JP2707041B2 - El用蛍光体の製造方法 - Google Patents
El用蛍光体の製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はEL(エレクトロルミネ
ッセンス)用蛍光体の製造方法に関する。
ッセンス)用蛍光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】EL用蛍光体は、通常、硫化亜鉛(Zn
S)を原料とし、活性剤として銅(Cu)を用い、共付
活剤として臭素(Br)や塩素(Cl)を添加して焼成
する。EL用蛍光体の寿命や発光時の輝度は、上記の活
性剤・共付活剤の濃度やEL用蛍光体自体の粒径の如何
に大きく依存するので、活性剤・共付活剤の添加量、即
ち、不純物濃度を適確に制御することが重要となる。
S)を原料とし、活性剤として銅(Cu)を用い、共付
活剤として臭素(Br)や塩素(Cl)を添加して焼成
する。EL用蛍光体の寿命や発光時の輝度は、上記の活
性剤・共付活剤の濃度やEL用蛍光体自体の粒径の如何
に大きく依存するので、活性剤・共付活剤の添加量、即
ち、不純物濃度を適確に制御することが重要となる。
【0003】このようなEL用蛍光体を製造するには、
従来、図2に示すように、原料30の硫化亜鉛に対して
0.1乃至1.0モル%の酢酸銅や硫酸銅等の銅塩と
0.1乃至20モル%の臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウムを加え、よく混合して、石英等で作製したキャ
ップ21付きのアンプル20に収納し、このアンプル2
0を電気炉25のリアクタ23内に入れて、硫化水素
(H2 S)や窒素(N2 )ガス雰囲気中でヒータ24に
通電して、摂氏700乃至1200度の温度条件の下で
適当な大きさの粒子になるまで焼成していた。このよう
にして製造したEL用蛍光体には、その表面に過剰な銅
等が付着しているので、シアン化ナトリウム液等で洗浄
して乾燥し、製品としていた。
従来、図2に示すように、原料30の硫化亜鉛に対して
0.1乃至1.0モル%の酢酸銅や硫酸銅等の銅塩と
0.1乃至20モル%の臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウムを加え、よく混合して、石英等で作製したキャ
ップ21付きのアンプル20に収納し、このアンプル2
0を電気炉25のリアクタ23内に入れて、硫化水素
(H2 S)や窒素(N2 )ガス雰囲気中でヒータ24に
通電して、摂氏700乃至1200度の温度条件の下で
適当な大きさの粒子になるまで焼成していた。このよう
にして製造したEL用蛍光体には、その表面に過剰な銅
等が付着しているので、シアン化ナトリウム液等で洗浄
して乾燥し、製品としていた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところで、従来のEL
用蛍光体の製造方法において、臭化アンモニウム又は塩
化アンモニウムは、銅の共付活剤として、また、EL用
蛍光体の粒径成長の促進用として添加しているが、この
臭化アンモニウム又は塩化アンモニウムの昇華点は摂氏
542度及び摂氏337.8度と低く、摂氏700乃至
1200度の焼成温度では殆ど昇華してしまう。
用蛍光体の製造方法において、臭化アンモニウム又は塩
化アンモニウムは、銅の共付活剤として、また、EL用
蛍光体の粒径成長の促進用として添加しているが、この
臭化アンモニウム又は塩化アンモニウムの昇華点は摂氏
542度及び摂氏337.8度と低く、摂氏700乃至
1200度の焼成温度では殆ど昇華してしまう。
【0005】このため、臭化アンモニウム又は塩化アン
モニウム等の不純物を添加した硫化亜鉛をアンプル20
に入れ、キャップ21をして臭化アンモニウム又は塩化
アンモニウムの昇華を抑えつつEL用蛍光体の粒径成長
(結晶成長)を図ることになる。
モニウム等の不純物を添加した硫化亜鉛をアンプル20
に入れ、キャップ21をして臭化アンモニウム又は塩化
アンモニウムの昇華を抑えつつEL用蛍光体の粒径成長
(結晶成長)を図ることになる。
【0006】しかしながら、このようなキャップ21付
きのアンプル20を用いる従来の製造方法では、アンプ
ル20自体の形状の如何や容積の大小、キャップ21と
アンプル22との隙間の大小等に起因して、製造される
EL用蛍光体の粒径、不純物濃度が大幅にばらつき、再
現性に乏しいとともに、発光特性も大幅に変化してしま
うという問題があった。
きのアンプル20を用いる従来の製造方法では、アンプ
ル20自体の形状の如何や容積の大小、キャップ21と
アンプル22との隙間の大小等に起因して、製造される
EL用蛍光体の粒径、不純物濃度が大幅にばらつき、再
現性に乏しいとともに、発光特性も大幅に変化してしま
うという問題があった。
【0007】本発明は、製造工程を改良し、優れた発光
特性を発揮するEL用蛍光体を再現性良く得ることがで
きる製造方法を提供することを目的とするものである。
特性を発揮するEL用蛍光体を再現性良く得ることがで
きる製造方法を提供することを目的とするものである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明のEL用蛍光体の
製造方法は、硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープン
ボートに入れる第1の工程と、オープンボートを流体が
流通可能な筒状の収容体に入れる第2の工程と、筒状の
収容体を加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納して真空排気する第3の工程と、窒素ガスを
流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する第4の工程
と、所定の温度になった時さらにハロゲ ンガスをリアク
タ内に導入する第5の工程と、リアクタ内を所定の圧力
及び所定の温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤とし
てのハロゲンガスの雰囲気下で焼成する第6の工程とを
備える構成とした。
製造方法は、硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープン
ボートに入れる第1の工程と、オープンボートを流体が
流通可能な筒状の収容体に入れる第2の工程と、筒状の
収容体を加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納して真空排気する第3の工程と、窒素ガスを
流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する第4の工程
と、所定の温度になった時さらにハロゲ ンガスをリアク
タ内に導入する第5の工程と、リアクタ内を所定の圧力
及び所定の温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤とし
てのハロゲンガスの雰囲気下で焼成する第6の工程とを
備える構成とした。
【0009】
【作用】上記のEL用蛍光体の製造方法によれば、流体
が流通可能な収容体に入れた硫化亜鉛粉末を主体とする
原料を、加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納し、このリアクタ内を所定の圧力及び所定の
温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲ
ンガスの雰囲気下で焼成するようにしたものであるか
ら、焼成時間中硫化亜鉛粉末を主体とする原料は、所定
の圧力下で、かつ、共付活剤としてのハロゲンガスの雰
囲気中に晒されることになり、これにより、製造される
EL用蛍光体の粒径、不純物濃度のばらつきが僅少とな
り、再現性良く発光特性の良好なEL用蛍光体を得るこ
とができる。
が流通可能な収容体に入れた硫化亜鉛粉末を主体とする
原料を、加熱炉、好ましくは高周波誘導加熱炉のリアク
タ内に収納し、このリアクタ内を所定の圧力及び所定の
温度に制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲ
ンガスの雰囲気下で焼成するようにしたものであるか
ら、焼成時間中硫化亜鉛粉末を主体とする原料は、所定
の圧力下で、かつ、共付活剤としてのハロゲンガスの雰
囲気中に晒されることになり、これにより、製造される
EL用蛍光体の粒径、不純物濃度のばらつきが僅少とな
り、再現性良く発光特性の良好なEL用蛍光体を得るこ
とができる。
【0010】
【実施例】以下、本発明の実施例を詳細に説明する。ま
ず、図1を参照して本発明の実施例方法に用いる高周波
誘導加熱炉1について説明する。この高周波誘導加熱炉
1は、略円筒状のリアクタ2と、このリアクタ2に硫化
水素ガス、窒素ガス、ハロゲンガス(HBr)を導入す
る入口ポート3と、リアクタ2の他端側に設けた圧力制
御弁4と、前記リアクタ2の外周に配置した冷却筒5
と、この冷却筒5の外側に配置した図示しない高周波電
源に接続した加熱コイル6と、上記リアクタ2内を所定
の真空度になるまで排気する図示しない真空ポンプとを
有している。
ず、図1を参照して本発明の実施例方法に用いる高周波
誘導加熱炉1について説明する。この高周波誘導加熱炉
1は、略円筒状のリアクタ2と、このリアクタ2に硫化
水素ガス、窒素ガス、ハロゲンガス(HBr)を導入す
る入口ポート3と、リアクタ2の他端側に設けた圧力制
御弁4と、前記リアクタ2の外周に配置した冷却筒5
と、この冷却筒5の外側に配置した図示しない高周波電
源に接続した加熱コイル6と、上記リアクタ2内を所定
の真空度になるまで排気する図示しない真空ポンプとを
有している。
【0011】上記リアクタ2内には、流体が流通可能な
円筒状でカーボン製の収容体(カーボンブロック)7が
挿脱可能に収納され、この収容体7内に石英製のオープ
ンボート8を入れてこのオープンボート8に収容した被
加熱体を上記加熱コイル6の誘導加熱により均一に加熱
されるようになっている。
円筒状でカーボン製の収容体(カーボンブロック)7が
挿脱可能に収納され、この収容体7内に石英製のオープ
ンボート8を入れてこのオープンボート8に収容した被
加熱体を上記加熱コイル6の誘導加熱により均一に加熱
されるようになっている。
【0012】次に、上記高周波誘導加熱炉1を用いた実
施例について説明する。本実施例のEL用蛍光体の製造
方法は、流体が流通可能な収容体7に入れた被加熱体と
しての硫化亜鉛粉末を主体とする原料15を、高周波誘
導加熱炉1のリアクタ2内に収納し、このリアクタ2内
を900Torrの圧力に制御しつつ共付活剤としての
ハロゲンガス(HBrガス)及び硫化水素ガスの雰囲気
下で上記加熱コイル6の誘導加熱により原料15を所定
時間焼成してEL用蛍光体とするものである。この後、
EL用蛍光体はリアクタ内の圧力を保持させたまま窒素
ガス雰囲気中で室温まで冷却して取り出し、洗浄及び乾
燥処理を行うことにより製品とする。
施例について説明する。本実施例のEL用蛍光体の製造
方法は、流体が流通可能な収容体7に入れた被加熱体と
しての硫化亜鉛粉末を主体とする原料15を、高周波誘
導加熱炉1のリアクタ2内に収納し、このリアクタ2内
を900Torrの圧力に制御しつつ共付活剤としての
ハロゲンガス(HBrガス)及び硫化水素ガスの雰囲気
下で上記加熱コイル6の誘導加熱により原料15を所定
時間焼成してEL用蛍光体とするものである。この後、
EL用蛍光体はリアクタ内の圧力を保持させたまま窒素
ガス雰囲気中で室温まで冷却して取り出し、洗浄及び乾
燥処理を行うことにより製品とする。
【0013】このような製造方法により、上記原料15
は、焼成時間中、900Torrの圧力下で、かつ、共
付活剤としてのハロゲンガスの雰囲気中に晒されること
になり、製造されるEL用蛍光体の粒径、不純物濃度の
ばらつきが僅少となり、再現性良く発光特性の良好なE
L用蛍光体を得ることができる。以下、具体的実施例に
基づき本発明をさらに詳述する。
は、焼成時間中、900Torrの圧力下で、かつ、共
付活剤としてのハロゲンガスの雰囲気中に晒されること
になり、製造されるEL用蛍光体の粒径、不純物濃度の
ばらつきが僅少となり、再現性良く発光特性の良好なE
L用蛍光体を得ることができる。以下、具体的実施例に
基づき本発明をさらに詳述する。
【0014】(実施例)原料である硫化亜鉛粉末に0.
5モル%の硫酸銅粉末を良く混合した後、石英製のボー
トに入れる。このボートを流体が流通可能な筒状のカー
ボン製の収容体(カーボンブロック)に収納し、さらに
この収容体を高周波誘導加熱炉のリアクタ2内に入れて
10-3Torr程度になるまで排気し、圧力制御弁でリ
アクタ内の圧力を900Torrになるように加圧しな
がら制御しつつN2 ガスを毎分1000ccの割合でリ
アクタ内に流す。この状態で、高周波誘導加熱によりボ
ートに入れた上記硫化亜鉛粉末を900Torrまで加
圧しながら加熱する。
5モル%の硫酸銅粉末を良く混合した後、石英製のボー
トに入れる。このボートを流体が流通可能な筒状のカー
ボン製の収容体(カーボンブロック)に収納し、さらに
この収容体を高周波誘導加熱炉のリアクタ2内に入れて
10-3Torr程度になるまで排気し、圧力制御弁でリ
アクタ内の圧力を900Torrになるように加圧しな
がら制御しつつN2 ガスを毎分1000ccの割合でリ
アクタ内に流す。この状態で、高周波誘導加熱によりボ
ートに入れた上記硫化亜鉛粉末を900Torrまで加
圧しながら加熱する。
【0015】上記硫化亜鉛粉末の温度が、摂氏700度
になったところで、さらにハロゲンガスを毎分300c
cの割合でリアクタ内に導入し、約30分間焼成する。
になったところで、さらにハロゲンガスを毎分300c
cの割合でリアクタ内に導入し、約30分間焼成する。
【0016】その後、粒径成長を促進するために、硫化
水素ガスを毎分200ccの割合でリアクタ内に導入
し、約6時間焼成する。このような焼成時間中、リアク
タ内の圧力は900Torrを保つように制御する。
水素ガスを毎分200ccの割合でリアクタ内に導入
し、約6時間焼成する。このような焼成時間中、リアク
タ内の圧力は900Torrを保つように制御する。
【0017】高周波誘導加熱炉の加熱コイルによる加熱
を停止し、原料の酸化を防ぐため圧力を保持したまま窒
素ガス中で冷却して硫化亜鉛粉末の焼成体を取り出し、
KCN20%溶液で焼成体表面の過剰な銅を洗浄し乾燥
してEL用蛍光体とした。
を停止し、原料の酸化を防ぐため圧力を保持したまま窒
素ガス中で冷却して硫化亜鉛粉末の焼成体を取り出し、
KCN20%溶液で焼成体表面の過剰な銅を洗浄し乾燥
してEL用蛍光体とした。
【0018】このような工程を独立に4回繰り返し、4
個のEL用蛍光体を得た。各EL用蛍光体の銅濃度、臭
素濃度、平均粒径の測定結果を表1に示す。
個のEL用蛍光体を得た。各EL用蛍光体の銅濃度、臭
素濃度、平均粒径の測定結果を表1に示す。
【0019】
【表1】
【0020】(比較例)原料の硫化亜鉛粉末に、0.5
モル%の硫酸銅粉末と10モル%の臭化アンモニウムと
を良く混合した後、石英製のアンプルに入れる。このア
ンプルに石英製のキャップをかぶせ、窒素ガスを流通さ
せた摂氏900度の電気炉内に入れ、約10分して温度
が安定したところで、さらに、硫化水素ガスを毎分50
0ccの割合で流しながら約4時間焼成した。このよう
にして得られた焼成体をKCN20%溶液で洗浄後、水
洗いし、乾燥してEL用蛍光体とした。
モル%の硫酸銅粉末と10モル%の臭化アンモニウムと
を良く混合した後、石英製のアンプルに入れる。このア
ンプルに石英製のキャップをかぶせ、窒素ガスを流通さ
せた摂氏900度の電気炉内に入れ、約10分して温度
が安定したところで、さらに、硫化水素ガスを毎分50
0ccの割合で流しながら約4時間焼成した。このよう
にして得られた焼成体をKCN20%溶液で洗浄後、水
洗いし、乾燥してEL用蛍光体とした。
【0021】上述した工程を独立に5回繰り返し、5個
のEL用蛍光体を得た。各EL用蛍光体の銅濃度、臭素
濃度、平均粒径の測定結果を表2に示す。
のEL用蛍光体を得た。各EL用蛍光体の銅濃度、臭素
濃度、平均粒径の測定結果を表2に示す。
【0022】
【表2】
【0023】表1、表2から明らかなように、本実施例
方法により製造したEL用蛍光体は比較例のEL用蛍光
体と比べ、銅濃度、臭素濃度、平均粒径のいずれにおて
もばらつきが少なく標準偏差σに格段の差があり、再現
性良く発光特性の良好なEL用蛍光体を得ることができ
ることが判明した。本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものではなく、その要旨の範囲内で種々の変形が可
能である。
方法により製造したEL用蛍光体は比較例のEL用蛍光
体と比べ、銅濃度、臭素濃度、平均粒径のいずれにおて
もばらつきが少なく標準偏差σに格段の差があり、再現
性良く発光特性の良好なEL用蛍光体を得ることができ
ることが判明した。本発明は、上述した実施例に限定さ
れるものではなく、その要旨の範囲内で種々の変形が可
能である。
【0024】尚、筒状のカーボンブロックは誘導加熱に
より急速に設定温度まで均一に加熱されるから、その内
部の硫化亜鉛粉末は極めて均一に加熱されうる。これに
より、極めて良好な結晶成長が可能となり再現性良い発
光特性が得られる。
より急速に設定温度まで均一に加熱されるから、その内
部の硫化亜鉛粉末は極めて均一に加熱されうる。これに
より、極めて良好な結晶成長が可能となり再現性良い発
光特性が得られる。
【0025】
【発明の効果】以上詳述した本発明によれば、既述した
工程を採用することにより、再現性良く発光特性の良好
なEL用蛍光体を得ることができる製造方法を提供する
ことができる。
工程を採用することにより、再現性良く発光特性の良好
なEL用蛍光体を得ることができる製造方法を提供する
ことができる。
【図1】本発明の実施例方法に用いる高周波誘導加熱炉
を示す概略断面図である。
を示す概略断面図である。
【図2】従来のEL用蛍光体の製造に用いる電気炉の概
略断面図である。
略断面図である。
【符号の説明】 1 高周波誘導加熱炉 2 リアクタ 4 圧力制御弁 5 冷却筒 6 加熱コイル 7 収容体 15 原料
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 関 紳一郎 東京都町田市玉川学園5−10−8 (72)発明者 近藤 健一 東京都世田谷区千歳台2−33−1 (56)参考文献 特開 昭63−43292(JP,A) 特公 昭35−9923(JP,B1) 特公 平2−60704(JP,B2)
Claims (2)
- 【請求項1】 硫化亜鉛粉末を主体とする原料をオープ
ンボートに入れる第1の工程と、 上記オープンボートを 流体が流通可能な筒状の収容体に
入れる第2の工程と、 上記 筒状の収容体を加熱炉のリアクタ内に収納して真空
排気する第3の工程と、 窒素ガスを流して所定の圧力まで加圧しながら加熱する
第4の工程と、 所定の温度になった時さらにハロゲンガスをリアクタ内
に導入する第5の工程と、 上記 リアクタ内を上記所定の圧力及び上記所定の温度に
制御しつつ、窒素ガスと共付活剤としてのハロゲンガス
の雰囲気下で焼成する第6の工程と、を備える EL用蛍光体の製造方法。 - 【請求項2】 前記加熱炉として高周波誘導加熱炉を用
いることを特徴とする請求項1に記載のEL用蛍光体の
製造方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5122587A JP2707041B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | El用蛍光体の製造方法 |
US08/246,639 US5525313A (en) | 1993-05-25 | 1994-05-20 | Apparatus for manufacturing a phosphor used in a display device |
US08/617,166 US5635111A (en) | 1993-05-25 | 1996-03-18 | Method of manufacturing a phosphor for use in an electroluminescent panel |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5122587A JP2707041B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | El用蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06333674A JPH06333674A (ja) | 1994-12-02 |
JP2707041B2 true JP2707041B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=14839616
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5122587A Expired - Fee Related JP2707041B2 (ja) | 1993-05-25 | 1993-05-25 | El用蛍光体の製造方法 |
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