JP2690796B2 - Selective formation method of vapor phase synthetic diamond thin film - Google Patents
Selective formation method of vapor phase synthetic diamond thin filmInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、気相合成ダイヤモンド薄膜の選択形成方
法に係り、詳しくは、基板上に予め気相合成された下地
ダイヤモンド薄膜表面上の希望部分に、気相合成によっ
てダイヤモンド薄膜を新たに形成し得るようにした、気
相合成ダイヤモンド薄膜の選択形成方法に関するもので
ある。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for selectively forming a vapor phase synthetic diamond thin film, and more specifically, to a desired portion on a surface of an underlying diamond thin film that has been vapor phase synthesized in advance on a substrate. In addition, the present invention relates to a selective formation method of a vapor phase synthetic diamond thin film capable of newly forming a diamond thin film by vapor phase synthesis.
周知のように、ダイヤモンドは物質中最高の硬さを持
ち、熱伝導率が大きく、さらに耐熱性、耐放射線性に優
れている。そのため、気相合成されたダイヤモンドを用
いて、これらの特性を備えた、耐環境性電子デバイス、
半導体素子等の開発が進められている。As is well known, diamond has the highest hardness among the substances, has a large thermal conductivity, and is excellent in heat resistance and radiation resistance. Therefore, by using a vapor-phase synthesized diamond, environment-resistant electronic device having these characteristics,
Development of semiconductor devices and the like is in progress.
このような電子技術分野への気相合成ダイヤモンドの
適用に際しては、Si基板（Siウエハ）表面上の希望部分
に選択的にダイヤモンド薄膜を形成できる技術の確立が
要請されていた。このため、本出願人は以下のようなダ
イヤモンドの気相合成方法を提案している（特開昭62−
297298号）。In the application of vapor-phase synthetic diamond to such an electronic technical field, establishment of a technique capable of selectively forming a diamond thin film on a desired portion on the surface of a Si substrate (Si wafer) has been required. Therefore, the applicant of the present invention has proposed the following vapor phase synthetic method of diamond (Japanese Patent Laid-Open No. 62-
No. 297298).
すなわち、Si基板上にダイヤモンドを気相合成するに
当たり、この基板表面上のダイヤモンドが形成されるべ
き部分をマスク部材で被覆するとともに、このマスク部
材で被覆された部分以外の残余の部分を、アモルファス
Si等のアモルファス性材料で被覆する。次いで、前記マ
スク部材を除去して基板表面を露出し、気相合成を行う
ことにより露出された基板表面部分にダイヤモンド薄膜
を形成するようにしたものである。That is, in the vapor phase synthesis of diamond on a Si substrate, a portion of the substrate surface where the diamond is to be formed is covered with a mask member, and the remaining portion other than the portion covered with the mask member is amorphous.
Cover with an amorphous material such as Si. Then, the mask member is removed to expose the surface of the substrate, and vapor phase synthesis is performed to form a diamond thin film on the exposed surface portion of the substrate.
上記の従来技術によれば、Si基板表面上に希望するパ
ターンに従ってダイヤモンド薄膜を形成できるので、ダ
イヤモンド半導体などのデバイスの試作研究が一層進め
易くなった。According to the above-mentioned conventional technique, the diamond thin film can be formed on the surface of the Si substrate according to the desired pattern, so that the trial research of the device such as the diamond semiconductor is further facilitated.
しかしながら、下地基板がSi基板であると、デバイス
としての電気的耐圧が下地基板としてのSiによって制限
されると、高温状態下で使用する際に膨張率の違いから
デバイスが損傷を受ける可能性があること、等の問題が
ある。However, if the underlying substrate is a Si substrate and the electrical breakdown voltage of the device is limited by Si as the underlying substrate, the device may be damaged due to the difference in expansion coefficient when used under high temperature conditions. There are problems such as being there.
そのため、Si基板上に予め気相合成された下地ダイヤ
モンド薄膜表面上に、気相合成によってダイヤモンド薄
膜を希望するパターンに従って新たに形成し得るように
した技術が確立されれば、この技術に基づいて半導体な
どのデバイスを形成したのち、Si基板のみを溶かし去れ
ば、上記のような問題を解決し得ることになる。Therefore, if a technique that enables a new diamond thin film to be newly formed according to a desired pattern by vapor phase synthesis on the underlying diamond thin film surface that has been vapor phase synthesized on the Si substrate in advance is established based on this technique. After forming a device such as a semiconductor, if only the Si substrate is melted away, the above problems can be solved.
この発明は、このような事情に鑑みてなされたもので
あって、基板上に予め気相合成された下地ダイヤモンド
薄膜の表面に、気相合成によってダイヤモンド薄膜を希
望するパターンに従って新たに形成できる、気相合成ダ
イヤモンド薄膜の選択形成方法の提供を目的とする。The present invention has been made in view of such circumstances, and on the surface of the base diamond thin film preliminarily vapor-phase synthesized on the substrate, a diamond thin film can be newly formed according to a desired pattern by vapor-phase synthesis, An object of the present invention is to provide a method for selectively forming a vapor phase synthetic diamond thin film.
上記の目的を達成するために、この発明による気相合
成ダイヤモンド薄膜の選択形成方法は、基板上に予め気
相合成された下地ダイヤモンド薄膜の表面に、気相合成
によってダイヤモンド薄膜を領域選択的に新たに形成す
る気相合成ダイヤモンド薄膜の選択形成方法であって、
前記下地ダイヤモンド薄膜表面上のダイヤモンドが形成
されるべき特定部分以外の残余の部分を、耐熱温度がダ
イヤモンドを気相合成するための基板温度より高く、か
つダイヤモンドに対するエッチング選択比が大きい材料
で被覆し、その後気相合成を行うことにより前記下地ダ
イヤモンド薄膜表面上の前記特定部分にダイヤモンド薄
膜を形成することを特徴としている。In order to achieve the above object, the method for selectively forming a vapor phase synthetic diamond thin film according to the present invention is a method for selectively forming a diamond thin film by vapor phase synthesis on the surface of a base diamond thin film that has been vapor phase synthesized in advance on a substrate. A method for selectively forming a newly formed vapor phase synthetic diamond thin film,
The remaining portion of the surface of the underlying diamond thin film other than the specific portion where the diamond is to be formed is coated with a material having a higher heat-resistant temperature than the substrate temperature for vapor phase synthesis of diamond and a large etching selection ratio to diamond. Then, a diamond thin film is formed on the specific portion on the surface of the underlying diamond thin film by performing vapor phase synthesis thereafter.
上記のように構成されるこの発明による気相合成ダイ
ヤモンド薄膜の選択形成方法においては、耐熱温度がダ
イヤモンドを気相合成するための基板温度より高く、か
つダイヤモンドに対するエッチング選択比が大きい材料
で被覆されている部分、つまり新たにダイヤモンド薄膜
を形成させたくない部分では、ダイヤ粒子の核発生を起
こす確率が極めて低いのでダイヤモンド薄膜の形成が強
く抑制される。このことにより、下地ダイヤモンド薄膜
表面上の希望する部分に、ダイヤモンド薄膜を新たに形
成し得る。また、たとえ上記材料を用いた被覆膜表面に
ダイヤモンドがわずかに形成されたとしても、密着性が
極めて弱く容易に除去し得るので、この発明の目的を達
成する上で何の不都合もない。In the method for selectively forming a vapor phase synthesized diamond thin film according to the present invention configured as described above, the heat-resistant temperature is higher than the substrate temperature for vapor phase synthesis of diamond and the material is coated with a material having a large etching selection ratio to diamond. In the part where the diamond thin film is not formed, that is, in the part where the diamond thin film is not newly formed, the probability of diamond particle nucleation is extremely low, so that the formation of the diamond thin film is strongly suppressed. As a result, a diamond thin film can be newly formed at a desired portion on the surface of the base diamond thin film. Further, even if a small amount of diamond is formed on the surface of the coating film using the above material, the adhesion is extremely weak and it can be easily removed, so that there is no inconvenience in achieving the object of the present invention.
この発明における新たにダイヤモンド薄膜を形成させ
たくない部分を被覆するための被覆材料は、上記のよう
にダイヤ粒子の核発生を抑制できるとともに、ダイヤモ
ンドに対するエッチング選択比が大きいという特性を備
えたものである。この「ダイヤモンドに対するエッチン
グの選択比が大きい」とは、下地ダイヤモンド薄膜上に
新たにダイヤモンド薄膜を形成した後、この被覆材料が
取り除かれる際に、その材料を除去し得る薬品、ガス等
によってダイヤモンドが溶けるなどのダイヤモンドに対
して悪影響を与えない、という意味である。The coating material for coating a portion of the present invention, which is not desired to form a diamond thin film, is capable of suppressing the nucleus generation of diamond particles as described above, and has a characteristic that the etching selection ratio to diamond is large. is there. This "large etching selectivity ratio to diamond" means that when a new diamond thin film is formed on the base diamond thin film and then the coating material is removed, the diamond is removed by chemicals or gas that can remove the material. It means that it does not adversely affect the diamond such as melting.
さらに、上記被覆材料の耐熱温度としては、ダイヤモ
ンドを気相合成するための基板温度より高いことが必要
である。これはダイヤモンドを気相合成するときの基板
の加熱によって新たに形成すべきダイヤモンド薄膜の形
を規制するための被覆膜が型くずれすることを防ぐため
である。なお、例えば、マイクロ波プラズマCVD法によ
るダイヤモンドの気相合成では、基板温度を800℃程度
に保持させてダイヤモンドの気相合成が行われている。Further, the heat resistant temperature of the above coating material needs to be higher than the substrate temperature for vapor phase synthesis of diamond. This is to prevent the coating film for controlling the shape of the diamond thin film to be newly formed from being deformed by heating the substrate during vapor phase synthesis of diamond. Note that, for example, in the vapor phase synthesis of diamond by the microwave plasma CVD method, the vapor phase synthesis of diamond is performed while maintaining the substrate temperature at about 800 ° C.
このような特性を備えた材料としては、アモルファス
Si、また酸化ケイ素や窒化ケイ素などのアモルファス・
セラミックス、さらに微結晶Siなどが挙げられる。な
お、被覆の容易さの点からは、アモルファスSiが好まし
い。Amorphous as a material with such characteristics
Amorphous such as Si, silicon oxide and silicon nitride
Examples include ceramics and microcrystalline Si. Amorphous Si is preferable from the viewpoint of easy coating.
また、この発明においては、新たに形成されるダイヤ
モンド薄膜としては、下地ダイヤモンド薄膜に比較し
て、グレインサイズの大きなものが得られる。すなわ
ち、下地層としてのダイヤモンド薄膜においては、表面
がダイヤモンド・ペーストを用いてバフ研磨されたSi基
板上に形成されるので、初期核発生の密度が高く、成長
初期の結晶粒は小さい。そして、成長されるに従って、
結晶同士の成長競争の結果、結晶の数が減少して結晶粒
子が大きくなって行く。これに対して、新たに形成され
るダイヤモンド薄膜においては、下地ダイヤモンド薄膜
の結晶秩序に従って成長（エピタキシャル成長）するの
で、その結晶粒は大きなものとなる。なお、下地ダイヤ
モンド薄膜を気相合成するときには、制御性は悪いが生
成速度の速い成膜法を用いればよく、この上に積層され
るダイヤンモンド薄膜を気相合成するときには、その膜
厚がそれほど必要とされないことが多いので、制御性良
くゆっくりと成長させてやればよい。Further, in the present invention, as the newly formed diamond thin film, one having a larger grain size than that of the base diamond thin film can be obtained. That is, in the diamond thin film as the underlayer, the surface is formed on the Si substrate buffed using the diamond paste, so that the density of initial nucleation is high and the crystal grains in the initial stage of growth are small. And as it grows,
As a result of the growth competition between crystals, the number of crystals decreases and the crystal grains grow. On the other hand, the newly formed diamond thin film grows (epitaxially grows) according to the crystal order of the underlying diamond thin film, so that the crystal grain becomes large. It should be noted that when vapor-depositing the base diamond thin film, a film forming method having poor controllability but a high generation rate may be used. When vapor-depositing the diamond thin film to be laminated thereon, the film thickness is not so much. In many cases, it is not required, so slow growth is possible with good controllability.
以下、実施例に基づいてこの発明を説明する。 Hereinafter, the present invention will be described based on examples.
第１実施例 第１図はこの発明の一実施例の工程を示す概略説明図
である。予め、所定寸法のSi基板１の表面をダイヤモン
ド・ペーストを用いてバフ研磨し、このSi基板１上にマ
イクロ波プラズマCVD装置を用いて下地層としての下地
ダイヤモンド薄膜２の厚み５μｍで形成した。以下に、
この実施例をその手順に従って説明する。First Embodiment FIG. 1 is a schematic explanatory view showing a process of one embodiment of the present invention. The surface of the Si substrate 1 having a predetermined size was previously buffed with a diamond paste, and a base diamond thin film 2 as a base layer was formed on the Si substrate 1 with a thickness of 5 μm using a microwave plasma CVD apparatus. less than,
This embodiment will be described according to the procedure.
まず、公知のフォトリソグラフィ技術によって、下
地ダイヤモンド薄膜２上におけるダイヤモンドを新たに
形成すべき表面部分2aに、厚み約１μｍとなるようにフ
ォトレジスト膜３を被覆した〔第１図（ａ）〕。First, by a known photolithography technique, the surface portion 2a on which the diamond on the underlying diamond thin film 2 is to be newly formed is coated with the photoresist film 3 so as to have a thickness of about 1 μm [FIG. 1 (a)].
次いで、下地ダイヤモンド薄膜２、フォトレジスト
膜３上の全面に、第１図（ｂ）に示すように、アモルフ
ォスSiを堆積させた。Next, as shown in FIG. 1B, amorphous silicon was deposited on the entire surface of the base diamond thin film 2 and the photoresist film 3.
フォトレジスト膜３を除去する。このとき、フォト
レジスト膜３上に、堆積していたアモルファスSiも同時
に除去される。これにより、下地ダイヤモンド薄膜２上
におけるダイヤモンドを新たに形成すべき表面部分2a以
外の表面部分2bのみに、アモルファスSiからなる被覆膜
４が形成される〔第１図（ｃ）〕。The photoresist film 3 is removed. At this time, the amorphous Si deposited on the photoresist film 3 is also removed at the same time. As a result, the coating film 4 made of amorphous Si is formed only on the surface portion 2b other than the surface portion 2a on which the diamond is newly formed on the base diamond thin film 2 [FIG. 1 (c)].
次いで、マイクロ波プラズマCVD装置を用いて、Si
基板１を約800℃に保持して、７時間の気相合成を行っ
た。その結果、被覆膜４の型くずれを生じることなく、
下地ダイヤモンド薄膜２上のダイヤモンドを形成すべき
表面部分2aの形状に従った厚み1.5μｍのダイヤモンド
薄膜５が形成された〔第１図（ｄ）〕。あとは、第１図
（ｅ）に示すように、フッ硝酸水溶液を用いて被覆膜４
を除去した。Then, using a microwave plasma CVD device, Si
The substrate 1 was kept at about 800 ° C. and vapor phase synthesis was performed for 7 hours. As a result, the coating film 4 does not lose its shape,
A diamond thin film 5 having a thickness of 1.5 μm was formed according to the shape of the surface portion 2a on which the diamond is to be formed on the underlying diamond thin film 2 (FIG. 1 (d)). After that, as shown in FIG. 1 (e), the coating film 4 is formed by using a hydrofluoric nitric acid aqueous solution.
Was removed.
第２実施例 第２図はこの発明の他の実施例の工程を示す概略説明
図である。第１実施例と同様にして、予め、Si基板11上
に下地ダイヤモンド薄膜12を厚み５μｍで形成した。以
下に、この実施例をその手順に従って説明する。Second Embodiment FIG. 2 is a schematic explanatory view showing a process of another embodiment of the present invention. Similarly to the first embodiment, the base diamond thin film 12 was formed on the Si substrate 11 in advance to a thickness of 5 μm. This embodiment will be described below according to the procedure.
まず、下地ダイヤモンド薄膜12上全面にアモルファ
スSiからなる被覆膜14を厚み数百オングストロームで形
成してから、この被覆膜14上に、下地ダイヤモンド薄膜
12上におけるダイヤモンドを新たに形成すべき表面部分
12a以外の表面部分12bに対応させて、フォトリソグラフ
ィ技術によりフォトレジスト膜13を被覆した〔第２図
（ａ）〕。First, a coating film 14 made of amorphous Si is formed on the entire surface of the base diamond thin film 12 to have a thickness of several hundred angstroms, and then the base diamond thin film is formed on the coating film 14.
Surface part on which diamond is newly formed on 12
A photoresist film 13 was coated on the surface portion 12b other than 12a by the photolithography technique [FIG. 2 (a)].
次いで、フォトレジスト膜13のない部分、つまり、
ダイヤモンドを新たに形成すべき表面部分12aの被覆膜1
4を除去した〔第２図（ｂ）〕。Then, the portion without the photoresist film 13, that is,
Coating film 1 on the surface portion 12a on which diamond should be newly formed
4 was removed [Fig. 2 (b)].
フォトレジスト膜13を除去する。これにより、下地
ダイヤモンド薄膜12上におけるダイヤモンドを新たに形
成すべき表面部分12a以外の表面部分12bのみに、アモル
ファスSiからなる被覆膜14が形成される〔第２図
（ｃ）〕。The photoresist film 13 is removed. As a result, the coating film 14 made of amorphous Si is formed only on the surface portion 12b other than the surface portion 12a on which the diamond is newly formed on the base diamond thin film 12 [FIG. 2 (c)].
次に、第１実施例と同様にして、マイクロ波プラズ
マCVD装置を用いて気相合成を行った。その結果、下地
ダイヤモンド薄膜12上のダイヤモンドを形成すべき表面
部分12aにその形状に従って厚み1.5μｍのダイヤモンド
薄膜15が形成された〔第２図（ｄ）〕。あとは、第２図
（ｅ）に示すように、フッ硝酸水溶液を用いて被覆膜14
を除去すればよい。Next, vapor phase synthesis was performed using a microwave plasma CVD apparatus in the same manner as in the first embodiment. As a result, a diamond thin film 15 having a thickness of 1.5 μm was formed on the surface portion 12a of the underlying diamond thin film 12 on which the diamond is to be formed, according to the shape thereof (FIG. 2 (d)). After that, as shown in FIG. 2 (e), a coating film 14 is formed by using a hydrofluoric nitric acid aqueous solution.
May be removed.
なお、アモルファス性材料としては、上記両実施例で
はアモルファスSiを用いたが、酸化ケイ素や窒化ケイ素
などのアモルファス・セラミックス、あるいは微結晶Si
を使用してもよい。Although amorphous Si was used as the amorphous material in the above-mentioned examples, amorphous ceramics such as silicon oxide and silicon nitride, or microcrystalline Si was used.
May be used.
以上説明したように、この発明による気相合成ダイヤ
モンド薄膜の選択形成方法によれば、基板上に予め気相
合成された下地ダイヤモンド薄膜表面のダイヤモンドを
形成すべき特定部分以外の残余の部分を、耐熱温度がダ
イヤモンドを気相合成するための基板温度より高く、か
つダイヤモンドに対するエッチング選択比が大きい材料
で被覆し、その後、気相合成を行うようにしたので、下
地ダイヤモンド薄膜表面上の希望する部分に、その形状
パターンに従ってダイヤモンド薄膜を新たに形成するこ
とができる。As described above, according to the selective formation method of the vapor phase synthetic diamond thin film according to the present invention, the remaining portion other than the specific portion to form the diamond on the base diamond thin film surface which has been vapor phase synthesized in advance on the substrate, Since the heat-resistant temperature is higher than the substrate temperature for vapor phase synthesis of diamond and the material is coated with a material with a high etching selection ratio to diamond, and then vapor phase synthesis is performed, the desired portion on the underlying diamond thin film surface In addition, a diamond thin film can be newly formed according to the shape pattern.
これにより、この発明による選択形成方法に基づいて
半導体デバイスを形成した後、下地ダイヤモンド薄膜を
成長させたSi等からなる基板を除去すれば、そのデバイ
スはダイヤモンド自身の持つ優れた特性を備えたものと
なる。したがって、電気的耐圧が飛躍的に向上し、高温
状態における膨張率の違いによる損傷の心配等のない優
れた性能を備えたダイヤモンド半導体デバイスなどの開
発に寄与することができる。Thus, after forming a semiconductor device based on the selective forming method according to the present invention, the substrate having the excellent characteristics of diamond itself can be obtained by removing the substrate made of Si or the like on which the underlying diamond thin film is grown. Becomes Therefore, it is possible to contribute to the development of a diamond semiconductor device or the like having a dramatically improved electrical breakdown voltage and excellent performance without fear of damage due to a difference in expansion coefficient in a high temperature state.
第１図はこの発明の一実施例の工程を示す概略説明図、
第２図はこの発明の他の実施例の工程を示す概略説明図
である。 １、11……Si基板、２、12、……下地ダイヤモンド薄
膜、３、13……フォトレジスト膜、 ４、14……アモルファスSiからなる被覆膜、 ５、15……ダイヤモンド薄膜。FIG. 1 is a schematic explanatory view showing a process of one embodiment of the present invention,
FIG. 2 is a schematic explanatory view showing a process of another embodiment of the present invention. 1, 11 ...... Si substrate, 2, 12, ...... base diamond thin film, 3, 13 ...... photoresist film, 4, 14 …… coating film made of amorphous Si, 5, 15 …… diamond thin film.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小橋 宏司 兵庫県西宮市高須町２―１―31―440 (72)発明者 中上 明光 兵庫県神戸市垂水区つつじが丘５丁目14 ―９ (56)参考文献 特開 平３−120865（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Koji Kobashi, 2-1-31-440, Takasu-cho, Nishinomiya-shi, Hyogo (72) Inventor Akimitsu Nakagami 5-14-9, Azajigaoka, Tarumi-ku, Kobe-shi, Hyogo (56) Reference: JP-A-3-120865 (JP, A)
Claims (1)
ンド薄膜の表面に、気相合成によってダイヤモンド薄膜
の領域選択的に新たに形成する気相合成ダイヤモンド薄
膜の選択形成方法であって、前記下地ダイヤモンド薄膜
表面上のダイヤモンドが形成されるべき特定部分以外の
残余の部分を、耐熱温度がダイヤモンドを気相合成する
ための基板温度より高く、かつダイヤモンドに対するエ
ッチング選択比が大きい材料で被覆し、その後気相合成
を行うことにより前記下地ダイヤモンド薄膜表面上の前
記特定部分にダイヤモンド薄膜の形成することを特徴と
する、気相合成ダイヤモンド薄膜の選択形成方法。1. A method for selectively forming a vapor phase synthetic diamond thin film, which comprises newly forming a diamond thin film area-selectively by vapor phase synthesis on a surface of a base diamond thin film that has been vapor phase synthesized in advance on a substrate. The remaining portion other than the specific portion where the diamond on the surface of the underlying diamond thin film is to be formed is coated with a material having a higher heat-resistant temperature than the substrate temperature for vapor phase synthesis of diamond, and a large etching selection ratio for diamond, Then, a diamond thin film is formed on the specific portion on the surface of the underlying diamond thin film by performing vapor phase synthesis thereafter.
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP32225989A JP2690796B2 (en) | 1989-12-11 | 1989-12-11 | Selective formation method of vapor phase synthetic diamond thin film |
| GB9000473A GB2228745B (en) | 1989-01-10 | 1990-01-09 | Process for the selective deposition of thin diamond film by gas phase synthesis |
| US07/845,790 US5304461A (en) | 1989-01-10 | 1992-03-09 | Process for the selective deposition of thin diamond film by gas phase synthesis |
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| GB9224173A GB2260341B (en) | 1989-01-10 | 1992-11-18 | Process for the selective deposition of thin diamond film by chemical vapour deposition |
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| CN106795627A (en) * | 2014-08-01 | 2017-05-31 | 哈利伯顿能源服务公司 | The modified polycrystalline diamond of chemical vapor deposition |
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1989
- 1989-12-11 JP JP32225989A patent/JP2690796B2/en not_active Expired - Fee Related
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| CN106795627A (en) * | 2014-08-01 | 2017-05-31 | 哈利伯顿能源服务公司 | The modified polycrystalline diamond of chemical vapor deposition |
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| JPH03183695A (en) | 1991-08-09 |
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