム（A+）は、前記±V0/2の電位に
より大きな偏向を受け、質量分析器に導入されることな
く消滅する。
このようにして、高速のイオンビーム（A+,B+,C+な
ど）のうち、高速のB+やC+などが質量分析され、高速の
A+は高速のＡに変換されるので質量分析はされないこと
になり、上記従来技術の干渉の問題は解決される。
ど）のうち、高速のB+やC+などが質量分析され、高速の
A+は高速のＡに変換されるので質量分析はされないこと
になり、上記従来技術の干渉の問題は解決される。
すなわち、原理的には、プラズマ生成部のガスと反応
ガスとを同種に選び、例えばAr（アルゴン）ガスを用
い、試料としてＫやCaなどが混合したとき（A+:Ar+,B+:
K+,C+:Ca+,A:Arに対応）、K+やCa+などが検出され、Ar+
はArとして中性化され、検出されないことになり、この
ときの妨害イオンであるArは除去される（干渉の低
減）。なお、前記Arガスに代ってN2やHeガスを用いても
よい。
ガスとを同種に選び、例えばAr（アルゴン）ガスを用
い、試料としてＫやCaなどが混合したとき（A+:Ar+,B+:
K+,C+:Ca+,A:Arに対応）、K+やCa+などが検出され、Ar+
はArとして中性化され、検出されないことになり、この
ときの妨害イオンであるArは除去される（干渉の低
減）。なお、前記Arガスに代ってN2やHeガスを用いても
よい。
また、前記共鳴電荷交換反応セル120ではプラズマか
らの光子を吸収し、さらに、前記エネルギー分析器150
に設けたアパーチャ151は通過してきた光子を直進させ
る効果もあるので、前記光子による前記S/N比の低下を
低減できる（なお、前記エネルギー分析器の内面を導電
性材料で黒色化すると反応を低減できるので一層効果的
になる）。
らの光子を吸収し、さらに、前記エネルギー分析器150
に設けたアパーチャ151は通過してきた光子を直進させ
る効果もあるので、前記光子による前記S/N比の低下を
低減できる（なお、前記エネルギー分析器の内面を導電
性材料で黒色化すると反応を低減できるので一層効果的
になる）。
〔実施例〕 以下、本発明の一実施例を第３図により説明する。こ
こで、11はマイクロ波プラズマトーチ、21はヘリカルコ
イル、31は放電器、41は冷却ガス（空気など）、51はプ
ラズマガス（Ar,He,N2など）、60は試料（キヤリアガス
含む）、70はプラズマ、71は拡散プラズマ、80はプラズ
マサンプリング電極（材質Niなど）、81は80に設けたオ
リフィス、90はイオン引出し電極（Niなど）、91は90に
設けたオリフィス、100はイオン加速電極（SUS−34な
ど）、101は100に設けたオリフィス、110はレンズ系
（アインツェレンズなど）、120は共鳴電荷交換反応セ
ル、121と122は120に設けたオリフィス、140はスリッ
ト、150はエネルギー分析器（平行平板型を含む任意の
角度の静電エネルギー分析器、通常、90゜型）、151は1
50の外導体に設けたオリフィス（入射ビームの軸に一
致）、160は質分析器（通常、四重極型）、170はイオン
検出器（チャンネルトロン、マルチプレート、ホトマル
チプラィヤなど）である。
こで、11はマイクロ波プラズマトーチ、21はヘリカルコ
イル、31は放電器、41は冷却ガス（空気など）、51はプ
ラズマガス（Ar,He,N2など）、60は試料（キヤリアガス
含む）、70はプラズマ、71は拡散プラズマ、80はプラズ
マサンプリング電極（材質Niなど）、81は80に設けたオ
リフィス、90はイオン引出し電極（Niなど）、91は90に
設けたオリフィス、100はイオン加速電極（SUS−34な
ど）、101は100に設けたオリフィス、110はレンズ系
（アインツェレンズなど）、120は共鳴電荷交換反応セ
ル、121と122は120に設けたオリフィス、140はスリッ
ト、150はエネルギー分析器（平行平板型を含む任意の
角度の静電エネルギー分析器、通常、90゜型）、151は1
50の外導体に設けたオリフィス（入射ビームの軸に一
致）、160は質分析器（通常、四重極型）、170はイオン
検出器（チャンネルトロン、マルチプレート、ホトマル
チプラィヤなど）である。
各部の主な機能は第３図に示した通りで、その詳細は
次の通りである。すなわち、プラズマ生成部は、例え
ば、マイクロ波プラズマトーチ11から成り、同軸ヘリカ
ル21によりマイクロ波電力をプラズマ70に吸収させる。
このとき、プラズマガス51として、例えばArを用いる
と、ドーナツ状のアルゴンプラズマが例えば、大気中で
発生し、その中心にネブライザから試料（例えば、K,Ca
など）をキャリアガス（このときAr）とともに導入す
る。すると、これらは、気化→原子化→電離を経て、プ
ラズマガスとともにイオン化される（Ar+,K+,Ca+などの
イオンを含んだプラズマ70の生成）。
次の通りである。すなわち、プラズマ生成部は、例え
ば、マイクロ波プラズマトーチ11から成り、同軸ヘリカ
ル21によりマイクロ波電力をプラズマ70に吸収させる。
このとき、プラズマガス51として、例えばArを用いる
と、ドーナツ状のアルゴンプラズマが例えば、大気中で
発生し、その中心にネブライザから試料（例えば、K,Ca
など）をキャリアガス（このときAr）とともに導入す
る。すると、これらは、気化→原子化→電離を経て、プ
ラズマガスとともにイオン化される（Ar+,K+,Ca+などの
イオンを含んだプラズマ70の生成）。
このプラズマ70の中心部は、プラズマサンプリング電
極（通常接地電位）80に設けたオリフィス81（直径0.5
〜2mmφ程度）から、中気圧（１〜10-1Torr程度）領域
に拡散し、拡散プラズマを形成する。この拡散プラズマ
71に接して、オリフィス91（直径0.3〜1.5mmφ程度）を
有するイオン引出し電極90が設けてある。その背景に
（ギャップ0.3〜1.5mm程度）オリフィス101（直径0.1〜
1mmφ程度）を有するイオン加速電極100が設けてあり、
前記イオン引出し電極90との間にイオン引出し電圧VEが
印加されている。このとき、前記イオン引出し電極90の
オリフィス91の近傍にはイオンシースが形成され、前記
拡散プラズマからイオン（例えば、前記Ar+,K+,Ca+な
ど）が引出され、イオンビーム200を形成する。
極（通常接地電位）80に設けたオリフィス81（直径0.5
〜2mmφ程度）から、中気圧（１〜10-1Torr程度）領域
に拡散し、拡散プラズマを形成する。この拡散プラズマ
71に接して、オリフィス91（直径0.3〜1.5mmφ程度）を
有するイオン引出し電極90が設けてある。その背景に
（ギャップ0.3〜1.5mm程度）オリフィス101（直径0.1〜
1mmφ程度）を有するイオン加速電極100が設けてあり、
前記イオン引出し電極90との間にイオン引出し電圧VEが
印加されている。このとき、前記イオン引出し電極90の
オリフィス91の近傍にはイオンシースが形成され、前記
拡散プラズマからイオン（例えば、前記Ar+,K+,Ca+な
ど）が引出され、イオンビーム200を形成する。
このイオンビームはイオンレンズ系110で集束され、
共鳴電荷交換反応セル120内に導入される。この共鳴電
荷交換反応セル120の内部には反応ガス130（この例の場
合にはArガス）が封入されていて（10-5〜５×102Tor
r）、主に、前記共鳴電交換反応が生ずる（高速Ar+＋低
速Ar→高速Ar＋低速Ar+）。前記共鳴電荷変換反応で生
じた高速のArと低速のAr+、および電荷変換反応をほと
んど起さなかった前記K+やCa+などの高速イオンは、ス
リット140を経て、エネルギー分析器150（内面は導電性
黒色膜を形成）に導入される。
共鳴電荷交換反応セル120内に導入される。この共鳴電
荷交換反応セル120の内部には反応ガス130（この例の場
合にはArガス）が封入されていて（10-5〜５×102Tor
r）、主に、前記共鳴電交換反応が生ずる（高速Ar+＋低
速Ar→高速Ar＋低速Ar+）。前記共鳴電荷変換反応で生
じた高速のArと低速のAr+、および電荷変換反応をほと
んど起さなかった前記K+やCa+などの高速イオンは、ス
リット140を経て、エネルギー分析器150（内面は導電性
黒色膜を形成）に導入される。
前記エネルギー分析器150に導入された高速のAr,K+,C
a+などと低速のAr+は、エネルギー分析器150に印加した
電圧V0によって、中性のArを除いて偏向される。高速の
K+やCa+などが、このエネルギー分析器150を通過するよ
うに前記V0を設定すると、低速のAr+は前記エネルギー
分析器150の電極などに衝突して消滅する（妨害イオン
の除去）。
a+などと低速のAr+は、エネルギー分析器150に印加した
電圧V0によって、中性のArを除いて偏向される。高速の
K+やCa+などが、このエネルギー分析器150を通過するよ
うに前記V0を設定すると、低速のAr+は前記エネルギー
分析器150の電極などに衝突して消滅する（妨害イオン
の除去）。
第１図および第３図に示すような90゜型静電エネルギ
ー分析器の場合、入射イオンのエネルギーＥと両電極
（偏向板）に印加する電圧V0との間にはＥ＝V/2log r2/
r1（r1とr2は偏向板のおのおの内径と外径を示す）なる
関係があり、r1＝6.7cm、r2＝7.3cmに設計するとＥ＝6.
50Vになる。
ー分析器の場合、入射イオンのエネルギーＥと両電極
（偏向板）に印加する電圧V0との間にはＥ＝V/2log r2/
r1（r1とr2は偏向板のおのおの内径と外径を示す）なる
関係があり、r1＝6.7cm、r2＝7.3cmに設計するとＥ＝6.
50Vになる。
一方、中性で高速のArは、別向を受けず、前記エネル
ギー分析器150の外電極に設けたオリフイス151（入射ビ
ーム方向）を直進し、検出器180でモニターする。
ギー分析器150の外電極に設けたオリフイス151（入射ビ
ーム方向）を直進し、検出器180でモニターする。
前記エネルギー分析器150を通過した高速のK+やCa+な
どのイオンビームは質量分析器160（４重極型など）に
導入されて質量分析され、検出器170より信号を得る。
これらの信号は、パソコンなどのコンピュータでデータ
処理され、必要な情報が得られるように構成してある。
どのイオンビームは質量分析器160（４重極型など）に
導入されて質量分析され、検出器170より信号を得る。
これらの信号は、パソコンなどのコンピュータでデータ
処理され、必要な情報が得られるように構成してある。
なお、本説明では、プラズマの生成についてはマイク
ロ波放電について述べたが、高周波放電やコロナ放電、
直流グロー放電などでもよく、特に限定するものではな
い。また、これらプラズマからのイオンの引出し方法に
ついても、本発明に限定するものではなく、全てのイオ
ン引出し方法を用いることができる。さらに、前記エネ
ルギー分析器150は、本発明に用いた90゜型の静電エネ
ルギー分析器に限定するものでなく、平行平板型などイ
オンのエネルギーが分析が出来るもの、すなわち、低速
のイオンをカットするものであればよい。
ロ波放電について述べたが、高周波放電やコロナ放電、
直流グロー放電などでもよく、特に限定するものではな
い。また、これらプラズマからのイオンの引出し方法に
ついても、本発明に限定するものではなく、全てのイオ
ン引出し方法を用いることができる。さらに、前記エネ
ルギー分析器150は、本発明に用いた90゜型の静電エネ
ルギー分析器に限定するものでなく、平行平板型などイ
オンのエネルギーが分析が出来るもの、すなわち、低速
のイオンをカットするものであればよい。
また、本発明は、中性ビーム（前記高速のＡビーム）
発生装置として応用できることは自明である。
発生装置として応用できることは自明である。
本発明は、以下説明したように、共鳴電荷交換反応セ
ル120とエネルギー分析器150とから少なくとも構成され
ているので、以下に記載するような効果がある。すなわ
ち、共鳴電荷交換反応セル120は、入射高速イオンと反
応ガスとの共鳴電荷交換反応により、主に妨害イオンを
高速の中性原子・分子と低速の妨害イオンに変換する機
能がある。一方、エネルギー分析器150は上記高速の中
性原子分子と低速の妨害イオンを分析すべき高速の微量
元素イオンと選別する機能がある。したがって、本発明
の構成は、プラズマガスイオン（例えばAr+）と同重体
元素イオン（K+,Ca+,Fe+など）とが選別でき、干渉を低
減できる大きな効果があり、高感度の定量測定が可能と
なる。
ル120とエネルギー分析器150とから少なくとも構成され
ているので、以下に記載するような効果がある。すなわ
ち、共鳴電荷交換反応セル120は、入射高速イオンと反
応ガスとの共鳴電荷交換反応により、主に妨害イオンを
高速の中性原子・分子と低速の妨害イオンに変換する機
能がある。一方、エネルギー分析器150は上記高速の中
性原子分子と低速の妨害イオンを分析すべき高速の微量
元素イオンと選別する機能がある。したがって、本発明
の構成は、プラズマガスイオン（例えばAr+）と同重体
元素イオン（K+,Ca+,Fe+など）とが選別でき、干渉を低
減できる大きな効果があり、高感度の定量測定が可能と
なる。
また、前記共鳴電荷変換反応セルはプラズマからの光
子を吸収する効果があり、従来のフォトレンズストッパ
より効率よくイオンビームを集束することができ、高感
度化が図られる。さらに、前記エルギー分析器150の内
面を黒色化したり、ビーム入射方向にアパーチャ151を
設けることにより、一層の高感度化（S/N比の向上）が
達成でき、本装置の性能は一段と向上とした。
子を吸収する効果があり、従来のフォトレンズストッパ
より効率よくイオンビームを集束することができ、高感
度化が図られる。さらに、前記エルギー分析器150の内
面を黒色化したり、ビーム入射方向にアパーチャ151を
設けることにより、一層の高感度化（S/N比の向上）が
達成でき、本装置の性能は一段と向上とした。
第１図は本発明の原理説明図、第２図は従来装置の構成
図、第３図は本発明を用いた装置の一実施例を示す。 11:マイクロ波プロズマトーチ,41:冷却ガス,51:プラズ
マガス,60:試料,80:プラズマサンプリング電極,90:イオ
ン引出し電極,100:イオン加速電極,120:共鳴電荷交換反
応セル,130:反応ガス,150:エネルギー分析器,160:質量
分析器,170:イオン検出器,200:イオンビーム,VE:イオン
引出し電圧。
図、第３図は本発明を用いた装置の一実施例を示す。 11:マイクロ波プロズマトーチ,41:冷却ガス,51:プラズ
マガス,60:試料,80:プラズマサンプリング電極,90:イオ
ン引出し電極,100:イオン加速電極,120:共鳴電荷交換反
応セル,130:反応ガス,150:エネルギー分析器,160:質量
分析器,170:イオン検出器,200:イオンビーム,VE:イオン
引出し電圧。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01J 49/00 G01N 27/62
Claims (6)
- 【請求項１】プラズマ生成部、イオンビーム生成部、イ
オンビーム集束部、イオン質量分析部、イオン検出部と
を備えてなるプラズマイオン源微量元素質量分析装置に
おいて、前記イオンビーム集束部と前記イオン質量分析
部との間に共鳴電荷交換反応部とイオンエネルギー分析
部とを設けてなることを特徴とするプラズマイオン源微
量元素質量分析装置。 - 【請求項２】前記第１項において、前記プラズマ生成部
に導入するプラズマガスと前記共鳴電荷交換反応部に導
入する反応ガスとを同種のガスとしたことを特徴とする
第１項のプラズマイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項３】前記プラズマガスおよび前記反応ガスとし
て、アルゴンや窒素またはヘリウムガスを用いたことを
特徴とする第２項のプラズマイオン源微量元質量分析装
置。 - 【請求項４】前記イオンエネルギー分析部のイオンエネ
ルギー分析器として90゜型静電エネルギー分析器を用い
たことを特徴とする第１項から第３項までのいずれか１
つの項のプラズマイオン源微量元素質量分析装置。 - 【請求項５】前記90゜型静電エネルギー分析器が外導体
にビーム入射方向にオリフィスを設けたものであること
を特徴とする第４項のプラズマイオン源微量元素質量分
析装置。 - 【請求項６】前記90゜型静電エネルギー分析器がその内
面を導電性材料で黒色化されていることを特徴とする第
４項あるいは第６項のプラズマイオン源微量元素質量分
析装置。
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