JP2627667B2 - 電子写真用離型剤 - Google Patents

電子写真用離型剤

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は電子写真用離型剤に関する。さらに詳しくは
耐ホットオフセット性、離型性に優れた加熱定着型の複
写機もしくはプリンター用に適した電子写真用離型剤に
関する。
[従来の技術] 熱定着方式のトナーはヒートロールにより支持体上に
定着される。その際、定着下限温度は低いことが望まれ
る。一方ロール温度が高くなるとトナーがロールにくっ
つく現象が現れる。このホットオフセットの起こる温度
は高いことが望まれる。一般にバインダーの分子量が高
くなるとホットオフセット温度は高くなるが同時に定着
下限温度も高くなる。逆に分子量が下がるとホットオフ
セット温度と定着下限温度共に低くなる。
この矛盾した要求性能を満たすための方法として電子
写真用トナーに低分子量ポリプロピレンを添加する方法
が従来提案されている(特公昭52-3304号公報)。
[発明が解決しようとする課題] しかしこの方法では十分なホットオフセット温度が得
られないばかりかヒートロールとの離型性が低下し分離
爪による爪跡が生じ、さらにはキャリアーへのフィルミ
ング等の問題が生じる。
[課題を解決するための手段] 本発明者は十分なホットオフセット温度が得られ、ヒ
ートロールとの離型性に優れかつキャリアーへのフィル
ミングが生じることのない電子写真用離型剤について鋭
意検討した結果本発明に到達した。すなわち、本発明
は、160℃における溶融粘度が60cps以下であり、アイソ
タクティック含有が75%ないし90%(75%以上90%未
満)で、プロピレン含量が75%以上である低溶融粘度ポ
リプロピレン系樹脂からなることを特徴とする電子写真
用離型剤である。
本発明に係る低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂を得る
には特に製法に限定されるものではないが例えばアイソ
タクティック含量が75%以上90%未満の高分子量ポリプ
ロピレン系樹脂を熱減成することによって得ることがで
きる。また本発明には、高分子ポリプロピレン系樹脂の
熱減成物のマレイン酸誘導体(無水マレイン酸、マレイ
ン酸ジメチルエステル、マレイン酸ジエチルエステル、
マレイン酸ジ−2−エチルヘキシルエステル等)付加
物、高分子量ポリプロピレン系樹脂の熱減成物の酸化物
も用いることができる。
高分子量ポリプロピレン系樹脂を熱減成して製造する
場合、原料となる高分子量ポリプロピレン系樹脂として
は、メルトインデックスが通常0.1〜100、好ましくは、
1〜50のものが使用される。また原料となる高分子量ポ
リプロピレン系樹脂の組成としては、プロピレンと他の
オレフィンの共重合体も使用することができる。他のオ
レフィンとしては、エチレン、ブテン、オクテン等が挙
げられる。プロピレンの含有量は、通常75重量%以上、
好ましくは、90重量%以上である。75重量%未満である
と電子写真用トナーとして用いた際離型性が不十分とな
り、爪跡が発生しやすくなる。熱減成は高分子量ポリプ
ロピレン系樹脂を、熱の加わり方が均一である管状反応
器等を用い、300〜450℃で0.5〜10時間で通過させるこ
とにより行なうことができる。熱減成物の溶融粘度は、
熱減成温度と熱減成時間で調整することができる。300
℃未満では低溶融粘度化に時間を要し、450℃を越える
と低溶融粘度化が短時間に起こりコントロールが困難と
なる。
本発明に係る低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂のアイ
ソタクティック含量は、75%以上90%未満、好ましくは
80〜87%である。アイソタクティック含量が75%未満の
ものは、電子写真用トナーとして用いた際にトナーの流
動性が低下しトナーが現像機に供給できなくなることが
ある。
本発明に係る低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂のアイ
ソタクティック含量は、赤外分光光度計の998cm-1にお
ける吸光度(D998)および974cm-1における吸光度(D
974)より下記式で求められる。
アイソタクティック含量(%)=D998/D974×100 本発明に係る低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂の160
℃における溶融粘度は60cps以下、好ましくは45cps以下
である。160℃における溶融粘度が60cpsを越えるものは
電子写真用トナーに用いた際に十分なホットオフセット
温度が得られないことがある。低溶融粘度ポリプロピレ
ン系樹脂の160℃における溶融粘度はブルックフィール
ド型回転粘度計を用いて測定する。測定温度以外の条件
はJIS-K1557-1970に準じて行なう。測定試料の温度調整
には温度レギュレーター付オイルバスを用いる。
本発明の電子写真用離型剤は、低溶融粘度ポリプロピ
レン系樹脂からなるものであるが、必要によりバインダ
ー、着色剤、さらに種々の添加剤等を含有させ電子写真
用トナーとすることができる。
バインダーとしてはスチレン系樹脂、例えばスチレン
系樹脂としてはスチレン系単量体と(メタ)アクリル酸
エステル系単量体、その他の単量体との共重合体を挙げ
ることができる。スチレン系単量体としては、スチレ
ン、アルキルスチレン(例えばα−メチルスチレン、p
−メチルスチレン)等が挙げられる。このうち好ましい
ものはスチレンである。(メタ)アクリル酸エステル系
単量体としてはアルキル(メタ)アクリレート(アクリ
ルの炭素数が1〜18のもの、メチル(メタ)アクリレー
ト、エチル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アク
リレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、
ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)ア
クリレート等)、ヒドロキシル基含有(メタ)アクリレ
ート(ヒドロキシルエチル(メタ)アクリレート等)、
アミノ基含有(メタ)アクリレート(ジメチルアミノエ
チル(メタ)アクリレート、ジエチルアミノエチル(メ
タ)アクリレート等)、およびこれらの2種以上の混合
物等を挙げることができる。このうち好ましいものはア
ルキル(メタ)アクリレートである。他の単量体(ビニ
ルエステル(酢酸ビニル等)、ビニルエーテル、(ビニ
ルエチルエーテル等)、脂肪族炭化水素系ビニル(α−
オレフィン、ブタジエン等)、ニトリル基含有ビニル化
合物((メタ)アクリロニトリル等)、N−ビニル化合
物(N−ビニルピロリドン等)、不飽和カルボン酸もし
くはその無水物((メタ)アクリル酸、無水マレイン
酸、無水イタコン酸等)等)もスチレン単量体もしくは
スチレン単量体と(メタ)アクリル酸エステル系単量体
の混合物との共重合体であっても構わない。他の単量体
の量は全単量体の重量に基づいて通常20重量%以下、好
ましくは10重量%以下である。
共重合体は通常、溶液重合、懸濁重合、もしくは塊状
重合にて製造できる。重合に際しては重合開始剤を用い
てもよい。重合開始剤にはアゾ系開始剤(アゾビスイソ
ブチロニトリル、アゾビスイソバレロニトリル等)、過
酸化物系開始剤(ベンゾイルパーオキサイド、ラウロイ
ルパーオキサイド、ジ−t−ブチルパーオキサイド、t
−ブチルクミルパーオキサイド、ジクミルパーオキサイ
ド、t−ブチルパーオキシベンゾエート、1,1−ビス
(t−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘ
キサン等)が挙げられる。重合反応は通常窒素等の不活
性気体の雰囲気下で行なわれる。重合温度は通常50〜22
0℃、好ましくは70〜200℃である。
反応時間は他の条件に左右されるが、通常1〜50時
間、好ましくは2〜10時間である。反応時間が1時間よ
り短いと反応のコントロールが難しく、50時間を越える
と経済的に不利である。重合時溶媒を使用した場合は反
応後脱溶媒する。着色剤としてはカーボン、鉄黒、ベン
ジジンイエロー、キナクドリン、ローダミンB、フタロ
シアニン等が挙げられる。磁性粉として鉄、コバルト、
ニッケル等の強磁性金属の粉末もしくはマグネタイト、
ヘマタイト、フェライト等を用いてもよい。
さらに種々の添加剤としては荷電調整剤(ニグロシ
ン、四級アンモニウム塩等)等が挙げられる。
電子写真用トナーの成分としては低溶融粘度ポリプロ
ピレン系樹脂を通常0.5〜30重量%、好ましくは1〜5
重量%、バインダーを通常45〜95重量%、好ましくは70
〜90重量%、着色材料を通常3〜50重量%等を用いる。
低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂の添加方法はトナー
製造時に加えてもバインダーに予め混合した形で用いて
もよい。またバインダー重合時、他成分と共に系に加え
ても構わない。
電子写真用トナーの製造は、1)前記トナー成分を乾
式ブレンドした後、溶融混練されその後粗粉砕され、最
終的にジェット粉砕機を用いて微粉化し、さらに分級し
粒径が通常2〜20μの微粉を得るか、2)バインダー成
分の単量体を他のトナー成分存在下で、懸濁重合し粒径
が通常2〜20μの微粉を得ることによっても得ることが
できるが、特に製法はこれらに限定されるものではな
い。
前記電子写真用トナーは、必要に応じて鉄粉、ガラス
ビーズ、ニッケル粉、フェライト等のキャリアー粒子と
混合されて電気的潜像の現像剤として用いられる。また
粉体の流動性改良のため疏水性コロイダルシリカ微粉末
を用いることもできる。
上記電子写真用トナーは複写機たとえば加熱定着型複
写機またはプリンターの熱定着ヒートロール部で加熱さ
れることによって支持体(紙、ポリエステルフィルム
等)に定着され記録材料とされる。
[実施例] 以下実施例により本発明をさらに説明するが本発明は
これにより限定されるものではない。実施例中、部はい
ずれも重量部を現す。
実施例1 アイソタクティック含量85%、プロピレン含量97重量
%の高分子量ポリプロピレン系樹脂をスタティックミキ
サーを組み込んだ管に連続的に通しながら360〜365℃で
100分間熱減成を行ないアイソタクティック含量86%、1
60℃での溶融粘度が35cpsの低溶湯粘度ポリプロピレン
系樹脂からなる離型剤を得た。
比較例1 アイソタクティック含量88%、プロピレン含量97重量
%の高分子量ポリプロピレン系樹脂をスタティックミキ
サーを組み込んだ管に連続的に通しながら350〜355℃で
60分間熱減成しアイソタクティック含量85%、160℃で
の溶融粘度が280cpsのポリプロピレン系樹脂からなる離
型剤を得た。
比較例2 アイソタクティック含量70%、プロピレン含量70重量
%の高分子量ポリプロピレンを実施例1の熱減成条件で
減成ししアイソタクティック含量61%、160℃での溶融
粘度が30cpsのポリプロピレン系樹脂からなる離型剤を
得た。
参考例1 スチレン660部、ブチルアクリレート340部を溶剤、重
合開始剤を用いず130〜180℃で熱重合を行ないバインダ
ーを得た。バインダーのTgは53℃、数平均分子量は1100
0、重量平均分子量は70000であった。分子量はGPC法に
より行なった。GPC法によるスチレン系樹脂の分子量測
定は以下の条件で行なった。
装置 :東洋曹達製 HLC802A カラム :TSK gel GMH6 2本 測定温度 :25℃ 試料溶液 :0.5Wt%のTHF溶液 溶液注入量:200μl 検出装置 :屈折率検出器 参考例2 実施例1の離型剤および参考例1のバインダーを用い
て以下の方法により電子写真用トナーを作製した。さら
に、電子写真現像剤を作製した。
トナー作製方法 バインダー 87部 実施例1の離型剤 4部 カーボンブラック(三菱化成工業製(株)製MA-100) 8部 荷電調整剤(保土谷化学工業(株)製スピロンブラック
TRH) 1部 上記配合物を粉体ブレンドしたのちラボプラストミル
で140℃、30rpmで10分間混練し、混練物をジェットミル
PJM100(日本ニューマチック社製)で微粉砕した。粉体
気流分級機MSD(日本ニューマチック社製)で微粉砕物
から2μ以下の微粉をカットした。得られた粉体1000部
にアエロジルR972(日本アエロジル)3部を均一混合し
てトナーを得た。
現像剤作製方法 上記トナー25部に電子写真用キャリアー鉄粉(日本鉄
粉社製F-100)1000部を混合して現像剤を得た。
参考例3〜4 実施例1の離型剤を比較例1〜2の離型剤にする以外
は同様の方法で現像剤を得た。
各現像剤の評価結果を表−1に示す。
耐ホットオフセット 市販の熱定着方式の複写機を用い、ホットオフセット
が発生するヒートロールの温度で評価した。
E 220℃以上 G 200℃以上220℃未満 P 200℃未満 爪跡 市販の熱定着方式の複写機を用い、ヒートロール温度
160℃での分離爪の爪跡の有無を目視にて評価した。
キャリアーへのフィルミング 現像剤をターブラシェカーミキサーで3時間100rpm混
合した後、キャリアー表面に付着しているトナーの量を
顕微鏡で観察した。
本発明の低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂を離型剤と
して含んだ電子写真用トナーは耐ホットオフセット性に
優れているのみならず爪跡が発生しにくくまたキャリア
ーへのトナー付着(キャリアーへのフィルミング)も少
ないことが確認できた。
[発明の効果] 本発明の離型剤はこれを含む電子写真用トナーとした
場合、耐ホットオフセット性に優れているのみならず従
来、ポリオレフィン樹脂を用いた場合避けられなかった
爪跡発生、さらにキャリアーへのフィルミング物の付着
量の増大を防ぐことができその有用性は極めて高い。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】160℃における溶融粘度が60cps以下であり
    アイソタクテイック含量が75%ないし90%でプロピレン
    含量が75%以上である低溶融粘度ポリプロピレン系樹脂
    からなることを特徴とする電子写真用離型剤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0673023B2 (ja) * 1984-12-10 1994-09-14 三井石油化学工業株式会社 熱定着型電子写真用現像材
JPH0658540B2 (ja) * 1985-08-09 1994-08-03 三井石油化学工業株式会社 熱定着型電子写真用現像材

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