JP2633968B2 - ダイヤモンド被覆材及びその製造法 - Google Patents
ダイヤモンド被覆材及びその製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、基体上にダイヤモンドを形成する方法に関
する。
する。
［従来の技術］ 近年、気相合成によりダイヤモンド薄膜を形成する技
術が開発されている。
術が開発されている。
従来より、膜状ダイヤモンドを得るため、基板表面に
砥粒（ダイヤモンド、炭化ケイ素、立法晶窒化ケイ素
等）を用いて微細な傷を付け、核形成密度を増大させる
方法が知られている。
砥粒（ダイヤモンド、炭化ケイ素、立法晶窒化ケイ素
等）を用いて微細な傷を付け、核形成密度を増大させる
方法が知られている。
さらに、核発生および結晶成長を制御するため、種々
の物質を基体表面に形成することが知られている。例え
ば特開昭64−5995号公報では遷移金属の存在下でプラズ
マ気相蒸着を行うことにより、高い成膜速度を得られる
ことが開示されている。
の物質を基体表面に形成することが知られている。例え
ば特開昭64−5995号公報では遷移金属の存在下でプラズ
マ気相蒸着を行うことにより、高い成膜速度を得られる
ことが開示されている。
さらに特開昭64−9892号公報ではCr,Fe,Co,Niを分散
付着させることにより、また特開昭64−24092号公報で
はPd,Pt,Au,Yを分散付着させることにより大粒径のダイ
ヤモンド粒子を得る方法が開示されている。さらに、特
開昭64−17870号公報では、成膜中、または成膜前工程
としてNi,Mn,Geを含むガスをプラズマ発生領域へ導入す
ることにより平滑性のよいダイヤモンド膜を得る方法が
開示されている。また、特公昭63−53159号公報では100
0Å以下のFe,Co,Ni粉末の付着により、繊維状ダイヤモ
ンドを得る方法が開示されている。
付着させることにより、また特開昭64−24092号公報で
はPd,Pt,Au,Yを分散付着させることにより大粒径のダイ
ヤモンド粒子を得る方法が開示されている。さらに、特
開昭64−17870号公報では、成膜中、または成膜前工程
としてNi,Mn,Geを含むガスをプラズマ発生領域へ導入す
ることにより平滑性のよいダイヤモンド膜を得る方法が
開示されている。また、特公昭63−53159号公報では100
0Å以下のFe,Co,Ni粉末の付着により、繊維状ダイヤモ
ンドを得る方法が開示されている。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、従来の砥粒を用いた微細な傷付け処理
による核形成密度の増加方法は、研磨剤、研磨くずが基
板に残存したり、傷に沿ってダイヤモンドの核発生が起
きたりするため、ダイヤモンド析出にムラが生じやすか
った。さらに、研磨器具、砥粒種類、粒径により核発生
密度が大きく異なり、再現性よく均一にダイヤモンドを
形成できないと言う欠点があった。また、研磨剤、研磨
くずの残存は例えば非常にクリーンな状況が必要とされ
る半導体製造工程に用いる際に大きな障害となる。
による核形成密度の増加方法は、研磨剤、研磨くずが基
板に残存したり、傷に沿ってダイヤモンドの核発生が起
きたりするため、ダイヤモンド析出にムラが生じやすか
った。さらに、研磨器具、砥粒種類、粒径により核発生
密度が大きく異なり、再現性よく均一にダイヤモンドを
形成できないと言う欠点があった。また、研磨剤、研磨
くずの残存は例えば非常にクリーンな状況が必要とされ
る半導体製造工程に用いる際に大きな障害となる。
また、種々の物質を基体表面に形成して核発生および
結晶成長を制御しようという従来例においては平坦性よ
くダイヤモンド膜を形成するためのその形成物質の存在
量およびその範囲について明確な記述がなく、必ずしも
平坦性よくダイヤモンド膜を形成することができない。
例えば、一般にはFe,Co,Ni基体上にはダイヤモンド形成
が非常に難しいと言われている。特開昭63−303891号公
報によればFe,Co,Ni上にはダイヤモンドが形成されない
と言う性質を用いたパターン形成方法が開示されてい
る。このように、形成物質の存在量およびその分布によ
り、ダイヤモンドが形成されなかったり、大粒径のダイ
ヤモンド粒子が形成されたり、繊維状ダイヤモンドが形
成されたり、膜状ダイヤモンドが形成されたりすること
が明らかになった。
結晶成長を制御しようという従来例においては平坦性よ
くダイヤモンド膜を形成するためのその形成物質の存在
量およびその範囲について明確な記述がなく、必ずしも
平坦性よくダイヤモンド膜を形成することができない。
例えば、一般にはFe,Co,Ni基体上にはダイヤモンド形成
が非常に難しいと言われている。特開昭63−303891号公
報によればFe,Co,Ni上にはダイヤモンドが形成されない
と言う性質を用いたパターン形成方法が開示されてい
る。このように、形成物質の存在量およびその分布によ
り、ダイヤモンドが形成されなかったり、大粒径のダイ
ヤモンド粒子が形成されたり、繊維状ダイヤモンドが形
成されたり、膜状ダイヤモンドが形成されたりすること
が明らかになった。
本発明は、従来従来例の上述のような欠点を鑑みなさ
れたものであり、析出ムラがなく、平坦性のよい膜状ダ
イヤモンドを形成することが可能なダイヤモンド被覆材
及びその製造法を提供することを目的とする。
れたものであり、析出ムラがなく、平坦性のよい膜状ダ
イヤモンドを形成することが可能なダイヤモンド被覆材
及びその製造法を提供することを目的とする。
［課題を解決するための手段］ 本発明のダイヤモンド被覆材は、0.2nm以上10nm以下
の厚さの鉄、コバルト、ニッケル及びクロムからなる群
から選択された少なくとも１種の金属を含有した膜状体
又は粒子状体を設けた基体及び気相合成によって得た、
平均表面粗さRSM12nm以下のダイヤモンド膜を有するこ
とを特徴とする。
の厚さの鉄、コバルト、ニッケル及びクロムからなる群
から選択された少なくとも１種の金属を含有した膜状体
又は粒子状体を設けた基体及び気相合成によって得た、
平均表面粗さRSM12nm以下のダイヤモンド膜を有するこ
とを特徴とする。
また、本発明のダイヤモンド被覆材の製造法は、表面
に、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムから選ばれ
る少なくとも１種を主成分とする金属層を0.2nm以上10n
m以下の厚さで形成した基体に気相合成法によりダイヤ
モンドを形成する工程を有することを特徴とする。
に、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムから選ばれ
る少なくとも１種を主成分とする金属層を0.2nm以上10n
m以下の厚さで形成した基体に気相合成法によりダイヤ
モンドを形成する工程を有することを特徴とする。
更に、本発明のダイヤモンド被覆材の製造法は、表面
に、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムから選ばれ
る少なくとも１種を主成分とする金属層を0.2nm以上10n
m以下の厚さで形成した基体に気相合成法によりダイヤ
モンドを形成する工程を有することを特徴とする。
に、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムから選ばれ
る少なくとも１種を主成分とする金属層を0.2nm以上10n
m以下の厚さで形成した基体に気相合成法によりダイヤ
モンドを形成する工程を有することを特徴とする。
なお、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムから選
ばれる少なくとも１種を主成分とする金属としては、例
えば、SUSU316（Fe−18Cr−8Ni）等の組成を有するステ
ンルス等があげられる。もちろん他の組成のものでもよ
い。なお、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムの単
体またはその合金と、鉄、コバルト、ニッケルもしくは
クロムから選ばれる少なくとも１種を主成分とする金属
とを総称して以下では、Fe,Co,Ni,Crの単体またはその
合金等という。
ばれる少なくとも１種を主成分とする金属としては、例
えば、SUSU316（Fe−18Cr−8Ni）等の組成を有するステ
ンルス等があげられる。もちろん他の組成のものでもよ
い。なお、鉄、コバルト、ニッケルもしくはクロムの単
体またはその合金と、鉄、コバルト、ニッケルもしくは
クロムから選ばれる少なくとも１種を主成分とする金属
とを総称して以下では、Fe,Co,Ni,Crの単体またはその
合金等という。
［作用］ 以下の本発明の作用を本発明をなすに際して得た知見
とともに説明する。
とともに説明する。
本発明者は、前記した従来技術においては平坦性のよ
いダイヤモンド膜を形成することができない原因の解明
を行うべく、基体の条件、成膜条件等の抜本的見直しを
行った。その過程において、ダイヤモンド形成前に基体
表面に形成する形成物質の種類と厚みとがダイヤモンド
の平坦性に関係しているのではないかとの知見を得た。
しかし、具体的にどの過程の厚みとすれば平坦性が得ら
れるかについては全く不明であり、また、形成物質の種
類によって厚みも異なるものであるかどうかについても
全く不明であった。
いダイヤモンド膜を形成することができない原因の解明
を行うべく、基体の条件、成膜条件等の抜本的見直しを
行った。その過程において、ダイヤモンド形成前に基体
表面に形成する形成物質の種類と厚みとがダイヤモンド
の平坦性に関係しているのではないかとの知見を得た。
しかし、具体的にどの過程の厚みとすれば平坦性が得ら
れるかについては全く不明であり、また、形成物質の種
類によって厚みも異なるものであるかどうかについても
全く不明であった。
そこで、本発明者は、かかる不明な点を解明すべき、
詳細な実験を重ねた結果、形成物質の種類と厚みとは独
立したものではなく、特定の種類と特定の厚みとの微妙
な組み合せがあった場合においてのみ平坦性が得られる
ことを解明し本発明をなすにいたった。
詳細な実験を重ねた結果、形成物質の種類と厚みとは独
立したものではなく、特定の種類と特定の厚みとの微妙
な組み合せがあった場合においてのみ平坦性が得られる
ことを解明し本発明をなすにいたった。
すなわち、基体上にFe,Co,Ni,Crの単体またはその合
金等を0.2nmから10nmという限られた範囲で形成するこ
とにより、ダイヤモンドの核形成密度が大巾に増加し、
平坦性のよい膜状ダイヤモンドを形成し得るという知見
を得たものである。
金等を0.2nmから10nmという限られた範囲で形成するこ
とにより、ダイヤモンドの核形成密度が大巾に増加し、
平坦性のよい膜状ダイヤモンドを形成し得るという知見
を得たものである。
すなわち、膜厚0.2nm〜10nmの範囲には臨界的意義が
あり、この範囲内においてのみ所期の目的を達成し得る
ことを見い出し、本発明をなすにいたったのである。
あり、この範囲内においてのみ所期の目的を達成し得る
ことを見い出し、本発明をなすにいたったのである。
この原因の詳細は不明であるが、Fe,Co,Ni,Crの単位
またはその合金等の厚さが0.2nmから10nmの範囲であれ
ば （１）炭素を多量に固溶した上記金属または合金の固溶
層が形成され、これが結晶核形成の核発生基点となり、
ダイヤモンド核形成密度が増大する。
またはその合金等の厚さが0.2nmから10nmの範囲であれ
ば （１）炭素を多量に固溶した上記金属または合金の固溶
層が形成され、これが結晶核形成の核発生基点となり、
ダイヤモンド核形成密度が増大する。
（２）Fe,Co,Ni,Crの単体またはその合金等がダイヤモ
ンド形成となる炭化水素等のガスを分解する触媒として
働き、炭素の過飽和度が上がり核発生が増大する。
ンド形成となる炭化水素等のガスを分解する触媒として
働き、炭素の過飽和度が上がり核発生が増大する。
等の理由により平坦性のよい膜状ダイヤモンドを容易に
形成することが可能となったと考えられる。
形成することが可能となったと考えられる。
Fe,Co,Ni,Crの単体またはその合金等の厚さは、0.2nm
から10nmとする。望ましくは2nmから8nmである。0.2nm
未満では核形成密度増加の効果が小さく、10nmを越える
と核発生基点としての働きよりも、炭素を上記金属また
は合金中に取り込んでダイヤモンド形成を阻害する働き
のほうが大きくなり、ダイヤモンド結晶核の形成確立が
小さくなる。
から10nmとする。望ましくは2nmから8nmである。0.2nm
未満では核形成密度増加の効果が小さく、10nmを越える
と核発生基点としての働きよりも、炭素を上記金属また
は合金中に取り込んでダイヤモンド形成を阻害する働き
のほうが大きくなり、ダイヤモンド結晶核の形成確立が
小さくなる。
上記金属または合金は均一膜（膜状）または分散（粒
子状）のどちらの形態で形成してもよいが、分散して形
成すると析出したダイヤモンド膜の膜厚にムラが生じる
傾向があるので、均一なダイヤモンド膜を形成する場合
は、上記金属または合金を均一な膜状に形成することが
望ましい。
子状）のどちらの形態で形成してもよいが、分散して形
成すると析出したダイヤモンド膜の膜厚にムラが生じる
傾向があるので、均一なダイヤモンド膜を形成する場合
は、上記金属または合金を均一な膜状に形成することが
望ましい。
上記金属または合金の基体上への形成方法としては、
例えば、高周波スパッタ法、直流スパッタ法、電子銃蒸
着法などをあげることができるが、上述の厚さの範囲内
で形成できる方法であれば方法は問わない。
例えば、高周波スパッタ法、直流スパッタ法、電子銃蒸
着法などをあげることができるが、上述の厚さの範囲内
で形成できる方法であれば方法は問わない。
さらには、基本表面の一部領域に上記金属または合金
を上記範囲内の厚さに被覆することにより、被覆部のみ
に選択的にダイヤモンドを形成することも可能である
（第２図参照）。基体表面の一部のみに、上記金属およ
び合金を形成する方法としては金属および合金被覆時
に、基体表面にマスクを付け必要な部分のみ被覆する、
通常のリソグラフィー技術により、表面の必要な部分
のみ被覆する等があげられる。
を上記範囲内の厚さに被覆することにより、被覆部のみ
に選択的にダイヤモンドを形成することも可能である
（第２図参照）。基体表面の一部のみに、上記金属およ
び合金を形成する方法としては金属および合金被覆時
に、基体表面にマスクを付け必要な部分のみ被覆する、
通常のリソグラフィー技術により、表面の必要な部分
のみ被覆する等があげられる。
ダイヤモンドの形成方法としては、従来より知られて
いる熱フィラメントCVD（化学的気相蒸着）法、マイク
ロ波プラズマCVD法、高周波プラズマCVD法、直流プラズ
マCVD法などいずれの方法でもよい。例えば、第３図に
ダイヤモンド形成方法の一形態である熱フィラメントCV
D装置を示す。図中４は石英反英管、５はヒーター、６
はタングステン製フィラメント、７は表面にFe,Co,Ni,C
rの単体またはその合金等を被覆された基板、８は不図
示のガスボンベおよびガス流量計に接続されているガス
導入口、９は不図示の排気装置および圧力調整バルブに
接続されているガス排気口である。
いる熱フィラメントCVD（化学的気相蒸着）法、マイク
ロ波プラズマCVD法、高周波プラズマCVD法、直流プラズ
マCVD法などいずれの方法でもよい。例えば、第３図に
ダイヤモンド形成方法の一形態である熱フィラメントCV
D装置を示す。図中４は石英反英管、５はヒーター、６
はタングステン製フィラメント、７は表面にFe,Co,Ni,C
rの単体またはその合金等を被覆された基板、８は不図
示のガスボンベおよびガス流量計に接続されているガス
導入口、９は不図示の排気装置および圧力調整バルブに
接続されているガス排気口である。
なお、Fe,Co,Ni,Crの単体またはその合金等を形成す
べき基体の材質は特に問わず、例えば、Si,W,SiC等を用
いることができる。
べき基体の材質は特に問わず、例えば、Si,W,SiC等を用
いることができる。
［実施例］ 以下、実施例によりさらに詳細に説明する。
（実施例１） シリコン単結晶基板（１インチφ、厚さ0.5mm、面方
位（100））に、Fe膜を、高周波スパッタ法（Feターゲ
ット使用、13.56MHz高周波印加、出力200W、ガス流量A
r:200SCCM、圧力１×10-3Torr）により5nm厚に形成した
（第１図１）。
位（100））に、Fe膜を、高周波スパッタ法（Feターゲ
ット使用、13.56MHz高周波印加、出力200W、ガス流量A
r:200SCCM、圧力１×10-3Torr）により5nm厚に形成した
（第１図１）。
次に、この基板を第３図に示す熱フィラメントCVD装
置へ設置し、ダイヤモンド形成を行った。まず不図示の
排気装置を用いて、石英反応管内を10-3Torrまで排気し
た。次に、不図示のガスボンベおよびガス流量計を用い
て、水素とメタンガスをそれぞれ220ml/min、1ml/minづ
つ導入し、不図示の圧力調整用バルブで石英管内圧力を
80Torrにした。次にヒーター５により基板を850℃まで
加熱した後、タングステン製フィラメント６を不図示の
電源を用いて2100℃程度に加熱した。この加熱されたフ
ィラメントによりメタンおよび水素ガスが分解され、基
板上にダイヤモンドが形成される。
置へ設置し、ダイヤモンド形成を行った。まず不図示の
排気装置を用いて、石英反応管内を10-3Torrまで排気し
た。次に、不図示のガスボンベおよびガス流量計を用い
て、水素とメタンガスをそれぞれ220ml/min、1ml/minづ
つ導入し、不図示の圧力調整用バルブで石英管内圧力を
80Torrにした。次にヒーター５により基板を850℃まで
加熱した後、タングステン製フィラメント６を不図示の
電源を用いて2100℃程度に加熱した。この加熱されたフ
ィラメントによりメタンおよび水素ガスが分解され、基
板上にダイヤモンドが形成される。
６時間の成膜後、基板上には約５μｍ厚のダイヤモン
ド膜が均一にムラなく（平均表面粗さRMS:12nm）成形さ
れているのが、SEM（走査型電子顕微鏡）の観察により
確認された（第１図２）。
ド膜が均一にムラなく（平均表面粗さRMS:12nm）成形さ
れているのが、SEM（走査型電子顕微鏡）の観察により
確認された（第１図２）。
［他の実施例］ （実施例２〜10、比較例１〜３） 被覆材の種類および膜厚を表１のように変更する以外
は実施例１と同様にダイヤモンド形成を行ったところ、
表１に示すようなダイヤモンドの形成状態となった。
は実施例１と同様にダイヤモンド形成を行ったところ、
表１に示すようなダイヤモンドの形成状態となった。
すなわち、実施例２〜10においては、被覆材の厚みは
いずれも0.2〜10nmの範囲内にあり、いずれも膜状のダ
イヤモンドが、均一に、かつ、析出むらもほとんどなく
形成されていた。特に、被覆材の厚みが2nm〜8nmである
実施例２〜８においては、析出むらは全くなかった。
いずれも0.2〜10nmの範囲内にあり、いずれも膜状のダ
イヤモンドが、均一に、かつ、析出むらもほとんどなく
形成されていた。特に、被覆材の厚みが2nm〜8nmである
実施例２〜８においては、析出むらは全くなかった。
それに対し、比較例１〜３は被覆材の厚みが本発明範
囲外であり、膜状のダイヤモンドは形成されず、いずれ
も粒状であった。
囲外であり、膜状のダイヤモンドは形成されず、いずれ
も粒状であった。
（実施例11） 実施例１と同様のシリコン基板にリソグラフィー法を
用いてFe膜を、５μｍのラインアンドスペース（５μｍ
巾で５μｍ間隔）で膜厚3nmで形成した（第２図１）の
基板を実施例１と同様な条件でダイヤモンド形成を行っ
た所Fe膜被覆部のみに５μｍ膜のダイヤモンド膜が選択
的に形成されているのが、SEM観察により確認された
（第２図２）。
用いてFe膜を、５μｍのラインアンドスペース（５μｍ
巾で５μｍ間隔）で膜厚3nmで形成した（第２図１）の
基板を実施例１と同様な条件でダイヤモンド形成を行っ
た所Fe膜被覆部のみに５μｍ膜のダイヤモンド膜が選択
的に形成されているのが、SEM観察により確認された
（第２図２）。
［発明の効果］ 本発明によれば、析出ムラがなく、平坦性のよい膜状
ダイヤモンドを形成することが可能となる。
ダイヤモンドを形成することが可能となる。
第１図は本発明のダイヤモンド形成の模式図である。 第２図は本発明の選択的なダイヤモンド形成の模式図で
ある。 第３図は本発明に用いたダイヤモンド形成装置の一例を
示す概念図である。 １……基板、２……Fe,Co,Ni,Crの単体または合金膜
（被覆材）、３……ダイヤモンド膜、４……石英反応
管、５……ヒーター、６……タングステン製フィラメン
ト、７……基板、８……ガス導入口、９……ガス排気
口。
ある。 第３図は本発明に用いたダイヤモンド形成装置の一例を
示す概念図である。 １……基板、２……Fe,Co,Ni,Crの単体または合金膜
（被覆材）、３……ダイヤモンド膜、４……石英反応
管、５……ヒーター、６……タングステン製フィラメン
ト、７……基板、８……ガス導入口、９……ガス排気
口。
Claims (6)
- 【請求項１】0.2nm以上10nm以下の厚さの鉄、コバル
ト、ニッケル及びクロムからなる群から選択された少な
くとも１種の金属を含有した膜状体又は粒子状体を設け
た基体及び気相合成によって得た、平均表面粗さRSM12n
m以下のダイヤモンド膜を有することを特徴とするダイ
ヤモンド被覆材。 - 【請求項２】前記膜状体又は粒子状体の厚さが2nm〜8nm
の範囲に設定された請求項１記載のダイヤモンド被覆
材。 - 【請求項３】表面に、鉄、コバルト、ニッケルもしくは
クロムの単体またはこれらの合金を0.2nm以上10nm以下
の厚さで形成した基体に気相合成法によりダイヤモンド
を形成する工程を有することを特徴とするダイヤモンド
被覆材の製造法。 - 【請求項４】上記厚さを2nm〜8nmとした請求項３記載の
ダイヤモンド被覆材の製造法。 - 【請求項５】表面に、鉄、コバルト、ニッケルもしくは
クロムから選ばれる少なくとも１種を主成分とする金属
層を0.2nm以上10nm以下の厚さで形成した基体に気相合
成法によりダイヤモンドを形成する工程を有することを
特徴とするダイヤモンド被覆材の製造法。 - 【請求項６】上記厚さを2nm〜8nmとした請求項５記載の
ダイヤモンド被覆材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34199089A JP2633968B2 (ja) | 1989-12-30 | 1989-12-30 | ダイヤモンド被覆材及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34199089A JP2633968B2 (ja) | 1989-12-30 | 1989-12-30 | ダイヤモンド被覆材及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03205399A JPH03205399A (ja) | 1991-09-06 |
| JP2633968B2 true JP2633968B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=18350325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34199089A Expired - Fee Related JP2633968B2 (ja) | 1989-12-30 | 1989-12-30 | ダイヤモンド被覆材及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2633968B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4911743B2 (ja) * | 2004-09-10 | 2012-04-04 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 電気化学素子及びその製造方法 |
| KR100791790B1 (ko) * | 2006-05-30 | 2008-01-03 | 고려대학교 산학협력단 | 육각형의 나노 판상 다이아몬드 형성방법 |
| JP2010517261A (ja) * | 2007-01-22 | 2010-05-20 | エレメント シックス リミテッド | 電子電界効果デバイス及びそれらの製造方法 |
-
1989
- 1989-12-30 JP JP34199089A patent/JP2633968B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03205399A (ja) | 1991-09-06 |
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