JP2631321B2 - シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ - Google Patents
シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボInfo
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- JP2631321B2 JP2631321B2 JP1283926A JP28392689A JP2631321B2 JP 2631321 B2 JP2631321 B2 JP 2631321B2 JP 1283926 A JP1283926 A JP 1283926A JP 28392689 A JP28392689 A JP 28392689A JP 2631321 B2 JP2631321 B2 JP 2631321B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、シリカガラスルツボに関し、特に、シリコ
ン単結晶引上用に好適なシリカガラスルツボに関する。
ン単結晶引上用に好適なシリカガラスルツボに関する。
（ロ）従来技術 従来、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボは、
天然に産出する結晶質石英粉末を原料として製造されて
いる。
天然に産出する結晶質石英粉末を原料として製造されて
いる。
しかしながら、天然に産出する結晶質石英粉末には、
Na、Ｋ、Li、Al、Ti等の不純物成分が多量に含有されて
おり、このような不純物成分は、シリカガラスルツボの
製造の際に、僅か一部が蒸発して分離されるものの、そ
の殆どは分離されずにシリカガラスルツボに残留して、
シリコン単結晶引上時にシリコン融液中に溶解するので
問題とされている。
Na、Ｋ、Li、Al、Ti等の不純物成分が多量に含有されて
おり、このような不純物成分は、シリカガラスルツボの
製造の際に、僅か一部が蒸発して分離されるものの、そ
の殆どは分離されずにシリカガラスルツボに残留して、
シリコン単結晶引上時にシリコン融液中に溶解するので
問題とされている。
（ハ）発明が解決しようとする課題 シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに含有され
る不純物は、得られるシリコン単結晶の質を劣化させる
ので、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの純度
を向上させる試みが行われている。
る不純物は、得られるシリコン単結晶の質を劣化させる
ので、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボの純度
を向上させる試みが行われている。
しかし、シリカガラスルツボ中の不純物含有量は、例
えば、数ppm台であり、このような高純度のシリカガラ
スルツボ中には、不純物は平均的に存在するのではな
く、局在するものと考えられている。このように、不純
物が局在していても、現在のシリカガラスの分析技術で
は、シリカガラス中の不純物含有量は、その平均値とし
て求められるにすぎず、局所的な不純物含有量について
は測定不能である。
えば、数ppm台であり、このような高純度のシリカガラ
スルツボ中には、不純物は平均的に存在するのではな
く、局在するものと考えられている。このように、不純
物が局在していても、現在のシリカガラスの分析技術で
は、シリカガラス中の不純物含有量は、その平均値とし
て求められるにすぎず、局所的な不純物含有量について
は測定不能である。
したがつて、シリカガラスルツボ中に、実際に不純物
が局所的に高濃度に混入していて、その箇所が、シリコ
ン単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠陥の原因と
なり問題であるとしても、平均値の不純物含有量が基準
以下であれば、不良製品となるべきものが不良製品とな
らず問題である。
が局所的に高濃度に混入していて、その箇所が、シリコ
ン単結晶引上時に、シリコン単結晶の結晶欠陥の原因と
なり問題であるとしても、平均値の不純物含有量が基準
以下であれば、不良製品となるべきものが不良製品とな
らず問題である。
本発明は、以上のように、シリカガラスルツボ中に局
在する不純物のスポット密度についての問題点を解決す
ることを目的としている。
在する不純物のスポット密度についての問題点を解決す
ることを目的としている。
（ニ）課題を解決するための手段 本発明は、シリカガラスルツボ中に局在する不純物に
ついて、容易に検出できる検査法を提供し、シリコン単
結晶引上用として高い性能を有するシリカガラスルツボ
を提供することを目的としている。
ついて、容易に検出できる検査法を提供し、シリコン単
結晶引上用として高い性能を有するシリカガラスルツボ
を提供することを目的としている。
即ち、本発明の要旨は、波長365nmの紫外光を、シリ
カガラスルツボ壁面に照射し、該壁面に発生する420nm
から600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が内表面及び内表
面近傍で５個/1000cm2以下であることを特徴とするシリ
コン単結晶引上用シリカガラスルツボにある。
カガラスルツボ壁面に照射し、該壁面に発生する420nm
から600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が内表面及び内表
面近傍で５個/1000cm2以下であることを特徴とするシリ
コン単結晶引上用シリカガラスルツボにある。
本発明は、ルツボの内表面及び内表面近傍層中に検出
される螢光斑点の数と、当該ルツボを使用して引上げら
れたシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との相関を求
め、結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの螢光斑点
の閾値が存在することを、本発明者によって発見された
ことに基づいている。
される螢光斑点の数と、当該ルツボを使用して引上げら
れたシリコン単結晶中の結晶欠陥の密度との相関を求
め、結晶欠陥を低減させる上で必要なルツボの螢光斑点
の閾値が存在することを、本発明者によって発見された
ことに基づいている。
本発明において、検出に使用される紫外光は、波長36
5nmよりも短い波長域の紫外光であり、例えば、低圧水
銀ランプから発せされる365nmの輝線を用いることがで
きる。この場合の低圧水銀ランプの出力は数100μW/cm2
で良く、一般に、例えば、UVP社のUVGL−25型ハンディ
型UVランプで、波長365nmで、出力260μW/cm2で測定す
ることができる。
5nmよりも短い波長域の紫外光であり、例えば、低圧水
銀ランプから発せされる365nmの輝線を用いることがで
きる。この場合の低圧水銀ランプの出力は数100μW/cm2
で良く、一般に、例えば、UVP社のUVGL−25型ハンディ
型UVランプで、波長365nmで、出力260μW/cm2で測定す
ることができる。
斑点の大きさとしては、目視により観察される大きさ
であるのが観察が容易であるので好ましいが、拡大する
ことによって個数に対応する面積が観察できれば足りる
ので、特に大きさについては、規定する必要がない。ま
た、形状は個数が観察できる形状であるのが測定が容易
であるので好ましいが、例えば径が、0.1〜5mm、好まし
くは、0.1〜2mmの円もしくは楕円の個数に対応するよう
に面積が測定できれば足りるので、形状は不定形であっ
ても良い。螢光の波長については、特に規定しないが目
視で観察できる420nmから600nmの範囲の任意の波長であ
れば良く、螢光強度についても特に規定しない。
であるのが観察が容易であるので好ましいが、拡大する
ことによって個数に対応する面積が観察できれば足りる
ので、特に大きさについては、規定する必要がない。ま
た、形状は個数が観察できる形状であるのが測定が容易
であるので好ましいが、例えば径が、0.1〜5mm、好まし
くは、0.1〜2mmの円もしくは楕円の個数に対応するよう
に面積が測定できれば足りるので、形状は不定形であっ
ても良い。螢光の波長については、特に規定しないが目
視で観察できる420nmから600nmの範囲の任意の波長であ
れば良く、螢光強度についても特に規定しない。
この螢光斑点の個数は、シリコン単結晶引上用シリカ
ガラスルツボ中のシリコンメルトと接触する部分で、内
表面から5mm以内の層に、５個/1000cm2以下であるの
が、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボとして好
ましい。もとより、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボのシリコンメルトと接触しない部分にも、上記の
限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ましい。また、内
表面から5mm以内の層に蛍光斑点が現れないのであれ
ば、シリコン単結晶引上げ中にシリコンメルト中に、不
純物が解け込む機会が無いので十分であるが、好ましく
はシリカガラスルツボ中に存在しないのが好ましい。
ガラスルツボ中のシリコンメルトと接触する部分で、内
表面から5mm以内の層に、５個/1000cm2以下であるの
が、シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボとして好
ましい。もとより、シリコン単結晶引上用シリカガラス
ルツボのシリコンメルトと接触しない部分にも、上記の
限度以上に蛍光斑点が現れないのが好ましい。また、内
表面から5mm以内の層に蛍光斑点が現れないのであれ
ば、シリコン単結晶引上げ中にシリコンメルト中に、不
純物が解け込む機会が無いので十分であるが、好ましく
はシリカガラスルツボ中に存在しないのが好ましい。
このような要件を満足するシリカガラスルツボの製造
方法については、特に規定はしないが、例えば四塩化け
い素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸塩を原料と
して製造した、非晶質シリカガラス粉末を使用してシリ
カガラスルツボに溶融して製造するのが好ましい。この
場合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機け
い酸塩は液体状の原料であるため、均質性が良く不純物
濃度の分布が殆どなく、したがって、得られた非晶質シ
リカガラスを溶融したシリカガラスルツボには螢光を発
する斑点は全く存在しないので好ましい。
方法については、特に規定はしないが、例えば四塩化け
い素、シリコンアルコキシド又は無機けい酸塩を原料と
して製造した、非晶質シリカガラス粉末を使用してシリ
カガラスルツボに溶融して製造するのが好ましい。この
場合、四塩化けい素、シリコンアルコキシド又は無機け
い酸塩は液体状の原料であるため、均質性が良く不純物
濃度の分布が殆どなく、したがって、得られた非晶質シ
リカガラスを溶融したシリカガラスルツボには螢光を発
する斑点は全く存在しないので好ましい。
もとより、シリカガラス粉末の取り扱い時及びシリカ
ガラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは治具等から
の塵埃等の異物が混入し易いので、これらの異物の混入
を極力避けることが必要である。これらの異物の混入は
蛍光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下させる結果
となるので好ましくない。
ガラスルツボ溶融時には、雰囲気中もしくは治具等から
の塵埃等の異物が混入し易いので、これらの異物の混入
を極力避けることが必要である。これらの異物の混入は
蛍光斑点として現れ、製品の歩留まりを低下させる結果
となるので好ましくない。
螢光斑点の個数については、５個/1000cm2以下とした
が、この値は、18インチシリカガラスルツボでの蛍光斑
点が、大体30個に相当する。内表面近傍部とは、内表面
より約5mmの深さまでを示すので、本発明において規定
される蛍光斑点の個数は、内表面及び内表面近傍部で観
察される蛍光斑点の個数を内表面積で割った数値とな
る。
が、この値は、18インチシリカガラスルツボでの蛍光斑
点が、大体30個に相当する。内表面近傍部とは、内表面
より約5mmの深さまでを示すので、本発明において規定
される蛍光斑点の個数は、内表面及び内表面近傍部で観
察される蛍光斑点の個数を内表面積で割った数値とな
る。
シリコン単結晶を引上げるのに好ましいシリカガラス
ルツボの選別の手法としては、波長365nmの紫外光を、
選別対象のシリカガラスルツボ壁面に照射して、400nm
よりも短い波長側を吸収するフィルターを介して、該照
射壁面を観察し、現れる蛍光斑点を計測すれば良い。
ルツボの選別の手法としては、波長365nmの紫外光を、
選別対象のシリカガラスルツボ壁面に照射して、400nm
よりも短い波長側を吸収するフィルターを介して、該照
射壁面を観察し、現れる蛍光斑点を計測すれば良い。
（ホ）作用 本発明は、波長365nmの紫外光をシリカガラスルツボ
壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面近傍におい
て発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が
５個/1000cm2以下のシリカガラスルツボをシリコン単結
晶引上用とするので、本発明のルツボを使用してシリコ
ン単結晶を引き上げることにより、不純物の影響のな
い、したがって、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結
晶を得ることができる。
壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面近傍におい
て発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が
５個/1000cm2以下のシリカガラスルツボをシリコン単結
晶引上用とするので、本発明のルツボを使用してシリコ
ン単結晶を引き上げることにより、不純物の影響のな
い、したがって、結晶欠陥等のない良好なシリコン単結
晶を得ることができる。
また、本発明は、波長365nmの紫外光をシリカガラス
ルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表面及び内表面近
傍に発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点
の個数を測定することにより、シリカガラスルツボの選
別を行うので、シリコン単結晶引上用として優れたシリ
カガラスルツボの選別を、簡単且つ容易に行うことがで
きる。
ルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表面及び内表面近
傍に発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点
の個数を測定することにより、シリカガラスルツボの選
別を行うので、シリコン単結晶引上用として優れたシリ
カガラスルツボの選別を、簡単且つ容易に行うことがで
きる。
（ヘ）実施例 以下、本発明の実施例の態様を例をあげて説明する
が、本発明は、以下の例示及び説明によって何等限定さ
れるものではない。
が、本発明は、以下の例示及び説明によって何等限定さ
れるものではない。
（１） 実施例１及び比較例１ テトラエチルオルソシリケート（Si（OC2H5）４）と
１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解および縮重合して
得られたゲルをシリカガラス製容器中で乾燥及び焼成し
て、150〜500μｍのシリカガラス粉末を得た。このシリ
カガラス粉末を回転成型アーク溶融法で18インチのシリ
カガラスルツボを溶融した。
１％酢酸水溶液とを混合し、加水分解および縮重合して
得られたゲルをシリカガラス製容器中で乾燥及び焼成し
て、150〜500μｍのシリカガラス粉末を得た。このシリ
カガラス粉末を回転成型アーク溶融法で18インチのシリ
カガラスルツボを溶融した。
このようにして溶融製造されたシリカガラスルツボに
UVP社のUVGL−25型ハンディ型UVランプを用いて、波長3
65nmの紫外線を照射し螢光斑点の個数を測定した。
UVP社のUVGL−25型ハンディ型UVランプを用いて、波長3
65nmの紫外線を照射し螢光斑点の個数を測定した。
以上より、螢光斑点の無いシリカガラスルツボを螢光
斑点の多いシリカガラスルツボと分けて、蛍光斑点の無
いシリカガラスルツボを実施例１の製品とし、蛍光斑点
の多いシリカガラスルツボを比較例１とし、夫々のシリ
カガラスルツボについて、任意の箇所から3gサンプリン
グし、これを原子吸光光度法により分析した。純度につ
いての分析結果を、螢光斑点の個数と共に、次の表１に
示した。
斑点の多いシリカガラスルツボと分けて、蛍光斑点の無
いシリカガラスルツボを実施例１の製品とし、蛍光斑点
の多いシリカガラスルツボを比較例１とし、夫々のシリ
カガラスルツボについて、任意の箇所から3gサンプリン
グし、これを原子吸光光度法により分析した。純度につ
いての分析結果を、螢光斑点の個数と共に、次の表１に
示した。
比較例２ 天然から産出する結晶質石英粉末を回転成形アーク溶
融法で、18インチのシリカガラスルツボを溶融製造し
た。この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例
１及び比較例１と同様に、螢光斑点の個数を測定すると
共に、純度についての分析を行い、これらの結果を次の
表１に示した。
融法で、18インチのシリカガラスルツボを溶融製造し
た。この製造されたシリカガラスルツボを、前記実施例
１及び比較例１と同様に、螢光斑点の個数を測定すると
共に、純度についての分析を行い、これらの結果を次の
表１に示した。
前記実施例１及び比較例１及び２の回転成形アーク熔
融法で熔融して製造された18インチシリカガラスルツボ
を使用してシリコン単結晶を引上げたところ、実施例１
では、結晶欠陥の発生率が非常に低くなった。また、該
シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出して、こ
れを加熱後、ライフタイムを測定したところ、実施例１
では、5000μsecであり、比較例１では2000μsecであ
り、比較例２では500μsecであり、実施例１は非常に良
い結果であった。
融法で熔融して製造された18インチシリカガラスルツボ
を使用してシリコン単結晶を引上げたところ、実施例１
では、結晶欠陥の発生率が非常に低くなった。また、該
シリコン単結晶からシリコンウェーハを切り出して、こ
れを加熱後、ライフタイムを測定したところ、実施例１
では、5000μsecであり、比較例１では2000μsecであ
り、比較例２では500μsecであり、実施例１は非常に良
い結果であった。
（ト）発明の効果 本発明は、波長365nmの紫外光を、シリカガラスルツ
ボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面近傍に発
生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が５個
/1000cm2以下のシリカガラスルツボをシリコン単結晶引
上用とするので、従来のシリコン単結晶引上用シリカガ
ラスルツボの場合に比して、結晶欠陥等のない良好なシ
リコン単結晶を、高い歩留まりで効率良く得ることがで
きる。
ボ壁面に照射して、該壁面の内表面及び内表面近傍に発
生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑点が５個
/1000cm2以下のシリカガラスルツボをシリコン単結晶引
上用とするので、従来のシリコン単結晶引上用シリカガ
ラスルツボの場合に比して、結晶欠陥等のない良好なシ
リコン単結晶を、高い歩留まりで効率良く得ることがで
きる。
また、本発明は、波長365nmの紫外光を、シリカガラ
スルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表面及び内表面
近傍に発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑
点の個数を測定することにより、シリカガラスルツボの
選別を行うので、従来、純度分析では選別することがで
きない、不良のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツ
ボを、簡単且つ容易に選別できることとなり、シリコン
単結晶引上げにおいて避けることができない結晶欠陥等
を有する不良の単結晶シリコン発生を少なくすることが
できる。
スルツボ壁面に照射して、該ルツボの内表面及び内表面
近傍に発生する420nmから600nmの範囲内の波長の蛍光斑
点の個数を測定することにより、シリカガラスルツボの
選別を行うので、従来、純度分析では選別することがで
きない、不良のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツ
ボを、簡単且つ容易に選別できることとなり、シリコン
単結晶引上げにおいて避けることができない結晶欠陥等
を有する不良の単結晶シリコン発生を少なくすることが
できる。
Claims (2)
- 【請求項１】波長365nmの紫外光を、シリカガラスルツ
ボ壁面に照射し、該壁面に発生する420nmから600nmの範
囲内の波長の蛍光斑点が内表面及び内表面近傍で５個/1
000cm2以下であることを特徴とするシリコン単結晶引上
用シリカガラスルツボ。 - 【請求項２】該シリカガラスルツボが、四塩化けい素、
シリコンアルコキシド又は無機けい酸塩を原料とする合
成シリカガラスルツボであることを特徴とする請求項１
に記載のシリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1283926A JP2631321B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1283926A JP2631321B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7352452A Division JP2814368B2 (ja) | 1995-12-18 | 1995-12-18 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボに局在する不純物の検査方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146496A JPH03146496A (ja) | 1991-06-21 |
| JP2631321B2 true JP2631321B2 (ja) | 1997-07-16 |
Family
ID=17672001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1283926A Expired - Lifetime JP2631321B2 (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | シリコン単結晶引上用シリカガラスルツボ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2631321B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2508546B2 (ja) * | 1990-08-06 | 1996-06-19 | 三菱マテリアル株式会社 | シリコン単結晶引上げ用石英ルツボ |
| WO2017158656A1 (ja) * | 2016-03-18 | 2017-09-21 | 株式会社Sumco | シリカガラスルツボ、シリカガラスルツボの製造方法 |
| WO2017158655A1 (ja) * | 2016-03-18 | 2017-09-21 | 株式会社Sumco | ルツボ測定装置、ルツボ測定方法、ルツボの製造方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60137892A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 石英ガラスルツボ |
| JPH068181B2 (ja) * | 1987-03-26 | 1994-02-02 | 信越石英株式会社 | 半導体工業用石英ガラス製品 |
| JPH0682075B2 (ja) * | 1987-07-22 | 1994-10-19 | 三菱電機株式会社 | 温度測定装置 |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1283926A patent/JP2631321B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03146496A (ja) | 1991-06-21 |
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