JP2608321B2 - A stable aqueous solution of elastin hydrolyzate - Google Patents
A stable aqueous solution of elastin hydrolyzateInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、化粧料，外用剤等に使用される分子量20万
以上のエラスチン加水分解物の温度安定性，特に白濁，
沈澱の生じない水溶液に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial field of application] The present invention relates to the temperature stability of an elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more, which is used for cosmetics, external preparations, etc.
It relates to an aqueous solution in which no precipitation occurs.
〔従来の技術〕 エラスチンは哺乳動物の結合組織、特に項靭帯，大動
脈中層膜，皮膚中にコラーゲンと共に存在する硬蛋白質
の１種で、水に不溶性の蛋白質であるが、酸又は酵素で
加水分解した水溶性のものが保湿性，保水性，フィーリ
ング性に優れているので、化粧料，外用剤に使用されて
いる。[Prior Art] Elastin is a type of hard protein that exists together with collagen in mammalian connective tissues, particularly in the ligament of ligament, aortic lining, and skin, and is a water-insoluble protein, which is hydrolyzed by acids or enzymes. The water-soluble ones used in cosmetics and external preparations are excellent in moisture retention, water retention and feeling.
エラスチン加水分解物水溶液の製法としては特開昭53
−101592号公報，特開昭54−105238号公報等が開示され
ている。A method for producing an aqueous solution of an elastin hydrolyzate is disclosed in JP-A-53
Japanese Patent Application Laid-Open No. 101592/1994 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-238 / 1983 are disclosed.
また、エラスチン加水分解物の用途としては、特開昭
53−72832号公報，特開昭54−10528号公報，特開昭60−
258107号公報等が開示されている。エラスチンの乳化能
を利用した技術としては、エラスチン加水分解物の分子
量１万〜10万程度の比較的低分子量のものに、多価アル
コールを加え、乳化性の増大を図った乳化組成物が開示
されている（特開昭59−231007号公報）。In addition, the use of elastin hydrolyzate is described in
JP-A-53-72832, JP-A-54-10528, JP-A-60-
No. 258107 is disclosed. As a technique using the emulsifying ability of elastin, an emulsified composition in which a polyhydric alcohol is added to elastin hydrolyzate having a relatively low molecular weight of about 10,000 to 100,000 to increase the emulsifying property is disclosed. (JP-A-59-231007).
本発明者等は先に、分子量１〜10万のエラスチンの加
水分解物を入れた化粧料において、その乳化安定性並び
に保水性，保湿性，フィーリング性が充分でないことを
解決するために、分子量20万以上のエラスチン加水分解
物を化粧料，外用剤に使用してこれらの課題を解決した
（特開昭62−137071号）。In order to solve the problem that the emulsion containing the hydrolyzate of elastin having a molecular weight of 1 to 100,000, the emulsion stability and the water retention, moisture retention, and feeling are not sufficient, the present inventors have These problems have been solved by using an elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more for cosmetics and external preparations (JP-A-62-137071).
この分子量20万以上のエラスチン加水分解物水溶液を
化粧料，外用剤等に使用し、保水性，保湿性，フィーリ
ング性は解決した。しかしながら、一般に分子量20万以
上のエラスチン加水分解物水溶液を化粧料，外用剤に配
合する過程で加温するとコアセルベーションを起こし、
白濁を生ずる等のため化粧料，外用剤を製剤化する際に
不都合な点があった。By using this aqueous solution of elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more for cosmetics, external preparations, etc., the water retention, moisture retention, and feeling properties have been solved. However, generally, when an aqueous solution of elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more is heated in the process of being mixed with a cosmetic or an external preparation, coacervation occurs,
There was a disadvantage in formulating cosmetics and external preparations due to cloudiness.
特に、エラスチン加水分解物の分子量によって、上記
白濁を生ずる温度特性が見られ、分子量が10万以下であ
れば50℃以上で白濁を生じ、分子量が10〜30万程度であ
れば30〜40℃で白濁を生ずる。そして、分子量が30万を
越えると30℃以下でも白濁を生ずる。In particular, depending on the molecular weight of the elastin hydrolyzate, the temperature characteristics that cause the above white turbidity are observed. Causes cloudiness. When the molecular weight exceeds 300,000, white turbidity occurs even at 30 ° C or lower.
一方、エラスチン本来の特性である保湿性，保水性，
フィーリング性は分子量が10〜100万程度のものが最適
である。On the other hand, the essential properties of elastin are moisture retention, water retention,
Optimum feeling properties are those having a molecular weight of about 100,000 to 1,000,000.
以上の事実に鑑み、エラスチンの分子量が最適範囲の
ものを化粧料，外用剤等に配合してエラスチンの特性を
充分に発揮させようとすると、その調製においてエラス
チンの水溶液が温度に対し安定性を欠き、良好な製品が
得られない問題点があった。In view of the above facts, if an elastin having a molecular weight in the optimum range is blended into a cosmetic or an external preparation to exert the properties of elastin sufficiently, the elastin aqueous solution becomes unstable in the preparation. However, there was a problem that a good product could not be obtained.
その解決法として、エラスチンの加水分解物を予め加
温して、白濁を起こさせ、生じた白濁物質を除去する方
法が特開昭60−181005号公報に開示されている。しかし
この方法で得られた製品は、保湿性，フィーリング性が
充分であるとは言い難いものである。As a solution to this problem, Japanese Unexamined Patent Publication No. Sho 60-181005 discloses a method in which a hydrolyzate of elastin is heated in advance to cause cloudiness, and the formed cloudy substance is removed. However, it is hard to say that the products obtained by this method have sufficient moisturizing properties and feelings.
本発明は、エラスチン加水分解物の保水性，保湿性，
フィーリング性の最も適した分子量20万以上のものの温
度に対し安定性を持った水溶液を提供することを目的と
するものである。The present invention provides a water-retaining agent, a moisture-retaining agent,
It is an object of the present invention to provide an aqueous solution having a molecular weight of 200,000 or more, which is most suitable for feeling, and has stability with respect to temperature.
本発明者は保湿性，保水性，フィーリング性を充分に
有する高分子量（20万以上）のエラスチン加水分解物の
温度による白濁生成の防止について鋭意研究を重ねたと
ころ、エラスチンの白濁現象がエラスチンのコアセルベ
ーシヨンによって生ずること、そして、このコアセルベ
ーシヨンが1,3−ブチレングリコール，プロピレングリ
コールの添加により抑制できることを見出し本発明を完
成した。The present inventor has conducted extensive studies on the prevention of cloudiness due to the temperature of a high molecular weight (200,000 or more) elastin hydrolyzate having sufficient moisture retention, water retention, and feeling. The present invention has been completed based on the finding that it is caused by the coacervation of No. 1 and that this coacervation can be suppressed by adding 1,3-butylene glycol and propylene glycol.
本発明は、分子量20万以上のエラスチン加水分解物水
溶液に1,3−ブチレングリコール又は／及びプロピレン
グリコールを配合してなることを特徴とする安定なエラ
スチン加水分解物水溶液である。The present invention is a stable aqueous solution of elastin hydrolyzate, which is characterized by comprising 1,3-butylene glycol and / or propylene glycol in an aqueous solution of elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more.
本発明に使用する分子量20万以上のエラスチン加水分
解物は、哺乳動物の項靭帯等に存在するエラスチンをエ
ラスターゼ，ペプシン，プロナーゼ等の蛋白質分解酵素
により酵素的に加水分解するか、酸により加水分解した
もので、平均分子量20万以上のエラスチン加水分解物で
ある。The elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more used in the present invention can be obtained by enzymatically hydrolyzing elastin present in the nodal ligaments of mammals with proteolytic enzymes such as elastase, pepsin, and pronase, or hydrolyzing with acids. It is an elastin hydrolyzate having an average molecular weight of 200,000 or more.
本発明において上記分子量20万以上のエラスチン加水
分解物水溶液に配合する1,3−ブチレングリコール，プ
ロピレングリコールは単独でも２種以上配合してもよ
く、配合量はエラスチン加水分解物水溶液中に10〜30％
（重量）が好適である。In the present invention, the 1,3-butylene glycol and propylene glycol to be mixed with the aqueous solution of the elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more may be used alone or in combination of two or more kinds. 30%
(Weight) is preferred.
本発明により得られた分子量20万以上のエラスチン加
水分解物水溶液は、化粧料，外用剤の製剤時に配合され
る。この場合、製剤化の過程で加温しても、エラスチン
の白濁，沈澱が完全に防止され優良な製品を得ることが
できる。The aqueous solution of elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more obtained by the present invention is blended during the preparation of cosmetics and external preparations. In this case, even if it is heated in the process of formulation, cloudiness and precipitation of elastin are completely prevented and a good product can be obtained.
本発明のエラスチン加水分解物水溶液は化粧料，外用
剤の各成分，助剤と共に通常の軟膏剤，乳剤，ローシヨ
ン剤，クリーム，化粧水，パック等の一般に皮膚に塗布
する化粧料，外用剤の製法に従って使用される。この各
種製品に使用される分子量20万以上のエラスチン加水分
解物の含有量は全量に対し0.1〜10％（重量）、好適に
は0.5〜5.0％（重量）である。The elastin hydrolyzate aqueous solution of the present invention may be used as a general ointment, emulsion, lotion, cream, lotion, pack or the like for cosmetics and external preparations generally applied to the skin, together with each component of cosmetics and external preparations, and auxiliaries. Used according to the manufacturing method. The content of the elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more used in these various products is 0.1 to 10% (weight), preferably 0.5 to 5.0% (weight) based on the total amount.
次に本発明の実施例並びに本発明の温度安定性の試験
例を挙げる。Next, examples of the present invention and test examples of the temperature stability of the present invention will be described.
実施例 新鮮な牛項靭帯を水洗し、後チョッパーで細切する。
これに４倍量の塩化ナトリウム１％（重量）水溶液を加
えて、よく攪拌する。後ステンレスメッシュで濾過す
る。この操作を、濾液にトリクロル酢酸10％（重量）水
溶液を加えても沈澱が生じなくなるまで繰り返す。残留
物を精製水で洗い、後４倍量の精製水を加える。これを
120℃で45分間加熱し、後ステンレスメッシュで濾過す
る。この操作を、瀘液のビウレット反応がなくなるまで
繰り返す。かくして得られた残留物にエタノールを加え
て脱水し、更にアセトンで脱脂し、風乾して精製エラス
チンを得る。Example A fresh cattle ligament is washed with water and then chopped with a chopper.
To this is added a 4 times volume of a 1% (by weight) aqueous solution of sodium chloride, and the mixture is stirred well. After that, it is filtered with a stainless mesh. This operation is repeated until no precipitation occurs even when an aqueous solution of 10% (by weight) of trichloroacetic acid is added to the filtrate. The residue is washed with purified water and then 4 volumes of purified water are added. this
Heat at 120 ° C. for 45 minutes, then filter through stainless steel mesh. This operation is repeated until the biuret reaction of the filtrate stops. Ethanol is added to the residue thus obtained to dehydrate it, and it is further defatted with acetone and air-dried to obtain purified elastin.
精製エラスチン10kgに0.1M乳酸溶液70kgを加え、加圧
滅菌する。これを冷却し、後蛋白質分解酵素（ペプシン
1:10,000半井化学製品）を加え５℃又は５℃以下で15日
間以上できるだけ静置した状態で分解を行う。分解を停
止後セライトを用いて濾過し、水酸化ナトリウム溶液で
pHを7.0に調整し、この液に1,3−ブチレングリコールを
20％になるよう添加しエラスチン加水分解物水溶液を得
る。70 kg of 0.1M lactic acid solution is added to 10 kg of purified elastin, and autoclaved. This is cooled and post-proteolytic enzyme (pepsin
1: 10,000 Hanoi Chemicals) and decompose it at 5 ° C or below 5 ° C for 15 days or more. After the decomposition is stopped, the solution is filtered using Celite and then sodium hydroxide solution.
Adjust the pH to 7.0 and add 1,3-butylene glycol to this solution.
The elastin hydrolyzate aqueous solution is obtained by adding 20%.
以上の如くして得られたエラスチン加水分解液はやや
粘性のある黄褐色の液で、比重1.020〜1.050、総窒素1.
4〜1.7％、pH6.5〜7.0の性質を有し、平均分子量200,00
0〜1,000,000である。The elastin hydrolyzate obtained as described above is a slightly viscous yellow-brown liquid having a specific gravity of 1.020 to 1.050 and a total nitrogen of 1.
4 to 1.7%, pH 6.5 to 7.0, average molecular weight 200,00
It is 0-1,000,000.
試験例 例 １ エラスチン加水分解物水溶液の多種多価アルコ
ール添加によるコアセルベーシヨン温度の変化 ａ）試験方法 平均分子量200,000〜1,000,000のエラスチン加水分解
物の10％水溶液に1,3−ブチレングリコール，プロピレ
ングリコール，エチレングリコール，グリセリン及びソ
ルビトールをそれぞれ、５％,10％,15％,20％,25％,30
％（エラスチンに対する重量％）を添加した供試々料の
コアセルベーシヨンが生ずる温度を肉眼的に観察した。Test Examples Example 1 Change of coacervation temperature by addition of various polyhydric alcohols to aqueous solution of elastin hydrolyzate a) Test method 1,3-butylene glycol, propylene in 10% aqueous solution of elastin hydrolyzate having an average molecular weight of 200,000 to 1,000,000. Glycol, ethylene glycol, glycerin and sorbitol are 5%, 10%, 15%, 20%, 25%, 30 respectively
% (Wt% relative to elastin) was added and the temperature at which the coacervation of the test sample was formed was visually observed.
なお、多価アルコールを加えない試料についても同一
の試験を行いコントロールとした。The same test was conducted on a sample to which no polyhydric alcohol was added to serve as a control.
ｂ）試験結果 下記第１表の通りである。b) Test results The results are shown in Table 1 below.
表中の数字は温度℃であり、「なし」は左列記載の温
度（58℃,40.5℃）以上でもコアセルベーションを生じ
ないことを示す。 The numbers in the table are temperatures in ° C., and “none” indicates that coacervation does not occur even at temperatures (58 ° C., 40.5 ° C.) or more described in the left column.
例 ２ 多価アルコールの５％添加による温度に対する
濁度 ａ）試験方法 試験例１と同様のエラスチン加水分解物水溶液に1,3
−ブチレングリコール，プロピレングリコール，エチレ
ングリコール，グリセリン及びソルビトールをそれぞれ
５％添加した供試々料における35℃,37℃,40℃並びに45
℃に加温した時の白濁度を観察した。Example 2 Turbidity against temperature due to addition of 5% of polyhydric alcohol a) Test method 1,3 in the same elastin hydrolyzate aqueous solution as in Test Example 1.
-Butylene glycol, propylene glycol, ethylene glycol, glycerin and sorbitol were added at 5% each in the test sample at 35 ℃, 37 ℃, 40 ℃ and 45 ℃.
The white turbidity was observed when heated to 0 ° C.
ｂ）試験結果 下記第２表の通りである。b) Test results are shown in Table 2 below.
例 ３ 多価アルコール10％添加による温度に対する濁
度 ａ）試験方法 試験例２と同様のエラスチン加水分解物水溶液並びに
多価アルコールを用い、多価アルコールの添加量を10％
とし、37℃,40℃,45℃,60℃に加温した時の白濁度を観
察した。 Example 3 Turbidity to temperature by adding 10% of polyhydric alcohol a) Test method Using the same aqueous solution of elastin hydrolyzate and polyhydric alcohol as in Test Example 2, adding 10% of polyhydric alcohol
And observed the white turbidity when heated to 37 ℃, 40 ℃, 45 ℃, 60 ℃.
ｃ）試験結果 下記第３表の通りである。c) Test results The results are shown in Table 3 below.
〔発明の効果〕 本発明は化粧料，外用剤の保湿性，保水性，フィーリ
ング性を増強する高分子量のエラスチン加水分解物水溶
液のコアセルベーションによる製剤過程中の加温による
白濁を防止したエラスチン加水分解物水溶液である。こ
の液を用いることにより、化粧料，外用剤の製造が容易
になり、製品の品質も向上する極めて有用な発明であ
る。 EFFECTS OF THE INVENTION The present invention prevents clouding due to heating during the formulation process by coacervation of a high molecular weight aqueous solution of elastin hydrolyzate that enhances the moisturizing properties, water retaining properties and feeling of cosmetics and external preparations. Elastin hydrolyzate aqueous solution. The use of this liquid facilitates the production of cosmetics and external preparations and improves the quality of products, which is an extremely useful invention.
Claims (2)
溶液に1,3−ブチレングリコール又は／及びプロピレン
グリコールを配合してなることを特徴とする安定なエラ
スチン加水分解物水溶液。1. A stable aqueous solution of elastin hydrolyzate, which is prepared by mixing 1,3-butylene glycol and / or propylene glycol with an aqueous solution of elastin hydrolyzate having a molecular weight of 200,000 or more.
グリコールをエラスチン加水分解物水溶液中に10〜30％
（重量）を配合することを特徴とする請求項１記載の安
定なエラスチン加水分解物水溶液。2. An aqueous solution of elastin hydrolyzate containing 10 to 30% of propylene glycol or 1.3-butylene glycol.
The stable elastin hydrolyzate aqueous solution according to claim 1, wherein the aqueous solution contains (weight).
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| JP32239488A JP2608321B2 (en) | 1988-12-20 | 1988-12-20 | A stable aqueous solution of elastin hydrolyzate |
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| JPH02167211A JPH02167211A (en) | 1990-06-27 |
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