JP2571061B2 - Method for producing magnetic carbon black - Google Patents
Method for producing magnetic carbon blackInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、カーボンブラックと磁性金属微粒子とが均
一に複合し、とくに高度かつ安定な磁気的性能を有する
磁性カーボンブラックの製造方法に関する。Description: TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing a magnetic carbon black in which carbon black and magnetic metal fine particles are uniformly compounded, and which has particularly high and stable magnetic performance.
カーボンブラックは、ゴム補強用充填材として、タイ
ヤおよび各種工業用ゴム製品をはじめ、印刷インキ、塗
料等の顔料、プラスチックの着色材や機能材等の分野で
広く使用されている。Carbon black is widely used as a rubber reinforcing filler in the fields of tires and various industrial rubber products, as well as pigments such as printing inks and paints, plastic coloring materials and functional materials.
カーボンブラックは炭素質から成り、導電性を有して
いるので、ゴムやプラスチック等の導電用充填材として
も用いられているが、磁気的性能は元来有していない。
そこで、これらカーボンブラックに磁気的性能を付与す
ることができれば、複合化したゴムやプラスチックに、
カーボンブラック固有の補強性、着色性、導電性等の諸
機能に磁気的機能が加わり、磁性ゴムや磁性プラスチッ
ク等の機能素材として、電子工業、機械工業、化学工業
等の分野において有用されることが期待される。また、
インキ、顔料等の分野においてもカーボンブラック本来
の黒色度や分散性を損なうことなく、磁性インキ、磁性
顔料、電子コピー用トナー等の用途に有用視される。Since carbon black is made of carbonaceous material and has conductivity, it is also used as a conductive filler such as rubber and plastic, but does not originally have magnetic performance.
Therefore, if these carbon blacks can be given magnetic performance, they can be used in composite rubbers and plastics.
Magnetic functions are added to the various functions of carbon black such as reinforcing properties, coloring properties, and conductivity, and it is useful as a functional material such as magnetic rubber or magnetic plastic in the fields of electronics, machinery, and chemical industries. There is expected. Also,
Also in the fields of inks and pigments, it is considered useful for applications such as magnetic inks, magnetic pigments, and toners for electronic copying without impairing the inherent blackness and dispersibility of carbon black.
カーボンブラックは、粒子径に対応して多様な品種が
あり、一般的には平均粒子径が10〜200nmの球状微粒子
が融着および二次的に凝集した鎖状構造から成ってい
る。また、粒子径の分布も平均粒子径に応じてそれぞれ
広い巾をもっており、更にカーボンブラックの密度は約
1.8で金属の密度とは大きく異なっている。したがって
カーボンブラックと磁性金属微粒子とを二次的に混合す
る方法では、均質かつ高度にミクロ分散させることが困
難であり、またゴム、プラスチック、インキ、塗料等の
マトリックス物質にカーボンブラックと磁性金属微粒子
を加えて混合する方法も混合過程において分離等が生じ
易く、安定に均質高分散させることが難しい。更に、単
に機械的に混合分散した状態では磁性金属微粒子はカー
ボンブラックに固定化されていないために、安定な磁気
的性能を付与することができない。Carbon black has various varieties corresponding to the particle diameter, and generally has a chain structure in which spherical fine particles having an average particle diameter of 10 to 200 nm are fused and secondarily aggregated. The particle size distribution also has a wide width depending on the average particle size, and the density of carbon black is about
1.8 is very different from metal density. Therefore, it is difficult to uniformly and highly micro-disperse carbon black and magnetic metal fine particles by a method of secondary mixing of carbon black and magnetic metal fine particles, and carbon black and magnetic metal fine particles are used in matrix materials such as rubber, plastics, inks and paints. The method of adding and mixing also tends to cause separation and the like in the mixing process, and it is difficult to stably homogenize and highly disperse. Furthermore, in the state where the magnetic metal particles are simply mechanically mixed and dispersed, stable magnetic performance cannot be provided because the magnetic metal fine particles are not fixed to the carbon black.
本出願人は、これらの観点から、磁性金属微粒子をカ
ーボンブラック粒子の組織内部に捕捉し、安定に固定化
する方法として、磁性遷移金属化合物を炭化水素原料の
噴霧導入部の下流域に噴射注入する方法を提案した（特
願昭62−37886）。From these viewpoints, as a method of capturing the magnetic metal fine particles inside the structure of the carbon black particles and stably immobilizing the magnetic metal particles, the present applicant injects a magnetic transition metal compound into the downstream region of the spray introduction part of the hydrocarbon raw material. (Japanese Patent Application No. 62-37886).
この方法で得られる磁性カーボンブラックは、磁性金
属の含有率が数％程度の場合においては、カーボンブラ
ック粒子の組織内部に高度に分散、固定化されているた
めに、安定して優れた磁気性能を発揮する。When the content of the magnetic metal is about several percent, the magnetic carbon black obtained by this method is highly dispersed and fixed inside the structure of the carbon black particles, and thus has a stable and excellent magnetic performance. Demonstrate.
しかしながら、より一層高度の磁気性能を付与するた
めに磁性金属の含有率を高くすると、磁性金属がカーボ
ンブラック表面に露出してくる頻度が増大するために磁
気性能の安定性が損なわれる問題点がある。However, when the content of the magnetic metal is increased to provide higher magnetic performance, the frequency of exposure of the magnetic metal to the surface of the carbon black increases, thereby deteriorating the stability of the magnetic performance. is there.
本発明は、上記問題点を解消し、高度の磁気性能を安
定して保持する磁性カーボンブラックの製造方法を提案
するものである。The present invention proposes a method for producing a magnetic carbon black which solves the above problems and stably maintains a high level of magnetic performance.
すなわち、本発明の磁性カーボンブラックの製造方法
は、反応炉頭部の燃焼室で、燃料を燃焼させて高温燃焼
ガス流を形成し、この高温燃焼ガス流中に炭化水素原料
を噴霧導入して熱分解反応させることによりカーボンブ
ラックを生成させ、次いでカーボンブラック含有高温ガ
ス流中に水を噴霧して冷却した後カーボンブラックを分
離捕集するカーボンブラックの製造方法において、高温
燃焼ガス流の上流域および下流域の２つの位置から炭化
水素原料を噴霧導入し、炭化水素原料を噴霧導入する上
流位置と下流位置の中間位置から磁性遷移金属化合物を
噴射注入することを構成上の特徴とする。That is, in the method for producing magnetic carbon black of the present invention, in a combustion chamber of a reactor head, a fuel is burned to form a high-temperature combustion gas stream, and a hydrocarbon raw material is spray-introduced into the high-temperature combustion gas stream. A method for producing carbon black by performing a pyrolysis reaction, then spraying water into a carbon black-containing high-temperature gas stream, cooling the carbon black, and then separating and collecting the carbon black, the upstream area of the high-temperature combustion gas stream. And a hydrocarbon feedstock is spray-injected from two positions in a downstream region and a magnetic transition metal compound is injected and injected from an intermediate position between an upstream position and a downstream position where the hydrocarbon feedstock is spray-injected.
カーボンブラックは通常、軽質炭化水素油あるいは天
然ガス等の燃料を完全燃焼させて高温燃焼ガス流を形成
し、この高温燃焼ガス流中に炭化水素原料を噴霧導入し
て熱分解反応を起生させて、カーボンブラックに転化し
たのち、生成したカーボンブラックを含有する高温ガス
流中に水を噴霧して冷却した後、カーボンブラックを分
離捕集する方法で製造されている。炭化水素原料は、酸
化性雰囲気である高温燃焼ガス流中で、一部分が遊離状
態にある酸素と反応して燃焼する。その結果、反応炉内
は遊離酸素の存在しない還元性高温雰囲気が形成され
る。炭化水素原料は、主にこの雰囲気中で熱分解してカ
ーボンブラックに転化する。Normally, carbon black completely burns a fuel such as light hydrocarbon oil or natural gas to form a high-temperature combustion gas stream, and sprays hydrocarbon material into the high-temperature combustion gas stream to cause a thermal decomposition reaction. After being converted to carbon black, water is sprayed into a high-temperature gas stream containing the produced carbon black to cool it, and then carbon black is separated and collected. The hydrocarbon feedstock burns in a high temperature combustion gas stream, which is an oxidizing atmosphere, by reacting partially with free oxygen. As a result, a reducing high temperature atmosphere free of free oxygen is formed in the reactor. The hydrocarbon raw material is thermally decomposed mainly in this atmosphere to be converted into carbon black.
炭化水素原料は、熱分解縮合によって多環芳香族物質
を生じ、分子量の増加に伴って凝縮液滴化し、固体カー
ボン状の多結晶体となる。更に、これらは物理的作用で
凝集して核粒子となり、凝集、成長を経て一次粒子、二
次粒子（アグリケート）が完成される。The hydrocarbon raw material generates a polycyclic aromatic substance by thermal decomposition condensation, condensed into droplets with an increase in molecular weight, and becomes a solid carbon-like polycrystal. Furthermore, these aggregate by physical action to become core particles, and through aggregation and growth, primary particles and secondary particles (aggregates) are completed.
高温燃焼ガス流の上流域および下流域の２ヶ所の位置
から炭化水素原料を噴霧導入し、上流域第１の導入部か
ら噴霧供給された炭化水素原料は、先ず燃焼ガス流中の
遊離酸素を反応消費して、一部分が燃焼するとともに急
激に熱分解して、核粒子となり、更に凝集して一次粒子
を形成する。次いで、下流域第２の導入部から噴霧供給
された炭化水素原料は、還元性高温雰囲気において熱分
解し、一次粒子の表面層を被覆しながらカーボンブラッ
ク二次粒子に成長する。The hydrocarbon raw material is spray-introduced from two positions in the upstream region and the downstream region of the high-temperature combustion gas flow, and the hydrocarbon raw material spray-supplied from the upstream region first introduction portion first removes free oxygen in the combustion gas flow. During the reaction and consumption, a part thereof burns and undergoes rapid thermal decomposition to become core particles, which are further aggregated to form primary particles. Next, the hydrocarbon raw material spray-supplied from the downstream second inlet is thermally decomposed in a reducing high-temperature atmosphere, and grows into carbon black secondary particles while covering the surface layer of the primary particles.
本発明は、このカーボンブラックの生成過程におい
て、炭化水素原料を噴霧導入する高温燃焼ガス流の上流
域および下流域の２つの位置の中間位置から磁性遷移金
属化合物を噴射注入し、遊離酸素の存在しない高温ガス
流中で熱分解させて微細粒子状の金属を生成させる。磁
性遷移金属化合物はメタノール、エタノールなどの適宜
な溶媒に溶解し、Ar,N2，H2などの不活性ガスまたは還
元性ガスで霧化して注入すると、生成する磁性金属を一
層微細化することができる。このようにして生成した金
属微粒子は、上流位置から噴霧導入した原料炭化水素の
熱分解により生成したカーボンブラック一次粒子とミク
ロな状態で均一に融着結合して一体化する。なお、磁性
遷移金属化合物の噴射注入位置は、カーボンブラックの
核粒子、一次粒子が形成された還元性高温雰囲気であれ
ばとくに制限はない。According to the present invention, in the process of producing carbon black, a magnetic transition metal compound is injected and injected from an intermediate position between two positions of an upstream region and a downstream region of a high-temperature combustion gas flow into which a hydrocarbon raw material is spray-introduced. Pyrolysis in a hot gas stream to produce fine particulate metal. When the magnetic transition metal compound is dissolved in an appropriate solvent such as methanol or ethanol and atomized with an inert gas such as Ar, N 2 , or H 2 or a reducing gas and injected, the resulting magnetic metal can be further refined. Can be. The metal fine particles thus generated are uniformly fused and integrated in a microscopic state with carbon black primary particles generated by thermal decomposition of the raw material hydrocarbons spray-introduced from the upstream position. The injection position of the magnetic transition metal compound is not particularly limited as long as it is a reducing high-temperature atmosphere in which carbon black core particles and primary particles are formed.
更に、下流位置から噴霧導入された炭化水素原料の熱
分解過程においてカーボンブラック一次粒子と磁性金属
微粒子が一体化した表面層を被覆しながらカーボンブラ
ック二次粒子（アグリケート）が完成し、カーボンブラ
ックに転化する。Furthermore, during the pyrolysis process of the hydrocarbon raw material spray-injected from the downstream position, the carbon black secondary particles (aggregate) are completed while covering the surface layer in which the carbon black primary particles and the magnetic metal fine particles are integrated, and are converted into carbon black. Invert.
磁性遷移金属化合物を噴射注入する際、炭化水素原料
は高温燃焼ガス流中の遊離酸素を消費し、かつカーボン
ブラック一次粒子の生成に充分な量である限りにおいて
少量であることが好ましい。When the magnetic transition metal compound is injected, it is preferable that the amount of the hydrocarbon raw material is small as long as it consumes free oxygen in the high-temperature combustion gas stream and is sufficient to generate carbon black primary particles.
本発明で使用する炭化水素原料は、飽和あるいは不飽
和の種々の芳香族や脂肪族炭化水素が使用できるが、と
くに核粒子や一次粒子の生成には燃焼速度や熱分解反応
の迅速なエチレン、プロピレンなどの不飽和ガス状炭化
水素やエタノール、プロパノール、ペンタノールなどの
低級アルコールが好ましく用いられる。As the hydrocarbon material used in the present invention, various kinds of saturated or unsaturated aromatic or aliphatic hydrocarbons can be used.Especially, for the production of core particles and primary particles, ethylene, which has a fast burning rate and a rapid thermal decomposition reaction, Unsaturated gaseous hydrocarbons such as propylene and lower alcohols such as ethanol, propanol and pentanol are preferably used.
また、磁性遷移金属化合物としては、Fe,Co,Niから選
ばれた少なくとも一種の金属を含む各種の化合物を用い
ることができるが、コストの面から塩化物、硝酸塩、硫
酸塩などの無機化合物が好ましい。As the magnetic transition metal compound, various compounds containing at least one metal selected from Fe, Co, and Ni can be used.However, in terms of cost, inorganic compounds such as chlorides, nitrates, and sulfates are used. preferable.
本発明によれば、磁性遷移金属化合物の分解生成物で
ある磁性金属微粒子は、高温燃焼ガス流の上流域におい
て噴霧導入した炭化水素原料の熱分解で生じたカーボン
ブラック一次粒子中にミクロ的に均一分散して融着固定
化される。この場合、金属微粒子はカーボンブラック一
次粒子の存在により融点が低下し、球状、微粒化が一層
促進される。According to the present invention, magnetic metal fine particles, which are decomposition products of a magnetic transition metal compound, are microscopically contained in carbon black primary particles generated by thermal decomposition of a hydrocarbon material spray-injected in an upstream region of a high-temperature combustion gas flow. Uniformly dispersed and fixed by fusion. In this case, the melting point of the metal fine particles is reduced due to the presence of the carbon black primary particles, and the spherical and fine particles are further promoted.
更に、下流域において噴霧導入された炭化水素原料の
熱分解によりカーボンブラックに転化する過程におい
て、カーボンブラック一次粒子と磁性微粒子の混合微粒
子の表面層を被覆しながら、二次粒子（アグリケート）
を形成する。このようにしてカーボンブラックの基本粒
子内部に磁性金属微粒子が安定に固定化され、一体化す
る。Further, in the process of converting the hydrocarbon material spray-introduced in the downstream region into carbon black by thermal decomposition, the secondary particles (aggregate) are coated while covering the surface layer of the mixed fine particles of the primary particles of the carbon black and the magnetic fine particles.
To form In this way, the magnetic metal fine particles are stably fixed inside the basic particles of carbon black and integrated.
直径80mm、長さ2500mmの円筒型反応炉の炉頭部に、空
気導入ダクト、燃料バーナーを装着し、炉頭部から炉下
流側200mmから800mmの位置に原料噴霧導入ノズルおよび
磁性遷移金属化合物噴射注入ノズルをそれぞれ炉軸方向
に向けて、各挿入した。An air introduction duct and a fuel burner are attached to the furnace head of a cylindrical reactor with a diameter of 80 mm and a length of 2500 mm, and a raw material spray introduction nozzle and a magnetic transition metal compound injection are placed 200 mm to 800 mm downstream of the furnace from the furnace head. Each injection nozzle was inserted with the injection nozzle facing the furnace axis.
この反応炉を用い、プロパンガスを燃料として表−１
に示した各条件を適用して磁性カーボンブラックを製造
した。なお、比較のために高温燃焼ガス流の上流域のみ
から炭化水素原料を導入した場合についても実施した。Using this reactor, propane gas was used as fuel
The magnetic carbon black was manufactured by applying each condition shown in (1). Note that, for comparison, a case where a hydrocarbon raw material was introduced only from the upstream region of the high-temperature combustion gas flow was performed.
得られた各種磁性カーボンブラックの諸特性を表−１
のRun No.に対応させて表−２に示した。 Table 1 shows the properties of the various magnetic carbon blacks obtained.
Table 2 shows the corresponding Run Nos.
カーボンブラックおよび磁性金属微粒子の粒子径は電
子顕微鏡写真から計測し、また磁性金属微粒子の含有率
は燃焼法で測定したものである。 The particle diameters of carbon black and magnetic metal fine particles were measured from an electron micrograph, and the content of magnetic metal fine particles was measured by a combustion method.
表−２の結果から、磁性金属微粒子が10wt％以上の高
い含有率において、Run No.1〜No.4の実施例の場合は、
いずれもカーボンブラックの粒子径よりも小さく、カー
ボンブラック二次粒子（アグリケート）内部に均質分散
して固定化されているのに対して、Run No.5〜No.6の比
較例の場合はいずれも大きく、また、表面に露出してい
る傾向が著しかった。From the results in Table 2, at a high content of magnetic metal fine particles of 10 wt% or more, in the case of the examples of Run Nos. 1 to 4,
Both are smaller than the particle size of carbon black and are homogeneously dispersed and immobilized inside the secondary particles (aggregate) of carbon black, whereas the comparative examples of Run Nos. And the tendency to be exposed on the surface was remarkable.
また、磁化特性も磁性金属微粒子の含有率が高いので
最大磁束密度も増大し、磁気性能の向上がはかられてい
る。In addition, since the magnetic characteristics are high in the content of the magnetic metal fine particles, the maximum magnetic flux density is also increased, and the magnetic performance is improved.
上記説明で明らかなように、本発明により製造される
磁性カーボンブラックは、磁性遷移金属化合物の熱分解
で生成する磁性金属微粒子が高い含有率でカーボンブラ
ック二次粒子（アグリケート）内部に分散し、安定に固
定化されている。したがって、優れた磁気性能を付与す
ることができるとともに、カーボンブラック固有の化学
的性質を併有することができるので、酸化による劣化防
止や各種有機溶媒、樹脂、ゴムなどへの分散性の低下が
効果的に防止される。As is clear from the above description, the magnetic carbon black produced according to the present invention has a high content of magnetic metal fine particles generated by thermal decomposition of a magnetic transition metal compound dispersed in carbon black secondary particles (aggregate) inside, It is stably immobilized. Therefore, excellent magnetic performance can be imparted, and the chemical properties inherent to carbon black can also be achieved, which is effective in preventing deterioration due to oxidation and reducing dispersibility in various organic solvents, resins, rubbers, etc. Is prevented.
Claims (2)
高温燃焼ガス流を形成し、この高温燃焼ガス流中に炭化
水素原料を噴霧導入して熱分解反応させることによりカ
ーボンブラックを生成させ、次いでカーボンブラック含
有高温ガス流中に水を噴霧して冷却した後カーボンブラ
ックを分離捕集するカーボンブラックの製造方法におい
て、高温燃焼ガス流の上流域および下流域の２つの位置
から炭化水素原料を噴霧導入し、炭化水素原料を噴霧導
入する上流位置と下流位置の中間位置から磁性遷移金属
化合物を噴射注入することを特徴とする磁性カーボンブ
ラックの製造方法。1. A high-temperature combustion gas stream is formed by burning fuel in a combustion chamber at the reactor head, and a hydrocarbon material is spray-injected into the high-temperature combustion gas stream to cause a pyrolysis reaction. Then, water is sprayed into a carbon black-containing high-temperature gas stream to cool the carbon black, and then the carbon black is separated and collected in a method for producing carbon black. A method for producing magnetic carbon black, comprising spraying a hydrocarbon material and spraying and injecting a magnetic transition metal compound from an intermediate position between an upstream position and a downstream position where the hydrocarbon material is sprayed and introduced.
れた少なくとも１種の金属の無機塩である特許請求の範
囲第１項記載の磁性カーボンブラックの製造方法。2. The method for producing magnetic carbon black according to claim 1, wherein the magnetic transition metal compound is an inorganic salt of at least one metal selected from Fe, Co, and Ni.
Priority Applications (5)
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|---|---|---|---|
| JP62199906A JP2571061B2 (en) | 1987-08-12 | 1987-08-12 | Method for producing magnetic carbon black |
| EP88301105A EP0278743B1 (en) | 1987-02-13 | 1988-02-10 | Magnetic carbon black, process for preparing the same, and method of modifying magnetic carbon black |
| DE8888301105T DE3863651D1 (en) | 1987-02-13 | 1988-02-10 | MAGNETIC CARBON, METHOD FOR THE PRODUCTION AND MODIFICATION OF MAGNETIC CARBON. |
| US07/154,259 US4900465A (en) | 1987-02-13 | 1988-02-10 | Process for preparing magnetic carbon black |
| US07/527,688 US4995999A (en) | 1987-02-13 | 1990-05-21 | Method of producing magnetic carbon black |
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Publications (2)
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Families Citing this family (1)
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IN163294B (en) * | 1983-12-23 | 1988-09-03 | Cabot Corp |
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1987
- 1987-08-12 JP JP62199906A patent/JP2571061B2/en not_active Expired - Lifetime
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