JP2626994B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
電子写真用トナーInfo
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03G—ELECTROGRAPHY; ELECTROPHOTOGRAPHY; MAGNETOGRAPHY
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- G03G9/09783—Organo-metallic compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/2224—Compounds having one or more tin-oxygen linkages
-
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- C07F7/22—Tin compounds
- C07F7/226—Compounds with one or more Sn-S linkages
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明はトナーに関する。更に詳しくは電子写真、静
電記録などにおいて静電潜像を現像するのに用いられる
トナーに関する。
電記録などにおいて静電潜像を現像するのに用いられる
トナーに関する。
従来の技術 静電気を利用した静電記録、静電写真等の画像形成プ
ロセスは、セレン、硫化カドミ、アモルファスシリコン
等の光導電性物質をアルミ、紙等の基材上に塗布するこ
とによって得られた感光体上に光信号により静電潜像を
形成する過程と、トナーと称される10−50μに調整され
た着色微粒子を、二成分系現像法では該トナーをキャリ
ヤー(鉄粉、フエライト粉等)により接触帯電させ、又
一成分系現像法ではトナーを直接帯電させたあと静電潜
像に作用せしめ顕像化させる過程から構成されている。
ロセスは、セレン、硫化カドミ、アモルファスシリコン
等の光導電性物質をアルミ、紙等の基材上に塗布するこ
とによって得られた感光体上に光信号により静電潜像を
形成する過程と、トナーと称される10−50μに調整され
た着色微粒子を、二成分系現像法では該トナーをキャリ
ヤー(鉄粉、フエライト粉等)により接触帯電させ、又
一成分系現像法ではトナーを直接帯電させたあと静電潜
像に作用せしめ顕像化させる過程から構成されている。
尚、トナーは感光体上に形成される静電潜像の極性に
対応した電荷、すなわち正、負のいずれかの電荷が付与
される必要がある。
対応した電荷、すなわち正、負のいずれかの電荷が付与
される必要がある。
一般にトナーと称される着色微粒子はバインダー樹脂
と着色剤を必須成分としてその他必要に応じ磁性粉等か
ら構成されている。トナーに電荷を付帯する方法として
は荷電制御剤を用いることなくバインダー樹脂そのもの
の帯電特性を利用する事もできるがそれでは経時安定
性、耐湿性能が劣り良好な画質を得ることが出来ない。
従って通常トナー電荷の保持、荷電制御の目的で電荷制
御剤が加えられる。
と着色剤を必須成分としてその他必要に応じ磁性粉等か
ら構成されている。トナーに電荷を付帯する方法として
は荷電制御剤を用いることなくバインダー樹脂そのもの
の帯電特性を利用する事もできるがそれでは経時安定
性、耐湿性能が劣り良好な画質を得ることが出来ない。
従って通常トナー電荷の保持、荷電制御の目的で電荷制
御剤が加えられる。
トナーに要求されうる品質特性としては帯電性、流動
性、定着性等に優れている事が挙げられるが、これらの
品質特性はトナーに用いられる荷電制御剤によって大き
く影響される。
性、定着性等に優れている事が挙げられるが、これらの
品質特性はトナーに用いられる荷電制御剤によって大き
く影響される。
従来トナーに添加される荷電制御剤としては(1)有
色の負荷電制御剤としての2:1型含金属錯塩染料(特公
昭45−26478、特公昭41−201531)フタロシアニン顔料
(特開昭52−45931)又、無色の負荷制御剤の例として
の特公昭59−7384又は特開昭61−3149等に記載された荷
電制御剤などがあり又、(2)正荷電制御剤としてニグ
ロシン系染料、各種4級アンモニウム塩(静電気学会誌
1980第4巻3号P−114)等が知られているがこれらを
荷電制御剤として含有したトナーは、帯電正、経時安定
性等トナーに要求される品質特性を充分に満足させるも
のではない。例えば負荷電制御剤として知られる2:1型
含金属錯塩染料を含有したトナーは帯電量の高さについ
ては一応の水準を有するものの、2:1型含金属錯塩染料
は概してバインダー樹脂に対する分散性が劣るという欠
点がある。そのためバインダー樹脂中に均一に分布せ
ず、得られたトナーの帯電量分布も極めてシャープさに
欠けるものであり得られる画像は諧調が低く画像形成能
に劣るものである。更に、2:1型含金属錯塩染料は黒を
中心とした色相を有している為に、黒を基調とした限定
された色相のトナーにしか使用出来ないという欠点があ
る。無色に近い負荷電制御剤として芳香族ダイカルボン
酸の金属錯体が挙げられるが(特公昭59−7384)このも
のは完全な無色とは成りえないという欠点や、その分散
性に難点がある。又、無色の負荷電制御剤としては特開
昭61−3149に紹介された化合物があるがこのものは融点
が低い為トナー生産時の熱安定性が悪く安定したトナー
を製出することが困難であるという欠点がある。
色の負荷電制御剤としての2:1型含金属錯塩染料(特公
昭45−26478、特公昭41−201531)フタロシアニン顔料
(特開昭52−45931)又、無色の負荷制御剤の例として
の特公昭59−7384又は特開昭61−3149等に記載された荷
電制御剤などがあり又、(2)正荷電制御剤としてニグ
ロシン系染料、各種4級アンモニウム塩(静電気学会誌
1980第4巻3号P−114)等が知られているがこれらを
荷電制御剤として含有したトナーは、帯電正、経時安定
性等トナーに要求される品質特性を充分に満足させるも
のではない。例えば負荷電制御剤として知られる2:1型
含金属錯塩染料を含有したトナーは帯電量の高さについ
ては一応の水準を有するものの、2:1型含金属錯塩染料
は概してバインダー樹脂に対する分散性が劣るという欠
点がある。そのためバインダー樹脂中に均一に分布せ
ず、得られたトナーの帯電量分布も極めてシャープさに
欠けるものであり得られる画像は諧調が低く画像形成能
に劣るものである。更に、2:1型含金属錯塩染料は黒を
中心とした色相を有している為に、黒を基調とした限定
された色相のトナーにしか使用出来ないという欠点があ
る。無色に近い負荷電制御剤として芳香族ダイカルボン
酸の金属錯体が挙げられるが(特公昭59−7384)このも
のは完全な無色とは成りえないという欠点や、その分散
性に難点がある。又、無色の負荷電制御剤としては特開
昭61−3149に紹介された化合物があるがこのものは融点
が低い為トナー生産時の熱安定性が悪く安定したトナー
を製出することが困難であるという欠点がある。
発明が解決しようとする課題 荷電制御剤のバインダー樹脂に対する分散性が良好
で、トナー中において均一に分布し諧調性の高い画像を
与えるトナーの開発が望まれている。
で、トナー中において均一に分布し諧調性の高い画像を
与えるトナーの開発が望まれている。
課題を解決する為の手段 本発明者らと前記したような課題を改良すべく鋭意努
力した結果、下記式(I)の化合物をトナーに含有せし
める事により、トナーの帯電量分布がシャープとなり帯
電特性が大幅に改善されることを見出し本発明を完成さ
せた。
力した結果、下記式(I)の化合物をトナーに含有せし
める事により、トナーの帯電量分布がシャープとなり帯
電特性が大幅に改善されることを見出し本発明を完成さ
せた。
(但し、式(I)中Rはアルキル基を、lは2〜10の整
数をそれぞれ表す。) 式(1)の化合物は負の電荷制御剤として働くが、こ
のものはバインダー樹脂に対する相溶性が良好であり、
これを含有せしめたトナーは比帯電量が高く、その経時
安定性も良好であることからトナーを長期間保存しても
静電記録の画像形成において安定して鮮明な画像を与え
るものである。
数をそれぞれ表す。) 式(1)の化合物は負の電荷制御剤として働くが、こ
のものはバインダー樹脂に対する相溶性が良好であり、
これを含有せしめたトナーは比帯電量が高く、その経時
安定性も良好であることからトナーを長期間保存しても
静電記録の画像形成において安定して鮮明な画像を与え
るものである。
本発明で荷電制御剤としてトナー含有せしめられる式
(1)の化合物の具体例としては次の様なものが挙げら
れる。
(1)の化合物の具体例としては次の様なものが挙げら
れる。
(上記化合物は各々l1,l2及びl3が2〜10の整数である
化合物からなる混合物である。)これらの化合物は公知
の方法、例えば有機スズサルファトに対応するカルボン
酸、無水マレイン酸と対応するアルコールを作用せしめ
て合成する事が出来る。
化合物からなる混合物である。)これらの化合物は公知
の方法、例えば有機スズサルファトに対応するカルボン
酸、無水マレイン酸と対応するアルコールを作用せしめ
て合成する事が出来る。
上記(1)の化合物を含有するトナーを製造する方法
としては、式(1)の化合物、着色剤、及びバインダー
樹脂からなる混合物を加熱ニダー、二本ロール等の加熱
混合処理可能な装置によりバインダー樹脂の溶融下で混
練し、次いで冷却固化したものをジェットミル、ボール
ミル等の粉砕機により1−30μ粒径に粉砕することによ
って得る方法、着色剤とバインダー樹脂と式(1)の化
合物を一緒に溶媒(例、アセトン、酢酸エチル)に溶解
し、撹拌処理後、水中に投じて再沈澱せしめ、濾過、乾
燥後、ボールミル等の粉砕機により1−30μ粒径に粉砕
することによって得る方法等がある。この場合通常バイ
ンダー樹脂は99〜65%より好ましくは、98〜85%、着色
剤は1.0〜15%より好ましくは1.5〜10%、電荷制御剤は
0.1〜30%より好ましくは0.5〜5%の割合(いずれも重
量比)で使用される。
としては、式(1)の化合物、着色剤、及びバインダー
樹脂からなる混合物を加熱ニダー、二本ロール等の加熱
混合処理可能な装置によりバインダー樹脂の溶融下で混
練し、次いで冷却固化したものをジェットミル、ボール
ミル等の粉砕機により1−30μ粒径に粉砕することによ
って得る方法、着色剤とバインダー樹脂と式(1)の化
合物を一緒に溶媒(例、アセトン、酢酸エチル)に溶解
し、撹拌処理後、水中に投じて再沈澱せしめ、濾過、乾
燥後、ボールミル等の粉砕機により1−30μ粒径に粉砕
することによって得る方法等がある。この場合通常バイ
ンダー樹脂は99〜65%より好ましくは、98〜85%、着色
剤は1.0〜15%より好ましくは1.5〜10%、電荷制御剤は
0.1〜30%より好ましくは0.5〜5%の割合(いずれも重
量比)で使用される。
本発明の電子写真用トナーに用いられる着色剤(以後
に記す略号は以下の意味を表すColor Index Noの略号で
ある。CI:Color Index、Pig:Pigment、Dis:Disperse、S
ol:Solvent、Y:Yellow、R:Red、B:Blue)としては、カ
ーボンブラック、群青等の無機顔料、CI−Pig−Y−
1、CI−Pig−R−9、CI−Pig−B−15等の有機顔料、
CI−Sol−Y−93、CI−Sol−R−146、CI−Sol−B−3
5、CI−Dis−Y−42、CI−Dis−R−59、CI−Sol−B−
81、等の油溶性染料等従来より公知の着色剤を挙げる事
が出来る。又、バインダー樹脂としては、ポリスチレ
ン、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−プロピ
レン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、
アクリル樹脂、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリ塩
化ビニルポリ酢酸ビニル、オレフィン樹脂、ポリエステ
ル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、等が単独又
は、混合して使用する事が出来る。
に記す略号は以下の意味を表すColor Index Noの略号で
ある。CI:Color Index、Pig:Pigment、Dis:Disperse、S
ol:Solvent、Y:Yellow、R:Red、B:Blue)としては、カ
ーボンブラック、群青等の無機顔料、CI−Pig−Y−
1、CI−Pig−R−9、CI−Pig−B−15等の有機顔料、
CI−Sol−Y−93、CI−Sol−R−146、CI−Sol−B−3
5、CI−Dis−Y−42、CI−Dis−R−59、CI−Sol−B−
81、等の油溶性染料等従来より公知の着色剤を挙げる事
が出来る。又、バインダー樹脂としては、ポリスチレ
ン、スチレン−アクリル酸共重合体、スチレン−プロピ
レン共重合体、スチレン−アクリロニトリル共重合体、
アクリル樹脂、スチレン−マレイン酸共重合体、ポリ塩
化ビニルポリ酢酸ビニル、オレフィン樹脂、ポリエステ
ル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、等が単独又
は、混合して使用する事が出来る。
更に本発明の電子写真用トナーには酸化珪素の如き流
動剤、鉱物油の如きかぶり防止剤、一成分系用としての
各種磁性対、酸化亜鉛の如き導電性付与剤等を必要に応
じて加えてもよい。
動剤、鉱物油の如きかぶり防止剤、一成分系用としての
各種磁性対、酸化亜鉛の如き導電性付与剤等を必要に応
じて加えてもよい。
本発明で得られたトナーは例えば200mesh程度の鉄粉
(キャリアー)と例えば2〜8:98〜92(トナー:鉄粉)
というような重量比混合し現像剤となし電子写真におけ
る現像工程に使用されるものである。
(キャリアー)と例えば2〜8:98〜92(トナー:鉄粉)
というような重量比混合し現像剤となし電子写真におけ
る現像工程に使用されるものである。
本発明の電子写真トナーは、従来の電荷制御剤を用い
たトナーに比べシャープ帯電量分布及び良好な経時安定
性を有している。その結果極めて諧調性の高い画像が得
られて且つ反復画像形成能が極めて良好で有る事が特徴
である。
たトナーに比べシャープ帯電量分布及び良好な経時安定
性を有している。その結果極めて諧調性の高い画像が得
られて且つ反復画像形成能が極めて良好で有る事が特徴
である。
実施例 以下実施例により本発明を具体的に説明する。実施例
中、部は特に限定しない限り重量部を表す。
中、部は特に限定しない限り重量部を表す。
実施例1 スチレン−ブチルアクリレート共重合体(バインダー)
100 部 低分子量ポリエチレン 2 部 CI Dis−Y−164(着色剤) 1.2部 前記具体例(1)の化合物 2.0部 上記組成の混合物を140℃に調整されたニーダーにて
溶融混合処理(10分)した後冷却、固化せしめた。次い
で粗粉砕機により粗粉砕後、ジェットミル粉砕機にて微
粉砕を行い、さらに気流式分級機にて分級し粒径8〜20
μのトナーを得た。
100 部 低分子量ポリエチレン 2 部 CI Dis−Y−164(着色剤) 1.2部 前記具体例(1)の化合物 2.0部 上記組成の混合物を140℃に調整されたニーダーにて
溶融混合処理(10分)した後冷却、固化せしめた。次い
で粗粉砕機により粗粉砕後、ジェットミル粉砕機にて微
粉砕を行い、さらに気流式分級機にて分級し粒径8〜20
μのトナーを得た。
得られたトナーを約200Meshの鉄粉キャリアと3:97
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Aを
得た。次にブローオフ帯電量測定装置によりこの現像剤
Aの初期比帯電量を測定したところ−21.4μc/gであっ
た。更に前記の現像剤Aを用いて複写機にてコピーした
ところ諧調性に優れ、着色剤本来の色相を阻害すること
のない鮮明な黄色の画像が得られた。又、現像剤Aを用
いて経時安定性試験(帯電量経時変化試験、帯電量耐湿
経時安定性試験)を実施したところ下記表1の結果をえ
た。
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Aを
得た。次にブローオフ帯電量測定装置によりこの現像剤
Aの初期比帯電量を測定したところ−21.4μc/gであっ
た。更に前記の現像剤Aを用いて複写機にてコピーした
ところ諧調性に優れ、着色剤本来の色相を阻害すること
のない鮮明な黄色の画像が得られた。又、現像剤Aを用
いて経時安定性試験(帯電量経時変化試験、帯電量耐湿
経時安定性試験)を実施したところ下記表1の結果をえ
た。
(帯電量経時変化試験) 現像剤(トナーと鉄粉キャリアーとの混合物)Aをポ
リ容器中に計量し、100rpmの回転のボールミルにかけ各
時間ごと(1〜6時間)のトナーの帯電量を測定する。
リ容器中に計量し、100rpmの回転のボールミルにかけ各
時間ごと(1〜6時間)のトナーの帯電量を測定する。
(帯電量耐湿経時安定性) 上記「帯電量経時変化試験」の方法でポリ容器中にて
1時間帯電させた後、ポリ容器をオープンの状態にて10
0%湿度の雰囲気中(室温)に1週間放置しトナーの帯
電量を測定する。
1時間帯電させた後、ポリ容器をオープンの状態にて10
0%湿度の雰囲気中(室温)に1週間放置しトナーの帯
電量を測定する。
実施例2 ポリエステル樹脂(バインダー) 100 部 カーボンブラック(着色剤) 6.0部 前記具体例(2)の化合物 1.5部 上記組成の混合物を160℃に調整されたニーダーにて
溶融混合処理(10分)した後冷却、固化せしめた。次い
で粗粉砕機により粗粉砕後、ジェットミル粉砕機にて微
粉砕を行い、さらに気流式分級機にて分級し粒径8〜20
μのトナーを得た。
溶融混合処理(10分)した後冷却、固化せしめた。次い
で粗粉砕機により粗粉砕後、ジェットミル粉砕機にて微
粉砕を行い、さらに気流式分級機にて分級し粒径8〜20
μのトナーを得た。
得られたトナーを約200Meshの鉄粉キャリアと3:97
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Bを
得た。次にブローオフ帯電測定装置によりこの現像剤B
の初期比帯電量を測定したところ−19.8μc/gであっ
た。更にこの現像剤Bを用いて複写機にてコピーしたと
ころ諧調性に優れた黒色の鮮明な画像が得られた。
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Bを
得た。次にブローオフ帯電測定装置によりこの現像剤B
の初期比帯電量を測定したところ−19.8μc/gであっ
た。更にこの現像剤Bを用いて複写機にてコピーしたと
ころ諧調性に優れた黒色の鮮明な画像が得られた。
又、現像剤Bを用いて実施例1と同様に経時安定性試
験を実施したところ下記表2の結果を得た。
験を実施したところ下記表2の結果を得た。
以上の結果の如く現像剤Bの経時安定性が極めて優れ
ていた。
ていた。
実施例3 スチレン−アクリル酸メチルエステル共重合体(バイン
ダー) 100 部 低分子量ポリスロピレン 3 部 CI Sol−Blue−111(着色剤) 1.5部 前記具体例(3)の化合物 1.5部 上記混合物を1000部のアセトン、酢酸エチルの混合溶
剤に溶解させ、常温にて1時間撹拌した。次いで、この
混合液を10000部の水中へ、撹拌下に滴下し再沈澱せし
めた。生成した結晶を濾過、乾燥することにより粗粒子
のトナーをえた。次いでジェットミル粉砕機にて微粉砕
を行い、更に気流式分級機に分級し粒径8〜20μのトナ
ーを得た。
ダー) 100 部 低分子量ポリスロピレン 3 部 CI Sol−Blue−111(着色剤) 1.5部 前記具体例(3)の化合物 1.5部 上記混合物を1000部のアセトン、酢酸エチルの混合溶
剤に溶解させ、常温にて1時間撹拌した。次いで、この
混合液を10000部の水中へ、撹拌下に滴下し再沈澱せし
めた。生成した結晶を濾過、乾燥することにより粗粒子
のトナーをえた。次いでジェットミル粉砕機にて微粉砕
を行い、更に気流式分級機に分級し粒径8〜20μのトナ
ーを得た。
得られたトナーを約200Meshの鉄粉キャリアと3:97
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Cを
得た。次いでブローオフ帯電量測定装置によりこの現像
剤Cの初期比帯電量を測定したところ−22.1μc/gであ
った。更にこの現像剤Cを用いて複写機にてコピーした
ところ諧調性に優れ、着色剤本来の色相を阻害すること
のない鮮明な青色の画像が得られた。
(トナー:鉄粉キャリア)の重量比で混合し現像剤Cを
得た。次いでブローオフ帯電量測定装置によりこの現像
剤Cの初期比帯電量を測定したところ−22.1μc/gであ
った。更にこの現像剤Cを用いて複写機にてコピーした
ところ諧調性に優れ、着色剤本来の色相を阻害すること
のない鮮明な青色の画像が得られた。
又、現像剤Cを用いて実施例1と同様に経時安定性試
験を実施したところ下記表3の結果を得た。
験を実施したところ下記表3の結果を得た。
以下の結果の如く現像剤Cの経時安定性が極めて優れ
ていた。
ていた。
発明の効果 本発明の電子写真用トナーはシャープな帯電量分布と
高い耐湿性、及び経時安定性を有している。その結果極
めて諧調性の高い画像が得られ、且つ反復画像形成能が
極めて良好である。又本発明のトナーに用いられる電荷
制御剤自体が無色であることから、カラートナーに要求
される色相に合わせて任意の着色剤を選定することが可
能であり、着色剤が有する本来の色相を何ら阻害するこ
とが無いという特徴がある。
高い耐湿性、及び経時安定性を有している。その結果極
めて諧調性の高い画像が得られ、且つ反復画像形成能が
極めて良好である。又本発明のトナーに用いられる電荷
制御剤自体が無色であることから、カラートナーに要求
される色相に合わせて任意の着色剤を選定することが可
能であり、着色剤が有する本来の色相を何ら阻害するこ
とが無いという特徴がある。
Claims (1)
- 【請求項1】下記式(1)で表される化合物を含有する
ことを特徴とする電子写真用トナー (但し、式(I)中Rはアルキル基を、lは2〜10の整
数をそれぞれ表す。)
Priority Applications (7)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63154605A JP2626994B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 電子写真用トナー |
DE68924059T DE68924059T2 (de) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | Toner für elektrophotographie. |
DE1989907295 DE383928T1 (de) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | Toner fuer elektrophotographie. |
PCT/JP1989/000622 WO1989012849A1 (en) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | Toner for electrophotography |
KR1019900700419A KR900702423A (ko) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | 전자사진용 토너 |
EP89907295A EP0383928B1 (en) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | Toner for electrophotography |
US07/465,187 US5061589A (en) | 1988-06-24 | 1989-06-22 | Toner for electrophotography |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63154605A JP2626994B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 電子写真用トナー |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH025074A JPH025074A (ja) | 1990-01-09 |
JP2626994B2 true JP2626994B2 (ja) | 1997-07-02 |
Family
ID=15587834
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63154605A Expired - Lifetime JP2626994B2 (ja) | 1988-06-24 | 1988-06-24 | 電子写真用トナー |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2626994B2 (ja) |
-
1988
- 1988-06-24 JP JP63154605A patent/JP2626994B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH025074A (ja) | 1990-01-09 |
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