JP2683028B2 - Method for producing conductive composite - Google Patents
Method for producing conductive compositeInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （技術分野） この出願の発明は、導電性複合体の製造方法に関する
ものである。さらに詳しくは、この出願の発明は、ポリ
パラフェニレンサルファイド類およびカーボンブラック
含有の耐熱性に優れた導電性複合体の製造方法に関する
ものである。TECHNICAL FIELD The invention of this application relates to a method for producing a conductive composite. More specifically, the invention of this application relates to a method for producing a conductive composite containing polyparaphenylene sulfides and carbon black and having excellent heat resistance.
（背景技術） 従来より、軽量かつフレキシブルで、所望の形状に容
易に成形、塗布できる導電性物質を得るために、プラス
チック材料に導電性を付与することが試みられてきてい
る。このような導電性を付与したプラスチック材料とし
ては、バインダー樹脂中に金属粉末、カーボンブラック
等の導電性フィラーを分散させた導電性組成物が、その
用途ごとに種々開発されている。(Background Art) In order to obtain a conductive substance that is lightweight and flexible and can be easily molded and applied into a desired shape, it has been attempted to impart conductivity to a plastic material. As a plastic material having such conductivity, various conductive compositions in which a conductive filler such as metal powder or carbon black is dispersed in a binder resin have been developed for each use.
しかしながら、従来の導電性組成物、あるいはその成
形物は、一般にバインダー樹脂自体が有する耐熱性の限
界のために、その使用の許容温度は100℃程度以下であ
り、その用途は耐熱性の面からおのずと限定されてい
た。たとえば、発熱体として使用できるものはいまだに
実現されておらず、また導電体として実用的に使用する
場合にも使用条件は極めて限られていた。However, the conventional conductive composition, or a molded product thereof, has a permissible temperature of use of about 100 ° C. or less due to the limit of heat resistance of the binder resin itself. It was naturally limited. For example, a material that can be used as a heating element has not yet been realized, and the usage conditions have been extremely limited when it is practically used as a conductor.
（発明の目的） この出願の発明は、上記のような従来の導電性組成物
の問題点を解消するためになされたものであり、成形性
はもとより、優れた耐熱性を発揮し、発熱体としても有
用な、新しい導電性複合体の製造方法を提供することを
目的としている。(Object of the invention) The invention of this application was made in order to solve the problems of the conventional conductive composition as described above, and exhibits excellent heat resistance as well as moldability, and a heating element. It is also an object of the present invention to provide a new method for producing a conductive composite, which is also useful.
（発明の開示） 上記の目的を実現するために、この出願の発明は、ポ
リパラフェニレンサルファイド類をカーボンブラックと
320℃以上の温度で溶融混合して両者が一体となった混
合粉末を生成させ、この混合粉末を高分子バインダー樹
脂に分散させて展開した後に320〜400℃の温度で加熱処
理して高分子バインダー樹脂を除去して硬化させること
を特徴とするポリパラフェニレンサルファイド類−カー
ボンブラック導電性複合体の製造方法を提供する。DISCLOSURE OF THE INVENTION In order to achieve the above-mentioned object, the invention of this application uses polyparaphenylene sulfides as carbon black.
The mixture powder is melted and mixed at a temperature of 320 ° C or higher to form a mixed powder in which both are integrated, and the mixed powder is dispersed in a polymer binder resin and developed, and then heat treated at a temperature of 320 to 400 ° C to form a polymer. Provided is a method for producing a polyparaphenylene sulfide-carbon black conductive composite, which comprises removing the binder resin and curing the binder resin.
さらに詳しく説明すると、まず、この発明で使用する
ポリパラフェニレンサルファイド（PPS）類は、平均分
子量10,000〜30,000程度、好ましくは15,000程度を有
し、フェニレン核にアルキル基、その他の置換基を有し
ていてよもい。More specifically, first, the polyparaphenylene sulfide (PPS) used in the present invention has an average molecular weight of about 10,000 to 30,000, preferably about 15,000, and has an alkyl group and other substituents in the phenylene nucleus. It's okay to stay.
このポリパラフェニレンサルファイド類は、優れた耐
熱性を有し熱可塑性を有するので、従来よりエンジニア
プラスチックとして重要視されており、機械部品、各種
耐熱材料に広く用いられている。Since these polyparaphenylene sulfides have excellent heat resistance and thermoplasticity, they have been conventionally regarded as important engineering plastics and widely used for machine parts and various heat resistant materials.
しかしながら、ポリパラフェニレンサルファイド類
は、これを溶融する適当な溶剤が見出されていないの
で、液状にすることや、さらにはこれを塗布して被膜を
形成することはこれまではできなかった。However, since no suitable solvent for melting the polyparaphenylene sulfides has been found, it has not been possible to form the polyparaphenylene sulfides into a liquid state or to coat the polyparaphenylene sulfides to form a film.
たとえば、ポリパラフェニレンサルファイド類の数少
ない溶剤としてジフェニルエーテルがあるが、このジフ
ェニルエーテルは200℃以上の高温を維持することによ
りようやくポリパラフェニレンサルファイド類を少しず
つ溶解するにすぎない。このため、ジフェニルエーテル
を溶剤としてポリパラフェニレンサルファイド類を液状
にし、塗布型の導電性組成物として使用することは実際
上不適当であった。For example, diphenyl ether is one of the few solvents for polyparaphenylene sulfides, but this diphenyl ether only dissolves the polyparaphenylene sulfides little by little by maintaining a high temperature of 200 ° C. or higher. Therefore, it was practically inappropriate to use polyphenylene sulfides in a liquid state using diphenyl ether as a solvent and to use it as a coating type conductive composition.
これに対して、この発明においては、ポリパラフェニ
レンサルファイド類を導電性組成物の樹脂成分として使
用することを可能にしている。On the other hand, in the present invention, polyparaphenylene sulfides can be used as the resin component of the conductive composition.
これは、この発明の発明者が、ポリパラフェニレンサ
ルファイド類とカーボンブラックとを混合し、ポリパラ
フェニレンサルファイドの融点（280℃）より少し高い3
20℃以上に加熱すると、ポリパラフェニレンサルファイ
ドとカーボンブラックとが溶融一体化して混合粉末とな
り、この粉末はその融点が400℃以上にもなること、そ
してさらに、この粉末は一般的なバインダー樹脂あるい
はこの樹脂とその溶剤中に容易に均一分散され、分散後
に塗布法等によって展開が容易となり、その後の加熱処
理でバインダー樹脂は分散除去され、硬化した複合体は
耐熱性に優れた導電体となることを見出したことに基づ
くものである。This is because the inventor of the present invention mixed polyparaphenylene sulfides with carbon black and was slightly higher than the melting point (280 ° C.) of polyparaphenylene sulfide.
When heated to 20 ° C or higher, polyparaphenylene sulfide and carbon black are melt-integrated into a mixed powder, and the melting point of this powder is 400 ° C or higher. Furthermore, this powder is a common binder resin or Easily and uniformly dispersed in this resin and its solvent, the dispersion is facilitated by the coating method after dispersion, the binder resin is dispersed and removed by the subsequent heat treatment, and the cured composite becomes a conductor with excellent heat resistance. It is based on the finding.
従って、この発明の導電性複合体の製造方法の第１の
特徴としては、ポリパラフェニレンサルファイド類とカ
ーボンブラックとを320℃の温度以上で溶融混合して両
者が一体となった混合粉末とし、その混合粉末を高分子
バインダー樹脂あるいはこの樹脂とその溶媒中に分散さ
せることにある。Therefore, as a first feature of the method for producing a conductive composite of the present invention, polyparaphenylene sulfides and carbon black are melt-mixed at a temperature of 320 ° C. or higher to obtain a mixed powder in which both are integrated, This is to disperse the mixed powder in a polymer binder resin or this resin and its solvent.
ポリパラフェニレンサルファイド類と共に用いるカー
ボンブラックとしては、導電性フィラーとして一般的に
用いられているものを使用することができる。たとえ
ば、ファーネス系、チャンネル系、アセチレン系のカー
ボンブラックまたはケッチェンブラック等のいずれも使
用することができる。As the carbon black used together with the polyparaphenylene sulfides, those generally used as conductive fillers can be used. For example, any of furnace type, channel type, acetylene type carbon black or Ketjen black can be used.
また、このカーボンブラックの粒径や添加量は、この
発明のポリパラフェニレンサルファイド類−カーボンブ
ラック複合体に付与する所望の導電性、被膜強度等に応
じて適宜定めることができる。Further, the particle size and the addition amount of this carbon black can be appropriately determined according to the desired conductivity, coating strength, etc. imparted to the polyparaphenylene sulfides-carbon black composite of the present invention.
高い導電性を付与してこの複合体を配線パターンに使
用する場合には比較的多量のカーボンブラックを添加す
るようにし、一方、導電性を低くしてこの複合体を発熱
体として使用する場合には比較的少量のカーボンブラッ
クを添加する。When this composite is used for a wiring pattern with high conductivity, a relatively large amount of carbon black should be added.On the other hand, when the conductivity is lowered and this composite is used as a heating element. Adds a relatively small amount of carbon black.
この場合、カーボンブラックの最適添加量は、その使
用するカーボンブラックの種類によっても異なる。たと
えば、導電性を発現するためには、カーボンブラックと
してファーネス系、チャンネル系等を使用する場合には
その添加量は５重量％以上とすることが好ましいが、ア
セチレン系、ケッチェンブラック等を使用する場合には
１重量％以上とすればよい。In this case, the optimum amount of carbon black added varies depending on the type of carbon black used. For example, in order to exhibit conductivity, when using a furnace type or channel type carbon black as the carbon black, the addition amount is preferably 5% by weight or more, but acetylene type, Ketjen black or the like is used. In that case, it may be 1% by weight or more.
より大きな導電率を得るためには、ファーネス系、チ
ャンネル系等のカーボンブラックを使用する場合には添
加量40重量％以上とするのが好ましく、一方、アセチレ
ン系カーボンブラック、ケッチェンブラック等を使用す
る場合には添加量は15重量％以上とするのが好ましい。In order to obtain higher conductivity, when using carbon black such as furnace type and channel type, it is preferable to add 40% by weight or more, while using acetylene type carbon black, Ketjen black, etc. In that case, the addition amount is preferably 15% by weight or more.
なお、所望によっては、混合粉末の生成に際しては、
予めポリパラフェニレンサルファイド類の粉末とカーボ
ンブラック粉末とがよく混合分散されるように、アルコ
ール類等の媒体を用いて攪拌し、次いでこの媒体を除去
した後に320℃以上の温度で溶融混合して両者が一体と
なった混合粉末とすることもできる。If desired, when producing the mixed powder,
In order that the powder of polyparaphenylene sulfides and the carbon black powder are well mixed and dispersed in advance, the mixture is stirred using a medium such as alcohols, and then the medium is removed and then melt-mixed at a temperature of 320 ° C. or higher. It is also possible to make a mixed powder in which both are integrated.
以上のようなポリパラフェニレンサルファイド類とカ
ーボンブラックとから生成される混合粉末を分散させる
ための高分子バインダー樹脂は、ポリパラフェニレンサ
ルファイド類とカーボンブラックとの混合物を被膜状等
に展開するのに必要な粘性を付与するために使用する。The polymer binder resin for dispersing the mixed powder produced from the polyparaphenylene sulfides and the carbon black as described above is used for developing the mixture of the polyparaphenylene sulfides and the carbon black into a film form or the like. Used to give the required viscosity.
ここで、高分子バインダー樹脂については、ポリパラ
フェニレンサルファイド類−カーボンブラック導電性複
合体に高い耐熱性を付与するために、複合体の形成過程
において加熱処理によって除去されるものとする。この
ような高分子バインダー樹脂の除去は、この発明の第２
の特徴点である。高分子バインダー樹脂を熱分解させて
除去するのである。Here, the polymer binder resin is to be removed by heat treatment in the process of forming the composite in order to impart high heat resistance to the polyparaphenylene sulfides-carbon black conductive composite. The removal of such a polymer binder resin is the second aspect of the present invention.
Is the characteristic point of. The polymer binder resin is thermally decomposed and removed.
このため、高分子バインダー樹脂としては、加熱処理
過程において除去可能なものとする。具体的には、温度
400℃以下で熱分解し除去できるものを使用するのが好
ましい。このような高分子バインダー樹脂の例として
は、アクリル酸系樹脂、メタクリル酸系樹脂、スチレン
系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエチレンオキサイド
系樹脂、エポキシ系樹脂、あるいはそれらの共重合体等
を挙げることができる。Therefore, the polymer binder resin should be removable during the heat treatment process. Specifically, the temperature
It is preferable to use a material that can be thermally decomposed and removed at 400 ° C or lower. Examples of such polymer binder resins include acrylic acid-based resins, methacrylic acid-based resins, styrene-based resins, polyester-based resins, polyethylene oxide-based resins, epoxy-based resins, and copolymers thereof. it can.
その分子量は、必要とされる粘性の大きさによって定
められるが、一般には分子量400以上、好ましくは2000
以上とする。Its molecular weight is determined by the required viscosity, but generally it has a molecular weight of 400 or more, preferably 2000.
Above.
また、この高分子バインダー樹脂の使用量も、塗布等
の展開方法に応じて必要とされる粘性の大きさによって
定めることができる。Also, the amount of the polymer binder resin used can be determined depending on the magnitude of viscosity required according to the developing method such as coating.
また、上記の高分子バインダー樹脂に加えて、この高
分子バインダー樹脂を溶解する溶剤を併用することもで
きる。このような溶剤としては、高分子バインダー樹脂
を溶解できるものである限りその種類に特に制限はな
く、ケトン系、トルエン系、グリコール系等通常溶剤と
して用いるものを広く使用することができる。In addition to the above polymer binder resin, a solvent that dissolves this polymer binder resin may be used together. The solvent is not particularly limited as long as it can dissolve the polymer binder resin, and a wide range of solvents such as ketone-based, toluene-based and glycol-based solvents can be used.
以上のようなポリパラフェニレンサルファイド類とカ
ーボンブラックとの混合粉末を高分子バインダー樹脂中
に分散させた組成物は、たとえばセラミックスペーパ
ー、ガラスクロス、樹脂基板等の所望の基体上に容易に
塗布等によって展開することができる。そして加熱処理
して高分子バインダー樹脂を熱分解除去することによ
り、基体上にポリパラフェニレンサルファイド類−カー
ボンブラック導電性複合体を硬化形成することができ
る。A composition prepared by dispersing a mixed powder of polyparaphenylene sulfides and carbon black in a polymer binder resin as described above can be easily applied to a desired substrate such as ceramics paper, glass cloth, or resin substrate. Can be deployed by. Then, the polymer binder resin is thermally decomposed and removed by heat treatment, whereby the polyparaphenylene sulfide-carbon black conductive composite can be cured and formed on the substrate.
なお、塗布等の展開方法については制限はなく、公知
のコーティング法、吹き付け法、スクリーン印刷法、グ
ラビア印刷法、浸漬法、流下法、押出し法、注型法、射
出法等の適宜な方法であってよい。There is no limitation on the spreading method such as coating, and any known method such as coating method, spraying method, screen printing method, gravure printing method, dipping method, flow-down method, extrusion method, casting method, injection method, etc. may be used. You can
また、加熱処理は、ポリパラフェニレンサルファイド
の融点より40℃以上高い温度で行うことが好ましく、32
0〜400℃で行うこととする。この温度での加熱処理によ
って高分子バインダー樹脂が熱分解除去されるようにす
る。Further, the heat treatment is preferably performed at a temperature higher than the melting point of polyparaphenylene sulfide by 40 ° C. or more, 32
It shall be performed at 0 to 400 ° C. The polymer binder resin is thermally decomposed and removed by the heat treatment at this temperature.
この発明のポリパラフェニレンサルファイド類−カー
ボンブラック導電性複合体は、上述したようにカーボン
ブラックの含有量等に応じて所望の導電性特性を持った
ものに形成できるので、パターン配線に使用する良導電
性の複合体として、発熱体等として形成することができ
る。Since the polyparaphenylene sulfides-carbon black conductive composite of the present invention can be formed into those having desired conductive characteristics depending on the content of carbon black and the like as described above, it is suitable for use in pattern wiring. The conductive composite can be formed as a heating element or the like.
発熱体はいわゆる面発熱体として使用することがで
き、シート状電極によるサンドイッチ構造化などの適宜
な手段で高性能な面発熱体とすることができる。The heating element can be used as a so-called surface heating element, and can be made into a high-performance surface heating element by an appropriate means such as a sandwich structure using sheet electrodes.
以下、この発明を実施例に基づいて具体的に説明す
る。Hereinafter, the present invention will be specifically described based on examples.
実施例１ 表１に示した配合割合のポリパラフェニレンサルファ
イド粉末とカーボンブラックとをエチルアルコール中に
懸濁させて十分混合し、その後真空乾燥器でエチルアル
コールを除去し、320〜340℃の温度でポリパラフェニレ
ンサルファイドとカーボンブラックとを溶融混合して両
者が一体となった混合粉末を調製した。Example 1 A polyparaphenylene sulfide powder having a blending ratio shown in Table 1 and carbon black were suspended in ethyl alcohol and thoroughly mixed, and then ethyl alcohol was removed by a vacuum dryer to obtain a temperature of 320 to 340 ° C. Then, polyparaphenylene sulfide and carbon black were melt-mixed to prepare a mixed powder in which both were integrated.
この混合粉末と、同様に表１に示した組成の高分子バ
インダー樹脂と溶媒とを６時間乳鉢で十分に攪拌混合
し、導電性組成物を製造した。The mixed powder, the polymeric binder resin having the composition shown in Table 1 in the same manner, and the solvent were sufficiently stirred and mixed in a mortar for 6 hours to produce a conductive composition.
この導電性組成物を耐熱性基体であるセラミックスペ
ーパーやガラスクロスにスクリーン印刷法またはグラビ
ア印刷法により塗布展開し、200℃で１時間予備加熱し
た後、320〜400℃の温度で加熱処理して硬化させ、ポリ
パラフェニレンサルファイド−カーボンブラック複合体
を製造した。The conductive composition is applied and developed on a ceramic paper or glass cloth which is a heat resistant substrate by a screen printing method or a gravure printing method, preheated at 200 ° C. for 1 hour, and then heat-treated at a temperature of 320 to 400 ° C. After curing, a polyparaphenylene sulfide-carbon black composite was produced.
この複合体について抵抗率を測定した。その結果を表
１に示した。The resistivity of this composite was measured. The results are shown in Table 1.
これにより、カーボンブラックの種類とその含有量に
応じて、抵抗率が0.8〜２×106の範囲で変化しているこ
とがわかる。This shows that the resistivity varies within the range of 0.8 to 2 × 10 6 depending on the type of carbon black and its content.
実施例２ 実施例１で試料番号１として得たポリパラフェニレン
サルファイド−カーボンブラック複合体について、その
抵抗率の温度に対する変化率を求めた。結果を第１図に
示した。 Example 2 With respect to the polyparaphenylene sulfide-carbon black composite obtained as Sample No. 1 in Example 1, the rate of change of its resistivity with respect to temperature was determined. The results are shown in FIG.
この第１図に示した結果から、この発明の複合体の抵
抗率は、室温から250℃の間ではわずかに抵抗率が負で
あるが、全体に安定した特性を有することがわかる。From the results shown in FIG. 1, it is understood that the resistivity of the composite of the present invention is slightly negative between room temperature and 250 ° C., but has stable properties as a whole.
また、この複合体の抵抗率の繰返し温度変化に対する
安定性も同様に試験したところ、250℃に対する変化率
はわずか0.2％であり、繰返し温度変化に対しても、室
温から高温の全範囲できわめて安定であることがわかっ
た。Also, the stability of the resistivity of this composite against repeated temperature changes was tested in the same way, and the rate of change at 250 ° C was only 0.2%. It turned out to be stable.
実施例３ 実施例１の試料番号１の組成物を、セラミック基板上
に10×10cm2の大きさで印刷し、片面断熱で水平に置
き、10分間隔で130VをON−OFFと繰返して印加し、その
表面温度を自動記録した。Example 3 The composition of sample No. 1 of Example 1 was printed on a ceramic substrate in a size of 10 × 10 cm 2 , placed horizontally with one-sided heat insulation, and 130 V was repeatedly turned on and off at intervals of 10 minutes. Then, the surface temperature was automatically recorded.
その結果を示したものが第２図である。 FIG. 2 shows the result.
この第２図より、繰返し特性は非常に安定しているこ
とがわかる。It can be seen from FIG. 2 that the repeatability is very stable.
（発明の効果） この発明の導電性複合体は、所望の基体上に展開して
容易に製造することができ、得られたポリパラフェニレ
ンサルファイド類−カーボンブラック複合体は優れた耐
熱性を発揮する。(Effects of the Invention) The conductive composite of the present invention can be easily developed by spreading on a desired substrate, and the obtained polyparaphenylene sulfides-carbon black composite exhibits excellent heat resistance. To do.
そしてこの発明のポリパラフェニレンサルファイド類
−カーボンブラック複合体はそのカーボンブラックの含
有量に応じて導電率特性を所望のものに変化させること
ができるので、導電率を高くすることにより良導電体と
して配線パターン等に使用することができ、また導電率
を低くすることにより発熱体としても使用することがで
きる。発熱体は、いわゆる面発熱体として大面積化が可
能であり、また、パターン発熱体とすることもできる。Since the polyparaphenylene sulfides-carbon black composite of the present invention can change the conductivity characteristic to a desired one depending on the content of the carbon black, it can be regarded as a good conductor by increasing the conductivity. It can be used as a wiring pattern or the like, and can also be used as a heating element by reducing the conductivity. The heating element can have a large area as a so-called surface heating element, and can also be a pattern heating element.
第１図は、この発明のポリパラフェニレンサルファイド
−カーボンブラック導電性複合体の温度に対する抵抗変
化率を示した相関図である。 第２図は、電圧の繰返し印加にともなう温度変化を示し
た温度特性図である。FIG. 1 is a correlation diagram showing the rate of resistance change with temperature of the polyparaphenylene sulfide-carbon black conductive composite of the present invention. FIG. 2 is a temperature characteristic diagram showing a temperature change with repeated application of voltage.
Claims (2)
ボンブラックと320℃以上の温度で溶融混合して両者が
一体となった混合粉末を生成させ、この混合粉末を高分
子バインダー樹脂に分散させて展開した後に320〜400℃
の温度で加熱処理して高分子バインダー樹脂を除去して
硬化させることを特徴とするポリパラフェニレンサルフ
ァイド類−カーボンブラック導電性複合体の製造方法。1. Polyparaphenylene sulfides are melt-mixed with carbon black at a temperature of 320 ° C. or higher to produce a mixed powder in which both are integrated, and this mixed powder is dispersed in a polymer binder resin and developed. Later 320 ~ 400 ℃
A method for producing a polyparaphenylene sulfide-carbon black conductive composite, which comprises heat-treating at a temperature of 1 to remove the polymer binder resin and curing the polymer.
１の導電性複合体の製造方法。2. The method for producing a conductive composite according to claim 1, wherein the heat treatment is performed after coating on the substrate.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63107994A JP2683028B2 (en) | 1988-04-29 | 1988-04-29 | Method for producing conductive composite |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP63107994A JP2683028B2 (en) | 1988-04-29 | 1988-04-29 | Method for producing conductive composite |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01278565A JPH01278565A (en) | 1989-11-08 |
| JP2683028B2 true JP2683028B2 (en) | 1997-11-26 |
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ID=14473288
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| JP63107994A Expired - Fee Related JP2683028B2 (en) | 1988-04-29 | 1988-04-29 | Method for producing conductive composite |
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Families Citing this family (1)
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| JPS6053560A (en) * | 1983-09-05 | 1985-03-27 | Dainichi Seika Kogyo Kk | Conductive polyphenylene sulfide resin composition |
| JPS624749A (en) * | 1985-07-02 | 1987-01-10 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Blend type electrically conductive composite material |
-
1988
- 1988-04-29 JP JP63107994A patent/JP2683028B2/en not_active Expired - Fee Related
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