JP2695489B2 - Method of introducing liquid into minute holes - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は基材に形成されている微***内に液体を導入
する方法に関する。本発明は、たとえばプリント配線基
板において両面間の導通をとるための導体膜の形成され
る微***内壁面にメッキ処理等を施す際に前処理のため
の液体を導入するのに有効に適用される。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for introducing a liquid into micropores formed in a substrate. INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention is effectively applied to, for example, introducing a liquid for a pretreatment when a plating treatment or the like is performed on the inner wall surface of a minute hole in which a conductor film for establishing conduction between both surfaces is formed in a printed wiring board. .

［従来の技術及び発明が解決しようとする課題］ 通常、微***を有する基材に、湿式法により水溶液を
用いて洗浄、メッキ、エッチング等の処理を施す場合に
は、該基材の表面全体にわたり液体を接触させる必要が
ある。しかし、液体は基材の外部表面には容易に接触す
るが、微***内部には液体が入りにくく、該液体は穴内
壁面とは接触しにくい。[Problems to be Solved by Conventional Techniques and Inventions] Usually, when a substrate having micropores is subjected to treatments such as washing, plating, and etching using an aqueous solution by a wet method, the entire surface of the substrate is It is necessary to contact the liquid over. However, although the liquid easily contacts the outer surface of the base material, it is difficult for the liquid to enter the inside of the minute holes, and the liquid does not easily contact the inner wall surface of the hole.

第３図はその様子を説明するための模式的断面図であ
る。第３図の（ａ）に示す様に、微***２を有する基材
１を空気の様な気体７中におき、しかる後に、第３図の
（ｂ）に示す様に、該基材を液体５中に浸漬すると、微
***内に気体７が気泡として残留し、このため液体５が
接触しない穴内壁面部分が生ずる。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view for explaining the situation. As shown in FIG. 3 (a), a base material 1 having micropores 2 is placed in a gas 7 such as air, and thereafter, as shown in FIG. When immersed in the liquid 5, the gas 7 remains as bubbles in the minute holes, so that the inner wall surface portion of the hole that the liquid 5 does not contact occurs.

特に、プリント配線基板の様に、穴内壁面にメッキ皮
膜を形成する場合には、適宜の水溶液を用いて脱脂処理
工程、触媒処理工程、無電解メッキ処理工程、電気メッ
キ処理工程及び各処理工程間の水洗処理工程等の多数の
工程を有しているため、前記穴内に気体が残留する問題
は、プリント配線基板に重大な不良を生ずる原因とな
る。In particular, when a plating film is formed on the inner wall surface of a hole, such as a printed wiring board, a degreasing treatment step, a catalyst treatment step, an electroless plating treatment step, an electroplating treatment step, and an inter-treatment step are performed using an appropriate aqueous solution. Since it has a large number of steps such as the water washing step, the problem that gas remains in the holes causes a serious defect in the printed wiring board.

近年、プリント配線基板は、配線密度が高まっている
ために、次第に穴径が小さくなっており、穴径0.1mmφ
程度のものが要求される様になってきている。そこで、
この様な微***内に液体を導入する方法として、たとえ
ば、特開昭62−154797号公報及び特開昭62−190794号公
報に提案がなされている。In recent years, the hole diameter of printed wiring boards has gradually decreased due to the increase in wiring density.
Something is required. Therefore,
As a method for introducing a liquid into such a minute hole, proposals have been made, for example, in JP-A-62-154797 and JP-A-62-190794.

しかしながら、上記特開昭62−154797号公報の提案
は、振動脱泡装置を用いて基材を振動させることにより
穴内の空気を追い出し、液体を導入する方法であるが、
この方法では穴開口付近の空気は容易に除去できるもの
の、穴内中央部分の空気を追い出して液体を導入するこ
とはなかなか困難であり、信頼性が未だ十分でないとい
う問題点がある。However, the proposal of the above-mentioned JP-A-62-154797 is a method of expelling the air in the hole by vibrating the base material using a vibration defoaming device and introducing a liquid,
Although air near the hole opening can be easily removed by this method, it is difficult to remove the air in the center of the hole to introduce the liquid, and there is a problem that the reliability is still insufficient.

また、上記特開昭62−190794号公報の提案は、真空脱
泡槽を減圧し穴内の空気を取り去り、フラックス溶液を
穴内に導入する方法である。この方法は、完全に真空に
できれば、極めて信頼性の高い方法であるが、槽全体を
密閉式とする必要があり、装置を強固なものとし、空気
漏れのない様な構造とする必要があり、設備コストが高
くなるという問題がある。また、通常の真空ポンプで
は、水分を含む気体を吸引した場合、ポンプ内の循環オ
イルが水分による影響を受けて分解してしまうため、液
体を使用する処理に対しては不適であり、それを避ける
ために、水流ポンプを用いて減圧するのが一般的である
が、水流ポンプでは、減圧能力が低く真空を得るために
長時間を要し、生産性が低いという難点がある。Further, the proposal of the above-mentioned JP-A-62-190794 is a method of depressurizing the vacuum degassing tank to remove the air in the hole and introducing the flux solution into the hole. This method is extremely reliable if it can be completely evacuated, but it is necessary to make the entire tank closed, to make the device strong, and to make a structure that does not leak air. However, there is a problem that the equipment cost becomes high. Also, with a normal vacuum pump, when a gas containing water is sucked in, the circulating oil in the pump is affected by water and decomposes, making it unsuitable for processing using liquids. In order to avoid it, it is general to use a water flow pump to reduce the pressure. However, the water flow pump has a low decompression ability, which requires a long time to obtain a vacuum, and thus has a drawback of low productivity.

そこで、本発明は、上記従来技術の問題点がなく、簡
単な設備で効率よく微***内へ液体を導入できる方法を
提供することを目的とするものである。Therefore, an object of the present invention is to provide a method capable of efficiently introducing a liquid into a minute hole with a simple facility without the above-mentioned problems of the prior art.

［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、上記の目的を達成するものとして、 基材の微***内に液体を導入する方法において、該液
体に可溶性の沸騰蒸気及び／または沸騰液体を基材の微
***内に導入し、該導入状態を維持したままで上記微小
穴を非沸騰液体と接触させることを特徴とする、微***
内に液体を導入する方法、 が提供される。[Means for Solving the Problems] According to the present invention, in order to achieve the above object, in a method of introducing a liquid into micropores of a substrate, a boiling vapor and / or a boiling liquid soluble in the liquid are added. A method for introducing a liquid into micropores, which comprises introducing the micropores into a micropore of a substrate and bringing the micropore into contact with a non-boiling liquid while maintaining the introduction state.

本発明において、上記沸騰蒸気を水蒸気とし、上記沸
騰液体及び上記非沸騰液体をともに水または水を溶媒と
する溶液とすることができる。In the present invention, the boiling vapor may be steam, and both the boiling liquid and the non-boiling liquid may be water or a solution containing water as a solvent.

［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照しながら説
明する。Example An example of the present invention will be described below with reference to the drawings.

第１図は本発明方法の一例を説明するための模式的断
面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view for explaining an example of the method of the present invention.

第１図において、（ａ）は空気中にある基材１を示す
ものであり、該基材には貫通微***２が形成されてい
る。In FIG. 1, (a) shows a base material 1 in the air, and through micro holes 2 are formed in the base material.

第１図において、（ｂ）は上記基材１を処理容器３内
に収容した状態を示すものである。容器３には外部との
連通口を有する蓋４がかぶせられている。該容器３は２
つの部分を有し、左側部分には第１の液体５が収容され
ており、該液体は加熱手段８により加熱され、沸騰状態
とされている。容器３内の空間には第１の液体５の蒸気
６が充満しており、外部から容器３内に入れられた基材
１は、先ず該蒸気６中における（第１図の容器内左側参
照）。In FIG. 1, (b) shows a state in which the substrate 1 is housed in the processing container 3. The container 3 is covered with a lid 4 having a communication port with the outside. The container 3 is 2
The first liquid 5 is contained in the left side portion, and the liquid is heated by the heating means 8 to be in a boiling state. The space in the container 3 is filled with the vapor 6 of the first liquid 5, and the base material 1 put into the container 3 from the outside is first in the vapor 6 (see the left side of the container in FIG. 1). ).

沸騰蒸気６中では、蒸気圧が大気圧と同じになるた
め、微***２内の気圧は該穴内の空気の分圧だけ大気圧
以上となる。従って、穴内の空気は留まることができ
ず、微***２から穴外へと追い出され、更には容器３の
外へと追い出される。その結果、微***２の内部は、全
て沸騰蒸気６に置換される。In the boiling steam 6, since the vapor pressure becomes the same as the atmospheric pressure, the atmospheric pressure in the minute holes 2 becomes equal to or higher than the atmospheric pressure by the partial pressure of the air in the holes. Therefore, the air in the hole cannot stay and is expelled from the minute hole 2 to the outside of the hole and further to the outside of the container 3. As a result, the inside of the minute holes 2 is all replaced with the boiling steam 6.

次に、以上の様にして穴内の空気を追い出し沸騰蒸気
６に置換した状態の基材１を、該置換状態のまま、容器
３外に出すことなしに、第２の液体９中に浸漬させ、微
***２を液体９と接触させる（第１図の容器内右側参
照）。該第２の液体９は沸騰してはおらず、また沸騰蒸
気６と可溶性である。Next, the base material 1 in the state in which the air in the hole is expelled and replaced with the boiling steam 6 as described above is immersed in the second liquid 9 without leaving the replacement state in the container 3. , The micro holes 2 are brought into contact with the liquid 9 (see the right side inside the container in FIG. 1). The second liquid 9 is not boiling and is soluble with the boiling vapor 6.

微***２内の蒸気６は液化し、液体９に溶け込む。そ
の結果、微***２内は液体９によって満たされ、該穴内
に完全に液体９を導入することができる。The vapor 6 in the minute holes 2 is liquefied and dissolves in the liquid 9. As a result, the micro holes 2 are filled with the liquid 9, and the liquid 9 can be completely introduced into the holes.

第２図は、以上の過程を模式的に示すものであり、
（ａ）は基材１が空気７中にある状態を示し、（ｂ）は
微***２内の空気７が追い出され沸騰蒸気６に置換され
る状態を示し、（ｃ）は液体９中に浸漬された直後の状
態を示し、（ｄ）は蒸気６の液化が完了し液体９が微小
穴２内に導入された状態を示す。FIG. 2 schematically shows the above process,
(A) shows a state in which the base material 1 is in the air 7, (b) shows a state in which the air 7 in the minute holes 2 is expelled and replaced with boiling vapor 6, and (c) shows in the liquid 9. The state immediately after being immersed is shown, and (d) shows the state in which the liquefaction of the vapor 6 is completed and the liquid 9 is introduced into the fine holes 2.

上記第１の液体５及び第２の液体９は、特に限定され
ないが、たとえば、水及びその溶液、アルコール、エー
テル等の有機溶媒等が使用できる。第１の液体５と第２
の液体９とは、互いに可溶性であれば、同一でもよいし
異なっていてもよい。The first liquid 5 and the second liquid 9 are not particularly limited, but, for example, water and a solution thereof, an organic solvent such as alcohol and ether, or the like can be used. First liquid 5 and second
The liquid 9 may be the same as or different from each other as long as they are soluble in each other.

水、または水を溶媒とする水溶液が、安価、取り扱い
簡単及び低沸点の故に、有利に使用できる。たとえば、
第１の液体５として水を用い、第２の液体９として脱脂
水溶液を用いることができる。Water or an aqueous solution using water as a solvent can be advantageously used because it is inexpensive, easy to handle, and has a low boiling point. For example,
Water can be used as the first liquid 5 and a degreasing aqueous solution can be used as the second liquid 9.

尚、液体を用いて処理を施す場合には、各種の水溶液
に順次浸漬していくのが一般的であり、処理を施す最初
の段階で完全に微***内に液体を導入しておけば、微小
穴内壁面は湿潤状態にあるため、処理途中に第３図の
（ｂ）の様な状態にはなりにくい。従って、本発明は処
理を施す最初の段階で採用するのが最も効果的である。
但し、各処理工程ごとに液体を完全に導入する必要があ
る場合には、各処理工程ごとに本発明を採用することが
できる。この様に各処理工程ごとに行なう場合には、特
に設備の点で、真空減圧による従来方法に比べて本発明
では極めて簡単なものとなる。In addition, when treating with a liquid, it is common to sequentially immerse it in various aqueous solutions. If the liquid is completely introduced into the fine holes at the beginning of the treatment, Since the inner wall surface of the hole is in a wet state, it is unlikely that the state as shown in FIG. Therefore, the present invention is most effective when used in the first stage of treatment.
However, when it is necessary to completely introduce the liquid for each treatment step, the present invention can be adopted for each treatment step. When each treatment step is performed as described above, the present invention is extremely simple, especially in terms of equipment, as compared with the conventional method using vacuum decompression.

以上の例では、沸騰蒸気中において置換する場合につ
いて述べたが、本発明では、その他第４図や第５図に示
される形態も可能である。これらの図において、上記第
１図におけると同様の部材には同一の符号が付されてい
る。In the above example, the case of substituting in boiling steam was described, but in the present invention, other forms shown in FIGS. 4 and 5 are also possible. In these figures, the same members as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals.

第４図の例は、基材１を沸騰状態にある液体５中に浸
漬することによって、微***２内の気体を追い出し、沸
騰蒸気及び沸騰液体とが混在する形態で置換することが
可能である。In the example of FIG. 4, by immersing the base material 1 in the liquid 5 in a boiling state, the gas in the minute holes 2 can be expelled and replaced by a form in which boiling vapor and boiling liquid are mixed. is there.

第５図の例では、容器３に蓋はなく、該容器内に加熱
手段８と冷却手段10とが設けられている。この場合は、
加熱手段８によって液体５を沸騰状態とし、この中に基
材１を投入し、置換が完了するまで浸漬し、次に加熱を
止めて冷却手段10により液体５を冷却すると、微***２
内に液体５を導入することができる。この様に、完全に
非密閉式の容器とし、同一容器内で第１の液体と第２の
液体とを同一となし、本発明の目的を達成することが可
能である。In the example of FIG. 5, the container 3 has no lid, and the heating means 8 and the cooling means 10 are provided in the container. in this case,
When the liquid 5 is brought to a boiling state by the heating means 8, the base material 1 is put into this, the immersion is performed until the replacement is completed, and then the heating is stopped and the liquid 5 is cooled by the cooling means 10.
The liquid 5 can be introduced therein. In this way, it is possible to achieve a purpose of the present invention by making a completely non-sealed container and making the first liquid and the second liquid the same in the same container.

尚、以上の例では、微***２は全て貫通穴であるとし
たが、貫通していない穴の場合も同様に適用できる。In the above example, all the minute holes 2 are through holes, but the same can be applied to the holes that do not penetrate.

更に、本発明方法において、従来法を併用することも
できる。即ち、振動脱泡装置を付加することにより、速
やかな置換が可能となり、また真空減圧法を併用すれ
ば、減圧により液体の沸点が低下し、たとえば100℃以
下の温度でも水を沸騰させることができるので、100℃
まで液温を上昇させることのできない水溶液に対しても
適用が可能となる。Further, in the method of the present invention, a conventional method can be used in combination. That is, by adding a vibration defoaming device, quick replacement is possible, and if a vacuum decompression method is also used, the boiling point of the liquid is lowered by decompression, and water can be boiled even at a temperature of 100 ° C. or less, for example. Because you can, 100 ℃
It can be applied to an aqueous solution in which the liquid temperature cannot be raised up to.

以下、上記本発明の方法を用いた具体的実施例につい
て説明する。Hereinafter, specific examples using the method of the present invention will be described.

実施例1: 厚さ0.6mmのガラスエポキシ両面銅張板（東芝ケミカ
ル社製:TLC−Ｗ−551）にドリルにより0.1mmφの穴を多
数あけ、試料基材とした。Example 1: A glass epoxy double-sided copper clad plate (TLC-W-551 manufactured by Toshiba Chemical Co., Ltd.) having a thickness of 0.6 mm was drilled with a large number of 0.1 mmφ holes to prepare a sample substrate.

第１図の（ｂ）に示す容器３の左側部分に水道水を入
れ、加熱ヒータ８により沸騰させた。容器の右側部分に
は脱脂液（ユケン工業社製：パクナ30g/）を入れ、80
℃に調節した。容器３内の沸騰蒸気中に基材を吊り、10
分間放置した後に、容器３から取り出すことなく基材を
脱脂液中に入れ、10分間浸漬した。基材を取り出し、所
定の前処理、無電解銅メッキを行なった後に、電気メッ
キにより穴内の最大厚さが20μｍとなるまで銅メッキ皮
膜を形成した。次いで、この基材を、微***１つごとの
チップ状に切断し、微***の導体抵抗を測定した。Tap water was placed in the left side portion of the container 3 shown in FIG. 1 (b) and boiled by the heater 8. Put degreasing liquid (Yuken Kogyo Co., Ltd .: Pakuna 30g /) in the right part of the container,
Adjusted to ° C. Suspend the base material in the boiling steam in the container 3,
After leaving for a minute, the substrate was placed in the degreasing liquid without being taken out from the container 3 and immersed for 10 minutes. The substrate was taken out, subjected to a predetermined pretreatment and electroless copper plating, and then a copper plating film was formed by electroplating until the maximum thickness in the hole became 20 μm. Next, the base material was cut into chips each having a small hole, and the conductor resistance of the small hole was measured.

比較例1: 実施例１と同様にして試料基材を得た。Comparative Example 1: A sample base material was obtained in the same manner as in Example 1.

空のビーカー内に基材を入れ、ベルジャーを用いてア
スピレーターにより減圧処理を10分間行ない、520mmHg
まで減圧した。次に、減圧状態のまま、ビーカー内にい
水道水を導入した。基材を取り出し、実施例１と同様に
80℃の上記脱脂液に浸漬し、以下、実施例１と同様の処
理及び測定を行なった。Put the base material in an empty beaker, and use a bell jar to reduce the pressure with an aspirator for 10 minutes.
The pressure was reduced to Next, tap water was introduced into the beaker while the pressure was reduced. Remove the base material and perform the same procedure as in Example 1.
After being immersed in the above degreasing liquid at 80 ° C., the same treatment and measurement as in Example 1 were performed.

実施例2: 実施例１と同様の基材を用意し、第４図に示す容器の
左側部分に水道水を満たし、沸騰状態に保持し、右側部
分には80℃の上記脱脂液を満たした。基材を沸騰水中に
10分間浸漬し、容器３から取り出すことなく基材を脱脂
液中に入れ、10分間浸漬した。基材を取り出し、以下、
実施例１と同様にした。Example 2: The same base material as in Example 1 was prepared, the left side portion of the container shown in FIG. 4 was filled with tap water and kept in a boiling state, and the right side portion was filled with the above degreasing liquid at 80 ° C. . Substrate in boiling water
The substrate was immersed in the degreasing liquid for 10 minutes without being taken out from the container 3, and was immersed for 10 minutes. Take out the base material,
It was the same as in Example 1.

実施例3: 実施例１と同様の基材を用意し、第５図に示す容器に
水道水を満たし、沸騰状態に保持した。この沸騰水中に
基材を10分間浸漬した後、加温を停止し、冷却手段とし
ての銅製スパイラル管に約20℃の水道水を通過させ、約
20℃まで冷却した。基材を容器から取り出し、80℃の上
記脱脂液に10分間浸漬した後、実施例１と同様にした。Example 3: The same base material as in Example 1 was prepared, and the container shown in FIG. 5 was filled with tap water and kept in a boiling state. After immersing the base material in this boiling water for 10 minutes, stop heating, pass tap water of about 20 ° C through a copper spiral tube as a cooling means,
Cooled to 20 ° C. The substrate was taken out of the container and immersed in the above degreasing liquid at 80 ° C. for 10 minutes, and then the same procedure as in Example 1 was performed.

実施例4: ビーカーに上記脱脂液を満たし、80℃に保持した。ビ
ーカー内に実施例１と同様の基材を浸漬し、比較例１と
同様にして減圧し、350mmHgで上記脱脂液を沸騰状態と
し５分間保持した後、大気圧に戻し、基材を取り出し
た。以下、実施例１と同様にした。Example 4: A beaker was filled with the above degreasing solution and kept at 80 ° C. The same substrate as in Example 1 was dipped in a beaker, depressurized in the same manner as in Comparative Example 1, the degreasing liquid was brought to a boiling state at 350 mmHg and held for 5 minutes, then returned to atmospheric pressure, and the substrate was taken out. . Hereinafter, the same procedure as in Example 1 was performed.

上記実施例及び比較例における微***の導体抵抗測定
の結果を以下の第１表に示す。尚、各実施例または比較
例において、測定したチップの数は100個であり、50mΩ
以上を不良と判定し、不良率を算出した。The results of the conductor resistance measurement of the micro holes in the above Examples and Comparative Examples are shown in Table 1 below. In each Example or Comparative Example, the number of chips measured was 100 and was 50 mΩ.
The above was judged to be defective, and the defective rate was calculated.

以上の結果より、比較例１の様に、従来の減圧法によ
れば10分間では十分な真空が得られず、不良率が４％で
あるが、本発明の実施例では不良率が全て０％であり、
良好であることが認められた。 From the above results, as in Comparative Example 1, according to the conventional decompression method, a sufficient vacuum cannot be obtained in 10 minutes and the defective rate is 4%, but in the Example of the present invention, the defective rate is all 0. %,
It was found to be good.

［発明の効果］ 以上説明したように、本発明によれば、次の効果が得
られる。[Effects of the Invention] As described above, according to the present invention, the following effects can be obtained.

１）微***内に短時間で液体を導入することが可能であ
り、従来の真空減圧法に比べて効率が高い。1) The liquid can be introduced into the minute holes in a short time, and the efficiency is higher than that of the conventional vacuum decompression method.

２）簡単な設備で十分な効果が得られるため、設備コス
トが安くてすみ、経済的である。2) Since the sufficient effect can be obtained with simple equipment, the equipment cost is low and it is economical.

３）従来の手法とも組合わせが可能であり、応用範囲が
広い。3) It can be combined with conventional methods and has a wide range of applications.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

第１図、第４図及び第５図はいずれも本発明方法を説明
するための模式的断面図である。 第２図は本発明の過程を示す模式的断面図である。 第３図は微***内での気体残留の様子を示す模式的断面
図である。 １……基材、２……微***、 ３……容器、４……蓋、 5,9……液体、６……沸騰蒸気、 ７……気体、８……加熱手段、 10……冷却手段。1, 4, and 5 are schematic sectional views for explaining the method of the present invention. FIG. 2 is a schematic sectional view showing the process of the present invention. FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing the state of gas remaining in the minute holes. 1 ... Substrate, 2 ... Small holes, 3 ... Container, 4 ... Lid, 5,9 ... Liquid, 6 ... Boiling vapor, 7 ... Gas, 8 ... Heating means, 10 ... Cooling means.

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】基材の微***内に液体を導入する方法にお
いて、該液体に可溶性の沸騰蒸気及び／または沸騰液体
を基材の微***内に導入し、該導入状態を維持したまま
で上記微***を非沸騰液体と接触させることを特徴とす
る、微***内に液体を導入する方法。1. A method for introducing a liquid into micropores of a base material, wherein a boiling vapor and / or a boiling liquid soluble in the liquid are introduced into the micropores of the base material, and the above-mentioned micropores are maintained while maintaining the introduction state. A method for introducing a liquid into micropores, which comprises contacting the holes with a non-boiling liquid. 【請求項２】上記沸騰蒸気が水蒸気であり、上記沸騰液
体及び上記非沸騰液体がともに水または水を溶媒とする
溶液である、請求項１に記載の微***内に液体を導入す
る方法。2. The method for introducing a liquid into micropores according to claim 1, wherein the boiling vapor is water vapor, and both the boiling liquid and the non-boiling liquid are water or a solution containing water as a solvent.