JP2702468B2 - 複合セラミックスとその製法 - Google Patents
複合セラミックスとその製法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス特に
炭化物セラミックスの脆さを克服した高靭性セラミック
スに係り、特に板状炭化珪素粒子を分散した複合セラミ
ックスとその製法およびその用途に関する。
炭化物セラミックスの脆さを克服した高靭性セラミック
スに係り、特に板状炭化珪素粒子を分散した複合セラミ
ックスとその製法およびその用途に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭化物セラミックスは、高硬度，高耐摩
耗，高融点，化学的に安定，高耐食性などの利点を有す
るが、脆いという問題点がある。この脆さを克服するた
めに、焼結助剤に酸化アルミニウムを用いて炭化珪素粒
子の粒成長により強靱化を図る方法〔ジャーナル オブ
マテリアル リサーチ（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅ
ｓ．），第８巻，第７号，１６３５〜１６４３頁，１９
９３年〕、酸化アルミニウムや酸化イットリウムの焼結
助剤による液相焼結により、炭化珪素粒子を粒成長させ
る方法〔ジャーナル オブ アメリカン セラミックス
ソサイエティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．），
第７７巻，第２号，５１９〜５２３頁，１９４４年〕な
どの方策がなされている。
耗，高融点，化学的に安定，高耐食性などの利点を有す
るが、脆いという問題点がある。この脆さを克服するた
めに、焼結助剤に酸化アルミニウムを用いて炭化珪素粒
子の粒成長により強靱化を図る方法〔ジャーナル オブ
マテリアル リサーチ（Ｊ．Ｍａｔｅｒ．Ｒｅ
ｓ．），第８巻，第７号，１６３５〜１６４３頁，１９
９３年〕、酸化アルミニウムや酸化イットリウムの焼結
助剤による液相焼結により、炭化珪素粒子を粒成長させ
る方法〔ジャーナル オブ アメリカン セラミックス
ソサイエティ（Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．），
第７７巻，第２号，５１９〜５２３頁，１９４４年〕な
どの方策がなされている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】セラミックスの粒成長
による強靱化は、組織全体が針状結晶あるいは柱状結晶
になるために靭性は若干向上するが、結晶粒径が大きく
なるため強度が低下すると云う問題がある。また、針状
または柱状結晶の炭化珪素粒子は、亀裂が粒内を通過し
易いために、靭性向上に大きく寄与しないと云う問題が
ある。
による強靱化は、組織全体が針状結晶あるいは柱状結晶
になるために靭性は若干向上するが、結晶粒径が大きく
なるため強度が低下すると云う問題がある。また、針状
または柱状結晶の炭化珪素粒子は、亀裂が粒内を通過し
易いために、靭性向上に大きく寄与しないと云う問題が
ある。
【０００４】本発明の目的は、強度を下げることなく、
靭性を大幅に改善した複合セラミックスを提供すること
にある。
靭性を大幅に改善した複合セラミックスを提供すること
にある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
め本発明者らは、針状または柱状結晶の炭化珪素粒子に
よる強靱化方法に関し、高靭性材料を種々検討した。そ
の結果、微細な炭化物マトリックス中に、硼化タングス
テンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散させることによ
り高強度、かつ、高靭性の炭化物セラミックスを得るこ
とに成功した。
め本発明者らは、針状または柱状結晶の炭化珪素粒子に
よる強靱化方法に関し、高靭性材料を種々検討した。そ
の結果、微細な炭化物マトリックス中に、硼化タングス
テンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散させることによ
り高強度、かつ、高靭性の炭化物セラミックスを得るこ
とに成功した。
【０００６】
【発明の実施の形態】硼化タングステンが固溶した板状
炭化珪素粒子は、Ｓｉ粉末，Ｃ粉末，Ｂ粉末，Ｗ粉末か
らなる混合粉末をメカニカルアロイングにより合金化し
た粉末を焼結することにより得られる。メカニカルアロ
イング後の粉末は、１ミクロン以下の微細粉末であり、
粉末Ｘ線回折で分析した結果、回折ピークがブロードな
β−炭化珪素が生成していることが分かった。
炭化珪素粒子は、Ｓｉ粉末，Ｃ粉末，Ｂ粉末，Ｗ粉末か
らなる混合粉末をメカニカルアロイングにより合金化し
た粉末を焼結することにより得られる。メカニカルアロ
イング後の粉末は、１ミクロン以下の微細粉末であり、
粉末Ｘ線回折で分析した結果、回折ピークがブロードな
β−炭化珪素が生成していることが分かった。
【０００７】そして、この粉末を２０００℃まで加熱す
ると、硼化タングステンが固溶した板状の炭化珪素に変
化する。板状の炭化珪素表面には、ボタン形状の硼化タ
ングステンを観察することができる。
ると、硼化タングステンが固溶した板状の炭化珪素に変
化する。板状の炭化珪素表面には、ボタン形状の硼化タ
ングステンを観察することができる。
【０００８】図１にその模式図を示すが、硼化タングス
テンが固溶した板状炭化珪素１の表面に、ボタン状の硼
化タングステン２が形成されている。このような板状の
炭化珪素粒子が生成するメカニズムは不明である。
テンが固溶した板状炭化珪素１の表面に、ボタン状の硼
化タングステン２が形成されている。このような板状の
炭化珪素粒子が生成するメカニズムは不明である。
【０００９】本発明の硼化タングステンが固溶した板状
炭化珪素粒子は、硼化タングステンと炭化珪素を単純に
混合，焼結しただけでは得られず、また、Ｓｉ，Ｃ，
Ｂ，Ｗの混合粉末を焼結しても得られないことから、メ
カニカルアロイングによりＳｉとＣとが反応して炭化珪
素が生成する際に、ＷとＢあるいはＷとＢの化合物が固
溶（反応）したものと考えられる。そして、硼化タング
ステンが、板状結晶の成長を促進する成長促進剤的な役
割を果しているものと考えられる。
炭化珪素粒子は、硼化タングステンと炭化珪素を単純に
混合，焼結しただけでは得られず、また、Ｓｉ，Ｃ，
Ｂ，Ｗの混合粉末を焼結しても得られないことから、メ
カニカルアロイングによりＳｉとＣとが反応して炭化珪
素が生成する際に、ＷとＢあるいはＷとＢの化合物が固
溶（反応）したものと考えられる。そして、硼化タング
ステンが、板状結晶の成長を促進する成長促進剤的な役
割を果しているものと考えられる。
【００１０】ここで、メカニカルアロイングを行なう粉
末として、Ｓｉ粉末とＣ粉末の混合モル比は１：１と
し、Ｗ粉末とＢ粉末の混合モル比は５：１〜１：５とす
ることにより、効率良く硼化タングステンが固溶した板
状炭化珪素粒子を得ることができる。
末として、Ｓｉ粉末とＣ粉末の混合モル比は１：１と
し、Ｗ粉末とＢ粉末の混合モル比は５：１〜１：５とす
ることにより、効率良く硼化タングステンが固溶した板
状炭化珪素粒子を得ることができる。
【００１１】メカニカルアロイングは、タングステン容
器とタングステンボール、あるいは、炭化珪素容器とタ
ングステンボールで行なうことによっても合金粉末が得
られる。即ち、メカニカルアロイング原料粉末にＷ粉末
を用いなくても、容器あるいはボールからのＷ源を供
給，混入することも可能である。
器とタングステンボール、あるいは、炭化珪素容器とタ
ングステンボールで行なうことによっても合金粉末が得
られる。即ち、メカニカルアロイング原料粉末にＷ粉末
を用いなくても、容器あるいはボールからのＷ源を供
給，混入することも可能である。
【００１２】メカニカルアロイングで得られた粉末に、
焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％、成形バインダ
としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を１ｍａｓｓ％
添加し、エタノールと一緒に混合した。得られた成形体
をＡｒ雰囲気中、２０００℃で１時間処理することによ
り、硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素の焼結体
を得ることができる。
焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％、成形バインダ
としてポリビニルブチラール（ＰＶＢ）を１ｍａｓｓ％
添加し、エタノールと一緒に混合した。得られた成形体
をＡｒ雰囲気中、２０００℃で１時間処理することによ
り、硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素の焼結体
を得ることができる。
【００１３】ここで、焼結助剤量、焼結条件を制御する
ことにより、焼結体気孔率が０に近いものから４０％の
多孔体まで作製可能である。
ことにより、焼結体気孔率が０に近いものから４０％の
多孔体まで作製可能である。
【００１４】Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍ
ｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物粉末にメカニカ
ルアロイングで得られた粉末を適量混合し、さらに焼結
助剤および成形バインダを混合して成形体形成し、高温
で焼結することより、微細な炭化物粒子の焼結体中に、
硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散す
ることができる。このときの分散量は１〜５０ｖｏｌ
％、特に５〜２０ｖｏｌ％が機械特性を改善するの上で
好ましい。
ｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物粉末にメカニカ
ルアロイングで得られた粉末を適量混合し、さらに焼結
助剤および成形バインダを混合して成形体形成し、高温
で焼結することより、微細な炭化物粒子の焼結体中に、
硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散す
ることができる。このときの分散量は１〜５０ｖｏｌ
％、特に５〜２０ｖｏｌ％が機械特性を改善するの上で
好ましい。
【００１５】硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素
粒子の分散した場合の利点は、硼化タングステンの固溶
により、針状あるいは柱状炭化珪素粒子単体に比較して
粒子自身の靭性が向上し、亀裂が粒内を通過しないで迂
回する点にある。これにより、靭性を１.５倍以上向上
することが可能となる。
粒子の分散した場合の利点は、硼化タングステンの固溶
により、針状あるいは柱状炭化珪素粒子単体に比較して
粒子自身の靭性が向上し、亀裂が粒内を通過しないで迂
回する点にある。これにより、靭性を１.５倍以上向上
することが可能となる。
【００１６】図２に硼化タングステンが固溶した板状炭
化珪素粒子が分散した炭化物焼結体の模式図を示す。硼
化タングステンが固溶した板状炭化珪素３の粒子が、微
細な炭化物マトリックス４中に均一分散している。
化珪素粒子が分散した炭化物焼結体の模式図を示す。硼
化タングステンが固溶した板状炭化珪素３の粒子が、微
細な炭化物マトリックス４中に均一分散している。
【００１７】さらに、Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚ
ｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物粉末と金
属Ｓｉ粉末との１：３モル比の混合粉末に、メカニカル
アロイングで得られた粉末を所定量混合し、焼結助剤お
よび成形バインダを混合した成形体を高温で焼結するこ
とより、微細な炭化物粒子からなる焼結体中に硼化タン
グステンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散することが
でき、以下の焼結体中の化学反応で生成した珪化モリブ
デンなどの珪化物粒子をも分散することができる。
ｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物粉末と金
属Ｓｉ粉末との１：３モル比の混合粉末に、メカニカル
アロイングで得られた粉末を所定量混合し、焼結助剤お
よび成形バインダを混合した成形体を高温で焼結するこ
とより、微細な炭化物粒子からなる焼結体中に硼化タン
グステンが固溶した板状炭化珪素粒子を分散することが
でき、以下の焼結体中の化学反応で生成した珪化モリブ
デンなどの珪化物粒子をも分散することができる。
【００１８】
【化１】ＭｏＣ＋３Ｓｉ ⇒ ＭｏＳｉ2＋ＳｉＣ 図３はその模式図であるが、硼化タングステンが固溶し
た板状炭化珪素３の粒子と珪化物粒子５とが微細粒子の
炭化物マトリックス４に均一分散している。
た板状炭化珪素３の粒子と珪化物粒子５とが微細粒子の
炭化物マトリックス４に均一分散している。
【００１９】炭化物焼結体を作製するための焼結助剤
は、Ｂ，Ｃ，炭化硼素，IIからＶIII族の酸化物，IIか
らＶIII族の窒化物などを使用できる。その配合量は０.
５〜２０ｍａｓｓ％程度である。
は、Ｂ，Ｃ，炭化硼素，IIからＶIII族の酸化物，IIか
らＶIII族の窒化物などを使用できる。その配合量は０.
５〜２０ｍａｓｓ％程度である。
【００２０】本発明の高靭性セラミックスについては、
無加圧焼結，ガス圧焼結，ホットプレス焼結，ホットア
イソスタティックプレス焼結，放電プラズマ焼結，マイ
クロ波プラズマ焼結などで焼結可能なため、成形方法は
射出成形，プレス成形，鋳込み成形，ラバープレス成
形，押出し成形，金型粉末成形など形状と要求特性に応
じて各種の成形方法が選択でき、複雑形状のセラミック
スを得ることができる。
無加圧焼結，ガス圧焼結，ホットプレス焼結，ホットア
イソスタティックプレス焼結，放電プラズマ焼結，マイ
クロ波プラズマ焼結などで焼結可能なため、成形方法は
射出成形，プレス成形，鋳込み成形，ラバープレス成
形，押出し成形，金型粉末成形など形状と要求特性に応
じて各種の成形方法が選択でき、複雑形状のセラミック
スを得ることができる。
【００２１】焼結温度，時間，圧力，雰囲気について
は、組成によって緻密化するための条件を見出し、制御
する。また、焼結温度はマトリックスとなるセラミック
スの種類によって選択するのがよい。
は、組成によって緻密化するための条件を見出し、制御
する。また、焼結温度はマトリックスとなるセラミック
スの種類によって選択するのがよい。
【００２２】また、本発明のセラミックス中に、カーボ
ン，ＳｉＣ，Ｓｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｃ−Ｎ−Ｏ，Ｓｉ3
Ｎ4，Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｎ−Ｏ，Ａｌ−Ｏの
少なくとも１種からなるウイスカーおよび／または長繊
維を配向，分散でき、通常のウイスカー混合法や長繊維
との融合化法により可能である。
ン，ＳｉＣ，Ｓｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｃ−Ｎ−Ｏ，Ｓｉ3
Ｎ4，Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｎ−Ｏ，Ａｌ−Ｏの
少なくとも１種からなるウイスカーおよび／または長繊
維を配向，分散でき、通常のウイスカー混合法や長繊維
との融合化法により可能である。
【００２３】図４に長繊維を配向させた模式図を示す。
３が硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素３の粒子
が、微細粒子の炭化物マトリックス４中に均一分散さ
れ、長繊維６で強化されている。
３が硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素３の粒子
が、微細粒子の炭化物マトリックス４中に均一分散さ
れ、長繊維６で強化されている。
【００２４】本発明の複合炭化物セラミックスは、これ
までにない高強度、かつ、高靭性のが得られることか
ら、切削工具や摺動部材に適しており、また、従来適用
しにくかったエンジン部品、ガスタービン用動翼、静
翼、燃焼器、シュラウド、原子力部品等に利用可能であ
る。次に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
までにない高強度、かつ、高靭性のが得られることか
ら、切削工具や摺動部材に適しており、また、従来適用
しにくかったエンジン部品、ガスタービン用動翼、静
翼、燃焼器、シュラウド、原子力部品等に利用可能であ
る。次に本発明を実施例に基づき具体的に説明する。
【００２５】
〔実施例 １〜５〕１μｍのＳｉ粉末と２０ｎｍのＣ粉
末との１：１（モル比）混合粉の５０ｇと、２μｍのＷ
粉末と２μｍのＢ粉末との５：１（モル比）混合粉の１
０ｇとの混合粉末を準備した。該粉末をタングステン製
容器（内径１００ｍｍ×高さ１２０ｍｍ）とタングステ
ンボール（直径５ｍｍφ）を用いた遊星ボールミルによ
り、２４時間メカニカルアロイング処理を行なった。
末との１：１（モル比）混合粉の５０ｇと、２μｍのＷ
粉末と２μｍのＢ粉末との５：１（モル比）混合粉の１
０ｇとの混合粉末を準備した。該粉末をタングステン製
容器（内径１００ｍｍ×高さ１２０ｍｍ）とタングステ
ンボール（直径５ｍｍφ）を用いた遊星ボールミルによ
り、２４時間メカニカルアロイング処理を行なった。
【００２６】得られた粉末は、主としてブロードなＸ線
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
【００２７】次に、０.５μｍのβ−炭化珪素粉末にメ
カニカルアロイング粉末を表１に示す焼結体組成となる
よう添加し、焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％、
プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％をエタ
ノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とした。プレ
ス成形法により５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成形体を作
製した。
カニカルアロイング粉末を表１に示す焼結体組成となる
よう添加し、焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％、
プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％をエタ
ノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とした。プレ
ス成形法により５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成形体を作
製した。
【００２８】得られた成形体をアルゴン雰囲気中、２１
００℃，１時間の条件で焼結を行なった。Ｘ線回折分析
およびＳＥＭ分析より焼結体の組成はβ−炭化珪素、硼
化タングステン（主としてＷＢ、Ｗ2Ｂ5）からなり、数
ミクロンの微細なβ−ＳｉＣマトリックス中に硼化タン
グステンが表面に付着固溶した板状（大きさ４０μｍ、
厚さ５μｍ）のβ−ＳｉＣが分散した焼結体が得られ
た。
００℃，１時間の条件で焼結を行なった。Ｘ線回折分析
およびＳＥＭ分析より焼結体の組成はβ−炭化珪素、硼
化タングステン（主としてＷＢ、Ｗ2Ｂ5）からなり、数
ミクロンの微細なβ−ＳｉＣマトリックス中に硼化タン
グステンが表面に付着固溶した板状（大きさ４０μｍ、
厚さ５μｍ）のβ−ＳｉＣが分散した焼結体が得られ
た。
【００２９】得られた焼結体の組成、曲げ強度、破壊靭
性値を表１に示す。なお、組成は硼化タングステンが表
面に付着固溶した板状炭化珪素と、マトリックスを構成
するβ−炭化珪素の比を示す。
性値を表１に示す。なお、組成は硼化タングステンが表
面に付着固溶した板状炭化珪素と、マトリックスを構成
するβ−炭化珪素の比を示す。
【００３０】また、比較例１として、０.５μｍのβ−
炭化珪素粉末に焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％
添加したものを同様に成形，焼結して得られた焼結体の
曲げ強度、破壊靭性値の結果を併せて表１に示す。
炭化珪素粉末に焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓｓ％
添加したものを同様に成形，焼結して得られた焼結体の
曲げ強度、破壊靭性値の結果を併せて表１に示す。
【００３１】本発明材は、比較材に比べて靭性値が１.
５〜２倍向上している。破面を観察すると板状粒子が突
出しており、亀裂が迂回して靭性が向上していることが
分かった。
５〜２倍向上している。破面を観察すると板状粒子が突
出しており、亀裂が迂回して靭性が向上していることが
分かった。
【００３２】
【表１】
【００３３】〔実施例 ６〜１２〕実施例３と同様に、
β−炭化珪素の代わりに他の炭化物セラミックスとの組
合せについて検討を行なった結果を表２に示す。焼結温
度は、１７００℃〜２５００℃の範囲で作製した。組成
は、硼化タングステンが表面に付着固溶した板状炭化珪
素とマトリックスを構成する炭化物粒子の比を示す。
β−炭化珪素の代わりに他の炭化物セラミックスとの組
合せについて検討を行なった結果を表２に示す。焼結温
度は、１７００℃〜２５００℃の範囲で作製した。組成
は、硼化タングステンが表面に付着固溶した板状炭化珪
素とマトリックスを構成する炭化物粒子の比を示す。
【００３４】表２から比較例２，３の炭化物単体の破壊
靭性値はいずれも約３ＭＰａ√ｍである。これに対し
て、硼化タングステンを固溶した板状β−炭化珪素が分
散された本発明材は、炭化物セラミックス単体よりも優
れた靭性を有することが分かった。
靭性値はいずれも約３ＭＰａ√ｍである。これに対し
て、硼化タングステンを固溶した板状β−炭化珪素が分
散された本発明材は、炭化物セラミックス単体よりも優
れた靭性を有することが分かった。
【００３５】
【表２】
【００３６】〔実施例 １３〕０.５μｍのＳｉ粉末と
０.１μｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、１μｍのＷ粉末と０.５μｍのＢ粉末との３：１
（モル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍφ）を用い
た遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイング
処理を行なった。
０.１μｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、１μｍのＷ粉末と０.５μｍのＢ粉末との３：１
（モル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍφ）を用い
た遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイング
処理を行なった。
【００３７】得られた粉末は、主としてブロードなＸ線
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
【００３８】次に、焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓ
ｓ％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％
をエタノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とし
た。プレス成形により、５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成
形体を作製した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中、
１８００℃〜２３００℃の範囲で１時間焼結を行なっ
た。これにより、硼化タングステンが表面に付着固溶し
た板状（大きさ３０〜２００μｍ、厚さ３〜１０μｍ）
のβ−ＳｉＣが３次元的に絡み合った４０〜１％の気孔
率を有する焼結体が得られた。
ｓ％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％
をエタノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とし
た。プレス成形により、５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成
形体を作製した。得られた成形体をアルゴン雰囲気中、
１８００℃〜２３００℃の範囲で１時間焼結を行なっ
た。これにより、硼化タングステンが表面に付着固溶し
た板状（大きさ３０〜２００μｍ、厚さ３〜１０μｍ）
のβ−ＳｉＣが３次元的に絡み合った４０〜１％の気孔
率を有する焼結体が得られた。
【００３９】〔実施例 １４−１７〕１μｍのＳｉ粉末
と２０ｎｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、２μｍのＷ粉末と２μｍのＢ粉末との１：３（モ
ル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末（６０ｇ）を準備し
た。該粉末を炭化珪素製容器（内径１００ｍｍ×高さ１
２０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍφ）を用
いた遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイン
グ処理を行なった。
と２０ｎｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、２μｍのＷ粉末と２μｍのＢ粉末との１：３（モ
ル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末（６０ｇ）を準備し
た。該粉末を炭化珪素製容器（内径１００ｍｍ×高さ１
２０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍφ）を用
いた遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイン
グ処理を行なった。
【００４０】得られた粉末は、主としてブロードなＸ線
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
回折ピークを有する１μｍ以下のβ−炭化珪素であっ
た。
【００４１】次に、０.５μｍの炭化モリブデン粉末と
金属Ｓｉ粉末との１：１（モル比）混合粉末（１４０
ｇ）に、上記メカニカルアロイング処理粉末の所定量を
混合し、焼結助剤として酸化アルミニウムを７ｍａｓｓ
％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％を
有機溶剤と一緒に混合し、乾燥後、成形原料とした。プ
レス成形により、５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成形体を
作製した。
金属Ｓｉ粉末との１：１（モル比）混合粉末（１４０
ｇ）に、上記メカニカルアロイング処理粉末の所定量を
混合し、焼結助剤として酸化アルミニウムを７ｍａｓｓ
％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％を
有機溶剤と一緒に混合し、乾燥後、成形原料とした。プ
レス成形により、５０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成形体を
作製した。
【００４２】得られた成形体を、０.５ＭＰａのアルゴ
ン雰囲気中で２０５０℃で２時間焼結を行なった。得ら
れた各焼結体の組成および特性を表３に示す。
ン雰囲気中で２０５０℃で２時間焼結を行なった。得ら
れた各焼結体の組成および特性を表３に示す。
【００４３】Ｘ線回折分析およびＳＥＭ分析より、焼結
体の組成はβ−炭化珪素、硼化タングステン（主として
ＷＢ、Ｗ2Ｂ5）、珪化モリブデンからなり、数ミクロン
の微細なβ−ＳｉＣマトリックス中に硼化タングステン
が表面に付着固溶した板状（大きさ４０μｍ、厚さ５μ
ｍ）のβ−ＳｉＣが分散し、さらにナノサイズの珪化モ
リブデン粒子が分散した焼結体が得られた。ナノサイズ
の珪化モリブデン粒子を分散させたことにより、さらに
強度と靭性を向上することができた。
体の組成はβ−炭化珪素、硼化タングステン（主として
ＷＢ、Ｗ2Ｂ5）、珪化モリブデンからなり、数ミクロン
の微細なβ−ＳｉＣマトリックス中に硼化タングステン
が表面に付着固溶した板状（大きさ４０μｍ、厚さ５μ
ｍ）のβ−ＳｉＣが分散し、さらにナノサイズの珪化モ
リブデン粒子が分散した焼結体が得られた。ナノサイズ
の珪化モリブデン粒子を分散させたことにより、さらに
強度と靭性を向上することができた。
【００４４】
【表３】
【００４５】〔実施例 １８〕１μｍのＳｉ粉末と２０
ｎｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０ｇと、
２μｍのＷ粉末と２μｍのＢ粉末との５：１（モル比）
混合粉の１０ｇとの混合粉末（６０ｇ）を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍ）を用いた
遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイング処
理を行なった。
ｎｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０ｇと、
２μｍのＷ粉末と２μｍのＢ粉末との５：１（モル比）
混合粉の１０ｇとの混合粉末（６０ｇ）を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍ）を用いた
遊星ボールミルにより２４時間メカニカルアロイング処
理を行なった。
【００４６】次に、０.３μｍのα−炭化珪素粉末（１
２０ｇ）に上記メカニカルアロイング粉末を添加し、焼
結助剤として炭素と硼素を各１ｍａｓｓ％、水系溶剤と
を混合したスラリーを３次元の炭素繊維プリフォームワ
イヤ成形体の空隙に流し込み、乾燥後、得られた成形体
を１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力下でホットアイソスタティ
ックプレスで２０００℃まで加熱し、２時間保持して焼
結体を作製した。
２０ｇ）に上記メカニカルアロイング粉末を添加し、焼
結助剤として炭素と硼素を各１ｍａｓｓ％、水系溶剤と
を混合したスラリーを３次元の炭素繊維プリフォームワ
イヤ成形体の空隙に流し込み、乾燥後、得られた成形体
を１００ｋｇ／ｃｍ2の圧力下でホットアイソスタティ
ックプレスで２０００℃まで加熱し、２時間保持して焼
結体を作製した。
【００４７】得られた焼結体の室温から１５００℃（真
空中）における曲げ強度は、５２０ＭＰａと温度による
低下は見られなかった。また、破壊靭性値は１５ＭＰａ
√ｍを有した。
空中）における曲げ強度は、５２０ＭＰａと温度による
低下は見られなかった。また、破壊靭性値は１５ＭＰａ
√ｍを有した。
【００４８】同様に、ＳｉＣ，Ｓｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｃ
−Ｏ−Ｎ，Ｓｉ3Ｎ4，Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｎ−
Ｏ，Ａｌ−Ｏの長繊維プリフォームワイヤを用いても同
様に焼結し、同様の特性が得られた。
−Ｏ−Ｎ，Ｓｉ3Ｎ4，Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−Ｎ−
Ｏ，Ａｌ−Ｏの長繊維プリフォームワイヤを用いても同
様に焼結し、同様の特性が得られた。
【００４９】〔実施例 １９〕火力プラントシステムの
中の燃焼ガスによってタービンを回転させる１５００℃
級ガスタービン試験設備において、該ガスタービンを構
成する燃焼器内張り、燃焼器用トランジションピース、
バイパス弁、タービン動翼、タービン静翼、タービンデ
ィスク、スピンドルボルト、タービンケーシング、シュ
ラウド、ディフーザーコーン、タービン排気車室、排気
ダクトのそれぞれに実施例３のセラミックスからなる部
材を用いた。
中の燃焼ガスによってタービンを回転させる１５００℃
級ガスタービン試験設備において、該ガスタービンを構
成する燃焼器内張り、燃焼器用トランジションピース、
バイパス弁、タービン動翼、タービン静翼、タービンデ
ィスク、スピンドルボルト、タービンケーシング、シュ
ラウド、ディフーザーコーン、タービン排気車室、排気
ダクトのそれぞれに実施例３のセラミックスからなる部
材を用いた。
【００５０】上記の試験設備で１０００時間の運転試験
を行なった結果、何ら異常は見られなかった。本発明の
セラミックス部材の適用により、冷却空気量の低減化が
可能となり、従来の金属系部材を用いたものに比較し
て、その効率を５％以上向上させることができた。
を行なった結果、何ら異常は見られなかった。本発明の
セラミックス部材の適用により、冷却空気量の低減化が
可能となり、従来の金属系部材を用いたものに比較し
て、その効率を５％以上向上させることができた。
【００５１】同様に、コジェネレーション用再生式１軸
ガスタービン、コジェネレーション用再生式２軸ガスタ
ービン、可搬式発電用再生式２軸ガスタービン、航空機
用ガスタービン、自動車用ガスタービンなどに本発明の
セラミックス材を設けることにより耐熱，耐酸化性で高
効率化の装置を得ることが可能である。
ガスタービン、コジェネレーション用再生式２軸ガスタ
ービン、可搬式発電用再生式２軸ガスタービン、航空機
用ガスタービン、自動車用ガスタービンなどに本発明の
セラミックス材を設けることにより耐熱，耐酸化性で高
効率化の装置を得ることが可能である。
【００５２】〔実施例 ２０〕０.５μｍのＳｉ粉末と
０.１μｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、１μｍのＷ粉末と０.２μｍとのＢ粉末の３：１
（モル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍ）を用いた
遊星ボールミルにより４８時間メカニカルアロイング処
理を行なった。
０.１μｍのＣ粉末との１：１（モル比）混合粉の５０
ｇと、１μｍのＷ粉末と０.２μｍとのＢ粉末の３：１
（モル比）混合粉の１０ｇとの混合粉末を準備した。該
粉末をタングステン製容器（内径１００ｍｍ×高さ１２
０ｍｍ）とタングステンボール（直径５ｍｍ）を用いた
遊星ボールミルにより４８時間メカニカルアロイング処
理を行なった。
【００５３】次に、焼結助剤として炭化硼素を２ｍａｓ
ｓ％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％
をエタノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とし
た。プレス成形により、１０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成
形体を作製した。得られた成形体を、アルゴン雰囲気
中、放電プラズマ焼結法により２１００℃で１時間の条
件で焼結を行なった。これにより、硼化タングステンが
表面に付着固溶した板状（大きさ３０〜２００μｍ、厚
さ３〜１０μｍ）のβ−ＳｉＣが３次元的に絡み合った
組織の焼結体が得られた。
ｓ％、プレス成形用のバインダ（ＰＶＢ）２ｍａｓｓ％
をエタノールと一緒に混合し、乾燥後、成形原料とし
た。プレス成形により、１０ｍｍ角×厚さ１０ｍｍの成
形体を作製した。得られた成形体を、アルゴン雰囲気
中、放電プラズマ焼結法により２１００℃で１時間の条
件で焼結を行なった。これにより、硼化タングステンが
表面に付着固溶した板状（大きさ３０〜２００μｍ、厚
さ３〜１０μｍ）のβ−ＳｉＣが３次元的に絡み合った
組織の焼結体が得られた。
【００５４】上記の焼結体から切削工具用スローアウェ
イチップを切り出し、切削試験に供した。切削試験は、
池貝ＮＣ旋盤２５ｋＷを用い、切削速度５００ｍ／分、
切り込み０.５ｍｍ、送り０.３６ｍｍ／１回転、被切削
材ＳＵＳ３０４（直径３００ｍｍ）により行なった。
イチップを切り出し、切削試験に供した。切削試験は、
池貝ＮＣ旋盤２５ｋＷを用い、切削速度５００ｍ／分、
切り込み０.５ｍｍ、送り０.３６ｍｍ／１回転、被切削
材ＳＵＳ３０４（直径３００ｍｍ）により行なった。
【００５５】寿命判定は、ＶB＝０.２ｍｍであり、本実
施例のものは切削工具材として有用なことが確認され
た。
施例のものは切削工具材として有用なことが確認され
た。
【００５６】〔実施例 ２１〕実施例１で得られた焼結
体組成を用いて、図５に示すような磁気ディスク装置の
アクチュエータのガイドレール７を作製した。なお、図
５において８はベアリング（ＳＵＳ３０４製）、９はコ
イル、１０はフレームを示す。
体組成を用いて、図５に示すような磁気ディスク装置の
アクチュエータのガイドレール７を作製した。なお、図
５において８はベアリング（ＳＵＳ３０４製）、９はコ
イル、１０はフレームを示す。
【００５７】摺動面の粗さを０.１μｍとし、最大速度
１.４ｍ／秒、周波数６０Ｈｚで磁気ヘッドを１０9回往
復運動させた。試験後の摺動面の粗さは０.１μｍ以下
であり、摺動前と変化のないことを確認した。
１.４ｍ／秒、周波数６０Ｈｚで磁気ヘッドを１０9回往
復運動させた。試験後の摺動面の粗さは０.１μｍ以下
であり、摺動前と変化のないことを確認した。
【００５８】本実施例材は耐摩耗性に優れており、アク
チュエータ用として適していることが分かった。
チュエータ用として適していることが分かった。
【００５９】また、本発明材は各種ポンプ用シール材、
各種軸受材としても適用でき、その耐久性並びに信頼性
を著しく向上することが可能である。
各種軸受材としても適用でき、その耐久性並びに信頼性
を著しく向上することが可能である。
【００６０】
【発明の効果】本発明によれば、硼化タングステンが固
溶した板状炭化珪素粒子を分散した炭化物セラミックス
が得られ、該複合セラミックスは、硼化タングステンが
固溶した板状炭化珪素粒子により亀裂の進展を抑制し、
破壊靭性値を向上させることができる。これにより、従
来適用できなかった過酷な条件下で使用する部材に適用
できる。例えば、切削工具、摺動部材、ガスタービン用
動翼部品、静翼部品、燃焼器部品、シュラウド部品、原
子力用部品などの耐摩耗性，耐食性，耐熱性を向上する
ことができる。
溶した板状炭化珪素粒子を分散した炭化物セラミックス
が得られ、該複合セラミックスは、硼化タングステンが
固溶した板状炭化珪素粒子により亀裂の進展を抑制し、
破壊靭性値を向上させることができる。これにより、従
来適用できなかった過酷な条件下で使用する部材に適用
できる。例えば、切削工具、摺動部材、ガスタービン用
動翼部品、静翼部品、燃焼器部品、シュラウド部品、原
子力用部品などの耐摩耗性，耐食性，耐熱性を向上する
ことができる。
【図１】硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素模式
図である。
図である。
【図２】硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子
が分散した炭化物焼結体の模式図である。
が分散した炭化物焼結体の模式図である。
【図３】硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子
および珪化物粒子が分散した炭化物焼結体の模式図であ
る。
および珪化物粒子が分散した炭化物焼結体の模式図であ
る。
【図４】硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子
が分散した長繊維強化炭化物焼結体の模式図である。
が分散した長繊維強化炭化物焼結体の模式図である。
【図５】磁気ディスク装置のアクチュエータ部の概略図
である。
である。
１…硼化タングステンが固溶した板状炭化珪素、２…硼
化タングステン、３…硼化タングステンが固溶した板状
炭化珪素、４…炭化物マトリックス、５…珪化物粒子、
６…長繊維、７…ガイドレール、８…ベアリング、９…
コイル、１０…フレーム。
化タングステン、３…硼化タングステンが固溶した板状
炭化珪素、４…炭化物マトリックス、５…珪化物粒子、
６…長繊維、７…ガイドレール、８…ベアリング、９…
コイル、１０…フレーム。
フロントページの続き (72)発明者 宮田 素之 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株式会社日立製作所 日立研究所内 (72)発明者 沢井 裕一 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株式会社日立製作所 日立研究所内
Claims (18)
- 【請求項１】 硼化タングステンが固溶した板状炭化珪
素粒子を含むセラミックス焼結体からなることを特徴と
する複合セラミックス。 - 【請求項２】 Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍ
ｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物焼結体中に、硼
化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子が１〜５０
ｖｏｌ％含有していることを特徴とする複合セラミック
ス。 - 【請求項３】 Ｓｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍ
ｏ，Ｗの少なくとも１種からなる炭化物焼結体中に硼化
タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子が１〜５０ｖ
ｏｌ％、珪化モリブデン粒子が１〜２０ｖｏｌ％含有し
ていることを特徴とする複合セラミックス。 - 【請求項４】 カーボン，ＳｉＣ，Ｓｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ
−Ｃ−Ｎ−Ｏ，Ｓｉ3Ｎ4，Ｓｉ−Ｔｉ−Ｃ−Ｏ，Ｓｉ−
Ｎ−Ｏ，Ａｌ−Ｏの少なくとも１種からなるウイスカー
および／または長繊維が２〜５０ｖｏｌ％分散している
請求項１，２または３に記載の複合セラミックス。 - 【請求項５】 少なくともＳｉ粉末，Ｃ粉末，Ｂ粉末，
Ｗ粉末の混合粉末をメカニカルアロイングする工程、前
記メカニカルアロイングした粉末に焼結助剤と成形バイ
ンダを混合して成形し、該成形体を不活性ガス中または
還元性ガス中あるいは真空中で１７００〜２５００℃で
１〜６００分加熱して焼結体を作製する工程、を含むこ
とを特徴とする複合セラミックスの製法。 - 【請求項６】 少なくともＳｉ粉末，Ｃ粉末，Ｂ粉末，
Ｗ粉末の混合粉末をメカニカルアロイングする工程、Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくと
も１種からなる炭化物粉末に前記メカニカルアロイング
した粉末を焼結体換算で１〜５０ｖｏｌ％配合し、これ
に焼結助剤と成形バインダを混合して成形し、該成形体
を不活性ガス中または還元性ガス中あるいは真空中で１
７００〜２５００℃で１〜６００分加熱して焼結体を作
製する工程、を含むことを特徴とする複合セラミックス
の製法。 - 【請求項７】 少なくともＳｉ粉末，Ｃ粉末，Ｂ粉末，
Ｗ粉末の混合粉末をメカニカルアロイングする工程，Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくと
も１種からなる炭化物粉末と金属Ｓｉ粉末の３：１〜
１：５（モル比）の混合粉末に前記メカニカルアロイン
グした粉末を焼結体換算で１〜５０ｖｏｌ％配合し、こ
れに焼結助剤と成形バインダを混合して成形し、該成形
体を不活性ガス中または還元性ガス中あるいは真空中で
１７００〜２５００℃で１〜６００分加熱して焼結体を
作製する工程、を含むことを特徴とする複合セラミック
スの製法。 - 【請求項８】 前記メカニカルアロイング工程が、タン
グステン容器とタングステンボール、または、炭化珪素
容器とタングステンボールを用いて行なう請求項５，６
または７に記載の複合セラミックスの製法。 - 【請求項９】 前記メカニカルアロイングした粉末がβ
−炭化珪素を含む請求項５，６または７に記載の複合セ
ラミックスの製法。 - 【請求項１０】 前記成形体の焼結方法が無加圧焼結、
ガス圧焼結、ホットプレス焼結、ホットアイソスタティ
ックプレス焼結、放電プラズマ焼結、マイクロ波プラズ
マ焼結のいずれかである請求項５，６または７に記載の
複合セラミックスの製法。 - 【請求項１１】 前記Ｓｉ粉末とＣ粉末の混合モル比を
１：１とし、Ｗ粉末とＢ粉末の混合モル比が５：１〜
１：５である請求項５，６または７に記載の複合セラミ
ックスの製法。 - 【請求項１２】 前記焼結助剤が、Ｂ，Ｃ，炭化硼素，
酸化ベリリウム，酸化スカンジウム，酸化バナジウム，
酸化鉄，酸化セレニウム，酸化ストロンチウム，酸化ク
ロム，酸化ハフニウム，酸化ジルコニウム，酸化モリブ
デン，酸化タングステン，酸化イットリウム，酸化ニオ
ブ，酸化タンタル，酸化硼素，酸化珪素，酸化アルミニ
ウム，酸化チタニウム，希土類酸化物から選ばれた少な
くとも１種を０．５〜２０ｍａｓｓ％配合する請求項
５，６または７に記載の複合セラミックスの製法。 - 【請求項１３】 切削工具の少なくとも切削刃先が、硼
化タングステンが固溶した板状炭化珪素粒子を含むセラ
ミックス焼結体からなる複合セラミックスで形成されて
いることを特徴とする切削工具。 - 【請求項１４】 切削工具の少なくとも切削刃先が、Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくと
も１種からなる炭化物焼結体中に、硼化タングステンが
固溶した板状炭化珪素粒子が１〜５０ｖｏｌ％含有して
いる複合セラミックスで形成されていることを特徴とす
る切削工具。 - 【請求項１５】 切削工具の少なくとも切削刃先が、Ｓ
ｉ，Ｃｒ，Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくと
も１種からなる炭化物焼結体中に、硼化タングステンが
固溶した板状炭化珪素粒子が１〜５０ｖｏｌ％、珪化モ
リブデン粒子が１〜２０ｖｏｌ％含有している複合セラ
ミックスで形成されていることを特徴とする切削工具。 - 【請求項１６】 ２つの部材が互いに摺動する機械装置
の摺動部の少なくとも一方の摺動部材が、硼化タングス
テンが固溶した板状炭化珪素粒子を含むセラミックス焼
結体からなる複合セラミックスで形成されていることを
特徴とする摺動部材。 - 【請求項１７】 ２つの部材が互いに摺動する機械装置
の摺動部の少なくとも一方の摺動部材が、Ｓｉ，Ｃｒ，
Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種から
なる炭化物焼結体中に、硼化タングステンが固溶した板
状炭化珪素粒子が１〜５０ｖｏｌ％含有している複合セ
ラミックスで形成されていることを特徴とする摺動部
材。 - 【請求項１８】 ２つの部材が互いに摺動する機械装置
の摺動部の少なくとも一方の摺動部材が、Ｓｉ，Ｃｒ，
Ｔｉ，Ｈｆ，Ｂ，Ｚｒ，Ｍｏ，Ｗの少なくとも１種から
なる炭化物焼結体中に、硼化タングステンが固溶した板
状炭化珪素粒子が１〜５０ｖｏｌ％、珪化モリブデン粒
子が１〜２０ｖｏｌ％含有している複合セラミックスで
形成されていることを特徴とする摺動部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7317899A JP2702468B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 複合セラミックスとその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7317899A JP2702468B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 複合セラミックスとその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09157048A JPH09157048A (ja) | 1997-06-17 |
| JP2702468B2 true JP2702468B2 (ja) | 1998-01-21 |
Family
ID=18093302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7317899A Expired - Fee Related JP2702468B2 (ja) | 1995-12-06 | 1995-12-06 | 複合セラミックスとその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2702468B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
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|---|---|---|---|---|
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| WO2014152838A1 (en) | 2013-03-14 | 2014-09-25 | Massachusetts Institute Of Technology | Sintered nanocrystalline alloys |
| KR101706182B1 (ko) * | 2014-12-12 | 2017-02-16 | 재단법인대구경북과학기술원 | 벌크 형태의 이셀레늄화텅스텐을 포함하는 중온용 열전재료 및 이의 제조방법 |
| US11644288B2 (en) | 2015-09-17 | 2023-05-09 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline alloy penetrators |
| WO2023063774A1 (ko) * | 2021-10-14 | 2023-04-20 | 엘티메탈 주식회사 | 몰리브덴 산화물계 소결체, 이를 포함하는 스퍼터링 타겟 및 산화물 박막 |
| CN114570925B (zh) * | 2022-03-03 | 2023-12-08 | 江苏徐工工程机械研究院有限公司 | 一种陶瓷-钢复合体及其制备方法 |
-
1995
- 1995-12-06 JP JP7317899A patent/JP2702468B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09157048A (ja) | 1997-06-17 |
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