JP2728838B2 - 多孔質焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質焼結体の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
- C04B38/067—Macromolecular compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/10—Coating or impregnating
- C04B20/1018—Coating or impregnating with organic materials
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、多孔質焼結体の製造方
法に係り、更に詳細には、溶湯金属用フィルター，排ガ
スフィルター，触媒担体及び軽量耐火物等に好適な連通
気孔を有するセラミックス多孔質焼結体の製造方法に関
する。
法に係り、更に詳細には、溶湯金属用フィルター，排ガ
スフィルター，触媒担体及び軽量耐火物等に好適な連通
気孔を有するセラミックス多孔質焼結体の製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】連通気孔を有するセラミックス多孔質焼
結体は、溶湯金属用フィルター，排ガスフィルター，触
媒担体及び軽量耐火物などに有用であり、既に数多く実
用化されている。これらのセラミックス多孔体を製造す
る方法としてはウレタンフォームにセラミックススラリ
ーを含浸させ、乾燥及び熱処理してウレタンフォームを
焼失しセラミックスを焼結させる方法、セラミックス粉
末と可燃性物質との混合物を成形し焼成する方法等が知
られている。
結体は、溶湯金属用フィルター，排ガスフィルター，触
媒担体及び軽量耐火物などに有用であり、既に数多く実
用化されている。これらのセラミックス多孔体を製造す
る方法としてはウレタンフォームにセラミックススラリ
ーを含浸させ、乾燥及び熱処理してウレタンフォームを
焼失しセラミックスを焼結させる方法、セラミックス粉
末と可燃性物質との混合物を成形し焼成する方法等が知
られている。
【０００３】これらのうちウレタンフォームにセラミッ
クススラリーを含浸させる方法は高気孔率のセラミック
ス多孔体を得る有力な方法であるが、セラミックス焼結
体の骨格の中心部にウレタンフォームの焼却除去された
跡の空隙が残り強度が小さくなる欠点がある。この欠点
を克服する為気孔形成材として発泡スチロール等の可燃
性粒状物を用いる方法（例えば、特開昭６３−２６５８
８０号公報）が提案されている。この方法によれば、高
強度，高気孔率で且つ連通な気孔を有するセラミックス
多孔質焼結体を製造することは出来る。この方法の中
で、可燃性粒状物を除去する方法としては、焼成工程
中に焼失させる方法。セラミックスグリーン体の乾燥
前に有機溶媒にて溶解し除去する方法等がある。
クススラリーを含浸させる方法は高気孔率のセラミック
ス多孔体を得る有力な方法であるが、セラミックス焼結
体の骨格の中心部にウレタンフォームの焼却除去された
跡の空隙が残り強度が小さくなる欠点がある。この欠点
を克服する為気孔形成材として発泡スチロール等の可燃
性粒状物を用いる方法（例えば、特開昭６３−２６５８
８０号公報）が提案されている。この方法によれば、高
強度，高気孔率で且つ連通な気孔を有するセラミックス
多孔質焼結体を製造することは出来る。この方法の中
で、可燃性粒状物を除去する方法としては、焼成工程
中に焼失させる方法。セラミックスグリーン体の乾燥
前に有機溶媒にて溶解し除去する方法等がある。
【０００４】しかし、の方法では、焼成工程に先立つ
乾燥工程中には可燃性粒状物が除去されずに残存してい
る為、グリーン体の骨格部の乾燥収縮が阻害され、その
結果としてグリーン体に亀裂が発生する。その為、最終
製品の強度が小さくなる欠点がある。の方法では、有
機溶媒を用いる為、その作業上危険がともない、更にそ
の排ガス処理や廃液処理が煩雑となる欠点がある。
乾燥工程中には可燃性粒状物が除去されずに残存してい
る為、グリーン体の骨格部の乾燥収縮が阻害され、その
結果としてグリーン体に亀裂が発生する。その為、最終
製品の強度が小さくなる欠点がある。の方法では、有
機溶媒を用いる為、その作業上危険がともない、更にそ
の排ガス処理や廃液処理が煩雑となる欠点がある。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、従来のセ
ラミックス多孔質焼結体の製造方法が有する諸問題点に
鑑み鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成したものであ
って、その目的とするところは、高気効率且つ連通気孔
を有するセラミックス多孔質焼結体の製造方法を提供す
るにある。
ラミックス多孔質焼結体の製造方法が有する諸問題点に
鑑み鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成したものであ
って、その目的とするところは、高気効率且つ連通気孔
を有するセラミックス多孔質焼結体の製造方法を提供す
るにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】合成樹脂発泡体の球状粒
子の空隙に硬化型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを
充填し、多孔質焼結体を製造する方法において、下記
（Ａ）及び（Ｂ）の工程を含むことを特徴とする連通気
孔を有する多孔質焼結体の製造方法により達成される。
子の空隙に硬化型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを
充填し、多孔質焼結体を製造する方法において、下記
（Ａ）及び（Ｂ）の工程を含むことを特徴とする連通気
孔を有する多孔質焼結体の製造方法により達成される。
【０００７】（Ａ）合成樹脂発泡体の球状粒子に予め、
初留点が１５０℃以上で芳香族系溶剤の含有量が２０容
量％以下の炭化水素系溶剤を塗布する工程。 （Ｂ）硬化型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを充填
したグリーン体を５０℃以上、高湿度雰囲気下で処理す
る工程。
初留点が１５０℃以上で芳香族系溶剤の含有量が２０容
量％以下の炭化水素系溶剤を塗布する工程。 （Ｂ）硬化型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを充填
したグリーン体を５０℃以上、高湿度雰囲気下で処理す
る工程。
【０００８】本発明において、発泡スチロール等の合成
樹脂発泡体の球状粒子（以下発泡体の球状粒子と記す）
を結着し形成された樹脂粒子成型体の空隙にセラミック
ススラリーを充填する。次いで加熱処理により発泡体の
球状粒子を軟化収縮させるのであるが、高湿度雰囲気で
処理される為セラミックススラリー部、即ちセラミック
スの骨格部の水分の蒸発は抑制される。従ってセラミッ
クスの骨格部は事実上乾燥収縮は起こさない。
樹脂発泡体の球状粒子（以下発泡体の球状粒子と記す）
を結着し形成された樹脂粒子成型体の空隙にセラミック
ススラリーを充填する。次いで加熱処理により発泡体の
球状粒子を軟化収縮させるのであるが、高湿度雰囲気で
処理される為セラミックススラリー部、即ちセラミック
スの骨格部の水分の蒸発は抑制される。従ってセラミッ
クスの骨格部は事実上乾燥収縮は起こさない。
【０００９】この発泡体の球状粒子の収縮が完了して
後、初めて骨格部の乾燥処理を実施する。従来法に見ら
れるような発泡体の球状粒子の成型体の拘束に起因する
骨格部の乾燥収縮亀裂の発生もなく、均一で亀裂のない
乾燥体を得ることができる。発泡体の球状粒子に予め塗
布される石油系炭化水素溶剤は、発泡体の球状粒子の軟
化収縮をより容易に実施する重要な役割を果す。
後、初めて骨格部の乾燥処理を実施する。従来法に見ら
れるような発泡体の球状粒子の成型体の拘束に起因する
骨格部の乾燥収縮亀裂の発生もなく、均一で亀裂のない
乾燥体を得ることができる。発泡体の球状粒子に予め塗
布される石油系炭化水素溶剤は、発泡体の球状粒子の軟
化収縮をより容易に実施する重要な役割を果す。
【００１０】本発明における発泡体の球状粒子は、セラ
ミックス多孔体の気孔部を形成する働きをするものであ
る。発泡体の球状粒子は、ポリスチレン発泡体球状粒子
の場合、通常粒子中にブタン等の発泡ガスを含有せしめ
たビーズを１００〜１４０℃の蒸気中にて３〜１０分間
処理することにより製造できる。粒径は０．５〜１０ｍ
ｍまでビーズの種類、発泡条件により適宜制御できる。
ミックス多孔体の気孔部を形成する働きをするものであ
る。発泡体の球状粒子は、ポリスチレン発泡体球状粒子
の場合、通常粒子中にブタン等の発泡ガスを含有せしめ
たビーズを１００〜１４０℃の蒸気中にて３〜１０分間
処理することにより製造できる。粒径は０．５〜１０ｍ
ｍまでビーズの種類、発泡条件により適宜制御できる。
【００１１】本発明において使用される炭化水素系溶剤
は、前記の通り気孔を形成する発泡体球状粒子を、通常
の加熱装置で実現可能な比較的低温状態にて容易に軟化
収縮せしめる働きをするものである。炭化水素系溶剤は
パラフィン系，ナフテン系及び芳香族系炭化水素の混合
物として得られるものであるが、その組成比及び蒸留温
度範囲により発泡体の球状粒子の軟化収縮作用に与える
効果が著しく異なる。
は、前記の通り気孔を形成する発泡体球状粒子を、通常
の加熱装置で実現可能な比較的低温状態にて容易に軟化
収縮せしめる働きをするものである。炭化水素系溶剤は
パラフィン系，ナフテン系及び芳香族系炭化水素の混合
物として得られるものであるが、その組成比及び蒸留温
度範囲により発泡体の球状粒子の軟化収縮作用に与える
効果が著しく異なる。
【００１２】本発明に用いる炭化水素系溶剤は、初留点
が１５０℃以上で且つ芳香族系溶剤の含有量が２０容量
％以下である。初留点が１５０℃未満であると発泡体の
球状粒子を軟化収縮させる効果が過大であり、高湿度雰
囲気での加熱工程以前に発泡の球状粒子の収縮が起こ
り、得られる多孔質焼結体の気孔径を厳密に制御できな
い。同様に、芳香族系溶剤の含有量が２０容量％を越え
ると発泡体の球状粒子を軟化収縮させる効果が過大であ
り、得られる多孔質焼結体の気孔径を厳密に制御できな
い。
が１５０℃以上で且つ芳香族系溶剤の含有量が２０容量
％以下である。初留点が１５０℃未満であると発泡体の
球状粒子を軟化収縮させる効果が過大であり、高湿度雰
囲気での加熱工程以前に発泡の球状粒子の収縮が起こ
り、得られる多孔質焼結体の気孔径を厳密に制御できな
い。同様に、芳香族系溶剤の含有量が２０容量％を越え
ると発泡体の球状粒子を軟化収縮させる効果が過大であ
り、得られる多孔質焼結体の気孔径を厳密に制御できな
い。
【００１３】本発明において発泡体の球状粒子に炭化水
素系溶剤を塗布する方法は、例えば、発泡体の球状粒子
が発泡スチロール球の場合、炭化水素系溶剤として石油
系炭化水素溶剤を密閉型容器に入れ振動を与える方法、
発泡スチロール球を攪拌装置にて攪拌しながら石油系炭
化水素溶剤を滴下する方法、予め成型された発泡スチロ
ール球成型体に石油系炭化水素を注入しその後余剰の溶
剤を取り除く方法等がある。石油系炭化水素溶剤の添加
量は発泡スチロール球の表面を一層覆う程度が良い。
素系溶剤を塗布する方法は、例えば、発泡体の球状粒子
が発泡スチロール球の場合、炭化水素系溶剤として石油
系炭化水素溶剤を密閉型容器に入れ振動を与える方法、
発泡スチロール球を攪拌装置にて攪拌しながら石油系炭
化水素溶剤を滴下する方法、予め成型された発泡スチロ
ール球成型体に石油系炭化水素を注入しその後余剰の溶
剤を取り除く方法等がある。石油系炭化水素溶剤の添加
量は発泡スチロール球の表面を一層覆う程度が良い。
【００１４】本発明において発泡体の球状粒子を結着し
形成された樹脂粒子成型体を作製する方法は、例えば適
宜の容器に発泡体の球状粒子を充填し圧縮する方法、予
備発泡した発泡体の球状粒子を適宜の容器に入れ容器内
に１００℃以上の蒸気を注入し発泡体の球状粒子同志を
融着する方法等がある。本発明におけるスラリーは、無
機物粉体，硬化作用によりグリーン体強度を高める硬化
型樹脂及び分散媒体を用いて作製する。
形成された樹脂粒子成型体を作製する方法は、例えば適
宜の容器に発泡体の球状粒子を充填し圧縮する方法、予
備発泡した発泡体の球状粒子を適宜の容器に入れ容器内
に１００℃以上の蒸気を注入し発泡体の球状粒子同志を
融着する方法等がある。本発明におけるスラリーは、無
機物粉体，硬化作用によりグリーン体強度を高める硬化
型樹脂及び分散媒体を用いて作製する。
【００１５】無機物粉体としては、例えばアルミナ，ジ
ルコニア，ジルコン，コージェライト，ムライト，チタ
ニア，シリカ，チタン酸アルミニウム，マグネシア等の
酸化物や、窒化珪素，窒化アルミニウム，炭化珪素，サ
イアロン等の非酸化物粉体が挙げられる。更に、反応焼
結による窒化珪素，窒化アルミニウム及び炭化珪素の製
造を目的として金属珪素粉，金属アルミニウム粉及び炭
素粉等を挙げることができるがこれらに限定されるもの
でない。耐熱性，耐熱衝撃性，耐腐食性，耐酸性，耐酸
化性等その用途に応じて無機物粉体の種類及びその配合
量を適宜選定することができる。無機物粉体の粒子径は
焼結性及びスラリーの安定性より１０μｍ以下、好まし
くは２μｍ以下、最も好ましくは１μｍ以下である。
ルコニア，ジルコン，コージェライト，ムライト，チタ
ニア，シリカ，チタン酸アルミニウム，マグネシア等の
酸化物や、窒化珪素，窒化アルミニウム，炭化珪素，サ
イアロン等の非酸化物粉体が挙げられる。更に、反応焼
結による窒化珪素，窒化アルミニウム及び炭化珪素の製
造を目的として金属珪素粉，金属アルミニウム粉及び炭
素粉等を挙げることができるがこれらに限定されるもの
でない。耐熱性，耐熱衝撃性，耐腐食性，耐酸性，耐酸
化性等その用途に応じて無機物粉体の種類及びその配合
量を適宜選定することができる。無機物粉体の粒子径は
焼結性及びスラリーの安定性より１０μｍ以下、好まし
くは２μｍ以下、最も好ましくは１μｍ以下である。
【００１６】本発明において用いられる硬化型樹脂は、
その硬化作用によりグリーン体強度を高めるものであ
る。硬化型樹脂としては三次元網目結合する架橋反応型
樹脂が好ましく、例えば、エポキシ，フェノール，尿
素，メラミン等の可溶型または分散型の樹脂を挙げるこ
とが出来る。これらのうち特に解膠剤が有効に作用する
アルカリ性領域で架橋反応が起こるエポキシ樹脂が好ま
しい。
その硬化作用によりグリーン体強度を高めるものであ
る。硬化型樹脂としては三次元網目結合する架橋反応型
樹脂が好ましく、例えば、エポキシ，フェノール，尿
素，メラミン等の可溶型または分散型の樹脂を挙げるこ
とが出来る。これらのうち特に解膠剤が有効に作用する
アルカリ性領域で架橋反応が起こるエポキシ樹脂が好ま
しい。
【００１７】本発明において硬化型樹脂の添加量は、本
発明の目的を達成する範囲内で必要最小限度に留めるの
がよい。即ち硬化型樹脂はセラミックス焼結体の製造工
程にて燃焼除去され最終製品には残存しないものであ
り、過度の添加は経済的に不利である。更に硬化型樹脂
の添加量が多くなると脱脂工程での亀裂の発生が助長さ
れる傾向があり、この点からも過度の添加は避けるのが
よい。硬化型樹脂の含有量は無機物粉体に対し好ましく
は１〜３５重量％、更に好ましくは５〜２５重量％であ
る。
発明の目的を達成する範囲内で必要最小限度に留めるの
がよい。即ち硬化型樹脂はセラミックス焼結体の製造工
程にて燃焼除去され最終製品には残存しないものであ
り、過度の添加は経済的に不利である。更に硬化型樹脂
の添加量が多くなると脱脂工程での亀裂の発生が助長さ
れる傾向があり、この点からも過度の添加は避けるのが
よい。硬化型樹脂の含有量は無機物粉体に対し好ましく
は１〜３５重量％、更に好ましくは５〜２５重量％であ
る。
【００１８】本発明においてスラリーの分散媒体として
は、水，メチルアルコール，エチルアルコール，トルエ
ン，キシレン，アセトン，メチルエチルケトン，ケロシ
ン等を挙げることができる。通常、分散媒体として取扱
いの容易性から水が最も好ましい。しかし、耐水性に劣
る非酸化物系セラミックスの場合は非水系溶媒を使用す
ると良い。
は、水，メチルアルコール，エチルアルコール，トルエ
ン，キシレン，アセトン，メチルエチルケトン，ケロシ
ン等を挙げることができる。通常、分散媒体として取扱
いの容易性から水が最も好ましい。しかし、耐水性に劣
る非酸化物系セラミックスの場合は非水系溶媒を使用す
ると良い。
【００１９】本発明におけるスラリーは、上記無機物粉
体，硬化作用によりグリーン体強度を高める硬化型樹脂
を主成分とする混合相であるが、これら以外に消泡剤，
無機物粉体を分散媒体に効果よく安定に分散させる為の
解膠剤、スラリーの作業性を好適にする為の粘性調製
剤、乾燥速度調製剤等を適宜含有せしめることができ
る。スラリーの調製は常法に従い実施される。例えば先
ず、分散溶媒中に無機物粉体及び硬化型樹脂をボールミ
ル，アトライター等で混合する。
体，硬化作用によりグリーン体強度を高める硬化型樹脂
を主成分とする混合相であるが、これら以外に消泡剤，
無機物粉体を分散媒体に効果よく安定に分散させる為の
解膠剤、スラリーの作業性を好適にする為の粘性調製
剤、乾燥速度調製剤等を適宜含有せしめることができ
る。スラリーの調製は常法に従い実施される。例えば先
ず、分散溶媒中に無機物粉体及び硬化型樹脂をボールミ
ル，アトライター等で混合する。
【００２０】上述のように調製されたスラリーは、予め
作製した発泡スチロール球状樹脂成形体容器の空隙に充
填される。充填する方法として単なる流し込み法，加圧
注入法，減圧注入法，振動注入法等を挙げることができ
る。常温放置または加熱処理により硬化型樹脂を硬化せ
しめたハンドリング可能なグリーン体を得る。次いで容
器からグリーン体を取り出し、５０℃以上の高湿度雰囲
気で処理し発泡したスチロール球を３０分から３時間以
内に軟化収縮させる。次いで風乾あるいは加熱乾燥によ
り分散溶媒を除去する。次いで脱脂工程で硬化型樹脂を
焼却除去し引き続いて焼成する。脱脂は比較的緩やかな
昇温速度例えば１０〜２００℃／ｈｒで５００℃〜６０
０℃まで昇温することにより行ない、含有する有機物を
分解し焼却除去するのが好ましい。焼成は１２００℃〜
１８００℃で実施するのが好適であり、通常大気雰囲気
で行なうが、セラミックス原料粉体の種類等により適宜
選択すると良い。
作製した発泡スチロール球状樹脂成形体容器の空隙に充
填される。充填する方法として単なる流し込み法，加圧
注入法，減圧注入法，振動注入法等を挙げることができ
る。常温放置または加熱処理により硬化型樹脂を硬化せ
しめたハンドリング可能なグリーン体を得る。次いで容
器からグリーン体を取り出し、５０℃以上の高湿度雰囲
気で処理し発泡したスチロール球を３０分から３時間以
内に軟化収縮させる。次いで風乾あるいは加熱乾燥によ
り分散溶媒を除去する。次いで脱脂工程で硬化型樹脂を
焼却除去し引き続いて焼成する。脱脂は比較的緩やかな
昇温速度例えば１０〜２００℃／ｈｒで５００℃〜６０
０℃まで昇温することにより行ない、含有する有機物を
分解し焼却除去するのが好ましい。焼成は１２００℃〜
１８００℃で実施するのが好適であり、通常大気雰囲気
で行なうが、セラミックス原料粉体の種類等により適宜
選択すると良い。
【００２１】
【発明の効果】本発明のセラミックス多孔質焼結体は、
高気孔率且つ高強度であり、溶湯金属用フィルター，排
ガスフィルター，軽量耐火物，触媒担体等に好適であ
る。以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
高気孔率且つ高強度であり、溶湯金属用フィルター，排
ガスフィルター，軽量耐火物，触媒担体等に好適であ
る。以下実施例を挙げて本発明を具体的に説明する。
【００２２】実施例１ 先ず、粒径３ｍｍに分級した発泡スチロール球嵩にして
５００ｃｃを２ lのビーカーに入れ攪拌させながら表１
に示すシェル化学（株）製石油系炭化水素溶剤１０ｃｃ
を滴下し、発泡スチロール球表面に石油系炭化水素溶剤
を塗布した。次いで、これらを５０×１００×１００ｍ
ｍ寸法のポリプロピレン製メス型容器に振動充填した
後、中央に注入口を有するオス型にて４０×１００×１
００ｍｍ寸法に圧縮し固定して発泡スチロール球成型体
を用意した。
５００ｃｃを２ lのビーカーに入れ攪拌させながら表１
に示すシェル化学（株）製石油系炭化水素溶剤１０ｃｃ
を滴下し、発泡スチロール球表面に石油系炭化水素溶剤
を塗布した。次いで、これらを５０×１００×１００ｍ
ｍ寸法のポリプロピレン製メス型容器に振動充填した
後、中央に注入口を有するオス型にて４０×１００×１
００ｍｍ寸法に圧縮し固定して発泡スチロール球成型体
を用意した。
【００２３】続いて以下に示す純分組成のスラリーをア
ルミナ製ボールミルを用いて２４時間混合分散すること
により作製した。スラリー組成 酸化アルミニウム ７７重量％ 水溶性エポキシ樹脂 ８重量％ 水 １４重量％ 解膠剤 １重量％ 酸化アルミニウムは０．５重量％のマグネシアを含有す
る平均粒径２μｍのものを用い、水溶性エポキシ樹脂に
はナガセ化成工業製デナコールＥＸ−４２１を用いた。
解膠剤は花王製ポイズ５３０を用いた。水溶性エポキシ
樹脂量としては水溶性エポキシと水溶性アミンの合算量
を固型分換算した。
ルミナ製ボールミルを用いて２４時間混合分散すること
により作製した。スラリー組成 酸化アルミニウム ７７重量％ 水溶性エポキシ樹脂 ８重量％ 水 １４重量％ 解膠剤 １重量％ 酸化アルミニウムは０．５重量％のマグネシアを含有す
る平均粒径２μｍのものを用い、水溶性エポキシ樹脂に
はナガセ化成工業製デナコールＥＸ−４２１を用いた。
解膠剤は花王製ポイズ５３０を用いた。水溶性エポキシ
樹脂量としては水溶性エポキシと水溶性アミンの合算量
を固型分換算した。
【００２４】上述のごとく作製したスラリーを予め用意
した発泡スチロール球成型体の上部注入口より注入し、
４０℃にて１２時間熱処理し硬化型樹脂硬化後グリーン
体を脱型した。次いで７０℃，湿度１００％の条件で４
８時間処理し発泡スチロール球を軟化収縮させた。次い
で、９０℃，湿度７０％で９６時間処理し一次乾燥した
後次いで１００℃で完全乾燥した。
した発泡スチロール球成型体の上部注入口より注入し、
４０℃にて１２時間熱処理し硬化型樹脂硬化後グリーン
体を脱型した。次いで７０℃，湿度１００％の条件で４
８時間処理し発泡スチロール球を軟化収縮させた。次い
で、９０℃，湿度７０％で９６時間処理し一次乾燥した
後次いで１００℃で完全乾燥した。
【００２５】焼成は、大気雰囲気電気炉を用い４００℃
までは０．５℃／分それ以降は１０℃／分の速度で昇温
し１５００℃にて１時間保持した後、冷却した。
までは０．５℃／分それ以降は１０℃／分の速度で昇温
し１５００℃にて１時間保持した後、冷却した。
【表１】
【００２６】石油系炭化水素溶剤の発泡スチロール球へ
の溶解性評価は以下の基準に従って行った。 ○：室温では溶解しない △：若干溶解し、発泡スチロール球の粒径が変化 ×：完全に溶解し、使用できない グリーン体の外観評価は以下の基準で行なった。 ○：発泡スチロール球が十分軟化収縮され亀裂の発生も
認められない ×：発泡スチロールが軟化収縮されず残存し亀裂がその
周囲に認められる
の溶解性評価は以下の基準に従って行った。 ○：室温では溶解しない △：若干溶解し、発泡スチロール球の粒径が変化 ×：完全に溶解し、使用できない グリーン体の外観評価は以下の基準で行なった。 ○：発泡スチロール球が十分軟化収縮され亀裂の発生も
認められない ×：発泡スチロールが軟化収縮されず残存し亀裂がその
周囲に認められる
【００２７】焼成体の外観評価は以下の基準で行なっ
た。 ○：亀裂の発生がなく焼成できた △：亀裂が若干発生した ×：亀裂が発生した
た。 ○：亀裂の発生がなく焼成できた △：亀裂が若干発生した ×：亀裂が発生した
【００２８】ここで曲げ強度は、作製したセラミックス
多孔体を１０×３０×８０ｍｍに切り出し、ＪＩＳ規格
（Ｒ１６０１）に準拠してスパン６０ｍｍ、クロスヘッ
ドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで３点曲げ試験を行なっ
た。表１から石油系炭化水素を塗布しないセラミックス
多孔体はその強度は小さく、更に微構造観察により微細
な亀裂が多数発生することがわかる。又、芳香族系溶剤
の含有量の多い石油系溶剤は室温で発泡スチロールを溶
解し、使用できない。芳香族型溶媒の含有量は２０容量
％以下、好ましくは１容量％以下であり、初留点は１５
０℃以上であることがわかる。
多孔体を１０×３０×８０ｍｍに切り出し、ＪＩＳ規格
（Ｒ１６０１）に準拠してスパン６０ｍｍ、クロスヘッ
ドスピード０．５ｍｍ／ｍｉｎで３点曲げ試験を行なっ
た。表１から石油系炭化水素を塗布しないセラミックス
多孔体はその強度は小さく、更に微構造観察により微細
な亀裂が多数発生することがわかる。又、芳香族系溶剤
の含有量の多い石油系溶剤は室温で発泡スチロールを溶
解し、使用できない。芳香族型溶媒の含有量は２０容量
％以下、好ましくは１容量％以下であり、初留点は１５
０℃以上であることがわかる。
【００２９】実施例２ 粒径１ｍｍに分級した発泡スチロール球を用い、平均粒
径０．５μｍの酸化アルミニウムを８０重量％と平均粒
径０．３μｍのジルコニアを２０重量％混合させた無機
物粉体を用い、石油系炭化水素による発泡スチロールを
溶解し除去する工程の湿度を９５％とし処理温度を適宜
変化する以外はすべて実施例１に準じて、各種セラミッ
クス体を作製した。尚、ここで使用した石油系炭化水素
はシェル化学製ＤＯＳＢである。結果を表２に示す。
径０．５μｍの酸化アルミニウムを８０重量％と平均粒
径０．３μｍのジルコニアを２０重量％混合させた無機
物粉体を用い、石油系炭化水素による発泡スチロールを
溶解し除去する工程の湿度を９５％とし処理温度を適宜
変化する以外はすべて実施例１に準じて、各種セラミッ
クス体を作製した。尚、ここで使用した石油系炭化水素
はシェル化学製ＤＯＳＢである。結果を表２に示す。
【００３０】
【表２】
Claims (1)
- 【請求項１】 合成樹脂発泡体の球状粒子の空隙に硬化
型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを充填し多孔質焼
結体を製造する方法において、下記（Ａ）及び（Ｂ）の
工程を含むことを特徴とする連通気孔を有する多孔質焼
結体の製造方法。 （Ａ）合成樹脂発泡体の球状粒子に予め、初留点が１５
０℃以上で芳香族系溶剤の含有量が２０容量％以下の炭
化水素系溶剤を塗布する工程。 （Ｂ）硬化型樹脂と無機物粉体とを含むスラリーを充填
したグリーン体を５０℃以上、高湿度雰囲気下で処理す
る工程。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042300A JP2728838B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5042300A JP2728838B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06227874A JPH06227874A (ja) | 1994-08-16 |
| JP2728838B2 true JP2728838B2 (ja) | 1998-03-18 |
Family
ID=12632183
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5042300A Expired - Lifetime JP2728838B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 多孔質焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2728838B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MY138532A (en) † | 2000-08-31 | 2009-06-30 | Foseco Int | Refractory articles |
| CN1284802C (zh) * | 2001-03-14 | 2006-11-15 | 积水化学工业株式会社 | 中空聚合物粒子、中空聚合物粒子的制造方法、多孔陶瓷过滤器以及多孔陶瓷过滤器的制造方法 |
| JP4991057B2 (ja) * | 2001-07-05 | 2012-08-01 | 積水化学工業株式会社 | 多孔質セラミックフィルタの製造方法 |
-
1993
- 1993-02-04 JP JP5042300A patent/JP2728838B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06227874A (ja) | 1994-08-16 |
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