JP2614045B2 - チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造方法 - Google Patents
チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造方法Info
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- JP2614045B2 JP2614045B2 JP62115496A JP11549687A JP2614045B2 JP 2614045 B2 JP2614045 B2 JP 2614045B2 JP 62115496 A JP62115496 A JP 62115496A JP 11549687 A JP11549687 A JP 11549687A JP 2614045 B2 JP2614045 B2 JP 2614045B2
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
従来の技術 炭化珪素、窒化珪素、アルミナ、チタン酸カリウム繊
維を強化材とし、金属や樹脂をマトリツクスとした繊維
強化複合材料の製造方法は、従来より種々提案されてい
る。
維を強化材とし、金属や樹脂をマトリツクスとした繊維
強化複合材料の製造方法は、従来より種々提案されてい
る。
例えば繊維強化金属材料の製造方法としては、アルミ
ニウムやその合金等の溶湯を鋳造型内に強化材をセツト
した後に注入し、該型に符合する加圧装置により溶融金
属を鋳造型内に加圧しつつ強化材中に含浸凝固させる高
圧鋳造法が知られている。また、繊維強化樹脂材料の製
造方法としては、成形金型内に強化材をセツトした後に
不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂を真空含浸し
た後加熱硬化させる方法が知られている。
ニウムやその合金等の溶湯を鋳造型内に強化材をセツト
した後に注入し、該型に符合する加圧装置により溶融金
属を鋳造型内に加圧しつつ強化材中に含浸凝固させる高
圧鋳造法が知られている。また、繊維強化樹脂材料の製
造方法としては、成形金型内に強化材をセツトした後に
不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂を真空含浸し
た後加熱硬化させる方法が知られている。
しかしながら、これらの方法では、繊維強化材料に所
定の性能を付与するために、繊維強化材料の密度等をコ
ントロールしてマトリツクスと複合化することが必要で
ある。このため、特開昭59-121196号公報に開示されて
いるように、繊維強化材を予め水又は有機溶媒中に懸濁
させた後に過することにより繊維予成形体（プリフオ
ーム）を作成する方法が提案されている。更にその改良
技術として、特開昭61-147824号公報では、プリフオー
ム作成において繊維を水又は有機溶媒中にてスラリー化
することなく、逆にプリフオーム作成上必要最少量の水
又は有機溶媒を繊維中に霧状にて分散させ、金型内で加
圧成形してプリフオームを作成する方法が開示されてい
る。
定の性能を付与するために、繊維強化材料の密度等をコ
ントロールしてマトリツクスと複合化することが必要で
ある。このため、特開昭59-121196号公報に開示されて
いるように、繊維強化材を予め水又は有機溶媒中に懸濁
させた後に過することにより繊維予成形体（プリフオ
ーム）を作成する方法が提案されている。更にその改良
技術として、特開昭61-147824号公報では、プリフオー
ム作成において繊維を水又は有機溶媒中にてスラリー化
することなく、逆にプリフオーム作成上必要最少量の水
又は有機溶媒を繊維中に霧状にて分散させ、金型内で加
圧成形してプリフオームを作成する方法が開示されてい
る。
また、特開昭61-127836号公報では、チタン酸カリウ
ム繊維を用いた場合の問題点及びその問題点を解決する
ための手段として無機バインダーを固結剤として使用す
る旨のことが開示されている。
ム繊維を用いた場合の問題点及びその問題点を解決する
ための手段として無機バインダーを固結剤として使用す
る旨のことが開示されている。
発明が解決しようとする問題点 前記プリフオーム作成において、用いられる繊維強化
剤が炭化珪素や窒化珪素に代表されるウイスカーである
場合には、繊維長が比較的長いために、繊維同士の絡み
合いにより高圧鋳造法に耐え得るプリフオームを作成す
ることが可能である。しかしながら、上記ウイスカーは
高価であり、従って安価な繊維強化複合材料用の強化剤
としては不適当である。
剤が炭化珪素や窒化珪素に代表されるウイスカーである
場合には、繊維長が比較的長いために、繊維同士の絡み
合いにより高圧鋳造法に耐え得るプリフオームを作成す
ることが可能である。しかしながら、上記ウイスカーは
高価であり、従って安価な繊維強化複合材料用の強化剤
としては不適当である。
一方、安価な強化材としてはチタン酸カリウム繊維が
知られており、その利用のための研究が多方面で行なわ
れている。例えば、安価なチタン酸カリウム繊維を繊維
強化材として使用するために開発乃至開示された技術と
して特開昭61-127836号公報、特開昭61-147824号公報等
に記載の技術が挙げられる。しかしながら、これら公報
の記載の技術にも、以下のような問題点がある。即ち、
特開昭61-127836号公報に記載の方法では、プリフオー
ムの強度保持のために、固結剤として無機バインダーを
使用していることから、チタン酸カリウム繊維とマトリ
ツクス材との界面において異種化合物（無機バインダ
ー）が介在することとなり、強化複合材料の強度が低下
する等の悪害が生ずるを避け得ないという欠点がある。
また特開昭61-147824号公報に記載の方法では、チタン
酸カリウム繊維に無機バインダー１〜５重量％を均一に
分散、更に水又は有機溶媒10〜20重量％を均一に分散さ
せることは極めて困難であり、強化材中での無はバイン
ダー、水乃至有機溶媒の分布にバラツキを生じ、それ故
繊維強化複合材料内の強度のバラツキ及び製造ロツト間
のバラツキが生ずるを避け得ないという欠点がある。
知られており、その利用のための研究が多方面で行なわ
れている。例えば、安価なチタン酸カリウム繊維を繊維
強化材として使用するために開発乃至開示された技術と
して特開昭61-127836号公報、特開昭61-147824号公報等
に記載の技術が挙げられる。しかしながら、これら公報
の記載の技術にも、以下のような問題点がある。即ち、
特開昭61-127836号公報に記載の方法では、プリフオー
ムの強度保持のために、固結剤として無機バインダーを
使用していることから、チタン酸カリウム繊維とマトリ
ツクス材との界面において異種化合物（無機バインダ
ー）が介在することとなり、強化複合材料の強度が低下
する等の悪害が生ずるを避け得ないという欠点がある。
また特開昭61-147824号公報に記載の方法では、チタン
酸カリウム繊維に無機バインダー１〜５重量％を均一に
分散、更に水又は有機溶媒10〜20重量％を均一に分散さ
せることは極めて困難であり、強化材中での無はバイン
ダー、水乃至有機溶媒の分布にバラツキを生じ、それ故
繊維強化複合材料内の強度のバラツキ及び製造ロツト間
のバラツキが生ずるを避け得ないという欠点がある。
問題点を解決するための手段 本発明の目的は、上記問題点を有さない繊維強化複合
材料の製造方法を提供することにある。
材料の製造方法を提供することにある。
即ち、本発明は、チタン酸アルカリ金属繊維よりなる
強化材に、マトリックスとして金属又は熱硬化性樹脂を
含浸させて得られるチタン酸アルカリ金属繊維強化複合
材料の製造方法において、チタン源化合物及び含酸素ア
ルカリ金属化合物をTiO2/M2Ｏのモル比で0.8〜1.6の割
合で混合し、600〜1100℃の温度で焼成してＭ2Ti2Ｏ
5（Ｍはアルカリ金属原子を示す。以下同じ。）とＭ6Ti
4Ｏ11との混合物を得、次いでこの混合物を水洗、乾
燥、粉砕してM/Ti＝0.4〜0.6のチタン酸アルカリ金属塩
の非結晶質体とし、更に該非結晶質体を加圧成形して90
0〜1350℃の温度で焼成して得られる繊維状チタン酸ア
ルカリ金属塩からなる多結晶体を上記強化材として使用
することを特徴とするチタン酸アルカリ金属繊維強化複
合材料の製造方法に係る。
強化材に、マトリックスとして金属又は熱硬化性樹脂を
含浸させて得られるチタン酸アルカリ金属繊維強化複合
材料の製造方法において、チタン源化合物及び含酸素ア
ルカリ金属化合物をTiO2/M2Ｏのモル比で0.8〜1.6の割
合で混合し、600〜1100℃の温度で焼成してＭ2Ti2Ｏ
5（Ｍはアルカリ金属原子を示す。以下同じ。）とＭ6Ti
4Ｏ11との混合物を得、次いでこの混合物を水洗、乾
燥、粉砕してM/Ti＝0.4〜0.6のチタン酸アルカリ金属塩
の非結晶質体とし、更に該非結晶質体を加圧成形して90
0〜1350℃の温度で焼成して得られる繊維状チタン酸ア
ルカリ金属塩からなる多結晶体を上記強化材として使用
することを特徴とするチタン酸アルカリ金属繊維強化複
合材料の製造方法に係る。
まず本発明において強化材として用いられる繊維状チ
タン酸アルカリ金属塩の多結晶体について説明する。
タン酸アルカリ金属塩の多結晶体について説明する。
上記Ｍ2Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11との混合物は、例えばＭ2
Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11とを混合して得られるが、チタン源
化合物及び含酸素アルカリ金属化合物をTiO2/M2Ｏのモ
ル比で0.8〜1.6の割合で混合し、600〜1100℃の温度で
焼成することによっても得ることができる。
Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11とを混合して得られるが、チタン源
化合物及び含酸素アルカリ金属化合物をTiO2/M2Ｏのモ
ル比で0.8〜1.6の割合で混合し、600〜1100℃の温度で
焼成することによっても得ることができる。
上記多結晶体の製造原料として用いられるチタン源化
合物としては、実質的にTiO2を含有している化合物であ
る限り従来公知のものを広く使用でき、具体的には酸化
チタン、ルチル鉱石、水酸化チタンウエツトケーキ、含
水チタニア等を例示できる。チタン源化合物の粒子形状
としては、なるべく微粒子が好ましい。例えば酸化チタ
ンにおいては、アナターゼ型微粒子が、またルチル鉱石
においては、粒子を高速に衝突させて粉砕した所謂“ジ
エツト粉砕品”が好ましい。また粒径は、200〜425メツ
シユの範囲が適当である。
合物としては、実質的にTiO2を含有している化合物であ
る限り従来公知のものを広く使用でき、具体的には酸化
チタン、ルチル鉱石、水酸化チタンウエツトケーキ、含
水チタニア等を例示できる。チタン源化合物の粒子形状
としては、なるべく微粒子が好ましい。例えば酸化チタ
ンにおいては、アナターゼ型微粒子が、またルチル鉱石
においては、粒子を高速に衝突させて粉砕した所謂“ジ
エツト粉砕品”が好ましい。また粒径は、200〜425メツ
シユの範囲が適当である。
また、含酸素アルカリ金属化合物としては、焼成時に
Ｍ2Ｏ（Ｍは前記に同じ）を生成する化合物である限り
従来公知のものを広く使用できるが、その中でも特にア
ルカリ金属の硝酸塩が好ましい。具体的には、カリウ
ム、ナトリウム、セシウム、ルビジウム等の硝酸塩を好
ましく例示できる。
Ｍ2Ｏ（Ｍは前記に同じ）を生成する化合物である限り
従来公知のものを広く使用できるが、その中でも特にア
ルカリ金属の硝酸塩が好ましい。具体的には、カリウ
ム、ナトリウム、セシウム、ルビジウム等の硝酸塩を好
ましく例示できる。
チタン源化合物と含酸素アルカリ金属化合物との混合
割合としては、特に限定されるものではないが、TiO2/M
2Ｏのモル比で約0.8〜約1.6となるように両者を混合す
るのが望ましい。
割合としては、特に限定されるものではないが、TiO2/M
2Ｏのモル比で約0.8〜約1.6となるように両者を混合す
るのが望ましい。
本発明では、まずチタン源化合物と含酸素アルカリ金
属化合物とを所定の割合で混合し、この混合物を通常約
600〜約1100℃、好ましくは約850〜約1000℃の温度で、
通常２〜20時間程度焼成するのがよい。斯くして得られ
る初晶相は、Ｍ2Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11とのチタン酸アル
カリ金属塩混合物である。
属化合物とを所定の割合で混合し、この混合物を通常約
600〜約1100℃、好ましくは約850〜約1000℃の温度で、
通常２〜20時間程度焼成するのがよい。斯くして得られ
る初晶相は、Ｍ2Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11とのチタン酸アル
カリ金属塩混合物である。
本発明では、次いで上記で得られる初晶相を水洗、乾
燥、粉砕する。水洗処理を行なうに当っては、例えば初
晶相を水中に投入し、超音波処理等の方法により個々の
粒子に分散させた後、化学組成がモル比でM/Ti＝0.6〜
0.4程度になる迄水洗を行なうのがよい。斯くしてチタ
ン酸アルカリ金属塩の非晶質体が得られる。
燥、粉砕する。水洗処理を行なうに当っては、例えば初
晶相を水中に投入し、超音波処理等の方法により個々の
粒子に分散させた後、化学組成がモル比でM/Ti＝0.6〜
0.4程度になる迄水洗を行なうのがよい。斯くしてチタ
ン酸アルカリ金属塩の非晶質体が得られる。
更に本発明では、上記で得られるチタン酸アルカリ金
属塩の非晶質体を加圧成形し、約900〜約1350℃の温度
で再焼成する。加圧成形する際の圧力は、通常約10〜約
350MPaの範囲内から適宜選択することがてきる。成形圧
と多結晶体の相対密度との間には相関関係が認められて
いるので、一定の成形圧に設定することによって、所望
の相対密度を有する多結晶体を得ることがてきる。
属塩の非晶質体を加圧成形し、約900〜約1350℃の温度
で再焼成する。加圧成形する際の圧力は、通常約10〜約
350MPaの範囲内から適宜選択することがてきる。成形圧
と多結晶体の相対密度との間には相関関係が認められて
いるので、一定の成形圧に設定することによって、所望
の相対密度を有する多結晶体を得ることがてきる。
加圧成形後に行なわれる再焼成では、以下の点に注意
を要する。即ち、非晶質成形体では、表面に成形される
温度勾配により表面からの結晶化が起り易い。従って、
非晶質全体に微細結晶を析出させるには、10〜20℃／分
程度の速度で昇温し、約900〜約1350℃の温度に45分〜1
0時間程度保持するのが好ましい。また再焼成後は、600
℃付近まで２〜10℃／分程度の降温速度で徐々に冷却す
るのが好ましい。特に温度勾配法により、一方向の結晶
化等を図る場合には、熱的な応力歪みを緩和しつつ適当
な時間内の冷却速度が要請される。急冷することによる
繊維状結晶には、徐冷法と比較して平均繊維長／径の比
であるアスペクト比で差異が認められる。
を要する。即ち、非晶質成形体では、表面に成形される
温度勾配により表面からの結晶化が起り易い。従って、
非晶質全体に微細結晶を析出させるには、10〜20℃／分
程度の速度で昇温し、約900〜約1350℃の温度に45分〜1
0時間程度保持するのが好ましい。また再焼成後は、600
℃付近まで２〜10℃／分程度の降温速度で徐々に冷却す
るのが好ましい。特に温度勾配法により、一方向の結晶
化等を図る場合には、熱的な応力歪みを緩和しつつ適当
な時間内の冷却速度が要請される。急冷することによる
繊維状結晶には、徐冷法と比較して平均繊維長／径の比
であるアスペクト比で差異が認められる。
本発明においては、チタン酸アルカリ金属塩の非晶質
体を加圧成形するに先立ち、該非晶質体に有機質結合剤
を添加混合することもできる。有機質結合剤を添加すれ
ば、再焼成の際に有機質結合剤の熱分解が起り、その結
果大きな空洞を有する多結晶体を得ることができる。
体を加圧成形するに先立ち、該非晶質体に有機質結合剤
を添加混合することもできる。有機質結合剤を添加すれ
ば、再焼成の際に有機質結合剤の熱分解が起り、その結
果大きな空洞を有する多結晶体を得ることができる。
用いられる有機質結合剤としては、例えばポリビニル
アルコール、カルボキシメチルセルロース、デキストリ
ン、結晶化セルロース、フエノール樹脂、フルフリルア
ルコール樹脂等を挙げることができる。斯かる有機質結
合剤の添加量としては、通常非晶質体100重量部（以下
単に「部」という）当り約１〜約40部とするのがよい。
アルコール、カルボキシメチルセルロース、デキストリ
ン、結晶化セルロース、フエノール樹脂、フルフリルア
ルコール樹脂等を挙げることができる。斯かる有機質結
合剤の添加量としては、通常非晶質体100重量部（以下
単に「部」という）当り約１〜約40部とするのがよい。
また、本発明では、チタン酸アルカリ金属塩の非晶質
体を加圧成形するに先立ち、該非晶質体に硼素系化合物
を添加混合することもできる。硼素系化合物を添加すれ
ば、アルカリ金属と硼素系化合物（Ｂ2Ｏ3）との反応に
よるガラス質化合物が生成されることにより、チタン酸
アルカリ金属塩のアルカリ分が消費され、組成的にＭ2
Ｏ・4TiO2からＭ2Ｏが消費されてＭ2Ｏ・6TiO2になるも
のと考えられる。硼素系化合物の添加量が多い場合に
は、Ｘ線的にＭ2Ｏ・6TiO2とTiO2（ルチル）の混合多結
晶体となる。
体を加圧成形するに先立ち、該非晶質体に硼素系化合物
を添加混合することもできる。硼素系化合物を添加すれ
ば、アルカリ金属と硼素系化合物（Ｂ2Ｏ3）との反応に
よるガラス質化合物が生成されることにより、チタン酸
アルカリ金属塩のアルカリ分が消費され、組成的にＭ2
Ｏ・4TiO2からＭ2Ｏが消費されてＭ2Ｏ・6TiO2になるも
のと考えられる。硼素系化合物の添加量が多い場合に
は、Ｘ線的にＭ2Ｏ・6TiO2とTiO2（ルチル）の混合多結
晶体となる。
用いられる硼素系化合物としては、例えば酸化硼素、
硼酸、硼酸アルカリ金属塩（具体的には硼酸カリウム、
硼酸ナトリウム等）、硼素系有機金属化合物（具体的に
はグリセロールボレイトパルミテート、グリセロールボ
レイトラウレート、グリセロールボレイトステアレート
等）等を挙げることができる。斯かる硼素系化合物の添
加量としては、通常非晶質体100部当りＢ2Ｏ3換算で約
１〜約10部とするのがよい。特に上記非晶質体100部当
り硼素系化合物をＢ2Ｏ3換算で５部添加混合した場合に
は、加圧成形後の再焼成により、全て６チタン酸アルカ
リ金属塩結晶相（Ｍ2Ti6Ｏ13）からなる多結晶体を得る
ことができる。ここで使用される非晶質体は、初晶相Ｍ
2Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11の混合相から得られる非晶質体で
あることが必要であり、初晶相の各々単独相のみからで
は本発明の目的とする多結晶体を得ることは不可能であ
る。
硼酸、硼酸アルカリ金属塩（具体的には硼酸カリウム、
硼酸ナトリウム等）、硼素系有機金属化合物（具体的に
はグリセロールボレイトパルミテート、グリセロールボ
レイトラウレート、グリセロールボレイトステアレート
等）等を挙げることができる。斯かる硼素系化合物の添
加量としては、通常非晶質体100部当りＢ2Ｏ3換算で約
１〜約10部とするのがよい。特に上記非晶質体100部当
り硼素系化合物をＢ2Ｏ3換算で５部添加混合した場合に
は、加圧成形後の再焼成により、全て６チタン酸アルカ
リ金属塩結晶相（Ｍ2Ti6Ｏ13）からなる多結晶体を得る
ことができる。ここで使用される非晶質体は、初晶相Ｍ
2Ti2Ｏ5とＭ6Ti4Ｏ11の混合相から得られる非晶質体で
あることが必要であり、初晶相の各々単独相のみからで
は本発明の目的とする多結晶体を得ることは不可能であ
る。
本発明では、上記で得られる繊維状チタン酸アルカリ
金属塩からなる多結晶体を強化材とし、これにマトリツ
クスとして金属又は熱硬化性樹脂を含浸させる。金属と
しては従来公知のものを広く使用でき、例えばアルミニ
ウム、銅、亜鉛やこれにの合金等を挙げることがてき
る。また熱硬化性樹脂としては、例えば不飽和ポリエス
テル、エポキシ樹脂等を挙げることがてきる。これら金
属又は熱硬化性樹脂の含浸方法としても、従来公知の方
法をそのまま適用でき、例えば高圧鋳造法、溶湯鋳造
法、溶解含浸法等を挙げることができる。斯くして本発
明のチタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料が製造され
る。
金属塩からなる多結晶体を強化材とし、これにマトリツ
クスとして金属又は熱硬化性樹脂を含浸させる。金属と
しては従来公知のものを広く使用でき、例えばアルミニ
ウム、銅、亜鉛やこれにの合金等を挙げることがてき
る。また熱硬化性樹脂としては、例えば不飽和ポリエス
テル、エポキシ樹脂等を挙げることがてきる。これら金
属又は熱硬化性樹脂の含浸方法としても、従来公知の方
法をそのまま適用でき、例えば高圧鋳造法、溶湯鋳造
法、溶解含浸法等を挙げることができる。斯くして本発
明のチタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料が製造され
る。
発明の効果 本発明の方法で強化剤として用いられる繊維状チタン
酸アルカリ金属塩の多結晶体は、スペクト比が大きく、
且つ曲げ強度、引張強度等の機械的強度も大で、高い空
孔率を有するものであり、また再現性よく得られるもの
である。それ故、該多結晶体を強化剤とする複合材料
は、機械的強度等に優れたものであり、複合材料内部及
び製造ロツト間での性能にバラツキが生ずることはな
い。また、本発明で得られる複合材料は、強化剤とマト
リツクスとの間で界面反応が起ることがないので、これ
らの間に異種化合物が介在することもなく、従って機械
的強度が低下するという虞れもない。更に本発明で用い
られるチタン酸アルカリ金属繊維は、安価に入手できる
化合物であり、経済性にも優れている。
酸アルカリ金属塩の多結晶体は、スペクト比が大きく、
且つ曲げ強度、引張強度等の機械的強度も大で、高い空
孔率を有するものであり、また再現性よく得られるもの
である。それ故、該多結晶体を強化剤とする複合材料
は、機械的強度等に優れたものであり、複合材料内部及
び製造ロツト間での性能にバラツキが生ずることはな
い。また、本発明で得られる複合材料は、強化剤とマト
リツクスとの間で界面反応が起ることがないので、これ
らの間に異種化合物が介在することもなく、従って機械
的強度が低下するという虞れもない。更に本発明で用い
られるチタン酸アルカリ金属繊維は、安価に入手できる
化合物であり、経済性にも優れている。
実施例 以下に実施例を掲げて本発明をより一層明らかにす
る。
る。
実施例１ 市販の酸化チタン（アナターゼ型）及び硝酸カリウム
をモル比で2:3となるように計量し、十分に混合した後
にアルミナ製ルツボ中に充填し、加熱炉中で昇温速度を
10℃／分とし、1000℃で15時間焼成反応を行なった。得
られた塊状物（初晶相）はＫ2Ti2Ｏ5とＫ6Ti4Ｏ11との
混合相であることがXRD（Ｘ−Ray Diffraction）による
相同定及び化学分析により明らかとなった。
をモル比で2:3となるように計量し、十分に混合した後
にアルミナ製ルツボ中に充填し、加熱炉中で昇温速度を
10℃／分とし、1000℃で15時間焼成反応を行なった。得
られた塊状物（初晶相）はＫ2Ti2Ｏ5とＫ6Ti4Ｏ11との
混合相であることがXRD（Ｘ−Ray Diffraction）による
相同定及び化学分析により明らかとなった。
得られた塊状物を粗砕し、水中に一夜浸漬した後、水
洗、過を行なった後、乾燥、粉砕して非晶質チタン酸
カリウムを得た。この非晶質チタン酸カリウムは、Ｋを
原子吸光法、TiをＨ2Ｏ2比色分析法にて分析した結果、
化学組成がモル比でK/Ti＝2/4に相当するものであっ
た。
洗、過を行なった後、乾燥、粉砕して非晶質チタン酸
カリウムを得た。この非晶質チタン酸カリウムは、Ｋを
原子吸光法、TiをＨ2Ｏ2比色分析法にて分析した結果、
化学組成がモル比でK/Ti＝2/4に相当するものであっ
た。
上記で得られる非晶質チタン酸カリウムを径60mmの金
型にて100MPaの圧力下で成形した。次に再び白金製ルツ
ボに入れ、加熱炉中で昇温速度を10℃／分とし、1050℃
で10時間保持し、繊維状四チタン酸カリウム多結晶体を
得た。該多結晶体の相対密度は、53％であった。
型にて100MPaの圧力下で成形した。次に再び白金製ルツ
ボに入れ、加熱炉中で昇温速度を10℃／分とし、1050℃
で10時間保持し、繊維状四チタン酸カリウム多結晶体を
得た。該多結晶体の相対密度は、53％であった。
該多結晶体を強化材とし、エポキシ樹脂を真空含浸法
により含浸させ、加熱硬化させて、本発明のチタン酸カ
リウム繊維強化複合材料を得た。
により含浸させ、加熱硬化させて、本発明のチタン酸カ
リウム繊維強化複合材料を得た。
実施例２ 上記実施例１で得られる非晶質チタン酸カリウムに対
しポリビニルアルコールを重量で20％添加混合後、実施
例１と同様に処理して繊維状四チタン酸カリウム多結晶
体を得た。得られる多結晶体の相対密度は、32％であっ
た。
しポリビニルアルコールを重量で20％添加混合後、実施
例１と同様に処理して繊維状四チタン酸カリウム多結晶
体を得た。得られる多結晶体の相対密度は、32％であっ
た。
該多結晶体を強化材とし、アルミニウムを用いた高圧
鋳造法により、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合
材料を得た。
鋳造法により、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合
材料を得た。
実施例３ 上記実施例１で得られる非晶質チタン酸カリウムに対
しカルボキシメチルセルロースを重量で５％添加混合
後、実施例１と同様に処理して繊維状四チタン酸カリウ
ム多結晶体を得た。得られる多結晶体の相対密度は、50
％であった。
しカルボキシメチルセルロースを重量で５％添加混合
後、実施例１と同様に処理して繊維状四チタン酸カリウ
ム多結晶体を得た。得られる多結晶体の相対密度は、50
％であった。
該多結晶体を強化材とし、アルミニウムを用いた高圧
鋳造法により、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合
材料を得た。
鋳造法により、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合
材料を得た。
実施例４ 上記実施例１で得られる非晶質チタン酸カリウムに対
しポリビニルアルコールを重量で20％及び酸化硼素を重
量で５％添加混合後、実施例１と同様に処理して繊維状
六チタン酸カリウム多結晶体を得た。得られる多結晶の
相対密度は、30％であった。
しポリビニルアルコールを重量で20％及び酸化硼素を重
量で５％添加混合後、実施例１と同様に処理して繊維状
六チタン酸カリウム多結晶体を得た。得られる多結晶の
相対密度は、30％であった。
該多結晶体を強化材とし、亜鉛を用いた溶湯鋳造法に
より、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合材料を得
た。
より、本発明のチタン酸カリウム繊維強化複合材料を得
た。
比較例１ 特公昭60-5543号公報の実施例１に記載の方法に従っ
て、焼結体製造用のチタン酸カリウム粉末を得た。即
ち、二酸化チタンTiO2（アナターゼ）と炭酸カリウムＫ
2CO3とを、モル比で6:1になるように混合し、この混合
物をシャモットるつぼに入れ、このるつぼを炭化珪素炉
中に設置した。それから1300℃の温度で２時間、加熱融
解反応させてから、室温まで自然放冷した。得られた反
応生成物を純水で洗浄し、可溶性物質を分離した後、15
0℃の温度で乾燥させて、焼結体製造用のチタン酸カリ
ウム粉末を製造した。
て、焼結体製造用のチタン酸カリウム粉末を得た。即
ち、二酸化チタンTiO2（アナターゼ）と炭酸カリウムＫ
2CO3とを、モル比で6:1になるように混合し、この混合
物をシャモットるつぼに入れ、このるつぼを炭化珪素炉
中に設置した。それから1300℃の温度で２時間、加熱融
解反応させてから、室温まで自然放冷した。得られた反
応生成物を純水で洗浄し、可溶性物質を分離した後、15
0℃の温度で乾燥させて、焼結体製造用のチタン酸カリ
ウム粉末を製造した。
上記で得られたチタン酸カリウム粉末50gに、ポリビ
ニルアルコール５％溶液を合計量の７重量％になるよう
に添加し、よく混合した。その混合物を径60mmの金型に
て300kg/cm2（約29.4MP）の圧力で加圧成形し、白金る
つぼ中1200℃で10時間保持した後、取り出した。得られ
た白色焼結体の結晶相は、Ｘ線回折の結果、六チタン酸
カリウム（Ｋ2Ti6Ｏ13）の単一相であった。外観を電子
顕微鏡にて観察したところ、大半の繊維が丸みを帯びて
短繊維化しており、更に結晶相の一部に粒状物の混在が
認められた。
ニルアルコール５％溶液を合計量の７重量％になるよう
に添加し、よく混合した。その混合物を径60mmの金型に
て300kg/cm2（約29.4MP）の圧力で加圧成形し、白金る
つぼ中1200℃で10時間保持した後、取り出した。得られ
た白色焼結体の結晶相は、Ｘ線回折の結果、六チタン酸
カリウム（Ｋ2Ti6Ｏ13）の単一相であった。外観を電子
顕微鏡にて観察したところ、大半の繊維が丸みを帯びて
短繊維化しており、更に結晶相の一部に粒状物の混在が
認められた。
上記で得られる白色焼結体の結晶相を強化材とし、上
記実施例１と同様にしてチタン酸カリウム繊維強化材料
を得ようとしたが、エポキシ樹脂を含浸させて複合材料
とする際に、エポキシ樹脂が含浸され難く、均質な強化
材料にはなり難く、そのために本発明のような所望の性
能を備えたチタン酸カリウム繊維強化材料にはならなか
った。
記実施例１と同様にしてチタン酸カリウム繊維強化材料
を得ようとしたが、エポキシ樹脂を含浸させて複合材料
とする際に、エポキシ樹脂が含浸され難く、均質な強化
材料にはなり難く、そのために本発明のような所望の性
能を備えたチタン酸カリウム繊維強化材料にはならなか
った。
Claims (1)
- 【請求項１】チタン酸アルカリ金属繊維よりなる強化材
に、マトリックスとして金属又は熱硬化性樹脂を含浸さ
せて得られるチタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の
製造方法において、チタン源化合物及び含酸素アルカリ
金属化合物をTiO2/M2Ｏのモル比で0.8〜1.6の割合で混
合し、600〜1100℃の温度で焼成してＭ2Ti2Ｏ5（Ｍはア
ルカリ金属原子を示す。以下同じ。）とＭ6Ti4Ｏ11との
混合物を得、次いでこの混合物を水洗、乾燥、粉砕して
M/Ti＝0.4〜0.6のチタン酸アルカリ金属塩の非結晶質体
とし、更に該非結晶質体を加圧成形して900〜1350℃の
温度で焼成して得られる繊維状チタン酸アルカリ金属塩
からなる多結晶体を上記強化材として使用することを特
徴とするチタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62115496A JP2614045B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62115496A JP2614045B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63282224A JPS63282224A (ja) | 1988-11-18 |
| JP2614045B2 true JP2614045B2 (ja) | 1997-05-28 |
Family
ID=14663946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62115496A Expired - Fee Related JP2614045B2 (ja) | 1987-05-11 | 1987-05-11 | チタン酸アルカリ金属繊維強化複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2614045B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS605543A (ja) * | 1983-06-24 | 1985-01-12 | Oki Electric Ind Co Ltd | 半導体装置の製造方法 |
-
1987
- 1987-05-11 JP JP62115496A patent/JP2614045B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63282224A (ja) | 1988-11-18 |
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