JP2699319B2 - 高強度ポリエチレン繊維 - Google Patents

高強度ポリエチレン繊維

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、低温特に−２００℃以
下の極低温での使用を目的とする複合材料用の補強や、
オートバイや乗用車用のヘルメットの補強用繊維さらに
は、飛来物や弾丸などを防ぎ止める防弾防護衣料・複合
材料のような各種用途において利用可能な、低温での振
動特性が良く、又耐衝撃性が従来に比べて極めて高くか
つ強度等の力学特性も非常に優れた新規な高強度ポリエ
チレン繊維に関する。
【０００２】
【従来の技術】超高分子量ポリエチレンを原料にして高
強度・高弾性率繊維を得ようとする試みは、近年活発で
あり、非常に高い強度・弾性率が報告されている。例え
ば、特開昭５６−１５４０８号公報には、超高分子量ポ
リエチレンを溶剤に溶解し得られたゲル状の繊維を高倍
率に延伸する、いわゆる「ゲル紡糸法」が開示されてい
る。
【０００３】「ゲル紡糸法」により得られた高強度ポリ
エチレン繊維は有機繊維としては非常に高い強度・弾性
率を有し、さらには耐衝撃性が非常に優れる事が知られ
ており、各種用途ではその応用が一部広がりつつある。
この様な高強度繊維を得る目的において、前出の特開昭
５６−１５４０８号公報によれば、極めて高い強度と弾
性率を有する素材を提供する技術が開示されている。し
かしながら従来技術では、高強度繊維を得ようとする
と、以下に詳細を示すように逆に低温での振動吸収特性
を低下せしめることとなり、低温での振動吸収性を保持
したまま、高強度繊維を得ることはできなかった。
【０００４】また近年、各種防護材用途においてはその
軽量化の要請から、より高い耐衝撃性が必要とされてき
た。また、従来の高強度繊維においても、より高速度の
耐衝撃性が要求され、革新的な素材の出現が望まれてい
た。高速度での衝撃吸収特性を支配する要因については
未だ議論の域を出ないが、レオロジー学的に粘弾性物質
であるポリエチレン繊維の場合、有名な時間温度重ね合
わせ則により、高速度での変形は低温での繊維物性に大
きく影響を受けると予測される。従って、低温での振動
吸収特性、広げて衝撃エネルギーを吸収する素材が得ら
れれば、高速度での衝撃特性にも極めて優れた素材とな
ると考えられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】以上の観点基づき、本
発明は、常温での力学特性を損ねる事無く、低温での振
動吸収特性に極めて優れ、結果として高速度での耐衝撃
性の極めて優れた高強度ポリエチレン繊維を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、繊維
状態での極限粘度［ηB］が５以上のエチレン成分を主
体とするポリエチレン繊維であり、その強度が３０ｇ／
ｄ以上、弾性率が９００ｇ／ｄ以上であり、かつその繊
維の動的粘弾性の温度分散測定におけるγ分散の損失正
接のピークの値が０．０２５以上０．０６以下であり、
さらに温度分散でのα分散の損失弾性率のピークが８５
℃以上であることを特徴とする高強度ポリエチレン繊維
を提供する。
【０００７】本発明における超高分子量ポリエチレンと
は、その繰り返し単位が実質的にエチレンであることを
特徴とし、少量の他のモノマー例えばα−オレフィン，
アクリル酸及びその誘導体，メタクリル酸及びその誘導
体，ビニルシラン及びその誘導体などとの共重合体であ
ってもよいし、これら共重合物同士、あるいはエチレン
単独ポリマーと共重合体、さらには他のα−オレフィン
等のホモポリマーとのブレンド体であってもよい。特に
プロピレン・ブテン−１などの短鎖分岐を導入せしめる
モノマーとの共重合体は実施例で示すようにγ分散ピー
クを高める、すなわち低温での振動吸収性向上に効果的
であり、その使用が推奨される。しかしながらエチレン
以外の含有量が増えすぎると延伸の阻害要因となる。従
って、高強度・高弾性率繊維を得るという観点からはモ
ノマー単位で５ｍｏｌ％以下であることが好ましいし、
もちろんエチレン単独のホモポリマーであっても良い。
【０００８】本発明の骨子は、繊維状態で測定の動的粘
弾性の温度分散測定におけるγ分散の損失正接のピーク
の値が０．０２５以上０．０６以下であり、さらに温度
分散でのα分散の損失弾性率のピークが８５℃以上であ
ると、常温での力学特性が極めて高くかつ、低温での振
動吸収特性に優れるばかりか、高速での極めて高い耐衝
撃性を発現する点にある。
【０００９】本繊維の低温での振動吸収性の良さは、そ
のγ分散の温度が非常に高温でかつその損失正接のピー
ク値が非常に高いことで明確に分別される。本繊維のγ
分散の正弦損失のピークが高いことは、当然ながら低温
での振動・衝撃吸収力に優れる事を意味するが、従来技
術では常温での力学特性を維持しようとすればこのピー
ク値は低くなるのが通例であった。
【００１０】本繊維のように常温での力学特性に優れな
がらも、γ分散のピーク値が高いことは極めて驚くべき
ことであるが、本発明の繊維のγ分散ピーク温度が高い
ことは示唆的である。すなわち、γ分散にはもともと非
晶と結晶との寄与があることが知られているが、本特許
の提供する繊維の比較的高温でのピークはこのγ分散を
支配する構造が非晶から結晶が主であることを示唆して
いると考えられる。つまり本特許の提供する繊維は、そ
の繊維構造が旧来のものと異なる事を示唆している。さ
らに本繊維のα分散のピーク温度は非常に高温にある。
このα分散のピーク温度については８５℃以上好ましく
は９０℃以上さらに好ましくは９５℃以上であり、ポリ
エチレンでこのような高温でのα分散を有する物は本発
明者の知るところ報告例が無く、仮に存在してもそのよ
うな物質は通常極めて高い結晶性を持ち、従って極めて
低いγ分散のピーク値（例えば０．０１５未満）を持つ
のが通常であった。重ねて強調するようにγ分散が高い
ことは低温での振動吸収特性・高速度での衝撃強度に優
れることと対応すると考えられ、α分散の温度が高い事
は室温での強度などの物性が高い事ならびに高温での耐
へたり性などに優れる事を意味している。この際、常温
での力学特性（特に弾性率）は高速での耐衝撃性にも少
なからず影響を与えるので両者が相乗効果となって本特
許が提供する繊維の著しい低温での振動吸収特性、常温
での耐高速衝撃性の向上を実現すると推定される。
【００１１】さて本繊維を得る手法は当然ながら新規で
かつ慎重な手法を必要とするが、もちろん以下に示す例
に限定されるものでは無い。すなわち本繊維は得る手法
としては、前述の「ゲル紡糸法」が実際的手法とて有効
であるが、超高分子量ポリエチレンを成形して従来知ら
れている高強度ポリエチレン繊維を得る手法であれば特
に基本となる製糸技術は問わない。本目的においてまず
重要なのはポリマーの分子量と得られた繊維の分子量の
関係である。ポリマーの極限粘度を［ηA ］、得られた
延伸糸の極限度を［ηB ］とすると、［ηB ］が下記の
式を満足する範囲にあるとき極めて優れた常温での特
性、低温での振動吸収特性が期待できる。 ０．７ ×［ηA ］≦［ηB ］≦０．９ ×［ηA ］ さらに、次式の範囲はより好ましい。 ０．７５×［ηA ］≦［ηB ］≦０．８５×［ηA ］
【００１２】従来技術として、得られた糸の劣化度につ
いてはほとんど議論されてきておらず、仮りに触れられ
ても、いかに劣化度を押さえるかという目的が主眼であ
った。これは、紡糸段階でポリマーの劣化がおこると強
度の低下がおこり、高物性の観点から好ましくないと信
じられいた為であり、実際の紡糸では各種の酸化防止剤
が用いられるのが通常であった。従って、故意にある適
正度ポリマーを劣化させることを促進する事により、か
えって成形性・延伸性が向上し、低温での振動・衝撃吸
収性が向上する事は新規で意外な事実である。
【００１３】ここで、劣化度を促進することは、分子量
分布の広いポリエチレンにおいては実質的に分子量分布
の高分子量成分を除去し分子量分布を狭くする事につな
がると推定される。本発明において、繊維の極限粘度に
下限があるのは、劣化度を上げすぎると平均的分子量自
体の低下が著しくなり、強度が低下するからであり、場
合によっては、分子切断で発生したラジカルによる架橋
反応も起こり延伸性の著しい低下につながる。従って、
得られる繊維の極限粘度は重要であって、少なくも５以
上、好ましくは８以上であることが必要である。
【００１４】本発明において劣化度を促進する手段とし
て、熱・機械的剪断・酸化・紫外線等のエネルギーや過
酸化物等の劣化促進剤を添加する、等の種々の手法が挙
げられるが基本的には、劣化させる程度が重要であっ
て、その作用は手法の選択にはよらない。基本的に推奨
される手法としては、酸化防止剤類を用いない事であ
り、そのためには溶解工程での条件の設計が非常に重要
となる。
【００１５】次に延伸において以下の処方は有用であ
る、つまり実施例に示すように紡糸から通常の延伸を行
う前に、低温での予備延伸を行う。この予備延伸は例え
ば２対の速度を変更したネルソン状ローラー間で行う事
が簡便だが、それに限定されるものでは無い。予備延伸
の温度は好ましくはα分散のピーク温度以下が良い。こ
の予備延伸が有用な理由としては、延伸前で予備配向さ
せると従来は高分子量成分で絡み合いによる緊張下にあ
った分子鎖を適度にリラックスさせそれ以後の結晶化に
おいて乱れの少ない結晶を成長させ得た結果、前記のα
およびγ分散で示す特異な結晶構造を有する繊維が得ら
れたものと推定しているが定かでは無い。以下に本明細
書記載の特性値に関する測定法および測定条件を説明す
る。
【００１６】
【実施例】以下実施例で本発明を説明する。
【００１７】（強度・弾性率）本明細書での強度，弾性
率は、オリエンティック社製「テンシロン」を用い、試
料長２００ｍｍ、伸長速度１００％／分の条件で歪ー応
力曲線を雰囲気温度２０℃、相対湿度６５％条件下で測
定し、曲線の破断点での応力を強度（ｇ／ｄ）、曲線の
原点付近の最大勾配を与える接線より弾性率（ｇ／ｄ）
を計算して求めた。なお、各値は１０回の測定値の平均
値を使用した。
【００１８】（極限粘度）１３５℃のデカリンにてウベ
ローデ型毛細粘度管により、種々の希薄溶液の比粘度を
測定し、その粘度の濃度にたいするプロットの最小２乗
近似で得られる直線の原点への外挿点より極限粘度を決
定した。測定に際し、原料ポリマーのがパウダー状場合
はその形状のまま、パウダーが塊状であったり糸状サン
プルの場合は約５ｍｍ長の長さにサンプルを分割または
切断し、ポリマーに対して１ｗｔ％の酸化防止剤（商標
名「ヨシノックスＢＨＴ」吉富製薬製）を添加し、１３
５℃で４時間撹はん溶解して測定溶液を調整した。
【００１９】（動的粘弾性試験）本特許における動的粘
弾性測定は、オリエンテック（株）社製（レオバイブロ
ンＤＤＶ−０１ＦＰ型）を用いて行った。繊維は全体と
して１００デニール前後になるように合糸または分繊
し、各単繊維ができる限り均一に配向するように留意し
ながら、片側アルミ箔にセルロース系の接着剤で試料長
２０ｍｍとなるように両端を張り付け、両端が約５ｍｍ
の把持部となるように試験片を切り出した。各試験片は
試験に先だって６０℃の温度１１０Ｈｚの発信周波数で
数秒予備振動を与えて把持状態を安定させてから本試験
を開始した。本試験は温度−１５０℃から１５０℃の範
囲で約１℃／１分の昇温速度のもと１１０Ｈｚの周波数
で温度分散を低温側より求めた。この際の動的荷重応力
は５ｇｆで、静的な応力は試料がたるまない様に自動調
節にまかせた。
【００２０】以下、実施例をもって本特許を説明する。 （実施例１）極限粘度［ηA ］が１８．５、主鎖炭素１
０００個あたり０．８個のメチル分岐を有する超高分子
量ポリエチレンを１５重量部とデカヒドロナフタレン８
５重量部を混合したスラリー状液体をスクリュー型押し
出し機（３０ｍｍφ）に供給した。この際、酸化防止剤
は用いなかった。スクリュー内の押し出し条件をコント
ロールする事により表１に示す極限粘度を有する高強度
ポリエチレン繊維を作成した。各種条件で押し出された
溶解物は引き続いて１８０℃に調整した０．８φの穴を
３０個有する紡糸口金から押し出されゲル状の糸となっ
た。従って、フィラメント数は３０本である。押し出さ
れたゲル状フィラメトは空気流で冷却され８５℃に設定
した６０ｍ／分の速度のホットローラーで引き取り、引
き続いて７２ｍ／分の速度に調節した近接のネルソンロ
ーラーに供給し、引き続いて１２０℃に温度調節された
空気加熱オーブン中で延伸後、巻取りを行った。従っ
て、予備配向倍率は１．２であり、また最終の巻取り速
度は２６０ｍ／分であった。
【００２１】巻取られた部分延伸糸は、同じく１４５℃
に温度調節された空気加熱オーブンにて最終の延伸速度
３００ｍ／分の高速度で延伸され、破断が起こらない倍
率までの糸を試作した。表１に本実験での安定延伸可能
な到達延伸倍率（１段延伸倍率×２段延伸倍率）、及び
その倍率での諸物性（極限粘度・強度・弾性率・γ分散
損失正接のピーク温度およびその値，損失弾性率のα分
散のピーク温度）をまとめる。
【００２２】（実施例２）実施例１とまったく同一ポリ
マーおよび同一紡糸条件で紡糸を行った。ただし紡糸か
らの引き取り糸に対しての予備配向を行わずに６０ｍ／
分の速度で１段目の延伸を行い、一段目の卷き取り速度
は２６０ｍ／分と実験１に同じであった。同じく表１に
本実施例の安定延伸可能な到達延伸倍率（１段延伸倍率
×２段延伸倍率）、及びその倍率での諸物性（極限粘度
・強度・弾性率・γ分散損失正接のピーク温度およびそ
の値，損失弾性率のα分散のピーク温度）をまとめる。
表のように得られた物性は非常に高く、γ分散ピークも
高いが実施例１より低下した。
【００２３】（実施例３）極限粘度［ηA ］が１７．
０、主鎖炭素１０００個あたり６．１個のメチル分岐を
有する超高分子量ポリエチレンを用いた他は実施例２と
同様の方法で高強度ポリエチレン繊維を得た。その物性
も表１に示す。ホモポリマーに比べてγ分散ピークがよ
り大きくなった。
【００２４】（実施例４）極限粘度［ηA ］が１８．
１、主鎖炭素１０００個あたり０．５個のエチル分岐を
有する超高分子量ポリエチレンを用いた他は実施例２と
同様の方法で高強度ポリエチレン繊維を得た。その物性
も表１に示す。実施例３に匹敵するγ分散とさらにα分
散温度が高温へシフトし、本特許でのより好ましい物性
を有する繊維が得られた。
【００２５】（比較例１）実施例１とまったく同一ポリ
マーおよび同一紡糸条件で紡糸を行った。ただしポリマ
ーと溶剤の混合物に、ポリマーに対して１重量％の酸化
防止剤（商標名『ヨシノックスＢＨＴ』吉富製薬（株）
製）を添加した。表１に本比較例の安定延伸可能な到達
延伸倍率（１段延伸倍率×２段延伸倍率）、及びその倍
率での諸物性（極限粘度・強度・弾性率・γ分散損失正
接のピーク温度およびその値，損失弾性率のα分散のピ
ーク温度）をまとめる。得られた糸の物性が実施例１に
比べで劣り、また動的粘弾性の値特にα分散のピーク温
度が所望の値に達していない。
【００２６】
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明は、常温での力学特性を損ねる事
無く低温での振動・衝撃吸収特性に優れた高強度ポリエ
チレン繊維を提供するものである。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 繊維状態での極限粘度［ηB ］が５以上
    のエチレン成分を主体とするポリエチレン繊維であり、
    その強度が３０ｇ／ｄ以上、弾性率が９００ｇ／ｄ以上
    であり、かつその繊維の動的粘弾性の温度分散測定にお
    けるγ分散の損失正接のピーク値が０．０２５以上０．
    ０６以下であり、さらに温度分散でのα分散の損失弾性
    率のピークが８５℃以上であることを特徴とする高強度
    ポリエチレン繊維。
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