JP2762531B2 - フェライト磁性体およびその製造方法 - Google Patents

フェライト磁性体およびその製造方法

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【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で
結着固化してなる超低収縮率のフェライト磁性体とその
製造方法に関するものであり、この種のフェライト磁性
体は有用な電子部品として利用される。
従来の技術 従来のフェライト磁性材料の製造方法は、主として粉
末治金法、すなわち粉末成形と高温焼成の工程を必要と
する焼結法がほとんどである。
フェライト磁性体を作る場合は、出発原料を所定の割
合で配合し、適当な条件で仮焼成して脱ガスおよびある
程度の固相反応を進めた後(これを仮焼粉という)、粉
砕,造粒,成形という工程を経て、その成形体を適切な
雰囲気中で前記の仮焼成温度より高温で本焼成すること
によって所望の磁気特性,機械的強度を有した多結晶質
のフェライト焼結体を得ている。
この多結晶質のフェライト焼結体の微細構造の模式図
を第2図に示す。第2図において、6は結晶粒、7は粒
界、8は粒界ポア、9は結晶粒6のポアである。
上記工程中の仮焼温度は所定配合比率の出発原料が固
相反応を始める700〜1000℃の間に設定され、焼結を十
分にさせる本焼成温度は仮焼粉の材料および組成さらに
は粒径,形状によって異なるが通常は1000〜1400℃とい
う高温である。この時の焼成雰囲気は求められる材料,
組成によって酸化性雰囲気か非酸化性雰囲気が選ばれ
る。
このフェライト焼結法の欠点は、上記仮焼粉の成形体
を本焼成工程で焼結させると必ず寸法変化が生じるとい
うことである。つまり本焼成を終えると通常10〜20%、
大きい時にはそれ以上も収縮し、焼結品の寸法精度なら
びに歩留りを悪くする。従って、切削,研磨等の機械加
工である後処理が必要となってくる。
上述した焼結過程での収縮は次のような原因で起る。
すなわち、仮焼粉を単に加圧した成形体は通常粒径が2
〜5μm程度もしくはそれ以下の粉末を使用するために
成形密度が低く、つまり粉末どうしが接触しているもの
のまだ空隙が多く、700〜1000℃以上の温度で加熱する
と仮焼粉間の接触部分で粒子を構成する原子の相互拡散
が生じて焼結現象が始まる。その結果、焼結の進行度合
とともに仮焼粉間の空隙が減少して行き、大きい時には
20%も越えて収縮するのである。
従って、焼結をきっちりと均一にかつ成形体に熱衝撃
を受けないようにするには本焼成時の昇温降温を比較的
緩慢にすることが重要になってくる。この結果、本焼成
工程は普通少なくとも半日以上長い場合で2日になるこ
ともある。
フェライト焼結法の欠点を改良する研究はこれまでに
も数多くなされてきた。そのうち焼結体の収縮問題に関
しては収縮率を極力下げる方法や収縮率を一定に制御す
る方法が種々検討されてきたが、いずれもフェライトの
性能,特性を確保しようとすればある程度の収縮が避け
られないのが実状である。たとえば、特開昭58-135133
号公報,特開昭58-135606号公報に記載されているよう
に、フェライト仮焼粉とガラス粉末とを混合した後に、
フェライトの緻密化(焼結化)の進行する温度で焼成す
ると、この時添加しているガラス粉末がフェライト粒子
の周囲を覆うことでフェライトの緻密化を一部抑えて低
収縮率の焼結体を得ることができるというものである。
しかし、この場合でも仮焼粉作成温度が後の成形体の本
焼成温度よりいずれも低いために、本焼成時には未だ直
接接触している仮焼粉間の相互拡散が生じるので成形体
の収縮現象は避け難く実際にはまだ数%の収縮が起きて
いた。
発明が解決しようとする課題 以上述べてきたように、従来のフェライト焼結体では
所望の性能を得ようとして焼結を進めれば進める程収縮
は大きくなり、逆に収縮を抑えれば性能が確保できなく
て両立し難い。しかし、フェライト焼結体は電子部品,
デバイス材料として多用され、その性能および高寸法精
度が益々重要視されている。
本発明の目的は上述した従来技術の欠点を解消し、ほ
とんど収縮性のないかつ磁気特性に優れたガラス結着型
で超低収縮率のフェライト磁性体とそれを安価に製造で
きる方法を提供するものである。
課題を解決するための手段 上記課題を解決するために本発明のフェライト磁性体
は、高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少なくとも
2種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト磁性粉末
とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉末との混
合物を、このガラス粉末の軟化温度以上でかつ上記高結
晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の範囲で加熱処
理をして高結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着
した構成とするものである。
作用 使用するフェライト磁性粉末自体を高温焼成により既
に完全に近いところまで結晶化を進めているので、後の
より低温の成形体加熱処理では、高結晶性フェライト磁
性粉末間の焼結がほとんど起こらず、高結晶性フェライ
ト磁性粉末間に混在するガラス粉末を単に溶融して高結
晶性フェライト磁性粉末を結着させるだけである。その
結果、成形体中の空隙率が加熱処理前後であまり変化し
ないから、金型成型寸法に近い高寸法精度でかつ磁気特
性にも優れた新規なフェライト磁性体が得られる。
さらに成形体の加熱処理は焼結性を期待するものでは
なく、上述のようにガラス粉末が溶融して高結晶性フェ
ライト磁性粉末間に流れ結着効果がでればよいので基本
的には従来法の本焼成時間よりかなり短時間ですむ。こ
のために設備費や電気代が安くつき、製造方法も簡便で
あるので安価に製造できる。
また、軟質フェライトではそれ自身の渦電流損失を極
力減らす必要から高抵抗化が望まれるが、本発明によれ
ば比較的電気抵抗の低いMn-Zn系フェライトであっても
溶融固化したガラス成分が高結晶性フェライト磁性粉末
を電気的に絶縁するので抵抗値が上り高周波特性を良く
するという利点も得られる。
実施例 以下本発明の実施例について説明する。
すなわち、本発明は第1図に示すように少なくとも2
種類以上の粒径分布の異なる高結晶性フェライト磁性粉
末1(以下、粗粉とよぶ),2(以下、微粉とよぶ)をこ
の高結晶性フェライト磁性粉末1,2の焼成温度以下で軟
化溶融するガラス材3で結着した構成とするものであ
る。
具体的には、2種類以上の粒度分布の異なる高結晶性
フェライト磁性粉末1,2とガラス粉末とをよく混合し、
造粒した混合造粒物を加圧成型した後、この成形体中の
高結晶性フェライト磁性粉末1,2間に混在する上記ガラ
ス粉末を軟化溶融させることにより、高結晶性フェライ
ト磁性粉末1,2をガラス材3で単に結着し固化したフェ
ライト磁性体をいう。なお、図中4は空隙、5は高結晶
性フェライト磁性粉末1中のポアを示す。
ここで使用する高結晶性フェライト磁性粉末1,2は高
温焼成によって十分にフェライト反応化したものであっ
て、通常は1000℃以上で焼成したものが好ましい。
軟質フェライト磁性体を得たい場合は、高結晶性フェ
ライト磁性粉末1の抗磁力HCが小さい程良いので、磁性
粒子のサイズは大きい程好ましいが、一方、高結晶性フ
ェライト磁性粉末1の充填密度が下がるので実際には10
0〜200μm径までが適している。また本発明において、
少なくとも2種類以上の粒度分布をもつフェライト磁性
粉末で構成するのは、磁性体の充填密度(成形密度)を
上げるためであって、できるだけ空隙4を減らす意味で
粒径が小さい微粉末2を粗粉末1と組み合わせた構成と
している。特にこの微粉末2の粒径は5μm以下の粉末
が最も効果的である。
次に高結晶性フェライト磁性粉末1,2を結着するガラ
ス粉末の軟化温度は高結晶性フェライト磁性粉末1,2の
焼成温度以下であれば良いが、本発明によるフェライト
磁性体の応用を考えると耐熱性の観点から下限は300℃
以上であることが望ましい。高結晶性フェライト磁性粉
末1,2に加えるガラス粉末の量は0.3〜30重量%が良く、
0.3%より少ないと高結晶性フェライト磁性粉末1,2の結
着効果が小さく機械的強度が確保できない。一方、30%
より多いガラス量では、結着力は十分に強くなるが非磁
性量が増すためにフェライト磁性体としての磁気特性が
著しく悪化してよろしくない。
高結晶性フェライト磁性粉末1,2とガラス粉末の混合
成形体の加熱処理は、ガラス粉末の溶融浸透を主な目的
とするものであるから、熱処理の保持時間および昇降温
に要する時間を含めて3時間以下でも可能である。
熱処理温度は基本的にはガラスの軟化温度より上であ
れば良いが、高結晶性フェライト磁性粉末1,2の焼成温
度に近くなるに従って特に800℃以上になるとガラス材
3の結着効果が増し、低収縮性であるにもかかわらず磁
気特性も優れるという好ましい効果が得られた。
以下、具体的な実施例について説明する。
(実施例1〜10) Fe2O3 50,NiO 18,ZnO 32mol%よりなる出発混合造粒
粉を1320℃,6時間焼成したものを粉砕し、粒径が50〜10
0μmの粗粉末と5μm以下の微粉末のNi-Zn軟質フェラ
イト本焼粉をそれぞれ準備した。この粉末をX線解析し
た結果、軟質フェライト特有の鋭いスピネル構造回折線
が得られ結晶性の非常に高い磁性粉であることを確認し
た。
上記高結晶性フェライト磁性粉末1,2の構成比を各々
磁性粉末1(粗粉末)を100重量部、磁性粉末2(微粉
末)を30重量部とした高結晶性フェライト磁性粉末全量
に対して軟化点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アル
カリホウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々0,0.5,1,3,5,10,3
0,40wt%ずつ加えて混合,造粒した後、3ton/cmの圧力
で内径7mmφ,外径12mmφ,厚さ3mmのガラス含有量が各
々異なるリング状成形品を作製した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃,60
分空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェライ
トコアを得た。
上記実施例1〜10の試料の材料特性を第1表に示した (比較例1〜2) 実施例1と同一のフェライト本焼成粉末において磁性
粉末2(微粉末)として5〜20μmの粒径のものを30重
量部としたもの(比較例1)、磁性粉末2(微粉末)と
して20〜50μmの粒径のものを30重量部としたもの(比
較例2)にそれぞれ実施例1で用いた同一のガラス粉末
を5wt%加えて混合,造粒した後、実施例1と同様にし
て同サイズのリング状成形品を作製した。
この成形品を電気炉内に設置し、1200℃、60分空気中
で加熱処理してガラス含有型のリング状フェライトコア
を得た。
この試料の材料特性を第1表に示した。
(実施例11〜15) 実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して同
一のガラス粉末を5wt%を加えて混合,造粒した後、3to
n/cmの圧力で内径7mmφ,外径12mmφ,厚さ3mmのリング
状成形品を5個作製した。
この各成形品を1個ずつ電気炉内に設置し、1300℃,1
000℃,800℃,600℃,450℃それぞれの温度で60分空気中
で加熱処理してガラス結着型リング状フェライトコアを
得た。
上記実施例11〜15の試料の材料特性を第2表に示し
た。
(実施例16) 実施例1で用いた同一のフェライト本焼粉に対して軟
化点(Ts)700℃,平均粒径1μmの無アルカリホウケ
イ酸鉛径ガラス粉末を5wt%を加えて混合,造粒した
後、3ton/cmの圧力で内径7mmφ,外径12mmφ,厚さ3cm
のリング状成形品を作製した。
この成形品を1200℃,60分間空気中で加熱処理してガ
ラス結着型リング状フェライトコアを得た。この実施例
16の材料特性を第2表に示した。
(実施例17〜28) Fe2O3 48,NiO 13,ZnO 34,CuO 5mol%よりなる出発混
合造粒粉を1320℃,6時間焼成したものを粉砕し、実施例
1と同様に粒径が50〜100μmの粗粉末と5μm以下の
微粉末のNi-Zn-Cu系軟質フェライト本焼粉をそれぞれ準
備した。この粉末をX線解析した結果、軟質フェライト
特有の鋭いスピネル構造回折線が得られ結晶性の非常に
高い磁性粉であることを確認した。
上記高結晶性フェライト磁性粉末1,2の構成比を各々
磁性粉末1(粗粉末)を100重量部、磁性粉末2(微粉
末)を30重量部とした高結晶性フェライト磁性粉末全量
に対して軟化点(Td)370℃、平均粒径1μmの無アル
カリホウケイ酸鉛系ガラス粉末を各々0,0.1,0.3,0.5,1,
3,5,10,30,40wt%ずつ加えて混合,造粒した後、3ton/c
m2の圧力で内径7mmφ、外径12mmφ、厚さ3mmのガラス含
有量が各々異なるリング状成形品を作製した。
この各成形品を電気炉内に個々に設置し、1200℃,60
分間空気中で加熱処理しガラス結着型のリング状フェラ
イトコアを得た。
上記実施例17〜28の試料の材料特性を第3表に示し
た。
なお、上記実施例,比較例においては、初透磁率の測
定は、JIS規格(C2561)に準じ、まず前述のリング状フ
ェライトコアに絶縁テープを一層巻いた後、各々に線径
0.26mmφの絶縁銅線を全周にわたって一層巻いた試料を
準備した。次にこの自己インダクタンスをマクスウェル
ブリッジで測定磁界の強さが0.8(A/m)以下にて測定
し、これより周波数1(MHz)での初透磁率を算出し
た。
また、飽和磁束密度は、各リングコアをJIS規格(C25
61)に準じ、自記磁束計法にて、10(Oe)の磁場での磁
束密度を測定した。
さらに、収縮率は熱処理前のリング状成形品と熱処理
後のリング状フェライトコアの外径寸法をそれぞれ測定
し、熱処理前後による寸法収縮率を算出した。引張強度
の測定は、JIS規格(C2564)に準じ、リングコアに2本
の細線をそれぞれ1回通し、うち1本を固定した後、残
り1本を垂直方向に5mm/min以下の速度で引張り、コア
が破壊する瞬間の引張り荷重を測定して求めた。
発明の効果 以上のように本発明によれば、ガラス結着型高密度低
収縮率のフェライト磁性体は、寸法精度が良く、かつ磁
気特性に優れた磁性材料となりしかも安価に製造できる
ということから、各種磁気応用製品に使われる有用な電
子部品,材料として優れた効果を奏しうるものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明によるフェライト磁性体の微細構造の模
式図、第2図は従来の代表的な焼結型フェライト磁性体
の微細構造の模式図である。 1,2……高結晶性フェライト磁性粉末、3……ガラス
材、4……空隙、5……ポア。

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少
    なくとも2種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト
    磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉
    末との混合物を、このガラス粉末の軟化温度以上でかつ
    上記高結晶性フェライト磁性粉末の焼成温度以下の温度
    範囲の加熱処理により高結晶性フェライト磁性粉末をガ
    ラス材で結着してなるフェライト磁性体。
  2. 【請求項2】高結晶性フェライト磁性粉末とガラス粉末
    の混合物の加熱処理温度を800℃以上で高結晶性フェラ
    イト磁性粉末の焼成温度以下とした請求項1記載のフェ
    ライト磁性体。
  3. 【請求項3】高結晶性フェライト磁性粉末としてその粒
    度分布の1種類が5μm以下の粒径からなる軟質磁性粉
    末を用いた請求項1記載のフェライト磁性体。
  4. 【請求項4】高結晶性フェライト磁性粉末に対するガラ
    スの材料比率が0.3〜30wt%である請求項1記載のフェ
    ライト磁性体。
  5. 【請求項5】高温焼成で十分にフェライト化が進んだ少
    なくとも2種類の粒度分布をもった高結晶性フェライト
    磁性粉末とこの焼成温度より低い軟化点をもつガラス粉
    末とを混合,造粒した混合物を、加熱成形した後、上記
    フェライト磁性粉末の焼成温度以下の加熱処理により、
    この成形体中に混在するガラス粉末を軟化溶融させて高
    結晶性フェライト磁性粉末をガラス材で結着するフェラ
    イト磁性体の製造方法。
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