JP2637123B2 - 酸化物超電導体結晶の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導体結晶の製造方法Info
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- JP2637123B2 JP2637123B2 JP62304632A JP30463287A JP2637123B2 JP 2637123 B2 JP2637123 B2 JP 2637123B2 JP 62304632 A JP62304632 A JP 62304632A JP 30463287 A JP30463287 A JP 30463287A JP 2637123 B2 JP2637123 B2 JP 2637123B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［発明の目的］ （産業上の利用分野） 本発明は、多元系酸化物超電導体結晶の製造方法に関
する。
する。
（従来の技術） 最近、液体窒素温度程度の高温で超電導を示す高温超
電導体材料として、ペロブスカイト構造の多元系酸化物
超電導体が注目されている。これまでに報告されている
酸化物超電導体の代表的なものは、YBa2Cu3O７−δや
（La,Ba）2CuO4-y等である。これらの酸化物超電導材料
は、焼結法、蒸着法，スパッタ法等により得られてい
る。
電導体材料として、ペロブスカイト構造の多元系酸化物
超電導体が注目されている。これまでに報告されている
酸化物超電導体の代表的なものは、YBa2Cu3O７−δや
（La,Ba）2CuO4-y等である。これらの酸化物超電導材料
は、焼結法、蒸着法，スパッタ法等により得られてい
る。
今後これらの酸化物超電導体を具体的な素子に応用す
るに当たって、超電導転移温度を高く安定に保ち、また
大きい臨界電流を得、素子特性の均一性、信頼性を優れ
たものとするためには、ある程度大きい面積の単結晶基
板或いは単結晶層として実現することが強く望まれる。
この種の酸化物超電導体の製造には、誘電体酸化物単結
晶の場合と同様にチョクラルスキー法（CZ法）を用いる
ことが考えられる。しかし、結晶材料融液を用いるCZ法
では非常に高い温度での結晶成長になり、酸化物超電導
体は相転移を生じるため、所望の超電導体を得ることが
できない。
るに当たって、超電導転移温度を高く安定に保ち、また
大きい臨界電流を得、素子特性の均一性、信頼性を優れ
たものとするためには、ある程度大きい面積の単結晶基
板或いは単結晶層として実現することが強く望まれる。
この種の酸化物超電導体の製造には、誘電体酸化物単結
晶の場合と同様にチョクラルスキー法（CZ法）を用いる
ことが考えられる。しかし、結晶材料融液を用いるCZ法
では非常に高い温度での結晶成長になり、酸化物超電導
体は相転移を生じるため、所望の超電導体を得ることが
できない。
（発明が解決しようとする問題点） 以上のように、多元系酸化物超電導材料の素子応用に
当たっては、その単結晶化が望まれるが、これまでその
ような酸化物単結晶を形成する有効な方法は提案されて
いない。
当たっては、その単結晶化が望まれるが、これまでその
ような酸化物単結晶を形成する有効な方法は提案されて
いない。
本発明は上記した点に鑑み、多元系酸化物超電導体の
結晶の構造方法を提供することを目的とする。
結晶の構造方法を提供することを目的とする。
［発明の構成］ （問題点を解決するための手段） 上記目的を達成するために、本発明に係る酸化物超電
導体結晶の製造方法は、K2O−P2O5系のうちK4P2O7−KPO
3の二成分相図において、下記Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの各点、
A:温度800℃でKPO3のモル比40％、B:温度641.5℃でKPO3
のモル比53％、C:温度613℃でKPO3のモル比58％、D:温
度800℃でKPO3のモル比93％で囲まれた範囲内のK2O−P2
O5系混合液をフラックスとして用いた液相成長法により
多元系酸化物超電導体結晶を成長させることを特徴とす
る。
導体結晶の製造方法は、K2O−P2O5系のうちK4P2O7−KPO
3の二成分相図において、下記Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの各点、
A:温度800℃でKPO3のモル比40％、B:温度641.5℃でKPO3
のモル比53％、C:温度613℃でKPO3のモル比58％、D:温
度800℃でKPO3のモル比93％で囲まれた範囲内のK2O−P2
O5系混合液をフラックスとして用いた液相成長法により
多元系酸化物超電導体結晶を成長させることを特徴とす
る。
（作用） 本発明によれば、上述のようなフラックスを用いたキ
ポラス法により、低い温度で多元系酸化物超電導体結晶
の成長が可能であり、超電導体の相転移が効果的に防止
され、良好な多元系酸化物超電導体結晶を得ることがで
きる。
ポラス法により、低い温度で多元系酸化物超電導体結晶
の成長が可能であり、超電導体の相転移が効果的に防止
され、良好な多元系酸化物超電導体結晶を得ることがで
きる。
（実施例） 以下、本発明の実施例を説明する。実施例では、YBa2
Cu3O７−δ結晶の製造法を説明する。
Cu3O７−δ結晶の製造法を説明する。
第１図は、その結晶の引上げ装置を示す。第１図にお
いて１は、アルミナシールド材であり、この中に白金ヒ
ータ２が配置され、その中心部に白金ルツボ３が支持台
４上に配置されている。支持台４は炉外部とつながる支
持棒５と一体化され、回転可能になっている。６は熱電
対である。ルツボ３内には、LiBO2−NaBO2混合液からな
るフラックスを形成し、これに、必要な原料酸化物を溶
解した溶液７を形成する。
いて１は、アルミナシールド材であり、この中に白金ヒ
ータ２が配置され、その中心部に白金ルツボ３が支持台
４上に配置されている。支持台４は炉外部とつながる支
持棒５と一体化され、回転可能になっている。６は熱電
対である。ルツボ３内には、LiBO2−NaBO2混合液からな
るフラックスを形成し、これに、必要な原料酸化物を溶
解した溶液７を形成する。
第２図から、LiBO2−NaBO2の相図であり、この系で適
当なモル比を選ぶことにより、900℃以下で液相状態が
得られる。従ってこの系をフラックスとして用いること
により、比較的低温でＹ−Ba−Cu−Ｏ系結晶を引上げる
ための溶液を得ることが可能である。
当なモル比を選ぶことにより、900℃以下で液相状態が
得られる。従ってこの系をフラックスとして用いること
により、比較的低温でＹ−Ba−Cu−Ｏ系結晶を引上げる
ための溶液を得ることが可能である。
このようにしてルツボ３内に所望の溶液７を形成し、
これを1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を
下げて約900〜1000℃に設定する。そしてこの溶液７に
引上げ軸８の先端に取付けられたYCuO単結晶からなる種
子結晶を浸し、十分にこの種子結晶を馴染ませる。その
後、0.1〜0.5℃/hという小さい冷却速度で結晶９を引上
げる。この引上げに際し、溶液７の表面にはガス導入パ
イプ12を介して酸化ガスを100ml/min程度供給する。10
は内部観察用光入射窓であり、11は内部観察用窓であ
る。
これを1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を
下げて約900〜1000℃に設定する。そしてこの溶液７に
引上げ軸８の先端に取付けられたYCuO単結晶からなる種
子結晶を浸し、十分にこの種子結晶を馴染ませる。その
後、0.1〜0.5℃/hという小さい冷却速度で結晶９を引上
げる。この引上げに際し、溶液７の表面にはガス導入パ
イプ12を介して酸化ガスを100ml/min程度供給する。10
は内部観察用光入射窓であり、11は内部観察用窓であ
る。
こうしてこの実施例によれば、キポラス法によって比
較的低温で、従って相転移を生じることなく良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を引上げることができる。この場合、結
晶引上げに際して酸素ガスを供給することにより、溶液
中および成長結晶中の酸素欠陥の発生を防止することが
できる。
較的低温で、従って相転移を生じることなく良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を引上げることができる。この場合、結
晶引上げに際して酸素ガスを供給することにより、溶液
中および成長結晶中の酸素欠陥の発生を防止することが
できる。
次に、フラックスとして、Na2O−B2O3系混合液を用い
た場合を説明する。第３図は、Na2O−B2O3系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このNa2O−B2O3混
合液（B2O3が60〜90モル％）をフラックスとして用いて
先の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成
し、900〜1000℃で約10時間放置した後、溶液温度を下
げて800〜900℃に設定する。この後先の実施例と同様に
して、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
た場合を説明する。第３図は、Na2O−B2O3系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このNa2O−B2O3混
合液（B2O3が60〜90モル％）をフラックスとして用いて
先の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成
し、900〜1000℃で約10時間放置した後、溶液温度を下
げて800〜900℃に設定する。この後先の実施例と同様に
して、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
次に、フラックスとして、K2O−V2O5系混合液を用い
た場合を説明する。第４図は、K2O−V2O5系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−V2O5混合
液（V2O5が65モル％以下）をフラックスとして用いて先
の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成し、
1000℃で約10時間放置した後、溶液温度を下げて850〜9
00℃に設定する。この後先の実施例と同様にして、YBa2
Cu3O７−δ結晶を引上げる。
た場合を説明する。第４図は、K2O−V2O5系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−V2O5混合
液（V2O5が65モル％以下）をフラックスとして用いて先
の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成し、
1000℃で約10時間放置した後、溶液温度を下げて850〜9
00℃に設定する。この後先の実施例と同様にして、YBa2
Cu3O７−δ結晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
次に、フラックスとして、K2O−B2O3系混合液を用い
た場合を説明する。第５図は、K2O−B2O3系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−B2O3混合
液（B2O3が50〜80モル％）をフラックスとして用いて先
の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成し、
1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を下げて
900〜1000℃に設定する。この後先の実施例と同様にし
て、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
た場合を説明する。第５図は、K2O−B2O3系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−B2O3混合
液（B2O3が50〜80モル％）をフラックスとして用いて先
の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成し、
1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を下げて
900〜1000℃に設定する。この後先の実施例と同様にし
て、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
次に、フラックスとして、K2O−As2O5系混合液を用い
た場合を説明する。第６図は、K2O−As2O5系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−As2O5混
合液（As2O5が40〜60モル％）をフラックスとして用い
て先の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成
し、1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を下
げて900〜1000℃に設定する。この後先の実施例と同様
にして、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
た場合を説明する。第６図は、K2O−As2O5系の相図であ
り、この系で適当なモル比を選ぶことにより、やはり90
0℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−As2O5混
合液（As2O5が40〜60モル％）をフラックスとして用い
て先の実施例と同様に必要な原料を溶解した溶液を形成
し、1200〜1300℃で約10時間放置した後、溶液温度を下
げて900〜1000℃に設定する。この後先の実施例と同様
にして、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
次に本発明（特許請求の範囲）に係る酸化物超電導体
結晶の製造方法であるフラックスとして、K2O−P2O5系
混合液を用いた場合を説明する。第７図は、K2O−P2O5
系の相図であり、この系で適当なモル比、つまり、下
記、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの各点、A:温度800℃でKPO3のモル
比40％、B:温度641.5℃でKPO3のモル比53％、C:温度613
℃でKPO3のモル比58％、D:温度800℃でKPO3のモル比93
％で囲まれた範囲内のモル比を選ぶことにより、やはり
900℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−P2O5混
合液をフラックスとして用いて先の実施例と同様に必要
な原料を溶解した溶液を形成し、1200〜1300℃で約10時
間放置した後、溶液温度を下げて900〜1000℃に設定す
る。この後先の実施例と同様にして、YBa2Cu3O７−δ結
晶を引上げる。
結晶の製造方法であるフラックスとして、K2O−P2O5系
混合液を用いた場合を説明する。第７図は、K2O−P2O5
系の相図であり、この系で適当なモル比、つまり、下
記、Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの各点、A:温度800℃でKPO3のモル
比40％、B:温度641.5℃でKPO3のモル比53％、C:温度613
℃でKPO3のモル比58％、D:温度800℃でKPO3のモル比93
％で囲まれた範囲内のモル比を選ぶことにより、やはり
900℃程度以下で液相状態が得られる。このK2O−P2O5混
合液をフラックスとして用いて先の実施例と同様に必要
な原料を溶解した溶液を形成し、1200〜1300℃で約10時
間放置した後、溶液温度を下げて900〜1000℃に設定す
る。この後先の実施例と同様にして、YBa2Cu3O７−δ結
晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
次に、フラックスとして、Li2O−B2O3系混合液を用い
た場合を説明する。第８図は、K2O−P2O5系の相図であ
り、この系で適当な比を選ぶことにより、900℃以下で
液相状態が得られる。このLi2O−B2O3混合液をフラック
スとして用いて先の実施例と同様に必要な原料を溶解し
た溶液を形成し、1200〜1300℃で約10時間放置した後、
溶液温度を下げて900〜1000℃に設定する。この後先の
実施例と同様にして、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
た場合を説明する。第８図は、K2O−P2O5系の相図であ
り、この系で適当な比を選ぶことにより、900℃以下で
液相状態が得られる。このLi2O−B2O3混合液をフラック
スとして用いて先の実施例と同様に必要な原料を溶解し
た溶液を形成し、1200〜1300℃で約10時間放置した後、
溶液温度を下げて900〜1000℃に設定する。この後先の
実施例と同様にして、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる。
この実施例によっても先の実施例と同様、良質のYBa2
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
Cu3O７−δ結晶を得ることができる。
以上の実施例では、YBa2Cu3O７−δ結晶を引上げる場
合を説明したが、Ｙの代わりにYb,Ho,Dy,Eu,Er,Tm,Luな
ど他の希土類元素が入った酸化物超電導体結晶の場合に
も本発明は有効であり、また、Sc−Ba−Cu−Ｏ系、Sr−
La−Cu−Ｏ系、更にSrをBa,Caなどで置換した系等、他
のペロブスカイト構造を有する多元系酸化物超電導体結
晶を成長させる場合にも本発明は有効である。また実施
例では結晶引上げを説明したが、本発明は多元系酸化物
超電導体層のエピタキシャル成長にも有効である。
合を説明したが、Ｙの代わりにYb,Ho,Dy,Eu,Er,Tm,Luな
ど他の希土類元素が入った酸化物超電導体結晶の場合に
も本発明は有効であり、また、Sc−Ba−Cu−Ｏ系、Sr−
La−Cu−Ｏ系、更にSrをBa,Caなどで置換した系等、他
のペロブスカイト構造を有する多元系酸化物超電導体結
晶を成長させる場合にも本発明は有効である。また実施
例では結晶引上げを説明したが、本発明は多元系酸化物
超電導体層のエピタキシャル成長にも有効である。
その他本発明はその趣旨を逸脱しない範囲で種々変形
して実施することができる。
して実施することができる。
［発明の効果］ 以上述べたように本発明によれば、K2O−P2O5の二成
分相図において所定領域のK2O−P2O5系混合液をフラッ
クスとして用いた液相成長法により、多元系酸化物超電
導体の良質の結晶を得ることができる。
分相図において所定領域のK2O−P2O5系混合液をフラッ
クスとして用いた液相成長法により、多元系酸化物超電
導体の良質の結晶を得ることができる。
第１図は本発明の一実施例のＹ−Ba−Cu−Ｏ系結晶の引
上げ装置を示す図、第２図は、LiBO2−NaBO2系の相図、
第３図は、Na2O−B2O3系の相図、第４図は、K2O−V2O5
系の相図、第５図はK2O−B2O3系の相図、第６図は、K2O
−As2O5系の相図、第７図は、K2O−P2O5系の相図、第８
図は、Li2O−B2O3系の相図である。 １……アルミナシールド材、２……白金ヒータ、３……
白金ルツボ、４……支持台、５……支持棒、６……熱電
対、７……フラックスを含む溶液、８……引上げ軸、９
……YBa2Cu3O７−δ結晶、10……内部観察用光照射窓、
11……内部観察窓、12……ガス導入パイプ。
上げ装置を示す図、第２図は、LiBO2−NaBO2系の相図、
第３図は、Na2O−B2O3系の相図、第４図は、K2O−V2O5
系の相図、第５図はK2O−B2O3系の相図、第６図は、K2O
−As2O5系の相図、第７図は、K2O−P2O5系の相図、第８
図は、Li2O−B2O3系の相図である。 １……アルミナシールド材、２……白金ヒータ、３……
白金ルツボ、４……支持台、５……支持棒、６……熱電
対、７……フラックスを含む溶液、８……引上げ軸、９
……YBa2Cu3O７−δ結晶、10……内部観察用光照射窓、
11……内部観察窓、12……ガス導入パイプ。
Claims (2)
- 【請求項１】K2O−P2O5系のうちK4P2O7−KPO3の二成分
相図において、下記Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄの各点 A:温度800℃でKPO3のモル比40％、 B:温度641.5℃でKPO3のモル比53％、 C:温度613℃でKPO3のモル比58％、 D:温度800℃でKPO3のモル比93％、 で囲まれた範囲内のK2O−P2O5系混合液をフラックスと
して用いた液相成長法により多元系酸化物超電導体結晶
を成長させることを特徴とする酸化物超電導体結晶の製
造方法。 - 【請求項２】前記多元系酸化物超電導体は、ABa2Cu3O
７−δ（ＡはY,Yb,Ho,Dy,Eu,Er,Tm,Luから選ばれた一
種）である特許請求の範囲第１項記載の酸化物超電導体
結晶の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304632A JP2637123B2 (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | 酸化物超電導体結晶の製造方法 |
| US07/205,177 US5162297A (en) | 1987-06-11 | 1988-06-10 | Liquid phase epitaxial growth of high temperature superconducting oxide wafer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62304632A JP2637123B2 (ja) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | 酸化物超電導体結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01148795A JPH01148795A (ja) | 1989-06-12 |
| JP2637123B2 true JP2637123B2 (ja) | 1997-08-06 |
Family
ID=17935371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62304632A Expired - Lifetime JP2637123B2 (ja) | 1987-06-11 | 1987-12-03 | 酸化物超電導体結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2637123B2 (ja) |
-
1987
- 1987-12-03 JP JP62304632A patent/JP2637123B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ，２６〔７〕（１９８７−７）Ｐ．Ｌ１１９７−Ｌ１１９８ |
| 高須新一郎「結晶育成基礎技術」（昭５５−５−３０）東京大学出版会Ｐ．２３４−２４９ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01148795A (ja) | 1989-06-12 |
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