JP2690464B2 - ガス流からの揮発性有機化合物の回収方法 - Google Patents

ガス流からの揮発性有機化合物の回収方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、空気や窒素のような低
沸点ガスから揮発性有機化合物と水分とを除去する方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】空気や窒素から揮発性有機化合物を取り
除くことは、排出基準に叶い、また貴重な反応物や溶媒
を回収して再循環したり、また製造工程中において窒素
等のガスを再利用する観点などからある種のガス製造工
業においては重要な一工程である。そしてこの工程は例
えば石油化学や薬品工業などの１種以上の揮発性有機化
合物を含む乾燥ガス流における工程において広く実施さ
れている。
【０００３】揮発性有機化合物は、種々の異なる方法に
よってガス流から取り除くことができる。そのうち最も
古典的な方法は、米国特許第５７５，７１４号および米
国特許第１，０４０，８８６号により明らかなように、
ガス流を圧縮冷却し、次いで圧縮ガス流を自動冷凍機に
よってさらに冷却するために膨脹させる方法である。こ
の方法においては、凝縮可能成分は凍結を避けるために
適当な温度において圧縮流から取り除かれる。
【０００４】固体吸着剤による吸着や適当な液体中への
吸着によって揮発性化合物の除去を行った後、該揮発性
化合物を回収するために再生または蒸留を行う方法も、
例えば、「化学工業辞典」、第３版、第２１巻、ジョン
ウィリー アンド サンズ（Ｊｏｈｎ Ｗｉｌｅｙ
＆ Ｓｏｎｓ）社刊、１９８３年、第３５５〜３７６頁
に要約されているようによく知られた方法である。これ
らの方法を補完するために常温冷却水または機械的な冷
凍機による冷却が使用される。
【０００５】液体窒素は、多くの方法において揮発性化
合物を回収するための冷凍源として使用される。米国特
許第４，１５０，４９４号、米国特許第４，２３７，７
００号、米国特許第５，２１４，９２４号およびフラン
ス国特許公報第２，３４９，１１３号には、揮発性化合
物を含むガス流が、該ガス流と気化された液体窒素との
間における間接熱交換によって冷却される間接冷却法が
開示されている。また他の形式の間接冷却法が米国特許
第４，５４５，１３４号において開示されており、そこ
では気化液体窒素は、トルエンのような中間熱伝達流体
の再循環流を間接的に冷却し、次いで残留揮発成分を含
む工程流が冷却される。
【０００６】米国特許第４，４４４，０１８号および米
国特許第４，５４５，１３４号においては、凝縮蒸気と
接触する液体窒素の使用による直接接触冷凍について教
示しており、それは次に蒸気成分を含むガスと接触して
冷却するために使用される。また機械による冷凍はガス
の予冷に使用されている。
【０００７】冷媒として液体窒素を使用する上述した全
ての方法は、大気圧を若干上回る圧力で操作されること
がその特徴である。また同様に揮発性有機化合物を含む
ガスが循環に影響を与えるように間接的に冷却される上
述の全ての方法もまた大気圧を若干上回る圧力で操作さ
れるが、その圧力は送風機によって得られる程度でよい
とされている。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ガス流中の揮発性有機
化合物を含む水分は、凍結を起こす可能性があるために
上述したような回収システムの操作を複雑化するので好
ましくない。加うるに、最終的に浄化されたガス中の揮
発性成分の含有率を極端に減少させたり、高い回収率を
得ることを望むのような場合には、多段での凝縮操作を
継続的に極低温で行わなければならず、もしガス中に水
分が存在する場合には、これらの操作温度の調節に十分
に注意を払わなくてはならない。従って、ガス流中の揮
発性成分の回収装置においては、投下資本や運転経費を
軽減するために可及的に処理のための段数を抑えること
が望ましい。
【０００９】本発明は、水分が存在する低沸点ガスから
の揮発性成分の回収に際して、最終浄化ガス中における
揮発性成分の含有量を可及的に少くすることが要求され
るような場合においても、必要とする冷媒容量を低減
し、かつ凝縮段数を最小化することによって上記の問題
点を解決することを課題とするものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの本発明は、低沸点ガスを含む混合ガス中に含まれる
揮発性有機化合物を回収する方法であって、（ａ）１種
以上の揮発性有機化合物および１種以上の低沸点ガスを
含むガス状混合物を少くとも３０ｐｓｉａ（２０７ｋＰ
ａ（絶対圧））の最低圧力に圧縮し、そして得られた圧
縮混合物を冷却し、部分凝縮し、第１の温度で第１の蒸
気流と第１の凝縮流に分離する工程、及びこれに続く、
（ｂ）該第１の蒸気流をさらに第２の温度に冷却して、
混合した蒸気と凝縮物とを含む第２の混合流を得、該混
合流を、上記１種以上の低沸点ガスを含み上記揮発性有
機化合物の濃度が実質的に低下した第２の蒸気流と、そ
して第２の凝縮流とに分離し、かつ同時に該第２の温度
を該第２の凝縮流の凝固開始温度よりも高い温度に制御
する工程、を含み、上記最低圧力以上の圧力での工程
（ａ）および工程（ｂ）の操作により該最低圧力未満の
圧力において操作を行ったときの凝縮温度よりも高い温
度での凝縮を可能とし、これによって上記の冷却のため
の冷媒容量を引き下げ、かつ、該第２の凝縮物流におけ
る凍結の可能性を減少させる、ガス流からの揮発性有機
化合物の回収方法である。本発明の回収方法は低沸点ガ
スが、上記揮発性有機化合物に加えて水蒸気を含む場合
には特に有効である。
【００１１】
【作用】本発明の詳細および作用について以下に説明す
る。本発明の方法は窒素や空気などの低沸点ガスから主
として揮発性有機化合物のような揮発性成分を回収する
ために有効な方法である。本発明の方法によれば、残留
ガス中の低沸点成分の含有量が低くなるように該低沸点
成分を除去することができるので、低沸点ガスの大気中
への放出に際しての厳しい排ガス規制に適合することが
できる。また、浄化された低沸点ガスは、低揮発性成分
含有ガスの発生装置中において容易に他の目的を行うた
めに容易に用いることができる。一般的に高価な溶剤で
あるとされる揮発性有機化合物は回収再利用することが
できるので、溶剤の購入費を大幅に節約することができ
る。本発明の方法によれば、従来の間接冷凍を用いた溶
媒回収システムよりもかなり高圧で操作されるのでより
高い効率が得られることに特長がある。
【００１２】以下に本発明を図示するものに基づいて例
証的に説明する。供給されるガス流１は、例えば脂肪酸
アミン製造工場等における噴霧、溶媒抽出、乾燥等の操
作によって生じた揮発性化合物を含む低沸点ガス流であ
る。ガス流１中の主な低沸点ガス成分は一般的には空気
や窒素であり、後者は揮発性化合物が可燃性であるとき
は好んで用いられる。低沸点ガス成分はＣＯ２や炭素数
３までの軽炭化水素を伴うことがある。またこのような
ガス流１は、一般的にイソプロピルアルコールや塩化メ
チルのような揮発性有機化合物を含み、しばしばかなり
大量の水蒸気をも含んでいる。揮発性有機化合物は、室
温で揮発性があり、ガス流１の中で低沸点ガス成分を遥
かに上回る沸点を有する化合物として定義される。水分
もまた低沸点ガス成分よりも遥かに高い沸点を有するの
で揮発性成分として分類される。
【００１３】ガス流１は一般的には室温または室温以上
の温度でかつ１５ｐｓｉａまでの低圧の下では揮発性化
合物を５０容量％まで含んでいる。ガス流１はもし必要
であれば冷却器１０１中で常温冷却水によって冷却さ
れ、これによってガス流中に含まれる高沸点化合物の２
０％乃至９０％が凝縮される。冷却により生じた蒸気／
液体流２は分離器１０３に流され、そこで蒸気流３と凝
縮成分流４とに分離されて凝縮成分流４は取り除かれ
る。蒸気流３は圧縮機１０５によって３０〜１５０ｐｓ
ｉａまで圧縮され、高温の圧縮流５は冷却器１０７にお
いて常温の冷却水で冷却される。冷却によって生じた蒸
気／液体流６は分離器１０９に導入され、ここで蒸気流
７と追加の凝縮成分８に分離され、該凝縮成分８は取り
除かれる。この段階で残留する凝縮可能成分の５〜４０
％が除去される。
【００１４】蒸気流７は、揮発性化合物の残留分を凝縮
するために熱交換器１１３中で冷媒１１１によってさら
に冷却される。ここで−４０°Ｆ〜＋４０−°Ｆの間に
冷却された蒸気流９は、分離器１１５においてさらに蒸
気流１０と凝縮成分１１とに分離され、該凝縮成分１１
は取り除かれる。この段階でおいて残留する凝縮可能成
分の１〜１０％が除去される。この場合において冷媒１
１１の温度と流量を注意深く選ぶことによって熱交換機
中における温度は確実に凝縮成分１１の凝固開始温度を
上回るようにする。
【００１５】熱交換器１１３は、凍結を避けるために必
要な凝縮成分の除去を最大限行うようにするために可能
な限り低温で操作することが好ましい。蒸気流９の流量
と組成は上流工程の変化等によって変動するので、熱交
換器１１３の操作温度は実際には安全性を見込んで凝縮
成分１１の凝固開始温度を上回る温度に定められる。上
流での組成の変動は濃縮成分１１の組成と凝固開始温度
に影響を与える。冷媒１１１は、一般的には食塩深冷器
やフレオン冷凍システム（図示されない）から供給さ
れ、その温度は−４５°Ｆから＋３５°Ｆの範囲であ
る。熱交換器１１３と分離器１１５は図では別個の装置
として示されているが、従来技術によって知られている
ように、これらは凝縮器／分離器ユニットとして一体化
することができる。この時点で、低沸点ガス流１０中の
凝縮可能な成分は、始めに存在する量の７０％が取り除
かれるようにその濃度を減少させることができる。
【００１６】より高い沸点の凝縮可能成分を減少させた
−４０°Ｆ〜＋４０°Ｆの温度範囲のガス１０は、熱交
換器１１９内で再循環冷却液１１７によってさらに冷却
され、−４０°Ｆ〜−１００°Ｆの温度で分離器１２１
に送られ、そこで蒸気１３と追加の凝縮成分１４が回収
される。この段階での残留する低沸点成分の回収率は、
１０から９９＋％となる。熱交換器１１９は、凍結を避
けるために必要とされる凝縮成分の除去量を最大にする
ために可能な限り低温で操作されることが望ましい。ガ
ス流１２の流量と温度もまた上流工程の変動に伴って変
動するので、熱交換器１１９の操作温度もまた安全性を
見込んで、凝縮成分の始めの凝固点を上回る温度に定め
られる。また同様に上流での組成の変動は凝縮成分１４
の組成と凝固開始温度にも影響を与え得る。
【００１７】再循環冷却液１１７は温度は、−４５°Ｆ
〜１０５°Ｆの範囲で供給される。熱交換器１１９と分
離器１２１はやはり図では別個の装置として示されてい
るが、これらは凝縮器／分離器ユニットとして一体化す
ることができることは言うまでもない。この時点におい
ては、低沸点ガス流１０中には実質的に凝縮可能な成分
は含有されず、最初に含まれていた凝縮可能な成分の９
０％以上が取り除かれている。
【００１８】しかしながら、蒸気流１３は最初の蒸気流
１に含まれて製造プラントの何れかの箇所に放出して再
利用されるような揮発性化合物を低濃度で含み得る。も
し蒸気流１３からこれらの揮発性化合物をさらに取り除
くとすれば、最終的な冷却工程が実施され、その場合に
は蒸気流１３は熱交換器１２５中で再循環冷却液１２３
によってさらに冷却されて、−７０°Ｆ〜−３１０°Ｆ
の温度範囲に冷却され、分離器１２７に送られる。この
場合における熱交換器１２５の実際の操作温度は、再循
環冷却液１２３の始めの凝固点と揮発性化合物回収に要
求される水準量によって定められる。そして、蒸気流１
６と凝縮成分１７は該分離器１２７から回収される。ま
た、熱交換器１２５の実際の操作温度の決定等は、先に
述べた熱交換器１１３および１１９の場合と同様の手順
で行われる。なお、循環冷却液の供給温度は約−７５°
Ｆ〜３１５°Ｆの範囲である。
【００１９】最後の冷却分離処理によって得られた蒸気
流１６は、その中に０．５％以下の揮発性成分を含む
が、これは最初の蒸気流１中の凝縮可能成分の９９％以
上が取り除かれたことを意味する。即ちこの段階におい
ては、低沸点ガス流は殆ど凝縮可能成分を含まず、最初
に含まれていた凝縮可能成分はほぼ完全に取り除かれた
ことになる。蒸気流１６の温度は−７０°Ｆ〜−３１０
°Ｆの低温であり、また約１５〜１４５ｐｓｉａの圧力
で圧縮される。この蒸気流１６の有する冷凍能力は上流
工程での補助的な冷媒、またはその他の目的のために使
用される。同様に蒸気流１６の有する圧縮エネルギー
は、必要に応じて膨脹装置によって回収される。蒸気流
１６は、最初の蒸気流１を発生する製造工場へ再循環さ
れるか、残留する揮発性化合物が排出基準に適合すれば
外界に放出される。
【００２０】再循環冷却液１１７および１２３は、それ
ぞれ熱交換器１１９および１２５の操作温度において、
適当な粘性と受容し得る熱伝導特性を有するように調整
される。これらの冷却液は、それぞれの熱交換器温度に
対応した冷却液の有する冷凍特性（沸騰点、凝固点、比
熱等）に基づいて選択され、通常ではフレオンとして知
られているクロロフルオロカーボン冷媒のうちから選択
される。該冷却液１１７および１２３は、それぞれポン
プ１３３および１３５とにより熱交換器１２９および１
３１を通るような再循環流によって冷却される。低温は
熱交換器１２９および１３１を通る気化された極低温液
体流、好ましくは液体窒素によって供給される。再循環
冷却液１１７および１２３の温度制御は、供給液体窒素
１４１の流量を制御バルブ１４３および１４５で調整す
ることによって行われる。
【００２１】熱交換済みの窒素蒸気流１４７および１４
９は、他の場所で不活性ガス、掃気用ガス、冷却用ガス
その他の目的に使用として使用可能である。また、液体
窒素は熱交換器１２９および１３１における循環冷却液
１１７および１２３の冷却に直接使用することもでき
る。もし液体窒素をこれらの熱交換器に直接した場合に
は、熱交換器１２９および１３１における揮発性化合物
を含むガス流の冷却のための再循環冷却液は、可能性の
ある局部低温の発生を避け、またよりよく温度調節を行
うような手段を設けなくてはならない。これは局部低温
の発生を避けることによって、熱交換器１２９および１
３１におけるガス側での凍結の発生を最小限に止めるこ
とができるからである。
【００２２】上記した本発明の重要な特徴の１つは、蒸
気流３の２０〜１５０ｐｓｉａへの圧縮と上記圧力また
はこれを上回る圧力での全揮発性成分除去システムの運
転である。本発明の方法と、システムによる圧力損失を
補償するだけの圧力を与えて操作する従来の外部冷凍凝
縮タイプの揮発性化合物除去システムとの差異について
は前述した。本発明における加圧した工程での操作は、
効率的な循環を行うのに有利であり、様々な冷凍段階で
の凝縮をより低い操作圧力で行う他の方法よりもかなり
高い露店温度で行うことが可能である。このようにより
高い温度で凝縮が行われるので必要な外部冷却を少くす
ることができる上に、冷却段での操作を高圧で行うため
に、低圧で行われた場合におけるより高い温度の凝縮可
能成分の除去が可能となるので、凝縮可能成分の冷却に
よる凝縮段数を削減することが可能となる。また定めら
れた温度段階での凝縮可能成分の除去を、より高い水準
の凝縮可能成分にまで及ぼすことができるので、残留液
体はより高沸点成分の濃度を少くすることができるため
に、次段階においては、凍結を伴うことなく操作を行う
ことが容易となる。これに加えて昇圧下での操作は、低
圧での操作に比べ、凝縮成分除去のために定められた水
準を達成するために要求される冷却段数を低減させるこ
とができる。これに反し、低圧での操作は、各冷却段か
らの液体中における高沸点成分の濃度が高くなるために
凍結を避けるため分離温度をより高くしなければなら
ず、そのためにより多くの冷却段が必要となるばかりで
なく、複雑な凝縮成分の凍結制御が必要となるなどの弊
害を生ずる。
【００２３】本発明は、この系における蒸気／凝縮相平
衡システムにおける熱力学的特徴、即ち圧力は、得られ
る露点液の露点温度よりも混合物の露点温度に対してよ
り大きな影響を与えるという事実を利用してなされたも
のである。例えば、一般的組成の蒸気流１０（後述する
実施例において示される）の露点温度は、圧力２０ｐｓ
ｉａでは−１８．１°Ｆであり、圧力９５ｐｓｉａでは
１４．９°Ｆである。しかし、９５ｐｓｉａ露点液の凝
固開始温度（露点温度）は−１５４．４°Ｆであるし、
また圧力２０ｐｓｉａの露点液の凝固開始温度は、−１
５４．４°Ｆである。
【００２４】蒸気の露点と得られる露点液との温度差の
増加は、上昇圧力において操作される本発明において
は、システムの操作の柔軟性を高めることができる。例
えば、図示のシステムにおける操作は、揮発性成分を有
するガス１の流量が急に低下したり、凝縮物の凝固開始
温度を上昇させるより高い沸点の化合物（例えば水分）
が急に増加したりすると乱される。その場合には、図中
の蒸気流１０のような飽和蒸気流の温度は、凝縮物１４
の温度が上昇するのとは逆に低下する。しかしながら、
システムが低圧（例えば３０〜１５０ｐｓｉａ）で操作
されるときは、蒸気流１０の温度はより高くなり、従っ
て凝固物１４の凝固温度は著しく高くなる。このことは
寒剤１１１と１１７の流量を低下させるために補正動作
を行う前に、熱交換器１１９や分離器１２１の注で起こ
る凍結の可能性を減少させる余地を与えるものである。
【００２５】本発明の方法は、特に揮発性有機化合物に
加え水分を含む低沸点ガスに適用した場合に極めて有効
である。揮発性有機化合物との凝縮混合物中に水分が存
在すると、１相であろうと２相であろうと混合しない液
相が存在する凝縮物の凝固開始温度は大幅に高められ
る。単一相の凝固物中における水の溶解度は、純粋の凍
結点を下げるために、凍結を避けるための操作温度の選
定を複雑化する。高い圧力での操作では、より高温でよ
り多くの水分を除去することができるので、除去システ
ムにおける後段の低い温度での残留水分に纏わる問題を
最小限にすることができる。
【００２６】本発明のシステムの操作は、通常の流量の
変動と揮発性有機化合物を含むガスの特性に応じた幾つ
かの操作モードによって行われる。その１つはシステム
において選択された下流温度に応じて、圧縮器１０５か
らの放出を絞ることでシステムの圧力を制御するもので
ある。あるいは、各分離段階への冷媒の流量を規制する
ことによって、各分離段階の温度を制御するものであ
る。もう１つの操作モードは、特定の段階への蒸気流の
組成がオンライン分析器によって測定され、この組成は
システムの相平衡特性のリアルタイム・シミュレーショ
ンにより与えられた該段階の温度において得られた凝縮
液の組成と凝固点を算出するために用いられる。もし算
出された凍結温度が実際の段階の温度に近ずいたり、ま
たは超えたりするとは、段階の温度は、その段階におけ
る冷媒の流量を引き下げることにより高められ、これに
より好ましくない凍結の可能性は排除することができ
る。そしてこのモードは、複数の段階において適用する
ことができる。
【００２７】
【実施例】以下に本発明の実施例について説明する。 実施例１ 図１に示したシステムを、圧力１６．７ｐｓｉａ、温度
１６０°Ｆにおいて、１６．８モル％のイソプロパノー
ル、１５．０モル％の塩化メチル、１４．０モル％の水
分、０．００１０モル％の塩化水素を含む揮発性有機化
合物を有する窒素流における熱および物質収支を得るこ
とによりシミュレートした。該シミュレーションのため
の蒸気流の概要を表１および表２に示す。
【００２８】
【表１】 実施例１の蒸気流概要（１） ─────────────── 蒸気流番号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ ─────────────────────────────────── 圧力(psia) 16.7 16.2 15.7 15.7 95.0 94.5 94.0 94.0 93.5 温度（°F) 160 95 94 94 367 95 95 95 15 流量(モル/hr) 39.6 39.6 30.4 9.2 30.4 30.4 27.3 3.1 27.3 組成(モル%) 窒素 54.1 54.1 70.6 0.02 70.6 70.6 78.5 0.1 78.5 2-フ゜ロハ゜ノ-ル 16.8 16.8 6.2 51.9 6.2 6.2 1.0 51.7 1.0 メチルクロライト゛ 15.0 15.0 19.0 1.8 19.0 19.0 19.7 12.6 19.7 水 14.0 14.0 4.2 46.3 4.2 4.2 0.7 35.5 0.7 HCl(ｘ10-3) 1.0 1.0 1.3 0.02 1.3 1.3 1.4 0.1 1.4 ───────────────────────────────────
【００２９】
【表２】 実施例１の蒸気流概要（２） ─────────────── 蒸気流番号 10 11 12 13 14 15 16 17 ──────────────────────────────── 圧力(psia) 93.0 93.0 92.5 92.0 92.0 91.5 91.0 91.0 温度（°F) 15 15 -60 -60 -60 -140 -140 -140 流量(モル/hr) 26.4 0.9 26.3 22.4 3.9 22.4 21.4 1.0 組成(モル%) 窒素 81.3 0.2 81.3 95.3 0.6 95.3 99.8 0.9 2-フ゜ロハ゜ノ-ル 0.02 29.6 0.02 0.00 0.16 0.00 0.00 0.00メチルクロライト゛ 18.7 50.7 18.7 4.7 99.0 4.7 0.20 99.3 水 0.04 19.8 0.04 0.00 0.27 0.00 0.00 0.00 HCl(ｘ10-3) 1.5 0.4 1.5 1.4 1.8 1.4 1.0 10.4 ──────────────────────────────── 蒸気流１は、一般的な脂肪酸アミンの処理工程から得ら
れる溶剤を伴った蒸気流である。蒸気流１は冷却され、
そこで生じた凝縮物４が除去され、さらに蒸気流は９５
ｐｓｉａに圧縮された後さらに冷却され、そこでさらに
生じた凝縮物８は除去される。蒸気７は、機械的な冷凍
システム（図示せず）によって供給される冷却ブライン
またはフレオンの如き冷却剤III によってさらに冷却さ
れ、当初に存在した凝縮可能成分の５．０％に相当する
凝縮物１１が除去される。蒸気流１０は、低温循環液
（上記のブラインまたはフレオン）によって−６０°Ｆ
までさらに冷却される。そこで当初の凝固可能成分の２
１．５％に相当する凝縮物１４が除去される。蒸気流１
３は低温循環液によってさらに−１４０°Ｆまで冷却さ
れて、そこで凝縮物１７（主としてメチルクロライド）
は抜取られ、これによって全凝縮可能成分の９８．８％
が除去されたことになる。最終純化蒸気中の窒素は９
９．８モル％である。 実施例２ 蒸気流５、９、１２および１５を実施例１の条件で計算
し、これらの蒸気流の露点について９５ｐｓｉａの圧力
で操作される本発明の場合と２１ｐｓｉａの低圧で操作
される従来法による場合とを比較した。その結果を表３
に示す。
【００３０】
【表３】 露点と凝固点との比較 ──────────── （温度：°Ｆ） 本発明法 低圧（従来）法 ──────────────────────────────────── 圧力 露点 凝固点 差異 圧力 露点 凝固点 差異 蒸気流 (psia) (psia) ──────────────────────────────────── ５ 95.0 159.8 32.0 127.8 21.0 103.2 32.0 71.2 ９ 93.5 94.7 -2.2 96.9 19.5 48.9 -2.2 51.1 12 92.5 14.6 -154.4 169.0 18.5 -18.1 -154.4 136.3 15 91.5 -60.2 -182.6 122.4 17.5 -104.3 -182.6 78.3 ──────────────────────────────────── 表３の結果より、従来の定圧による方法に比べて本発明
ではかなり高い温度において液体の凝縮が始まっている
ことが分かる。即ち、本発明の高い操作圧力によれば、
求められる水準量の揮発性有機化合物の除去を行えば、
冷却条件や段階数を引き下げることができる。その上、
本発明によるときは、露点と凝固点との温度差が大きく
なるので水および高沸点有機化合物の凝縮を凝固点より
もかなり高い温度で行うことができ、従って高い水準量
の揮発性有機化合物の回収が可能になるばかりでなく、
回収のために使用される凝縮段数も少くすることができ
る。またさらに本発明における露点と凝固点との大きな
差は、複雑な条件下で生ずる大幅な誤差のために生ずる
凍結を避けるためにかなり柔軟性のある操作を行うこと
ができることを示している。 実施例３ 実施例１による熱および物質収支のシミュレーションを
従来の外部冷却凝縮型の揮発性成分の除去方法における
最大圧力の２１ｐｓｉａの蒸気供給圧力について適用し
た。低圧システムでの配置と温度条件は、各段階での凍
結を避け、かつ実施例１と同様の水準量の凝縮除去が行
えるように設定した。結果を表４および表５に示す。
【００３１】
【表４】 低圧４段階蒸気流概要（１） ─────────────── 蒸気流番号 １ ２ ３ ４ ６ ７ ──────────────────────────────── 圧力(psia) 21.0 20.5 20.0 20.0 19.5 19.0 温度（°F) 160 95 95 95 15 15 流量(モル/hr) 39.6 39.6 29.6 10.0 29.6 27.0 組成(モル%) 窒素 54.1 54.1 72.3 0.02 72.3 79.3 2-フ゜ロハ゜ノ-ル 16.8 16.8 5.0 52.1 5.0 0.2 メチルクロライト゛ 15.0 15.0 19.3 2.4 19.3 20.3 水 14.0 14.0 3.4 45.5 3.4 0.2 HCl(ｘ10-3) 1.0 1.0 1.3 0.02 1.3 1.5 ────────────────────────────────
【００３２】
【表５】 低圧４段階蒸気流概要（２） ─────────────── 蒸気流番号 ８ ９ 10 11 12 13 14 ──────────────────────────────────── 圧力(psia) 19.0 18.5 18.0 18.0 17.5 17.0 17.0 温度（°F) 15 -60 -60 -60 -140 -140 -140 流量(モル/hr) 2.6 27.0 26.4 0.5 26.4 21.6 4.8 組成(モル%) 窒素 0.02 79.3 81.1 0.1 8.1 99.1 0.1 2-フ゜ロハ゜ノ-ル 54.1 0.2 0.0007 11.0 0.001 0.00 0.0036メチルクロライト゛ 8.6 20.3 18.9 81.7 18.9 0.9 99.8 水 37.3 0.2 0.005 7.2 0.005 0.0 0.02 HCl(ｘ10-3) 0.1 1.5 1.5 0.3 1.5 1.2 2.7 ──────────────────────────────────── 実施例４ 実施例３における２１ｐｓｉａでのシステムの蒸気供給
圧力による熱および物質収支のシミュレーションを７段
の分離で行った結果を表６および表７に示す。
【００３３】
【表６】
【００３４】
【表７】 段階６および段階７について熱交換器、分離器および蒸
気流についての記号は図中においては示されていない
が、操作は次のような条件で行われる。即ち、図１中の
蒸気流１６は、−１２０°Ｆまで冷却され、蒸気流１８
を生じ、蒸気流１９と凝縮液２０とに分離される。次い
で蒸気流１９は、さらに−１４０°Ｆまで冷却され、蒸
気流２１を生じ、蒸気流２２と凝縮液２３とに分離され
る。
【００３５】実施例１、実施例２および実施例４の結果
について、メチルクロライドの回収率と窒素純度につい
て比較し、表８に示した。
【００３６】
【表８】 揮発性有機化合物の回収におよぼす圧力の影響 ─────────────────────── 供給圧力 段階数 メチルクロライト゛ 回収メチルクロライト゛ 純度 回収窒素純度 (psia) 回収率(%) （モル％） （モル％） ─────────────────────────────────── 93 4 98.9 99.3 99.8 21 4 96.6 99.8 99.1 21 7 95.9 99.9 98.9 ─────────────────────────────────── 表８によれば、従来法による低圧７段階操作よりも本発
明の高圧４段階操作の方が、メチルクロライド回収率、
窒素純度ともに高い結果を示している。つまり本発明の
方法によれば、窒素や空気のような低沸点ガスから揮発
性有機化合物を除去回収して、放出または再利用可能な
浄化ガスを得る場合に従来法に比べて遥かに効率的であ
ることがわかる。
【００３７】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法による
ときは揮発性有機化合物を含む低沸点混合ガスからの揮
発性有機化合物の除去並びに回収を、少い冷媒容量で、
かつ少い凝縮段数によって行うことができるので工業上
優れた効果を有するものであるということができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法の概略フローシートである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジェームス．バノメーレン アメリカ合衆国．18066．ペンシルバニ ア州．ニュー．トリポリ．ボックス. 2883．アールディー．２ (56)参考文献 特開 昭59−205333（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−22035（ＪＰ，Ａ)

Claims (19)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気、窒素、ＣＯ 2 及び炭素数３までの
    炭化水素からなる群より選ばれた低沸点ガスを含む混合
    ガス中に含まれる、該低沸点ガスを上回る沸点を有する
    揮発性有機化合物を回収する方法であって、 (a) １種以上の揮発性有機化合物および１種以上の低沸
    点ガスを含むガス状混合物を少くとも３０ｐｓｉａ（２
    ０７ｋＰａ（絶対圧））の最低圧力に圧縮し、そして得
    られた圧縮混合物を冷却し、部分凝縮し、第１の温度で
    第１の蒸気流と第１の凝縮流に分離する工程、及びこれ
    に続く、 (b) 該第１の蒸気流をさらに第２の温度に冷却して、混
    合した蒸気と凝縮物とを含む第２の混合流を得、該混合
    流を、上記１種以上の低沸点ガスを含み上記揮発性有機
    化合物の濃度が実質的に低下した第２の蒸気流と、そし
    て第２の凝縮流とに分離し、かつ同時に該第２の温度を
    該第２の凝縮流の凝固開始温度よりも高い温度に制御す
    る工程、を含み、上記最低圧力以上の圧力での工程
    （ａ）および工程（ｂ）の操作により該最低圧力未満の
    圧力において操作を行ったときの凝縮温度よりも高い温
    度での凝縮を可能とし、これによって上記の冷却のため
    の冷媒容量を引き下げ、かつ、該第２の凝縮物流におけ
    る凍結の可能性を減少させる、ガス流からの揮発性有機
    化合物の回収方法。
  2. 【請求項２】 該第１の温度への該圧縮混合ガスの冷却
    は、常温の冷却水を使用した間接熱交換によって行われ
    ることを特徴とする請求項１記載のガス流からの揮発性
    有機化合物の回収方法。
  3. 【請求項３】 該第２の温度は、＋４０°Ｆ乃至−４０
    °Ｆ（＋４．５℃乃至−４０℃）の範囲であることを特
    徴とする請求項１記載のガス流からの揮発性有機化合物
    の回収方法。
  4. 【請求項４】 該第２の温度は該第１の蒸気流と外部の
    冷凍システムから供給された冷媒との間の間接熱交換に
    よって得られることを特徴とする請求項３記載のガス流
    からの揮発性有機化合物の回収方法。
  5. 【請求項５】 請求項１においてさらに、第２の蒸気流
    を第３の温度に冷却して蒸気と凝縮物を混合して含む第
    ３の混合蒸気流を得、該第３の混合蒸気流を実質的に残
    留揮発性有機化合物を取り除いた１種以上の低沸点ガス
    からなる第３の蒸気流と第３の凝縮流に分離し、かつ第
    ３の温度は、該第３の凝縮流の凝固開始温度よりも高い
    温度に設定する工程（ｃ）を含み、これによって工程
    （ａ）、工程（ｂ）および工程（ｃ）の操作を、該最低
    圧力以下の圧力において操作を行ったときの凝縮温度よ
    りも高い温度での凝縮を行い得るようにして、冷却のた
    めの冷媒容量を引き下げるとともに、該第３の凝縮流に
    おける凍結の可能性を減少させるようにしたことを特徴
    とするガス流からの揮発性有機化合物の回収方法。
  6. 【請求項６】 該第３の温度は、−４０°Ｆ乃至−１０
    ０°Ｆ（−４０℃乃至−７３℃）の範囲であることを特
    徴とする請求項５記載のガス流からの揮発性有機化合物
    の回収方法。
  7. 【請求項７】 該第３の温度は該第２の蒸気流と第１の
    低温循環液との間の間接熱交換によって得られることを
    特徴とする請求項６記載のガス流からの揮発性有機化合
    物の回収方法。
  8. 【請求項８】 該低温循環液は、クロロフルオロカーボ
    ン冷媒であることを特徴とする請求項７記載のガス流か
    らの揮発性有機化合物の回収方法。
  9. 【請求項９】 該第１の低温循環流は、第１の気化液体
    窒素との間接熱交換によって冷却されたものであること
    を特徴とする請求項７記載のガス流からの揮発性有機化
    合物の回収方法。
  10. 【請求項１０】 請求項５においてさらに、第３の蒸気
    流を第４の温度に冷却して蒸気と凝縮物を混合して含む
    第４の混合蒸気流を得、該第４の混合蒸気流を実質的に
    残留揮発性有機化合物を取り除いた１種以上の低揮発性
    ガスからなる第３の蒸気流と第４の凝縮流に分離し、か
    つ該第４の温度を該第４の凝縮流の凝固開始温度より高
    い温度に設定する工程（ｄ）を含み、これによって工程
    （ａ）、工程（ｂ）、工程（ｃ）および工程（ｄ）の操
    作を、最低圧力以下の圧力において操作するときの凝縮
    温度よりも高い温度での凝縮を行い得るようにして、冷
    却のための冷媒容量を引き下げるとともに、該第３の凝
    縮流における凍結の可能性を減少させるようにしたこと
    を特徴とするガス流からの揮発性有機化合物の回収方
    法。
  11. 【請求項１１】 該第４の温度は、−１００°Ｆ乃至−
    ３１０°Ｆ（−７３℃乃至−１９０℃）の範囲であるこ
    とを特徴とする請求項１０記載のガス流からの揮発性有
    機化合物の回収方法。
  12. 【請求項１２】 該第４の温度は該第３の蒸気流と第２
    の低温循環液との間の間接熱交換によって得られること
    を特徴とする請求項１１記載のガス流からの揮発性有機
    化合物の回収方法。
  13. 【請求項１３】 該第２の低温循環液は、クロロフルオ
    ロカーボン冷媒であることを特徴とする請求項１２記載
    のガス流からの揮発性有機化合物の回収方法。
  14. 【請求項１４】 該第２の低温循環流は、第２の気化液
    体窒素との間接熱交換によって冷却されたものであるこ
    とを特徴とする請求項１２記載のガス流からの揮発性有
    機化合物の回収方法。
  15. 【請求項１５】 該１種以上の低沸点ガスは、空気、窒
    素、３個までの炭素を含む軽質炭化水素およびＣＯ２で
    あることを特徴とする請求項１記載のガス流からの揮発
    性有機化合物の回収方法。
  16. 【請求項１６】 該ガス状混合物はさらに水分を含むこ
    とを特徴とする請求項１記載のガス流からの揮発性有機
    化合物の回収方法。
  17. 【請求項１７】 空気、窒素、ＣＯ 2 及び炭素数３まで
    の炭化水素からなる群より選ばれた低沸点ガスを含む混
    合ガス中に含まれる、該低沸点ガスを上回る沸点を有す
    る揮発性有機化合物と水分とを回収する方法であって、 (a) １種以上の揮発性有機化合物、水、および１種以上
    の低沸点ガスを含むガス状混合物を少くとも３０ｐｓｉ
    ａ（２０７ｋＰａ（絶対圧））の最低圧力に圧縮し、そ
    して得られた圧縮混合物を冷却し、部分凝縮し、第１の
    温度で第１の蒸気流と第１の凝縮流に分離する工程、及
    びこれに続く、 (b) 該第１の蒸気流をさらに第２の温度に冷却して、混
    合した蒸気と凝縮物とを含む第２の混合流を得て、該混
    合流を、上記１種以上の低沸点ガスを含み上記揮発性有
    機化合物と水の濃度が実質的に低下した第２の蒸気流
    と、そして第２の凝縮流とに分離し、かつ同時に該第２
    の温度を該第２の凝縮流の凝固開始温度よりも高い温度
    に制御する工程、を含み、上記最低圧力以上の圧力での
    工程（ａ）および工程（ｂ）の操作により該最低圧力未
    満の圧力において操作するときの凝縮温度よりも高い温
    度での凝縮を可能とし、これによって上記の冷却のため
    の冷媒容量を引き下げ、かつ、該第２の凝縮流における
    凍結の可能性を減少させる、ガス流からの揮発性有機化
    合物と水分の回収方法。
  18. 【請求項１８】 該第２の温度は、＋４０°Ｆ乃至−４
    ０°Ｆ（４．５℃乃至−４０℃）の範囲であることを特
    徴とする請求項１７記載のガス流からの揮発性有機化合
    物の回収方法。
  19. 【請求項１９】 該第２の温度は該第１の蒸気流と外部
    の冷凍システムから供給された冷媒との間の間接熱交換
    によって得られることを特徴とする請求項１８記載のガ
    ス流からの揮発性有機化合物と水分の回収方法。
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