JP2569871B2 - 参照電極 - Google Patents
参照電極Info
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- JP2569871B2 JP2569871B2 JP2051013A JP5101390A JP2569871B2 JP 2569871 B2 JP2569871 B2 JP 2569871B2 JP 2051013 A JP2051013 A JP 2051013A JP 5101390 A JP5101390 A JP 5101390A JP 2569871 B2 JP2569871 B2 JP 2569871B2
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は電気化学反応制御に用いられる参照電極に関
するものである。
するものである。
（従来の技術） 従来より半導体加速度センサは、単結晶シリコンをマ
イクロマシニングと呼ばれる微細加工技術を駆使して作
製されている。加速度センサは先端にスコップの様な形
状をしたおもりを有する梁構造を有している。加速度が
その構造体に加えられると、先端おもりには加速度に比
例した力が生じるため、それを支えている梁の支持部分
にもその力に比例した応力が生じる。そこで、支持部分
に生じた応力の変化を電気抵抗値の変化に変換できる、
いわゆる感圧素子であるピエゾ抵抗体を梁の支持部分に
形成し、最終的に電気的な信号に変換、加速度の検出を
行なっている。初期の加速度センサ構造としては、アイ
トリプルイー トランザクションズ オン エレクトロ
ン デバイスセズ（IEEE TRANSACTIONS ON ELECTRON DE
VICES）,Vol.ED−26,P1911,1979に紹介されているもの
がある。加速度センサはシリコンの薄膜を形成するプロ
セスを含んでいる。この薄膜形成プロセスでは、シリコ
ンに異方性エッチングを施し、所望の薄膜に成ったとこ
ろでエッチングを停止する技術が用いられている。従来
からこの停止技術にはシリコンの陽極酸化反応を用いた
プロセスが使われている。このエッチング停止技術はシ
リコン基板がエッチング溶液中にて、酸化を起こすため
に必要な電圧を加えながらエッチングを行うことによっ
て達成される。エッチング溶液は酸化シリコンを溶かさ
ないため、酸化膜を強制的に作ることで、エッチングを
停止する技術である。通常対極には化学的に不活性な白
金電極が用いられており、シリコンと白金電極の間に所
定の電圧が加えられる。通常の酸化反応はこの様な単純
な系を組むことによって実現されるが、一般にエッチン
グ溶液の電気抵抗が高いことや、シリコンと対極との間
隔などによって、陽極酸化反応の始まる電圧が変動して
しまうのが一般的に観察される。そこで最近アイトリプ
ルイー トランザクションズ オン エレクトロン デ
バイスセズ（IEEE Trans on Electoron Devices）,Vol.
36（４）,P663（1989）に掲載されているように、電気
化学の標準である参照電極を用いて電気化学反応である
シリコンの陽極酸化反応を再現性良く行う試みが行われ
ている。この場合は、参照電極に銀−酸化銀電極や飽和
カロメル電極が用いられている。この参照電極は、銀の
溶出反応を用いている。塩化銀は難溶性の塩であり容易
に飽和溶液を得ることが出来る。そのため、銀と共に用
いて、再現性よい電圧を生じる。その構造を第４図に示
した。電極の中心部には銀の電極10がある。その周りに
は塩化銀の結晶11が張り付いており、その周りに飽和塩
化カリウムの溶液12が取り巻いている。この電極はガラ
ス管13に収められており、外部溶液との電気的な接触を
保つために、下方にセラミックから成る、多孔質のパイ
プ14が設けられており、電極の使用中には、その孔よ
り、絶えず塩化カリウムの溶液が流れ出している。塩化
カリウムの溶液は絶えず流出するため、無くなる前に補
給する必要が生じる。そのため、上方に塩化カリウムを
補給するための孔15が設けられている。保管の場合は蓋
16が締められているが、実験の最中には塩化カリウムの
流出をスムーズにするため、蓋は開けて用いる。
イクロマシニングと呼ばれる微細加工技術を駆使して作
製されている。加速度センサは先端にスコップの様な形
状をしたおもりを有する梁構造を有している。加速度が
その構造体に加えられると、先端おもりには加速度に比
例した力が生じるため、それを支えている梁の支持部分
にもその力に比例した応力が生じる。そこで、支持部分
に生じた応力の変化を電気抵抗値の変化に変換できる、
いわゆる感圧素子であるピエゾ抵抗体を梁の支持部分に
形成し、最終的に電気的な信号に変換、加速度の検出を
行なっている。初期の加速度センサ構造としては、アイ
トリプルイー トランザクションズ オン エレクトロ
ン デバイスセズ（IEEE TRANSACTIONS ON ELECTRON DE
VICES）,Vol.ED−26,P1911,1979に紹介されているもの
がある。加速度センサはシリコンの薄膜を形成するプロ
セスを含んでいる。この薄膜形成プロセスでは、シリコ
ンに異方性エッチングを施し、所望の薄膜に成ったとこ
ろでエッチングを停止する技術が用いられている。従来
からこの停止技術にはシリコンの陽極酸化反応を用いた
プロセスが使われている。このエッチング停止技術はシ
リコン基板がエッチング溶液中にて、酸化を起こすため
に必要な電圧を加えながらエッチングを行うことによっ
て達成される。エッチング溶液は酸化シリコンを溶かさ
ないため、酸化膜を強制的に作ることで、エッチングを
停止する技術である。通常対極には化学的に不活性な白
金電極が用いられており、シリコンと白金電極の間に所
定の電圧が加えられる。通常の酸化反応はこの様な単純
な系を組むことによって実現されるが、一般にエッチン
グ溶液の電気抵抗が高いことや、シリコンと対極との間
隔などによって、陽極酸化反応の始まる電圧が変動して
しまうのが一般的に観察される。そこで最近アイトリプ
ルイー トランザクションズ オン エレクトロン デ
バイスセズ（IEEE Trans on Electoron Devices）,Vol.
36（４）,P663（1989）に掲載されているように、電気
化学の標準である参照電極を用いて電気化学反応である
シリコンの陽極酸化反応を再現性良く行う試みが行われ
ている。この場合は、参照電極に銀−酸化銀電極や飽和
カロメル電極が用いられている。この参照電極は、銀の
溶出反応を用いている。塩化銀は難溶性の塩であり容易
に飽和溶液を得ることが出来る。そのため、銀と共に用
いて、再現性よい電圧を生じる。その構造を第４図に示
した。電極の中心部には銀の電極10がある。その周りに
は塩化銀の結晶11が張り付いており、その周りに飽和塩
化カリウムの溶液12が取り巻いている。この電極はガラ
ス管13に収められており、外部溶液との電気的な接触を
保つために、下方にセラミックから成る、多孔質のパイ
プ14が設けられており、電極の使用中には、その孔よ
り、絶えず塩化カリウムの溶液が流れ出している。塩化
カリウムの溶液は絶えず流出するため、無くなる前に補
給する必要が生じる。そのため、上方に塩化カリウムを
補給するための孔15が設けられている。保管の場合は蓋
16が締められているが、実験の最中には塩化カリウムの
流出をスムーズにするため、蓋は開けて用いる。
（発明が解決しようとする課題） 従来のエッチング停止技術に代って登場した、参照電
極を用いてエッチング停止反応を制御する方法では、参
照電極としては銀塩化銀電極もしくは、飽和カロメル電
極等を用いるため、電極から染み出てくる塩化カリウム
によって、溶液が汚染され、半導体製造プロセスライン
を汚染すると言う問題点があった。また、通常、エッチ
ングは90度前後の高温で行うため、参照電極の寿命が著
しく短くなっていた。さらに、実験中は塩化カリウムの
流出をスムーズにするために蓋を開けておく必要がある
ので、エッチング溶液が参照電極に侵入して測定値が変
動して意味をなさないなどの問題点があった。
極を用いてエッチング停止反応を制御する方法では、参
照電極としては銀塩化銀電極もしくは、飽和カロメル電
極等を用いるため、電極から染み出てくる塩化カリウム
によって、溶液が汚染され、半導体製造プロセスライン
を汚染すると言う問題点があった。また、通常、エッチ
ングは90度前後の高温で行うため、参照電極の寿命が著
しく短くなっていた。さらに、実験中は塩化カリウムの
流出をスムーズにするために蓋を開けておく必要がある
ので、エッチング溶液が参照電極に侵入して測定値が変
動して意味をなさないなどの問題点があった。
本発明の目的は、上記問題点を克服し、半導体製造プ
ロセスラインが汚染されることを防止し、更に、使いや
すい参照電極を提供することを目的としている。
ロセスラインが汚染されることを防止し、更に、使いや
すい参照電極を提供することを目的としている。
（課題を解決するための手段） 本発明では、参照電極の材料として上記溶液に溶解す
る性質を有する半導体を用いる。なお、半導体の結晶面
例えば＜111＞結晶面だけを露出してもよい。
る性質を有する半導体を用いる。なお、半導体の結晶面
例えば＜111＞結晶面だけを露出してもよい。
（作用） 一般に金属などを酸やアルカリの溶液に入れると、溶
解す現象が観察される。異種の金属を同じ溶液内に入れ
ると、その電極間には電圧が生じるが、これは良く知ら
れたボルタの電池である。この様な電気で得られる電圧
は、用いる金属によってほぼ決定されてしまう性質があ
る。そこで電気化学では一定の濃度を有する水素を片側
の電極とした場合に得られる電圧を、標準起動力と定め
て電気化学反応の物差として用いている。この様に一旦
基準を定めてやると、ある特定の電位では決まった酸化
還元反応が起こるため、電気化学の実験においては、こ
の電位を基準にしてデータが記載される。本来は基準電
極は上述のように水素を基準としているが、水素電極は
使い勝手が異常に劣るため、実際にはより使いやすい電
極が参照電極として用いられている。
解す現象が観察される。異種の金属を同じ溶液内に入れ
ると、その電極間には電圧が生じるが、これは良く知ら
れたボルタの電池である。この様な電気で得られる電圧
は、用いる金属によってほぼ決定されてしまう性質があ
る。そこで電気化学では一定の濃度を有する水素を片側
の電極とした場合に得られる電圧を、標準起動力と定め
て電気化学反応の物差として用いている。この様に一旦
基準を定めてやると、ある特定の電位では決まった酸化
還元反応が起こるため、電気化学の実験においては、こ
の電位を基準にしてデータが記載される。本来は基準電
極は上述のように水素を基準としているが、水素電極は
使い勝手が異常に劣るため、実際にはより使いやすい電
極が参照電極として用いられている。
参照電極は、電気化学の定点として、発生する電位が
周りの環境に関わり無く一定であることが要求されるた
め、アルカリ金属を含む飽和溶液で満たされており、そ
の中に基準の電極反応を起こすための電極が設置された
構造をしている。容易に飽和溶液を得るために、難溶解
性物質の飽和溶液を用いており、電極には銀が多用され
る。この様に従来の参照電極ではアルカリ金属を多量に
含んでおり、半導体のプロセスでは汚染源と成るため本
発明では、実用的な見地から、使い捨ての参照電極を考
えた。シリコン自身はアルカリ溶液に溶けて、電子を放
出する電気化学反応を行うことが知られている。この反
応の電位は（−1.4V）v.s.（飽和カロメル電極）であ
る。そこで、エッチングに供されるシリコン基板とは別
にシリコンの細片を用意して、それを電極に用いる方法
が考えられる。この様に基板材料と同じ材料を電極とし
て用いれば、電極は半導体製造プロセスに対する汚染源
にはならない。しかも、参照電極のエッチング状態とエ
ッチングに供されている半導体ウエハーのエッチング状
態とが同じであるかあるいはかなり近いため、溶液の変
動や、温度の変動などに対してその変化分が自動的に加
味される。従って良好なエッチングを行うことが可能と
なる。
周りの環境に関わり無く一定であることが要求されるた
め、アルカリ金属を含む飽和溶液で満たされており、そ
の中に基準の電極反応を起こすための電極が設置された
構造をしている。容易に飽和溶液を得るために、難溶解
性物質の飽和溶液を用いており、電極には銀が多用され
る。この様に従来の参照電極ではアルカリ金属を多量に
含んでおり、半導体のプロセスでは汚染源と成るため本
発明では、実用的な見地から、使い捨ての参照電極を考
えた。シリコン自身はアルカリ溶液に溶けて、電子を放
出する電気化学反応を行うことが知られている。この反
応の電位は（−1.4V）v.s.（飽和カロメル電極）であ
る。そこで、エッチングに供されるシリコン基板とは別
にシリコンの細片を用意して、それを電極に用いる方法
が考えられる。この様に基板材料と同じ材料を電極とし
て用いれば、電極は半導体製造プロセスに対する汚染源
にはならない。しかも、参照電極のエッチング状態とエ
ッチングに供されている半導体ウエハーのエッチング状
態とが同じであるかあるいはかなり近いため、溶液の変
動や、温度の変動などに対してその変化分が自動的に加
味される。従って良好なエッチングを行うことが可能と
なる。
（実施例） 第１図に本発明の第１の実施例を示した。細長く切断
されたシリコン１の一部分を露出して他の部分を被覆し
た構造を持っている。エッチングは被覆２がないと全て
の場所から起こるため、エッチングの進行に伴って、配
線が外れてしまい良好な結果が得られないので、化学的
に不活性な材料で被う必要がある。テフロン（登録商標
名）などが良い。シリコン電極の端部からは外へ電圧を
取り出すためのリード線３が接続されている。この線材
は化学的に不活性である必要があるため、白金線を用い
ると良い。リード線は基板にあらかじめ拡散によって低
抵抗化した領域に接続してある。
されたシリコン１の一部分を露出して他の部分を被覆し
た構造を持っている。エッチングは被覆２がないと全て
の場所から起こるため、エッチングの進行に伴って、配
線が外れてしまい良好な結果が得られないので、化学的
に不活性な材料で被う必要がある。テフロン（登録商標
名）などが良い。シリコン電極の端部からは外へ電圧を
取り出すためのリード線３が接続されている。この線材
は化学的に不活性である必要があるため、白金線を用い
ると良い。リード線は基板にあらかじめ拡散によって低
抵抗化した領域に接続してある。
第２図に第２の実施例を示した。この電極ではあらか
じめ異方性エッチングによって作製した逆三角形の孔を
電極として用いることが特徴である。エッチングによっ
て形成された逆三角形の各々の面は、（111）結晶面よ
り成っている。この結晶面は、異方性エッチング溶液に
対する溶解速度が非常に遅いため、この面を参照電極に
使用すると、長期に渡って使用が可能と成る。
じめ異方性エッチングによって作製した逆三角形の孔を
電極として用いることが特徴である。エッチングによっ
て形成された逆三角形の各々の面は、（111）結晶面よ
り成っている。この結晶面は、異方性エッチング溶液に
対する溶解速度が非常に遅いため、この面を参照電極に
使用すると、長期に渡って使用が可能と成る。
第３図には第３の実施例を示した。この例では、シリ
コンの特定の結晶面５が主面に成るように、あらかじめ
決定してあるウエハーから切り出したシリコン基板を用
いることによって、特定のシリコンの結晶面に応じた電
位が、取り出されるように成っていることが特徴であ
る。この様にするとエッチングされるウエハーの電位を
各結晶面方位に合わせて設定することが可能になる。ウ
エハーの面方位が（100）で異方性エッチングで（111）
面を出しながらエッチングするとする場合参照電極のシ
リコンの面も（100）にしておくと、ウエハーと同じよ
うに（111）面を出しながら同じエッチング状態でエッ
チングされるので溶液の変動や、温度の変動等に対して
その変化分が自動的に加味される。従って良好なエッチ
ングができる。参照電極の面をウエハーと異なる、例え
ば（111）とした場合も同じ面にした場合ほど厳密では
ないが上述の変化分はある程度加味される。
コンの特定の結晶面５が主面に成るように、あらかじめ
決定してあるウエハーから切り出したシリコン基板を用
いることによって、特定のシリコンの結晶面に応じた電
位が、取り出されるように成っていることが特徴であ
る。この様にするとエッチングされるウエハーの電位を
各結晶面方位に合わせて設定することが可能になる。ウ
エハーの面方位が（100）で異方性エッチングで（111）
面を出しながらエッチングするとする場合参照電極のシ
リコンの面も（100）にしておくと、ウエハーと同じよ
うに（111）面を出しながら同じエッチング状態でエッ
チングされるので溶液の変動や、温度の変動等に対して
その変化分が自動的に加味される。従って良好なエッチ
ングができる。参照電極の面をウエハーと異なる、例え
ば（111）とした場合も同じ面にした場合ほど厳密では
ないが上述の変化分はある程度加味される。
第５図にはこれらの電極を用いたエッチング工程を示
した。20はシリコンウエハーの基板に電圧を加えるため
の治具であり、エッチングに供せられるシリコン基板が
収められている。治具内部にはエピタキシャル層とサブ
ストレート部に別々の電圧を加えられるように表面と裏
面に配線が施してある。治具全体はテフロン等化学的に
不活性な材料で出来ている。この治具にシリコンウエハ
ーをセットした後、第１図〜第３図で示したいづれかの
参照電極22を設置し、更に対極の白金板21をセットし
て、ヒドラジン等の異方性エッチング溶液30を満たし、
所定の温度例えば90℃に設定してエッチングを行う。各
々の電極はポテンショスタット23に接続されており、所
定の電圧が加えられる。この様にすると再現性良いエッ
チング停止実験が行え、シリコンプロセスにアルカリ金
属が侵入することがなく、プロセスコンパチビリティー
を向上させることが出来る。配線材は化学的に不活性で
あることが望ましく、白金などを用いると良い、又は他
の導体の表面を被覆して用いることも可能である。以上
の説明では参照電極の材料としてシリコンを用いた例を
示した。しかしGaAsウエハーをエッチングするときには
参照電極もGaAs、Geウエハのときは参照電極もGeを用い
ると汚染の恐れが全くない。
した。20はシリコンウエハーの基板に電圧を加えるため
の治具であり、エッチングに供せられるシリコン基板が
収められている。治具内部にはエピタキシャル層とサブ
ストレート部に別々の電圧を加えられるように表面と裏
面に配線が施してある。治具全体はテフロン等化学的に
不活性な材料で出来ている。この治具にシリコンウエハ
ーをセットした後、第１図〜第３図で示したいづれかの
参照電極22を設置し、更に対極の白金板21をセットし
て、ヒドラジン等の異方性エッチング溶液30を満たし、
所定の温度例えば90℃に設定してエッチングを行う。各
々の電極はポテンショスタット23に接続されており、所
定の電圧が加えられる。この様にすると再現性良いエッ
チング停止実験が行え、シリコンプロセスにアルカリ金
属が侵入することがなく、プロセスコンパチビリティー
を向上させることが出来る。配線材は化学的に不活性で
あることが望ましく、白金などを用いると良い、又は他
の導体の表面を被覆して用いることも可能である。以上
の説明では参照電極の材料としてシリコンを用いた例を
示した。しかしGaAsウエハーをエッチングするときには
参照電極もGaAs、Geウエハのときは参照電極もGeを用い
ると汚染の恐れが全くない。
（発明の効果） 従来から参照電極として用いられている、銀塩化銀電
極または飽和カロメル電極に代って、純粋な半導体から
なる電極を利用しているため、本質的にアルカリ金属を
含有せず、半導体プロセスの汚染が起こらない。更に、
半導体が実際に解け出す事によって、電圧を発生してい
るため、エッチング溶液の変化や、温度変化によるエッ
チングへの影響は発生電位に加味されており、自動的に
適切な電位が発生される。実際に用いられている半導体
基板と同様の基板を利用すれば良いので手軽であり、い
つも新しい電極を利用することが出来る。電極が半導体
であるため、従来の参照電極が高温で使用すると劣化が
見られたがその様な心配が無い。従来の電極ではエッチ
ングの際塩化カリウムを補給するための蓋を開けておく
必要があるため、実験中にエッチング溶液が参照電極に
侵入することが見られたが、本発明の電極では、その様
な心配が要らない。異方性エッチングによって得られた
＜111＞面を用いた電極では、参照電極として、用いた
場合にエッチングされにくいため、参照電極材料の減少
率が小さく、電極寿命を大きくとれる。
極または飽和カロメル電極に代って、純粋な半導体から
なる電極を利用しているため、本質的にアルカリ金属を
含有せず、半導体プロセスの汚染が起こらない。更に、
半導体が実際に解け出す事によって、電圧を発生してい
るため、エッチング溶液の変化や、温度変化によるエッ
チングへの影響は発生電位に加味されており、自動的に
適切な電位が発生される。実際に用いられている半導体
基板と同様の基板を利用すれば良いので手軽であり、い
つも新しい電極を利用することが出来る。電極が半導体
であるため、従来の参照電極が高温で使用すると劣化が
見られたがその様な心配が無い。従来の電極ではエッチ
ングの際塩化カリウムを補給するための蓋を開けておく
必要があるため、実験中にエッチング溶液が参照電極に
侵入することが見られたが、本発明の電極では、その様
な心配が要らない。異方性エッチングによって得られた
＜111＞面を用いた電極では、参照電極として、用いた
場合にエッチングされにくいため、参照電極材料の減少
率が小さく、電極寿命を大きくとれる。
第１図は本発明の第１の実施例を示したセンサ構造図で
ある。第２図は本発明の第２の実施例を示したセンサ構
造図である。第３図は本発明の第３の実施例を示したセ
ンサ構造図である。第４図は従来の参照電極の構造を示
す図である。第５図は参照電極を用いた実験装置を示す
図である。 １……シリコン、２……被覆、３……リード線、４……
エッチング孔、５……単一結晶面、10……銀電極、11…
…塩化銀結晶、12……飽和塩化カリウム溶液、13……ガ
ラス管、14……パイプ、15……孔、16……蓋、20……治
具、21……対極、22……参照電極、23……ポテンショス
タット
ある。第２図は本発明の第２の実施例を示したセンサ構
造図である。第３図は本発明の第３の実施例を示したセ
ンサ構造図である。第４図は従来の参照電極の構造を示
す図である。第５図は参照電極を用いた実験装置を示す
図である。 １……シリコン、２……被覆、３……リード線、４……
エッチング孔、５……単一結晶面、10……銀電極、11…
…塩化銀結晶、12……飽和塩化カリウム溶液、13……ガ
ラス管、14……パイプ、15……孔、16……蓋、20……治
具、21……対極、22……参照電極、23……ポテンショス
タット
Claims (3)
- 【請求項１】半導体をエッチングする溶液中の電気化学
的な反応を制御するために用いられる参照電極に於て、
参照電極の材料として上記溶液に溶解する性質を有する
半導体を用いたことを特徴とする参照電極。 - 【請求項２】特定の結晶面だけを露出したことを特徴と
する請求項１に記載の参照電極。 - 【請求項３】異方性エッチングによって生成した＜111
＞結晶面を用いることを特徴とする請求項２に記載の参
照電極。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2051013A JP2569871B2 (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 参照電極 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2051013A JP2569871B2 (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 参照電極 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03252551A JPH03252551A (ja) | 1991-11-11 |
| JP2569871B2 true JP2569871B2 (ja) | 1997-01-08 |
Family
ID=12874906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2051013A Expired - Fee Related JP2569871B2 (ja) | 1990-03-01 | 1990-03-01 | 参照電極 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2569871B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003342800A (ja) * | 2002-05-21 | 2003-12-03 | Sony Corp | 研磨方法および研磨装置、並びに半導体装置の製造方法 |
| JP4742791B2 (ja) * | 2005-09-30 | 2011-08-10 | 豊田合成株式会社 | ＩＩＩ族窒化物系化合物半導体のｐ型活性化方法 |
-
1990
- 1990-03-01 JP JP2051013A patent/JP2569871B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03252551A (ja) | 1991-11-11 |
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