JP2695372B2 - 炭化水素の水素化処理 - Google Patents
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Description
処理方法に使用するための固定床触媒系に関し、特に高
空隙を有する粒子と低空隙を有する粒子との物理的混合
物の触媒からなる触媒系に関する。
固形汚染物によって引き起こされる問題にしばしば遭遇
する。
染物による反応器の閉塞が原因となって液体の不均一な
分配および圧損上昇を伴う水素化処理反応器に重大な問
題を生じる。
る場合には、これは触媒床に析出する。流れの阻害また
は反応器の閉塞よりもむしろ触媒活性の不足によって、
充填触媒の寿命が決定されるようにこの析出を抑制する
ためには、適切なグレーディング(grading)技
術が必要である。従来、反応器の汚染の抑制は、小さい
粒子の上に大きい粒子をグレーディングすることによっ
てなされてきた。使用される両方の粒子サイズは、ほと
んど同一の空隙率であるが、空隙空間の平均径は異な
り、従って析出物を保持する能力が異なる。かゝるグレ
ーディング法によって、析出物は床中に深く浸透し、従
って触媒床の閉塞前に、より多量の汚染物の取込みが達
成されてしまう。粒径法は、蓄積が生じる反応器の部分
が汚染物保存に対して制限された能力しか有していない
という明白な欠点を有している。反応器頂部において、
多量の低空隙材料を高空隙材料、例えば環状物に変換す
ることは、閉塞することなしに汚染物保存に対する容量
を巨大な範囲に改良する。
粒子のサイズが小さいおよび/または供給原料汚染物レ
ベルが高いという状況および大きい粒子/高空隙材料の
層が汚染物を保持する十分な能力を持たず、そして非常
に大容量の大きい粒子/高空隙材料を使用しなければ、
引き続いて層の閉塞が起こるという状況が存在する。
触媒床容積の大部分にわたって固定触媒床における固形
材料の析出の改良された抑制が、異なる空隙を有し、任
意に異なる活性度を示す触媒粒子を有する触媒床の空隙
グレーディングにより得られる。適切な空隙グレーディ
ングは、固定床触媒系に高空隙容量を有する粒子と低空
隙容量を有する粒子とを異なる混合比で混合した物理的
な混合触媒によって得ることができ、それによって特に
水素化処理反応器の性能を改良できることが見出され
た。
素化処理方法であって、高空隙触媒粒子と低空隙触媒粒
子との物理的混合物からなる水素化処理触媒の固定床触
媒系に、供給原料を通過させ、その際、固定床触媒系内
で高空隙および低空隙粒子の異なる混合比を有する異な
る層を有している層構造を得るように、触媒床の異なる
層に異なる量で粒子を混合することからなる上記方法を
提供するものである。
円柱状、三葉状(threelobes)、球状の粒子
および同様な低空隙の緻密体(compact bod
y)からなる。高空隙を有する触媒粒子は、環状、車輪
状および複数の内部チャンネルを有する体部形状を有す
る粒子の群から選ばれる。これらの粒子上に担持される
活性触媒材料は、第VI族金属、特にモリブデンおよび
/またはタングステン、および第VIII族金属、好ま
しくはニッケルおよび/またはコバルトからなる。
使用して十分に混合した。混合前に、2時間、250℃
で乾燥させた三葉状粒子を0ないし100重量%の範囲
の環状物と混合し、数多くの異なる混合比を使用した。
混合後、粒子を再び乾燥させ、そして嵩密度をASTM
D4180−82法を使用して測定した。
ル・トプサー A/Sから市販されている以下の触媒を
使用する。 1/8” ring TK 551(環状粒子) 1/16” TL TK 551(三葉状粒子) 三葉状粒子が環状物の孔中に入りこまないように、三葉
状粒子のサイズを選択した。
測定した嵩密度および粒子密度データから、空隙容量が
種々のサンプルに対して測定された。図1は、表1のデ
ータの図的表示を与えている。図1から明らかなよう
に、混合物中における環状物のパーセンテージの増加に
よる空隙容量の増加は、直線からはずれている。このこ
とは、小さい粒子が、大きい粒子の間の間隔をうめる傾
向があることを示している。空隙容量を以下の通りに特
定した場合のこの現象を更に説明する。 Ei=環状物の孔の空隙容量,内部空隙 Ey=空隙容量、すなわち粒子間の間隔,外部空隙 空隙容量計算/環状および三葉状粒子の混合物 粒子密度 1.28 環外径(ry)/環内径(ri) 2 空隙長さ 0.42cm 三葉状物面積 0.014213cm2 環内径 0.08cm 環状物長さ 0.54cm 三葉状物長さ 0.42cm
(1/((ry/ri)2−1))・δ嵩 外部空隙:Ey=Etot−Ei
を表1に要約し、そして図1に示す。Eyは混合物中に
おける100%環状物または100%三葉状物のその最
大値を示す。さらに、Eyは小さい粒子が大きい粒子の
間の空隙を満たす傾向があることを示す最少値を示す。
ことは可能でない。しかしながら、以下の通りに推定す
ると、空隙の形状並びに空隙の数に関して、一定の推定
が空隙容量の平均サイズを測定することを可能とする。
の数と等しく、そして空隙は最少触媒粒子型(三葉状)
の平均長さと等しい長さを有している円柱状であるか、
あるいは球状である。
イズを計算し、そしてこれらの計算の結果を図2に示
す。図2から明らかなように、環状物の混合物への添加
による全空隙容量の変化は、混合物の組成に依存して異
なる。環状物の低いパーセンテージにおいては、環状物
の添加は空隙容量の平均サイズに小さい増加しか与え
ず、一方環状物の高いパーセンテージ(>60%)にお
いては、環状物の添加は空隙容量に高い増加を与える。
空隙材料(環状物)から低空隙材料(三葉状物)への円
滑な変化を認め、そしてフィルター効果の円滑な変化を
与えるので、空隙グレーディングされた触媒系が工業的
装置に有効である。フィルター効果は、少部分の低空隙
粒子、例えば三葉状物の環状粒子への添加によりグレー
ディングされた触媒床における低空隙を介して改良さ
れ、そしてこれは空隙の平均サイズを著しく減少させ
る。空隙グレーディングは、環状粒子と三葉状物との混
合により得られるのが好ましい。フィルター効果の最大
分布を示す空隙グレーディングされた触媒床は、三葉粒
子と混合された100、85、60、0重量%の環状粒
子の層を有する空隙グレーディングされた触媒床内で提
供される。
て供給原料から除去された汚染物の量は、供給原料汚染
物レベルC(kg/m3)に関して一次であると見出さ
れている。
を与える。 C=CoEXP(−λ・L) (2) 式中、Lはmで表した反応器頂部からの距離であり、C
oおよびCはkg/m3で表した反応器頂部からLm離
れた距離での入口端部における汚染物濃度であり、そし
てλはm−1で表した濾過係数である。
する。式2を使用して、濾過係数に対する析出量に関す
る式が誘導される。 σ=Co・Q・t・λ/A・EXP(−λ・L) (3) 式3において、σは反応器床からLm離れた触媒層にお
いて保持されている固形物の量(kg/m3触媒)であ
る。Qは反応器への液流量(m3/h)であり、tは流
れの全時間(時間)であり、そしてAは反応器の断面積
(m2)である。
された系の多数の固形分析出が計算された。モデル実験
において、固定流速および懸濁量が推定される。 比較例A 触媒床は、反応器全容量に配置された1/16”TL粒
子からなる。図3におけるデータから明らかな通り固形
析出物は、触媒床の頂部のみでしか生じない。図3で観
察された種類の析出物は、床の頂部での自由空隙容量の
閉塞を生じる可能性が有り、圧力降下(ΔP)が増加す
る結果となる。上記種類のグレーディングされていない
触媒床における汚染物に対する耐性は低い。この耐性
は、その他の種類の触媒床と比較するために相対的に1
00%と規定する。
高空隙材料を従来の通りに使用する。このことは、析出
物分布を平滑化することによって析出に対する能力を改
良する。更にまた、高空隙材料は、圧力降下を来すよう
な範囲に空隙容量が減少するまで、多量の固形物を保持
することができる。
部に配置された1/8”環状物の層からなる従来の二層
グレーディングを使用した。図4は、グレーディングさ
れた床で得られた析出物分布を示す。例Aと比較して、
析出が改良されていることがわかる。しかしながら、低
空隙1/16”TL層の頂部において、高い析出が生じ
るので、二層の境界において触媒床閉塞の可能性がある
ということも観察される。この境界領域において反応器
がほとんど閉塞していることも観察される。この例にお
ける汚染物に対する耐性は、例Aに見出されたものより
強い。上記式から計算される通り、例Aの触媒床におけ
るものの3.6倍多い固形物を蓄積することが可能であ
る。
ィング技術により実質的に汚染物の析出を改良すること
ができる。各々100%環状物(サイズ:1/8”)を
有する上部層、引き続いて85%環状物および15%三
葉状物(サイズ:1/16”)の混合物、そして48%
環状物および52%三葉状物の混合物を有する層および
100%三葉状物を有する底部層を有するグレーディン
グされた触媒床を設定した。
して得られた汚染物分布を示している。得られたデータ
は、この空隙グレーディングされた床で得られた析出物
分布が触媒床を閉塞することなしにより一層高い汚染速
度を許容するということを明らかに示している。
状粒子だけを有している触媒床のものと比べて7.9倍
増加している。更にまた、空隙グレーディングは、異な
る触媒活性を有する粒子を混合することによって活性グ
レーディングと組み合わせることも可能である。活性グ
レーディングは、反応器での供給原料の処理に好まし
く、ここで、触媒粒子上での接触反応の際に、固形物が
形成される。
す。
の計算結果を示す。
Claims (5)
- 【請求項1】 炭化水素供給原料の水素化処理方法であ
って、高空隙触媒粒子と低空隙触媒粒子の物理的混合物
からなる水素化処理触媒の固定床触媒系に、供給原料を
通過させ、その際、固定床触媒系内で高空隙および低空
隙粒子の異なる混合比を有する異なる層を有している層
構造を得るように、触媒床の異なる層に異なる量で該粒
子を混合することを特徴とする上記方法。 - 【請求項2】 高空隙触媒粒子が、環状、車輪状および
複数の内部チャンネルを有する体部形状を有する粒子の
群から選ばれ、そして低空隙触媒粒子が、円柱状、三葉
状および球状の形を有する粒子の群から選ばれる請求項
1の方法。 - 【請求項3】 固定床触媒系が、環状および三葉状粒子
の混合層を有する連続層、環状粒子の上部層および三葉
状粒子の底部層からなる請求項1の方法。 - 【請求項4】 混合層が、三葉状粒子を混合された各々
85重量%および60重量%の環状粒子からなる請求項
3の方法。 - 【請求項5】 混合層が三葉状粒子を混合された各々8
5重量%および48重量%の環状粒子からなる請求項3
の方法。
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