JP2659508B2 - 添加剤含有水酸化マグネシウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マグネシウムの製造方法 - Google Patents
添加剤含有水酸化マグネシウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マグネシウムの製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は添加剤含有水酸化マグネ
シウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マ
グネシウムの製造方法、特に、各種セラミックスの焼結
助剤、プラスチックスの安定化剤、充填剤、難燃剤、鋼
板用焼鈍分離剤、耐火物用原料として有用な酸化マグネ
シウムを生成するための添加剤含有水酸化マグネシウム
の製造方法に関するものである。
シウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マ
グネシウムの製造方法、特に、各種セラミックスの焼結
助剤、プラスチックスの安定化剤、充填剤、難燃剤、鋼
板用焼鈍分離剤、耐火物用原料として有用な酸化マグネ
シウムを生成するための添加剤含有水酸化マグネシウム
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、各種セラミックスの焼結助剤、
プラスチックスの安定化剤、充填剤、難燃剤、鋼板用焼
鈍分離剤若しくは耐火物用原料として水酸化マグネシウ
ムや酸化マグネシウムが使用されているが、しばしば焼
結温度の低温化や分散性の向上など各種性質を改良する
ため、各種の添加物、例えば、Ca、Fe、Co、N
i、Cu、Zn、Al、B、Si,S等を添加若しくは
含有させることが行われている。この種の水酸化マグネ
シウム若しくは酸化マグネシウムの製造方法としては、
酸化マグネシウムに他の成分の化合物粉末を添加する混
合法(特公昭60−14102号公報、特公昭58−4
3466号公報、特公昭54−14568号公報)、溶
液反応により生成した水酸化マグネシウムをアルコール
に分散させ、撹拌しながら塩化第二クロム水溶液を加え
て水酸化物として共沈させる溶液反応法(池上隆康他、
「MgOの緻密化と粒成長に及ぼすCr2O3の添加効
果」、窯業協会誌、88[1]1980)等が知られてい
る。
プラスチックスの安定化剤、充填剤、難燃剤、鋼板用焼
鈍分離剤若しくは耐火物用原料として水酸化マグネシウ
ムや酸化マグネシウムが使用されているが、しばしば焼
結温度の低温化や分散性の向上など各種性質を改良する
ため、各種の添加物、例えば、Ca、Fe、Co、N
i、Cu、Zn、Al、B、Si,S等を添加若しくは
含有させることが行われている。この種の水酸化マグネ
シウム若しくは酸化マグネシウムの製造方法としては、
酸化マグネシウムに他の成分の化合物粉末を添加する混
合法(特公昭60−14102号公報、特公昭58−4
3466号公報、特公昭54−14568号公報)、溶
液反応により生成した水酸化マグネシウムをアルコール
に分散させ、撹拌しながら塩化第二クロム水溶液を加え
て水酸化物として共沈させる溶液反応法(池上隆康他、
「MgOの緻密化と粒成長に及ぼすCr2O3の添加効
果」、窯業協会誌、88[1]1980)等が知られてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、混合法
の場合、添加する成分によって分子レベルで均一に混合
させることが困難であり、また、原料粉末が凝集してい
ると分散性が悪いという問題がある。他方、共沈法で
は、分子レベルで均一に混合した粉末を得ることができ
るが、適用可能な添加元素の種類が限られる他、添加す
る成分によって水酸化マグネシウムの結晶成長が阻害さ
れ、必然的に粒子径が小さくなり、凝集して分散性の悪
いものしか得られないという問題があった。
の場合、添加する成分によって分子レベルで均一に混合
させることが困難であり、また、原料粉末が凝集してい
ると分散性が悪いという問題がある。他方、共沈法で
は、分子レベルで均一に混合した粉末を得ることができ
るが、適用可能な添加元素の種類が限られる他、添加す
る成分によって水酸化マグネシウムの結晶成長が阻害さ
れ、必然的に粒子径が小さくなり、凝集して分散性の悪
いものしか得られないという問題があった。
【0004】従って、本発明は、結晶成長を妨げる他の
成分を添加しても水酸化マグネシウムの結晶成長が阻害
されることなく、分散性の良い添加物含有水酸化マグネ
シウムの粉末が得られるようにすることを目的とするも
のである。
成分を添加しても水酸化マグネシウムの結晶成長が阻害
されることなく、分散性の良い添加物含有水酸化マグネ
シウムの粉末が得られるようにすることを目的とするも
のである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明は、添加成分と水
酸化マグネシウムの粒子形状についての研究を行った結
果、溶液反応によって水酸化マグネシウムを生成させる
場合、その生成反応開始後、水酸化マグネシウムの粒子
がある程度成長した時点で、その結晶成長を妨げる他の
成分を添加しても粒子形状が変化しなくなることに着目
し、前記目的を達成するための手段として、水酸化マグ
ネシウムを生成する溶液反応を開始後、所定時間経過し
た時、好ましくは、その生成反応がほぼ終了した時点
で、水酸化マグネシウムの結晶成長を妨げる添加元素を
添加するようにしたものである。このようにして得られ
た水酸化マグネシウムを加熱処理することにより添加物
含有酸化マグネシウムを得ることができる。
酸化マグネシウムの粒子形状についての研究を行った結
果、溶液反応によって水酸化マグネシウムを生成させる
場合、その生成反応開始後、水酸化マグネシウムの粒子
がある程度成長した時点で、その結晶成長を妨げる他の
成分を添加しても粒子形状が変化しなくなることに着目
し、前記目的を達成するための手段として、水酸化マグ
ネシウムを生成する溶液反応を開始後、所定時間経過し
た時、好ましくは、その生成反応がほぼ終了した時点
で、水酸化マグネシウムの結晶成長を妨げる添加元素を
添加するようにしたものである。このようにして得られ
た水酸化マグネシウムを加熱処理することにより添加物
含有酸化マグネシウムを得ることができる。
【0006】即ち、本発明に係る添加物含有水酸化マグ
ネシウムの製造方法は、溶液反応により水酸化マグネシ
ウムの生成反応を開始させ、その反応開始後、所定時間
経過した時、具体的には、その生成反応開始後、少なく
とも30分経過後、好ましくは、2時間経過後、に添加
物元素の化合物を添加することを特徴とするものであ
る。
ネシウムの製造方法は、溶液反応により水酸化マグネシ
ウムの生成反応を開始させ、その反応開始後、所定時間
経過した時、具体的には、その生成反応開始後、少なく
とも30分経過後、好ましくは、2時間経過後、に添加
物元素の化合物を添加することを特徴とするものであ
る。
【0007】前記溶液反応には、水溶性マグネシウム化
合物溶液にアルカリを添加して水酸化マグネシウムを生
成する反応及び酸化マグネシウムと水との反応、即ち、
水和が含まれる。前記水溶性マグネシウム化合物として
は、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネ
シウムなどの無機酸塩の他、酸化マグネシウムを使用す
ることができる。
合物溶液にアルカリを添加して水酸化マグネシウムを生
成する反応及び酸化マグネシウムと水との反応、即ち、
水和が含まれる。前記水溶性マグネシウム化合物として
は、塩化マグネシウム、硝酸マグネシウム、硫酸マグネ
シウムなどの無機酸塩の他、酸化マグネシウムを使用す
ることができる。
【0008】前記添加物元素としては、Ca,Fe,C
o,Ni,Cu,Zn,Al,B,Si及びSなどが挙
げられ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使
用することができる。これらの添加物元素は、通常、酸
化物、無機酸塩、水酸化物などの形態で添加される。
o,Ni,Cu,Zn,Al,B,Si及びSなどが挙
げられ、これらは単独で又は2種以上を組み合わせて使
用することができる。これらの添加物元素は、通常、酸
化物、無機酸塩、水酸化物などの形態で添加される。
【0009】以下、本発明方法の実施例について説明す
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
るが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0010】
【実施例1】純度99%の塩化マグネシウム(MgCl
2)を蒸留水に溶解させて15重量%の塩化マグネシウム
溶液を調製する一方、試薬特級99%の水酸化ナトリウ
ム(NaOH)を蒸留水に溶解させて27重量%の水酸
化ナトリウム溶液を調製する。前記塩化マグネシウム溶
液を350mlづつ反応容器に入れ、各容器に水酸化ナ
トリウム溶液147mlを添加した後、撹拌しながら8
0℃に加温して反応させ、水酸化ナトリウム溶液を添加
してから120分経過した後、添加元素としてB又はS
iを用い、これらを硼酸水溶液または珪酸カリウム水溶
液として500ppm添加し、直ちに濾別、洗浄して反
応を停止させた。
2)を蒸留水に溶解させて15重量%の塩化マグネシウム
溶液を調製する一方、試薬特級99%の水酸化ナトリウ
ム(NaOH)を蒸留水に溶解させて27重量%の水酸
化ナトリウム溶液を調製する。前記塩化マグネシウム溶
液を350mlづつ反応容器に入れ、各容器に水酸化ナ
トリウム溶液147mlを添加した後、撹拌しながら8
0℃に加温して反応させ、水酸化ナトリウム溶液を添加
してから120分経過した後、添加元素としてB又はS
iを用い、これらを硼酸水溶液または珪酸カリウム水溶
液として500ppm添加し、直ちに濾別、洗浄して反
応を停止させた。
【0011】比較のため、これとは別に、前記塩化マグ
ネシウム溶液を350mlづつ反応容器に入れ、各容器
に水酸化ナトリウム溶液147mlを添加すると同時
に、前記硼酸水溶液または珪酸カリウム水溶液を加えて
B又はSiを500ppm添加し、撹拌しながら80℃
に加温して反応させ、水酸化ナトリウム溶液を添加して
から120分経過した後、濾別、洗浄して反応を終了さ
せた。
ネシウム溶液を350mlづつ反応容器に入れ、各容器
に水酸化ナトリウム溶液147mlを添加すると同時
に、前記硼酸水溶液または珪酸カリウム水溶液を加えて
B又はSiを500ppm添加し、撹拌しながら80℃
に加温して反応させ、水酸化ナトリウム溶液を添加して
から120分経過した後、濾別、洗浄して反応を終了さ
せた。
【0012】洗浄した各反応生成物を乾燥させ、不純物
として硼素又は珪素を含有した水酸化マグネシウムの試
料を得た。それらの化学組成は、Mg(OH)2:9
8.8%、CaO:0.01%、Cl:0.10%、S
iO2:0.05%、SO3:0.01%、B:0.02
%であった。
として硼素又は珪素を含有した水酸化マグネシウムの試
料を得た。それらの化学組成は、Mg(OH)2:9
8.8%、CaO:0.01%、Cl:0.10%、S
iO2:0.05%、SO3:0.01%、B:0.02
%であった。
【0013】各不純物含有水酸化マグネシウムについ
て、一次粒子径、二次粒子径及び凝集度を求めた。得ら
れた結果を表1に示す。表1中、一次粒子径は比表面積
径、二次粒子径はアンバランス沈降法により測定した平
均粒径、凝集度は二次粒子の平均粒径を一次粒子径で割
った値であり、二次粒子が何個の粒子によって構成され
ているかを示す指標である。
て、一次粒子径、二次粒子径及び凝集度を求めた。得ら
れた結果を表1に示す。表1中、一次粒子径は比表面積
径、二次粒子径はアンバランス沈降法により測定した平
均粒径、凝集度は二次粒子の平均粒径を一次粒子径で割
った値であり、二次粒子が何個の粒子によって構成され
ているかを示す指標である。
【0014】
【表1】 添加物 珪素 硼素 添加時期 0分 120分後 0分 120分後 珪素量(ppm) 420 420 100 100 硼素量(ppm) 10 10 480 380 一次粒子径(μm) 0.064 0.085 0.053 0.087 二次粒子径(μm) 0.157 0.172 0.195 0.182 凝集度 2.435 2.025 3.708 2.092
【0015】表1に示す結果から、本発明方法により製
造した水酸化マグネシウムは、比較例のものに比べて一
次粒子径が大きく、凝集度が著しく小さくなり分散性が
向上することがことが判る。
造した水酸化マグネシウムは、比較例のものに比べて一
次粒子径が大きく、凝集度が著しく小さくなり分散性が
向上することがことが判る。
【0016】
【実施例2】純度96%の塩化マグネシウム(MgCl
2.6H2O)を蒸留水に溶解させて16重量%の塩化マ
グネシウム水溶液を調製する一方、試薬特級99%の水
酸化カルシウム(Ca(OH)2)を蒸留水に溶解させ
て23重量%の水酸化カルシウム水溶液を調製する。前
記塩化マグネシウム水溶液340mlをそれぞれ反応容
器に入れ、各容器に水酸化カルシウム水溶液160ml
をそれぞれ添加して反応を開始させ、撹拌しながら80
℃に加温し水酸化カルシウム水溶液添加後、120分間
反応させた。その反応過程で、各容器には水酸化カルシ
ウム水溶液の添加と同時、若しくはその添加時点から1
0分、30分、60分又は120分経過後に、SiO2
換算で7mgの珪酸カリウム水溶液を添加した。水酸化
ナトリウム溶液を添加した時点から120分経過後に、
濾別、洗浄し、得られた反応生成物を乾燥させて珪素を
含有した水酸化マグネシウムを得た。その化学組成は、
Mg(OH)2:98.8%、CaO:0.13%、C
l:0.07%、SiO2:0.03%、SO3:0.0
2%であった。
2.6H2O)を蒸留水に溶解させて16重量%の塩化マ
グネシウム水溶液を調製する一方、試薬特級99%の水
酸化カルシウム(Ca(OH)2)を蒸留水に溶解させ
て23重量%の水酸化カルシウム水溶液を調製する。前
記塩化マグネシウム水溶液340mlをそれぞれ反応容
器に入れ、各容器に水酸化カルシウム水溶液160ml
をそれぞれ添加して反応を開始させ、撹拌しながら80
℃に加温し水酸化カルシウム水溶液添加後、120分間
反応させた。その反応過程で、各容器には水酸化カルシ
ウム水溶液の添加と同時、若しくはその添加時点から1
0分、30分、60分又は120分経過後に、SiO2
換算で7mgの珪酸カリウム水溶液を添加した。水酸化
ナトリウム溶液を添加した時点から120分経過後に、
濾別、洗浄し、得られた反応生成物を乾燥させて珪素を
含有した水酸化マグネシウムを得た。その化学組成は、
Mg(OH)2:98.8%、CaO:0.13%、C
l:0.07%、SiO2:0.03%、SO3:0.0
2%であった。
【0017】各珪素含有水酸化マグネシウムについて、
実施例1と同様にして、一次粒子径、二次粒子径及び凝
集度を求めた。得られた結果を表2に示す。
実施例1と同様にして、一次粒子径、二次粒子径及び凝
集度を求めた。得られた結果を表2に示す。
【0018】
【表2】 添加時間(分) 0 10 30 60 120 珪素量(ppm) 300 300 300 300 300 一次粒子径(μm) 0.16 0.17 0.18 0.19 0.20 二次粒子径(μm) 1.14 1.12 1.06 0.75 0.78 凝集度 7.12 6.55 5.88 4.00 3.89
【0019】表2に示す結果から、添加物の添加時期を
遅くすればするほど、凝集度が低下し、特に、反応開始
後、60分経過以降に添加すると、凝集度が急激に低下
し、分散性が向上していることが判る。
遅くすればするほど、凝集度が低下し、特に、反応開始
後、60分経過以降に添加すると、凝集度が急激に低下
し、分散性が向上していることが判る。
【0020】MgO:98.2%、CaO:0.34
%、Cl:0.09%、SiO2:0.12%、SO3:
0.12%、Fe2O3:0.05%、Al2O3:0.0
4%、及びB:0.07%からなる酸化マグネシウム6
5gを、80℃に加温した800mlの蒸留水に投入
し、撹拌しながら120分間水和させた。その水和過程
で酸化マグネシウムを添加してから0分、10分、30
分、60分及び120分経過した後、それぞれ各反応容
器に硼酸0.3gをそれぞれ投入した。水和終了後、水
和生成物を濾別、洗浄した後、乾燥させ、硼素を含有す
る水酸化マグネシウムを得た。
%、Cl:0.09%、SiO2:0.12%、SO3:
0.12%、Fe2O3:0.05%、Al2O3:0.0
4%、及びB:0.07%からなる酸化マグネシウム6
5gを、80℃に加温した800mlの蒸留水に投入
し、撹拌しながら120分間水和させた。その水和過程
で酸化マグネシウムを添加してから0分、10分、30
分、60分及び120分経過した後、それぞれ各反応容
器に硼酸0.3gをそれぞれ投入した。水和終了後、水
和生成物を濾別、洗浄した後、乾燥させ、硼素を含有す
る水酸化マグネシウムを得た。
【0021】各硼素含有水酸化マグネシウムについて、
実施例1と同様にして、一次粒子径、二次粒子径及び凝
集度を求めた。その結果を表3に示す。
実施例1と同様にして、一次粒子径、二次粒子径及び凝
集度を求めた。その結果を表3に示す。
【0022】
【表3】 添加時間(分) 0 10 30 60 120 硼素量(ppm) 1100 1070 1100 1060 990 一次粒子径(μm) 0.14 0.17 0.19 0.20 0.23 二次粒子径(μm) 0.87 1.05 0.94 0.75 0.76 凝集度 6.34 6.12 5.07 3.72 3.26
【0023】表3に示す結果から、添加物の添加時期を
遅くすればするほど、凝集度が低下し、特に、反応開始
後、30分経過以降に添加すると、凝集度が急激に低下
し、分散性が向上していることが判る
遅くすればするほど、凝集度が低下し、特に、反応開始
後、30分経過以降に添加すると、凝集度が急激に低下
し、分散性が向上していることが判る
【0024】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
は、液体反応により水酸化マグネシウムの生成反応がほ
ぼ終了し、水酸化マグネシウムの粒子がある程度成長し
た段階で、水酸化マグネシウムの結晶成長を妨げる添加
物元素を添加するようにしたので、粒子径を微細化した
り凝集度を増大させることなく水酸化マグネシウムに所
望の添加物元素を添加することができ、従って、成分調
整を任意に行うことができる。また、水酸化マグネシウ
ム若しくはこれに熱処理を加えて製造される酸化マグネ
シウムが反応に関与する用途では、それらの分散性及び
添加物成分の調整が極めて重要となるが、本発明方法に
よれば、その用途に応じた分散性の良い添加物含有水酸
化マグネシウム及び酸化マグネシウムを容易に製造する
ことができる。
は、液体反応により水酸化マグネシウムの生成反応がほ
ぼ終了し、水酸化マグネシウムの粒子がある程度成長し
た段階で、水酸化マグネシウムの結晶成長を妨げる添加
物元素を添加するようにしたので、粒子径を微細化した
り凝集度を増大させることなく水酸化マグネシウムに所
望の添加物元素を添加することができ、従って、成分調
整を任意に行うことができる。また、水酸化マグネシウ
ム若しくはこれに熱処理を加えて製造される酸化マグネ
シウムが反応に関与する用途では、それらの分散性及び
添加物成分の調整が極めて重要となるが、本発明方法に
よれば、その用途に応じた分散性の良い添加物含有水酸
化マグネシウム及び酸化マグネシウムを容易に製造する
ことができる。
Claims (5)
- 【請求項1】 溶液反応により水酸化マグネシウムの生
成反応を開始させ、その反応開始後、所定時間経過した
時、水酸化マグネシウムの結晶成長を妨げる添加元素を
添加することを特徴とする添加剤含有水酸化マグネシウ
ムの製造方法。 - 【請求項2】 前記添加元素がCa,Fe,Co,N
i,Cu,Zn,Al,B,Si及びSからなる群から
選ばれた少なくとも一種の元素の化合物である請求項1
に記載の方法。 - 【請求項3】 前記溶液反応を塩化マグネシウム溶液に
アルカリを添加することにより行う請求項1又は2に記
載の方法。 - 【請求項4】 前記溶液反応が酸化マグネシウムと水と
の反応である請求項1又は2記載の方法。 - 【請求項5】 請求項1〜4のいづれか一に記載の方法
により製造された添加物含有水酸化マグネシウムを加熱
処理することを特徴とする添加剤含有酸化マグネシウム
の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20494493A JP2659508B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | 添加剤含有水酸化マグネシウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20494493A JP2659508B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | 添加剤含有水酸化マグネシウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マグネシウムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0761812A JPH0761812A (ja) | 1995-03-07 |
JP2659508B2 true JP2659508B2 (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=16498926
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20494493A Expired - Lifetime JP2659508B2 (ja) | 1993-08-19 | 1993-08-19 | 添加剤含有水酸化マグネシウムの製造方法及びそれを利用した添加剤含有酸化マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2659508B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2885358B2 (ja) * | 1993-11-18 | 1999-04-19 | タテホ化学工業株式会社 | 水酸化マグネシウム系固溶体、その製造法および使用 |
CN1079373C (zh) * | 1995-05-31 | 2002-02-20 | 达保化学工业株式会社 | 氢氧化镁系固溶体及其制造方法和应用 |
ES2284278T3 (es) * | 1998-12-14 | 2007-11-01 | Kyowa Chemical Industry Co., Ltd. | Particulas de hidroxido de magnesio, metodo de produccion de las mismas, composicion de resina que contiene las mismas. |
WO2004065300A1 (ja) * | 2003-01-21 | 2004-08-05 | Yazaki Corporation | 水酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム・シリカ複合化粒子、それらの製造方法、それらの表面処理方法、およびそれらを用いた樹脂組成物、電線 |
JP4375669B2 (ja) * | 2004-05-26 | 2009-12-02 | 信越化学工業株式会社 | ノンハロゲン難燃樹脂組成物 |
JP4828113B2 (ja) * | 2004-11-05 | 2011-11-30 | 株式会社海水化学研究所 | 硝酸態窒素低減剤 |
JP6951022B2 (ja) * | 2016-01-07 | 2021-10-20 | 協和化学工業株式会社 | 成長速度が遅くアスペクト比が低い水酸化マグネシウム粒子およびその製造方法 |
JPWO2021221128A1 (ja) * | 2020-04-30 | 2021-11-04 |
-
1993
- 1993-08-19 JP JP20494493A patent/JP2659508B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0761812A (ja) | 1995-03-07 |
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