JP2672251B2 - 窒素ガス製造装置 - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、窒素ガス製造装置に
関するものである。 【０００２】 【従来の技術】電子工業では極めて多量の窒素ガスが使
用されている。このため、安価な窒素ガスの供給が望ま
れ、その要望に応えるためにＰＳＡ方式が導入され、そ
れによつて窒素ガスが製造され供給されるようになつて
いる。このＰＳＡ方式による窒素ガス製造装置を図１に
示す。図において、１は空気取入口、２は空気圧縮機、
３はアフタークーラー、３ａは冷却水供給路、４は油水
セパレーターである。５は第１の吸着槽、６は第２の吸
着槽であり、Ｖ1 およびＶ2 は空気作動弁で、空気圧縮
機２によつて圧縮された空気を弁作用により吸着槽６に
送り込む。Ｖ3 およびＶ4 は真空弁であり、吸着槽５，
６内を真空ポンプ６ａの作用により真空状態にする。６
ｂは真空ポンプ６ａに冷却水を供給する冷却パイプ、６
ｃはサイレンサー、６ｄはその排気パイプである。
Ｖ5 ，Ｖ6 ，Ｖ7 およびＶ9 は空気作動弁である。７は
製品槽であり、パイプ８により吸着槽５，６に接続され
ている。７ａは製品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物
分析計、７ｃは流量計である。この窒素ガス製造装置
は、空気圧縮機２により空気を圧縮し、この空気圧縮機
２に付随するアフタークーラー３によつて圧縮された空
気を冷却してセパレーター４で凝縮水を除去し、空気作
動弁Ｖ1 またはＶ2 を経由させて吸着槽５，６に送入す
る。２基の吸着槽５，６はそれぞれ酸素吸着用のカーボ
ンモレキユラシーブを内蔵しており、これらの吸着槽
５，６にはプレツシヤースイング方式により１分間毎に
交互に圧縮空気が送り込まれる。この場合、圧縮空気の
送り込まれていない吸着槽５，６は真空ポンプ６ａの作
用により内部が真空状態にされる。すなわち、空気圧縮
機２により圧縮された空気は、一方の吸着槽５内に入り
カーボンモレキユラシーブによつてそのなかの酸素分を
吸着除去され、窒素ガスとなつて弁Ｖ5 ，Ｖ6 ，Ｖ9 を
経て製品槽７に送られパイプ７ａから取り出される。こ
の時、他方の吸着槽６は、空気圧縮機２からの空気が弁
Ｖ2 の閉成によつて遮断され、かつ弁Ｖ4 の開成によつ
て内部が真空ポンプ６ａにより真空吸引される。その結
果、カーボンモレキユラシーブに吸着された酸素が吸引
除去されカーボンモレキユラシーブが再生される。この
ようにして、吸着槽５，６から交互に窒素ガスが製品槽
７に送られ製品窒素ガスが連続的に得られる。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記の窒素ガス製造装
置は、カーボンモレキユラシーブが酸素を選択的に吸着
するという特性を利用して窒素ガスを製造するため、安
価に窒素ガスを得ることができる。しかしながら、前記
のように、２基の吸着槽５，６に１分間毎に交互に圧縮
空気を送り、それと同時に、他方の吸着槽内を真空吸引
するため、弁が多数必要になるとともに、弁操作も煩雑
になり故障が多発しやすいという欠点を有している。そ
のため、２個１組の吸着槽５，６を２組設け、１組を予
備としなければならないのが実情である。したがつて、
設備費がかさむという欠点も有している。 【０００４】他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造
装置は、圧縮機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱交
換器の冷却のために、膨脹タービンを用い、これを精留
塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素
はガスとして取り出され、残部が酸素リツチな液体空気
となつて溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するよう
になつている。ところが、膨脹タービンは回転速度が極
めて大（数万回／分）であつて負荷変動（製品窒素の取
出量《需要量》の変動）に対する追従運転が困難である
ため、負荷変動時に製品の純度がばらつくという難点を
有している。また、このものは高速回転するため機械構
造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑な
ため特別に養成した要員が必要という難点も有してい
る。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有するた
め、上記のような諸問題を生じるのであり、このような
高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い要
望があつた。 【０００５】 【課題を解決するための手段】この発明は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを上部側から気体として取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れ液体窒素の冷熱により還流液をつくりこれを連続的に
精留塔内へ流下させる分縮器と、装置外から液体窒素の
供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を寒冷源として上記精留塔
内に導く導入路と、上記分縮器に対する上記液体窒素貯
蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上
記分縮器内の液体窒素の液面を一定に制御する制御手段
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素ガスお
よび上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気
化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ上記圧
縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素
ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴とする窒
素ガス製造装置をその要旨とするものである。 【０００６】すなわち、この発明の窒素ガス製造装置
は、液体窒素の蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれ
る圧縮空気を冷却し、圧縮空気の一部を液化分離して窒
素を気体のままで保持し、これを、精留塔における寒冷
源としての作用を終えて気化した液体窒素と合わせて製
品窒素ガスとして取り出すため、膨脹タービンが不要に
なり、膨脹タービンに起因する上記負荷変動時における
純度ばらつき等の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価
に得ることができるようになる。 【０００７】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。 【０００８】 【実施例】図２はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキユラシーブが充填されていて空
気圧縮機９により圧縮された空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ
2 を吸着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器で
あり、吸着筒１２によりＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去
された圧縮空気が送り込まれる。１４は第２の熱交換器
であり、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込ま
れる。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を塔頂
に備えた精留塔であり、第１および第２の熱交換器１
３，１４により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷
却し、その一部を液化して底部に溜め、窒素のみを気体
状態で上部から取り出すようになつている。すなわち、
この精留塔１５は、第１および第２の熱交換器１３，１
４を経て超低温（約−１７０℃）に冷却された圧縮空気
を、パイプ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気
（Ｎ2 ５０〜７０％，Ｏ2３０〜５０％）１８中を通し
てさらに冷却し、ついで膨脹弁１９を経て内部に噴射さ
せ、精留棚および分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を
気体のまま残すようになつている。この分縮器１６は、
多数のチユーブ２０が植設されている仕切板２１によつ
て塔部２２と区切られていて、仕切板２１上には圧縮空
気の液化分離の際に生じた液体窒素および液体窒素貯槽
２３から第１の導入路パイプ２４を経て供給された液体
窒素が貯溜される。そして、上記分縮器１６は、精留棚
を経て精留塔１５内を上昇する圧縮空気由来のガスをチ
ユーブ２０内に案内して貯溜液体窒素の冷熱で冷却し、
そのガスを分縮すると同時にそのガス中の微量酸素（沸
点−１８３℃）等を液化して流下させ窒素（沸点−１９
６℃）を気体のまま上方に移行させるようになつてい
る。上方に移行した気体窒素の一部は先に述べたように
液化して仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。 【０００９】この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射
された圧縮空気は、チユーブ２０から流下する液体酸素
と向流的に接触するため、酸素の液化分離が一層促進さ
れる。２５は上記分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面を
一定に保つ液面計であり、分縮器１６内の液体窒素の液
面の変動に応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３
からの液体窒素の供給量を制御する。２７は分縮器１６
の上部に溜まつた窒素ガスを取り出す取り出しパイプ
で、超低温の窒素ガスを第２，第１の熱交換器１４，１
３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ
せて常温にしメインパイプ２８に送り込む作用をする。
２９は精留塔１５の底部の貯溜液体空気１８を第２およ
び第１の熱交換器１４，１３に送り込む送り込みパイプ
で、２９ａは保圧弁である。上記第２および第１の熱交
換器１４，１３で熱交換（熱交換器１４，１３内の圧縮
空気の冷却）を終えた上記貯溜液体空気は気化して第１
の熱交換器１３から矢印Ａのように放出されるようにな
つている。３０はバツクアツプ系ラインであり、液体窒
素蒸発器３１，これに上記液体窒素貯槽２３から液体窒
素を供給する第２の導入路パイプ３０ａ，上記液体窒素
蒸発器３１で気化生成した窒素ガスをメインパイプ２８
に送入する案内パイプ３０ｂ，この案内パイプ３０ｂに
設けられた圧力調節弁３３ａから構成されている。上記
圧力調節弁３３ａは、２次側（使用側）の圧力が設定圧
力より下がると、弁を開き、または弁の開度を調節し、
２次側の圧力が設定圧力を保つよう作用する。このバツ
クアツプ系ライン３０では、精留塔ラインが故障した
り、または製品窒素ガスの需要量が大幅に増加したりし
てメインパイプ２８内の圧力が下がると、上記圧力調節
弁３３ａが開成作動するため、上記液体窒素貯槽２３か
ら液体窒素が液体窒素蒸発器３１に流れて気化し、その
生成気化窒素ガスが製品窒素ガスとして上記メインパイ
プ２８内に流入するようになつている。３２は不純物分
析計であり、メインパイプ２８から送り出される製品窒
素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁３４，３
４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に
逃気する作用をする。３３はメインパイプ２８に設けら
れた圧力調節弁である。 【００１０】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧
縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気中の水分
を除去してフロン冷却器１１により冷却し、その状態で
モレキユラシーブが充填されている吸着筒１２に送り込
み、空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去する。つい
で、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気を第１の
熱交換器１３および第２の熱交換器１４に送り込んで超
低温に冷却し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気
１８で冷却したのち、精留塔１５内に噴射させる。そし
て、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃，窒
素の沸点−１９６℃）を利用して空気中の酸素を液化
し、窒素を気体のまま取り出して第１または第２の熱交
換器１３，１４に送り込み常温近くまで昇温させメイン
パイプ２８から窒素ガスとして取り出す。この場合、液
体窒素貯槽２３内の液体窒素は、精留塔１５の分縮器１
６の寒冷源として作用し、それ自身は気化してメインパ
イプ２８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる
空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして取り出
される。 【００１１】このように、この窒素ガス製造装置によれ
ば、液体窒素の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、そ
れを精留塔１５に送り込んで酸素等を分離し窒素のみを
取り出し、これを寒冷源となつた液体窒素（気体状にな
つている）と合わせて製品窒素ガスとするため、膨脹タ
ービンに起因する前記弊害を全く生じず、極めて安価
に、かつ高純度の窒素ガスを得ることができる。 【００１２】すなわち、精留塔１５を高精度に設定する
ことにより、純度９９．９９９％の窒素ガスを純度ばら
つきなく得ることができるようになる。これに対して、
ＰＳＡ方式の窒素ガス製造装置では、たかだか９９．３
％の純度のものしか得られないのであり、膨脹タービン
を用いる深冷液化分離装置では負荷変動時に純度がばら
つくのである。そのうえ、この窒素ガス製造装置は、製
品窒素ガスの需要量に変動が生じても、その変動に応じ
て液面計２５がバルブ２６の開度や開閉を制御するた
め、迅速に対応できる。そして、液面計２５によるバル
ブ制御では対応できないような需要量の大幅な増加時、
もしくは精留塔ラインの故障によつて精留塔１５から製
品窒素ガスが得られなくなつたりした時等に、バツクア
ツプ系ライン３０が作動して液体窒素貯槽２３内の液体
窒素を直接蒸発器３１で気化し、これを製品窒素ガスと
してメインパイプ２８に流すため、需要量の大幅増加時
における製品窒素ガスの純度低下現象の発生や、製品窒
素ガス供給のとだえが回避され、常時安定に製品窒素ガ
スを供給しうるのであり、これが大きな特徴である。し
かも、この装置は、１基の液体窒素貯槽２３を、精留塔
ラインとバツクアツプラインの双方の貯槽として共用す
るため、設備費を大幅に節約できると同時に、液体窒素
貯槽の設置スペースを小さくでき、装置全体のコンパク
ト化を実現できるのであり、これも大きな特徴である。 【００１３】上記のように、この発明の窒素ガス製造装
置によれば高純度の窒素ガスが安定な状態で得られるた
め、それをそのまま電子工業向けにすることができる。
そして、このガスには炭酸ガスが含まれていない（製造
装置内で除去されている）ため、炭酸ガス用の吸着槽を
別個に装備する必要がない。さらに、少量の液体窒素を
供給するだけで大量の窒素ガスが得られるようになる。
すなわち、この発明の窒素ガス製造装置によれば、液体
窒素貯槽２３から１００Ｎｍ3 （ガス換算）の液体窒素
を分縮器１６に送り込むことにより、１０００Ｎｍ3 の
製品窒素ガスを得ることができる。このように、この製
造装置によれば少量の液体窒素を供給するだけで、その
１０倍の製品窒素ガスが得られるようになるのである。
したがつて、極めて安価な窒素ガスが得られるようにな
る。また、ＰＳＡ方式や膨脹タービン使用の従来の深冷
液化分離方式による窒素ガス製造装置に比べて、装置が
簡単であるため装置全体が安価であり、かつ多数の弁等
も不要なため、装置の信頼度が大である。また、膨脹タ
ービンに起因する特別な要員も不要になる。 【００１４】図３は他の実施例の構成図である。この窒
素ガス製造装置は、精留塔１５の上方に凝縮器３５を付
帯させて連通パイプ３６により分縮器１６の上部と連通
させ、分縮器１６の上部に溜められた窒素ガス（分縮器
１６によつて酸素が液化分離され得られた窒素ガス＋液
体窒素貯槽２３から供給された液体窒素の気化窒素ガ
ス）を凝縮器３５内に入れるように構成している。そし
て、この窒素ガスを、一端３５ｂが精留塔１５の底部と
連通し他端３５ｃが第２および第１の熱交換器１４，１
３を通つて空気中に開放されている冷却パイプ３５ａで
冷却して（冷媒は精留塔１５底部の貯溜液体空気）その
一部を凝縮させ、生成した液体窒素３７を、ヘツド差を
利用して戻しパイプ３８から分縮器１６内へ戻し、未凝
縮の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４，１３を
通してメインパイプ２８に送り込むようにしている。そ
れ以外の部分は前記の実施例と同じであり、同一部分に
同一符号を付している。 【００１５】すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮
器１６の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５に
導き、その一部を凝縮させて分縮器１６内に戻し、液体
窒素貯槽２３から供給される液体窒素に合わせるように
するため、上記凝縮器３５が精留作用を発揮するように
なる。したがつて、前記の実施例の装置に比べて、液体
窒素貯槽２３に供給する液体窒素として純度の低いもの
を用いうるという優れた効果を得ることができるように
なる。 【００１６】図４はさらに他の実施例の構成図である。
この窒素ガス製造装置は、戻しパイプ３８を分縮器１６
ではなく、精留塔１５の上部に接続して凝縮液体窒素を
精留塔１５の上部へ戻すようにしている。それ以外の部
分は図３の実施例と同じであり同一部分に同一符号を付
している。 【００１７】この実施例によれば、上記と同様の効果が
得られるほか、還流液量が増加するため精留効果の向上
も実現しうるようになる。 【００１８】 【発明の効果】以上のように、この発明の窒素ガス製造
装置は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回転
部を持たない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を
用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障が全
く生じない。しかも膨脹タービンは高価であるのに対し
て液体窒素貯槽は安価であり、また特別な要員も不要に
なる。そのうえ、膨脹タービン（窒素精留塔体に溜まる
液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動する）は高速回
転機器であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の
変化）に対するきめ細かな追従運転が困難であり、した
がつて、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて発生寒冷
量を変化させ窒素ガス製造原料である圧縮空気を常時一
定温度に冷却することが困難であり、その結果、これを
用いた装置では、頻繁に低純度のものがつくりだされ全
体的に製品窒素ガスの純度が低くなる。この発明の装置
は、膨脹タービンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量
のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用い
るため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能とな
り、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しう
るようになる。特に、この発明の装置は、液体窒素貯蔵
手段からの液体窒素を精留塔の内部空間へ直接供給する
のではなく、特殊構造の分縮器の貯溜液体窒素中に供給
して精留塔内で液体窒素のフラツシング（高圧霧状化）
が生じないようにする（精留塔の内部空間へ直接供給す
る場合には、フラツシング時に液体から気体への体積膨
張により内部空間の圧力が高くなり精留効果が悪くなつ
て純度が下がり、それ以外の時には一定純度が得られ
る。このようにフラツシングにもとづき製品窒素の純度
ばらつきが生じるため、フラツシングが生じないように
する）と同時に、制御手段によつて上記分縮器に対する
液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分
縮器の液面を一定に制御するため、負荷変動に対して極
めて迅速に対応でき、その際全く製品窒素ガスの純度ば
らつきを生じない。
関するものである。 【０００２】 【従来の技術】電子工業では極めて多量の窒素ガスが使
用されている。このため、安価な窒素ガスの供給が望ま
れ、その要望に応えるためにＰＳＡ方式が導入され、そ
れによつて窒素ガスが製造され供給されるようになつて
いる。このＰＳＡ方式による窒素ガス製造装置を図１に
示す。図において、１は空気取入口、２は空気圧縮機、
３はアフタークーラー、３ａは冷却水供給路、４は油水
セパレーターである。５は第１の吸着槽、６は第２の吸
着槽であり、Ｖ1 およびＶ2 は空気作動弁で、空気圧縮
機２によつて圧縮された空気を弁作用により吸着槽６に
送り込む。Ｖ3 およびＶ4 は真空弁であり、吸着槽５，
６内を真空ポンプ６ａの作用により真空状態にする。６
ｂは真空ポンプ６ａに冷却水を供給する冷却パイプ、６
ｃはサイレンサー、６ｄはその排気パイプである。
Ｖ5 ，Ｖ6 ，Ｖ7 およびＶ9 は空気作動弁である。７は
製品槽であり、パイプ８により吸着槽５，６に接続され
ている。７ａは製品窒素ガス取出パイプ、７ｂは不純物
分析計、７ｃは流量計である。この窒素ガス製造装置
は、空気圧縮機２により空気を圧縮し、この空気圧縮機
２に付随するアフタークーラー３によつて圧縮された空
気を冷却してセパレーター４で凝縮水を除去し、空気作
動弁Ｖ1 またはＶ2 を経由させて吸着槽５，６に送入す
る。２基の吸着槽５，６はそれぞれ酸素吸着用のカーボ
ンモレキユラシーブを内蔵しており、これらの吸着槽
５，６にはプレツシヤースイング方式により１分間毎に
交互に圧縮空気が送り込まれる。この場合、圧縮空気の
送り込まれていない吸着槽５，６は真空ポンプ６ａの作
用により内部が真空状態にされる。すなわち、空気圧縮
機２により圧縮された空気は、一方の吸着槽５内に入り
カーボンモレキユラシーブによつてそのなかの酸素分を
吸着除去され、窒素ガスとなつて弁Ｖ5 ，Ｖ6 ，Ｖ9 を
経て製品槽７に送られパイプ７ａから取り出される。こ
の時、他方の吸着槽６は、空気圧縮機２からの空気が弁
Ｖ2 の閉成によつて遮断され、かつ弁Ｖ4 の開成によつ
て内部が真空ポンプ６ａにより真空吸引される。その結
果、カーボンモレキユラシーブに吸着された酸素が吸引
除去されカーボンモレキユラシーブが再生される。この
ようにして、吸着槽５，６から交互に窒素ガスが製品槽
７に送られ製品窒素ガスが連続的に得られる。 【０００３】 【発明が解決しようとする課題】上記の窒素ガス製造装
置は、カーボンモレキユラシーブが酸素を選択的に吸着
するという特性を利用して窒素ガスを製造するため、安
価に窒素ガスを得ることができる。しかしながら、前記
のように、２基の吸着槽５，６に１分間毎に交互に圧縮
空気を送り、それと同時に、他方の吸着槽内を真空吸引
するため、弁が多数必要になるとともに、弁操作も煩雑
になり故障が多発しやすいという欠点を有している。そ
のため、２個１組の吸着槽５，６を２組設け、１組を予
備としなければならないのが実情である。したがつて、
設備費がかさむという欠点も有している。 【０００４】他方、従来の深冷液化方式の窒素ガス製造
装置は、圧縮機で圧縮された圧縮原料空気の冷却用熱交
換器の冷却のために、膨脹タービンを用い、これを精留
塔内に溜る液体空気（深冷液化分離により低沸点の窒素
はガスとして取り出され、残部が酸素リツチな液体空気
となつて溜る）から蒸発したガスの圧力で駆動するよう
になつている。ところが、膨脹タービンは回転速度が極
めて大（数万回／分）であつて負荷変動（製品窒素の取
出量《需要量》の変動）に対する追従運転が困難である
ため、負荷変動時に製品の純度がばらつくという難点を
有している。また、このものは高速回転するため機械構
造上高精度が要求され、かつ高価であり、機構が複雑な
ため特別に養成した要員が必要という難点も有してい
る。すなわち、膨脹タービンは高速回転部を有するた
め、上記のような諸問題を生じるのであり、このような
高速回転部を有する膨脹タービンの除去に対して強い要
望があつた。 【０００５】 【課題を解決するための手段】この発明は、外部より取
り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段と、この空気圧縮
手段によつて圧縮された圧縮空気中の炭酸ガスと水分と
を除去する除去手段と、この除去手段を経た圧縮空気を
超低温に冷却する熱交換手段と、この熱交換手段により
超低温に冷却された圧縮空気の一部を液化して底部に溜
め窒素のみを上部側から気体として取り出す精留塔を備
えた窒素ガス製造装置において、精留塔の上部に設けら
れ液体窒素の冷熱により還流液をつくりこれを連続的に
精留塔内へ流下させる分縮器と、装置外から液体窒素の
供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯蔵手段と、この液
体窒素貯蔵手段内の液体窒素を寒冷源として上記精留塔
内に導く導入路と、上記分縮器に対する上記液体窒素貯
蔵手段からの液体窒素の供給量を制御することにより上
記分縮器内の液体窒素の液面を一定に制御する制御手段
と、上記精留塔から気体として取り出される窒素ガスお
よび上記精留塔内において寒冷源としての作用を終え気
化した上記液体窒素を上記熱交換手段を経由させ上記圧
縮空気と熱交換させることにより温度上昇させ製品窒素
ガスとする窒素ガス取出路を備えたことを特徴とする窒
素ガス製造装置をその要旨とするものである。 【０００６】すなわち、この発明の窒素ガス製造装置
は、液体窒素の蒸発熱を利用して、精留塔に送り込まれ
る圧縮空気を冷却し、圧縮空気の一部を液化分離して窒
素を気体のままで保持し、これを、精留塔における寒冷
源としての作用を終えて気化した液体窒素と合わせて製
品窒素ガスとして取り出すため、膨脹タービンが不要に
なり、膨脹タービンに起因する上記負荷変動時における
純度ばらつき等の弊害を回避でき、かつ窒素ガスを安価
に得ることができるようになる。 【０００７】つぎに、この発明を実施例にもとづいて詳
しく説明する。 【０００８】 【実施例】図２はこの発明の一実施例の構成図である。
図において、９は空気圧縮機、１０はドレン分離器、１
１はフロン冷却器、１２は２個１組の吸着筒である。吸
着筒１２は内部にモレキユラシーブが充填されていて空
気圧縮機９により圧縮された空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ
2 を吸着除去する作用をする。１３は第１の熱交換器で
あり、吸着筒１２によりＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去
された圧縮空気が送り込まれる。１４は第２の熱交換器
であり、第１の熱交換器１３を経た圧縮空気が送り込ま
れる。１５は液体窒素を溜めるための分縮器１６を塔頂
に備えた精留塔であり、第１および第２の熱交換器１
３，１４により超低温に冷却された圧縮空気をさらに冷
却し、その一部を液化して底部に溜め、窒素のみを気体
状態で上部から取り出すようになつている。すなわち、
この精留塔１５は、第１および第２の熱交換器１３，１
４を経て超低温（約−１７０℃）に冷却された圧縮空気
を、パイプ１７により精留塔１５の底部の貯溜液体空気
（Ｎ2 ５０〜７０％，Ｏ2３０〜５０％）１８中を通し
てさらに冷却し、ついで膨脹弁１９を経て内部に噴射さ
せ、精留棚および分縮器１６で酸素等を液化し、窒素を
気体のまま残すようになつている。この分縮器１６は、
多数のチユーブ２０が植設されている仕切板２１によつ
て塔部２２と区切られていて、仕切板２１上には圧縮空
気の液化分離の際に生じた液体窒素および液体窒素貯槽
２３から第１の導入路パイプ２４を経て供給された液体
窒素が貯溜される。そして、上記分縮器１６は、精留棚
を経て精留塔１５内を上昇する圧縮空気由来のガスをチ
ユーブ２０内に案内して貯溜液体窒素の冷熱で冷却し、
そのガスを分縮すると同時にそのガス中の微量酸素（沸
点−１８３℃）等を液化して流下させ窒素（沸点−１９
６℃）を気体のまま上方に移行させるようになつてい
る。上方に移行した気体窒素の一部は先に述べたように
液化して仕切板２１上の貯溜液体窒素となる。 【０００９】この場合、精留塔１５の塔部２２内に噴射
された圧縮空気は、チユーブ２０から流下する液体酸素
と向流的に接触するため、酸素の液化分離が一層促進さ
れる。２５は上記分縮器１６内の貯溜液体窒素の液面を
一定に保つ液面計であり、分縮器１６内の液体窒素の液
面の変動に応じてバルブ２６を制御し液体窒素貯槽２３
からの液体窒素の供給量を制御する。２７は分縮器１６
の上部に溜まつた窒素ガスを取り出す取り出しパイプ
で、超低温の窒素ガスを第２，第１の熱交換器１４，１
３内に案内し、そこに送り込まれる圧縮空気と熱交換さ
せて常温にしメインパイプ２８に送り込む作用をする。
２９は精留塔１５の底部の貯溜液体空気１８を第２およ
び第１の熱交換器１４，１３に送り込む送り込みパイプ
で、２９ａは保圧弁である。上記第２および第１の熱交
換器１４，１３で熱交換（熱交換器１４，１３内の圧縮
空気の冷却）を終えた上記貯溜液体空気は気化して第１
の熱交換器１３から矢印Ａのように放出されるようにな
つている。３０はバツクアツプ系ラインであり、液体窒
素蒸発器３１，これに上記液体窒素貯槽２３から液体窒
素を供給する第２の導入路パイプ３０ａ，上記液体窒素
蒸発器３１で気化生成した窒素ガスをメインパイプ２８
に送入する案内パイプ３０ｂ，この案内パイプ３０ｂに
設けられた圧力調節弁３３ａから構成されている。上記
圧力調節弁３３ａは、２次側（使用側）の圧力が設定圧
力より下がると、弁を開き、または弁の開度を調節し、
２次側の圧力が設定圧力を保つよう作用する。このバツ
クアツプ系ライン３０では、精留塔ラインが故障した
り、または製品窒素ガスの需要量が大幅に増加したりし
てメインパイプ２８内の圧力が下がると、上記圧力調節
弁３３ａが開成作動するため、上記液体窒素貯槽２３か
ら液体窒素が液体窒素蒸発器３１に流れて気化し、その
生成気化窒素ガスが製品窒素ガスとして上記メインパイ
プ２８内に流入するようになつている。３２は不純物分
析計であり、メインパイプ２８から送り出される製品窒
素ガスの純度を分析し、純度の低いときは、弁３４，３
４ａを作動させて製品窒素ガスを矢印Ｂのように外部に
逃気する作用をする。３３はメインパイプ２８に設けら
れた圧力調節弁である。 【００１０】この装置は、つぎのようにして製品窒素ガ
スを製造する。すなわち、空気圧縮機９により空気を圧
縮し、ドレン分離器１０により圧縮された空気中の水分
を除去してフロン冷却器１１により冷却し、その状態で
モレキユラシーブが充填されている吸着筒１２に送り込
み、空気中のＨ2 ＯおよびＣＯ2 を吸着除去する。つい
で、Ｈ2 Ｏ，ＣＯ2 が吸着除去された圧縮空気を第１の
熱交換器１３および第２の熱交換器１４に送り込んで超
低温に冷却し、さらに精留塔１５の下部の貯溜液体空気
１８で冷却したのち、精留塔１５内に噴射させる。そし
て、窒素と酸素の沸点の差（酸素の沸点−１８３℃，窒
素の沸点−１９６℃）を利用して空気中の酸素を液化
し、窒素を気体のまま取り出して第１または第２の熱交
換器１３，１４に送り込み常温近くまで昇温させメイン
パイプ２８から窒素ガスとして取り出す。この場合、液
体窒素貯槽２３内の液体窒素は、精留塔１５の分縮器１
６の寒冷源として作用し、それ自身は気化してメインパ
イプ２８内に送り込まれ、上記精留塔１５から得られる
空気中の窒素ガスと合わされ製品窒素ガスとして取り出
される。 【００１１】このように、この窒素ガス製造装置によれ
ば、液体窒素の蒸発熱を利用して圧縮空気を冷却し、そ
れを精留塔１５に送り込んで酸素等を分離し窒素のみを
取り出し、これを寒冷源となつた液体窒素（気体状にな
つている）と合わせて製品窒素ガスとするため、膨脹タ
ービンに起因する前記弊害を全く生じず、極めて安価
に、かつ高純度の窒素ガスを得ることができる。 【００１２】すなわち、精留塔１５を高精度に設定する
ことにより、純度９９．９９９％の窒素ガスを純度ばら
つきなく得ることができるようになる。これに対して、
ＰＳＡ方式の窒素ガス製造装置では、たかだか９９．３
％の純度のものしか得られないのであり、膨脹タービン
を用いる深冷液化分離装置では負荷変動時に純度がばら
つくのである。そのうえ、この窒素ガス製造装置は、製
品窒素ガスの需要量に変動が生じても、その変動に応じ
て液面計２５がバルブ２６の開度や開閉を制御するた
め、迅速に対応できる。そして、液面計２５によるバル
ブ制御では対応できないような需要量の大幅な増加時、
もしくは精留塔ラインの故障によつて精留塔１５から製
品窒素ガスが得られなくなつたりした時等に、バツクア
ツプ系ライン３０が作動して液体窒素貯槽２３内の液体
窒素を直接蒸発器３１で気化し、これを製品窒素ガスと
してメインパイプ２８に流すため、需要量の大幅増加時
における製品窒素ガスの純度低下現象の発生や、製品窒
素ガス供給のとだえが回避され、常時安定に製品窒素ガ
スを供給しうるのであり、これが大きな特徴である。し
かも、この装置は、１基の液体窒素貯槽２３を、精留塔
ラインとバツクアツプラインの双方の貯槽として共用す
るため、設備費を大幅に節約できると同時に、液体窒素
貯槽の設置スペースを小さくでき、装置全体のコンパク
ト化を実現できるのであり、これも大きな特徴である。 【００１３】上記のように、この発明の窒素ガス製造装
置によれば高純度の窒素ガスが安定な状態で得られるた
め、それをそのまま電子工業向けにすることができる。
そして、このガスには炭酸ガスが含まれていない（製造
装置内で除去されている）ため、炭酸ガス用の吸着槽を
別個に装備する必要がない。さらに、少量の液体窒素を
供給するだけで大量の窒素ガスが得られるようになる。
すなわち、この発明の窒素ガス製造装置によれば、液体
窒素貯槽２３から１００Ｎｍ3 （ガス換算）の液体窒素
を分縮器１６に送り込むことにより、１０００Ｎｍ3 の
製品窒素ガスを得ることができる。このように、この製
造装置によれば少量の液体窒素を供給するだけで、その
１０倍の製品窒素ガスが得られるようになるのである。
したがつて、極めて安価な窒素ガスが得られるようにな
る。また、ＰＳＡ方式や膨脹タービン使用の従来の深冷
液化分離方式による窒素ガス製造装置に比べて、装置が
簡単であるため装置全体が安価であり、かつ多数の弁等
も不要なため、装置の信頼度が大である。また、膨脹タ
ービンに起因する特別な要員も不要になる。 【００１４】図３は他の実施例の構成図である。この窒
素ガス製造装置は、精留塔１５の上方に凝縮器３５を付
帯させて連通パイプ３６により分縮器１６の上部と連通
させ、分縮器１６の上部に溜められた窒素ガス（分縮器
１６によつて酸素が液化分離され得られた窒素ガス＋液
体窒素貯槽２３から供給された液体窒素の気化窒素ガ
ス）を凝縮器３５内に入れるように構成している。そし
て、この窒素ガスを、一端３５ｂが精留塔１５の底部と
連通し他端３５ｃが第２および第１の熱交換器１４，１
３を通つて空気中に開放されている冷却パイプ３５ａで
冷却して（冷媒は精留塔１５底部の貯溜液体空気）その
一部を凝縮させ、生成した液体窒素３７を、ヘツド差を
利用して戻しパイプ３８から分縮器１６内へ戻し、未凝
縮の窒素ガスを第２および第１の熱交換器１４，１３を
通してメインパイプ２８に送り込むようにしている。そ
れ以外の部分は前記の実施例と同じであり、同一部分に
同一符号を付している。 【００１５】すなわち、この窒素ガス製造装置は、分縮
器１６の上部から得られる製品窒素ガスを凝縮器３５に
導き、その一部を凝縮させて分縮器１６内に戻し、液体
窒素貯槽２３から供給される液体窒素に合わせるように
するため、上記凝縮器３５が精留作用を発揮するように
なる。したがつて、前記の実施例の装置に比べて、液体
窒素貯槽２３に供給する液体窒素として純度の低いもの
を用いうるという優れた効果を得ることができるように
なる。 【００１６】図４はさらに他の実施例の構成図である。
この窒素ガス製造装置は、戻しパイプ３８を分縮器１６
ではなく、精留塔１５の上部に接続して凝縮液体窒素を
精留塔１５の上部へ戻すようにしている。それ以外の部
分は図３の実施例と同じであり同一部分に同一符号を付
している。 【００１７】この実施例によれば、上記と同様の効果が
得られるほか、還流液量が増加するため精留効果の向上
も実現しうるようになる。 【００１８】 【発明の効果】以上のように、この発明の窒素ガス製造
装置は、膨脹タービンを用いず、それに代えて何ら回転
部を持たない液体窒素貯槽のような液体窒素貯蔵手段を
用いるため、装置全体として回転部がなくなり故障が全
く生じない。しかも膨脹タービンは高価であるのに対し
て液体窒素貯槽は安価であり、また特別な要員も不要に
なる。そのうえ、膨脹タービン（窒素精留塔体に溜まる
液体空気から蒸発したガスの圧力で駆動する）は高速回
転機器であるため、負荷変動（製品窒素ガスの取出量の
変化）に対するきめ細かな追従運転が困難であり、した
がつて、製品窒素ガスの取出量の変化に応じて発生寒冷
量を変化させ窒素ガス製造原料である圧縮空気を常時一
定温度に冷却することが困難であり、その結果、これを
用いた装置では、頻繁に低純度のものがつくりだされ全
体的に製品窒素ガスの純度が低くなる。この発明の装置
は、膨脹タービンに代えて液体窒素貯槽を用い、供給量
のきめ細かい調節が可能な液体窒素を寒冷源として用い
るため、負荷変動に対するきめ細かな追従が可能とな
り、純度が安定していて極めて高い窒素ガスを製造しう
るようになる。特に、この発明の装置は、液体窒素貯蔵
手段からの液体窒素を精留塔の内部空間へ直接供給する
のではなく、特殊構造の分縮器の貯溜液体窒素中に供給
して精留塔内で液体窒素のフラツシング（高圧霧状化）
が生じないようにする（精留塔の内部空間へ直接供給す
る場合には、フラツシング時に液体から気体への体積膨
張により内部空間の圧力が高くなり精留効果が悪くなつ
て純度が下がり、それ以外の時には一定純度が得られ
る。このようにフラツシングにもとづき製品窒素の純度
ばらつきが生じるため、フラツシングが生じないように
する）と同時に、制御手段によつて上記分縮器に対する
液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御して分
縮器の液面を一定に制御するため、負荷変動に対して極
めて迅速に対応でき、その際全く製品窒素ガスの純度ば
らつきを生じない。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来例の構成図である。
【図２】この発明の一実施例の構成図である。
【図３】他の実施例の構成図である。
【図４】さらに他の実施例の構成図である。
【符号の説明】
９ 空気圧縮機
１２ 吸着筒
１３，１４ 熱交換器
１５ 精留塔
１６ 分縮器
１８ 貯溜液体空気
２３ 液体窒素貯槽
２４ 第１の導入路パイプ
２５ 液面計
２６ バルブ
２７ 取り出しパイプ
２８ メインパイプ
３０ バツクアツプライン系
３０ａ 第２の導入路パイプ
３１ 液体窒素蒸発器
３３，３３ａ 圧力調節弁
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 １．外部より取り入れた空気を圧縮する空気圧縮手段
と、この空気圧縮手段によつて圧縮された圧縮空気中の
炭酸ガスと水分とを除去する除去手段と、この除去手段
を経た圧縮空気を超低温に冷却する熱交換手段と、この
熱交換手段により超低温に冷却された圧縮空気の一部を
液化して底部に溜め窒素のみを上部側から気体として取
り出す精留塔を備えた窒素ガス製造装置において、精留
塔の上部に設けられ液体窒素の冷熱により還流液をつく
りこれを連続的に精留塔内へ流下させる分縮器と、装置
外から液体窒素の供給を受けこれを貯蔵する液体窒素貯
蔵手段と、この液体窒素貯蔵手段内の液体窒素を寒冷源
として上記精留塔内に導く導入路と、上記分縮器に対す
る上記液体窒素貯蔵手段からの液体窒素の供給量を制御
することにより上記分縮器内の液体窒素の液面を一定に
制御する制御手段と、上記精留塔から気体として取り出
される窒素ガスおよび上記精留塔内において寒冷源とし
ての作用を終え気化した上記液体窒素を上記熱交換手段
を経由させ上記圧縮空気と熱交換させることにより温度
上昇させ製品窒素ガスとする窒素ガス取出路を備えたこ
とを特徴とする窒素ガス製造装置。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP5198415A JP2672251B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 窒素ガス製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5198415A JP2672251B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 窒素ガス製造装置 |
Related Parent Applications (1)
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|---|---|---|---|
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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Family
ID=16390740
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5198415A Expired - Lifetime JP2672251B2 (ja) | 1993-08-10 | 1993-08-10 | 窒素ガス製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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|---|---|---|---|---|
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| CN1070385C (zh) * | 1997-05-14 | 2001-09-05 | 中国石油化工总公司 | 改进的分凝分馏塔*** |
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-
1993
- 1993-08-10 JP JP5198415A patent/JP2672251B2/ja not_active Expired - Lifetime
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 19950919 |