JP2635752B2 - 黒鉛粉並びにこれを用いた潤滑剤および黒インキ - Google Patents

黒鉛粉並びにこれを用いた潤滑剤および黒インキ

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【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、潤滑特性の優れた微粒子黒鉛粉並びにこ
れを利用した潤滑剤およびドットプリンタの印字リボン
用インキに関する。
〔従来の技術〕
黒鉛は、その性質の一つに劈開性があり、これを活用
して固体潤滑剤として用いられている。
潤滑剤用黒鉛は、潤滑面に均一に存在することが望ま
しく、一般に微粒の状態で用いられる。
黒鉛の微粒は、乾式または湿式のボールミル粉砕によ
り得ることができ、一般的には振動ボールミルが用いら
れることが多い。
粉砕された黒鉛粉の形状は薄板状(鱗片状)をしてお
り、潤滑塗布面に付着し易く、劈開によって潤滑性が良
いとされており、耐熱性もあることから高温環境で用い
られる摺動部の潤滑剤、金属の熱間鍛造用の押型潤滑
剤、高面圧摺動部の潤滑剤等に用いられている。
〔発明が解決しようとする課題〕
しかしこの場合、用途が多様化する中で、特に高面圧
の潤滑用途で所望する程には潤滑効果が得られないとい
う評価があり、用途の拡大が困難な状況にあった。
この発明は、黒鉛の持つ潤滑特性を更に引き出すこと
によって黒鉛潤滑剤の品質を高め、以て用途の拡大を図
ることを目標としてなされた。
〔課題を解決するための手段〕
発明者は、固体潤滑の機構を考察する中で、黒鉛の粒
子形状および結晶粒子の形状が潤滑性のかなりの部分を
支配しているという知見に基づいて、その結晶粒子の形
状を従来の鱗片状から塊状に近いものを用いることによ
り従来の問題点を解決したものである。
即ち、この黒鉛粉は、結晶粒子の形状比(X線回折分
析により測定したC軸方向の厚さに対するC軸に直角方
向の厚さの比をいう)が1.1〜2.0であり、かつ粉体の平
均粒子径が1.4〜2.5μmであることを特徴とするもので
ある。
用途例としては、分散媒として水または有機剤を用
い、乾燥潤滑膜で用いられる金属の塑性加工用やカメラ
のズーム機構などの潤滑剤、分散媒として油を用い、歯
車や軸受など機械要素の潤滑油等として用いられる塗布
潤滑剤の他、ドットプリンタの印字リボン用黒インキに
添加する等が挙げられる。
なお、前記の用途例における黒鉛の添加量は、産業上
その使用目的に応じて数%から数十%と広範囲であり、
本発明においても添加量を特に限定するものではない。
〔作用〕
本発明に係る潤滑剤用黒鉛は、結晶粒子の形状比が1.
1〜2.0で、且つ粉体の平均粒子径が1.4〜2.5μmであ
る。
潤滑特性は結晶粒子の形状比が1に近づくほど良い性
能を示すが、後述する粒度を得るための粉砕効率を考慮
すると下限は1.1に止どめるべきである。結晶粒子の形
状比が2を越えると、従来の片状黒鉛粉の性質と差がな
くなる。
即ち、従来用いられていた黒鉛の結晶粒子の形状は偏
平状であり、摩擦面に付着した黒鉛は摩擦方向の応力に
よって結晶の劈開および移動が起こりにくいのに比較し
て、結晶粒子の形状比が1に近い黒鉛の場合、劈開しや
すいと共に粒子が移動しやすいことが相俟って潤滑特性
が改善されるものと考えられる。
また、前記の結晶粒子の形状比に加え平均粒子径(換
言すると比表面積)も潤滑特性に作用し、2.5μm以下
の時潤滑性が良好である。2.5μmを越える大きさでは
結晶粒子の形状比が2を越えてしまい従来の黒鉛粉の性
質と大差なくなる。
一方、黒鉛粉の平均粒子径が小さいほど(比表面積が
大きいほど)潤滑剤として好ましいとされているが、平
均粒径が1.4μm以下の微粉末を得るには粉砕に24時間
以上を要し、生産効率が悪く好ましくない。
なお、この発明における潤滑性の良い微粒子黒鉛を得
るには、振動ミルによる乾式粉砕で行われ、その際、粉
砕室内を真空ポンプによって積極的に減圧するか、また
は粉砕室を密閉状態とし、黒鉛の粉砕過程で比表面積増
加による黒鉛のガス吸着を活用して減圧状態を粉砕する
と、粉砕された黒鉛の粒子形状および結晶粒子の形状は
塊状に近くなる。
被粉砕黒鉛粉(出発原料)は、市販されている平均粒
子径が約5〜50μm程度の一般的な鱗片状のものが用い
られる。
〔実施例〕
先ず、第1表に示すように、本発明潤滑剤の実施例黒
鉛粉A〜Cおよび比較例D〜Gを作製した。
被粉砕黒鉛粉は、平均粒子径が8.8μm、比表面積が
3.5m2/g、結晶粒子の形状比が2.6の天然鱗片状黒鉛を用
いた。
ここで、平均粒子径は、コールターカウンタと呼ばれ
ている電気抵抗法により粉体の粒度分布を測定した平均
値をいい、比表面積はBET法による通常の比表面積計に
よる測定値、結晶粒子の形状比は、前述したようにX線
回折分析により測定したC軸に直角方向の結晶粒子厚さ
をC軸方向の結晶粒子厚さで割算した値である。
なお、平均粒子径は光透過法で測定した場合より約2.
4倍程度大きい値を示す傾向がある。
また、湿式粉砕の試料Gの比表面積は除水が困難なた
め測定せず、X線回折用にはスラリーを減圧中加熱乾燥
して測定した。
用いた振動ミルは、円筒状の粉砕室を円周方向に偏心
回転することにより振動を与える機構で、円筒室内に鋼
球を入れてある。
粉砕室の上部に材料出し入れ口があり、バルブ付きの
蓋で覆い密封状態にすることが出来る。
下記に示す粉砕条件により被粉砕黒鉛粉を粉砕するに
あたり、粉砕黒鉛試料A〜Cは粉砕容器を密閉状態で乾
式粉砕したもの、試料D〜Fはバルブを開放状態で乾式
粉砕したもの、および試料Gは被粉砕黒鉛粉と共に水を
投入しスラリー状で粉砕したものである。
粉砕容器の内容積;3.4リットル 鋼球直径 ;10mm 鋼球の充填量 ;68% 黒鉛粉の投入量 ;600g 振動数 ;1600cpm 振幅 ;7mm 第1表に各粉砕された黒鉛試料の性状を示す。
試料A〜Cを見ると、他の試料に比べ粉末粒子が細か
く結晶粒子の形状比が小さい、即ち塊状をしていること
が分る。結晶粒子はC軸に直角方向の厚さが240〜400
Å、C軸方向の厚さが185〜220Åである。
試料D〜Fは、粉砕時間と共に微粉化するが結晶粒子
の形状比は2程度であり、試料Gにおいては形状比が3
以上を示している。
実施例−1(鍛造用潤滑剤) 次に、前記試料A〜Gの7種類の微細黒鉛をそれぞれ
重量比で3%、カルボキシメチルセルロース(CMC)1
%、および残り水からなる水分散潤滑剤とし、熱間鍛造
に各々適用した。
第1図は鍛造方法を説明する要部断面図で、(a)は
加圧する前の状態、(b)は加圧した後の状態を示して
いる。鍛造品1はフランジ2の外周に歯車3を持ち、鍛
造する前の歯車3は押型5のキャビティより小径で、軸
方向に圧縮して径方向へ塑性変形させる。圧縮後の歯部
4は、図中下側はR形状をしている。材料はSCM20鋼材
を用いた。
押型5を150℃に加熱しておき、押型5のキャビティ
面6に前記潤滑剤を塗布した後、800℃に加熱した被鍛
造品1をキャビティ内に入れ、加圧速度を100mm/秒、軸
方向変形量を15%で鍛造した。
そして、第2図に示すように、押型5の歯部7の曲率
寸法と鍛造品の歯部8の曲率寸法をとり、その比を百分
率で表わし、(以下、R精度率という)潤滑性を評価し
た。
ここに r:押型の歯部の曲率半径 X:鍛造品の歯部の曲率のX方向長さ Y:鍛造品の歯部の曲率のY方向長さ R精度率の数値が大きいほど押型5のキャビティ面6
に鍛造品1が塑性流動していることを示し、潤滑剤の特
性が良いことを表わす。
第3図および第4図はその結果をグラフにしたもの
で、結晶粒子の形状比が2以下で、かつ平均粒子形が2.
5μm以下の試料A〜Cの潤滑剤が優れている。試料F
のように平均粒子径が2.5μm以下であっても結晶粒子
の形状比が2を越えるようでは潤滑特性が劣ることが分
かる。
次に、黒鉛の分散媒に有機剤を用い、トルエンとキシ
レンとメチルエチルケトンの混合溶剤70%にポリメチル
メタアクリレートを10%、および微細黒鉛20%を添加調
整した潤滑剤を作製し、冷間塑性加工に適用した。
組成が0.2%C、2%Ni、0.5%Mo、残りFeからなり、
密度6.6g/cm3の円柱形状の焼結合金の表面に前記の潤滑
剤を塗布乾燥した後、断面減少率20%で前方押出し塑性
加工した時の押出荷重を比較したところ、前述したと同
様な傾向を示した。
実施例−2(潤滑剤) 前記試料A〜Gの7種の黒鉛のうち試料BとEの黒鉛
を準備し、SAE 15W−50鉱物油(API SFグレード)に
重量比で黒鉛2.5%および分散材0.2%を配合した。
使用した試験装置は、ファレックス・モデルNo.1試験
機で、試験油に半分だけ浸漬され回転するリングと、そ
の上方に加圧されて接触するブロックとを備えたもの
で、両者の摩擦係数および油温度を測定できる。
回転リングは停止状態から直線的に回転数を上昇させ
15分間後に4300rpmとし、その後同じ回転数で15分間維
持した。このときの滑り速度は、7.85m/秒、ブロックの
荷重は27.3kgである。
第5図はその結果を示すグラフで、黒鉛を添加しない
鉱物油と比較して示してある。黒鉛を添加した潤滑油は
油温の上昇が少なく、摩擦係数も小さい。特に粒径が小
さく結晶粒子の形状比が小さい試料Bの黒鉛を用いたも
のが優れていることが分かる。
このような黒鉛分散潤滑油は、例えばエンジンオイル
のように、歯車潤滑、軸受潤滑等に好適である。
実施例−3(インキリボン用インキ) 次に、前記試料A〜Gの7種の黒鉛のうち試料BとE
の黒鉛をドットプリンタのインキリボン用インキに添加
し、そのインキを幅13mm、長さ15mのエンドレスに接合
したナイロン基布に含浸し、印字試験を行った。リボン
は、印字数が100万字に達したら同じ種類の新しいリボ
ンと交換し、それぞれ3千万字印字した。
第2表はインキの組成と印字後のドットワイヤ長さの
摩耗量を示したもので、試料Pは前記試料Bの黒鉛を添
加したもの、試料Qは前記試料Eの黒鉛を添加したも
の、試料Rは黒鉛無添加のものである。黒鉛の添加量
は、色材のカーボンブラックの一部と置換して3%とし
た。
なお、この実験方法は特開昭59−86671号公報記載と
同様であり、その目的はプリンタの印字速さが高速化す
るに伴いドットワイヤの摩耗が問題になっていることか
ら、ワイヤを摩耗させないインキリボンを開発すること
にある。
第2表に示す印字試験結果によれば、黒鉛を含まない
試料Rはワイヤ摩耗量が一番大きい。黒鉛を添加すると
著しくワイヤ摩耗量が減少し、試料Pが最も優れている
と判断される。
〔発明の効果〕 以上説明したように、本発明は特定の結晶粒子形状お
よび特定の平均粒子径を有する微粒黒鉛粉を用いること
により、黒鉛の持つ優れた潤滑性をさらに発揮させるも
のである。従って、現用の黒鉛入り潤滑剤の品質を向上
し、減摩擦を求める産業に大きく寄与すると共に、従
来、要求特性を満たさないという評価のあった産業分野
にも適用が拡大するなど、奏する効果は極めて大きい。
【図面の簡単な説明】
第1図は実施例の熱間鍛造方法を説明する要部断面図、
第2図は鍛造におけるR精度率の説明図、第3図は黒鉛
の結晶粒子の形状比とR精度率の関係を示すグラフ、第
4図は黒鉛の平均粒子径とR精度率の関係を示すグラ
フ、第5図は潤滑油のファレックス・モデルNo.1試験に
よる油温と摩擦係数を示したグラフである。 1……鍛造品 2……フランジ 3……歯車 4……歯部 5……押型 6……キャビティ面 7……押型の歯部 8……被鍛造品の歯部
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C10M 173/02 C10M 173/02 (C10M 111/02 101:02 103:02) (C10M 173/02 103:02 145:40) C10N 20:06 40:02 40:04 40:20 40:24

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】結晶粒子の形状比(結晶粒子のC軸に直角
    方向の厚さ÷C軸方向の厚さ)が1.1〜2.0で、且つ粉体
    の平均粒子径が1.4〜2.5μmであることを特徴とする黒
    鉛粉。
  2. 【請求項2】液状の分散媒中に請求項1記載の黒鉛粉を
    分散したことを特徴とする潤滑剤。
  3. 【請求項3】請求項2記載の潤滑剤において、分散媒が
    水または有機剤であることを特徴とする乾燥被膜形成潤
    滑剤。
  4. 【請求項4】請求項2記載の潤滑剤において、分散媒が
    油であることを特徴とする機械要素の潤滑剤。
  5. 【請求項5】所要の色調を現わす色材をビヒクル中に分
    散させてなる印字用インキにおいて、ビヒクル中に請求
    項1記載の黒鉛を添加したことを特徴とするドットプリ
    ンタの印字リボン用黒インキ。
JP1972589A 1989-01-31 1989-01-31 黒鉛粉並びにこれを用いた潤滑剤および黒インキ Expired - Lifetime JP2635752B2 (ja)

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