JP2734339B2 - 金属製クリーンパイプの接合方法 - Google Patents
金属製クリーンパイプの接合方法Info
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- JP2734339B2 JP2734339B2 JP16031493A JP16031493A JP2734339B2 JP 2734339 B2 JP2734339 B2 JP 2734339B2 JP 16031493 A JP16031493 A JP 16031493A JP 16031493 A JP16031493 A JP 16031493A JP 2734339 B2 JP2734339 B2 JP 2734339B2
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、半導体製造設備用等の
高清浄度が要求される配管に使用される金属製クリーン
パイプの接合方法に関する。
高清浄度が要求される配管に使用される金属製クリーン
パイプの接合方法に関する。
【0002】
【従来の技術】半導体製造分野においては、近年、高集
積化が進み、超LSIと称されるディバイスでは、1μ
m以下の微細パターンの加工が必要とされている。この
ような超LSIの製造プロセスでは、パーティクルと呼
ばれる微粒子や微量不純物ガスが配線パターンに付着し
て回路不良の原因となるため、使用するガス、水、薬品
はいずれも高純度であること、すなわちパーティクル及
び不純物の少ないことが必要とされる。また、製薬や医
療等の他の分野における種々の流体を供給する管路にも
同様の性能が要求されている。従って、これらの供給管
路に使用するパイプには、清浄性の高いいわゆるクリー
ンパイプが用いられている。
積化が進み、超LSIと称されるディバイスでは、1μ
m以下の微細パターンの加工が必要とされている。この
ような超LSIの製造プロセスでは、パーティクルと呼
ばれる微粒子や微量不純物ガスが配線パターンに付着し
て回路不良の原因となるため、使用するガス、水、薬品
はいずれも高純度であること、すなわちパーティクル及
び不純物の少ないことが必要とされる。また、製薬や医
療等の他の分野における種々の流体を供給する管路にも
同様の性能が要求されている。従って、これらの供給管
路に使用するパイプには、清浄性の高いいわゆるクリー
ンパイプが用いられている。
【0003】クリーンパイプとしては、耐食性の優れた
ステンレス鋼管が、樹脂管に代わって多用されるように
なった。ステンレス鋼製のクリーンパイプは、特開昭6
3−161145号公報および特開平1−198463
号公報等に開示されているように、オーステナイト系ス
テンレス鋼を素材としており、その製鋼工程で非金属介
在物の低減を図るとともに、加工工程の最終段階でも光
輝焼鈍や電解研磨によりパーティクルの流出を抑える対
策が講じられている。
ステンレス鋼管が、樹脂管に代わって多用されるように
なった。ステンレス鋼製のクリーンパイプは、特開昭6
3−161145号公報および特開平1−198463
号公報等に開示されているように、オーステナイト系ス
テンレス鋼を素材としており、その製鋼工程で非金属介
在物の低減を図るとともに、加工工程の最終段階でも光
輝焼鈍や電解研磨によりパーティクルの流出を抑える対
策が講じられている。
【0004】また、更に厳しい要求に対しては、高Cr
および高Niで、且つ高Moのオーステナイト系高合金
もクリーンパイプの素材として必要になりつつある。
および高Niで、且つ高Moのオーステナイト系高合金
もクリーンパイプの素材として必要になりつつある。
【0005】そして、このような金属製のクリーンパイ
プの接合には、これまでは、ネジ継手による機械的接合
もしくはTIG溶接による冶金的接合が用いられてい
た。
プの接合には、これまでは、ネジ継手による機械的接合
もしくはTIG溶接による冶金的接合が用いられてい
た。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ネジ継
手による機械的接合では、気密性の確保が難しい上に、
継手が大型化し、継手を収容するための余分のスペース
が必要となるので、省スペース化も難しい。
手による機械的接合では、気密性の確保が難しい上に、
継手が大型化し、継手を収容するための余分のスペース
が必要となるので、省スペース化も難しい。
【0007】一方、TIG溶接による冶金的接合では、
これらの難点は解消される。しかし、完全な接合を行う
ためには、裏波ビードを形成しなければならず、これに
よる接合部内面の平坦度低下が避けられない。また、溶
接時に溶接金属からパーティクルが発生すると共に、溶
融金属が凝固する際の偏析により、パーティクル発生源
が生じやすい。従って、清浄性が不充分となる。更に、
偏析が腐食の起点になりやすいとか、溶接時の加熱によ
る酸化で耐食性が劣化するといった耐食上の問題もあ
る。
これらの難点は解消される。しかし、完全な接合を行う
ためには、裏波ビードを形成しなければならず、これに
よる接合部内面の平坦度低下が避けられない。また、溶
接時に溶接金属からパーティクルが発生すると共に、溶
融金属が凝固する際の偏析により、パーティクル発生源
が生じやすい。従って、清浄性が不充分となる。更に、
偏析が腐食の起点になりやすいとか、溶接時の加熱によ
る酸化で耐食性が劣化するといった耐食上の問題もあ
る。
【0008】本発明の第1の目的は、これらの問題を全
て解決し、オーステナイト合金からなるクリーンパイプ
を冶金的に気密性よく接合すると共に、その接合に伴う
清浄性の低下および耐食性の低下を防ぐことができる金
属製クリーンパイプの接合方法を提供することにある。
て解決し、オーステナイト合金からなるクリーンパイプ
を冶金的に気密性よく接合すると共に、その接合に伴う
清浄性の低下および耐食性の低下を防ぐことができる金
属製クリーンパイプの接合方法を提供することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】金属製クリーンパイプの
突き合わせ接合部に充分な気密性を付与するためには、
金属原子同士を結合させる冶金的接合が不可欠と考えら
れる。しかし、従来の冶金的接合法では、清浄性低下の
原因になる裏波ビードおよび凝固偏析を避け得ない。こ
れらは材料を溶融させるが故に生じる。そこで、材料を
溶融させずに接合できる拡散接合法が注目される。
突き合わせ接合部に充分な気密性を付与するためには、
金属原子同士を結合させる冶金的接合が不可欠と考えら
れる。しかし、従来の冶金的接合法では、清浄性低下の
原因になる裏波ビードおよび凝固偏析を避け得ない。こ
れらは材料を溶融させるが故に生じる。そこで、材料を
溶融させずに接合できる拡散接合法が注目される。
【0010】本出願人は、ネジ継手やTIG溶接による
クリーンパイプ接合の種々問題を解するため、この拡散
接合を用いた金属性クリーンパイプの接合方法を、他の
出願人と共に特願平4−160389号により出願し
た。以下この方法を先願の方法という。
クリーンパイプ接合の種々問題を解するため、この拡散
接合を用いた金属性クリーンパイプの接合方法を、他の
出願人と共に特願平4−160389号により出願し
た。以下この方法を先願の方法という。
【0011】先願の方法では、インサート材を介してオ
ーステナイト合金製クリーンパイプが突き合わされ、そ
の突き合わせ部がインサート材の融点以上に加熱され
る。
ーステナイト合金製クリーンパイプが突き合わされ、そ
の突き合わせ部がインサート材の融点以上に加熱され
る。
【0012】インサート材としては、主に接合部の耐食
性を高め、かつ加熱温度を低下させるために、重量比で
Cr15〜30%を含み、且つSiおよびBの少なくと
も1種の添加により融点を1150℃以下にした厚さが
10〜70μmのNi基箔が使用される。
性を高め、かつ加熱温度を低下させるために、重量比で
Cr15〜30%を含み、且つSiおよびBの少なくと
も1種の添加により融点を1150℃以下にした厚さが
10〜70μmのNi基箔が使用される。
【0013】また、溶融を伴わない拡散接合と言えど
も、クリーンパイプに要求される極めて高い耐食性を接
合部内面に与えることは非常に難しく、そのために少な
くとも内面側は露点が−75℃以下のシールド雰囲気と
される。
も、クリーンパイプに要求される極めて高い耐食性を接
合部内面に与えることは非常に難しく、そのために少な
くとも内面側は露点が−75℃以下のシールド雰囲気と
される。
【0014】しかしながら、本発明者らのその後の検討
によれば、シールドガス自体の露点および酸素濃度が十
分に低い場合でも、接合部近傍は軽微であるが酸化さ
れ、それにともない耐食性が劣化することが判明した。
この原因は次のように考えられる。クリーンパイプ内面
には接合施工前に、既に微量の水分や酸素が吸着してい
る。この吸着水・酸素は接合の加熱時に管内面から放出
されて、極めて短時間ではあるものの酸化性のガス雰囲
気を生じさせる。その結果、接合部近傍の内面が軽微で
はあるが酸化されて耐食性が劣化すると考えられる。
によれば、シールドガス自体の露点および酸素濃度が十
分に低い場合でも、接合部近傍は軽微であるが酸化さ
れ、それにともない耐食性が劣化することが判明した。
この原因は次のように考えられる。クリーンパイプ内面
には接合施工前に、既に微量の水分や酸素が吸着してい
る。この吸着水・酸素は接合の加熱時に管内面から放出
されて、極めて短時間ではあるものの酸化性のガス雰囲
気を生じさせる。その結果、接合部近傍の内面が軽微で
はあるが酸化されて耐食性が劣化すると考えられる。
【0015】本発明の第2の目的は、先願の方法より更
に高い耐食性を接合部近傍の内面に付与することができ
る金属製クリーンパイプの接合方法を提供することにあ
る。
に高い耐食性を接合部近傍の内面に付与することができ
る金属製クリーンパイプの接合方法を提供することにあ
る。
【0016】この目的を達成するため、本発明者らは管
内面の吸着水・酸素を接合施工前に除去する方法を検討
した。吸着水・酸素の除去方法としては、真空容器など
では真空下で加熱するいわゆるベーキングが用いられて
いる。本発明者らは、この方法をクリーンパイプの接合
に適用するために、適正な加熱温度、加熱範囲および加
熱時のパイプ内面のシールド条件について種々検討を行
った結果、本発明を完成させるに至った。
内面の吸着水・酸素を接合施工前に除去する方法を検討
した。吸着水・酸素の除去方法としては、真空容器など
では真空下で加熱するいわゆるベーキングが用いられて
いる。本発明者らは、この方法をクリーンパイプの接合
に適用するために、適正な加熱温度、加熱範囲および加
熱時のパイプ内面のシールド条件について種々検討を行
った結果、本発明を完成させるに至った。
【0017】本発明は重量比でCr15〜30%を含
み、且つ、SiおよびBの少なくとも1種の添加により
融点を1150℃以下にした厚さが10〜70μmのN
i基インサート材を介して、オーステナイト合金製クリ
ーンパイプを突き合わせ、そのパイプ内に露点が−70
℃以下で酸素濃度が0.1ppm 以下のガスを通じながら、
突き合わせ部の管端から両側へ少なくとも10mmまで
の範囲を、50〜400℃に0.2〜30min 保持した
後、突き合わせ部を1200℃以上に加熱して拡散接合
することを特徴とする金属製クリーンパイプの接合方法
を要旨とする。
み、且つ、SiおよびBの少なくとも1種の添加により
融点を1150℃以下にした厚さが10〜70μmのN
i基インサート材を介して、オーステナイト合金製クリ
ーンパイプを突き合わせ、そのパイプ内に露点が−70
℃以下で酸素濃度が0.1ppm 以下のガスを通じながら、
突き合わせ部の管端から両側へ少なくとも10mmまで
の範囲を、50〜400℃に0.2〜30min 保持した
後、突き合わせ部を1200℃以上に加熱して拡散接合
することを特徴とする金属製クリーンパイプの接合方法
を要旨とする。
【0018】
【作用】以下に本発明を具体的に説明し、その作用を明
らかにする。
らかにする。
【0019】本発明の接合方法が対象とするオーステナ
イト合金製クリーンパイプとは、オーステナイト系ステ
ンレス鋼またはオーステナイト系高合金からなるクリー
ンパイプのことである。
イト合金製クリーンパイプとは、オーステナイト系ステ
ンレス鋼またはオーステナイト系高合金からなるクリー
ンパイプのことである。
【0020】オーステナイト系ステンレス鋼とは、JI
S規格にSUS304,SUS304L,SUS31
6,SUS316Lとして基本成分を規定されたもので
あり、オーステナイト系高合金とは、UNS N066
25,N10276,N06222,S31254等に
基本成分を規定された高Cr量(13%以上)および高
Mo量(5%以上)のステンレス鋼を除くオーステナイ
ト系合金をいう。
S規格にSUS304,SUS304L,SUS31
6,SUS316Lとして基本成分を規定されたもので
あり、オーステナイト系高合金とは、UNS N066
25,N10276,N06222,S31254等に
基本成分を規定された高Cr量(13%以上)および高
Mo量(5%以上)のステンレス鋼を除くオーステナイ
ト系合金をいう。
【0021】いずれのパイプも製鋼プロセスでは非金属
介在物の低減を図り、最終段階では水素雰囲気中での光
輝焼鈍(BA)や電解研磨(EP)等により表面を清浄
化して、半導体製造設備の配管等に使用可能な清浄度を
与えられる。
介在物の低減を図り、最終段階では水素雰囲気中での光
輝焼鈍(BA)や電解研磨(EP)等により表面を清浄
化して、半導体製造設備の配管等に使用可能な清浄度を
与えられる。
【0022】接合に使用するインサート材の融点を11
50℃以下にしたのは、溶融溶接よりも十分に低い温度
の加熱で接合を可能にするためである。加熱温度の低温
化は、接合時の金属組織における結晶粒の粗大化を抑制
し、耐食性劣化防止に有効である。
50℃以下にしたのは、溶融溶接よりも十分に低い温度
の加熱で接合を可能にするためである。加熱温度の低温
化は、接合時の金属組織における結晶粒の粗大化を抑制
し、耐食性劣化防止に有効である。
【0023】融点を1150℃以下に抑えるためには、
SiおよびBの少なくとも一種を用いる。融点を115
0℃以下とするには、Si,B単独添加では、それぞれ
8%、4%以上必要であるが、SiおよびBの複合添加
では、相乗効果により融点が降下するため、添加量はそ
れ以下でも良い。一方、過剰の添加は、パーティクルの
発生限となるだけでなく接合部を脆くする。Si,Bの
上限はそれぞれ10%以下、5%以下とするのがよい。
SiおよびBの少なくとも一種を用いる。融点を115
0℃以下とするには、Si,B単独添加では、それぞれ
8%、4%以上必要であるが、SiおよびBの複合添加
では、相乗効果により融点が降下するため、添加量はそ
れ以下でも良い。一方、過剰の添加は、パーティクルの
発生限となるだけでなく接合部を脆くする。Si,Bの
上限はそれぞれ10%以下、5%以下とするのがよい。
【0024】Crは、耐食性確保のために15%以上を
必要とするが、30%を超えると、接合部が脆弱になる
ので15〜30%とした。また、Moも耐食性改善に有
効で、クリーンパイプがオーステナイト系高合金の場合
は特にその添加が望まれる。ただし、多量の添加は接合
部の脆化の原因になるので20%以下とする。
必要とするが、30%を超えると、接合部が脆弱になる
ので15〜30%とした。また、Moも耐食性改善に有
効で、クリーンパイプがオーステナイト系高合金の場合
は特にその添加が望まれる。ただし、多量の添加は接合
部の脆化の原因になるので20%以下とする。
【0025】インサート材の厚さは、薄すぎる場合には
突き合わせ端面の粗度許容限が狭くなり、厚すぎる場合
には拡散に長時間を要し、加熱時間が長くなるので、1
0〜70μmとした。なお、インサート材の厚みを10
μm以上にしても、端面粗度はRmaxで20μm以下
とするのがよい。
突き合わせ端面の粗度許容限が狭くなり、厚すぎる場合
には拡散に長時間を要し、加熱時間が長くなるので、1
0〜70μmとした。なお、インサート材の厚みを10
μm以上にしても、端面粗度はRmaxで20μm以下
とするのがよい。
【0026】本発明の接合方法は、このようなインサー
ト材を介して突き合わせたオーステナイト合金製クリー
ンパイプの内部に露点が−70℃以下で酸素濃度が0.1
ppm以下のガスを通じながら、突き合わせ部の管端から
両側へ少なくとも10mmまでの範囲を、50〜400
℃に0.2〜30min 保持した後、突き合わせ部を120
0℃以上に加熱して拡散接合するものである。
ト材を介して突き合わせたオーステナイト合金製クリー
ンパイプの内部に露点が−70℃以下で酸素濃度が0.1
ppm以下のガスを通じながら、突き合わせ部の管端から
両側へ少なくとも10mmまでの範囲を、50〜400
℃に0.2〜30min 保持した後、突き合わせ部を120
0℃以上に加熱して拡散接合するものである。
【0027】50〜400℃×0.2〜30min の加熱は
いわゆるベーキングである。1200℃以上の接合加熱
の前にこのベーキングを行うことが、本発明の接合方法
における最大の特徴点である。
いわゆるベーキングである。1200℃以上の接合加熱
の前にこのベーキングを行うことが、本発明の接合方法
における最大の特徴点である。
【0028】ベーキング時の加熱範囲をパイプ突き合わ
せ部の管端から両側へ少なくとも10mmまでとしたの
は、接合時に突き合わせ部が1200℃以上に加熱され
るが、その熱影響が及んでパイプ内面の吸着水・酸素が
放出される範囲が最小10mmであるからである。すな
わち、10mm未満では加熱範囲外の吸着水・酸素が除
去されなかった部分から水分・酸素が放出されて耐食性
が劣化する。加熱範囲の上限は特に規定しないが、広範
囲の加熱には大型の加熱装置が必要となり、好ましくな
い。
せ部の管端から両側へ少なくとも10mmまでとしたの
は、接合時に突き合わせ部が1200℃以上に加熱され
るが、その熱影響が及んでパイプ内面の吸着水・酸素が
放出される範囲が最小10mmであるからである。すな
わち、10mm未満では加熱範囲外の吸着水・酸素が除
去されなかった部分から水分・酸素が放出されて耐食性
が劣化する。加熱範囲の上限は特に規定しないが、広範
囲の加熱には大型の加熱装置が必要となり、好ましくな
い。
【0029】ベーキング時の加熱温度は50〜400℃
とする。これは50℃未満では吸着水・酸素の除去が十
分に行えず、400℃超ではこの際の加熱によりクリー
ンパイプが酸化し耐食性が劣化するからである。好まし
くは100〜350℃である。
とする。これは50℃未満では吸着水・酸素の除去が十
分に行えず、400℃超ではこの際の加熱によりクリー
ンパイプが酸化し耐食性が劣化するからである。好まし
くは100〜350℃である。
【0030】ベーキング時の加熱保持時間を0.2〜30
min としたのは0.2min 未満では吸着水・酸素を完全に
除去できず、30min 超では接合に長時間を要し施工効
率の観点から好ましくないからである。
min としたのは0.2min 未満では吸着水・酸素を完全に
除去できず、30min 超では接合に長時間を要し施工効
率の観点から好ましくないからである。
【0031】ベーキング時にパイプ内に流すガスは当
然、酸化性のないものである必要がある。露点−70℃
超、酸素濃度0.1ppm 超では、吸着した水・酸素を除去
できず、さらには加熱時にパイプ内面を酸化させ耐食性
を劣化させる。なお、このガスは不活性ガス或いは不活
性ガスと水素ガスの混合ガスが好ましいが、その他、酸
化性のない炭酸ガスなどでも構わない。
然、酸化性のないものである必要がある。露点−70℃
超、酸素濃度0.1ppm 超では、吸着した水・酸素を除去
できず、さらには加熱時にパイプ内面を酸化させ耐食性
を劣化させる。なお、このガスは不活性ガス或いは不活
性ガスと水素ガスの混合ガスが好ましいが、その他、酸
化性のない炭酸ガスなどでも構わない。
【0032】接合時の加熱温度を1200℃以上とした
のは、短時間での接合を実現するためである。融点の極
めて低いインサート材を用いれば、1200℃未満の温
度でも接合は可能であるが、インサート材中のSi,B
を十分に母材中へ拡散させてパーティクル発生のない、
かつ十分な強度、耐食性をもつ健全な接合部を得るに
は、長時間の加熱が必要となり実用的でない。
のは、短時間での接合を実現するためである。融点の極
めて低いインサート材を用いれば、1200℃未満の温
度でも接合は可能であるが、インサート材中のSi,B
を十分に母材中へ拡散させてパーティクル発生のない、
かつ十分な強度、耐食性をもつ健全な接合部を得るに
は、長時間の加熱が必要となり実用的でない。
【0033】接合時の加熱時間は、インサート材中のS
i,Bを充分に拡散させるために、クリーンパイプがス
テンレス鋼の場合は60秒以上、高合金の場合は120
秒以上が望ましい。即ち、接合時の加熱温度を1200
℃以上としても、インサート材中のSi,Bを母材中に
十分拡散させて、パーティクル発生のない、かつ十分な
強度、耐食性をもつ概ね均質な接合部を得るためには、
これらの加熱時間を確保することが望ましいのである。
i,Bを充分に拡散させるために、クリーンパイプがス
テンレス鋼の場合は60秒以上、高合金の場合は120
秒以上が望ましい。即ち、接合時の加熱温度を1200
℃以上としても、インサート材中のSi,Bを母材中に
十分拡散させて、パーティクル発生のない、かつ十分な
強度、耐食性をもつ概ね均質な接合部を得るためには、
これらの加熱時間を確保することが望ましいのである。
【0034】接合の促進には、接合面に加圧を行うこと
が望ましい。加圧力は0.2〜2kgf/mm2 がよい。
加圧方法は、被接合材を拘束することによって生ずる熱
膨張の反力を利用しても良いし、外部から機械的に加圧
力を付加しても良い。
が望ましい。加圧力は0.2〜2kgf/mm2 がよい。
加圧方法は、被接合材を拘束することによって生ずる熱
膨張の反力を利用しても良いし、外部から機械的に加圧
力を付加しても良い。
【0035】加熱方式としては、高周波誘導加熱が例示
されるが、直接通電加熱や外部ヒーターによる加熱その
他でも構わない。
されるが、直接通電加熱や外部ヒーターによる加熱その
他でも構わない。
【0036】接合時の雰囲気は、内外面ともシールド雰
囲気を必要とし、内面側については、その露点を−70
℃以下にする必要がある。内面側に必要なシールド雰囲
気は、例えば、パイプ内に純度が99.999%以上のA
rガスをクリーンな配管を用いて2リットル/min 以上の流
量で接合の3分間以上前から接合中にかけて流したり、
パイプ内を高真空に脱気することで得られる。内面側の
シールド雰囲気の露点が−70℃を超えると、接合部内
面に酸化スケールが生成して耐食性が劣化する。
囲気を必要とし、内面側については、その露点を−70
℃以下にする必要がある。内面側に必要なシールド雰囲
気は、例えば、パイプ内に純度が99.999%以上のA
rガスをクリーンな配管を用いて2リットル/min 以上の流
量で接合の3分間以上前から接合中にかけて流したり、
パイプ内を高真空に脱気することで得られる。内面側の
シールド雰囲気の露点が−70℃を超えると、接合部内
面に酸化スケールが生成して耐食性が劣化する。
【0037】パイプ外面側のシールド雰囲気について
は、その露点を−70℃以下に管理することは差し支え
ないが、通常は、管外面に要求される耐食性が低いの
で、そこまでの露点管理は必要としない。外面側に好適
なシールド雰囲気は、例えば、純度が99.99%以上の
Arガスを2リットル/min 以上の流量で供給することによ
り得られる。
は、その露点を−70℃以下に管理することは差し支え
ないが、通常は、管外面に要求される耐食性が低いの
で、そこまでの露点管理は必要としない。外面側に好適
なシールド雰囲気は、例えば、純度が99.99%以上の
Arガスを2リットル/min 以上の流量で供給することによ
り得られる。
【0038】接合時の加熱範囲は特に限定しないが、突
き合わせ部の出来るだけ狭い範囲を加熱する方が接合時
の金属組織における結晶粒度の粗大化を抑制するという
観点から望ましい。
き合わせ部の出来るだけ狭い範囲を加熱する方が接合時
の金属組織における結晶粒度の粗大化を抑制するという
観点から望ましい。
【0039】
【実施例】以下に本発明の実施例を説明する。
【0040】外径6.35mm、肉厚1mmで管内面に電
解研磨を施した半導体製造設備用SUS316L管を長
さ300mmに切断し、その端面を面粗度(Rmax)
10μm以下に機械加工して供試管とした。
解研磨を施した半導体製造設備用SUS316L管を長
さ300mmに切断し、その端面を面粗度(Rmax)
10μm以下に機械加工して供試管とした。
【0041】次いで、図1に示すように、2本の供試管
1,1の端面間にインサート材を挟んだ状態で供試管
1,1を突き合わせて冶具2により拘束し、その突き合
わせ部の外側に、接合加熱用の環状誘導ヒーター3と、
このヒーターより更に広い範囲を加熱できるベーキング
用の環状誘導加熱ヒーター4とをセットした。
1,1の端面間にインサート材を挟んだ状態で供試管
1,1を突き合わせて冶具2により拘束し、その突き合
わせ部の外側に、接合加熱用の環状誘導ヒーター3と、
このヒーターより更に広い範囲を加熱できるベーキング
用の環状誘導加熱ヒーター4とをセットした。
【0042】そして、突き合わされた2本の供試管1,
1の内部に種々のガスを5リットル/min の流量で通じなが
ら、ヒーター4により供試管1,1の突き合わせ部を種
々範囲にわたってベーキング加熱した。
1の内部に種々のガスを5リットル/min の流量で通じなが
ら、ヒーター4により供試管1,1の突き合わせ部を種
々範囲にわたってベーキング加熱した。
【0043】その後、純度が99.999%以上で、露点
−80℃以下のArガスを5リットル/min で管内に流通さ
せると共に、ヒーター3からその内側に5リットル/min の
流量で通じて外面シールドし、この状態でヒーター3に
より突き合わせ部を1200℃、1min 間加熱し接合を
完了させた。加熱温度は非接触型温度計によりモニター
して所定温度に制御した。
−80℃以下のArガスを5リットル/min で管内に流通さ
せると共に、ヒーター3からその内側に5リットル/min の
流量で通じて外面シールドし、この状態でヒーター3に
より突き合わせ部を1200℃、1min 間加熱し接合を
完了させた。加熱温度は非接触型温度計によりモニター
して所定温度に制御した。
【0044】接合された供試管の曲げ試験(曲げ範囲2
4mm)による接合強度の評価、機械加工により管軸方
向に切断した試験片を用いたJISの蝕針法による接合
部内面の平坦度評価、ならびに耐食性評価を行った。耐
食性は、接合した管内に20ppm の水分を含む塩素ガス
を1kgf/cm2 の圧力で封入し、管全体を液体窒素
で5min 冷却した後、大気開放して接合部近傍の腐食状
況を、目視および顕微鏡観察することにより評価した。
この耐食試験は先願の方法に用いられた試験より条件が
厳しいものとなっている。
4mm)による接合強度の評価、機械加工により管軸方
向に切断した試験片を用いたJISの蝕針法による接合
部内面の平坦度評価、ならびに耐食性評価を行った。耐
食性は、接合した管内に20ppm の水分を含む塩素ガス
を1kgf/cm2 の圧力で封入し、管全体を液体窒素
で5min 冷却した後、大気開放して接合部近傍の腐食状
況を、目視および顕微鏡観察することにより評価した。
この耐食試験は先願の方法に用いられた試験より条件が
厳しいものとなっている。
【0045】インサート材の組成および融点を表1に示
し、評価結果を表2および表3に示す。
し、評価結果を表2および表3に示す。
【0046】
【表1】
【0047】
【表2】
【0048】
【表3】
【0049】表2および表3から明らかなように、いず
れの接合条件でも継手強度および内面平坦度は良好であ
った。しかし接合部内面の耐食性については、接合加熱
前に適正な条件でベーキングされたものは、厳しい試験
条件にもかかわらず良好な耐食性を示したが、ベーキン
グによる内面吸着水・酸素の除去を行わなかったもの、
およびベーキング条件が不適切なものでは、接合部内面
に腐食が生じた。
れの接合条件でも継手強度および内面平坦度は良好であ
った。しかし接合部内面の耐食性については、接合加熱
前に適正な条件でベーキングされたものは、厳しい試験
条件にもかかわらず良好な耐食性を示したが、ベーキン
グによる内面吸着水・酸素の除去を行わなかったもの、
およびベーキング条件が不適切なものでは、接合部内面
に腐食が生じた。
【0050】オーステナイト系高合金からなるクリーン
パイプについても同様の調査を行った。これらの合金は
ステンレス鋼より耐食性に優れるため、耐食性評価にお
いては100ppm 水分を含有する塩素ガスを5kgf/
cm2 の圧力で封入し、液体窒素冷却5min と60℃加
熱1hを3回繰り返すという更に厳しい条件を用いた。
高合金の組成を表4に示し、調査結果を表5に示すが、
やはりベーキングにより接合部内面に極めて高い耐食性
を付与することができる。
パイプについても同様の調査を行った。これらの合金は
ステンレス鋼より耐食性に優れるため、耐食性評価にお
いては100ppm 水分を含有する塩素ガスを5kgf/
cm2 の圧力で封入し、液体窒素冷却5min と60℃加
熱1hを3回繰り返すという更に厳しい条件を用いた。
高合金の組成を表4に示し、調査結果を表5に示すが、
やはりベーキングにより接合部内面に極めて高い耐食性
を付与することができる。
【0051】
【表4】
【0052】
【表5】
【0053】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
の金属製クリーンパイプの接合方法は、パイプを冶金的
に接合するので、接合部に優れた気密性を与え、且つ、
スペース確保の面で有利となる。また、冶金的接合を採
用するにもかかわらず、内面平坦度劣化による清浄性低
下が抑えられ、耐食性劣化も抑えられる。特に、接合部
内面の耐食性については、接合加熱前に限定された条件
のベーキングを行うので、施工前のパイプ内面に水・酸
素が吸着している場合でも耐食性劣化が殆どなく、優れ
た耐食性が確保される。
の金属製クリーンパイプの接合方法は、パイプを冶金的
に接合するので、接合部に優れた気密性を与え、且つ、
スペース確保の面で有利となる。また、冶金的接合を採
用するにもかかわらず、内面平坦度劣化による清浄性低
下が抑えられ、耐食性劣化も抑えられる。特に、接合部
内面の耐食性については、接合加熱前に限定された条件
のベーキングを行うので、施工前のパイプ内面に水・酸
素が吸着している場合でも耐食性劣化が殆どなく、優れ
た耐食性が確保される。
【図1】本発明法の実施態様を示す模式図である。
1 供試管(クリーンパイプ) 2 冶具 3 接合加熱用の誘導加熱ヒータ 4 ベーキング用の誘導加熱ヒータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−7967(JP,A) 特開 平5−293672(JP,A) 特開 平5−15982(JP,A) 特開 平6−145915(JP,A) 特開 平3−8555(JP,A) 特開 平5−220584(JP,A) 特開 平1−198463(JP,A) 特開 昭63−161145(JP,A)
Claims (1)
- 【請求項1】 重量比でCr15〜30%を含み、且
つ、SiおよびBの少なくとも1種の添加により融点を
1150℃以下にした厚さが10〜70μmのNi基イ
ンサート材を介して、オーステナイト合金製クリーンパ
イプを突き合わせ、そのパイプ内に露点が−70℃以下
で酸素濃度が0.1ppm 以下のガスを通じながら、突き合
わせ部の管端から両側へ少なくとも10mmまでの範囲
を、50〜400℃に0.2〜30min 保持した後、突き
合わせ部を1200℃以上に加熱して拡散接合すること
を特徴とする金属製クリーンパイプの接合方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16031493A JP2734339B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属製クリーンパイプの接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP16031493A JP2734339B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属製クリーンパイプの接合方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH071159A JPH071159A (ja) | 1995-01-06 |
JP2734339B2 true JP2734339B2 (ja) | 1998-03-30 |
Family
ID=15712281
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP16031493A Expired - Lifetime JP2734339B2 (ja) | 1993-06-04 | 1993-06-04 | 金属製クリーンパイプの接合方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2734339B2 (ja) |
-
1993
- 1993-06-04 JP JP16031493A patent/JP2734339B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH071159A (ja) | 1995-01-06 |
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