JP2712894B2 - 微細片の成形方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【産業上の利用分野】本発明は、粉末、ウイスカ、繊維
の如き微細片の成形方法に係り、更に詳細には沸点が常
温よりも低い潤滑用物質を用いて微細片を成形する方法
に係る。 【０００２】 【従来の技術】粉末等の微細片の成形方法の一つとし
て、例えば特開昭６０−９２４０４号公報に記載されて
いる如く、微細片を成形型内に充填し、成形型に嵌合す
るプランジャにて微細片を圧縮するプレス成形法が従来
より知られている。このプレス成形法は押出し成形法、
スリップキャスト法、射出成形法、低圧鋳込み成形法等
に比して、加圧操作を完全に自動化することができ成形
速度が高いので成形体の大量生産に適しており、またバ
インダの量が少くてよいので脱脂工程を短時間のうちに
行い或いは省略することができる。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】しかしプレス成形法に
於ては、微細片同士の間の摩擦や微細片と成形型の壁面
との間の摩擦に起因して加圧力が成形型内の微細片全体
に均一に且十分には伝達されないため、微細片の稠密化
が不均一になり易く、従って全体に亘り均質な粉末成形
体を形成することが困難である。 【０００４】本発明は、従来のプレス成形法に於ける上
述の如き問題に鑑み、全体に亘り密度が均一な微細片成
形体を容易に且能率よく形成することができるよう改善
された微細片の成形方法を提供することを目的としてい
る。 【０００５】 【課題を解決するための手段】上述の如き目的は、本発
明によれば、製品キャビティと該キャビティと連通する
排出通路を有する成形型を用意し、前記キャビティ内に
成形されるべき微細片及び沸点が常温よりも低い潤滑用
物質を充填し、前記キャビティ内にて前記微細片及び前
記物質を実質的に１０ｋｇ／ｃｍ²以上の圧力に加圧
し、前記物質を前記排出通路を経て前記成形型外へ排出
させる微細片の成形方法によって達成される。 【０００６】 【作用】上述の如き構成によれば、成形されるべき微細
片及び沸点が常温よりも低い潤滑用物質がキャビティ内
に充填され、微細片及び潤滑用物質が実質的に１０ｋｇ
／ｃｍ² 以上の圧力に加圧されると共に潤滑用物質が排
出通路を経て成形型外へ排出される。 【０００７】潤滑用物質はキャビティ内にて個々の微細
片の間及び微細片と成形型の壁面との間の空間を充填
し、微細片と共に実質的に１０ｋｇ／ｃｍ²以上の圧力
に加圧されると十分な潤滑作用を果すようになる。従っ
て微細片同士の間の摩擦や微細片と成形型の壁面との間
の摩擦が良好に低減され、加圧力が成形型内の微細片全
体に均一に且十分に伝達されて微細片の稠密化が均一に
なり、これにより全体に亘り均一な密度の微細片成形体
が形成される。 【０００８】また潤滑用物質は成形型内外の差圧により
排出通路を経て成形型外へ迅速に且自動的に流出するだ
けでなく、その沸点が常温よりも低いので成形型内の圧
力が実質的に大気圧になった段階に於ては必ず通常の気
体であり、成形体中に固体又は液体の状態で残存するこ
とがない。従って成形完了後に成形体より潤滑用物質を
除去する必要がない。 【０００９】 【課題を解決するための手段の補足説明】本発明の方法
に於ける潤滑用物質は、沸点が常温よりも低く実質的に
１０ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力に加圧可能な任意の物質で
あってよいが、価格、安全性、取扱いの容易性等の点か
ら例えばＣＯ₂ 、空気、Ｎ₂ 等であることが好ましい。 【００１０】また成形型内の微細片及び潤滑用物質に対
する加圧圧力が１０ｋｇ／ｃｍ² 以下である場合には、
潤滑用物質が十分な潤滑機能を果すことができず、また
微細片に十分な成形圧力を与えることができないため、
均一な密度の成形体を能率よく形成することができな
い。従って本発明の方法に於ては、成形型内に充填され
た潤滑用物質は１０ｋｇ／ｃｍ² 以上に加圧される。 【００１１】また本発明の方法に於ては、キャビティ内
にて微細片及び潤滑用物質を実質的に１０ｋｇ／ｃｍ²
以上の圧力に加圧し、潤滑用物質を排出通路を経て成形
型外へ排出させる工程は相互に独立の工程として実施さ
れてもよく、また一連の一体的な一つの工程として実施
されてもよい。従って本発明の一つの実施例に於ては、
キャビティ内にて微細片及び潤滑用物質が実質的に１０
ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力に加圧された後、潤滑用物質が
排出通路を経て成形型外へ排出され、本発明の他の一つ
の実施例に於ては、キャビティ内にて微細片及び潤滑用
物質が実質的に１０ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力に加圧され
つつ潤滑用物質が排出通路を経て成形型外へ排出され
る。 【００１２】尚キャビティ内にて微細片及び潤滑用物質
が加圧される際に潤滑用物質が全て液体の状態になる
と、微細片に対する加圧力が個々の微細片の間に直接伝
達されにくくなり、また潤滑用物質の消費量が多くな
る。従ってキャビティ内にて微細片及び潤滑用物質を加
圧する際に於ける潤滑用物質の温度及び圧力は潤滑用物
質が液体の状態にならない温度及び圧力であることが好
ましい。 【００１３】 【実施例】実施例１ 以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例につい
て詳細に説明する。 【００１４】図１は本発明による微細片の成形方法の一
つの実施例の一連の工程を示す工程図である。 【００１５】図１に於て、１０は成形型を示している。
成形型１０は主型１２と該主型の下端に気密的に嵌合す
る下型１４とよりなり互いに共働して製品キャビティ１
６を郭定している。主型１２にはプランジャ１８が密に
嵌合するようになっている。また主型１２には製品キャ
ビティ１６と成形型外とを連通接続する通路２０が設け
られており、該通路には途中に開閉弁２２を有する導管
２４の一端が接続されている。図には示されていない
が、導管２４の他端は内部に高圧のＣＯ₂ を貯容するボ
ンベに接続されている。同様に下型１４には製品キャビ
ティ１６と成形型外とを連通接続する通路２６が設けら
れており、該通路には途中に開閉弁２８を有する導管３
０の一端が接続されている。通路２６のキャビティ１６
側の端部にはフィルタ３２が設けられており、導管２４
の他端は大気に開放されている。 【００１６】まず図１（Ａ）に示されている如く、直径
２５ｍｍ、深さ１００ｍｍの製品キャビティ１６に４８
ｇの原料粉末３４を装入した。尚使用された原料粉末は
重量比が４８：１：１の窒化ケイ素粉末（平均粒径０．
２μm ）と酸化イットリウム（平均粒径０．２μm ）と
アルミナ粉末（平均粒径０．１μm ）とよりなる混合粉
末であった。 【００１７】次いで図１（Ｂ）に示されている如く、開
閉弁２８が閉弁された状態にて主型１２にプランジャ１
８を嵌合させ、しかる後開閉弁２２を開弁し、これによ
り製品キャビティ１６内に温度４０℃、圧力１００ｋｇ
／ｃｍ² のＣＯ₂ の超臨界流体３６を充填した。次いで
図１（Ｃ）に示されている如く、開閉弁２２を閉弁し、
製品キャビティ内の原料粉末３４及び超臨界流体を３０
０ｋｇ／ｃｍ² の圧力に１分間加圧圧縮し、しかる後図
１（Ｄ）に示されている如く３００ｋｇ／ｃｍ² の加圧
状態を保持したまま開閉弁２８を開弁することにより製
品キャビティ内の超臨界流体３６を通路２６及び導管３
０を経て大気中に流出させた。導管３０の先端より実質
的に超臨界流体が流出しなくなった段階でプランジャ１
８に対する荷重を除去し、プランジャを主型１２より引
抜き、成形型１０より製品キャビティ内にて成形された
直径２５ｍｍ、高さ５９ｍｍの円柱状の粉末成形体３８
を取り出した。 【００１８】かくして形成された粉末成形体を１７６０
℃に５時間加熱することにより常圧焼結を行なったとこ
ろ、プランジャ１８に接触していた上面、下型１４に接
触していた底面、及びそれらの間の中央部に於ける焼結
に伴う収縮率（直径の減小率）はそれぞれ１６．２％、
１６．１％、１６．２％であり、上述の如く形成された
粉末成形体の密度は実質的に均一であることが確認され
た。また焼結体の何れの箇所にもクラックの如き欠陥は
認められなかった。 【００１９】比較例 上述の実施例１に於て使用された原料粉末と同一の組
成の原料粉末をスプレードライヤにてバインダをコーテ
ィングすることにより平均粒径８０μm の顆粒状にし
た。なお顆粒中の原料粉末に対するバインダの重量比は
３wt％ポリビニルアルコール、１．６wt％ステアリン酸
であった。 【００２０】かくして形成された５０ｇの顆粒を製品キ
ャビティ１６内に装入し、製品キャビティ内に超臨界流
体を導入することなくプランジャ１８により顆粒を３０
０ｋｇ／ｃｍ² の圧力に１分間加圧圧縮することにより
合計で１０個の粉末成形体を形成した。かくして形成さ
れた１０個の粉末成形体の平均直径は２５ｍｍであり、
平均高さは６２ｍｍであった。尚１０個のうち２個の粉
末成形体にクラックが発生していた。 【００２１】次いでクラックが発生しなかった８個の粉
末成形体を昇温率１５℃／時間、最高温度４５０℃の条
件にて５時間加熱することにより脱脂し、しかる後上述
の実施例１の場合と同一の要領及び条件にて焼結を行っ
た。その結果８個のうち２個の焼結体にクラックが発生
していた。またクラックが発生しなかった６個の焼結体
について実施例１の場合と同様の要領にて収縮率を測定
したところ、上面、底面、中央部の平均の収縮率はそれ
ぞれ１６．５％、１６．９％、１７．２％であり、中央
部の収縮率がその上下に比して高い値であり、従って元
の各粉末成形体の密度は均一ではなかったことが認めら
れた。 【００２２】実施例２ まず図２（Ａ）に示されている如く、上述の実施例１
に於て使用された原料粉末と同一の組成の４８ｇの原料
粉末３４を製品キャビティ１６に装入した。 【００２３】次いで図２（Ｂ）に示されている如く、開
閉弁２８が閉弁された状態にて主型１２にプランジャ１
８を嵌合させ、しかる後開閉弁２２を開弁し、これによ
り製品キャビティ１６内に温度４０℃、圧力１００ｋｇ
／ｃｍ² のＣＯ₂ の超臨界流体３６を充填した。次いで
図２（Ｃ）に示されている如く、開閉弁２８を開弁する
ことにより製品キャビティ内の超臨界流体を導管３０よ
り流出させながら製品キャビティ内の原料粉末３４及び
超臨界流体を３００ｋｇ／ｃｍ² の圧力にて加圧圧縮
し、しかる後図２（Ｄ）に示されている如く３００ｋｇ
／ｃｍ² の加圧状態を保持したまま開閉弁２２を閉弁
し、その状態にて製品キャビティ内の超臨界流体３６を
通路２６及び導管３０を経て大気中に流出させた。導管
３０の先端より実質的に超臨界流体が流出しなくなった
段階でプランジャ１８に対する荷重を除去し、プランジ
ャを主型１２より引抜き、成形型１０より製品キャビテ
ィ内にて成形された直径２５ｍｍ、高さ５９ｍｍの円柱
状の粉末成形体３８を取り出した。 【００２４】かくして形成された粉末成形体を１７６０
℃に５時間加熱することにより常圧焼結を行なったとこ
ろ、プランジャ１８に接触していた上面、下型１４に接
触していた底面、及びそれらの間の中央部に於ける焼結
に伴う収縮率（直径の減小率）はそれぞれ１６．２％、
１６．１％、１６．２％であり、上述の如く形成された
粉末成形体の密度は実質的に均一であることが確認され
た。また焼結体の何れの箇所にもクラックの如き欠陥は
認められなかった。 【００２５】以上に於ては本発明を特定の実施例につい
て詳細に説明したが、本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではなく、本発明の範囲内にて他の種々の実施
例が可能であることは当業者にとって明らかであろう。
例えば成形されるべき微細片は上述の実施例の如く粉末
に限定されるものではなく、ウイスカや短繊維の如き他
の形態のものであってもよい。 【００２６】 【発明の効果】以上の説明より明らかである如く、本発
明によれば、潤滑用物質はキャビティ内にて個々の微細
片の間及び微細片と成形型の壁面との間の空間を充填
し、微細片と共に実質的に１０ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力
に加圧されると十分な潤滑作用を果すようになり、微細
片同士の間の摩擦や微細片と成形型の壁面との間の摩擦
が良好に低減されるので、加圧力を成形型内の微細片全
体に均一に且十分に伝達させて微細片の稠密化を均一に
し、これにより全体に亘り均一な密度の微細片成形体を
容易に形成することができる。 【００２７】また潤滑用物質は成形型内外の差圧により
排出通路を経て成形型外へ迅速に且自動的に流出するだ
けでなく、その沸点が常温よりも低いので成形型内の圧
力が実質的に大気圧になった段階に於ては必ず通常の気
体であり、成形体中に固体又は液体の状態で残存するこ
とはないので、成形完了後に例えば脱脂工程により成形
体より潤滑用物質除去する必要がなく、これにより微細
片成形体を能率よく形成することができる。

【図面の簡単な説明】 【図１】本発明による微細片の成形方法の一つの実施例
の一連の工程を示す工程図である。 【図２】本発明による微細片の成形方法の他の一つの実
施例の一連の工程を示す工程図である。 【符号の説明】 １０…成形型 １２…主型 １４…下型 １６…製品キャビティ １８…プランジャ ２２、２８…開閉弁 ３２…フィルタ ３４…原料粉末 ３６…超臨界流体

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 製品キャビティと該キャビティと連通する排出通路を有
   する成形型を用意し、前記キャビティ内に成形されるべ
   き微細片及び沸点が常温よりも低い潤滑用物質を充填
   し、前記キャビティ内にて前記微細片及び前記物質を実
   質的に１０ｋｇ／ｃｍ² 以上の圧力に加圧し、前記物質
   を前記排出通路を経て前記成形型外へ排出させる微細片
   の成形方法。