JP2753521B2 - アルミノ珪酸塩 - Google Patents
アルミノ珪酸塩Info
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Description
特に、P−構造を有する結晶性アルミノ珪酸塩の製造に
関する。これらの物質は洗浄剤組成物の成分として価値
があり、洗浄剤組成物においてはイオン交換によってカ
ルシウム及びマグネシウムの硬度を除去する。これらの
物質は、洗浄剤組成物において使用されたときさらに別
の利点をもたらすその他の特徴も有する。これらのアル
ミノ珪酸塩を本明細書中においてはゼオライトPと呼
ぶ。
ば、欧州特許公開公報第0384070号(ユニリーバー(Uni
lever))から公知であるが、市場において入手可能に
するためには商業的に有効なプロセスによってゼオライ
トPを製造しなければならない。従って、材料の特性は
それを有用な商品にできるが、その製法は大量生産に対
して最適化されなければならない。
れ、これらの相は立方晶系配置(B又はPCとも呼ばれ
る)又は正方晶系(P1とも呼ばれる)でよいが、これら
の形態に限定されるものではない。ゼオライトPの群の
構造と特性は、Donald W Breckの“Zeolite Molecular
Sieves"(米国、フロリダのRobert E Kriegerによって1
974年と1984年に出版された)に与えられている。ゼオ
ライトPは典型的酸化物式: M2/nO・Al2O3・1.80〜5.00SiO2・5H2O を有し、Mはn価のカチオンであり、本発明において
は、リチウム、カリウム、ナトリウム、セシウム、又は
ルビジウムであるアルカリ金属であり、ナトリウム及び
カリウムが好ましく、そしてナトリウムが商業的プロセ
スにおいて通常使用されるカチオンである。
ルカリ金属と共に、主要なカチオンとして存在して特定
の利点を与えることができる。
ウムに対するモル比が1.33を越えないゼオライトPの製
造方法であって、Na2O:Al2O3モル比が1.4〜2.0である
アルミン酸ナトリウム溶液をSiO2:Na2Oモル比が0.8〜
3.4である珪酸ナトリウム溶液と25℃から沸点までの温
度で激しく攪拌しながら混合して以下の組成を有するゲ
ルを生じさせる方法が開示されている: (2.3〜7.5)Na2O,(1.75〜3.5)SiO2,Al2O3,(80〜
450)H2O このゲルをその後70℃を越える温度で0.5〜10時間熟
成させ、このようにして形成した結晶性アルミノ珪酸ナ
トリウムを洗浄し、乾燥する。
ールのゼオライトPの製造には適しているとしても、工
業的規模に直接的に移植できるとは限らない。
使用のあるものに対して、工業的規模は一連の強制条件
によって限定され、それらの条件のほとんどが、2m
3(即ち、約1.5m3のゲル体積)未満の反応器において行
われる場合回分式の製造プロセスは経済的ではないとい
う事実に関連する。
う1つのパラメーターは反応の収率である。この収率
は、ゼオライトの質量(乾燥基準)/反応体の質量の比
率として定義できる。従って、例えば、以下の組成: 4Na2O,2.2SiO2,Al2O3,nH2O を有するゲルから得られる式: Na2O,2SiO2,Al2O3 の典型的ゼオライトPに対して、収率は以下の様にして
計算できる。
釈度である。従って、経済的な収率を達成するために
は、あまり高い希釈度で実施するのは合理的ではない。
典型的には、nは250未満でなければならない。従っ
て、第1の制限的要素はゲルの希釈度であり、他のもの
が全て等しい場合希釈度のみに依存してゼオライトP又
はゼオライトA又はそれらの混合物を製造できることが
判明した。
ーターは、アルミン酸ナトリウム溶液と珪酸ナトリウム
溶液の混合並びに得られる溶液の攪拌である。
トリウムの溜まりにアルミン酸ナトリウムを添加する又
はその逆、或いは両方の反応体の同時添加)及び添加速
度によって定義できる。1リットルの溜まりに1リット
ルを添加する場合よりも1000リットルの溜まりに1000リ
ットルを添加する場合の方が時間がかかることは明らか
であり、与えられたゲル組成に対して、2つの溶液の混
合が完了した後は、混合と攪拌の条件に応じて純粋なゼ
オライトP、ゼオライトPとゼオライトAの混合物、又
は純粋なゼオライトAのどれでも得られることが判明し
た。問題の1つは、ベンチスケールでは達成でき、ゼオ
ライトAの代わりにゼオライトPの形成を可能にする激
しい攪拌が、1.5m3以上の体積を攪拌する場合には必ず
しも達成されないということである。従って、第2の制
限的要素は、より大きな反応器中で達成できる限られた
攪拌効率である。
心に留めると、ゲルが1.5m3を越える体積を有する場
合、2.1未満のゲルのSiO2/Al2O3モル比に対して250未
満のゲル希釈度nでは純粋なゼオライトPを製造するこ
とが不可能であることが判明した。
場合、ゼオライトPの特性は(カルシウム吸収速度及び
カルシウム結合能力に関して)ゼオライトAのものより
それほど良くないことが判明した。ゼオライトAの存在
はXRD(X線回折)によって検知できる。
ム、アルミン酸ナトリウムを混合することによって得よ
うとする場合、プロセスの本質的な特徴の1つはゼオラ
イトAが生成されないということである。
質のゼオライトPの製造を可能にする方法に対する要望
が存在する。
晶性ゼオライトPを製造する方法を提供する。
リ金属アルミノ珪酸塩を製造する方法であって、 珪酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム、及び水酸化
ナトリウムを一緒に混合して一般式: 2.5〜7.5Na2O,2.2〜3.0SiO2,Al2O3,80〜250H2O 及び1.5m3以上の体積を有するゲルを製造し、 XRDで検出可能なゼオライトAが製造されず、ゼオラ
イトPが添加されず、生成物は最終的には濾過され、洗
浄され、そして乾燥される、方法を提供することであ
る。
析において以下の方法を使用した。
度(ミクロン単位)は、英国のマルバーン・インストル
メンツ(Malvern Instruments)から得られるマルバー
ン・マスターサイザー(Malvern Mestersizer)(商
標)を使用して測定し、d50、即ち、粒子の50重量%は
その値より小さい直径を有する値、として表した。定義
d80及びd90も適当な数とともに使用できる。粒度の測定
の前に、サンプルをファンオーブン中110℃で2時間薄
い層(約1.5mm)として乾燥する。
R):洗浄液からCa++イオンを除去する速度は、洗浄剤
ビルダーの重要な特性である。ゼオライトについて、1.
48gdm-3の濃度と25℃の温度において、0.01M塩化ナトリ
ウム溶液中のカルシウムイオン濃度を2×10-3Mの初期
値から10-5まで低下させるのにかかった時間を秒単位で
測定した。ゼオライトを初めに飽和塩化ナトリウム溶液
上で一定重量まで平衡させ、水含有率を測定した。
ing capacity)(CEBC):CEBCはバックグラウンドの電
解質の存在下に測定して洗浄液環境中のカルシウムイオ
ン吸収の現実的な示唆を与えた。各ゼオライトのサンプ
ルを初めに飽和塩化ナトリウム溶液上で一定重量まで平
衡させ、水含有率を測定した。平衡させたサンプルの各
々を、1g dm-3(乾燥基準)に相当する量で、水(1c
m3)中に分散させ、得られた分散体(1cm3)を、0.01M
のNaCl溶液(50cm3)及び0.05M CaCl2(3.923cm3)から
成る攪拌されている溶液に注入して、合計体積が54.923
cm3の溶液を調製した。これは1リットル当たり200mgの
CaO濃度に相当し、即ち、Si:Al比が1.00のゼオライトに
よって吸収され得る理論的最大量(197mg)よりもちょ
っと大きい量である。Ca2+イオンの濃度の変化をCa2+イ
オン選択性電極を使用して測定し、最終の読みを15分後
に取った。温度は最初から最後まで25℃に維持した。測
定したCa2+イオン濃度を初期濃度から引いて、ゼオライ
トサンプルのカルシウム有効結合能力をmg CaO/gゼオラ
イトとして与えた。
練り合わせ法(American Standard of Test Materials
D281)によって測定した。この試験は、滑らかな表面上
でスパチュラを使用して練り合わせることによって、ス
パチュラで切ったとき壊れたり分離したりしない堅いパ
テ状のペーストが形成するまで、粒状ゼオライトと亜麻
仁油を混合するという原理に基づく。使用した油の重量
を所定の式に代入する。
洗浄した濾過ケーキを、約2mmの薄い層として室温で固
体含有率が少なくとも78重量%に成るまで乾燥させた。
これには通常2〜3日かかった。
折)法によって決定した。
は本発明を限定するものではない。
する。
調製した。
ルミン酸ナトリウム溶液(20%Na2O、20%Al2O3)を、
還流凝縮器に接続された5リットルのじゃま板付き(ba
ffled)フラスコに入れた。得られた溶液をその後攪拌
し90℃まで加熱した。
%Na2O)を1362gの脱イオン水で希釈した。希釈した珪
酸塩溶液を75℃に加熱し、攪拌されているアルミン酸塩
苛性溶液に添加した。得られた反応混合物ゲルを攪拌し
ならが90℃で5時間反応させた。生成物を濾過し、洗浄
し、乾燥した。
溶液は攪拌されているアルミン酸塩苛性溶液に20分間に
わたって添加した。この攪拌速度と添加時間は、工業的
規模で達成できる攪拌条件と添加時間を代表するものと
考えられる。ゼオライトAが生成した。
を使用して、第2のサンプルを1200rpmの攪拌速度と5
分間未満の添加時間で製造した。ゼオライトPが生成し
た。
と同じ組成(即ち、4.3Na2O,2SiO2,Al2O3,188H2O)を
有するゲルを生成させるために反応体を適切に増量させ
て第3のサンプルを製造した。
れているアルミン酸塩苛性溶液に20分間にわたって添加
した。ゼオライトAが生成した。
とによって、ゼオライトA又はゼオライトPを製造でき
ることが証明された。ベンチスケール(2リットル)上
でゼオライトPを製造するのに必要な条件(攪拌と添
加)は工業的スケール(1.5m3を越えるゲル体積)では
必ずしも達成できるとは限らないので、工業的スケール
のゼオライトPの製造を可能にするゲル組成を見出だす
ことが必要である。
ゃま板付きフラスコ中で製造したが、攪拌速度は500rpm
であり、珪酸塩溶液は攪拌されているアルミン酸塩苛性
溶液に20分間にわたって添加した。
組成、生成したゼオライトの型(A、P、A及びP)及
び製造プロセスの収率を開示している。
た場合、2:1のSiO2/Al2O3モル比を有するゲル組成から
純粋なゼオライトPを製造することが不可能であること
は直ちに明らかである。また、与えられたSiO2/Al2O3
ゲルモル比に対して、希釈度が高ければ高いほど、ゼオ
ライトPが生成しやすいことも明らかである。
はなく、このゼオライトは良好な特性、特に、カルシウ
ム吸収速度(秒単位のCUR)、カルシウム有効結合能力
(mg/g単位のCEBC)、油吸収(g油/100gゼオライト単
位のOA)、を示さなければならない。製造されたゼオラ
イトのこれらの特性、平均粒度(μm単位)、及びSiO2
/Al2O3モル比を以下の第2表にまとめた。
も、微量のゼオライトAの存在は得られたゼオライトP
の特性を大幅に低減させるのに十分であることが分か
る。従って、良好な品質のゼオライトPを得るために
は、XRDで検出可能な量のゼオライトAを生成させない
ことが重要である。
ゼオライトPを製造することが完全に可能であることを
示す。
いて開示したプロセスに従って製造した。純粋なゼオラ
イトPが生成した。
プルにおいて開示したプロセスに従って、反応体を適切
に増量して、製造した。純粋なゼオライトPが生成し
た。
Claims (1)
- 【請求項1】酸化物式M2/nO・Al2O3・2.0〜2.66SiO2・y
H2O (Mはn価のカチオンであるリチウム、カリウム、ナト
リウム、セシウム、又はルビジウムであるアルカリ金属
であり、yは水含有量である)を有するゼオライトP型
アルカリ金属アルミノ珪酸塩を製造する方法であって、 珪酸ナトリウム、アルミン酸ナトリウム、及び水酸化ナ
トリウムを一緒に混合して一般式: 2.5〜7.5Na2O,2.2〜3.0SiO2,Al2O3,80〜250H2O及び1.5
m3以上の体積を有するゲルを製造し、 XRDで検出可能なゼオライトAが製造されず、ゼオライ
トPが添加されず、生成物は最終的には濾過され、洗浄
され、そして乾燥される、方法。
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