JP2688455B2 - 希土類系酸化物超電導体及びその製造方法 - Google Patents
希土類系酸化物超電導体及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類系酸化物超電導
体及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高磁場下で
も高い臨界電流密度を示すREＢａ2Ｃｕ3Ｏy（REは、
Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化
物超電導体の結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 と、Ｒｈ及び
／またはＰｔが含有された希土類系酸化物超電導体とそ
の製造方法に関する。
体及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高磁場下で
も高い臨界電流密度を示すREＢａ2Ｃｕ3Ｏy（REは、
Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化
物超電導体の結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 と、Ｒｈ及び
／またはＰｔが含有された希土類系酸化物超電導体とそ
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化物超電導体は臨界温度が高いことか
ら実用化への研究が盛んに行われている。従来、酸化物
超電導体をバルク材として得る方法は、焼結法が一般的
であった。焼結法により製造した酸化物超電導体は、粒
径が細かく内部に多数の粒界が存在する微細構造を有
し、また、光学顕微鏡観察では粒界に沿ってクラックや
粒界部に異相の存在が見出されることもある。このよう
な焼結法による酸化物超電導バルク体では、個々の超電
導粒子は弱結合で連結されており、臨界電流密度(Jc)は
この弱結合に支配されることになり高いJcが得られてい
なかった。
ら実用化への研究が盛んに行われている。従来、酸化物
超電導体をバルク材として得る方法は、焼結法が一般的
であった。焼結法により製造した酸化物超電導体は、粒
径が細かく内部に多数の粒界が存在する微細構造を有
し、また、光学顕微鏡観察では粒界に沿ってクラックや
粒界部に異相の存在が見出されることもある。このよう
な焼結法による酸化物超電導バルク体では、個々の超電
導粒子は弱結合で連結されており、臨界電流密度(Jc)は
この弱結合に支配されることになり高いJcが得られてい
なかった。
【０００３】一方、単結晶の超電導体においては上記し
た粒界の問題が無く、高磁場においても高いJcを示すこ
とが知られており、上記焼結法により得られる微細構造
の超電導体を単結晶構造に近似させる試みが検討され、
微細構造粒子を成長させ固定させるいわゆるピンニング
センターの導入が提案されている。例えば、ＭＴＧ法(M
elt Texured Growth法）に代表される溶融法が提案され
ている。ＭＴＧ法は、例えば、希土類系酸化物超電導体
において、一般に１２３相（REＢａ2Ｃｕ3Ｏy）の分解
溶融温度から徐冷することにより、２１１相（RE2Ｂａ
ＣｕＯ5）と液相との包晶反応を起こさせ結晶成長させ
るもので、成長した結晶内部には２１１相が存在しピン
ニングセンターとして作用するため、得られた希土類系
酸化物超電導体は磁場中でも高いJcを示す。しかし、こ
の溶融法で得られる希土類系酸化物超電導体は、２１１
相の粒径が大きく、且つその分布が不均一であり結晶成
長方向に沿ったクラックの存在等の不都合がある。
た粒界の問題が無く、高磁場においても高いJcを示すこ
とが知られており、上記焼結法により得られる微細構造
の超電導体を単結晶構造に近似させる試みが検討され、
微細構造粒子を成長させ固定させるいわゆるピンニング
センターの導入が提案されている。例えば、ＭＴＧ法(M
elt Texured Growth法）に代表される溶融法が提案され
ている。ＭＴＧ法は、例えば、希土類系酸化物超電導体
において、一般に１２３相（REＢａ2Ｃｕ3Ｏy）の分解
溶融温度から徐冷することにより、２１１相（RE2Ｂａ
ＣｕＯ5）と液相との包晶反応を起こさせ結晶成長させ
るもので、成長した結晶内部には２１１相が存在しピン
ニングセンターとして作用するため、得られた希土類系
酸化物超電導体は磁場中でも高いJcを示す。しかし、こ
の溶融法で得られる希土類系酸化物超電導体は、２１１
相の粒径が大きく、且つその分布が不均一であり結晶成
長方向に沿ったクラックの存在等の不都合がある。
【０００４】また、ＭＴＧ法の上記欠点を改良した方法
として、特開平２−１５３８０３号公報にＱＭＧ法(Que
nch and Melt Growth法）が提案されている。このＱＭ
Ｇ法は、希土類系酸化物超電導体原料の溶融急冷凝固に
よりＢａＣｕ酸化物相中にＹ2Ｏ3等を均質に分散させた
後、更に上記１２３相の分解溶融温度で半溶融状態に加
熱して、その温度から所定の冷却速度で徐冷することに
より２１１相と液相とを包晶反応させ、内部に２１１相
が微細で均質に分散存在する１２３相を結晶成長させて
いる。この方法で得られる超電導体は、極めて強力なピ
ン止め効果を発揮し高磁場中で優れたJcを示すことが開
示されている。更にまたＭＰＭＧ法(Melt Powder and M
elt Growth法）が提案されている。ＭＰＭＧ法は、上記
ＱＭＧ法において溶融急冷凝固体を粉砕し成形性を向上
させる方法で、Jc特性は同様な効果を得ることができる
と提案されている。
として、特開平２−１５３８０３号公報にＱＭＧ法(Que
nch and Melt Growth法）が提案されている。このＱＭ
Ｇ法は、希土類系酸化物超電導体原料の溶融急冷凝固に
よりＢａＣｕ酸化物相中にＹ2Ｏ3等を均質に分散させた
後、更に上記１２３相の分解溶融温度で半溶融状態に加
熱して、その温度から所定の冷却速度で徐冷することに
より２１１相と液相とを包晶反応させ、内部に２１１相
が微細で均質に分散存在する１２３相を結晶成長させて
いる。この方法で得られる超電導体は、極めて強力なピ
ン止め効果を発揮し高磁場中で優れたJcを示すことが開
示されている。更にまたＭＰＭＧ法(Melt Powder and M
elt Growth法）が提案されている。ＭＰＭＧ法は、上記
ＱＭＧ法において溶融急冷凝固体を粉砕し成形性を向上
させる方法で、Jc特性は同様な効果を得ることができる
と提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ＱＭＧ法やＭＰＭＧ法は溶融法に比して強力なピン止め
効果を発揮し、より優れたJcを得ることができる方法で
はあるが、溶融状態を２段階で行う必要があり操作が煩
雑となる。そのため工業的には簡単な操作で同様な効果
が得られる希土類系酸化物超電導体の製造方法が望まれ
ている。発明者等は、溶融法の操作上の簡便さを生か
し、且つＱＭＧ法やＭＰＭＧ法で得られる酸化物超電導
体と同様に極めて強力なピン止め効果を発揮し高磁場中
で優れたJcを示す希土類系酸化物超電導体を得る方法に
ついて鋭意研究した結果、本発明を完成した。
ＱＭＧ法やＭＰＭＧ法は溶融法に比して強力なピン止め
効果を発揮し、より優れたJcを得ることができる方法で
はあるが、溶融状態を２段階で行う必要があり操作が煩
雑となる。そのため工業的には簡単な操作で同様な効果
が得られる希土類系酸化物超電導体の製造方法が望まれ
ている。発明者等は、溶融法の操作上の簡便さを生か
し、且つＱＭＧ法やＭＰＭＧ法で得られる酸化物超電導
体と同様に極めて強力なピン止め効果を発揮し高磁場中
で優れたJcを示す希土類系酸化物超電導体を得る方法に
ついて鋭意研究した結果、本発明を完成した。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、REＢａ
2Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒまたは
Ｙｂを表す。）酸化物超電導体の結晶粒内に、RE 2 Ｂａ
ＣｕＯ 5 が微細に分散し、且つＲｈ及び／またはＰｔの
元素成分が元素基準で０．０１〜５重量％含有されてな
る希土類系酸化物超電導体が提供される。
2Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒまたは
Ｙｂを表す。）酸化物超電導体の結晶粒内に、RE 2 Ｂａ
ＣｕＯ 5 が微細に分散し、且つＲｈ及び／またはＰｔの
元素成分が元素基準で０．０１〜５重量％含有されてな
る希土類系酸化物超電導体が提供される。
【０００７】また、REＢａ2Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇ
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化物超電
導体を構成するRE、Ｂａ及びＣｕ成分を含む原料粉末
に、該酸化物超電導体にＲｈ及び／またはＰｔの元素成
分が元素基準で０．０１〜５重量％含まれるように、該
元素成分化合物を添加した混合粉末を用いて成形した成
形体を該酸化物超電導体の分解溶融温度以上の温度に加
熱処理し、その後、徐冷、熱処理してREＢａ2Ｃｕ3Ｏy
酸化物超電導体を得ることを特徴とする希土類系酸化物
超電導体の製造方法が提供される。
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化物超電
導体を構成するRE、Ｂａ及びＣｕ成分を含む原料粉末
に、該酸化物超電導体にＲｈ及び／またはＰｔの元素成
分が元素基準で０．０１〜５重量％含まれるように、該
元素成分化合物を添加した混合粉末を用いて成形した成
形体を該酸化物超電導体の分解溶融温度以上の温度に加
熱処理し、その後、徐冷、熱処理してREＢａ2Ｃｕ3Ｏy
酸化物超電導体を得ることを特徴とする希土類系酸化物
超電導体の製造方法が提供される。
【０００８】本発明は、上記のようにＲｈ及び／または
Ｐｔの元素成分をREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体を構
成する原料に添加することにより、得られる酸化物超電
導体は、その結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が微細に分散
し、且つＲｈ及び／またはＰｔが均一に分散含有され、
ＱＭＧ法やＭＰＭＧ法と同様に高いJcを示すと共に、全
体として均質となり優れた超電導特性が得られる。
Ｐｔの元素成分をREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体を構
成する原料に添加することにより、得られる酸化物超電
導体は、その結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が微細に分散
し、且つＲｈ及び／またはＰｔが均一に分散含有され、
ＱＭＧ法やＭＰＭＧ法と同様に高いJcを示すと共に、全
体として均質となり優れた超電導特性が得られる。
【０００９】以下、本発明について更に詳しく説明す
る。本発明のREＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 酸化物超電導体は、RE
が、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂである希土
類元素を含む多層ペロブスカイト構造を有する、例え
ば、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7 等の希土類系酸化物超電導体で
ある。
る。本発明のREＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 酸化物超電導体は、RE
が、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂである希土
類元素を含む多層ペロブスカイト構造を有する、例え
ば、ＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏ7 等の希土類系酸化物超電導体で
ある。
【００１０】上記REＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体を構
成するためのRE、Ｂａ及びＣｕ成分を含む原料粉末は、
RE即ちＹ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂの酸化
物、Ｂａの炭酸塩あるいは酸化物及びＣｕの酸化物を混
合した酸化物混合粉末、その酸化物混合粉末の仮焼粉
末、その酸化物混合粉末のフリット粉末等を、焼成後RE
Ｂａ2Ｃｕ3ＯyとRE 2 ＢａＣｕＯ 5 を構成するように配合
されたものであればよく特に限定されるものでない。ま
た、原料粉末の粒径も特に制限されるものでないが、一
般的には、２〜２０μｍの粒径のものが用いられる。
成するためのRE、Ｂａ及びＣｕ成分を含む原料粉末は、
RE即ちＹ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂの酸化
物、Ｂａの炭酸塩あるいは酸化物及びＣｕの酸化物を混
合した酸化物混合粉末、その酸化物混合粉末の仮焼粉
末、その酸化物混合粉末のフリット粉末等を、焼成後RE
Ｂａ2Ｃｕ3ＯyとRE 2 ＢａＣｕＯ 5 を構成するように配合
されたものであればよく特に限定されるものでない。ま
た、原料粉末の粒径も特に制限されるものでないが、一
般的には、２〜２０μｍの粒径のものが用いられる。
【００１１】本発明においては、上記原料粉末に対し、
白金族元素のＲｈ及び／またはＰｔの元素成分が、REＢ
ａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体中に元素基準で０．０１〜
５重量％含有するように、該当する元素成分単体または
化合物、例えば、白金等の金属単体やＰｔＯ2等の化合
物を添加して混合粉末を得る。通常、Ｒｈ及び／または
Ｐｔの金属単体粉末を用いるのが好ましい。REＢａ2Ｃ
ｕ3Ｏy酸化物超電導体中の上記元素成分の含有量が、元
素基準で０．０１重量％未満の場合は添加効果が無く、
また、５重量％を超える場合は異相の析出量が多くなり
好ましくない。また、希土類系酸化物超電導体原料粉末
に添加する元素成分単体または化合物は、原料粉末に合
わせて粉末状とするのがよく、通常は、粒径が約２０μ
ｍ以下の微粉末のものが好ましい。粒径が約２０μｍを
超える場合は、凝集物として残留するため、均質性を低
下させるためである。均質性の低下は、超電導特性のバ
ラツキ原因となるため好ましくない。
白金族元素のＲｈ及び／またはＰｔの元素成分が、REＢ
ａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体中に元素基準で０．０１〜
５重量％含有するように、該当する元素成分単体または
化合物、例えば、白金等の金属単体やＰｔＯ2等の化合
物を添加して混合粉末を得る。通常、Ｒｈ及び／または
Ｐｔの金属単体粉末を用いるのが好ましい。REＢａ2Ｃ
ｕ3Ｏy酸化物超電導体中の上記元素成分の含有量が、元
素基準で０．０１重量％未満の場合は添加効果が無く、
また、５重量％を超える場合は異相の析出量が多くなり
好ましくない。また、希土類系酸化物超電導体原料粉末
に添加する元素成分単体または化合物は、原料粉末に合
わせて粉末状とするのがよく、通常は、粒径が約２０μ
ｍ以下の微粉末のものが好ましい。粒径が約２０μｍを
超える場合は、凝集物として残留するため、均質性を低
下させるためである。均質性の低下は、超電導特性のバ
ラツキ原因となるため好ましくない。
【００１２】本発明の希土類系酸化物超電導体は、上記
原料粉末に白金族元素成分単体または化合物を添加し、
白金族元素成分化合物が原料粉末中に均一に分散される
ように充分に混合した混合粉末を用いて所定の形状に成
形した後、対応するREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体の
分解溶融温度以上の温度に加熱処理し、公知の溶融法と
同様に徐冷、酸素雰囲気下で熱処理することにより得る
ことができる。成形方法は、ドクターブレード法、プレ
ス成形法、鋳込成形法等公知の成形方法を用い希土類系
酸化物超電導体のバルク体として得ることができる。ま
た、金属、セラミックス等の基板上に上記混合粉末によ
りスプレー塗布、パウダー塗布等で成形体層を形成した
成形体として得ることもできる。
原料粉末に白金族元素成分単体または化合物を添加し、
白金族元素成分化合物が原料粉末中に均一に分散される
ように充分に混合した混合粉末を用いて所定の形状に成
形した後、対応するREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体の
分解溶融温度以上の温度に加熱処理し、公知の溶融法と
同様に徐冷、酸素雰囲気下で熱処理することにより得る
ことができる。成形方法は、ドクターブレード法、プレ
ス成形法、鋳込成形法等公知の成形方法を用い希土類系
酸化物超電導体のバルク体として得ることができる。ま
た、金属、セラミックス等の基板上に上記混合粉末によ
りスプレー塗布、パウダー塗布等で成形体層を形成した
成形体として得ることもできる。
【００１３】本発明における分解溶融温度以上の温度
は、RE成分がＹ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂのいず
れかにより異なり、Ｙであれば約１０００〜１２００
℃、Ｇｄは約１０５０〜１２５０℃、Ｄｙは約１０００
〜１２００℃、Ｈｏは約１０００〜１１５０℃、Ｅｒは
約９５０〜１１００℃、Ｙｂは約９００〜１１００℃の
範囲の温度で、RE成分により上記範囲内の温度で、加熱
条件や成形体の大きさ等より適宜選択すればよい。ま
た、加熱処理は上記温度範囲に所定時間保持することに
より行う。保持時間はとくに制限されるものでなく、上
記の温度範囲と同様に加熱条件等により適宜選択するこ
とができ、通常は、２０分〜２時間である。
は、RE成分がＹ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｙｂのいず
れかにより異なり、Ｙであれば約１０００〜１２００
℃、Ｇｄは約１０５０〜１２５０℃、Ｄｙは約１０００
〜１２００℃、Ｈｏは約１０００〜１１５０℃、Ｅｒは
約９５０〜１１００℃、Ｙｂは約９００〜１１００℃の
範囲の温度で、RE成分により上記範囲内の温度で、加熱
条件や成形体の大きさ等より適宜選択すればよい。ま
た、加熱処理は上記温度範囲に所定時間保持することに
より行う。保持時間はとくに制限されるものでなく、上
記の温度範囲と同様に加熱条件等により適宜選択するこ
とができ、通常は、２０分〜２時間である。
【００１４】上記加熱処理後は、通常の溶融法と同様に
徐冷して、酸素雰囲気下、所定温度で保持して熱処理す
ることによりREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体を得るこ
とができる。この場合、徐冷は降温速度約０．５〜１．
２５℃／時間で行うのが好ましい。また、熱処理は酸素
雰囲気下、通常６５０〜４００℃で、約１０〜５０時間
保持するのが好ましい。
徐冷して、酸素雰囲気下、所定温度で保持して熱処理す
ることによりREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体を得るこ
とができる。この場合、徐冷は降温速度約０．５〜１．
２５℃／時間で行うのが好ましい。また、熱処理は酸素
雰囲気下、通常６５０〜４００℃で、約１０〜５０時間
保持するのが好ましい。
【００１５】
【作用】本発明のREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物超電導体は、
上記のように構成されてＲｈ及び／またはＰｔ成分を所
定量原料粉末に添加して、従来の溶融法とほぼ同様に溶
融、徐冷、熱処理して得ることができる。本発明で得ら
れるREＢａ 2 Ｃｕ 3 Ｏ y 酸化物超電導体は、Ｒｈ及び／ま
たはＰｔの元素成分が所定量均一分散して含有されてい
るため、上記超電導体の結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が
微細に均質に分散した構造となり、従来の溶融法で得ら
れた希土類系酸化物超電導体が全体として均一性に欠け
ていたのに比し、全体として均質な超電導特性を有する
と共に、従来の溶融法の希土類系酸化物超電導体と同様
に磁場中においても高いJcが得られる。これらの特徴
は、その理由は明らかではないが、原料として所定量の
Ｒｈ及び／またはＰｔ成分を添加したことに基づくもの
であり、発明者らにより初めて知見されたものである。
上記のように構成されてＲｈ及び／またはＰｔ成分を所
定量原料粉末に添加して、従来の溶融法とほぼ同様に溶
融、徐冷、熱処理して得ることができる。本発明で得ら
れるREＢａ 2 Ｃｕ 3 Ｏ y 酸化物超電導体は、Ｒｈ及び／ま
たはＰｔの元素成分が所定量均一分散して含有されてい
るため、上記超電導体の結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が
微細に均質に分散した構造となり、従来の溶融法で得ら
れた希土類系酸化物超電導体が全体として均一性に欠け
ていたのに比し、全体として均質な超電導特性を有する
と共に、従来の溶融法の希土類系酸化物超電導体と同様
に磁場中においても高いJcが得られる。これらの特徴
は、その理由は明らかではないが、原料として所定量の
Ｒｈ及び／またはＰｔ成分を添加したことに基づくもの
であり、発明者らにより初めて知見されたものである。
【００１６】
【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。 実施例１ Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯ粉末をＹ、Ｂａ及びＣｕ
の原子比が１．５０：２．２５：３．２５となるように
混合し、８００℃で１０時間仮焼し、更にイソプロピル
アルコール中で、ジルコニア玉石を用いた回転ミルで１
５時間粉砕して、平均粒径は約５μｍの仮焼粉末を得
た。得られた仮焼粉末に、平均粒径約３μｍの白金(Pt)
粉末を表１に示す混合割合で添加して、再度、イソプロ
ピルアルコール中、ジルコニア玉石を用いた回転ミルに
より均一に混合した。上記で得られた各混合粉末をそれ
ぞれプレス成形により厚さ７mmで、直径２０mmφのペレ
ットに成形した。得られたペレットを大気雰囲気の電気
炉内に設置して、１１５０℃で１．５時間保持し分解溶
融し、次いで、１０２０℃から９２０℃まで８０時間か
けて徐冷した。その後、更に、炉内雰囲気を酸素雰囲気
として５００℃で２４時間熱処理してペレット状の酸化
物超電導体を得た。
る。但し、本発明は下記実施例により制限されるもので
ない。 実施例１ Ｙ2 Ｏ3 、ＢａＣＯ3 、ＣｕＯ粉末をＹ、Ｂａ及びＣｕ
の原子比が１．５０：２．２５：３．２５となるように
混合し、８００℃で１０時間仮焼し、更にイソプロピル
アルコール中で、ジルコニア玉石を用いた回転ミルで１
５時間粉砕して、平均粒径は約５μｍの仮焼粉末を得
た。得られた仮焼粉末に、平均粒径約３μｍの白金(Pt)
粉末を表１に示す混合割合で添加して、再度、イソプロ
ピルアルコール中、ジルコニア玉石を用いた回転ミルに
より均一に混合した。上記で得られた各混合粉末をそれ
ぞれプレス成形により厚さ７mmで、直径２０mmφのペレ
ットに成形した。得られたペレットを大気雰囲気の電気
炉内に設置して、１１５０℃で１．５時間保持し分解溶
融し、次いで、１０２０℃から９２０℃まで８０時間か
けて徐冷した。その後、更に、炉内雰囲気を酸素雰囲気
として５００℃で２４時間熱処理してペレット状の酸化
物超電導体を得た。
【００１７】得られた酸化物超電導体ペレットを研磨
し、光学顕微鏡で観察し、図１にNo. １−１２の酸化物
超電導体の結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真を、図
２に白金粉末を添加しないNo. １−１の酸化物超電導体
の結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真をそれぞれ示し
た。図１において、白いマトリックスはＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏy 超電導体であり、微細な黒点状の分散したものはＹ
2 ＢａＣｕＯ5 超電導体である。一方、図２において
は、Ｙ2 ＢａＣｕＯ5 超電導体が黒い粒状であり、図１
に比べ粒径が大きく、不均質な分散となっている。ま
た、得られた各酸化物超電導体のペレットの５点をラン
ダムに選択して、それぞれ約１００mgの試料を切り出
し、磁化ヒステリシスをＳＱＵＩＤ磁測計を用いて測定
し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2 ）を
算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で
表１に示した。
し、光学顕微鏡で観察し、図１にNo. １−１２の酸化物
超電導体の結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真を、図
２に白金粉末を添加しないNo. １−１の酸化物超電導体
の結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真をそれぞれ示し
た。図１において、白いマトリックスはＹＢａ2 Ｃｕ3
Ｏy 超電導体であり、微細な黒点状の分散したものはＹ
2 ＢａＣｕＯ5 超電導体である。一方、図２において
は、Ｙ2 ＢａＣｕＯ5 超電導体が黒い粒状であり、図１
に比べ粒径が大きく、不均質な分散となっている。ま
た、得られた各酸化物超電導体のペレットの５点をラン
ダムに選択して、それぞれ約１００mgの試料を切り出
し、磁化ヒステリシスをＳＱＵＩＤ磁測計を用いて測定
し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2 ）を
算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で
表１に示した。
【００１８】
【表１】
【００１９】実施例２ Ｙ2 Ｏ3 の代わりにＧｄ2 Ｏ3 を用い、Ｇｄ、Ｂａ及び
Ｃｕの原子比が１．３：２．０：３．０となるようにし
た以外は、実施例１と同様にして仮焼粉末を得た。得ら
れた仮焼粉末に平均粒径１５μｍのロジウム(Rh)粉末を
表２に示す混合割合で添加し、実施例１と同様にして、
各混合粉末を作製し、各混合粉末で厚さ７mm、直径２０
mmφのペレットに成形した。各ペレットを、１１２０℃
で１時間保持して分解溶融し、９８０℃から９３０℃ま
で５０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同様にし
てペレット状の酸化物超電導体を得た。
Ｃｕの原子比が１．３：２．０：３．０となるようにし
た以外は、実施例１と同様にして仮焼粉末を得た。得ら
れた仮焼粉末に平均粒径１５μｍのロジウム(Rh)粉末を
表２に示す混合割合で添加し、実施例１と同様にして、
各混合粉末を作製し、各混合粉末で厚さ７mm、直径２０
mmφのペレットに成形した。各ペレットを、１１２０℃
で１時間保持して分解溶融し、９８０℃から９３０℃ま
で５０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同様にし
てペレット状の酸化物超電導体を得た。
【００２０】得られた酸化物超電導体ペレットの結晶の
微細構造は実施例１の図１と同様のものであった。ま
た、実施例１と同様にして得られた各酸化物超電導体の
ペレットから５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシス
を測定し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ
2 ）を算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅
を±で表２に示した。
微細構造は実施例１の図１と同様のものであった。ま
た、実施例１と同様にして得られた各酸化物超電導体の
ペレットから５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシス
を測定し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ
2 ）を算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅
を±で表２に示した。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【００２３】
【００２４】
【００２５】
【００２６】
【００２７】
【００２８】
【００２９】
【００３０】
【００３１】実施例３ Ｙｂ2Ｏ3、ＢａＣＯ3、ＣｕＯ粉末をＹｂ、Ｂａ及びＣ
ｕの原子比が１．５：２．０：３．０となるようにそれ
ぞれ秤量し、先ずＢａＣＯ3及びＣｕＯの粉末に、実施
例１で用いた白金粉末を表３の混合割合で添加して、実
施例１と同様に混合、仮焼して仮焼粉末を得た。得られ
た仮焼粉末に、秤量したＹｂ2Ｏ3粉末を添加し、実施例
１と同様にして、各混合粉末を作製し、各混合粉末で厚
さ７mm、直径２０mmφのペレットに成形した。各ペレッ
トを、１０６０℃で１時間保持して分解溶融し、９２０
℃から８６０℃まで９０時間かけて徐冷した以外は、実
施例１と同様にしてペレット状の酸化物超電導体を得
た。
ｕの原子比が１．５：２．０：３．０となるようにそれ
ぞれ秤量し、先ずＢａＣＯ3及びＣｕＯの粉末に、実施
例１で用いた白金粉末を表３の混合割合で添加して、実
施例１と同様に混合、仮焼して仮焼粉末を得た。得られ
た仮焼粉末に、秤量したＹｂ2Ｏ3粉末を添加し、実施例
１と同様にして、各混合粉末を作製し、各混合粉末で厚
さ７mm、直径２０mmφのペレットに成形した。各ペレッ
トを、１０６０℃で１時間保持して分解溶融し、９２０
℃から８６０℃まで９０時間かけて徐冷した以外は、実
施例１と同様にしてペレット状の酸化物超電導体を得
た。
【００３２】実施例１と同様にして得られた各酸化物超
電導体のペレットから５点の試料を切り出し、磁化ヒス
テリシスを測定し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc
（Ａ／ｃｍ2）を算出した。その結果及び各５点の試料
の測定値幅を±で表３に示した。
電導体のペレットから５点の試料を切り出し、磁化ヒス
テリシスを測定し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc
（Ａ／ｃｍ2）を算出した。その結果及び各５点の試料
の測定値幅を±で表３に示した。
【００３３】
【表３】
【００３４】
【００３５】
【００３６】
【００３７】比較例１ 白金粉末を添加しない以外は実施例１と全く同様にして
得たペレット状のＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 酸化物超電導体
を、従来法で提案されている前記ＱＭＧ法に従い、白金
金網上で、酸素気流中で１２００℃で１時間保持し、そ
の後冷却速度３０℃／時で９００℃まで降温し、更に室
温まで１００℃／時の冷却速度で降温して処理した。得
られたペレットから実施例１と同様にして、５点の試料
を切り出し同様に磁化ヒステリシスを測定し、温度７７
Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ 2 ）を算出した。そ
の結果、Jcは１４００±１０００Ａ／cm2 であった。
得たペレット状のＹＢａ2 Ｃｕ3 Ｏy 酸化物超電導体
を、従来法で提案されている前記ＱＭＧ法に従い、白金
金網上で、酸素気流中で１２００℃で１時間保持し、そ
の後冷却速度３０℃／時で９００℃まで降温し、更に室
温まで１００℃／時の冷却速度で降温して処理した。得
られたペレットから実施例１と同様にして、５点の試料
を切り出し同様に磁化ヒステリシスを測定し、温度７７
Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ 2 ）を算出した。そ
の結果、Jcは１４００±１０００Ａ／cm2 であった。
【００３８】実施例４ 実施例１と同様にして得た仮焼粉末に、実施例１で用い
た白金粉末１．５重量％添加し、同様に７個のペレット
を成形した。得られた各ペレットを表４に示した温度で
それぞれ１時間保持して分解溶融し、９８０℃から９２
０℃まで９０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同
様にしてペレット状の酸化物超電導体を得た。また、実
施例１と同様にして得られた各酸化物超電導体のペレッ
トから５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシスを測定
し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2）を
算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で
表４に示した。
た白金粉末１．５重量％添加し、同様に７個のペレット
を成形した。得られた各ペレットを表４に示した温度で
それぞれ１時間保持して分解溶融し、９８０℃から９２
０℃まで９０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同
様にしてペレット状の酸化物超電導体を得た。また、実
施例１と同様にして得られた各酸化物超電導体のペレッ
トから５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシスを測定
し、温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2）を
算出した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で
表４に示した。
【００３９】
【表４】
【００４０】実施例５ Ｙ2Ｏ3の代わりにＹｂ2Ｏ3を用い、Ｙｂ、Ｂａ及びＣｕ
の原子比が１．２：２．０：３．０となるようにした以
外は、実施例１と同様にして仮焼粉末を得た。得られた
仮焼粉末に実施例２で用いたロジウム粉末を１．０重量
％添加し、実施例１と同様にして、７個のペレットを成
形した。得られた各ペレットを表５に示した温度でそれ
ぞれ２時間保持して分解溶融し、８８０℃から８４０℃
まで７０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同様に
してペレット状の酸化物超電導体を得た。また、実施例
１と同様にして得られた各酸化物超電導体のペレットか
ら５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシスを測定し、
温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2）を算出
した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で表５
に示した。
の原子比が１．２：２．０：３．０となるようにした以
外は、実施例１と同様にして仮焼粉末を得た。得られた
仮焼粉末に実施例２で用いたロジウム粉末を１．０重量
％添加し、実施例１と同様にして、７個のペレットを成
形した。得られた各ペレットを表５に示した温度でそれ
ぞれ２時間保持して分解溶融し、８８０℃から８４０℃
まで７０時間かけて徐冷した以外は、実施例１と同様に
してペレット状の酸化物超電導体を得た。また、実施例
１と同様にして得られた各酸化物超電導体のペレットか
ら５点の試料を切り出し、磁化ヒステリシスを測定し、
温度７７Ｋ，磁場１ＴにおけるJc（Ａ／ｃｍ2）を算出
した。その結果及び各５点の試料の測定値幅を±で表５
に示した。
【００４１】
【表５】
【００４２】上記の結果から明らかなように、Ｒｈ及び
／またはＰｔ成分の単体または化合物の粉末を添加した
酸化物超電導体の結晶の微細構造は、小さなRE 2 ＢａＣ
ｕＯ5粒がREＢａ2Ｃｕ3Ｏy中に均質に分散したものであ
り、一方、Ｒｈ及び／またはＰｔ成分を添加しない酸化
物超電導体の結晶の微細構造はRE2ＢａＣｕＯ5粒が大き
く、その分散が不均一であることが分かる。また、Ｒｈ
及び／またはＰｔ成分の添加量が０．０１〜５．０重量
％の酸化物超電導体においては、良好なJcが得られるこ
とも分かる。更にまた、得られた酸化物超電導体中から
切り出した５点の試料のJcの測定値の差が±５００以内
であり、従来のＱＭＧ法に比し、得られる希土類系酸化
物超電導体が全体として均質であり、超電導特性が優れ
ることも分かる。
／またはＰｔ成分の単体または化合物の粉末を添加した
酸化物超電導体の結晶の微細構造は、小さなRE 2 ＢａＣ
ｕＯ5粒がREＢａ2Ｃｕ3Ｏy中に均質に分散したものであ
り、一方、Ｒｈ及び／またはＰｔ成分を添加しない酸化
物超電導体の結晶の微細構造はRE2ＢａＣｕＯ5粒が大き
く、その分散が不均一であることが分かる。また、Ｒｈ
及び／またはＰｔ成分の添加量が０．０１〜５．０重量
％の酸化物超電導体においては、良好なJcが得られるこ
とも分かる。更にまた、得られた酸化物超電導体中から
切り出した５点の試料のJcの測定値の差が±５００以内
であり、従来のＱＭＧ法に比し、得られる希土類系酸化
物超電導体が全体として均質であり、超電導特性が優れ
ることも分かる。
【００４３】
【発明の効果】本発明の結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が
微細に分散し、且つＲｈ及び／またはＰｔの元素成分が
元素基準で０．０１〜５重量％含有されているREＢａ2
Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹ
ｂを表す。）酸化物超電導体は、全体的に均質となり優
れた超電導特性が得られると共に、高いJcを有する。ま
た、本発明の希土類系酸化物超電導体の製造方法は、従
来の溶融法と同様にして１段の溶融操作でよく、しかも
上記の優れた超電導特性を有する希土類系酸化物超電導
体を得ることができる。
微細に分散し、且つＲｈ及び／またはＰｔの元素成分が
元素基準で０．０１〜５重量％含有されているREＢａ2
Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹ
ｂを表す。）酸化物超電導体は、全体的に均質となり優
れた超電導特性が得られると共に、高いJcを有する。ま
た、本発明の希土類系酸化物超電導体の製造方法は、従
来の溶融法と同様にして１段の溶融操作でよく、しかも
上記の優れた超電導特性を有する希土類系酸化物超電導
体を得ることができる。
【図１】本発明の希土類系酸化物超電導体の一実施例の
結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
結晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
【図２】従来法で得られた希土類系酸化物超電導体の結
晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
晶の微細構造を示す光学顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 小川 尚之 愛知県名古屋市熱田区六野二丁目４番１ 号 財団法人 国際超電導産業技術研究 センター 超電導工学研究所 名古屋研 究室内 (72)発明者 酒井 武信 愛知県名古屋市熱田区六野二丁目４番１ 号 財団法人 国際超電導産業技術研究 センター 超電導工学研究所 名古屋研 究室内 (72)発明者 平林 泉 愛知県名古屋市熱田区六野二丁目４番１ 号 財団法人 国際超電導産業技術研究 センター 超電導工学研究所 名古屋研 究室内 (56)参考文献 特開 平２−48459（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 REＢａ2Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化物超電導体の
結晶粒内に、RE 2 ＢａＣｕＯ 5 が微細に分散し、且つＲｈ
及び／またはＰｔの元素成分が元素基準で０．０１〜５
重量％含有されてなる希土類系酸化物超電導体。 - 【請求項２】 REＢａ2Ｃｕ3Ｏy（REは、Ｙ、Ｇｄ、Ｄ
ｙ、Ｈｏ、ＥｒまたはＹｂを表す。）酸化物超電導体を
構成するRE、Ｂａ及びＣｕ成分を含む原料粉末に、該酸
化物超電導体にＲｈ及び／またはＰｔの元素成分が元素
基準で０．０１〜５重量％含まれるように、該元素成分
化合物を添加した混合粉末を用いて成形した成形体を該
酸化物超電導体の分解溶融温度以上の温度に加熱処理
し、その後、徐冷、熱処理してREＢａ2Ｃｕ3Ｏy酸化物
超電導体を得ることを特徴とする希土類系酸化物超電導
体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2412529A JP2688455B2 (ja) | 1990-12-20 | 1990-12-20 | 希土類系酸化物超電導体及びその製造方法 |
| DE69118670T DE69118670T2 (de) | 1990-12-20 | 1991-12-20 | Auf seltenem Erdmetall basierendes oxidisches Material und Verfahren zu seiner Herstellung |
| EP91311842A EP0493007B1 (en) | 1990-12-20 | 1991-12-20 | Rare earth oxide superconducting material and process for producing the same |
| US08/257,432 US5434125A (en) | 1990-12-20 | 1994-06-08 | Rare earth oxide superconducting material and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
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