JP2645346B2

JP2645346B2 - 低温物性試験装置

Info

Publication number: JP2645346B2
Application number: JP28348088A
Authority: JP
Inventors: 祺景小田; 宏浅見
Original assignee: Sumitomo Heavy Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Heavy Industries Ltd
Priority date: 1988-11-09
Filing date: 1988-11-09
Publication date: 1997-08-25
Anticipated expiration: 2012-08-25
Also published as: JPH02131143A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は各種の物質の物理的性質、特に低温度に於け
る物性を調べる際に使用される試験装置に関する。

［従来の技術］超電導材料の開発競争は、近年目覚ましいものがある
が、超電導材料を開発するに当っては、新たに調製され
た物質の低温物性を調べることが必須である。従来、物
質の低温物性を調べるための試験装置としては、ギフォ
ード・マクマホン冷凍機又はその改良型冷凍機の冷却部
に、被験体収容室を隣接させて冷凍機の冷却部と被験体
収容室を真空断熱容器に収めた装置が知られている。こ
の装置では、冷凍機の冷却部で発生する寒冷は、ガス又
は固体を介して収容室内の被験体に伝達される。

この試験装置は組み立てが比較的容易であるものの、
収容室内の被験体を別の被験体に交換する場合には、そ
の都度装置の断熱真空を破壊しなければならず、従って
また、前回の試験で実現されている収容室内の低温雰囲
気を、次回の試験に受け継ぐことができない不都合があ
った。

上記のような低温物性試験装置の欠点を改良した装置
として、特願昭62−213329号（特開平１−56151号公
報）には、単一の真空容器内に冷凍機の冷却部と被験体
収容室を挿入すると共に、当該収容室の一部を真空容器
外に開口させ、適当な循環ポンプとパイプを介して、ガ
ス状冷媒を冷凍機の冷却部と被験体収容室との間で循環
させることによって、被験体を冷却する装置が記載され
ている。この装置では、被験体収容室の一部が真空容器
外に開口され、この開口部から被験体を容器内に出し入
れできるので、真空容器の断熱真空を破壊することなく
被験体を交換することができる。

［発明が解決しようとする課題］しかしながら、これら従来の低温物性試験装置のなか
にあって、前者は被験体収容室を冷凍機の冷却部に隣接
させているために、また後者は被験体収容室と冷凍機の
冷却部を同一の真空容器内に設置しているために、冷凍
機を運転した際に発生する振動によって、被験体収容室
まで振動してしまうのを回避することができない。被験
体収容室の振動は、例えば光実験、メスバゥワー分光分
析法、Ｘ線回折分析法、電子顕微鏡分析法等の如く、被
験体にある種の光線を照射してその物性を分析する場合
には、極めて都合が悪い。

これに加えて、従来の低温物性試験装置は、被験体収
容室の設置個所に関係する構造上の制約から、被験体収
容室の周辺に磁石などを付設できない欠点もあった。

従って、本発明の目的は、断熱真空を破壊することな
く被験体を交換することができるばかりでなく、冷凍機
の振動が被験体収容室に伝わることもなく、しかも必要
に応じて磁石その他の付帯設備を被験体収容室の周辺に
設けることができる低温物性試験装置を提供することに
ある。

［課題を解決するための手段］本発明に係る低温物性試験装置は、基本的には、冷凍
機の冷却部と被験体収容室とをそれぞれ別個の真空容器
内に収めると共に、循環ポンプを介してガス状冷媒を冷
凍機の冷却部と被験体収容室との間で循環させるための
導管を配置した構成にある。

すなわち、本発明の低温物性試験装置は、（ａ）ガス
状冷媒を冷却するための熱交換器が隣接された冷却部が
第１真空容器内に位置する冷凍機と、（ｂ）第１真空容
器外に位置し、ガス状冷媒を循環するためのポンプと、
（ｃ）ガス状冷媒の入口及び出口を具えて前記第１真空
容器とは別の第２真空容器内にほぼ全体が収められ、蓋
を有する開口部が第２真空容器外に位置する被験体収容
室と、（ｄ）前記ポンプの吐出側に接続され、ポンプか
ら吐出されたガス状冷媒を、前記冷凍機の冷却部に隣接
された熱交換を経由して、前記被験体収容室の冷媒入口
に供給するためのガス状冷媒移送用第１導管と、（ｅ）
前記被験体収容室の冷媒出口に接続され、当該収容室内
の冷媒を前記ポンプの吸引側に戻すためのガス状冷媒移
送用第２導管とから構成されることを特徴とする。

そして、本発明の低温物性試験装置に於いては、前記
のポンプから吐出されて第１導管を流れるガス状冷媒
を、冷凍機の冷却部に隣接された熱交換器に供給するの
に先立って、前記第２導管を流れるガス状冷媒と間接的
に熱交換させるためのガス／ガス熱交換器を、所望に応
じて前記の第１真空容器内に設けることができる。

［作用］本発明の低温物性試験装置では、前記したガス／ガス
熱交換器の設置が、必ずしも必須ではないが、これを設
置した態様では、循環ポンプから吐出されたガス状冷媒
は、導管を通って第１真空容器内に設けられたガス／ガ
ス熱交換器に供給され、ここで循環ポンプの吸引側に戻
るガス状冷媒と熱交換後、冷凍機の冷却部に隣接された
熱交換器に導入されて冷却される。冷却されたガス状冷
媒は、導管に案内されて第１真空容器から第２真空容器
内に挿設された被験体収容室の、好ましくは底部に供給
され、収容室内の被験体を冷却する。被験体から熱を奪
ったガス状冷媒は、導管を介して収容室から第１真空容
器内に導かれ、前記のガス／ガス熱交換器を経て循環ポ
ンプの吸引側に戻される。

従って、冷凍機を運転しながらガス状冷媒を上記のよ
うに循環させることにより、収容室内の被験体を室温か
ら所望の低温まで冷却することができる。そして、所望
の温度に冷却された以後は、冷凍機の運転を停止して、
循環ポンプの運転を継続させると、ガス状冷媒は周囲の
熱を次第に吸収して加温されるので、収容室内の冷被験
体の温度を上昇させることがてきる。この場合、ガス状
冷媒用導管の適当な個所にヒーターを付設すれば、加温
速度を増大できるばかりでなく、被験体を室温以上に加
熱することもできる。

第２真空容器に挿設される被験体収容室は、その一部
が第２真空容器の外側に開口し、その開口部に設置され
た蓋を開くことによって、収容室だけを大気圧下に開放
し、蓋を閉じることによって、吸収室を気密に保持する
ことができる。従って、収容室に被験体を出し入れする
に際して、第２真空容器の断熱真空が破壊されることが
ない。

本発明の冷凍機には当業界で公知の任意の冷凍機が、
例えば、ギフォード・マクマホンサイクルを利用する単
段式又は２段式ヘリウム冷凍機が使用可能であって、冷
却目標温度に応じて使用冷凍機は選択される。ちなみ
に、単段式ヘリウム冷凍機では40Kに、２段式ヘリウム
冷凍機では10Kにそれぞれガス状冷媒を冷却することが
できる。また、小型ヘリウム液化装置を併設すれば、4K
に近い温度まで冷却することができる。ガス状冷媒とし
ては、冷却目標温度で固化しないガスが使用され、典型
的にはヘリウムガス、窒素ガスが使用される。

［実施例］第１図は本発明に係る低温物性試験装置の一実施例を
示すものであって、第１真空容器１には２段式ヘリウム
冷凍機２が挿設され、その第１冷却部３及び第２冷却部
４が真空容器内に位置せしめられる。そして、第１冷却
部３及び第２冷却部４にはそれぞれこれに隣接して、典
型的には冷却コイルからなる第１熱交換器５及び第２熱
交換器６が設置され、第２冷却部４は輻射熱シールド７
で遮蔽される。第１真空容器内にはまた、ガス／ガス熱
交換器８が設けられ、真空容器自体はバルブ９を介して
真空ポンプ10に接続される。

一方、第２真空容器11には通常円筒状容器からなる被
験体収容室12のほぼ全体が挿設され、蓋13を有する収容
室の開口部は真空容器の外に位置せしめられる。そし
て、蓋13にはガス状冷媒の導入管及び排出管の取付具14
及び15が設けられる。第２真空容器11は第１真空容器１
と同様、バルブ９′を介して真空ポンプ10′に接続され
る。また、収容室12の冷媒出入口を蓋13に設ける代わり
に、冷媒入口を収容室の下部イに置き、冷媒の出し入れ
を図中の符号22′,14′，イ，ロ,15′及び24で示す経路
で行なうこともできる。この場合、冷媒導管の取付具1
4′及び15′は、第２真空容器11の側壁に設けても差し
支えない。

バルブV₁を有する導管16、同じく_２を有する導管17
a、導管17b,17c、バルブV₃を有する導管18及びバルブV₄
を有する導管19は、それぞれ真空容器の外側に設けた循
環ポンプ20が吐出されるガス状冷媒を、第１真空容器１
内に通して第２真空容器11に挿設された被験体収容室12
に供給するための導管であって、導管17aは循環ポンプ
の吐出側を、導管16及びガス／ガス熱交換器８を介して
第１熱交換器５に接続させる。導管17bは第１熱交換器
５と第２熱交換器６を接続させ、導管17cは第２熱交換
器６と第１真空容器の冷媒取り出し管取付具21とを接続
させている。また、導管19は導管16に吐出される冷媒
を、直接導管17cに合流させ、導管18は導管16に吐出さ
れる冷媒をガス／ガス熱交換器８に通して導管17cに合
流させるものである。従って、導管17aを流れる冷媒
と、導管18又は19を流れる冷媒の流量比を変えることに
より、導管17cに流れる冷媒の温度を調節することがで
きる。

第１真空容器１の冷媒取り出し管取付具21と、被験体
収容室12の蓋13に設けた冷媒導入管取付具14とは導管22
によって接続され、蓋13の冷媒排出管取付具15と第１真
空容器１の冷媒取り入れ管取付具23とは導管24によって
接続される。この導管22及び24にはここを通過する冷媒
の熱吸収を最少にするために、断熱真空層を有する二重
パイプが通常使用される。また、導管22及び24を一本の
断熱真空管の中に固定した構造のパイプを使用すること
もできる。第１真空容器１の冷媒取り入れ管取付具23
は、バルブV₅,V₆を有する導管25によりガス／ガス熱交
換器８を介して、循環ポンプ20の吸引側に接続される。

尚、第１図において、26はヘリウムガスボンベ、27,2
8は圧力計、29は放熱器、30は流量計、31は冷媒導入
管、32は冷媒排出管、33,34はヒーター、35は温度計を
示す。

上記のような構成の低温物性試験装置に於いて、例え
ば被験体の臨界温度を測定するに際しては、収容室12内
に適当な手段で被験体を静置して蓋13で収容室を密閉す
る。しかる後、ヘリウムガスボンベ26から供給されるヘ
リウムガスにて、収容室内及び各導管内の空気を置換し
つつ、あるいは置換終了後、真空ポンプ10,10′を作動
させて第１真空容器１及び第２真空容器11内を減圧させ
る。各真空容器内の圧力が例えば５×10^-2Torr程度以下
に減圧してから、冷凍機２を起動させる。冷凍機が所望
の冷凍レベルに到達した後は、通常バルブ9,9′を閉じ
て真空ポンプ10,10′の運転を停止する。

冷凍機２が所望のレベルに冷却されれば、バルブV₁,V
₂,V₅及びV₆を開放し、バルブV₃,V₄を閉じて循環ポンプ2
0の運転を開始する。循環ポンプから吐出されるヘリウ
ムガス（ガス状冷媒）は、ガス／ガス熱交換器８を経て
冷凍機の冷却部に隣接する第１熱交換器５に供給されて
冷却される。第１熱交換器５を通過した冷媒は、さらに
第２熱交換器６を通過することで一段と冷却された後、
導管17c,22及び冷媒導入管31を通って被験体収容室12内
に、好ましくはその底部に供給される。冷ヘリウムガス
は被験体を冷却し、冷媒排出管32、導管24及び25を通っ
て循環ポンプ19の吸引側に戻される。従って、冷媒であ
るヘリウムガスを冷凍機の冷却部と被験体収容室との間
で、繰返し循環させることにより本実施例の装置では、
収容室内の被験体の温度を約15Kまで低下させることが
できる。

一般に超電導材料の臨界温度を測定するに際しては、
被験体を極低温から徐々に昇温させながら臨界温度を測
定する場合と、被験体を任意の温度から徐々に降温させ
て臨界温度を測定する場合があるが、本発明の装置はそ
のいずれにも利用することができる。ちなみに、第１図
に示す装置で被験体を極低温から昇温させる場合には、
上記したような手順で収容室12内の被験体を極低温まで
冷却させた後、循環ポンプの運転を継続して冷凍機の運
転を停止し、収容室12に供給される冷媒の温度を温度計
35でモニターしながら、最も単純にはヒーター33及び／
又は34を働かせる。別法として、冷凍機の運転を停止す
ることなくバルブV₂の開度を減少させると共に、バルブ
V₃又はV₄の開度を増大させ、冷凍機の冷却部に設けた熱
交換器を通過する冷媒対当該熱交換器をバイパスする冷
媒の比率を増大させる手法でも、収容室内の被験体温度
を徐々に上昇させることができる。そして、上記のヒー
ターの出力及び／又は上記の冷媒比の増大速度を適宜調
節することで、被験体温度の昇温速度を調節することが
できる。本装置は微小振動が問題となる精密磁気測定等
において特に有用と考えられる。

第２図は被験体収容室を挿設した第２真空容器の周囲
に、磁石40が設置された本発明の別の実施例を、冷凍機
の冷却部が挿設された第１真空容器を省略して示すもの
であって、第１図と同一部分は第１図と同一番号が付さ
れている。磁石40は鉄芯磁石、超電導磁石（この磁石は
別の容器内に設置され、通常液体ヘリウムに浸されてい
る）のいずれであっても差し支えない。第２図に示す装
置は、被験体Ｍについて核磁気共鳴（NMR）、電子スピ
ン共鳴（ESR）などの低温物性試験を実施する際に好適
である。

第３図は光分光分析、メスバゥワー分光分析（γ−
線）、Ｘ−線分光分析等に使用する低温物性試験装置の
実施例を、第１真空容器を省略して示したものである。
第１真空容器には、第２図に示した実施例と同様、第１
図に示した構成の第１真空容器が使用されることが勿論
である。この実施例では図示の通り、第２真空容器11及
び被験体収容室12の側壁に、光線導入窓51及び52が設け
られる。これらの光線導入窓には、使用する光線の種類
に応じて、石英ガラス（光）、サファイヤ（光）、アル
ミニウム（γ−線）、ベリリウム（Ｘ−線）等を適宜使
用することができる。被験体Ｍは支持パイプ53及び固定
板54を介して、収容室12内の光線通路上に設置される。
固定板には熱伝導性に優れた銅板などを使用することを
可とし、これには必要に応じてヒーター、温度計を付設
することができる。尚、収容室12内で被験体Ｍを囲繞す
るチャンバー55は、冷媒導入管31から収容室内に入り、
冷媒排出管32に向かうガスによって、被験体Ｍが変位し
てしまう不都合を防止する保護チャンバーである。

第３図に示す第２真空容器の形状、光線導入窓の位
置、被験体の固定手段などは、使用する光線の種類又は
実験の目的に応じて、適宜変更することができ、また第
２図に示す如く、当該第２真空容器に磁石を付設するこ
とも可能である。

［発明の効果］本発明の低温物性試験装置は、被験体収容室が挿設さ
れる真空容器と、冷凍機の冷却部が挿設される真空容器
とが互いに独立しているため、収容室内の被験体を冷却
するに際して冷凍機を運転しても、その振動が被験体収
容室に伝達されることがない。また、NMR、ESR、光実験
等で第２真空容器の形状に制限がある場合でも、広く対
応することができる。さらに、第２真空容器に挿設され
る被験体収容室は、その一部を第２真空容器外に開口し
ているので、冷凍機の冷却部が挿設されている第１真空
容器はもちろん、被験体収容室が挿設されている第２真
空容器についても、その断熱真空を破壊することなく、
被験体の交換を行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例である低温物性試験装置の断
面図であり、第２図は本発明の別の実施例である装置
を、その一部を省略して示す断面図であり、第３図は本
発明のさらに別の実施例である装置を、その一部を省略
して示す実施例である。 1:第１真空容器、2:冷凍機、3:第１冷却部、4:第２冷却
部、5:第１熱交換器、6:第２熱交換器、7:輻射熱シール
ド、8:ガス／ガス熱交換器、10,10′：真空ポンプ、11:
第２真空容器、12:被験体収容室、13:蓋、20:循環ポン
プ、26:ヘリウムガスボンベ、

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】（ａ）ガス状冷媒を冷却するための熱交換
器が隣接された冷却部が第１真空容器内に位置する冷凍
機と、（ｂ）第１真空容器外に位置し、ガス状冷媒を循環する
ためのポンプと、（ｃ）ガス状冷媒の入口及び出口を具えて前記第１真空
容器とは別の第２真空容器内にほぼ全体が収められ、蓋
を有する開講部が第２真空容器外に位置する被験体収容
室と、（ｄ）前記ポンプの吐出側に接続され、ポンプから吐出
されたガス状冷媒を、前記冷凍機の冷却部に隣接された
熱交換を経由して、前記被験体収容室の冷媒入口に供給
するためのガス状冷媒移送用第１導管と、（ｅ）前記被験体収容室の冷媒出口に接続され、当該収
容室内の冷媒を前記ポンプの吸引側に戻すためのガス状
冷媒移送用第２導管、から構成される低温物性試験装
置。
【請求項２】前記のポンプから吐出されて第１導管を流
れるガス状冷媒を、冷凍機の冷却部に隣接された熱交換
器に供給するのに先立って、前記第２導管を流れるガス
状冷媒と間接的に熱交換させるための熱交換器を、前記
の第１真空容器内に設けたことをさらに特徴とする特許
請求の範囲第１項記載の低温物性試験装置。