JP2719878B2 - Vitrified whetstone - Google Patents

Vitrified whetstone

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JP2719878B2
JP2719878B2 JP5145466A JP14546693A JP2719878B2 JP 2719878 B2 JP2719878 B2 JP 2719878B2 JP 5145466 A JP5145466 A JP 5145466A JP 14546693 A JP14546693 A JP 14546693A JP 2719878 B2 JP2719878 B2 JP 2719878B2
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vitrified
binder
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ゾルゲル法によって製
造された焼結アルミナ質砥粒を含むビトリファイド砥石
に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a vitrified grinding wheel containing sintered alumina-based abrasive grains produced by a sol-gel method.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】一般
に、ゾルゲル法により製造された焼結アルミナを砥粒と
して用いたビトリファイド砥石は、従来の溶融アルミナ
砥粒を用いた砥石に比べて砥石性能に優れていることが
知られている。
2. Description of the Related Art Generally, a vitrified grinding wheel using sintered alumina manufactured by a sol-gel method as abrasive grains has a higher grinding wheel performance than a grinding wheel using conventional fused alumina abrasive grains. It is known to be excellent.

【0003】例えば、ゾルゲル法によって製造された焼
結アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤とを用いたビ
トリファイド砥石について、米国特許第4543107
号及び第4898597号に開示がある。
For example, US Pat. No. 4,543,107 discloses a vitrified grinding wheel using a sintered alumina-based abrasive grain produced by a sol-gel method and a vitrified binder.
No. 4,898,597.

【0004】米国特許第4543107号では、結合剤
の粘度及び又は熟成温度が適当に管理される場合、すな
わち通常の結合剤については1100℃以下に、高粘度
の結合剤については1220℃以下に熟成温度を低下さ
せる場合に、焼結アルミナ砥粒の優れた性質が発揮され
る事が開示されている。
In US Pat. No. 4,543,107, the viscosity and / or ripening temperature of the binder is properly controlled, ie less than 1100 ° C. for conventional binders and less than 1220 ° C. for high viscosity binders. It is disclosed that when the temperature is lowered, the excellent properties of the sintered alumina abrasive grains are exhibited.

【0005】また、米国特許第4898597号では、
ビトリファイド焼結アルミナ質研削砥石を水系冷却液を
用いて利用する場合の研削性能の低下を本質的に又は抜
本的に減少させるため、結合媒体としてフリット(即ち
結合剤として使用するに先立ち予備焼成されているガラ
ス質結合剤組成)を用いることが開示されている。
Also, in US Pat. No. 4,898,597,
In order to substantially or drastically reduce the reduction in grinding performance when using a vitrified sintered alumina grinding wheel with an aqueous coolant, a frit (ie, pre-fired prior to use as a binder) is used as a binding medium. (A vitreous binder composition).

【0006】しかしながら、上記のようにビトリファイ
ド砥石としてゾルゲル法により製造された焼結アルミナ
質砥粒を用いた場合には、従来の溶融アルミナに比べて
結晶粒径が細かく活性であるため焼成時に結合剤のビト
リファイド結合剤の影響を受け易く、従来用いられてい
る焼成温度において、ビトリファイド結合剤との反応に
より砥石性能が劣化してしまうことが考えられる。
However, when a sintered alumina-based abrasive grain produced by the sol-gel method is used as the vitrified grindstone as described above, the crystal grain size is smaller than that of the conventional fused alumina and is active. It is susceptible to the influence of the vitrified binder of the agent, and it is conceivable that the reaction with the vitrified binder at the conventionally used sintering temperature will deteriorate the grinding wheel performance.

【0007】しかし上記米国特許はもとより、これまで
ゾルゲル法により製造された焼結アルミナ質砥粒とビト
リファイド結合剤との反応による焼結アルミナ質砥粒の
変質の度合いと砥石性能との関係について調べたものは
なく、不明であった。
However, in addition to the above-mentioned US patents, the relationship between the degree of alteration of the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method and the reaction of the vitrified binder with the vitrified binder and the relationship between the performance of the wheel and the grinding wheel performance was investigated. Nothing was known and it was unknown.

【0008】本発明は、上記事情に鑑み、従来技術とは
全く異なる観点、すなわち、ゾルゲル法によって製造さ
れた焼結アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤との反
応性の程度と研削性能の劣化の有無の観点からなされた
ものであり、その目的とするところは、焼結アルミナ質
砥粒とビトリファイド結合剤との反応層の厚みを制御す
ることによって、砥石性能が劣化することがないビトリ
ファイド砥石を提供すること、さらにゾルグル法により
製造された焼結アルミナ質砥粒に適する組成のビトリフ
ァイド結合剤を用いたビトリファイド砥石を提供するこ
とにある。
In view of the above circumstances, the present invention has a completely different viewpoint from the prior art, that is, the degree of reactivity between a sintered alumina-based abrasive grain produced by a sol-gel method and a vitrified binder and the deterioration of grinding performance. The purpose is to control the thickness of the reaction layer between the sintered alumina abrasive grains and the vitrified binder so that a vitrified whetstone that does not cause deterioration in whetstone performance can be obtained. Another object of the present invention is to provide a vitrified grindstone using a vitrified binder having a composition suitable for a sintered alumina-based abrasive grain produced by the Zolgl method.

【0009】[0009]

【課題を解決するための手段】本発明者はかかる見地に
鑑み以下の点から鋭意研究を重ねた。
In view of the above, the present inventor has made extensive studies from the following points.

【0010】(1)ゾルゲル法によって製造された焼結
アルミナ質砥粒とビトリファイド結合剤との反応性を評
価する為、ビトリファイド結合剤中のガラス成分の中の
主に融剤として働く修飾酸化物のアルカリ金属酸化物
(Na2O、Li2O、K2O等)及 びアルカリ土類金属
酸化物(CaO、MgO、BaO等)の金属元素が焼結
アルミナ質砥粒の表面より侵食し、砥粒の中心へと侵入
している部分の表層(これを、砥粒とビトリファイド結
合剤との反応層と呼ぶ)の部分の硬度を測定し、砥粒中
心の硬度と比較して大きな硬度の低下がないか測定し
た。
(1) In order to evaluate the reactivity between the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method and the vitrified binder, a modified oxide mainly acting as a flux in the glass component in the vitrified binder. Alkali metal oxides (Na 2 O, Li 2 O, K 2 O, etc.) and alkaline earth metal oxides (CaO, MgO, BaO, etc.) erode from the surface of the sintered alumina abrasive grains Measure the hardness of the surface layer of the part that has penetrated into the center of the abrasive grains (this is called the reaction layer between the abrasive grains and the vitrified binder), and compared to the hardness of the center of the abrasive grains, Was measured for any decrease.

【0011】(2)又、砥粒の表層よりビトリファイド
結合剤中の修飾酸化物(Na2O、Li2O、K2O、C
aO、MgO)がどの位砥粒の中へ侵入しているかその
侵入深さを電子微小分析装置(E.P.M.A)で測定
した。
(2) In addition, the modified oxide (Na 2 O, Li 2 O, K 2 O, C
The depth of penetration of aO, MgO) into the abrasive grains was measured by an electron microanalyzer (E.P.M.A.).

【0012】(3)上記(1)、(2)の測定の結果
と、ビトリファイド砥石の砥石強度、砥石性能との関係
について考察した結果、ビトリファイド結合剤と結合ア
ルミナ質砥粒との反応層の厚みを所定の厚み以下に制御
することにより、ビトリファイド砥石として使用できる
程度の砥石強度を得る事ができ、砥石性能が劣化するこ
とのないことを見い出した。
(3) As a result of considering the relationship between the results of the measurements (1) and (2) described above and the grinding wheel strength and grinding wheel performance of the vitrified grinding wheel, the reaction layer of the vitrified binder and the bound alumina-based abrasive grains was found. By controlling the thickness to be equal to or less than a predetermined thickness, it has been found that a grinding wheel strength enough to be used as a vitrified grinding wheel can be obtained and that the grinding wheel performance does not deteriorate.

【0013】(4)上記(3)に基づき、好ましいビト
リファイド結合剤の組成及び焼成温度を含む製造システ
ムを決定した。
(4) Based on the above (3), a preferable production system including a vitrified binder composition and a calcination temperature was determined.

【0014】(5)なお、本発明で使用するのに好まし
いゾルゲル法で製造された焼結アルミナ質砥粒は、米国
特許4744802号及び、4881951号の焼結ア
ルミナ質砥粒である。
(5) The sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method which are preferable for use in the present invention are the sintered alumina-based abrasive grains of US Pat. Nos. 4,744,802 and 4,881,951.

【0015】本発明は上記(1)〜(5)に基づいてな
されたものである。
The present invention has been made based on the above (1) to (5).

【0016】すなわち、本発明のビトリファイド砥石
は、ゾルゲル法によって製造された焼結アルミナ質砥粒
を少なくとも5重量%以上含む砥粒とビトリファイド結
合剤とを所定温度で焼成してなるビトリファイド砥石で
あって、焼成時に形成される、上記砥粒とビトリファイ
ド結合剤との界面の反応層の厚みを、上記砥粒の表層か
らその内部にかけて10μm未満とすることを特徴とす
る(請求項1)。
That is, the vitrified grindstone of the present invention is a vitrified grindstone obtained by firing abrasive grains containing at least 5% by weight or more of sintered alumina-based abrasive grains produced by a sol-gel method and a vitrified binder at a predetermined temperature. The thickness of the reaction layer formed at the interface between the abrasive grains and the vitrified binder formed at the time of firing is less than 10 μm from the surface layer of the abrasive grains to the inside thereof (claim 1).

【0017】上記反応層の厚みを10μm未満としたの
は、後述する実験例にも示したように上記反応層の厚み
が10μm以上となると、焼結アルミナ質砥粒の表層の
変質の度合いが大きく、砥石性能が劣化するためであ
る。
The reason why the thickness of the reaction layer is set to less than 10 μm is that, when the thickness of the reaction layer becomes 10 μm or more, the degree of deterioration of the surface layer of the sintered alumina-based abrasive grains is reduced as shown in the experimental examples described later. This is because the grinding wheel performance is deteriorated.

【0018】なお、上記反応層は、砥石としての強度を
付与するために必ず形成されている必要があり、従って
0μmは除かれる。
The above-mentioned reaction layer must be formed without fail in order to impart strength as a grindstone. Therefore, 0 μm is excluded.

【0019】またゾルゲル法による焼結アルミナ質砥粒
を少なくとも5重量%以上含むとしたのは、5重量%未
満ではゾルゲル法による焼結アルミナ質砥粒の効果がほ
とんど発揮されなくなるからである。
The reason why the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method are contained in an amount of at least 5% by weight or more is that if the content is less than 5% by weight, the effect of the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method is hardly exhibited.

【0020】また、上記焼結アルミナ質砥粒は、特性改
善のために、希土類金属を含有するアルミニウム酸化物
からなる研磨粒であってもよい(請求項2)。
Further, the sintered alumina abrasive grains may be abrasive grains made of an aluminum oxide containing a rare earth metal in order to improve the properties.

【0021】焼成後のアルミナ結晶粒径は、サブミクロ
ンであることが好ましが、特に0.05〜0.8μmの
範囲であることがより好ましい(請求項3)。
The alumina crystal grain size after firing is preferably submicron, more preferably in the range of 0.05 to 0.8 μm (claim 3).

【0022】0.05μm未満ではα−アルミナの焼結
度合が進んでないため砥粒として有効な硬度が得られ
ず、一方0.8μmを超えるとα−アルミナの結晶間の
結合力が逆に弱まり結晶間の粒界破壊をする事が多くな
り砥粒の微少破砕機構が働かなくなるためである。
If it is less than 0.05 μm, the degree of sintering of α-alumina is not advanced, so that effective hardness as abrasive grains cannot be obtained, while if it exceeds 0.8 μm, the bonding strength between α-alumina crystals is weakened. This is because grain boundary destruction between crystals often occurs, and the mechanism for fine crushing of abrasive grains does not work.

【0023】さらに、ビトリファイド結合剤中に含まれ
る修飾酸化物の量は、合計で20wt%以下であること
が望ましい(請求項4)。
Furthermore, it is desirable that the total amount of the modified oxide contained in the vitrified binder is 20 wt% or less (claim 4).

【0024】ここで、修飾酸化物とは、Na2O,K
2O,Li2O等のアルカリ金属酸化物、CaO,Mg
O,BaO等のアルカリ土類金属酸化物をいい、結合剤
中の主に融剤として働く成分である。修飾酸化物の量を
合計で20wt%以下としたのは、20wt%を超える
と900〜1100℃程度の低温で砥石を焼成しても焼
成時に砥粒とビトリファイド結合剤との界面の反応層の
厚みが大きくなって10μmを超えてしまい、砥石特性
の劣化が顕著になるためである。また上記修飾酸化物の
うちでも特にNa2Oは砥粒内部に侵入しやすく特性劣
化の原因となるため、Na2Oの量は10wt%以下が
望ましい。
Here, the modified oxide is Na 2 O, K
Alkali metal oxides such as 2 O, Li 2 O, CaO, Mg
Alkaline earth metal oxide such as O, BaO, etc., is a component mainly acting as a flux in the binder. The reason why the total amount of the modified oxide is set to 20 wt% or less is that if the content exceeds 20 wt%, even if the grindstone is fired at a low temperature of about 900 to 1100 ° C., the reaction layer at the interface between the abrasive grains and the vitrified binder at the time of firing. This is because the thickness increases to exceed 10 μm, and the deterioration of the grinding wheel characteristics becomes remarkable. In particular, among the above-mentioned modified oxides, Na 2 O particularly easily penetrates into the inside of the abrasive grains and causes deterioration of characteristics. Therefore, the amount of Na 2 O is desirably 10 wt% or less.

【0025】上記ビトリファイド砥石は、ゾルゲル法に
よって製造された焼結アルミナ質砥粒を少なくとも5重
量%以上含む砥粒とビトリファイド結合剤とを1200
℃以下の焼成温度で焼成することによって製造され、ま
た、上記焼結アルミナ質砥粒は希土類金属を含有するア
ルミニウム酸化物からなる研磨粒であってもよく、この
研磨粒はα−アルミナシード及び/又は希土類金属を含
有するゾルを乾燥後、熱処理することによって製造され
たものであることが好ましく、又、上記ビトリファイド
結合剤中に含まれる修飾酸化物の量は、合計で20wt
%以下(好ましくは15wt%以下であることが望ま
しい。
The vitrified grindstone comprises 1200 grit of abrasive grains containing at least 5% by weight of sintered alumina abrasive grains produced by a sol-gel method and a vitrified binder.
℃ produced by firing in the following firing temperatures, also, the sintered alumina abrasive grain may be abrasive particles made of aluminum oxide containing a rare earth metal, the
The abrasive grains are preferably produced by subjecting a sol containing α-alumina seed and / or rare earth metal to drying and then heat-treating the sol. The amount of the modified oxide contained in the vitrified binder is preferably , 20wt in total
% (Preferably 15 wt% or less ) .

【0026】上記焼成温度を1200℃以下としたの
は、1200℃を超えると砥粒が結晶成長を起こしてし
まい、砥粒変質の原因となるためである。
The reason why the firing temperature is set to 1200 ° C. or lower is that if the temperature exceeds 1200 ° C., the abrasive grains cause crystal growth, which causes the abrasive grains to deteriorate.

【0027】なお、ビトリファイド結合剤と結晶アルミ
ナ質砥粒との反応層の厚みは、ビトリファイド結合剤中
の組成成分、特に修飾酸化物の各金属元素が砥粒表層か
ら砥粒内部へ侵入した侵入距離(深さ)の最も大きい値
で表すことができる。
The thickness of the reaction layer between the vitrified binder and the crystalline alumina-based abrasive grains is determined by the penetration of the constituent components in the vitrified binder, particularly each metal element of the modified oxide, from the surface of the abrasive grains into the interior of the abrasive grains. It can be represented by the largest value of the distance (depth).

【0028】[0028]

【実験例1】一般に、ゾルゲル法によって製造される焼
結砥粒は、最高1300〜1400℃で焼成される従来
の溶融型アルミナ質砥材と比べ低温で焼結される為、従
来の溶融型アルミナ質砥粒と比べ、熱の影響が大きいと
考えられる。
[Experimental Example 1] Generally, sintered abrasive grains produced by the sol-gel method are sintered at a lower temperature than conventional fused-type alumina abrasives fired at a maximum of 1300 to 1400 ° C. It is considered that the effect of heat is greater than that of alumina abrasive grains.

【0029】そこで、まずビトリファイド砥石を製造す
る前準備として、ゾルゲル法によって製造された焼結ア
ルミナ砥粒における焼成温度による砥粒の変質について
調査した。
Therefore, as preparation before manufacturing a vitrified grindstone, the quality of the sintered alumina abrasive grains produced by the sol-gel method due to the sintering temperature was investigated.

【0030】(試験方法)まず、ゾルゲル法によって製
造された焼結アルミナ砥粒を米国3M社製の市販のもの
を2種類準備した。そのものは次の米国特許に基づいた
2点である。
(Test Method) First, two types of commercially available sintered alumina abrasive grains manufactured by the US 3M Company were prepared by the sol-gel method. These are two points based on the following US patents.

【0031】 No. 米国特許明細書 メーカー 商品名 1 4744802 米国3M キュービトロン 2 4881951 米国3M キュービトロン−321No. US Patent Specification Manufacturer Brand Name 1 474 802 US 3M Cubitron 2 4881951 US 3M Cubitron-321

【0032】次いで、上記のキュービトロン、キュービ
トロン−321砥粒をアルミナるつぼに入れ1000℃
から1300℃の最高焼成温度で6時間保持し、その後
の砥粒の密度、硬度及び結晶の変化を調査した。結果を
表1に示す。尚、結晶サイズは、図1、2に示す砥粒破
面のSEM観察結果より測定した。
Next, the above-mentioned cubitrone and cubitron-321 abrasive grains were placed in an alumina crucible and placed at 1000 ° C.
From 1300 ° C. for 6 hours, and then the changes in the density, hardness and crystal of the abrasive grains were investigated. Table 1 shows the results. The crystal size was measured from the results of SEM observation of the fracture surface of the abrasive grain shown in FIGS.

【0033】[0033]

【表1】 [Table 1]

【0034】表1の結果より、ゾルゲル法によって製造
された焼結アルミナ質砥粒は、1200℃を境に結晶成
長を起こし、砥粒が変質していることが分かる。そこ
で、この様なゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を用いてビトリファイド砥石を製造する場合、
焼成温度は1200℃以下である事が必要である。
From the results shown in Table 1, it can be seen that the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method undergo crystal growth around 1200 ° C., and the abrasive grains are altered. Therefore, when manufacturing a vitrified grindstone using a sintered alumina-based abrasive grain manufactured by such a sol-gel method,
The firing temperature needs to be 1200 ° C. or less.

【0035】[0035]

【実験例2】次に、ゾルゲル法によって製造された結晶
アルミナ質砥粒は従来の溶融型アルミナ質砥粒より結晶
粒径が小さく活性であり、ビトリファイド結合剤の影響
を受け易くビトリファイド結合剤と反応を起こすことが
考えられるため、ビトリファイド結合剤に対する焼結ア
ルミナ質砥粒の変質の有無について調査した。
[Experimental Example 2] Next, the crystalline alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method have a smaller crystal grain size than conventional fused-type alumina-based abrasive grains, and are more susceptible to the vitrified binder. Since a reaction was considered to occur, the presence or absence of alteration of the sintered alumina-based abrasive grains with respect to the vitrified binder was investigated.

【0036】(試験方法)反応の程度を調査するテスト
ピースを、次の様にして製作した。
(Test Method) A test piece for examining the degree of reaction was produced as follows.

【0037】 (i) 米国3M社製焼結アルミナ質砥粒24番……2g (商品名:キュービトロン−321) (ii) (株)ノリタケカンパニーリミテド製 ビトリファイド結合剤No.201〜No.203……5g (iii) 水道水……5g(I) Sintered alumina abrasive grain No. 24 manufactured by 3M, USA 2 g (trade name: Cubitron-321) (ii) Vitrified binder No. 201-No. 203 manufactured by Noritake Co., Ltd. …… 5g (iii) Tap water …… 5g

【0038】なお、使用した(株)ノリタケカンパニーリ
ミテド製ビトリファイド結合剤No.201〜No.203は
長石、粘土、フリットガラスより成る通常のビトリファ
イド結合剤を原料にしているものであり、その化学成分
を表2に示す。
The used vitrified binders No. 201 to No. 203 manufactured by Noritake Co., Ltd. are made from a normal vitrified binder composed of feldspar, clay and frit glass. Are shown in Table 2.

【0039】[0039]

【表2】 [Table 2]

【0040】上記(i)(ii)(iii)に掲げる材料を順番に指
示されている量、乳鉢に入れ、完全に混合し、直径10
mm高さ10mmのペレットを成形し、焼成温度100
0℃の最高温度6時間保持し室温まで密閉放冷した。
The materials listed in (i), (ii), and (iii) are placed in a mortar in the order indicated, mixed thoroughly, and the
pellets with a height of 10 mm and a firing temperature of 100
The mixture was kept at a maximum temperature of 0 ° C. for 6 hours and allowed to cool to room temperature.

【0041】次に、砥粒表層がおかされ砥粒の表層が変
質してないかを調べるため、焼成後の焼結アルミナ質砥
粒を含むペレットを研磨し、明石製作所製の微小硬度計
(マイクロビッカース)を用いて、図3に示すように、
ビトリファイド結合剤と焼結アルミナ質砥粒の境界部を
砥粒表層より5μmの位置から砥粒の中心部へ向かって
25μm間隔でその硬度を測定し、砥粒表層の劣化具合
を測定した。
Next, in order to examine whether the surface layer of the abrasive grains has been altered and the surface layer of the abrasive grains has not been altered, the pellets containing the sintered alumina-based abrasive grains after firing are polished, and a micro hardness tester (manufactured by Akashi Seisakusho, Ltd.) is used. Micro Vickers), as shown in FIG.
The hardness of the boundary between the vitrified binder and the sintered alumina abrasive grains was measured at intervals of 25 μm from the position of 5 μm from the surface layer of the abrasive grains toward the center of the abrasive grains, and the degree of deterioration of the surface layer of the abrasive grains was measured.

【0042】測定条件は次の通りである。 (測定機種:MVK−G1000型(明石製作所製) 300g荷重、10秒、ダイヤモンド製ビッカース圧子The measurement conditions are as follows. (Measurement model: MVK-G1000 type (manufactured by Akashi Seisakusho)) 300g load, 10 seconds, diamond Vickers indenter

【0043】第3表に砥粒表層から中心部への深さとビ
ッカース硬度の結果を示し、図4に砥粒表層から中心部
への深さ(μm)vs.ビッカース硬度(GPa)のグラ
フを示した。
Table 3 shows the results of the depth from the surface of the abrasive grains to the center and the Vickers hardness. FIG. 4 is a graph showing the depth (μm) from the surface of the abrasive grains to the center and the Vickers hardness (GPa). Indicated.

【0044】[0044]

【表3】 [Table 3]

【0045】表3及び図4より、ビトリファイド結合剤
No.203(Na2O6.0wt%、Na2O,K2O,C
aO,MgO4種の合計量(以下修飾酸化物合計量とい
う)10wt%)を用いたもの、未焼成(生)のもので
は、砥粒の表層から5μの位置ではほとんど硬度低下は
なかった。しかし結合剤No.201(Na2O13.5w
t%、修飾酸化物合計量16wt%)を用いたもので
は、表層から5μの位置で中心部と比較して硬度が大幅
に低下していた。また、結合剤No.202(Na2O9.
0wt%、修飾酸化物合計量12.5wt%)を用いた
ものでは、表層から5μの位置でやや劣化させられてい
た。
From Table 3 and FIG. 4, it can be seen that the vitrified binder
No.203 (Na 2 O6.0wt%, Na 2 O, K 2 O, C
In the case of using the total amount of the four types of aO and MgO (hereinafter, referred to as the total amount of modified oxides: 10 wt%) and the unfired (raw) type, there was almost no decrease in hardness at a position 5 μm from the surface layer of the abrasive grains. However, binder No. 201 (Na 2 O 13.5w
(t%, total amount of modified oxides: 16 wt%), the hardness was significantly lower at a position 5 μm from the surface layer than at the center. Also, binders No.202 (Na 2 O9.
(0 wt%, the total amount of the modified oxides was 12.5 wt%), it was slightly deteriorated at a position 5 μm from the surface layer.

【0046】従って結合剤No.201(Na2O13.5
wt%、修飾酸化物合計量16wt%)を用い1000
℃で焼成したものでは、表層5μの位置迄は、ビトリフ
ァイド結合剤によって劣化させられている事が判明し
た。
Therefore, the binder No. 201 (Na 2 O 13.5)
wt%, total amount of modified oxides 16 wt%) and 1000
It was found that the material fired at ℃ was deteriorated by the vitrified binder up to the position of the surface layer 5μ.

【0047】[0047]

【実施例1】次に、ビトリファイド結合剤と焼結アルミ
ナ質砥粒との反応性の程度がどの程度研削性能に影響す
るかを調べるため、研削試験用砥石を製造し、研削試験
を行なった。
Example 1 Next, in order to examine how much the degree of reactivity between the vitrified binder and the sintered alumina abrasive grains affects the grinding performance, a grinding test wheel was manufactured and a grinding test was performed. .

【0048】(試験方法)ビトリファイド結合剤(No.
201、202、203)、焼結アルミナ質砥粒キュビ
トロン−321及びデキストリンをそれぞれ表4に掲げ
る割合で混合して成形後、1000℃で6hr焼成し、
砥石A、B、Cを製造した。
(Test Method) Vitrified binder (No.
201, 202, 203), sintered alumina abrasive grains Cubitron-321 and dextrin were mixed at the ratios shown in Table 4, respectively, molded, and baked at 1000 ° C. for 6 hours.
Whetstones A, B and C were manufactured.

【0049】これらの砥石の寸法は、外径が180m
m、厚みが19mm、内径が76.2mmである。なお、砥
石A〜Cでビトリファイド結合剤の量に相違があるの
は、砥石の研削時の作用硬さをほぼ同等にする為であ
る。
The dimensions of these grinding wheels are 180 m in outer diameter.
m, thickness 19 mm, inner diameter 76.2 mm. The reason for the difference in the amount of the vitrified binder between the grindstones A to C is to make the working hardness of the grindstones at the time of grinding substantially equal.

【0050】[0050]

【表4】 [Table 4]

【0051】次に、焼成後の砥石の砥粒率、結合剤率、
砥石比重、大越結合度、抗折強度について測定した。こ
れらの結果を表5に示す。
Next, the abrasive grain ratio, binder ratio,
The specific gravity of the grindstone, the degree of Ogoshi bond, and the bending strength were measured. Table 5 shows the results.

【0052】[0052]

【表5】 [Table 5]

【0053】さらに、これらの砥石A、B、Cについて
研削試験を行なった。尚、比較の為、砥石A、B、Cと
同じ作用硬度の溶融アルミナ型単結晶砥粒(太平洋ラン
ダム(株)製;32A、60番)からなる砥石Dを製造し
た。
Further, a grinding test was performed on these grinding wheels A, B and C. For comparison, a grindstone D made of fused alumina single crystal abrasive grains (No. 32A, No. 60, manufactured by Taiheiyo Random Co., Ltd.) having the same working hardness as the grindstones A, B and C was manufactured.

【0054】比較例の砥石Dは、焼成温度1200℃、
砥石比重1.95、砥粒率46.1体積%、結合剤率7.2体積
%、大越結合度0.63mm、抗折強度306kg/cm2
のものであり、通常の砥石である。
The grindstone D of the comparative example had a firing temperature of 1200 ° C.
Whetstone specific gravity 1.95, abrasive grain ratio 46.1% by volume, binder ratio 7.2% by volume, Ogoshi bonding degree 0.63mm, flexural strength 306kg / cm 2
It is a normal whetstone.

【0055】(研削試験条件) 機械:岡本平件CFG−52AN 砥石周速:2000m/min 切り込み:ΔR20μm/passの湿式プランジDo
wn Cut 被削材:SUJ−2(HRC60) 寸法:長さ100×高さ50×幅10(mm) 被削幅:10mm 研削油:水溶性研削油 (株)ノリタケカンパニーリミテド製ノリタケ・クールK
82Bの80倍液 ドレッサー:単石
(Grinding test conditions) Machine: Hiraoka Okamoto CFG-52AN Grinding wheel peripheral speed: 2000 m / min Depth: Wet plunge Do of ΔR 20 μm / pass
wn Cut Work material: SUJ-2 (HRC60) Dimensions: length 100 x height 50 x width 10 (mm) Work width: 10 mm Grinding oil: water-soluble grinding oil Noritake Cool Ltd. manufactured by Noritake Company Limited
80X liquid of 82B Dresser: Single stone

【0056】この研削試験結果を表6に示す。Table 6 shows the results of the grinding test.

【0057】[0057]

【表6】 [Table 6]

【0058】表6から明らかな様に、実施例B、Cの砥
石は、比較例Dの砥石と比べ研削比が2.2〜2.8倍であ
り、面粗さも良く、電力消費量及び騒音も低く優れた研
削性能を示した。
As is clear from Table 6, the grindstones of Examples B and C have a grinding ratio of 2.2 to 2.8 times, a better surface roughness, lower power consumption and lower noise than the grindstones of Comparative Example D. Showed the grinding performance.

【0059】しかし、実施例A(ビトリファイド結合剤
No.201を用いたもの)の砥石は、比較例Dの砥石と
比べ研削比同等、面粗さ、騒音も同等であるが、電力消
費量は高めとなった。
However, Example A (vitrified binder)
The grindstone No. 201) had the same grinding ratio, surface roughness, and noise as the grindstone of Comparative Example D, but the power consumption was higher.

【0060】よって砥石Aと砥石B、Cの性能の相違
は、ビトリファイド結合剤によって砥石Aの方の焼結ア
ルミナ質砥粒の表層がより劣化されていたことに原因が
あることが判明した。
Therefore, it was found that the difference in performance between the grindstone A and the grindstones B and C was caused by the fact that the surface layer of the sintered alumina-based abrasive grains on the grindstone A was more deteriorated by the vitrified binder.

【0061】そこで、次に砥石A(1000℃焼成)〜
砥石C(1000℃焼成)の焼結アルミナ質砥粒の表層
のビトリファイド結合剤との反応層の厚みを島津製作所
製電子微小部分分析装置(E.P.M.A)(型式:波
長分散型、ASM−SX)で測定を行なった。
Then, next, grinding wheel A (fired at 1000 ° C.)
The thickness of the reaction layer between the surface layer of the sintered alumina abrasive grains of the grindstone C (fired at 1000 ° C.) and the vitrified binder is measured by an electronic microanalyzer (E.P.M.A.) manufactured by Shimadzu Corporation (model: wavelength dispersion type). , ASM-SX).

【0062】テストピースは、砥石A〜Cの破片をエポ
キシ樹脂に埋め込みエポキシ樹脂が硬化後、砥石面が鏡
面になる様ラップしたものを使用した。
The test piece used was one in which fragments of grinding wheels A to C were embedded in an epoxy resin and wrapped so that the surface of the grinding wheel became a mirror surface after the epoxy resin was cured.

【0063】E.P.M.Aで砥石Aの砥粒とビトリフ
ァイド結合剤との反応層を観察した結果を図5、図6に
示す。図5中の(a)は砥粒とビトリファイド結合剤の
境界面のSEM写真であり、図5(b)(c)は、それ
ぞれ(a)のSEM観察場所と同じ場所のNa、K各元
素のE.P.M.Aの面分析の結果である。又、図6
(a)(b)(c)はそれぞれ図5(a)のSEM観察
場所と同じ場所のAl、Mg、Ca各元素のE.P.
M.Aの面分析の結果である。
E. P. M. 5 and 6 show the results obtained by observing the reaction layer between the abrasive grains of the grindstone A and the vitrified binder at A. FIG. (A) in FIG. 5 is an SEM photograph of an interface between the abrasive grains and the vitrified binder, and FIGS. 5 (b) and (c) are Na and K elements at the same location as the SEM observation location in (a), respectively. E. P. M. A is the result of the surface analysis. FIG.
(A), (b), and (c) show the E.E. of each element of Al, Mg, and Ca at the same place as the SEM observation place in FIG. P.
M. A is the result of the surface analysis.

【0064】ここで図5(b)のNa元素のE.P.
M.Aの面分析の結果をよく観察すると、Na元素が焼
結アルミナ質砥粒の中へ少し侵入している事が観察され
た。
Here, the E.E. of the Na element shown in FIG. P.
M. When the result of the surface analysis of A was carefully observed, it was observed that the Na element slightly penetrated into the sintered alumina-based abrasive grains.

【0065】そこで、同じ砥石Aの同じNaの面分析し
た箇所をNa元素の線分析を行なってNa元素の濃度の
差によってビトリファイド結合在中のNa元素が焼結ア
ルミナ質砥粒の中へどの程度侵入しているか測定を行な
った。
Therefore, the same Na surface analysis of the same grindstone A is performed by the line analysis of the Na element, and the Na element in the vitrified bond is transferred into the sintered alumina-based abrasive grains by the difference in the concentration of the Na element. The degree of penetration was measured.

【0066】図7は実際Na元素の線分析を行なった結
果である。Na元素の侵入深さは図8の様にNa元素の
濃度の高い部分と低い部分の距離*Aとした。
FIG. 7 shows the result of actual line analysis of the Na element. As shown in FIG. 8, the penetration depth of the Na element was defined as the distance * A between the portion where the concentration of the Na element was high and the portion where the concentration of the Na element was low.

【0067】砥石A〜砥石CのNa元素の侵入深さを表
7に示す。
Table 7 shows the penetration depth of the Na element into the grindstones A to C.

【0068】[0068]

【表7】 [Table 7]

【0069】表7の結果より、Na元素の侵入深さをビ
トリファイド結合剤との反応層の厚みとすると、砥石A
は、砥石Cの約2.5倍の厚みがあることが分かる。よっ
て、砥石Aの焼結アルミナ質砥粒はビトリファイド結合
剤によりかなり劣化されていた為、本来の砥粒のもつべ
き性能を発揮できなかったと考えられる。
From the results shown in Table 7, when the penetration depth of the Na element is defined as the thickness of the reaction layer with the vitrified binder, the grinding stone A
Is about 2.5 times as thick as the grindstone C. Therefore, it is considered that the sintered alumina-based abrasive grains of the grindstone A were considerably deteriorated by the vitrified binder, so that the performance of the original abrasive grains could not be exhibited.

【0070】[0070]

【実施例2】(株)ノリタケカンパニーリミテド製ビトリ
ファイド結合剤No.112を使用し、表8に掲げる材料
を所定割合で混合して成形後、1000℃で焼成し、砥
石E、Fを製造した。
Example 2 Using vitrified binder No. 112 manufactured by Noritake Co., Ltd., the materials listed in Table 8 were mixed at a predetermined ratio, molded, and fired at 1000 ° C. to produce grinding wheels E and F. .

【0071】なお、ビトリファイド結合剤No.112の
化学成分は65%シリカ、11%アルミナ、13%酸化
ホウ素、7%酸化ナトリウム、2.5%酸化カリウム、1
%酸化マグネシウム、2.5%酸化カルシウムである(な
お、修飾酸化物合計量は13.0wt%である)。
The chemical components of Vitrified Binder No. 112 were 65% silica, 11% alumina, 13% boron oxide, 7% sodium oxide, 2.5% potassium oxide,
% Magnesium oxide and 2.5% calcium oxide (the total amount of the modified oxides is 13.0 wt%).

【0072】[0072]

【表8】 [Table 8]

【0073】次に、焼成後の砥石の砥粒率、結合剤率、
砥石比重、大越結合度、抗折強度を測定した結果を表9
に示す。
Next, the abrasive grain ratio, binder ratio,
Table 9 shows the results of measuring the specific gravity of the grindstone, the degree of Ogoshi bond, and the bending strength.
Shown in

【0074】[0074]

【表9】 [Table 9]

【0075】一方、実施例1と同様にして砥粒とビトリ
ファイド結合剤のペレットを製造し1000℃で焼成
後、ペレットを研磨し、砥粒表層より5μmの位置の硬
度を測定した所19.9GPaであった。
On the other hand, pellets of abrasive grains and a vitrified binder were produced in the same manner as in Example 1, baked at 1000 ° C., the pellets were polished, and the hardness at a position 5 μm from the surface of the abrasive grains was measured. there were.

【0076】さらに砥石E、Fについて研削試験を行な
った。研削試験条件は実施例1と同じである。また、比
較例Dも実施例1と同じ32Aの砥石を用いた。この結
果を表10に示す。
Further, grinding tests were performed on the grinding wheels E and F. The grinding test conditions are the same as in Example 1. In Comparative Example D, the same 32A grindstone as that of Example 1 was used. Table 10 shows the results.

【0077】[0077]

【表10】 [Table 10]

【0078】表10から明らかな様に比較例Dの砥石と
比べ実施例のE、Fの砥石は、大幅な研削性能の向上を
示した。
As is clear from Table 10, the grindstones of Examples E and F showed a remarkable improvement in grinding performance as compared with the grindstone of Comparative Example D.

【0079】次に砥石Eの砥石の砥粒表層からのビトリ
ファイド結合剤中のNa、K、Mg、Ca元素のE.
P.M.A線分析を行い(図9、図10参照)、Na、
K、Mg、Ca各元素侵入深さを実施例1と同じ様にし
て測定した。
Next, the Na, K, Mg, and Ca elements in the vitrified binder from the surface layer of the abrasive grains of the grindstone E were used.
P. M. A-line analysis was performed (see FIGS. 9 and 10), and Na,
The penetration depth of each element of K, Mg and Ca was measured in the same manner as in Example 1.

【0080】この結果を表11に示す。Table 11 shows the results.

【0081】[0081]

【表11】 [Table 11]

【0082】表11の結果より各元素の侵入深さは10
μ未満であり、この結果よりEの砥石の反応層は10μ
未満であることが判明した。
From the results shown in Table 11, the penetration depth of each element is 10
μ, the reaction layer of the grinding wheel E was 10 μm
Was found to be less than.

【0083】[0083]

【発明の効果】以上の如く、請求項1〜4に記載のビト
リファイド砥石によれば、ゾルゲル法によって製造され
た焼結アルミナ質砥粒の性能を劣化させず、焼結砥粒の
優れた性能を発揮させるビトリファイド砥石を提供する
ことができる。
As described above, according to the vitrified whetstones according to the first to fourth aspects, the performance of the sintered alumina-based abrasive grains produced by the sol-gel method is not deteriorated, and the excellent performance of the sintered abrasive grains is achieved. Can be provided.

【0084】このビトリファイド砥石の性能は、従来の
溶融アルミナ質砥粒と比較して研削比、研削量において
格段に優れたものとなる。
The performance of this vitrified whetstone is
Grinding ratio and grinding amount compared to fused alumina
It will be much better.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】実験例1で使用したゾルゲル法焼結アルミナ
(No.1)の砥粒破面の粒子構造を示すSEM写真で
あり、(a)は生砥材、(b)は1200℃で6時間焼
成後のもの、(c)は1250℃で6時間焼成後のもの
である。
FIG. 1 is a SEM photograph showing the particle structure of a broken abrasive surface of a sol-gel method sintered alumina (No. 1) used in Experimental Example 1, (a) is a raw abrasive material, (b) is at 1200 ° C. After firing for 6 hours, (c) after firing at 1250 ° C. for 6 hours.

【図2】実験例1で使用したゾルゲル法焼結アルミナ
(No.2)の砥粒破面の粒子構造を示すSEM写真で
あり、(a)は生砥材、(b)は1200℃で6時間焼
成後のもの、(c)は1250℃で6時間焼成後のもの
である。
FIGS. 2A and 2B are SEM photographs showing a grain structure of a broken abrasive surface of a sol-gel method sintered alumina (No. 2) used in Experimental Example 1, wherein FIG. 2A is a raw abrasive material, and FIG. After firing for 6 hours, (c) after firing at 1250 ° C. for 6 hours.

【図3】ビトリファイド結台剤と砥粒との境界部におけ
るビッカース圧子の圧入位置を示すセラミック材料の組
織のSEM写真である。
FIG. 3 is a set of ceramic materials showing a press-fit position of a Vickers indenter at a boundary portion between a vitrified binder and abrasive grains.
It is a SEM photograph of weaving .

【図4】砥粒表層から中心部への深さ(μm)とビッカ
ース硬度(GPa)との関係を示すグラフである。
FIG. 4 is a graph showing the relationship between the depth (μm) from the surface layer of the abrasive grains to the center and Vickers hardness (GPa).

【図5】実施例1における砥石Aの反応層のセラミック
材料の組織を示すSEM観察写真及びE.P.M.A面
分祈結果を示すX線写真であり、(a)は砥粒とビトリ
ファイド結合剤の境界面のセラミック材料の組織を示す
SEM写真、(b),(c)は、それぞれ(a)のSE
M観察場所と同じ場所のNa、K各元素のE.P.M.
Aの面分析の結果を示すX線写真である。
FIG. 5 shows a ceramic of a reaction layer of the grinding wheel A in Example 1.
SEM observation photograph showing the structure of the material and E. P. M. It is an X-ray photograph showing the result of the A-side prayer, (a) is an SEM photograph showing the structure of the ceramic material at the interface between the abrasive grains and the vitrified binder, and (b) and (c) are (a), respectively. SE
M. E. of each element of Na and K at the same place as the observation place. P. M.
3 is an X-ray photograph showing the result of the area analysis of A.

【図6】図5(a)のSEM観察場所と同じ場所のE.
P.M.A面分析結果を示すX線写真であり、(a),
(b),(c)は、それぞれAl,Mg,Ca各元素の
E.P.M.Aの面分析の結果を示すX線写真である。
FIG. 6 is a diagram showing an E.E.R. in the same place as the SEM observation place in FIG.
P. M. It is an X-ray photograph which shows an A-surface analysis result, (a),
(B) and (c) show E.E. of each element of Al, Mg and Ca, respectively. P. M. 3 is an X-ray photograph showing the result of the area analysis of A.

【図7】実施例1における砥石の反応層のNa元素線分
析結果のX線写真を併せて表示したセラミック材料の組
織を示すSEM写真であり、(a)は砥石Cの線分折結
を示すX線写真とセラミック材料の組織を示すSEM
写真の重ね合せ、(b)は砥石Aの線分折結果を示すX
線写真とセラミック材料の組織を示すSEM写真の重ね
合せを示す。
FIG. 7 is a set of ceramic materials together with an X-ray photograph of the results of elemental Na analysis of the reaction layer of the grindstone in Example 1.
5A is an SEM photograph showing weaving , and FIG. 5A is an X-ray photograph showing a line segmentation result of a grinding wheel C and an SEM showing the structure of a ceramic material.
Superimposition of photographs , (b) X showing the line segmentation result of whetstone A
Superimposition of line photograph and SEM photograph showing structure of ceramic material
Indicates alignment .

【図8】Na元素の侵入深さを説明するための模式図で
ある。
FIG. 8 is a schematic diagram for explaining a penetration depth of a Na element.

【図9】実施例2における砥石Eの反応層のE.P.
M.A線分折結果のX線写真を併せて表示したセラミッ
ク材料の組織を示すSEM写真であり、(a),(b)
はそれぞれNa、K元素の結果を示すX線写真とセラ
ミック材料の組織を示すSEM写真の重ね合せである。
9 is a graph showing the E.E. of a reaction layer of a grindstone E in Example 2. FIG. P.
M. A ceramic display showing X-ray photographs of the results of A-ray diffraction
FIGS. 4A and 4B are SEM photographs showing the structure of the material , and FIGS.
X-ray photographs and Serra indicating Na, the results of K respective elements respectively
5 is a superposition of SEM photographs showing the structure of a mix material .

【図10】実施例2における砥石Eの反応層のE.P.
M.A線分析結果のX線写真を併せて表示したセラミッ
ク材料の組織を示すSEM写真であり、(a),(b)
はそれぞれMg、Ca元素の結果を示すX線写真とセ
ラミック材料の組織を示すSEM写真の重ね合せであ
る。。
10 is a graph showing the E.E. of a reaction layer of a grindstone E in Example 2. FIG. P.
M. A ceramic display showing the X-ray photographs of the A-ray analysis results
FIGS. 4A and 4B are SEM photographs showing the structure of the material , and FIGS.
X-ray photographs and cell showing Mg, the results of Ca each element respectively
5 is a superposition of SEM photographs showing the structure of a lamic material . .

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】ゾルゲル法によって製造された焼結アルミ
ナ質砥粒を少なくとも5重量%以上含む砥粒とビトリフ
ァイド結合剤とを所定温度で焼成してなるビトリファイ
ド砥石であって、焼成時に形成される、上記砥粒とビト
リファイド結合剤との界面の反応層の厚みが、上記砥粒
の表層からその内部にかけて10μm未満(0μmを除
く)であることを特徴とするビトリファイド砥石。
1. A vitrified grindstone obtained by calcining an abrasive containing at least 5% by weight or more of sintered alumina-based abrasive produced by a sol-gel method and a vitrified binder at a predetermined temperature, and formed at the time of calcining. A vitrified grindstone characterized in that the thickness of a reaction layer at the interface between the abrasive grains and the vitrified binder is less than 10 μm (excluding 0 μm) from the surface layer of the abrasive grains to the inside thereof.
【請求項2】上記焼結アルミナ質砥粒が、希土類金属を
含有するアルミニウム酸化物からなる研磨粒であること
を特徴とする請求項1記載のビトリファイド砥石。
2. A vitrified grinding wheel according to claim 1, wherein said sintered alumina abrasive grains are abrasive grains made of an aluminum oxide containing a rare earth metal.
【請求項3】焼成後のアルミナ結晶粒径が0.05〜
0.8μmであることを特徴とする請求項1又は2に記
載のビトリファイド砥石。
3. A sintered alumina having a grain size of 0.05 to 0.05.
The vitrified grindstone according to claim 1 or 2, wherein the diameter is 0.8 µm.
【請求項4】上記ビトリファイド結合剤中に含まれる修
飾酸化物の量が、合計で20wt%以下であることを特
徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のビトリファイ
ド砥石。
4. The vitrified grinding wheel according to claim 1, wherein the total amount of the modified oxide contained in the vitrified binder is 20% by weight or less.
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