JP2633111B2 - ジエチルカーボネートの製造装置及び該装置を用いた製造方法 - Google Patents
ジエチルカーボネートの製造装置及び該装置を用いた製造方法Info
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- JP2633111B2 JP2633111B2 JP18172491A JP18172491A JP2633111B2 JP 2633111 B2 JP2633111 B2 JP 2633111B2 JP 18172491 A JP18172491 A JP 18172491A JP 18172491 A JP18172491 A JP 18172491A JP 2633111 B2 JP2633111 B2 JP 2633111B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はエタノール（以下ＥｔＯ
Ｈと記す）とエチルクロロホーメイト（以下ＥＣＦと記
す）から、ジエチルカーボネート（以下ＤＥＣと記す）
を製造する方法において、短時間で高純度のＤＥＣを得
ることができる製造装置及び製造方法に関するものであ
る。
Ｈと記す）とエチルクロロホーメイト（以下ＥＣＦと記
す）から、ジエチルカーボネート（以下ＤＥＣと記す）
を製造する方法において、短時間で高純度のＤＥＣを得
ることができる製造装置及び製造方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ＤＥＣは医薬、農業等の原料及び有機溶
剤として広く工業的に利用されている。従来ＤＥＣの製
造装置は１つの反応槽にＥｔＯＨとＥＣＦを仕込みＤＥ
Ｃを製造していた。ＥｔＯＨとＥＣＦの反応では反応が
進むにつれて、その速度は指数関数的に遅くなるため、
その反応率９５％以上を得るためには極めて長い反応時
間を要していた。
剤として広く工業的に利用されている。従来ＤＥＣの製
造装置は１つの反応槽にＥｔＯＨとＥＣＦを仕込みＤＥ
Ｃを製造していた。ＥｔＯＨとＥＣＦの反応では反応が
進むにつれて、その速度は指数関数的に遅くなるため、
その反応率９５％以上を得るためには極めて長い反応時
間を要していた。
【０００３】このような問題点を改善するために、Ｅｔ
ＯＨ／ＥＣＦのモル比を大きくして反応させるか、ある
程度反応した後、ＥｔＯＨを追加してＥＣＦに対するモ
ル比を大きくして反応時間の短縮を計る例（特開昭５０
−８３３２８）もあるが未反応のＥｔＯＨが多量に残存
し高純度のＤＥＣを得ることは困難であり、又その反対
にモル比を小さくすると反応に長時間を要するという欠
点があった。
ＯＨ／ＥＣＦのモル比を大きくして反応させるか、ある
程度反応した後、ＥｔＯＨを追加してＥＣＦに対するモ
ル比を大きくして反応時間の短縮を計る例（特開昭５０
−８３３２８）もあるが未反応のＥｔＯＨが多量に残存
し高純度のＤＥＣを得ることは困難であり、又その反対
にモル比を小さくすると反応に長時間を要するという欠
点があった。
【０００４】又従来のＤＥＣ製造装置による製造法で
は、反応時間を短かくするためＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比を大きくして製造するのでＤＥＣ反応液中の未反応Ｅ
ｔＯＨが多くなり蒸留精製時ユーティリティーの損失や
生産効率の低下及びＤＥＣ中にＥｔＯＨが残存し易くな
るため、高純度のものが得られなかった。又この問題を
解決するためモル比を小さくして製造すれば長時間の反
応を要し、その改善が要望れていた。
は、反応時間を短かくするためＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比を大きくして製造するのでＤＥＣ反応液中の未反応Ｅ
ｔＯＨが多くなり蒸留精製時ユーティリティーの損失や
生産効率の低下及びＤＥＣ中にＥｔＯＨが残存し易くな
るため、高純度のものが得られなかった。又この問題を
解決するためモル比を小さくして製造すれば長時間の反
応を要し、その改善が要望れていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者等は、従来の
問題点を解決するため、鋭意研究、検討を重ねた結果、
ＥｔＯＨとＥＣＦからＤＥＣを製造するに際し、第１反
応槽と精留塔付第２反応槽（以下第２反応槽と記す）を
使用することにより目的が達せられることを見出し、本
発明に至った。
問題点を解決するため、鋭意研究、検討を重ねた結果、
ＥｔＯＨとＥＣＦからＤＥＣを製造するに際し、第１反
応槽と精留塔付第２反応槽（以下第２反応槽と記す）を
使用することにより目的が達せられることを見出し、本
発明に至った。
【０００６】即ち本発明は、エタノールとエチルクロロ
ホーメイトからジエチルカーボネートを製造するにあた
り、第１反応槽と精留塔を備えた第２反応槽を用いるこ
とを特徴とするジエチルカーボネートの製造装置及び該
装置を用いた製造方法である。
ホーメイトからジエチルカーボネートを製造するにあた
り、第１反応槽と精留塔を備えた第２反応槽を用いるこ
とを特徴とするジエチルカーボネートの製造装置及び該
装置を用いた製造方法である。
【０００７】本発明は第１反応槽と第２反応槽を備えた
ＤＥＣ製造装置で、この装置を用いて第１反応槽にＥｔ
ＯＨ／とＥＣＦのモル比を１．０以上にして仕込み加熱
反応させながらその留出物を第２反応槽に導いて、更に
ＤＥＣ化を行ないながら第１反応槽に戻す、これをくり
かえすことにより短時間でＤＥＣ反応率を９９％以上に
することができ効率的に高純度のＤＥＣを得ることがで
きる。
ＤＥＣ製造装置で、この装置を用いて第１反応槽にＥｔ
ＯＨ／とＥＣＦのモル比を１．０以上にして仕込み加熱
反応させながらその留出物を第２反応槽に導いて、更に
ＤＥＣ化を行ないながら第１反応槽に戻す、これをくり
かえすことにより短時間でＤＥＣ反応率を９９％以上に
することができ効率的に高純度のＤＥＣを得ることがで
きる。
【０００８】本発明は、このように第１反応槽とは別に
第２反応槽を精留塔の塔頂ラインに設け、第２反応槽に
第１反応槽から留出された未反応のＥｔＯＨとＥＣＦを
受け、反応を継続することのできるＤＥＣ製造装置であ
る。本発明の装置を第１図により更に詳しく説明する。
まず、ＥＣＦを仕込んだ第１反応槽（１）を撹拌しなが
ら内温を５０〜７０℃に昇温しＥｔＯＨを滴下する。こ
の場合、ＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル比は１．０〜２．０、
好ましくは１．１〜１．３である。
第２反応槽を精留塔の塔頂ラインに設け、第２反応槽に
第１反応槽から留出された未反応のＥｔＯＨとＥＣＦを
受け、反応を継続することのできるＤＥＣ製造装置であ
る。本発明の装置を第１図により更に詳しく説明する。
まず、ＥＣＦを仕込んだ第１反応槽（１）を撹拌しなが
ら内温を５０〜７０℃に昇温しＥｔＯＨを滴下する。こ
の場合、ＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル比は１．０〜２．０、
好ましくは１．１〜１．３である。
【０００９】 モル比を２．０以上に大きくすると反応
が速くなるが、未反応ＥｔＯＨ分が多くなるため１バッ
チ当たりの得量が減る。また、モル比を１．０以下に小
さくすると反応時間がかかることになり、好ましくな
い。
が速くなるが、未反応ＥｔＯＨ分が多くなるため１バッ
チ当たりの得量が減る。また、モル比を１．０以下に小
さくすると反応時間がかかることになり、好ましくな
い。
【００１０】上記の反応において、ＥｔＯＨ滴下後、第
１反応槽（１）の内温を１１０〜１３０℃の温度まで昇
温しＤＥＣを生成させる。昇温にともなって精留塔
（２）塔頂から未反応ＥｔＯＨとＥＣＦが留出しコンデ
ンサー（４）及び（５）で凝縮され、ライン（１１）を
経て第２反応槽（３）にフィードされる。第２反応槽
（３）の内温５０〜７０℃になるように昇温する。これ
によって第２反応槽（３）内のＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比は１以上となっているのでこの第２反応槽（３）でも
ＤＥＣ化が行われる。第２反応槽（３）中の凝縮液と反
応液の一部は精留塔（２）の分離効率を良くするためラ
イン（１２）を経て精留塔（２）へ戻される。これをく
りかえしてＤＥＣ化反応を行なう。すると、第１反応槽
（１）にはＤＥＣ反応液が集まり、第２反応槽（３）に
は余ったＥｔＯＨの凝縮液が集まっていく。 なお、除害
設備（９）は、精留塔（２）からのＥｔＯＨとＥＣＦ以
外の反応生成ガスを処理するためのものである。
１反応槽（１）の内温を１１０〜１３０℃の温度まで昇
温しＤＥＣを生成させる。昇温にともなって精留塔
（２）塔頂から未反応ＥｔＯＨとＥＣＦが留出しコンデ
ンサー（４）及び（５）で凝縮され、ライン（１１）を
経て第２反応槽（３）にフィードされる。第２反応槽
（３）の内温５０〜７０℃になるように昇温する。これ
によって第２反応槽（３）内のＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比は１以上となっているのでこの第２反応槽（３）でも
ＤＥＣ化が行われる。第２反応槽（３）中の凝縮液と反
応液の一部は精留塔（２）の分離効率を良くするためラ
イン（１２）を経て精留塔（２）へ戻される。これをく
りかえしてＤＥＣ化反応を行なう。すると、第１反応槽
（１）にはＤＥＣ反応液が集まり、第２反応槽（３）に
は余ったＥｔＯＨの凝縮液が集まっていく。 なお、除害
設備（９）は、精留塔（２）からのＥｔＯＨとＥＣＦ以
外の反応生成ガスを処理するためのものである。
【００１１】このように第１反応槽（１）、第２反応槽
（３）、精留塔（２）、コンデンサー（４）及び（５）
を備えることによってＤＥＣ反応率を９９％以上にする
ために要する反応時間が１０時間以内であり、しかもそ
の後に行われる常圧蒸留時に、第１反応槽（１）中の未
反応ＥｔＯＨが少ないため効率よく高純度のＤＥＣが製
造できる。
（３）、精留塔（２）、コンデンサー（４）及び（５）
を備えることによってＤＥＣ反応率を９９％以上にする
ために要する反応時間が１０時間以内であり、しかもそ
の後に行われる常圧蒸留時に、第１反応槽（１）中の未
反応ＥｔＯＨが少ないため効率よく高純度のＤＥＣが製
造できる。
【００１２】又、このようにして得られたＤＥＣ反応液
は第１反応槽（１）に集められる。ＤＥＣ化反応が終了
した時点で第１反応槽（１）の反応液を常圧蒸留し、初
留分をライン（１１）を経て第２反応槽（３）に受け、
主留分の留出ＤＥＣはライン（１３）を経て製品タンク
（６）に受ける。第２反応槽（３）に受けられた初留分
は次の製造の時、第１反応槽（１）に戻して有効利用す
る。
は第１反応槽（１）に集められる。ＤＥＣ化反応が終了
した時点で第１反応槽（１）の反応液を常圧蒸留し、初
留分をライン（１１）を経て第２反応槽（３）に受け、
主留分の留出ＤＥＣはライン（１３）を経て製品タンク
（６）に受ける。第２反応槽（３）に受けられた初留分
は次の製造の時、第１反応槽（１）に戻して有効利用す
る。
【００１３】
【実施例】以下本発明を実施例によって更に詳しく説明
する。なお、実施例中の％は重量％を示す。
する。なお、実施例中の％は重量％を示す。
【００１４】実施例１ 第１反応槽にＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル比が１．１となる
ように仕込むがまずＥＣＦを仕込み、攪拌しながら内温
を５０〜７０℃まで昇温する。次にＥｔＯＨを滴下して
から内温を更に１１０〜１３０℃まで昇温しＤＥＣの生
成を行ないながら精留塔に焚き上げコンデンサー２基を
経由し、その凝縮液を第２反応装置にフィードする。次
に第２反応槽の内温を５０〜７０℃に昇温しＤＥＣの生
成を促進させる。第２反応槽中の凝縮液及びＤＥＣ生成
液の各適量を精留塔に戻しながらくりかえし８〜１０時
間続けるとＤＥＣ反応率は９９％以上となり反応を終了
する。このＤＥＣ反応液を常圧蒸留することによって得
られたＤＥＣの組成は、ＤＥＣ ９９．５％、ＥｔＯＨ
０．４％、ＥＣＦ ０．１％以下であった。
ように仕込むがまずＥＣＦを仕込み、攪拌しながら内温
を５０〜７０℃まで昇温する。次にＥｔＯＨを滴下して
から内温を更に１１０〜１３０℃まで昇温しＤＥＣの生
成を行ないながら精留塔に焚き上げコンデンサー２基を
経由し、その凝縮液を第２反応装置にフィードする。次
に第２反応槽の内温を５０〜７０℃に昇温しＤＥＣの生
成を促進させる。第２反応槽中の凝縮液及びＤＥＣ生成
液の各適量を精留塔に戻しながらくりかえし８〜１０時
間続けるとＤＥＣ反応率は９９％以上となり反応を終了
する。このＤＥＣ反応液を常圧蒸留することによって得
られたＤＥＣの組成は、ＤＥＣ ９９．５％、ＥｔＯＨ
０．４％、ＥＣＦ ０．１％以下であった。
【００１５】実施例２ 第１反応槽にＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル比が１．３となる
ように仕込むがまずＥＣＦを仕込み、攪拌しながら内温
を５０〜７０℃まで昇温する。次にＥｔＯＨを滴下して
から内温を更に１１０〜１３０℃まで昇温しＤＥＣの生
成を行ないながら精留塔に焚き上げコンデンサー２基を
経由しその凝縮液を第２反応装置にフィードする。次に
第２反応槽の内温を５０〜７０℃に昇温しＤＥＣの生成
を促進させる。第２反応槽中の凝縮液及びＤＥＣ生成液
の各適量を精留塔に戻しながらくりかえし９時間続ける
とＤＥＣ反応率は９９％以上となり反応を終了する。こ
のＤＥＣ反応液を常圧蒸留することによって得られたＤ
ＥＣの組成は、ＤＥＣ ９９．２％、ＥｔＯＨ ０．７
％、ＥＣＦ ０．１％以下であった。
ように仕込むがまずＥＣＦを仕込み、攪拌しながら内温
を５０〜７０℃まで昇温する。次にＥｔＯＨを滴下して
から内温を更に１１０〜１３０℃まで昇温しＤＥＣの生
成を行ないながら精留塔に焚き上げコンデンサー２基を
経由しその凝縮液を第２反応装置にフィードする。次に
第２反応槽の内温を５０〜７０℃に昇温しＤＥＣの生成
を促進させる。第２反応槽中の凝縮液及びＤＥＣ生成液
の各適量を精留塔に戻しながらくりかえし９時間続ける
とＤＥＣ反応率は９９％以上となり反応を終了する。こ
のＤＥＣ反応液を常圧蒸留することによって得られたＤ
ＥＣの組成は、ＤＥＣ ９９．２％、ＥｔＯＨ ０．７
％、ＥＣＦ ０．１％以下であった。
【００１６】比較例１ コンデンサーを備えた反応槽にＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比が１．３となるように仕込むが、まずＥＣＦを仕込み
撹拌しながら内温を５０〜７０℃に昇温してＥｔＯＨを
滴下する。ＥｔＯＨの滴下後、反応槽の反応温度を徐々
に昇温し６０〜８０℃でＤＥＣ化反応を行なう。この反
応を続けてＤＥＣ反応率が９９％以上になったら反応終
了とし、この反応に要した反応時間は４０時間以上であ
った。この反応液を常圧蒸留して得られたＤＥＣの組成
は、ＤＥＣ ８９．４％、ＥｔＯＨ １０．５％、ＥＣ
Ｆ ０．１％以下であった。
比が１．３となるように仕込むが、まずＥＣＦを仕込み
撹拌しながら内温を５０〜７０℃に昇温してＥｔＯＨを
滴下する。ＥｔＯＨの滴下後、反応槽の反応温度を徐々
に昇温し６０〜８０℃でＤＥＣ化反応を行なう。この反
応を続けてＤＥＣ反応率が９９％以上になったら反応終
了とし、この反応に要した反応時間は４０時間以上であ
った。この反応液を常圧蒸留して得られたＤＥＣの組成
は、ＤＥＣ ８９．４％、ＥｔＯＨ １０．５％、ＥＣ
Ｆ ０．１％以下であった。
【００１７】比較例２ コンデンサーを備えた反応槽にＥｔＯＨ／ＥＣＦのモル
比が２．０となるように仕込むが、まずＥＣＦを仕込み
撹拌しながら内温を５０〜７０℃に昇温してＥｔＯＨを
滴下する。ＥｔＯＨの滴下後、反応槽の反応温度を徐々
に昇温し６０〜８０℃でＤＥＣ化反応を行なう。この反
応を続けてＤＥＣ反応率が９９％以上になったら反応終
了とし、この反応に要した反応時間は１０〜１２時間で
あった。この反応液を常圧蒸留して得られたＤＥＣの組
成は、ＤＥＣ ７０．５％、ＥｔＯＨ ２９．４％、Ｅ
ＣＦ ０．１％以下であった。
比が２．０となるように仕込むが、まずＥＣＦを仕込み
撹拌しながら内温を５０〜７０℃に昇温してＥｔＯＨを
滴下する。ＥｔＯＨの滴下後、反応槽の反応温度を徐々
に昇温し６０〜８０℃でＤＥＣ化反応を行なう。この反
応を続けてＤＥＣ反応率が９９％以上になったら反応終
了とし、この反応に要した反応時間は１０〜１２時間で
あった。この反応液を常圧蒸留して得られたＤＥＣの組
成は、ＤＥＣ ７０．５％、ＥｔＯＨ ２９．４％、Ｅ
ＣＦ ０．１％以下であった。
【００１８】
【発明の効果】従来の技術で困難であった高純度のＤＥ
Ｃを短時間で得るＤＥＣの製造装置を確立した。これは
工業的にきわめて優位であり、又ＤＥＣ反応液の蒸留に
よる初留分を第２反応槽に受け、次の反応に有効利用出
来る。このため、本発明により高純度のＤＥＣを経済的
かつ効率良く製造できる。
Ｃを短時間で得るＤＥＣの製造装置を確立した。これは
工業的にきわめて優位であり、又ＤＥＣ反応液の蒸留に
よる初留分を第２反応槽に受け、次の反応に有効利用出
来る。このため、本発明により高純度のＤＥＣを経済的
かつ効率良く製造できる。
【図１】本発明によるＤＥＣの製造装置の全体図。
１ 第１反応槽 ２ 精留塔 ３ 第２反応槽 ４ 第１コンデンサー ５ 第２コンデンサー ６ 製品タンク ７ 送液ポンプ ８ 製品充てん ９ 除害設備１１ ライン １２ ライン １３ ライン
Claims (2)
- 【請求項１】 エタノールとエチルクロロホーメイトか
らジエチルカーボネートを製造するための製造装置であ
って、 エタノールとエチルクロロホーメイトを反応させる第１
反応槽と、 該第１反応槽から未反応のエタノールとエチルクロロホ
ーメイトを留出させる精留塔と、 該精留塔からのエタノールとエチルクロロホーメイトを
凝縮させるコンデンサーと、 該コンデンサーからのエタノールとエチルクロロホーメ
イトがフィードされ、これらを反応させる第２反応槽
と、 前記第２反応槽中の液の一部を前記精留塔に戻すライン
と、 を具備する ことを特徴とするジエチルカーボネートの製
造装置。 - 【請求項２】 エタノールとエチルクロロホーメイトと
をモル比１．０〜２．０にして第１反応槽で加熱反応さ
せながら、 前記第１反応槽からの未反応のエタノールとエチルクロ
ロホーメイトとを精留塔によって留出し、 留出したエタノールとエチルクロロホーメイトを分離し
て第２反応槽に導いて反応を継続させ、 この第２反応槽中の液の一部を前記精留塔に戻すことを
特徴とするジエチルカーボネートの 製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18172491A JP2633111B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | ジエチルカーボネートの製造装置及び該装置を用いた製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18172491A JP2633111B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | ジエチルカーボネートの製造装置及び該装置を用いた製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0641019A JPH0641019A (ja) | 1994-02-15 |
| JP2633111B2 true JP2633111B2 (ja) | 1997-07-23 |
Family
ID=16105774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18172491A Expired - Lifetime JP2633111B2 (ja) | 1991-06-26 | 1991-06-26 | ジエチルカーボネートの製造装置及び該装置を用いた製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2633111B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10083288B3 (de) * | 1999-09-27 | 2012-08-30 | Jtekt Corp. | Dichtung und Rotationsanordnung zur Verwendung dieser Dichtung |
| KR100744824B1 (ko) * | 2006-06-29 | 2007-08-01 | 한국과학기술연구원 | 디알킬 카보네이트의 제조방법 |
-
1991
- 1991-06-26 JP JP18172491A patent/JP2633111B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0641019A (ja) | 1994-02-15 |
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