JP2705667B2 - Method and apparatus for granulating tantalum powder - Google Patents
Method and apparatus for granulating tantalum powderInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、タンタル粉末の造
粒方法及びその装置に関し、特に“タンタル粉末と固形
状の有機粉末を混合し造粒する”コンデンサ−用のタン
タル粉末の造粒方法及びその装置に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method and an apparatus for granulating tantalum powder, and more particularly to a method for granulating tantalum powder for a capacitor "mixing and granulating tantalum powder and solid organic powder" and a method for granulating tantalum powder. Regarding the device.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、タンタル粉末を圧縮成型してペレ
ットとし、該ペレットを成形した後高真空中で１４００
℃以上の高温で焼結して多孔質焼結体とし、これに化成
処理を施し、酸化皮膜を形成して得られたタンタル焼結
体を“コンデンサ−陽極体”として使用されている。2. Description of the Related Art Conventionally, tantalum powder is compression-molded into pellets, and after the pellets have been molded, they are placed in a high vacuum for 1400 hours.
A porous sintered body is sintered at a high temperature of not less than ℃ to form a porous sintered body, which is subjected to a chemical conversion treatment to form an oxide film, and the obtained tantalum sintered body is used as a “capacitor-anode body”.
【０００３】コンデンサ−用の前記タンタル焼結体とし
ては、その個々の粒子が凹凸に富んだ複雑な外形を有し
ており、かつ、極めて多孔質な海面状を呈しているもの
が好ましく、その実行表面積は、外見よりはるかに大き
いものが好ましい。[0003] The tantalum sintered body for a capacitor is preferably one in which each particle has a complicated outer shape with a lot of irregularities and presents an extremely porous sea surface. Preferably, the working surface area is much larger than it looks.
【０００４】ところで、タンタル粉末をペレット化し、
これを成形するためには、次の〜の条件が該粉末及
び成形体に要求される。 タンタル粉末の流動性が良いこと。［タンタル粉末
をダイに充填する際、その充填量を一定にし、コンデン
サ−としての容量精度を向上させる必要があるため。］ タンタル粉末の潤滑性が良好であること。［タンタ
ル粉末がダイ及びパンチに噛んで金型が破損しないよう
にする必要があるため。］ タンタル粉末よりなる成形体の表面に凹凸が形成さ
れるようになること。［後の焼結工程で得られるタンタ
ル焼結体が、コンデンサ−としての電気特性(Tanδ)を
向上させるようにするため。］By the way, tantalum powder is pelletized,
In order to mold this, the following conditions are required for the powder and the compact. Good flowability of tantalum powder. [Because it is necessary to make the amount of tantalum powder filled in a die constant to improve the capacitance accuracy as a capacitor. ] The lubricity of the tantalum powder is good. [Because it is necessary to prevent the mold from being damaged by the tantalum powder biting into the die and punch. The irregularities are formed on the surface of the compact made of tantalum powder. [To ensure that the tantalum sintered body obtained in the subsequent sintering step improves the electrical characteristics (Tan δ) as a capacitor. ]
【０００５】上記〜の条件を満たす手段として、従
来、(1) タンタル粉末に有機粉末を供給し、例えばＶ字
型混合機を用いて両粉末を混合する方法(以下“従来法
１”という)、(2) 有機粉末を混合しない方法であっ
て、タンタル粉末にバインダ−を供給して造粒する方法
(以下“従来法２”という)、が採用されている。Conventionally, as means for satisfying the above conditions (1), a method of (1) supplying an organic powder to a tantalum powder and mixing both powders using, for example, a V-shaped mixer (hereinafter referred to as "conventional method 1") (2) a method in which an organic powder is not mixed, wherein a binder is supplied to the tantalum powder to perform granulation;
(Hereinafter referred to as “conventional method 2”).
【０００６】上記従来法１は、タンタル粉末の成形時に
流動性(流れ性)を向上させ、かつ、ポ−ラスな成形体を
得るために、タンタル粉末に固形状の有機粉末を混合す
る方法である。この従来法１について図３を参照して説
明する。なお、図３は、従来法１で使用するタンタル粉
末の混合装置(Ｖ字型混合機)を示す図である。The above-mentioned conventional method 1 is a method in which a solid organic powder is mixed with a tantalum powder in order to improve fluidity (flowability) at the time of molding the tantalum powder and obtain a porous molded body. is there. This conventional method 1 will be described with reference to FIG. FIG. 3 is a diagram showing a tantalum powder mixing apparatus (V-shaped mixer) used in the conventional method 1.
【０００７】従来法１は、例えば図３に示すＶ字型混合
機を使用する方法であって、このＶ字型混合機は、円筒
を約９０度に接合したＶ字状容器５０からなり、該Ｖ字
状容器５０の左右の側面より水平に軸５１を溶接し、各
軸５１の左右端は軸受け５２に勘合され、軸５１の左端
はモ−タ５３に直結した構成からなり、このモ−タ５３
によりＶ字状容器５０を回転可能とした構造からなる。
そして、上記Ｖ字状容器５０内にタンタル粉末と有機粉
末とを供給した後、このＶ字状容器５０を回転して両粉
末を混合する方法である。Conventional method 1 is a method using, for example, a V-shaped mixer shown in FIG. 3, and this V-shaped mixer comprises a V-shaped container 50 having a cylinder joined at about 90 degrees, The shafts 51 are welded horizontally from the left and right side surfaces of the V-shaped container 50, the left and right ends of each shaft 51 are fitted into a bearing 52, and the left end of the shaft 51 is directly connected to a motor 53. -Ta 53
This makes the V-shaped container 50 rotatable.
Then, after the tantalum powder and the organic powder are supplied into the V-shaped container 50, the V-shaped container 50 is rotated to mix the two powders.
【０００８】一方、前記従来法２は、i)スプレ−ドライ
ヤ−などの造粒機を使用し、タンタル粉末にＰＶＡ(ポ
リビニ−ルアルコ−ル)などの有機バインダ−を供給し
てタンタル粉末を造粒する方法(特開平2−34701号公報
参照)、ii)流動層式造粒機を用いてタンタル粉末を造粒
する方法において、まず無機バインダ−(水，燐酸など)
をスプレ−して造粒し、その後有機バインダ−をスプレ
−して造粒する方法(特開平5−65502号公報参照)であ
る。On the other hand, in the conventional method 2, i) a tantalum powder is produced by supplying an organic binder such as PVA (polyvinyl alcohol) to the tantalum powder using a granulator such as a spray dryer. Ii) In a method of granulating tantalum powder using a fluidized bed granulator, first, an inorganic binder (water, phosphoric acid, etc.) is used.
Is sprayed and granulated, and then an organic binder is sprayed and granulated (see JP-A-5-65502).
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】ところで、前記従来法
１（タンタル粉末に有機粉末を供給する方法）では、得
られた混合粉末を圧縮成形する際、タンタル粉末と有機
粉末の比重の違い(タンタル粉末の比重：1.6〜3，有機
粉末の比重：0.6)により、均一に混合されない粉末がダ
イの中に供給されることになり、成形密度が不均一にな
るという問題があった。In the conventional method 1 (method of supplying an organic powder to a tantalum powder), when the obtained mixed powder is subjected to compression molding, the difference in specific gravity between the tantalum powder and the organic powder (tantalum powder) is obtained. Due to the specific gravity of the powder: 1.6 to 3 and the specific gravity of the organic powder: 0.6), a powder that is not mixed uniformly is supplied into the die, and there is a problem that the molding density becomes non-uniform.
【００１０】即ち、後に詳記するが、図４の(Ｂ)に示す
ように、成形体Ｄ2の上部に比重の小さい有機粉末が集
まってしまい、一定密度の成形体で、しかも秤量一定の
成形体が得られ難いという問題があった。[0010] That is, although detailed in later, as shown in (B) in FIG. 4, the upper portion of the molded body D 2 will gather small organic powder specific gravity, a molded body of a predetermined density, yet the weighing constant There was a problem that it was difficult to obtain a molded body.
【００１１】また、前記従来法２（タンタル粉末にバイ
ンダ−を供給して造粒する方法）では、粉末を圧縮成型
する際、成型ダイとタンタル粉末との間に摩擦が発生
し、また、成型体の表面に凹凸が形成され難いという欠
点を有している。In the conventional method 2 (a method of supplying a binder to a tantalum powder and granulating), when the powder is compression-molded, friction occurs between a molding die and the tantalum powder. It has a drawback that irregularities are hardly formed on the surface of the body.
【００１２】本発明は、上記問題点、欠点に鑑み成され
たものであって、その目的とするところは、タンタル粉
末及びその成形体に要求される前記した〜の条件を
満たすタンタル粉末の造粒方法及びその造粒装置を提供
することにあり、詳細には、流動性及び潤滑性が良好な
タンタル粉末の造粒物を得ること、及び、タンタル粉末
よりなる成形体の表面に凹凸が形成されるようにするこ
とを目的とするタンタル粉末の造粒方法及びその造粒装
置を提供することにある。The present invention has been made in view of the above problems and disadvantages, and has as its object to produce tantalum powder and tantalum powder satisfying the above-mentioned conditions required for a molded product thereof. Provided is a granulation method and a granulation apparatus therefor, in particular, to obtain a granulated tantalum powder having good fluidity and lubricity, and to form irregularities on the surface of a compact made of tantalum powder It is an object of the present invention to provide a method for granulating tantalum powder and an apparatus for granulating the tantalum powder.
【００１３】[0013]
【課題を解決するための手段】本発明は、前記目的を達
成する手段として、流動層式造粒装置を用いてタンタル
粉末と有機粉末とを混合し造粒する方法及び該方法を実
施するための造粒装置であって、まず、タンタル粉末と
有機粉末とを、この有機粉末の溶媒を含んだ飽和点以下
の気体で流動させ、次に、気流温度を徐々に下げ、前記
気体中の溶媒を過飽和状態として一定時間流動させた
後、再び飽和点以下の気体で流動させて造粒することを
特徴とする。According to the present invention, as a means for achieving the above object, there is provided a method for mixing and granulating tantalum powder and organic powder using a fluidized bed granulator, and a method for carrying out the method. First, a tantalum powder and an organic powder are allowed to flow with a gas having a saturation point or less containing the solvent of the organic powder, and then the gas flow temperature is gradually lowered to reduce the solvent in the gas. Is made to flow in a supersaturated state for a certain period of time, and then made to flow again with a gas having a saturation point or less to perform granulation.
【００１４】即ち、本発明に係るタンタル粉末の造粒方
法は、「タンタル粉末に有機粉末を混合して造粒するタ
ンタル粉末の造粒方法において、流動層式造粒装置を用
い、該装置内で、タンタル粉末と有機粉末の混合粉末
を、(1) 前記有機粉末の溶媒を含み、該溶媒の飽和点以
下の気体で流動させる工程、(2) 流動層内の気流温度を
徐々に下げ、前記気体中の溶媒を過飽和状態として一定
時間流動させる工程、(3) 流動層内の前記気体中の溶媒
を再び飽和点以下にして流動させる工程、を含むことを
特徴とするタンタル粉末の造粒方法。」(請求項１)を要
旨とする。That is, the method for granulating tantalum powder according to the present invention is a method for granulating tantalum powder by mixing an organic powder with tantalum powder, wherein a fluidized bed granulator is used. In, the mixed powder of the tantalum powder and the organic powder, (1) a step including the solvent of the organic powder, a step of flowing with a gas below the saturation point of the solvent, (2) gradually lower the gas flow temperature in the fluidized bed, Granulating a tantalum powder, comprising: a step of flowing the solvent in the gas in a supersaturated state for a certain period of time, and (3) a step of flowing the solvent in the gas in the fluidized bed to a saturation point or lower again. Method ”(Claim 1).
【００１５】また、本発明に係る造粒装置は、上記タン
タル粉末の造粒方法を実施するための装置であって、
「吸気用ダクトと排気用ダクトと下方に向って先細りの
円錐台形の下部とを備えた円筒状の処理容器を有する流
動層式造粒装置であって、前記吸気用ダクトに設けた空
気加熱器と、前記処理容器内に設けた温度検知器と、有
機溶媒を気化させる気化器と、処理容器内温度及び流動
時間を検出し前記空気加熱器及び前記気化器の熱量を制
御する制御部とを有することを特徴とするタンタル粉末
の造粒装置。」(請求項２)を要旨とする。Further, a granulating apparatus according to the present invention is an apparatus for performing the above-described method for granulating tantalum powder,
A fluidized bed granulator having a cylindrical processing vessel having an intake duct, an exhaust duct, and a frustoconical lower part tapered downward, wherein an air heater provided in the intake duct And a temperature detector provided in the processing container, a vaporizer for vaporizing an organic solvent, and a control unit for detecting the temperature and the flow time in the processing container and controlling the heat amount of the air heater and the vaporizer. A granulating apparatus for tantalum powder characterized by having a gamma powder "(claim 2).
【００１６】[0016]
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
すると、本発明に係る前記(1)〜(3)の工程を含む造粒方
法によれば、特に(2)の工程の「流動層内の気流温度を
徐々に下げ、気体中の溶媒を過飽和状態として一定時間
流動させる工程」によれば、流動層式造粒装置内で有機
粉末の溶媒を含んだ流動気流により混合されているタン
タル粉末と有機粉末は、この気流温度を下げることで上
記溶媒が結露し、この結露により有機粉末の表面が溶解
しはじめ、混合中にタンタル粉末に有機粉末が接着し、
タンタル粉末が造粒されていく。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in detail. According to the granulation method including the steps (1) to (3) according to the present invention, in particular, the “fluidized bed” of the step (2) Step of gradually lowering the temperature of the gas stream in the inside and allowing the solvent in the gas to flow in a supersaturated state for a certain period of time, '' the tantalum mixed by the fluidized gas stream containing the solvent of the organic powder in the fluidized bed granulator The powder and the organic powder are condensed by lowering the airflow temperature, and the surface of the organic powder starts to dissolve due to the dew condensation, and the organic powder adheres to the tantalum powder during mixing,
The tantalum powder is granulated.
【００１７】そして、上記接着が進んだところで、前記
(3)の工程の「流動層内の前記気体中の溶媒を再び飽和
点以下にして流動させる」手段として流動層内の気流温
度を再び上げると、粉末が乾燥し、タンタル粉末と有機
粉末とが結合した造粒粉体が得られる。その後、この造
粒粉体を圧縮成型すれば、各部に有機粉末が均一に分散
した一定密度の成形体が得られ、また、この成形体を焼
結すると、成形体中の有機物が気化し、表面が凹凸状を
有する多孔質の焼結体が生産できる。Then, when the above-mentioned adhesion has progressed,
In step (3), when the gas flow temperature in the fluidized bed is increased again as a means of `` flowing the solvent in the gas in the fluidized bed again at or below the saturation point '' and the powder is dried, the tantalum powder and the organic powder are removed. Is obtained. After that, if this granulated powder is compression-molded, a molded article of a constant density in which the organic powder is uniformly dispersed in each part is obtained, and when this molded article is sintered, the organic matter in the molded article is vaporized, A porous sintered body having an uneven surface can be produced.
【００１８】ここで、本発明に係るタンタル粉末の造粒
方法で得られたタンタル粉末の成形体について、図４を
参照して説明する。なお、図４は、タンタル粉末の成形
体を示す図であって、(Ａ)は本発明により製造したタン
タル粉末からなる成形体の外観図であり、(Ｂ)は前記従
来法１により製造したタンタル粉末からなる成形体の外
観図である。Here, the compact of the tantalum powder obtained by the method for granulating the tantalum powder according to the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 4 is a view showing a compact of tantalum powder, (A) is an external view of a compact made of the tantalum powder produced according to the present invention, and (B) is produced by the conventional method 1. It is an outline view of a compact made of tantalum powder.
【００１９】本発明に係る造粒方法で得られたタンタル
粉末の成形体Ｄ1は、図(Ａ)に示すように、一様な密度
のものが得られる。これに対して、従来法１により製造
したタンタル粉末の成形体Ｄ2(タンタル粉末と固形状有
機粉末のみを混合させた粉末からなる成形体Ｄ2)では、
図４(Ｂ)に示すように、成形体Ｄ2の上部に比重の小さ
い有機粉末が集まってしまい、一定密度の成形体で、し
かも秤量一定の成形体が得られない欠点を有している。The molded article D 1 of the tantalum powder obtained by the granulation method according to the present invention, as shown in FIG. (A), is obtained as a uniform density. On the other hand, in the compact D 2 of the tantalum powder produced by the conventional method 1 (compact D 2 composed of a powder obtained by mixing only the tantalum powder and the solid organic powder),
Figure 4 (B), the cause gathered small organic powder on top of the specific gravity of the molding D 2, has a a molded body, yet not weighed constant of the molded body is obtained disadvantage of constant density .
【００２０】本発明に係る造粒方法で使用する有機粉末
及び該有機粉末の溶媒としては、例えばＰＶＢ粉末及び
このＰＶＢ粉末の溶媒としてのメチルアルコ−ルを用い
ることができる。しかし、本発明は、上記有機粉末及び
溶媒にのみ限定されるものではなく、本発明で目的とす
る所望のタンタル粉末の造粒物ないし焼結体が得られる
ものであれば、任意の有機粉末及び溶媒を使用すること
ができるものである。As the organic powder and the solvent for the organic powder used in the granulation method according to the present invention, for example, PVB powder and methyl alcohol as a solvent for the PVB powder can be used. However, the present invention is not limited to the above-described organic powder and solvent, and any organic powder may be used as long as a desired granulated product or sintered body of tantalum powder aimed at in the present invention can be obtained. And a solvent can be used.
【００２１】本発明に係るタンタル粉末の造粒装置は、
前記したところを要旨とするが、具体的には、吸気用ダ
クトと排気用ダクトと下方に向って先細りの円錐台形の
下部とを備えた円筒状の処理容器を有する流動層式造粒
機であって、吸気用ダクトに設けた溶媒加熱器と、吸気
用ダクトに設けたヒ−タ−と、処理容器内に設けた温度
検知器と、処理容器内温度及び流動時間を検出し前記溶
媒加熱器及び前記ヒ−タ−の熱量を制御する制御部を有
するという構成からなる。The apparatus for granulating tantalum powder according to the present invention comprises:
In summary, the fluidized-bed granulator having a cylindrical processing container having an intake duct, an exhaust duct, and a frustoconical lower portion tapered downward is provided. A solvent heater provided in the intake duct, a heater provided in the intake duct, a temperature detector provided in the processing vessel, and a temperature and flow time in the processing vessel for detecting the solvent heating. And a control unit for controlling the calorific value of the heater.
【００２２】また、特に、前記排気用ダクトを分岐さ
せ、その１部を吸気用ダクトに接続し、気流を排気側又
は吸気側に切替え可能とするダンパ−を有する構成とす
ることが有効であり、これは、本発明に係るタンタル粉
末の造粒装置の好ましい実施態様である。In particular, it is effective to have a structure in which the exhaust duct is branched, a part of which is connected to the intake duct, and which has a damper capable of switching the air flow to the exhaust side or the intake side. This is a preferred embodiment of the apparatus for granulating tantalum powder according to the present invention.
【００２３】[0023]
【実施例】以下、本発明に係るタンタル粉末の造粒装置
について、図１を参照して詳細に説明する。なお、図１
は、本発明に係るタンタル粉末の造粒装置の一実施例の
構成を示す断面図である。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, a tantalum powder granulator according to the present invention will be described in detail with reference to FIG. FIG.
FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of an embodiment of a tantalum powder granulator according to the present invention.
【００２４】本実施例の流動層式造粒機は、図１に示す
ように、処理容器としての造粒容器１、該容器１の上部
に連設した排気ダクト２、同下部に連設した吸気ダクト
３等から構成されている。上記造粒容器１は、円錐台形
をした下部４を有し、また、天井部分にバックフィルタ
−５を、底部に空気整流板６（粉末粒子より径の小さい
開口を有したメッシュで構成した空気整流板６）を備え
ている。As shown in FIG. 1, the fluidized-bed granulator of this embodiment has a granulation vessel 1 as a processing vessel, an exhaust duct 2 connected to the upper part of the vessel 1, and a gas supply duct 2 connected to the lower part. It is composed of an intake duct 3 and the like. The granulation container 1 has a lower portion 4 having a truncated conical shape, a back filter 5 at a ceiling portion, and an air flow regulating plate 6 at a bottom portion (air having a mesh having an opening smaller in diameter than powder particles). A current plate 6) is provided.
【００２５】上述の吸気ダクト３の途中には、空気を温
めるための空気加熱器７と、溶媒の蒸気を発生させる蒸
気発生器８が設けられている。この蒸気発生器８には、
加熱器９を介して圧縮温風空気が供給される。なお、蒸
気発生器８の加熱源(加熱器９)としては、電気ヒ−タ−
も考えられるが、溶媒の安全性に十分注意する必要があ
る。An air heater 7 for heating air and a steam generator 8 for generating a solvent vapor are provided in the middle of the above-mentioned intake duct 3. This steam generator 8 includes:
The compressed hot air is supplied through the heater 9. The heating source (heater 9) of the steam generator 8 is an electric heater.
However, it is necessary to pay close attention to the safety of the solvent.
【００２６】前記した排気ダクト２において、バックフ
ィルタ−５の後段には手動ダンバ−１３が設けられ、さ
らにその先端部は、三方向に分岐している。そして、第
一の分岐２０は、大気に開放するためのものであり、そ
の開口部には、制御部１２により開閉可能な自動ダンバ
−１７が設置されている。また、第二の分岐２１も、大
気に開放するためのものであり、その開口部には、制御
部１２により開閉可能な自動ダンパ−１８が設置されて
いる。In the exhaust duct 2 described above, a manual damper 13 is provided at a stage subsequent to the back filter 5, and the distal end thereof is branched in three directions. The first branch 20 is for opening to the atmosphere, and an automatic damper 17 that can be opened and closed by the control unit 12 is installed in the opening. The second branch 21 is also open to the atmosphere, and an automatic damper 18 that can be opened and closed by the control unit 12 is installed in the opening.
【００２７】さらに、第一の分岐２０と第二の分岐２１
の間には、制御部１２により開閉可能な自動ダンパ−１
９が設置されている。一方、第三の分岐２２は、ブロア
−２３を介して吸気側に接続されており、このブロワ−
２３の排気側は、吸気ダクト３に接続されている。Further, a first branch 20 and a second branch 21
, An automatic damper -1 that can be opened and closed by the control unit 12
9 are installed. On the other hand, the third branch 22 is connected to the intake side via a blower 23.
The exhaust side of 23 is connected to the intake duct 3.
【００２８】図１中の１０は、造粒容器１内の気流温度
を測定する温度検知器であって、温度調節器１１に信号
を送るように構成されている。制御部１２は、温度調節
器１１の設定条件を基に、空気加熱器７の空気供給バル
ブ１５と加熱器９の圧縮空気供給バルブ１６と蒸気発生
器８のバルブ１４とを開閉させる。In FIG. 1, reference numeral 10 denotes a temperature detector for measuring the temperature of the air flow in the granulation vessel 1, which is configured to send a signal to a temperature controller 11. The control unit 12 opens and closes the air supply valve 15 of the air heater 7, the compressed air supply valve 16 of the heater 9, and the valve 14 of the steam generator 8 based on the setting conditions of the temperature controller 11.
【００２９】次に、上記構成からなる造粒装置(流動層
式造粒機)の動作について、図２(タイミングチャ−ト
図)を参照して説明する。Next, the operation of the granulating apparatus (fluidized bed granulator) having the above configuration will be described with reference to FIG. 2 (timing chart).
【００３０】まず、造粒容器１の材料供給口(図示せず)
より、材料としてタンタル粉末Ａと固形状の有機粉末Ｂ
(例えばＰＶＢ粉末)を造粒容器１に供給し、該材料供給
口を閉じる。次に、自動ダンパ−１７，１８を“閉”
に、自動ダンパ−１９を“開”にしてブロワ−２３を運
転すると、図１に矢印で示すように空気が流れる。First, a material supply port (not shown) of the granulation container 1
Tantalum powder A and solid organic powder B as materials
(Eg, PVB powder) is supplied to the granulation container 1, and the material supply port is closed. Next, the automatic dampers 17 and 18 are closed.
When the automatic damper 19 is opened and the blower 23 is operated, air flows as shown by the arrow in FIG.
【００３１】空気整流板６まで流れ込んだ空気は、造粒
容器１の円錐台形状下部４に示す矢印方向に流れ、そし
て、タンタル粉末Ａと有機粉末Ｂ(例えばＰＶＢ)とを造
粒容器１内で流動させ混合させる。この混合時の粉末の
状態は、図２に示す「粉末の状態“Ｉ”」であり、この
混合は、所定の時間Ｔ1だけ行う。The air that has flowed to the air straightening plate 6 flows in the direction of the arrow shown in the truncated cone-shaped lower part 4 of the granulation container 1, and then the tantalum powder A and the organic powder B (for example, PVB) are mixed in the granulation container 1. To mix. Powder state during this mixing is the "powder state" I "" shown in FIG. 2, this mixing is carried out for a predetermined time T 1.
【００３２】なお、造粒容器１内の空気は、バッグフィ
ルタ−５を介して予め調整された手動ダンバ−１３を通
過し、ブロワ−２３に再び吸気される。The air in the granulation container 1 passes through a manually adjusted damper 13 via a bag filter 5 and is sucked into the blower 23 again.
【００３３】続いて、制御部１２により、造粒容器１内
の温度が温度調節器１１で設定した温度(例えば６０℃)
に上昇するまで、空気供給バルブ１５を“開”として空
気加熱器７により温風を供給する。この操作は、図２に
示す所要時間Ｔ2だけ行う。Subsequently, the temperature inside the granulation container 1 is controlled by the control unit 12 to the temperature set by the temperature controller 11 (for example, 60 ° C.).
Until the air supply valve 15 is opened, warm air is supplied by the air heater 7 until the air supply valve 15 is opened. This operation is performed by a required time T 2 shown in FIG.
【００３４】次に、バルブ１４及び圧縮空気供給バルブ
１６を“開”とし、これにより蒸気発生器８内の溶媒
(例えばメチルアルコ−ル)を加熱器９からの温風で爆気
して気化させ、この溶媒蒸気を含む気体を吸気ダクト３
内に送気する。この溶媒の気化を図２に示す所定時間Ｔ
3だけ行う。なお、蒸気発生器８には、図示してない
が、有機粉末(ＰＶＢ粉末)の溶媒(例えばメチルアルコ
−ル)が予め供給されているものである。Next, the valve 14 and the compressed air supply valve 16 are opened, whereby the solvent in the steam generator 8 is
(E.g., methyl alcohol) is exploded by hot air from the heater 9 to be vaporized, and the gas containing the solvent vapor is supplied to the intake duct 3.
Insulate inside. The vaporization of the solvent takes a predetermined time T shown in FIG.
Do only 3 Although not shown, a solvent (eg, methyl alcohol) of an organic powder (PVB powder) is supplied to the steam generator 8 in advance.
【００３５】その後、バルブ１４及び圧縮空気供給バル
ブ１６を“閉”とし、一方、空気加熱器７の空気供給バ
ルブ１５を“開”として、予め温度調節器１１で設定し
た温度(例えば２０℃)まで徐々に下げるようにする。こ
の操作を図２に示す所要時間Ｔ4だけ行う。この時間Ｔ4
内では、図２の「粉末の状態“II”」に示すように、タ
ンタル粉末Ａ及び有機粉末Ｂの回りに溶媒が結露し、こ
れにより有機粉末Ｂが溶解してタンタル粉末Ａに接着す
る。Thereafter, the valve 14 and the compressed air supply valve 16 are set to "close", while the air supply valve 15 of the air heater 7 is set to "open", and the temperature set by the temperature controller 11 (for example, 20 ° C.). Gradually lower it. Do this by a required time T 4 shown in FIG. This time T 4
Inside, as shown in the “powder state“ II ”” of FIG. 2, the solvent condenses around the tantalum powder A and the organic powder B, whereby the organic powder B is dissolved and adheres to the tantalum powder A.
【００３６】続いて、上記設定温度(２０℃)でさらに所
定時間Ｔ5だけ続行する。これにより図２の「粉末の状
態“III”」に示すように、タンタル粉末Ａは、有機粉
末Ｂをバインダ−として造粒タンタル粉末Ｃとなるまで
成長する。Subsequently, the process is continued at the set temperature (20 ° C.) for a predetermined time T 5 . As a result, the tantalum powder A grows into the granulated tantalum powder C using the organic powder B as a binder, as shown in “powder state“ III ”” in FIG.
【００３７】最後に、制御部１２により自動ダンパ−１
７，１８を“開”に、自動ダンパ−１９を“閉”にし、
そして、再び予め温度調節器１１で設定した温度(例え
ば６０℃)まで上昇させるよう空気加熱器７の空気供給
バルブ１５を“開”にする。これにより、循環していた
溶媒を含む空気は、第一の分岐２０より排気され、第二
の分岐２１より取り込まれた空気は温風となり、造粒し
たタンタル粉末Ｃは乾燥することとなる(所要時間
Ｔ6)。Finally, the control unit 12 controls the automatic damper-1.
7, 18 to "open", automatic damper 19 to "close",
Then, the air supply valve 15 of the air heater 7 is set to "open" so as to raise the temperature again to the temperature (for example, 60 ° C.) set by the temperature controller 11 in advance. Thereby, the air containing the circulating solvent is exhausted from the first branch 20, the air taken in from the second branch 21 becomes hot air, and the granulated tantalum powder C is dried. Time required T 6 ).
【００３８】所要時間Ｔ6を経過した後、空気供給バル
ブ１５を“閉”とし、造粒容器１内の温度を下げ、ブロ
ワ−２３の運転を停止する。そして、造粒容器１の材料
供給口(図示せず)より造粒タンタル粉末Ｃを取出し、本
造粒装置(流動層式造粒機)の動作を終了する。After the required time T 6 has elapsed, the air supply valve 15 is closed, the temperature in the granulation vessel 1 is lowered, and the operation of the blower 23 is stopped. Then, the granulated tantalum powder C is taken out from the material supply port (not shown) of the granulation container 1, and the operation of the present granulating apparatus (fluidized bed granulator) is completed.
【００３９】本実施例で得られた造粒タンタル粉末Ｃ
と、比較のため従来法１で得られた粉末（タンタル粉末
と固形状有機粉末のみを混合させた粉末）について、粉
末の流動性テストを行った。その測定結果を表１に示
す。なお、表１に示す「粉末の流動性ＦＲ(g／sec)」
は、JIS 2504に準じた測定方法により１秒間に流れ落ち
る粉末の重量を表す。Granulated tantalum powder C obtained in this example
And a powder obtained by the conventional method 1 (a powder obtained by mixing only the tantalum powder and the solid organic powder) for comparison. Table 1 shows the measurement results. In addition, "fluidity FR (g / sec) of powder" shown in Table 1
Represents the weight of the powder flowing down in one second by the measuring method according to JIS 2504.
【００４０】[0040]
【表１】 [Table 1]
【００４１】上記表１から明らかなように、本実施例で
得られた造粒タンタル粉末Ｃは、従来法で得られた粉末
に比し、良好な流動性を有している。As is clear from Table 1, the granulated tantalum powder C obtained in the present example has better fluidity than the powder obtained by the conventional method.
【００４２】また、本実施例で得られた造粒タンタル粉
末Ｃは、粉末成形時にタンタル粉末Ａと有機粉末Ｂとが
分離せず、そして、一様な粒度の造粒タンタル粉末Ｃが
ダイに供給されるので、前掲の図４(Ａ)に示すように、
加圧成形体Ｄ1は、一様な密度のものが得られた。しか
も、該成型体Ｄ1の焼結後では、有機粉末が気化し、該
成型体Ｄ1の表面に凹凸が形成された多孔質の焼結体が
得られた。In the granulated tantalum powder C obtained in this example, the tantalum powder A and the organic powder B were not separated during the powder molding, and the granulated tantalum powder C having a uniform particle size was applied to the die. Since it is supplied, as shown in FIG.
Pressed compacts D 1 may be of a uniform density was obtained. Moreover, after the sintering of the molded mold bodies D 1, the organic powder is vaporized, porous sintered compact which irregularities are formed on the surface of the molded mold bodies D 1 was obtained.
【００４３】以上、本発明の実施例について詳細に説明
したが、本発明は、上記実施例にのみ限定されるもので
はなく、前記した本発明の要旨の範囲内で種々の変更、
変形が可能であり、これらも本発明に包含されるもので
ある。例えば、図１に示す自動ダンパ−１９を設けず、
第一の分岐２０を排気専用、第２の分岐２１を吸気専用
ダクトとする例も挙げることができる。なお、この場
合、タンタル粉末Ｃを攪拌する空気が循環しないことと
なるため、溶媒を気化させる際に、蒸気発生器８に大き
な熱量が必要となる。Although the embodiments of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications and changes can be made within the scope of the present invention.
Modifications are possible and these are also included in the present invention. For example, without providing the automatic damper 19 shown in FIG.
An example can be given in which the first branch 20 is dedicated to exhaust and the second branch 21 is dedicated to intake. In this case, since the air for stirring the tantalum powder C does not circulate, a large amount of heat is required for the steam generator 8 when evaporating the solvent.
【００４４】[0044]
【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、流動層
式造粒装置を用いてタンタル粉末と有機粉末とを混合し
造粒する方法及び該方法を実施するための造粒装置とし
て、まず、タンタル粉末と有機粉末とを、この有機粉末
の溶媒を含んだ飽和点以下の気体で流動させ、次に、気
流温度を徐々に下げ、前記気体中の溶媒を過飽和状態と
して一定時間流動させた後、再び飽和点以下の気体で流
動させて造粒することを特徴とし、これにより流動性及
び潤滑性が良好なタンタル粉末の造粒物を得ることがで
きるという効果が生じる。As described in detail above, the present invention provides a method for mixing and granulating tantalum powder and an organic powder using a fluidized-bed granulator, and a granulator for performing the method. First, the tantalum powder and the organic powder are caused to flow with a gas having a saturation point or lower containing the solvent of the organic powder, and then the gas flow temperature is gradually lowered to allow the solvent in the gas to flow in a supersaturated state for a certain period of time. After that, the mixture is granulated by flowing again with a gas having a saturation point or less, thereby producing an effect that a granulated tantalum powder having good fluidity and lubricity can be obtained.
【００４５】また、本発明によれば、流動性及び潤滑性
が良好であるところから、密度が均一な、しかも秤量一
定の成形体が得られ、かつ該成形体から得られる焼結体
の性状として、その個々の粒子が凹凸に富んだ複雑な外
形を有し、極めて多孔質な焼結体が得られ、コンデンサ
−用として好適な焼結体が得られるという効果が生じ
る。Further, according to the present invention, since the fluidity and lubricity are good, a compact having a uniform density and a constant weight can be obtained, and the properties of the sintered body obtained from the compact can be obtained. As a result, there is an effect that an extremely porous sintered body can be obtained in which the individual particles have a complicated outer shape with a lot of irregularities, and a sintered body suitable for a capacitor can be obtained.
【図１】本発明に係るタンタル粉末の造粒装置の一実施
例の構成を示す断面図。FIG. 1 is a cross-sectional view showing a configuration of an embodiment of a tantalum powder granulator according to the present invention.
【図２】図１に示した実施例のタイミングチャ−ト図。FIG. 2 is a timing chart of the embodiment shown in FIG. 1;
【図３】従来法１で使用するタンタル粉末の混合装置
(Ｖ字型混合機)を示す図。FIG. 3 shows an apparatus for mixing tantalum powder used in conventional method 1.
The figure which shows a (V-shaped mixer).
【図４】タンタル粉末の成形体を示す図であって、(Ａ)
は本発明により製造したタンタル粉末からなる成形体の
外観図であり、(Ｂ)は従来法１により製造したタンタル
粉末からなる成形体の外観図。FIG. 4 is a view showing a compact of a tantalum powder, and (A)
1 is an external view of a molded article made of a tantalum powder produced according to the present invention, and FIG. 2 (B) is an external view of a molded article made of a tantalum powder produced by Conventional Method 1.
１ 造粒容器 ２ 排気ダクト ３ 吸気ダクト ４ 円錐台形状の下部 ５ バッグフィルタ− ６ 空気整流板 ７ 空気加熱器 ８ 蒸気発生器 ９ 加熱器 １０ 温度検知器 １１ 温度調節器 １２ 制御部 １３ 手動ダンパ− １４，１５，１６ バルブ １７，１８，１９ 自動ダンバ− ２０ 第一の分岐 ２１ 第二の分岐 ２２ 第三の分岐 ２３ ブロワ− ５０ Ｖ字状容器 ５１ 軸 ５２ 軸受け ５３ モ−タ− Ａ タンタル粉末 Ｂ 有機粉末 Ｃ 造粒タンタル粉末 Ｄ1，Ｄ2 成形体DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Granulation container 2 Exhaust duct 3 Intake duct 4 Lower part of truncated-cone shape 5 Bag filter 6 Air rectifying plate 7 Air heater 8 Steam generator 9 Heater 10 Temperature detector 11 Temperature controller 12 Control part 13 Manual damper 14, 15, 16 Valve 17, 18, 19 Automatic damper 20 First branch 21 Second branch 22 Third branch 23 Blower 50 V-shaped container 51 Shaft 52 Bearing 53 Motor A Tantalum powder B organic powders C granulated tantalum powder D 1, D 2 moldings
Claims (3)
するタンタル粉末の造粒方法において、流動層式造粒装
置を用い、該装置内で、タンタル粉末と有機粉末の混合
粉末を、(1) 前記有機粉末の溶媒を含み、該溶媒の飽和
点以下の気体で流動させる工程、(2) 流動層内の気流温
度を徐々に下げ、前記気体中の溶媒を過飽和状態として
一定時間流動させる工程、(3) 流動層内の前記気体中の
溶媒を再び飽和点以下にして流動させる工程、を含むこ
とを特徴とするタンタル粉末の造粒方法。1. A method for granulating tantalum powder by mixing an organic powder with a tantalum powder, wherein a fluidized bed granulator is used, and a mixed powder of the tantalum powder and the organic powder is mixed in the granulator. 1) containing the solvent of the organic powder, and flowing with a gas having a temperature lower than the saturation point of the solvent, (2) gradually lowering the gas flow temperature in the fluidized bed, and allowing the solvent in the gas to flow in a supersaturated state for a certain period of time. And (3) a step of causing the solvent in the gas in the fluidized bed to flow again at or below the saturation point to flow the tantalum powder.
って先細りの円錐台形の下部とを備えた円筒状の処理容
器を有する流動層式造粒装置であって、前記吸気用ダク
トに設けた空気加熱器と、前記処理容器内に設けた温度
検知器と、有機溶媒を気化させる気化器と、処理容器内
温度及び流動時間を検出し前記空気加熱器及び前記気化
器の熱量を制御する制御部とを有することを特徴とする
請求項１に記載のタンタル粉末の造粒方法に使用するタ
ンタル粉末の造粒装置。2. A fluidized-bed granulator having a cylindrical processing vessel having an intake duct, an exhaust duct, and a downwardly tapering frustoconical lower portion, provided in the intake duct. Air heater, a temperature detector provided in the processing container, a vaporizer for vaporizing an organic solvent, and detecting a temperature and a flow time in the processing container to control the amount of heat of the air heater and the vaporizer. The apparatus for granulating tantalum powder used in the method for granulating tantalum powder according to claim 1, further comprising a controller.
を吸気用ダクトに接続し、気流を排気側又は吸気側に切
替え可能とするダンパ−を有することを特徴とする請求
項２に記載のタンタル粉末の造粒装置。3. The damper according to claim 2, wherein the exhaust duct is branched, and a part of the branch is connected to the intake duct, so that the airflow can be switched to the exhaust side or the intake side. Tantalum powder granulator.
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