JP2763706B2 - How to store dialkyl dicarbonate - Google Patents
How to store dialkyl dicarbonateInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ジアルキルジカーボネ
ートの保存方法に関する。詳しくは炭酸ガスを吸収した
ジアルキルジカーボネートを容器に充填して保存する方
法に関する。The present invention relates to a method for storing dialkyl dicarbonates. More specifically, the present invention relates to a method of storing and storing a dialkyl dicarbonate having absorbed carbon dioxide gas in a container.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ジアルキルジカーボネートは、食品防腐
剤として古くから知られている化合物であるが、近年、
ペプチド化学におけるアミノ基の保護剤としてその重要
性がますます高まっている。2. Description of the Related Art Dialkyl dicarbonate is a compound which has long been known as a food preservative.
Its importance as a protecting agent for amino groups in peptide chemistry is increasing.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、ジアル
キルジカーボネートの合成を行うために種々実験を行っ
てきた。そのなかで、合成したジアルキルジカーボネー
トを容器に詰めて冷蔵庫中に保存しておいたところ、保
存中に容器が破損するという問題が発生した。この原因
について本発明者らが検討した結果、ジアルキルジカー
ボネートが炭酸ガスを良く吸収することを見いだした。
これは、本発明者らが初めて見いだした現象である。そ
して、容器詰めされたジアルキルジカーボネートが凝固
するなどしたために、吸収された炭酸ガスが容器中で放
出されて容器が破損することを見いだした。SUMMARY OF THE INVENTION The present inventors have conducted various experiments for synthesizing dialkyl dicarbonates. Among them, when the synthesized dialkyl dicarbonate was packed in a container and stored in a refrigerator, there was a problem that the container was damaged during storage. As a result of the present inventors' investigation on the cause, they found that dialkyl dicarbonate absorbs carbon dioxide gas well.
This is a phenomenon found by the present inventors for the first time. Then, it was found that the absorbed carbon dioxide gas was released in the container and the container was damaged due to the solidification of the packed dialkyl dicarbonate.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ジアルキ
ルジカーボネートの保存中における容器の破損の問題を
解決するために種々検討を加えた結果、ジアルキルジカ
ーボネートを脱気したのち容器詰めすることにより、上
記の問題を解決できることを見いだし、本発明を提案す
るに至った。Means for Solving the Problems The present inventors have conducted various studies to solve the problem of breakage of the container during storage of the dialkyl dicarbonate. As a result, the dialkyl dicarbonate is degassed and then packed in a container. As a result, they have found that the above problem can be solved, and have come to propose the present invention.
【０００５】即ち、本発明は、液体状態のジアルキルジ
カーボネートを減圧脱気した後、該ジアルキルジカーボ
ネートの充填された容器を密封することを特徴とするジ
アルキルジカーボネートの保存方法である。[0005] That is, the present invention is a method for storing dialkyl dicarbonate, which comprises deaeration of a dialkyl dicarbonate in a liquid state under reduced pressure, and then sealing the container filled with the dialkyl dicarbonate.
【０００６】本発明において使用されるジアルキルジカ
ーボネートは、下記一般式で示される化合物である。[0006] The dialkyl dicarbonate used in the present invention is a compound represented by the following general formula.
【０００７】[0007]
【化１】 Embedded image
【０００８】（ただし、Ｒ1及びＲ2は、同種または異種
のアルキル基である。） 本発明において好適に使用できるジアルキルジカーボネ
ートを具体的に例示すれば、例えば、ジメチルジカーボ
ネート、ジエチルジカーボネート、メチルエチルジカー
ボネート、ジ−ｎ−プロピルジカーボネート、ジイソプ
ロピルジカーボネート、エチルイソプロピルジカーボネ
ート、ジ−ｎ−ブチルジカーボネート、ジ−ｔ−ブチル
ジカーボネート、ジ−ｔ−アミルジカーボネート等をあ
げることができる。(However, R 1 and R 2 are the same or different alkyl groups.) Specific examples of dialkyl dicarbonates which can be suitably used in the present invention include, for example, dimethyl dicarbonate, diethyl dicarbonate , Methyl ethyl dicarbonate, di-n-propyl dicarbonate, diisopropyl dicarbonate, ethyl isopropyl dicarbonate, di-n-butyl dicarbonate, di-t-butyl dicarbonate, di-t-amyl dicarbonate, etc. Can be.
【０００９】本発明で使用されるジアルキルジカーボネ
ートは、炭酸ガスを含有するガスを接触させることによ
り容易に炭酸ガスを吸収する。したがって、ジアルキル
ジカーボネートを空気中で保存すると炭酸ガスを吸収し
て重量が増加する。The dialkyl dicarbonate used in the present invention easily absorbs carbon dioxide gas by contact with a gas containing carbon dioxide gas. Therefore, when the dialkyl dicarbonate is stored in the air, it absorbs carbon dioxide and increases its weight.
【００１０】本発明においては、ジアルキルジカーボネ
ートの容器詰め前にジアルキルジカーボネートの脱気が
行われる。炭酸ガスを吸収したジアルキルジカーボネー
トの脱気は、ジアルキルジカーボネートの容器への投入
前でもよく、また、投入後でもよく、さらに投入前と投
入後の両方で行っても良い。In the present invention, the dialkyl dicarbonate is degassed before the dialkyl dicarbonate is packed in a container. Degassing of the dialkyl dicarbonate having absorbed the carbon dioxide gas may be performed before or after charging the dialkyl dicarbonate into the container, and may be performed both before and after the charging.
【００１１】本発明においては、ジアルキルジカーボネ
ートは液状下に減圧脱気する手段が採用される。In the present invention, a means for degassing the dialkyl dicarbonate under reduced pressure is employed.
【００１２】ジアルキルジカーボネートは一般に大気中
で不安定であり、徐々に分解する性質がある。そのため
ジアルキルジカーボネートの保存に際しては通常容器に
充填し、好ましくは不活性ガスを封入した後密封され
る。本発明にあっては、容器を密封する前にジアルキル
ジカーボネートが液体状に存在する時減圧脱気しておく
ことによって、炭酸ガス等を除去することがポイントで
ある。[0012] Dialkyl dicarbonates are generally unstable in the atmosphere and have the property of gradually decomposing. Therefore, when storing the dialkyl dicarbonate, the dialkyl dicarbonate is usually filled in a container, and preferably sealed after sealing an inert gas. In the present invention, it is important to remove carbon dioxide gas and the like by performing degassing under reduced pressure when the dialkyl dicarbonate exists in a liquid state before sealing the container.
【００１３】次に、ジアルキルジカーボネートを減圧下
で脱気する方法において、減圧の程度は、常圧よりも低
ければ良いが、一般には、０．１〜１００ｍｍＨｇの範
囲であることが、炭酸ガスの放出を短時間で行うことが
できるために好ましい。この場合の温度は減圧の程度に
よって異なるが、通常、ジアルキルジカーボネートが液
状で存在し、且つ溜出しない温度であればよい。具体的
には０〜１００℃の範囲から選ばれる。この方法によれ
ば、通常、１〜６０分でほぼ完全に炭酸ガスを放出させ
ることができる。Next, in the method of degassing the dialkyl dicarbonate under reduced pressure, the degree of reduced pressure may be lower than normal pressure, but generally, the range of 0.1 to 100 mmHg is defined as carbon dioxide gas. Is preferred because it can be released in a short time. The temperature in this case varies depending on the degree of reduced pressure, but it is usually sufficient if the dialkyl dicarbonate exists in a liquid state and does not distill. Specifically, it is selected from the range of 0 to 100 ° C. According to this method, carbon dioxide gas can be almost completely released in 1 to 60 minutes.
【００１４】上記の方法によって、ジアルキルジカーボ
ネートに吸収された炭酸ガスを放出させることができ
る。By the above method, the carbon dioxide gas absorbed in the dialkyl dicarbonate can be released.
【００１５】次に、ジアルキルジカーボネートの容器詰
めは、ジアルキルジカーボネートを容器に投入した後、
密栓することによって完了する。ジアルキルジカーボネ
ートの容器への投入方法は何等制限されず、公知の方法
が採用される。例えば、ジアルキルジカーボネートを凝
固点より２〜２０℃高めに保温して、自重、圧送、或い
はサイフォン装置を使用して容器内に投入する。その
後、炭酸ガスの吸収を防ぐために密栓されて容器詰めが
完了する。本発明においては容器内にジアルキルジカー
ボネートを投入した後に脱気することもでき、このとき
は脱気した後に密栓されて容器詰めを完了する。Next, the dialkyl dicarbonate is packed in a container after the dialkyl dicarbonate is charged into the container.
Complete by plugging. The method for charging the dialkyl dicarbonate into the container is not limited at all, and a known method is employed. For example, the dialkyl dicarbonate is kept warm by 2 to 20 ° C. higher than the freezing point, and is put into a container by its own weight, pressure feeding, or using a siphon device. Thereafter, the container is sealed to prevent the absorption of carbon dioxide, and the packing is completed. In the present invention, it is also possible to degas after charging the dialkyl dicarbonate into the container. In this case, the container is sealed after the degassing and the packing is completed.
【００１６】ジアルキルジカーボネートを詰める容器と
しては何等制限されないが、ポリエチレン製の容器、ガ
ラス製の容器、ステンレス製の容器等があげられる。The container for packing the dialkyl dicarbonate is not limited at all, and examples thereof include a container made of polyethylene, a container made of glass, and a container made of stainless steel.
【００１７】ジアルキルジカーボネートの脱気から容器
を密栓するまでの間は、できるだけ炭酸ガスと接触を避
けることが好ましい。例えば、空気との接触を避けるた
めに、脱気から容器の密栓までを２４時間以内の短時間
で行ったり、脱気から容器の密栓までの間、窒素ガス、
アルゴンガス、ヘリウムガス等の不活性ガスと接触させ
ておく等の方法が好適に採用できる。It is preferable to avoid contact with carbon dioxide gas as much as possible during the period from degassing of the dialkyl dicarbonate to sealing of the container. For example, in order to avoid contact with air, perform from degassing to sealing the container in a short time within 24 hours, or perform nitrogen gas, from degassing to sealing the container,
A method such as contacting with an inert gas such as an argon gas or a helium gas can be suitably employed.
【００１８】このようにして容器詰めされたジアルキル
ジカーボネートは、凝固させた状態で１０℃以下の冷蔵
庫中に保存される。The thus-packed dialkyl dicarbonate is stored in a refrigerator at 10 ° C. or lower in a solidified state.
【００１９】[0019]
【効果】本発明の方法によれば、炭酸ガスを吸収したジ
アルキルジカーボネートから炭酸ガスの放出を完全に行
うことができる。このために、容器詰めされたジアルキ
ルジカーボネートからは、保存中に炭酸ガスが発生され
ることがないために、保存中における容器の破損を防ぐ
ことができる。According to the method of the present invention, carbon dioxide can be completely released from dialkyl dicarbonate having absorbed carbon dioxide. For this reason, since carbon dioxide gas is not generated during storage from the packed dialkyl dicarbonate, breakage of the container during storage can be prevented.
【００２０】[0020]
【実施例】以下、実施例を掲げて説明するが、本発明は
これらの実施例に限定されるものではない。EXAMPLES The present invention will be described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２１】実施例１ ジ−ｔ−ブチルジカーボネート５００ｇを空気中２５℃
で１０日間保存したところ、重量は３．３４ｇ増加し
た。これをガスサンプリングバッグを取り付けた１Ｌの
丸底フラスコに入れ、０℃に冷却してジ−ｔ−ブチルジ
カーボネートを５時間かけて凝固させたところ、重量は
３．３４ｇ減少し、１．７Ｌのガスが発生した。このジ
−ｔ−ブチルジカーボネートを２５℃で溶融させ、５０
０ｍＬのポリエチレン製の容器に入れ、密栓して４℃の
恒温槽中に３カ月間保存したが、容器の破損、変形は発
生していなかった。Example 1 500 g of di-tert-butyl dicarbonate was placed in air at 25 ° C.
For 10 days, the weight increased by 3.34 g. This was put into a 1 L round bottom flask equipped with a gas sampling bag, cooled to 0 ° C., and coagulated with di-t-butyl dicarbonate over 5 hours. Gas was generated. This di-t-butyl dicarbonate was melted at 25 ° C.
It was placed in a 0 mL polyethylene container, sealed and stored in a thermostat at 4 ° C. for 3 months, but no damage or deformation of the container occurred.
【００２２】実施例２ 実施例１と同様にして空気中で保存したジ−ｔ−ブチル
ジカーボネートを１Ｌの丸底フラスコに入れ、撹拌しな
がら１ｍｍＨｇの減圧下２５℃で１分間脱気したとこ
ろ、重量は３．３４ｇ減少した。このジ−ｔ−ブチルジ
カーボネートを２５℃で５００ｍＬのポリエチレン製の
容器に入れ、密栓して４℃の恒温槽中に３カ月間保存し
たが、容器の破損、変形は発生していなかった。Example 2 Di-t-butyl dicarbonate stored in the air in the same manner as in Example 1 was placed in a 1 L round bottom flask, and degassed at 25 ° C. for 1 minute under a reduced pressure of 1 mmHg while stirring. , The weight was reduced by 3.34 g. This di-t-butyl dicarbonate was put into a 500 mL polyethylene container at 25 ° C., sealed and stored in a thermostat at 4 ° C. for 3 months, but no damage or deformation of the container occurred.
【００２３】実施例３ １０ｍｍＨｇの減圧下２５℃で１０分間脱気したこと以
外は実施例２と同様に行ったところ、実施例２と同様の
結果を得た。Example 3 The same procedure as in Example 2 was carried out, except that degassing was performed at 25 ° C. for 10 minutes under a reduced pressure of 10 mmHg.
【００２４】実施例４ ジメチルジカーボネート５００ｇを空気中２５℃で１０
日間保存したところ、重量は３．１４ｇ増加した。これ
をガスサンプリングバッグを取り付けた１Ｌの丸底フラ
スコに入れ、０℃に冷却してジメチルジカーボネートを
５時間かけて凝固させたところ、重量は３．１４ｇ減少
し、１．６Ｌのガスが発生した。このジメチルジカーボ
ネートを２５℃で溶融させ、５００ｍＬのポリエチレン
製の容器に入れ、密栓して４℃の恒温槽中に３カ月間保
存したが、容器の破損、変形は発生していなかった。Example 4 500 g of dimethyl dicarbonate was added in air at 25 ° C. for 10 hours.
After storage for days, the weight increased by 3.14 g. This was put into a 1 L round bottom flask equipped with a gas sampling bag, cooled to 0 ° C., and coagulated with dimethyl dicarbonate for 5 hours. The weight decreased by 3.14 g, and 1.6 L of gas was generated. did. This dimethyl dicarbonate was melted at 25 ° C., placed in a 500 mL polyethylene container, sealed and stored in a thermostat at 4 ° C. for 3 months, but no damage or deformation of the container occurred.
【００２５】比較例１ 実施例１と同様にして空気中で保存したジ−ｔ−ブチル
ジカーボネートを何等処理することなしに、２５℃で５
００ｍＬのポリエチレン製の容器に入れ、密栓して４℃
の恒温槽中で保存したところ、１時間後に容器が膨張し
始め、１日後には容器に亀裂が入って内容物が漏れ出し
ていた。Comparative Example 1 Di-t-butyl dicarbonate stored in air as in Example 1 was treated at 25 ° C. for 5 hours without any treatment.
Put in a 00 mL polyethylene container, seal tightly, 4 ° C
After one hour, the container began to expand after one hour, and one day later the container was cracked and the contents leaked.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07C 69/96 Z C07C 68/08 ＣＡ（ＳＴＮ)────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on front page (58) Field surveyed (Int.Cl. 6 , DB name) C07C 69/96 Z C07C 68/08 CA (STN)
Claims (1)
減圧脱気した後、該ジアルキルジカーボネートの充填さ
れた容器を密封することを特徴とするジアルキルジカー
ボネートの保存方法。1. A method for storing a dialkyl dicarbonate, comprising deaeration of a liquid dialkyl dicarbonate under reduced pressure, and sealing the container filled with the dialkyl dicarbonate.
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|---|---|---|---|
| JP4001907A JP2763706B2 (en) | 1992-01-09 | 1992-01-09 | How to store dialkyl dicarbonate |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4001907A JP2763706B2 (en) | 1992-01-09 | 1992-01-09 | How to store dialkyl dicarbonate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05186404A JPH05186404A (en) | 1993-07-27 |
| JP2763706B2 true JP2763706B2 (en) | 1998-06-11 |
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ID=11514655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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Country Status (1)
| Country | Link |
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
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Citations (1)
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|---|---|---|---|---|
| US3936269A (en) | 1974-11-25 | 1976-02-03 | Logica International Corporation | Method of cold sterilization using frozen dimethyl dicarbonate |
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|---|---|---|---|---|
| JPS59228003A (en) * | 1983-05-19 | 1984-12-21 | ユニ・チヤ−ム株式会社 | Absorbing article |
| JPS59228008A (en) * | 1983-05-19 | 1984-12-21 | ユニ・チヤ−ム株式会社 | Disposable diaper |
-
1992
- 1992-01-09 JP JP4001907A patent/JP2763706B2/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
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| US3936269A (en) | 1974-11-25 | 1976-02-03 | Logica International Corporation | Method of cold sterilization using frozen dimethyl dicarbonate |
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