JP2652198B2 - 炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
炭酸カルシウムの製造方法Info
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F11/182—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by an additive other than CaCO3-seeds
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、炭酸カルシウムを製造する方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は製紙用または樹脂用充填剤な
どに好適な、優れた分散性を有する炭酸カルシウムの製
造方法に関する。
さらに詳しくは、本発明は製紙用または樹脂用充填剤な
どに好適な、優れた分散性を有する炭酸カルシウムの製
造方法に関する。
［発明の背景］ 微小粒子の炭酸カルシウムは、粒子間の擬集作用が強
いため、製紙用または樹脂用充填剤など炭酸カルシウム
の粒子を均一に分散させた状態にて使用することが要求
される用途においては不利になることがある。このよう
な用途では、分散性の向上を考慮して、平均一次粒子径
がある程度以上の大きさ、例えば１μｍ以上で、かつ粒
子径が均一である粒子を用いることが望ましい。
いため、製紙用または樹脂用充填剤など炭酸カルシウム
の粒子を均一に分散させた状態にて使用することが要求
される用途においては不利になることがある。このよう
な用途では、分散性の向上を考慮して、平均一次粒子径
がある程度以上の大きさ、例えば１μｍ以上で、かつ粒
子径が均一である粒子を用いることが望ましい。
平均粒子径が１μｍ以上である炭酸カルシウムは、天
然石灰石を微粉砕することにより得ることができる。し
かし、このようにして得られる炭酸カルシウム粉末は、
その粒子径が極度に広い範囲に分布しており、分級操作
などを行なっても粒子径の揃った粉末は得られにくい。
然石灰石を微粉砕することにより得ることができる。し
かし、このようにして得られる炭酸カルシウム粉末は、
その粒子径が極度に広い範囲に分布しており、分級操作
などを行なっても粒子径の揃った粉末は得られにくい。
一方、軽質炭酸カルシウムは、従来から石灰乳に炭酸
ガスを吹き込むこと（炭酸ガス化合法）により合成する
ことが一般的であり、種々の形状および粒子径を有する
炭酸カルシウムの製造方法が提案されている。
ガスを吹き込むこと（炭酸ガス化合法）により合成する
ことが一般的であり、種々の形状および粒子径を有する
炭酸カルシウムの製造方法が提案されている。
炭酸ガス化合法により平均粒子径が１μｍ以上の炭酸
カルシウムを合成する技術として、例えば、特公昭54−
36920号公報に開示された方法を挙げることができる。
同公報に開示された方法は、石灰乳中に二酸化炭素含有
ガスを吹き込んで一部炭酸化された石灰乳を製造する第
一工程、および第一工程で得られた石灰乳を炭酸ガスを
吸収した水中に滴下するとともに、該水中にさらに二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら21〜80℃の温度範囲お
よびpH7〜11の範囲にて攪拌し炭酸化する第二工程から
なり、平均長３μｍ以上で立方体形の炭酸カルシウムが
得られるとされている。しかしながら、本発明者の検討
によれば上述の炭酸カルシウムの製法では粒子径を制御
しにくく、所望の粒子径および粒度分布を有する炭酸カ
ルシウムが得られにくい。
カルシウムを合成する技術として、例えば、特公昭54−
36920号公報に開示された方法を挙げることができる。
同公報に開示された方法は、石灰乳中に二酸化炭素含有
ガスを吹き込んで一部炭酸化された石灰乳を製造する第
一工程、および第一工程で得られた石灰乳を炭酸ガスを
吸収した水中に滴下するとともに、該水中にさらに二酸
化炭素含有ガスを吹き込みながら21〜80℃の温度範囲お
よびpH7〜11の範囲にて攪拌し炭酸化する第二工程から
なり、平均長３μｍ以上で立方体形の炭酸カルシウムが
得られるとされている。しかしながら、本発明者の検討
によれば上述の炭酸カルシウムの製法では粒子径を制御
しにくく、所望の粒子径および粒度分布を有する炭酸カ
ルシウムが得られにくい。
また、特開昭59−26927号公報には、水酸化カルシウ
ムの水性スラリー（石灰乳）中に二酸化炭素含有ガスを
吹き込んで可及的速やかに反応させることにより、長径
1.5〜2.0μｍ、短径0.3〜0.4μｍの大きさの炭酸カルシ
ウムを製造する方法が開示されている。同公報にはさら
に、炭酸ガス化合法によれば一般に長径３〜５μｍ、短
径0.5〜1.0μｍの大きさの炭酸カルシウムが得られるこ
とが記載されている。上述の方法によって製造される炭
酸カルシウムはその長径が１μｍ以上の結晶であるが、
いずれも形状が針状もしくは紡錘状でありアスペクト比
が大きいために、粒子同士が絡みあって擬集しやすくな
る傾向がある。
ムの水性スラリー（石灰乳）中に二酸化炭素含有ガスを
吹き込んで可及的速やかに反応させることにより、長径
1.5〜2.0μｍ、短径0.3〜0.4μｍの大きさの炭酸カルシ
ウムを製造する方法が開示されている。同公報にはさら
に、炭酸ガス化合法によれば一般に長径３〜５μｍ、短
径0.5〜1.0μｍの大きさの炭酸カルシウムが得られるこ
とが記載されている。上述の方法によって製造される炭
酸カルシウムはその長径が１μｍ以上の結晶であるが、
いずれも形状が針状もしくは紡錘状でありアスペクト比
が大きいために、粒子同士が絡みあって擬集しやすくな
る傾向がある。
すなわち、分散性の良い炭酸カルシウムとして、平均
一次粒子径が１μｍ以上で、粒度分布が狭く、かつ、ア
スペクト比が小さいものが望まれる。
一次粒子径が１μｍ以上で、粒度分布が狭く、かつ、ア
スペクト比が小さいものが望まれる。
本発明者らは、炭酸化の際に石灰乳の導電率あるいは
pH値の推移と石灰乳の炭酸化率の間に相関関係があるこ
とを見いだし、この知見に基づいて石灰乳の導電率ある
いはpHの推移に従って炭酸化反応を適切に制御すること
により種々の形状の炭酸カルシウムの製造法の発明を完
成し、これらの発明に関しては既に出願がなされている
（特願昭60−61289号、同61−174400号、同61−174401
号）。これらの発明のうち特願昭60−61289号は少なく
とも炭酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導
入する以前の値よりも0.2以上降下しない条件下にて石
灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が60〜75％
になるまで炭酸化を行なうことにより塩基性板状炭酸カ
ルシウムを得るものである。また特願昭61−174400号は
少なくとも炭酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭
素を導入する以前の値よりも0.2以上降下しない条件下
にて石灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が10
〜75％の間で種結晶を添加して立方体状炭酸カルシウム
を得るもの、特願昭61−174401号は少なくとも炭酸化率
が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導入する以前の
値よりも0.2以上降下しない条件下にて石灰乳に二酸化
炭素を導入し、次いで炭酸化率が50％に至る以前に該石
灰乳の強制加温を開始し、さらに炭酸化率が実質的に10
0％に至るまで炭酸化反応を行なうことによりアラゴナ
イト系針状炭酸カルシウムを得るものである。
pH値の推移と石灰乳の炭酸化率の間に相関関係があるこ
とを見いだし、この知見に基づいて石灰乳の導電率ある
いはpHの推移に従って炭酸化反応を適切に制御すること
により種々の形状の炭酸カルシウムの製造法の発明を完
成し、これらの発明に関しては既に出願がなされている
（特願昭60−61289号、同61−174400号、同61−174401
号）。これらの発明のうち特願昭60−61289号は少なく
とも炭酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導
入する以前の値よりも0.2以上降下しない条件下にて石
灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が60〜75％
になるまで炭酸化を行なうことにより塩基性板状炭酸カ
ルシウムを得るものである。また特願昭61−174400号は
少なくとも炭酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭
素を導入する以前の値よりも0.2以上降下しない条件下
にて石灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が10
〜75％の間で種結晶を添加して立方体状炭酸カルシウム
を得るもの、特願昭61−174401号は少なくとも炭酸化率
が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導入する以前の
値よりも0.2以上降下しない条件下にて石灰乳に二酸化
炭素を導入し、次いで炭酸化率が50％に至る以前に該石
灰乳の強制加温を開始し、さらに炭酸化率が実質的に10
0％に至るまで炭酸化反応を行なうことによりアラゴナ
イト系針状炭酸カルシウムを得るものである。
［発明の目的］ 本発明は、平均粒子径が１μｍ以上で、粒度分布が狭
く、かつ、アスペクト比が３以下である炭酸カルシウム
の製造方法を提供することを目的とする。
く、かつ、アスペクト比が３以下である炭酸カルシウム
の製造方法を提供することを目的とする。
［発明の要旨］ 本発明は、少なくとも炭酸化率が５％になるまで、pH
値が二酸化炭素を導入する以前の値よりも0.2以上降下
しない条件下にて石灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで
炭酸化率が60〜75％の間で、該石灰乳に縮合リン酸ある
いはそのアルカリ金属塩よりなる群から選ばれる少なく
とも一種以上の添加剤を添加したのち、実質的に炭酸化
率が100％に至るまで炭酸化を行なうことを特徴とする
平均粒子径が１μｍ以上でアスペクト比が３以下の炭酸
カルシウムの製造方法にある。
値が二酸化炭素を導入する以前の値よりも0.2以上降下
しない条件下にて石灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで
炭酸化率が60〜75％の間で、該石灰乳に縮合リン酸ある
いはそのアルカリ金属塩よりなる群から選ばれる少なく
とも一種以上の添加剤を添加したのち、実質的に炭酸化
率が100％に至るまで炭酸化を行なうことを特徴とする
平均粒子径が１μｍ以上でアスペクト比が３以下の炭酸
カルシウムの製造方法にある。
本発明の炭酸カルシウムの製造方法の好ましい実施の
態様を次に記す。
態様を次に記す。
（１）上記添加剤の量が、石灰乳中に含有される水酸化
カルシウム１モル当たり１×10-4モル以上であることを
特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
カルシウム１モル当たり１×10-4モル以上であることを
特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
（２）上記添加剤がヘキサメタリン酸ナトリウムである
ことを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
ことを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
（３）反応開始時の石灰乳の温度を25℃以下に調整して
行なうことを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
行なうことを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
（４）炭酸化率60〜75％以後の反応温度が10℃以上であ
ることを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
ることを特徴とする炭酸カルシウムの製造方法。
（５）石灰乳が水100mlに対して３〜25gの水酸化カルシ
ウムを含むものであることを特徴とする炭酸カルシウム
の製造方法。
ウムを含むものであることを特徴とする炭酸カルシウム
の製造方法。
［発明の詳細な記述］ 本発明者らは、炭酸化の際に石灰乳の導電率あるいは
pH値の推移と石灰乳の炭酸化率の間に相関関係があるこ
とを見いだし、この知見に基づいて石灰乳の導電率ある
いはpHの推移に従って炭酸化反応を適切に制御すること
により種々の形状の炭酸カルシウムの製造法の発明を完
成した。
pH値の推移と石灰乳の炭酸化率の間に相関関係があるこ
とを見いだし、この知見に基づいて石灰乳の導電率ある
いはpHの推移に従って炭酸化反応を適切に制御すること
により種々の形状の炭酸カルシウムの製造法の発明を完
成した。
本発明において炭酸化率とは、 の値（％）である。
本発明の炭酸カルシウムの製造方法は、少なくとも炭
酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導入する
以前の値よりも0.2以上降下しない条件下にて石灰乳に
二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が60〜75％に至り
塩基性炭酸カルシウムが生成した時点にて、該石灰乳に
縮合リン酸またはそのアルカリ金属塩よりなる群から選
ばれる少なくとも一種以上の添加剤を添加することを特
徴とするものである。
酸化率が５％になるまで、pH値が二酸化炭素を導入する
以前の値よりも0.2以上降下しない条件下にて石灰乳に
二酸化炭素を導入し、次いで炭酸化率が60〜75％に至り
塩基性炭酸カルシウムが生成した時点にて、該石灰乳に
縮合リン酸またはそのアルカリ金属塩よりなる群から選
ばれる少なくとも一種以上の添加剤を添加することを特
徴とするものである。
本発明の炭酸カルシウムの製造に際して、まず石灰乳
（水酸化カルシウム水懸濁液）を調製する。石灰乳の調
製に用いる水酸化カルシウム源として、通常の生石灰あ
るいは消石灰を用いることができる。生石灰および消石
灰の例としては、生石灰粉、塊状生石灰、塩焼き生石灰
および通常の消石灰を挙げることができる。
（水酸化カルシウム水懸濁液）を調製する。石灰乳の調
製に用いる水酸化カルシウム源として、通常の生石灰あ
るいは消石灰を用いることができる。生石灰および消石
灰の例としては、生石灰粉、塊状生石灰、塩焼き生石灰
および通常の消石灰を挙げることができる。
上記のような生石灰および消石灰を水中に投入して石
灰乳を調製する。石灰乳中に含有される水酸化カルシウ
ムの濃度は、通常３〜25g/100ml好ましくは７〜16g/100
mlの範囲である。石灰乳中に含有される水酸化カルシウ
ムの濃度が3g/100ml未満では濃度が低すぎて経済的でな
く、他方25g/100mlを越えると石灰乳の粘度が高くな
り、作業性が低下する。
灰乳を調製する。石灰乳中に含有される水酸化カルシウ
ムの濃度は、通常３〜25g/100ml好ましくは７〜16g/100
mlの範囲である。石灰乳中に含有される水酸化カルシウ
ムの濃度が3g/100ml未満では濃度が低すぎて経済的でな
く、他方25g/100mlを越えると石灰乳の粘度が高くな
り、作業性が低下する。
次に、炭酸化反応を開始する時点の石灰乳の温度は25
℃以下、好ましくは、10〜17℃の範囲に調整される。
℃以下、好ましくは、10〜17℃の範囲に調整される。
炭酸化反応の開始後、石灰乳中の水酸化カルシウムの
少なくとも５重量％が炭酸化される迄、該石灰乳のpH値
が二酸化炭素導入前のpH値よりも実質的に0.2以上降下
しないよう、二酸化炭素の導入速度を調整する。この操
作は、二酸化炭素を石灰乳中に含有される水酸化カルシ
ウム1g当り１〜10ml/分で石灰乳中に導入しつつ、pHメ
ーターの電極を石灰乳に挿入し継続的にpH値を測定する
ことにより、容易に行なうことができる。
少なくとも５重量％が炭酸化される迄、該石灰乳のpH値
が二酸化炭素導入前のpH値よりも実質的に0.2以上降下
しないよう、二酸化炭素の導入速度を調整する。この操
作は、二酸化炭素を石灰乳中に含有される水酸化カルシ
ウム1g当り１〜10ml/分で石灰乳中に導入しつつ、pHメ
ーターの電極を石灰乳に挿入し継続的にpH値を測定する
ことにより、容易に行なうことができる。
炭酸化反応中は温度を45℃以下、好ましくは、35℃以
下に保つ。石灰乳の温度の制御は、炭酸化反応が発熱反
応であるため例えば反応容器に冷却装置を付設して行な
うことができる。
下に保つ。石灰乳の温度の制御は、炭酸化反応が発熱反
応であるため例えば反応容器に冷却装置を付設して行な
うことができる。
上記の条件下に炭酸化反応を進行させたのち、さらに
炭酸化反応を継続して、該石灰乳中に含有される水酸化
カルシウムの60〜75重量％が炭酸化され、塩基性炭酸カ
ルシウムが生成した時点で、該石灰乳に添加剤を投入す
る。水酸化カルシウムの炭酸化率は、pHメーターの電極
を石灰乳に挿入し継続的にpH値を測定し、pH値の急激な
降下（炭酸化反応開始時のpH値から0.8程度降下）を検
出することにより判定することができる。
炭酸化反応を継続して、該石灰乳中に含有される水酸化
カルシウムの60〜75重量％が炭酸化され、塩基性炭酸カ
ルシウムが生成した時点で、該石灰乳に添加剤を投入す
る。水酸化カルシウムの炭酸化率は、pHメーターの電極
を石灰乳に挿入し継続的にpH値を測定し、pH値の急激な
降下（炭酸化反応開始時のpH値から0.8程度降下）を検
出することにより判定することができる。
該添加剤は、縮合リン酸あるいはそのアルカリ金属塩
よりなる群から選ばれるものの少なくとも一種以上であ
り、縮合リン酸としてはピロリン酸、トリポリリン酸、
テトラポリリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン
酸、およびヘキサメタリン酸などを、またそのアルカリ
金属塩としては、上記の化合物のナトリウムおよびカリ
ウムなどの塩を挙げることができるが、ヘキサメタリン
酸ナトリウムが好ましい。添加剤の量は、石灰乳中に含
有される水酸化カルシウム１モル当り１×10-4モル以上
である。
よりなる群から選ばれるものの少なくとも一種以上であ
り、縮合リン酸としてはピロリン酸、トリポリリン酸、
テトラポリリン酸、トリメタリン酸、テトラメタリン
酸、およびヘキサメタリン酸などを、またそのアルカリ
金属塩としては、上記の化合物のナトリウムおよびカリ
ウムなどの塩を挙げることができるが、ヘキサメタリン
酸ナトリウムが好ましい。添加剤の量は、石灰乳中に含
有される水酸化カルシウム１モル当り１×10-4モル以上
である。
炭酸化率60〜75％以後の反応温度は、10℃以上である
ことが好ましい。炭酸化率60〜75％以後の炭酸化反応に
おいて、二酸化炭素の導入速度は特に限定されない。
ことが好ましい。炭酸化率60〜75％以後の炭酸化反応に
おいて、二酸化炭素の導入速度は特に限定されない。
上述の各工程において、石灰乳に導入する二酸化炭素
については、二酸化炭素単独であってもあるいは水酸化
カルシウムと実質的に反応性を有していない気体（例：
空気、窒素ガス）との混合ガスであってもよい。また、
石灰石の焼成の際に排出される二酸化炭素含有気体を用
いることもできる。混合ガスを用いる場合には、混合ガ
ス中の二酸化炭素の濃度が、通常10容量％以上、好まし
くは20容量％以上のものを使用する。
については、二酸化炭素単独であってもあるいは水酸化
カルシウムと実質的に反応性を有していない気体（例：
空気、窒素ガス）との混合ガスであってもよい。また、
石灰石の焼成の際に排出される二酸化炭素含有気体を用
いることもできる。混合ガスを用いる場合には、混合ガ
ス中の二酸化炭素の濃度が、通常10容量％以上、好まし
くは20容量％以上のものを使用する。
なお、上記の炭酸化反応は、攪拌下に行なうことが望
ましい。
ましい。
［発明の効果］ 本発明の製造方法により、平均粒子径が１μｍ以上、
通常は１〜15μｍの範囲であり、全体の90％重量以上の
粒子の粒子径が平均粒子径プラスマイナス２μｍの範囲
にある、粒度分布の極めて狭い炭酸カルシウムを工業的
に有利に製造することができる。
通常は１〜15μｍの範囲であり、全体の90％重量以上の
粒子の粒子径が平均粒子径プラスマイナス２μｍの範囲
にある、粒度分布の極めて狭い炭酸カルシウムを工業的
に有利に製造することができる。
さらに本発明の製造方法によって得られる炭酸カルシ
ウムは、アスペクト比が３以下で、立方体、一部が欠損
した立方体、もしくは球状に近い形状を有している。
ウムは、アスペクト比が３以下で、立方体、一部が欠損
した立方体、もしくは球状に近い形状を有している。
上述の炭酸カルシウムは、分散性に優れているので、
感光紙、磁気記録媒体など均質な物性が求められる材料
の充填剤に有利に使用することができる。
感光紙、磁気記録媒体など均質な物性が求められる材料
の充填剤に有利に使用することができる。
次に本発明の実施例を示す。
［実施例１］ 冷却装置を備えた容量３の反応容器に工業用生石灰
粉および水を投入して、水酸化カルシウム濃度9.5g/100
mlの石灰乳を２調製した。
粉および水を投入して、水酸化カルシウム濃度9.5g/100
mlの石灰乳を２調製した。
石灰乳を冷却して反応開始温度を17℃に調整し、純度
99.5％以上の二酸化炭素を石灰乳中に含有される水酸化
カルシウム1gに対して4.6ml/分の速度となるように、該
石灰乳中に攪拌しながら導入して炭酸化反応を行なっ
た。該石灰乳中にpHメーターの電極を挿入して継続的に
石灰乳のpH値を測定し、炭酸化反応開始前のpH値より0.
13降下した時点で石灰乳を採取して、常法に従い炭酸化
率を測定したところ水酸化カルシウムの炭酸化率は15.5
％であった。
99.5％以上の二酸化炭素を石灰乳中に含有される水酸化
カルシウム1gに対して4.6ml/分の速度となるように、該
石灰乳中に攪拌しながら導入して炭酸化反応を行なっ
た。該石灰乳中にpHメーターの電極を挿入して継続的に
石灰乳のpH値を測定し、炭酸化反応開始前のpH値より0.
13降下した時点で石灰乳を採取して、常法に従い炭酸化
率を測定したところ水酸化カルシウムの炭酸化率は15.5
％であった。
次に、該石灰乳に反応開始温度20℃にてさらに上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で導入して、炭酸化率65％
になるまで炭酸化反応を行なった。
二酸化炭素を上記と同じ速度で導入して、炭酸化率65％
になるまで炭酸化反応を行なった。
この一部炭酸化された石灰乳にヘキサメタリン酸ナト
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り6.5×10-4モル添加し、反応開始温度20℃で上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で該石灰乳中に攪拌しなが
ら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応を行
なった。
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り6.5×10-4モル添加し、反応開始温度20℃で上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で該石灰乳中に攪拌しなが
ら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応を行
なった。
石灰乳に二酸化炭素を導入してから炭酸化が終了する
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は68分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
250gの炭酸カルシウムを得た。
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は68分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
250gの炭酸カルシウムを得た。
得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は７〜11μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は９μｍであった。また、アスペ
クト比は約1.2であった。添付した図面の第１図に本例
で得られた炭酸カルシウムの2000倍の電子顕微鏡写真の
複製図を示す。
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は７〜11μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は９μｍであった。また、アスペ
クト比は約1.2であった。添付した図面の第１図に本例
で得られた炭酸カルシウムの2000倍の電子顕微鏡写真の
複製図を示す。
［実施例２］ 実施例１で使用した反応容器に工業用生石灰粉および
水を投入して、水酸化カルシウム濃度8g/100mlの石灰乳
を２調製した。
水を投入して、水酸化カルシウム濃度8g/100mlの石灰乳
を２調製した。
石灰乳を冷却して反応開始温度を17℃に調整し、純度
99.5％以上の二酸化炭素石灰乳中に含有される水酸化カ
ルシウム1gに対して4ml/分の速度となるように、該石灰
乳中に攪拌しながら導入して炭酸化反応を行なった。該
石灰乳中にpHメーターの電極を挿入して継続的に石灰乳
のpH値を測定し、炭酸化反応開始前のpH値より0.15降下
した時点で石灰乳を採取して、常法に従い炭酸化率を測
定したところ水酸化カルシウムの炭酸化率は10％であっ
た。
99.5％以上の二酸化炭素石灰乳中に含有される水酸化カ
ルシウム1gに対して4ml/分の速度となるように、該石灰
乳中に攪拌しながら導入して炭酸化反応を行なった。該
石灰乳中にpHメーターの電極を挿入して継続的に石灰乳
のpH値を測定し、炭酸化反応開始前のpH値より0.15降下
した時点で石灰乳を採取して、常法に従い炭酸化率を測
定したところ水酸化カルシウムの炭酸化率は10％であっ
た。
次に、該石灰乳に反応開始温度19℃にてさらに上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で導入して、炭酸化率65％
になるまで炭酸化反応を行なった。
二酸化炭素を上記と同じ速度で導入して、炭酸化率65％
になるまで炭酸化反応を行なった。
この一部炭酸化された石灰乳にヘキサメタリン酸ナト
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り3.2×10-4モル添加し、反応開始温度40℃で上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で該石灰乳中に攪拌しなが
ら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応を行
なった。
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り3.2×10-4モル添加し、反応開始温度40℃で上記の
二酸化炭素を上記と同じ速度で該石灰乳中に攪拌しなが
ら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応を行
なった。
石灰乳に二酸化炭素を導入してから炭酸化が終了する
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は78分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
210gの炭酸カルシウムを得た。
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は78分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
210gの炭酸カルシウムを得た。
得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は１〜２μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は1.5μｍであった。また、アス
ペクト比は約1.5であった。添付した図面の第２図に本
例で得られた炭酸カルシウムの10000倍の電子顕微鏡写
真の複製図を示す。
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は１〜２μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は1.5μｍであった。また、アス
ペクト比は約1.5であった。添付した図面の第２図に本
例で得られた炭酸カルシウムの10000倍の電子顕微鏡写
真の複製図を示す。
［実施例３］ 実施例１で使用した反応容器に塊状生石灰（５〜35m
m）および水を投入して、水酸化カルシウム濃度7.9g/10
0mlの石灰乳を２調製した。
m）および水を投入して、水酸化カルシウム濃度7.9g/10
0mlの石灰乳を２調製した。
石灰乳を冷却して反応開始温度を15℃に調整し、窒素
と二酸化炭素との混合ガス（二酸化炭素30容量％含有）
を石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに対して2.
2ml/分の速度となるように、該石灰乳中に攪拌しながら
導入して炭酸化反応を行なった。該石灰乳中にpHメータ
ーの電極を挿入して継続的に石灰乳のpH値を測定し、炭
酸化反応開始前のpH値より0.09降下した時点で石灰乳を
採取して、常法に従い炭酸化率を測定したところ水酸化
カルシウムの炭酸化率は11.6％であった。
と二酸化炭素との混合ガス（二酸化炭素30容量％含有）
を石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに対して2.
2ml/分の速度となるように、該石灰乳中に攪拌しながら
導入して炭酸化反応を行なった。該石灰乳中にpHメータ
ーの電極を挿入して継続的に石灰乳のpH値を測定し、炭
酸化反応開始前のpH値より0.09降下した時点で石灰乳を
採取して、常法に従い炭酸化率を測定したところ水酸化
カルシウムの炭酸化率は11.6％であった。
次に、該石灰乳に反応開始温度16℃にてさらに上記の
混合ガスを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに
対して5.0ml/分の速度となるようにして導入して、炭酸
化率65％になるまで炭酸化反応を行なった。
混合ガスを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに
対して5.0ml/分の速度となるようにして導入して、炭酸
化率65％になるまで炭酸化反応を行なった。
この一部炭酸化された石灰乳にヘキサメタリン酸ナト
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り6.5×10-4モル添加し、反応開始温度10℃で上記の
混合ガスを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに
対して2.2ml/分の速度となるように該石灰乳中に攪拌し
ながら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応
を行なった。
リウムを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム１モル
当り6.5×10-4モル添加し、反応開始温度10℃で上記の
混合ガスを石灰乳中に含有される水酸化カルシウム1gに
対して2.2ml/分の速度となるように該石灰乳中に攪拌し
ながら導入して、炭酸化率100％になるまで炭酸化反応
を行なった。
石灰乳に二酸化炭素を導入してから炭酸化が終了する
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は100分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
210gの炭酸カルシウムを得た。
まで、すなわち炭酸化反応に要した時間は100分であっ
た。水性懸濁液から固形物を分離し乾燥することにより
210gの炭酸カルシウムを得た。
得られた炭酸カルシウムを電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は５〜７μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は６μｍであった。また、アスペ
クト比は約1.2であった。
ろ、その一部が欠損した立方体の形状を有していた。全
体の90重量％以上の粒子の粒子径は５〜７μｍの範囲に
あり、平均一次粒子径は６μｍであった。また、アスペ
クト比は約1.2であった。
第１図は、実施例１で得られた炭酸カルシウムの2000倍
の電子顕微鏡写真の複製図である。 第２図は、実施例２で得られた炭酸カルシウムの10000
倍の電子顕微鏡写真の複製図である。
の電子顕微鏡写真の複製図である。 第２図は、実施例２で得られた炭酸カルシウムの10000
倍の電子顕微鏡写真の複製図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 佐々木 直彦 千葉県市原市五井南海岸８番の１ 日本 石灰工業株式会社内 (72)発明者 沓野 尚 千葉県市原市五井南海岸８番の１ 日本 石灰工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】少なくとも炭酸化率が５％になるまで、pH
値が二酸化炭素を導入する以前の値よりも0.2以上降下
しない条件下にて石灰乳に二酸化炭素を導入し、次いで
炭酸化率が60〜75％の間で、該石灰乳に縮合リン酸ある
いはそのアルカリ金属塩よりなる群から選ばれる少なく
とも一種以上の添加剤を添加したのち、実質的に炭酸化
率が100％に至るまで炭酸化を行なうことを特徴とする
平均粒子径が１μｍ以上でアスペクト比が３以下の炭酸
カルシウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14891388A JP2652198B2 (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14891388A JP2652198B2 (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01317118A JPH01317118A (ja) | 1989-12-21 |
| JP2652198B2 true JP2652198B2 (ja) | 1997-09-10 |
Family
ID=15463462
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14891388A Expired - Lifetime JP2652198B2 (ja) | 1988-06-16 | 1988-06-16 | 炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2652198B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1992021613A1 (en) * | 1991-06-04 | 1992-12-10 | Minerals Technologies, Inc. | Precipitated calcium carbonate particles from basic calcium carbonate |
| CN108017080A (zh) * | 2018-01-30 | 2018-05-11 | 广西桂林金山化工有限责任公司 | 碳酸钙碳化塔 |
-
1988
- 1988-06-16 JP JP14891388A patent/JP2652198B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01317118A (ja) | 1989-12-21 |
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