JP2687845B2 - パルスレーザー蒸着法を用いた複合系材料薄膜の製造方法 - Google Patents
パルスレーザー蒸着法を用いた複合系材料薄膜の製造方法Info
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- JP2687845B2 JP2687845B2 JP5176433A JP17643393A JP2687845B2 JP 2687845 B2 JP2687845 B2 JP 2687845B2 JP 5176433 A JP5176433 A JP 5176433A JP 17643393 A JP17643393 A JP 17643393A JP 2687845 B2 JP2687845 B2 JP 2687845B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、複合系材料薄膜の製造
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】パルスレーザー蒸着法はターゲット上に
パルスレーザー光をレンズにより集光、照射することに
よりターゲット物質を蒸発させ、基板に薄膜を作製する
手法である。ターゲットの加熱源としてレーザー光を用
いる事により、超高真空から低真空の雰囲気まで成膜が
可能である。更にレーザー光としてパルス幅の狭いエキ
シマレーザー等を用いる事により、蒸気圧の異なる多成
分系材料薄膜を、ターゲットとの組成ずれが少なく作製
可能である。これらの特徴を生かして、近年酸化物超伝
導薄膜の作製、特に受動素子作製用の成膜手法として広
く用いられてきている。
パルスレーザー光をレンズにより集光、照射することに
よりターゲット物質を蒸発させ、基板に薄膜を作製する
手法である。ターゲットの加熱源としてレーザー光を用
いる事により、超高真空から低真空の雰囲気まで成膜が
可能である。更にレーザー光としてパルス幅の狭いエキ
シマレーザー等を用いる事により、蒸気圧の異なる多成
分系材料薄膜を、ターゲットとの組成ずれが少なく作製
可能である。これらの特徴を生かして、近年酸化物超伝
導薄膜の作製、特に受動素子作製用の成膜手法として広
く用いられてきている。
【０００３】しかしながらターゲットと組成ずれの少な
い条件で成膜を行う場合、パルスエネルギー密度は５×
１０7 Ｗ／ｃｍ2 以上でなければならず、その場合パル
スレーザー蒸着法特有の直径１μｍ程度の粒子が生成さ
れ、それは容易には取り除けない事が例えばレーザ ア
ブレーション オブ エレクトロニック マテリアルズ
（Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂａｓｉｃ Ｍｅｃｈ
ａｎｉｓｍ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｅｌ
ｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒ
ｓ）３２５−３３９頁、１９９２年で報告されている。
その為多層化や微細化を伴う高性能超伝導能動素子の検
討に関しては不向きな成膜手法と考えられていた。
い条件で成膜を行う場合、パルスエネルギー密度は５×
１０7 Ｗ／ｃｍ2 以上でなければならず、その場合パル
スレーザー蒸着法特有の直径１μｍ程度の粒子が生成さ
れ、それは容易には取り除けない事が例えばレーザ ア
ブレーション オブ エレクトロニック マテリアルズ
（Ｌａｓｅｒ Ａｂｌａｔｉｏｎ ｏｆ Ｅｌｅｃｔｒ
ｏｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｂａｓｉｃ Ｍｅｃｈ
ａｎｉｓｍ ａｎｄ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，Ｅｌ
ｓｅｖｉｅｒ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒ
ｓ）３２５−３３９頁、１９９２年で報告されている。
その為多層化や微細化を伴う高性能超伝導能動素子の検
討に関しては不向きな成膜手法と考えられていた。
【０００４】これらの問題を解決する方法として、オフ
−アクシス レーザー蒸着法がアプライド・フィジクス
・レターズ（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔ
ｔｅｒｓ）第６１巻２６号Ｌ３１７８−Ｌ３１８０頁、
１９９２年で提案されている。ここで提案されているオ
フ−アクシス レーザー蒸着法は図６に示すように、基
板２をターゲット１の面に対して垂直に配置し、かつ高
酸素雰囲気中（約３００ｍＴｏｒｒ）でレーザー光３を
成膜を行うものである。質量の重い粒子４（直径１μｍ
程度）は周囲の酸素分子の影響を受けない為基板に到達
することが出来ないのに対して蒸発原子、イオン、分子
など質量の軽い粒子５は酸素分子と衝突、散乱され基板
に到達することにより、粒子のない表面平滑な薄膜が作
製可能となる。
−アクシス レーザー蒸着法がアプライド・フィジクス
・レターズ（Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔ
ｔｅｒｓ）第６１巻２６号Ｌ３１７８−Ｌ３１８０頁、
１９９２年で提案されている。ここで提案されているオ
フ−アクシス レーザー蒸着法は図６に示すように、基
板２をターゲット１の面に対して垂直に配置し、かつ高
酸素雰囲気中（約３００ｍＴｏｒｒ）でレーザー光３を
成膜を行うものである。質量の重い粒子４（直径１μｍ
程度）は周囲の酸素分子の影響を受けない為基板に到達
することが出来ないのに対して蒸発原子、イオン、分子
など質量の軽い粒子５は酸素分子と衝突、散乱され基板
に到達することにより、粒子のない表面平滑な薄膜が作
製可能となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】ターゲット１に照射し
てレーザープルーム（レーザーを照射することにより発
生しているプラズマ状態の領域）を発生させ、こうした
従来の蒸着法では低真空中での成膜は可能であるが、高
真空中での成膜を行うことが原理的に不可能である。
てレーザープルーム（レーザーを照射することにより発
生しているプラズマ状態の領域）を発生させ、こうした
従来の蒸着法では低真空中での成膜は可能であるが、高
真空中での成膜を行うことが原理的に不可能である。
【０００６】本発明は、パルスレーザー蒸着法で複合系
材料薄膜を製造する際、従来のこの様な欠点を取り除
き、かつ成膜時に従来のレーザー蒸着法特有の質量の重
い粒子を膜中に取り込まない方法を提供する。
材料薄膜を製造する際、従来のこの様な欠点を取り除
き、かつ成膜時に従来のレーザー蒸着法特有の質量の重
い粒子を膜中に取り込まない方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決する手段】本発明は、ターゲット上のパル
スレーザー照射位置と基板とを結ぶ直線上のターゲット
近傍に遮蔽物を定常的に定位置に設けた状態で、前記タ
ーゲットにパルスレーザー光を照射することによりター
ゲット物質を蒸発させて、基板に薄膜を作成することを
特徴とする複合系材料薄膜の製造方法。
スレーザー照射位置と基板とを結ぶ直線上のターゲット
近傍に遮蔽物を定常的に定位置に設けた状態で、前記タ
ーゲットにパルスレーザー光を照射することによりター
ゲット物質を蒸発させて、基板に薄膜を作成することを
特徴とする複合系材料薄膜の製造方法。
【０００８】遮蔽物はターゲット物質と同じ材料、ある
いはターゲット物質を構成する元素のうち少なくとも一
種類の金属を用いると遮蔽物を構成する材料が不純物と
して膜中に混入することがない。またターゲットを加工
してターゲット自体が遮蔽物となるような形成にしても
よい。
いはターゲット物質を構成する元素のうち少なくとも一
種類の金属を用いると遮蔽物を構成する材料が不純物と
して膜中に混入することがない。またターゲットを加工
してターゲット自体が遮蔽物となるような形成にしても
よい。
【０００９】
【作用】本発明ではターゲット上のレーザー照射位置−
基板を結ぶ線上に遮蔽物を設けることにより、微粒子の
膜中への混入を防ぐことができ、遮蔽物をターゲット近
傍に設けることにより遮蔽物の近傍が局所的に高分圧と
なっているため、質量の軽い粒子は酸素あるいはターゲ
ットから出た他の粒子と衝突、散乱され基板に到達する
のに対し、質量の重い粒子は衝突しても直進し、遮蔽物
にさえぎられる為、質量の重い粒子を含まない薄膜を高
真空中で作製することが可能となる。
基板を結ぶ線上に遮蔽物を設けることにより、微粒子の
膜中への混入を防ぐことができ、遮蔽物をターゲット近
傍に設けることにより遮蔽物の近傍が局所的に高分圧と
なっているため、質量の軽い粒子は酸素あるいはターゲ
ットから出た他の粒子と衝突、散乱され基板に到達する
のに対し、質量の重い粒子は衝突しても直進し、遮蔽物
にさえぎられる為、質量の重い粒子を含まない薄膜を高
真空中で作製することが可能となる。
【００１０】
（実施例１）図１に示すようにターゲット１の形状を逆
円錐台形状に加工し、ターゲット自身を遮蔽物として成
膜を行った。ターゲットの寸法は直径３０ｍｍ、逆円錐
台の上面の直径が３０ｍｍ、下面の直径が１０ｍｍ、高
さが８ｍｍとした。ターゲットはＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 . 4
Ｏx の組成のセラミックスを用いることにより、Ｙ1Ｂ
ａ2 Ｃｕ3 Ｏx の組成の薄膜を得た。基板２はＭｇＯ
（１００）単結晶基板を用い、基板温度は５００℃とし
た。基板回転は行わず、成膜時のチャンバー内のガス及
び圧力は酸素２００ｍＴｏｒｒとした。ターゲット−基
板間距離は４０ｍｍとし、蒸発源と基板回転軸との距離
は３５ｍｍとした。レーザーとしてＫｒＦエキシマレー
ザーを用い、パルスエネルギー密度は１×１０8 Ｗ／ｃ
ｍ2 、繰り返し周波数は３Ｈｚ、レーザーは基板２から
見て隠れる部分であるターゲットの逆円錐台の下の平坦
部に照射した。微粒子密度は光学顕微鏡により微粒子の
数量を数え、膜厚及び面積で規格下した。図２に基板位
置に対する微粒子密度の関係を示す。図中の横軸「基板
上での測定位置」は、遮蔽の役割を果たすターゲットの
肩の先端から垂直上方に延長しそれが基板２とぶつかっ
た位置を原点とし、レーザー照射面から見て影になる部
分へ延長したときの原点からの距離である。図から明か
なようにターゲット自身の遮蔽により蒸発源からみて影
になっている領域では規格化された微粒子密度は極端に
減少（１／２０以下）していることがわかる。この手法
においては原理的に不純物の混入が防げる。上記の実験
配置において成膜を行ったところ、Ｔｃ ｅｎｄ（直流
抵抗がゼロとなる温度）８７Ｋ、室温比抵抗値３５０μ
Ωｃｍ、Ｒ3 0 0 K ／Ｒ1 0 0 K ＝３．０といった良好
な特性を示す薄膜が得られた。
円錐台形状に加工し、ターゲット自身を遮蔽物として成
膜を行った。ターゲットの寸法は直径３０ｍｍ、逆円錐
台の上面の直径が３０ｍｍ、下面の直径が１０ｍｍ、高
さが８ｍｍとした。ターゲットはＹ1 Ｂａ2 Ｃｕ3 . 4
Ｏx の組成のセラミックスを用いることにより、Ｙ1Ｂ
ａ2 Ｃｕ3 Ｏx の組成の薄膜を得た。基板２はＭｇＯ
（１００）単結晶基板を用い、基板温度は５００℃とし
た。基板回転は行わず、成膜時のチャンバー内のガス及
び圧力は酸素２００ｍＴｏｒｒとした。ターゲット−基
板間距離は４０ｍｍとし、蒸発源と基板回転軸との距離
は３５ｍｍとした。レーザーとしてＫｒＦエキシマレー
ザーを用い、パルスエネルギー密度は１×１０8 Ｗ／ｃ
ｍ2 、繰り返し周波数は３Ｈｚ、レーザーは基板２から
見て隠れる部分であるターゲットの逆円錐台の下の平坦
部に照射した。微粒子密度は光学顕微鏡により微粒子の
数量を数え、膜厚及び面積で規格下した。図２に基板位
置に対する微粒子密度の関係を示す。図中の横軸「基板
上での測定位置」は、遮蔽の役割を果たすターゲットの
肩の先端から垂直上方に延長しそれが基板２とぶつかっ
た位置を原点とし、レーザー照射面から見て影になる部
分へ延長したときの原点からの距離である。図から明か
なようにターゲット自身の遮蔽により蒸発源からみて影
になっている領域では規格化された微粒子密度は極端に
減少（１／２０以下）していることがわかる。この手法
においては原理的に不純物の混入が防げる。上記の実験
配置において成膜を行ったところ、Ｔｃ ｅｎｄ（直流
抵抗がゼロとなる温度）８７Ｋ、室温比抵抗値３５０μ
Ωｃｍ、Ｒ3 0 0 K ／Ｒ1 0 0 K ＝３．０といった良好
な特性を示す薄膜が得られた。
【００１１】さらに外部からの酸素導入無しで同様な実
験を行った時の基板上での微粒子密度を膜厚で規格化し
た値及び膜厚を図３に示す。図の横軸は図２と同じ意味
である。尚バックグラウンドの真空中度は、１×１０
- 7 Ｔｏｒｒとした。図から明かな様にターゲット自身
の遮蔽により蒸発源から見て影になっている部分では規
格化された微粒子密度は極端に減少していることがわか
る。さらにこのような成膜配置、高真空雰囲気中におい
ても微粒子密度の低い薄膜が作製可能であることがわか
った。
験を行った時の基板上での微粒子密度を膜厚で規格化し
た値及び膜厚を図３に示す。図の横軸は図２と同じ意味
である。尚バックグラウンドの真空中度は、１×１０
- 7 Ｔｏｒｒとした。図から明かな様にターゲット自身
の遮蔽により蒸発源から見て影になっている部分では規
格化された微粒子密度は極端に減少していることがわか
る。さらにこのような成膜配置、高真空雰囲気中におい
ても微粒子密度の低い薄膜が作製可能であることがわか
った。
【００１２】（実施例２）図４に示すようにターゲット
１の直上にターゲット表面に対し平行にシャッター６を
配置し、これを遮蔽物として成膜を行った。尚シャッタ
ー６の材質は酸化物超伝導体の構成元素である銅金属と
した。ターゲット１は直径３０ｍｍ高さ８ｍｍの円柱状
のセラミックスを用いた。ターゲット１−シャッター６
間距離は５ｍｍとした。他の実験結果、実験配置は実施
例１と同様とした。実験結果は図３と同様な傾向を示
し、微粒子密度の極端な減少が確認された。この手法に
おいてはターゲットとシャッター（遮蔽物）の距離を容
易に変化することが可能であり、微粒子のない薄膜作製
の条件を容易にえることが可能である。上記の実験配置
において成膜を行ったところ、Ｔｃ ｅｎｄ＝８８Ｋ
室温直流比抵抗値３００μΩｃｍ、Ｒ3 0 0 K ／Ｒ
1 0 0 K ＝２．９といった良好な特性を示す微粒子のな
い表面平滑な薄膜が得られた。
１の直上にターゲット表面に対し平行にシャッター６を
配置し、これを遮蔽物として成膜を行った。尚シャッタ
ー６の材質は酸化物超伝導体の構成元素である銅金属と
した。ターゲット１は直径３０ｍｍ高さ８ｍｍの円柱状
のセラミックスを用いた。ターゲット１−シャッター６
間距離は５ｍｍとした。他の実験結果、実験配置は実施
例１と同様とした。実験結果は図３と同様な傾向を示
し、微粒子密度の極端な減少が確認された。この手法に
おいてはターゲットとシャッター（遮蔽物）の距離を容
易に変化することが可能であり、微粒子のない薄膜作製
の条件を容易にえることが可能である。上記の実験配置
において成膜を行ったところ、Ｔｃ ｅｎｄ＝８８Ｋ
室温直流比抵抗値３００μΩｃｍ、Ｒ3 0 0 K ／Ｒ
1 0 0 K ＝２．９といった良好な特性を示す微粒子のな
い表面平滑な薄膜が得られた。
【００１３】（実施例３）図５に示すようにターゲット
１上にターゲット表面に対し垂直にシャッター６を置
き、これと遮蔽として成膜をおこなった。シャッターの
高さは８ｍｍとし、レーザー光３はターゲット上シャッ
ターのごく近傍に照射した。シャッターの材質は酸化部
超伝導体の構成元素である銅金属とした。他の実験条
件、実験配置は実施例１と同様とした。実験結果は図３
と同様な傾向を示し微粒子密度の極端な減少が確認され
た。この手法においてはシャッター６を垂直に配置する
ことにより微粒子の無い薄膜を効率良く作製することが
可能となる。上記の実験配置において基板回転を行い、
基板温度７００℃で成膜を行った。Ｔｃ ｅｎｄ８９
Ｋ、Ｒ3 0 0 k ／Ｒ1 0 0 K ＝２．９、室温直流比抵抗
値２９０μΩｃｍといった良好な特性を示す粒子の無い
表面平滑性の優れた薄膜が得られた。
１上にターゲット表面に対し垂直にシャッター６を置
き、これと遮蔽として成膜をおこなった。シャッターの
高さは８ｍｍとし、レーザー光３はターゲット上シャッ
ターのごく近傍に照射した。シャッターの材質は酸化部
超伝導体の構成元素である銅金属とした。他の実験条
件、実験配置は実施例１と同様とした。実験結果は図３
と同様な傾向を示し微粒子密度の極端な減少が確認され
た。この手法においてはシャッター６を垂直に配置する
ことにより微粒子の無い薄膜を効率良く作製することが
可能となる。上記の実験配置において基板回転を行い、
基板温度７００℃で成膜を行った。Ｔｃ ｅｎｄ８９
Ｋ、Ｒ3 0 0 k ／Ｒ1 0 0 K ＝２．９、室温直流比抵抗
値２９０μΩｃｍといった良好な特性を示す粒子の無い
表面平滑性の優れた薄膜が得られた。
【００１４】（実施例４）実施例１、２及び３の配置を
取った時の基板上での膜厚分布を調べた。ターゲット−
基板間距離及び蒸発源と基板回転軸の距離の最適化、及
び基板回転を行うことにより２インチウエハー全面での
膜厚（ｔ）の変動（Δｔ）が７％以内に抑えられ、かつ
基板全面においてＴｃ ｅｎｄ８７Ｋ以上の薄膜が得ら
れ、この手法を用いても薄膜の大面積化が可能であるこ
とが判った。
取った時の基板上での膜厚分布を調べた。ターゲット−
基板間距離及び蒸発源と基板回転軸の距離の最適化、及
び基板回転を行うことにより２インチウエハー全面での
膜厚（ｔ）の変動（Δｔ）が７％以内に抑えられ、かつ
基板全面においてＴｃ ｅｎｄ８７Ｋ以上の薄膜が得ら
れ、この手法を用いても薄膜の大面積化が可能であるこ
とが判った。
【００１５】
【発明の効果】本発明によれば、膜内に微粒子のない表
面平滑化の優れた複合系材料薄膜をパルスレーザー蒸着
法により再現性良く作製可能である。
面平滑化の優れた複合系材料薄膜をパルスレーザー蒸着
法により再現性良く作製可能である。
【図１】本発明のレーザー蒸着法の概略図である。
【図２】本発明を用いて作製を行った時の基板上での場
所に対する膜厚で規格化された微粒子密度の関係（成膜
時の雰囲気 酸素分圧２００ｍＴｏｒｒ）を示す図であ
る。
所に対する膜厚で規格化された微粒子密度の関係（成膜
時の雰囲気 酸素分圧２００ｍＴｏｒｒ）を示す図であ
る。
【図３】本発明を用いて作製を行った時の基板上での場
所に対する膜厚及び膜厚で規格化された微粒子密度の関
係（成膜時の雰囲気 高真空 バックグランド真空度１
×１０- 7 Ｔｏｒｒ）を示す図である。
所に対する膜厚及び膜厚で規格化された微粒子密度の関
係（成膜時の雰囲気 高真空 バックグランド真空度１
×１０- 7 Ｔｏｒｒ）を示す図である。
【図４】本発明のレーザー蒸着法の概略図である。
【図５】本発明のレーザー蒸着法の概略図である。
【図６】従来のオフ−アクシス レーザー蒸着法の概略
図である。
図である。
１ ターゲット ２ 基板 ３ レーザー光 ４ 質量の重い粒子 ５ 蒸発粒子 ６ シャッター ７ レーザープルーム
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平５−271914（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−202762（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−39464（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−311307（ＪＰ，Ａ) 特開 昭56−169228（ＪＰ，Ａ) 実開 昭62−141061（ＪＰ，Ｕ)
Claims (3)
- 【請求項１】 ターゲット上のパルスレーザー照射位置
と基板とを結ぶ直線上に、定常的に定位置に遮蔽物を設
けた状態で、前記ターゲットにパルスレーザー光を照射
することによりターゲット物質を蒸発させて、基板に薄
膜を作成する複合系材料薄膜の製造方法において、前記
遮蔽物を前記ターゲット近傍に設置することを特徴とす
る複合系材料薄膜の製造方法。 - 【請求項２】 遮蔽物をターゲット物質と同じ材料で構
成する請求項１に記載の複合系材料の製造方法。 - 【請求項３】 遮蔽物をターゲット物質を構成する元素
の少なくとも１種類以上の金属より構成することを特徴
とする請求項１に記載の複合系材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5176433A JP2687845B2 (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | パルスレーザー蒸着法を用いた複合系材料薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5176433A JP2687845B2 (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | パルスレーザー蒸着法を用いた複合系材料薄膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0734231A JPH0734231A (ja) | 1995-02-03 |
| JP2687845B2 true JP2687845B2 (ja) | 1997-12-08 |
Family
ID=16013623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5176433A Expired - Fee Related JP2687845B2 (ja) | 1993-07-16 | 1993-07-16 | パルスレーザー蒸着法を用いた複合系材料薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2687845B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794266B1 (de) * | 1996-03-06 | 2000-12-06 | Alusuisse Technology & Management AG | Vorrichtung zum Beschichten einer Substratfläche |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0375357A (ja) * | 1989-08-15 | 1991-03-29 | Toshiba Corp | 膜形成装置 |
| JPH04202762A (ja) * | 1990-11-30 | 1992-07-23 | Hoya Corp | 薄膜形成方法及びその装置 |
-
1993
- 1993-07-16 JP JP5176433A patent/JP2687845B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0734231A (ja) | 1995-02-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19961203 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 19970722 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |