JP2561136B2 - Emulsifying and dispersing device - Google Patents
Emulsifying and dispersing deviceInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、写真感光材料などを得る目的をもって水中
油滴型乳化物の乳化分散装置に関する。The present invention relates to an emulsification / dispersion apparatus for an oil-in-water emulsion for the purpose of obtaining a photographic light-sensitive material and the like.
〔従来の技術〕 この種の水中油滴型乳化物は、写真感光材料のほか、
化粧品、食品、塗料または薬品等の製造のために汎く使
用されている。[Prior Art] This type of oil-in-water emulsion is used in addition to photographic light-sensitive materials,
It is widely used for manufacturing cosmetics, foods, paints or medicines.
たとえば、写真感光材料においては、色像形成化合物
（カプラー）、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤、退
色防止剤、混色防止剤、紫外線吸収剤、増白剤等を油溶
性物質として、乳化物を得ている。これら油溶性物質の
水中油型乳化物の調製は、一般に、まず油溶性物質が液
状の場合はそのまま、または必要に応じて有機溶媒と共
にまたは乳化助剤、もしくは有機溶媒に溶解させた乳化
助剤と共に、あるいは油溶性物質が固体状の場合には加
熱または有機溶媒に溶解させるか、もしくは乳化助剤と
共に有機溶媒に溶解させるかして作った油相溶液（以下
単に「油相溶液」と称する）を、必要に応じて乳化助剤
の加えられた水溶性バインダーを含む水相溶液（以下単
に「水相溶液」と称する）の液面上に添加、乳化分散せ
しめて、概ね0.1〜1.0μｍの平均粒子径の水中油型乳化
物として、調製させるものであった。For example, in a photographic light-sensitive material, a color image-forming compound (coupler), a compound for diffusion transfer, an antifoggant, an antifading agent, an anticolor mixture, an ultraviolet absorber, a whitening agent, etc. are used as oil-soluble substances to form an emulsion. Is getting The preparation of oil-in-water emulsions of these oil-soluble substances is generally carried out as it is when the oil-soluble substance is liquid, or if necessary with an organic solvent or an emulsification aid, or an emulsification aid dissolved in an organic solvent. Together or when the oil-soluble substance is solid, it is heated or dissolved in an organic solvent, or dissolved in an organic solvent together with an emulsification aid (hereinafter simply referred to as "oil phase solution"). ) Is added on the liquid surface of an aqueous phase solution (hereinafter simply referred to as “aqueous phase solution”) containing a water-soluble binder to which an emulsification aid is added, and the mixture is emulsified and dispersed to obtain a particle size of about 0.1 to 1.0 μm. Was prepared as an oil-in-water emulsion having an average particle diameter of.
この乳化物の乳化分散に当っては、乳化分散タンク
（槽）内において水相溶液と油相溶液とを攪拌すること
で一般的に得ることができる。写真感光材料の乳化物を
得る場合、水より低沸点の有機溶媒、たとえば酢酸エチ
ルを含む油相溶液を用い、また水相溶液中にゼラチンを
通常含んでいる。さらに乳化分散を促進させるために、
乳化分散タンクの周囲に加熱ジャケットを配し、被分散
液を加熱することを行っており、かつ加熱ジャケット
は、加熱効率を高めるために、タンク底から乳化物の気
液界面（以下、単に液面ともいう）より上方に達してい
る。The emulsified dispersion of this emulsion can be generally obtained by stirring the aqueous phase solution and the oil phase solution in an emulsion dispersion tank (tank). When obtaining an emulsion of a photographic light-sensitive material, an oil phase solution containing an organic solvent having a lower boiling point than water, for example, ethyl acetate is used, and gelatin is usually contained in the water phase solution. To further promote emulsification and dispersion,
A heating jacket is placed around the emulsification dispersion tank to heat the liquid to be dispersed, and in order to increase the heating efficiency, the heating jacket is used to increase the heating efficiency. (Also called the surface) has reached above.
しかしながら、乳化物の液面より上方にまで達する加
熱ジャケットにより、乳化物の液全体を加熱すると、低
沸点溶媒が除去されるなどの理由から、気液界面におい
て、液面部（以下、単に液面部ともいう）に主にゼラチ
ンの硬い皮膜が生成してしまい、後工程でフィルターに
目詰りを生じたり、最終的に得られる乳化分散液を支持
体に塗布したとき塗布故障となってあらわれる。However, when the entire emulsion liquid is heated by the heating jacket that reaches above the liquid surface of the emulsion, the low boiling point solvent is removed, and so on. A hard film of gelatin is mainly formed on the surface part), which causes clogging of the filter in a later step, or a coating failure when the finally obtained emulsion dispersion is applied to the support. .
そこで、皮膜生成を防止するために、特開昭53-34113
号では、別の釜で加熱した蒸気を乳化分散タンク内に送
り液面上方空間を加湿する方法を開示している。Therefore, in order to prevent the formation of a film, JP-A-53-34113
Japanese Patent Publication No. 1989-242242 discloses a method of sending steam heated in another kettle into an emulsification dispersion tank to humidify the space above the liquid surface.
しかし、これでは加湿用蒸気の生成のための専用装置
が必要となるばかりでなく、不要の低沸点溶媒を除去す
るために減圧状態で乳化分散を行う場合には、同公報の
方式は採用できない。However, this not only requires a dedicated device for generating the steam for humidification, but when emulsifying and dispersing under reduced pressure to remove unnecessary low boiling point solvent, the method of the publication cannot be adopted. .
そこで、本発明の主たる目的は、液面部の乾きによる
皮膜生成を防止でき、もって塗布故障がなく、さらに減
圧操作下でも皮膜生成の防止を図ることができる乳化分
散装置を提供することにある。Therefore, a main object of the present invention is to provide an emulsification / dispersion apparatus capable of preventing film formation due to drying of a liquid surface portion, thus causing no coating failure and further preventing film formation even under reduced pressure operation. .
上記課題は、水および水より低沸点の有機溶媒を含む
液体を、気液界面を有する状態で分散する乳化分散タン
クにおいて、 この乳化分散タンクに、前記気液界面よりも下側を加
熱する加熱手段を設けたことで解決できる。In the emulsification dispersion tank for dispersing a liquid containing water and an organic solvent having a boiling point lower than that of water in a state having a gas-liquid interface, the above-mentioned problem is obtained by heating the emulsification dispersion tank below the gas-liquid interface. It can be solved by providing means.
また、前記乳化分散タンクの、前記加熱手段よりも上
側の部分を、前記加熱手段によって与えられる加熱温度
よりも低い温度に冷却する冷却手段を設けるのも好適で
ある。It is also preferable to provide a cooling means for cooling the portion of the emulsion dispersion tank above the heating means to a temperature lower than the heating temperature provided by the heating means.
本発明では、加熱手段、たとえば加熱ジャケットを乳
化物の液面より下部に設けることとした。したがって、
液面部および液面上方が加熱されることが少く、もって
そこの乾燥に伴う皮膜の生成を防止でき、フィルターの
目詰りや、塗布故障を生じることがない。In the present invention, heating means, for example, a heating jacket is provided below the liquid surface of the emulsion. Therefore,
The liquid surface portion and the upper surface of the liquid surface are rarely heated, so that the formation of a film due to the drying of the liquid surface portion can be prevented, and the filter is not clogged and the coating failure does not occur.
また、より好ましくは加熱ジャケット上方に冷却ジャ
ケットを設けると、液面およびその上方における湿度の
低下がなく、皮膜生成防止効果が高い。Further, more preferably, when the cooling jacket is provided above the heating jacket, there is no decrease in humidity on and above the liquid surface, and the effect of preventing film formation is high.
さらに、本発明に従う温度調節による皮膜生成防止
は、減圧状態でも実施できる点において特異性を有す
る。Furthermore, the prevention of film formation by temperature control according to the present invention is peculiar in that it can be carried out even under reduced pressure.
以下本発明をさらに詳説する。 The present invention will be described in more detail below.
第１図は本発明の乳化分散設備の全体例を示したもの
で、１は乳化分散タンクで、その上方には水相調合タン
ク２および油相調合タンク３が配され、それらタンク1,
2,3には高速攪拌機1A、攪拌機2A,2Bがそれぞれ設けられ
ている。FIG. 1 shows an entire example of the emulsification / dispersion equipment of the present invention, in which 1 is an emulsification / dispersion tank, and above which an aqueous phase preparation tank 2 and an oil phase preparation tank 3 are arranged.
A high-speed stirrer 1A and stirrers 2A and 2B are provided at 2 and 3, respectively.
高速攪拌機1Aとしては、ディゾルバー型、櫂型、プロ
ペラ型、ホモミキサー型などが採用される。乳化分散タ
ンク１内には、内面と望ましくは1cm以下のクリアラン
スをもって境膜掻取機４が回転自在に配されている。As the high speed stirrer 1A, a dissolver type, paddle type, propeller type, homomixer type or the like is adopted. A film scraping machine 4 is rotatably disposed in the emulsification dispersion tank 1 with a clearance of preferably 1 cm or less with the inner surface.
乳化分散タンク１は密閉構造とされ、これに真空ポン
プ５が接続され、この真空ポンプ５を連続的、間欠的、
あるいは乳化分散終了後、不要の低沸点溶媒、たとえば
酢酸エチルを除去するようにしてある。The emulsification dispersion tank 1 has a closed structure, and a vacuum pump 5 is connected to this, and the vacuum pump 5 is continuously, intermittently,
Alternatively, an unnecessary low boiling point solvent such as ethyl acetate is removed after the completion of emulsification and dispersion.
本発明においては、乳化分散性を高める、ならびに不
要溶媒を除去するために、乳化液Ｌの加熱を加熱手段、
たとえば温水を流す加熱ジャケット６を設けるととも
に、この加熱ジャケット６を乳化液Ｌの液面より下方、
より好ましくは離隔距離ｈとして少くとも5cm離隔して
配設する。In the present invention, in order to enhance the emulsification dispersibility and remove the unnecessary solvent, the heating of the emulsion L is performed by a heating means,
For example, a heating jacket 6 for flowing hot water is provided, and the heating jacket 6 is placed below the liquid surface of the emulsion L,
More preferably, the separation distance h is at least 5 cm.
また、この加熱ジャケット６の配置態様とともに、液
面より下方から上方にかけて冷却手段、たとえば冷水を
通す冷却ジャケット７を設けるのが、液面およびその上
方における乾燥を防止する上で、より好ましい。In addition to the arrangement of the heating jacket 6, it is more preferable to provide a cooling means, for example, a cooling jacket 7 for passing cold water from below to above the liquid surface in order to prevent drying at the liquid surface and above.
加熱ジャケット６および冷却ジャケット７は、場合に
より高さ方向や周方向に分割してもよい。熱媒として水
のほか他の流体を用いてもよいし、たとえば加熱源とし
てヒータなどを用いることもできる。The heating jacket 6 and the cooling jacket 7 may be divided in the height direction or the circumferential direction depending on the case. Other fluids besides water may be used as the heat medium, and for example, a heater or the like may be used as a heating source.
加熱および冷却温度は限定されるものではなく、相対
的に下部が高温、上部が低温であればよいが、不要溶媒
が酢酸エチルの場合、加熱温水温度は60〜65℃、冷却
（冷水）温度は５〜30℃、最高でも45℃が好ましい。The heating and cooling temperatures are not limited, and the lower part may be higher temperature and the upper part may be lower temperature. However, when the unnecessary solvent is ethyl acetate, the heated hot water temperature is 60 to 65 ° C, the cooled (cold water) temperature. Is preferably 5 to 30 ° C, and at most 45 ° C.
かかる乳化設備においては、たとえば水相調合タンク
２および油相調合タンク３のそれぞれにおいて、水相溶
液および油相溶液が調製された後、水相溶液Ｗが乳化分
散タンク１内で供給管８を介して所定量供給される。次
いで、高速攪拌機1Aを回転させた後、調合済油相溶液Ｏ
が乳化分散タンク１内に水相溶液中に液中添加管９を介
して好ましくは30〜45l/mの添加速度をもって液中添加
される。In such an emulsification facility, for example, in each of the water phase preparation tank 2 and the oil phase preparation tank 3, after the water phase solution and the oil phase solution are prepared, the water phase solution W is supplied to the supply pipe 8 in the emulsification dispersion tank 1. A predetermined amount is supplied through. Next, after rotating the high-speed stirrer 1A, the prepared oil phase solution O
Is added to the emulsification dispersion tank 1 in the aqueous phase solution through the submerged addition pipe 9 preferably at an addition rate of 30 to 45 l / m.
その後、好ましくは高速攪拌機の回転数を高めた状態
で、最終的に所望の粒径になるまで乳化分散が図られ
る。Thereafter, emulsification and dispersion are preferably performed until the desired particle size is finally obtained, preferably in a state where the rotation speed of the high-speed stirrer is increased.
得られた乳化液は、写真感光材料の場合、支持体上に
塗布される。In the case of a photographic light-sensitive material, the obtained emulsion is applied on a support.
本発明において、油相溶液および水相溶液の種類は限
定されるものではないが、本発明は写真感光材料の乳化
物の製造に特に適用されるので、これを次に説明する。In the present invention, the types of the oil phase solution and the aqueous phase solution are not limited, but the present invention is particularly applied to the production of an emulsion of a photographic light-sensitive material, which will be described below.
すなわち、各種写真材料に適用する際の油溶性物質と
してのカプラーとしては、発色現像主薬たとえば芳香族
アミン（通常、第１級アミン）の酸化生成物と反応して
色素を形成する色像形成化合物であり、一般にカプラー
分子中にバラスト基と称する疎水基を有して非拡散性の
ものが好ましく、銀イオンに対して４当量性あるいは２
当量性のいずれであっても良い。なお、前記カプラーに
は、色補正の効果を持つカラードカプラー、あるいは現
像に伴って現像抑制剤を放出する、いわゆるDIRカプラ
ーも含まれる。前記カプラーのうち、黄色発色カプラー
としては、公知の閉鎖ケトメチレン系カプラーを用いる
ことができる。これらのうちベンゾイルアセトアニリド
系およびビバロイルアセトアニリド系化合物は有利であ
る。That is, a coupler as an oil-soluble substance when applied to various photographic materials includes a color image forming compound which reacts with an oxidation product of a color developing agent such as an aromatic amine (usually a primary amine) to form a dye. In general, a non-diffusible coupler having a hydrophobic group called a ballast group in a coupler molecule is preferable.
It may be either equivalence. The coupler includes a colored coupler having a color correcting effect or a so-called DIR coupler which releases a development inhibitor during development. Among the above couplers, a known closed ketomethylene type coupler can be used as the yellow color forming coupler. Among these, benzoylacetanilide compounds and bivaloylacetanilide compounds are advantageous.
また、マゼンタ発色カプラーとしては、ピラゾロン系
化合物、インダゾロン系化合物、シアノアセチル化合物
などを用いることができ、特にピラゾロン系化合物は有
利である。As the magenta coloring coupler, a pyrazolone-based compound, an indazolone-based compound, a cyanoacetyl compound, or the like can be used, and a pyrazolone-based compound is particularly advantageous.
さらにシアン発色カプラーとしては、フェノール系化
合物、ナフトール系化合物などを用いることができる。Further, as the cyan color coupler, a phenol compound, a naphthol compound or the like can be used.
一方、カラードカプラーとしては、たとえば特開昭52
-42121に記載のものを使用できる。On the other hand, as a colored coupler, for example,
The one described in -42121 can be used.
また、DIRカプラーとしては、たとえば特開昭52-6962
4号に記載されたものが使用できる。さらに前記DIRカプ
ラー以外に現像にともなって現像抑制剤を放出する化合
物を写真材料中に含んでも良く、たとえば特開昭53-911
6号に記載のものが使用できる。Further, as a DIR coupler, for example, JP-A-52-6962
Those described in No. 4 can be used. Further, in addition to the DIR coupler, a compound capable of releasing a development inhibitor upon development may be contained in the photographic material.
The one described in No. 6 can be used.
前記拡散転写用化合物には、色素現像薬拡散性色素放
出カプラー（DDRカプラー）、拡散性色素放出還元剤（D
RR化合物）などがある。The compound for diffusion transfer includes a dye developing agent diffusible dye releasing coupler (DDR coupler), a diffusible dye releasing reducing agent (D
RR compound).
前記色カブリ防止剤は、たとえばハイドロキノン誘導
体、アミノフェノール誘導体、没食子酸誘導体、アスコ
ルビン酸誘導体を含有するものが利用される。As the color fog inhibitor, for example, those containing a hydroquinone derivative, an aminophenol derivative, a gallic acid derivative, and an ascorbic acid derivative are used.
前記退色防止剤は、たとえばジヒドロキシベンゼン誘
導体、ジヒドロキシナフタレン誘導体、アミノナフトー
ル誘導体、スルフォンアミドフェノール誘導体、スルフ
ォンアミドナフトール誘導体等がある。Examples of the anti-fading agent include a dihydroxybenzene derivative, a dihydroxynaphthalene derivative, an aminonaphthol derivative, a sulfonamidophenol derivative, and a sulfonamidonaphthol derivative.
前記紫外線吸収剤は、たとえばアリール基で置換され
たベンゾトリアゾール化合物、４−チアゾリドン化合
物、ベンゾフェノン化合物、ケイヒ酸エステル化合物、
ブタジエン化合物、ベンゾオキシゾール化合物を用いる
ことができ、更に紫外線吸収性カプラー、紫外線吸収性
ポリマーなどを用いても良い。The ultraviolet absorber includes, for example, a benzotriazole compound substituted with an aryl group, a 4-thiazolidone compound, a benzophenone compound, a cinnamate compound,
A butadiene compound or a benzooxyzole compound can be used, and further, an ultraviolet absorbing coupler, an ultraviolet absorbing polymer, or the like may be used.
前記増色剤は、たとえばスチルベンゼン系、トリアジ
ン系、オキサゾール系あるいはクマリン系等の化合物で
ある。The color enhancer is, for example, a stilbenzene-based, triazine-based, oxazole-based or coumarin-based compound.
前記有機溶媒は、たとえば写真材料においては高沸点
のものとして、フタール酸アルキルエステル、リン酸エ
ステル、クエン酸エステル、安息香酸エステル、アルキ
ルアミド、脂肪酸エステル類等、沸点が約30〜160℃の
比較的低沸点の有機溶媒としては、低級アルキルアセテ
ート、プロピオン酸エチル、２級ブチルアルコール、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、β−エトキ
シエチルアセテート、メチルセロソルブアセテート等が
ある。The organic solvent is, for example, one having a high boiling point in a photographic material, such as an alkyl phthalate, a phosphate, a citrate, a benzoate, an alkylamide, or a fatty acid ester, having a boiling point of about 30 to 160 ° C. Examples of organic solvents having a very low boiling point include lower alkyl acetate, ethyl propionate, secondary butyl alcohol, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, β-ethoxyethyl acetate, methyl cellosolve acetate and the like.
前記水溶性バインダーは、たとえば写真材料において
はゼラチン、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子と
のグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン等の蛋白
質：ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、セルローズ硫酸エステル類等のごときセルロ
ース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘
導体：ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部
分アセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等の単一あ
るいは共重合体のごとき多種の合成親水性高分子物質を
用いることができる。The water-soluble binder is, for example, in photographic materials gelatin, gelatin derivatives, graft polymers of gelatin and other polymers, proteins such as albumin and casein: hydroxyethyl cellulose, carboxymethyl cellulose, cellulose derivatives such as cellulose sulfates, Sugar derivatives such as sodium alginate and starch derivatives: polyvinyl alcohol, polyvinyl alcohol partial acetal, poly-N-vinylpyrrolidone, polyacrylic acid, polymethacrylic acid, polyacrylamide, polyvinyl imidazole, polyvinyl pyrazole, and other single or copolymers A wide variety of synthetic hydrophilic polymeric substances can be used.
前記乳化助剤は、写真材料においては、たとえばサポ
ニン（ステロイド系）、アルキレンオキサイド誘導体
（例えばポリエチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール／ポリプロピレングリコール縮合物、ポリエチレン
グリコールアルキルまたはアルキルアリールエーテル、
ポリエチレングリコールエステル類、ポリエチレングリ
コールソルビタンエステル類、ポリアルキレングリコー
ルアルキルアミンまたはアミド類、シリコーンのポリエ
チレンオキサイド付加物類）、グリシドール誘導体（た
とえばアルケニルコハク酸ポリグリセリド、アルキルフ
ェノールポリグリセリド）、多価アルコールの脂肪酸エ
ステル類、糖のアルキルエステル類、同じくウレタン類
またはエーテル類などの非イオン性界面活性剤：トリテ
ルペノイド系サポニン、アルキルカルボン酸塩、アルキ
ルスルフォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、
アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル硫酸エス
テル類、アルキルリン酸エステル類、Ｎ−アシル−Ｎ−
アルキルタウリン類、スルホコハク酸エステル類、スル
ホアルキルポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル類、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル類な
どのようなカルボキシ基、スルホ基、ホスホ基、硫酸エ
ステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニオン界
面活性剤：アミノ酸類、アミノアルキルスルホン酸類、
アミノアルキル硫酸または燐酸エステル類、アルキルベ
タイン類、アミンイミド類、アミンオキシド類などの両
性界面活性剤：アルキルアミン塩類、脂肪族あるいは芳
香族第４級アンモニウム塩類、ビリジニウム、イミダゾ
リウムなどの複素環第４級アンモニウム塩類および脂肪
酸または複素環を含むホスホニウムまたはスルホニウム
塩類などのカチオン界面活性剤を用いることができる。In the photographic material, the emulsification aid includes, for example, saponin (steroid type), alkylene oxide derivatives (eg, polyethylene glycol, polyethylene glycol / polypropylene glycol condensate, polyethylene glycol alkyl or alkylaryl ether,
Polyethylene glycol esters, polyethylene glycol sorbitan esters, polyalkylene glycol alkylamines or amides, polyethylene oxide adducts of silicones), glycidol derivatives (eg alkenyl succinic acid polyglycerides, alkylphenol polyglycerides), fatty acid esters of polyhydric alcohols , Nonionic surfactants such as alkyl esters of sugars, urethanes or ethers: triterpenoid saponins, alkyl carboxylates, alkyl sulfonates, alkyl benzene sulfonates,
Alkyl naphthalene sulfonates, alkyl sulfates, alkyl phosphates, N-acyl-N-
Acidity of carboxy groups such as alkyl taurines, sulfosuccinates, sulfoalkyl polyoxyethylene alkyl phenyl ethers, polyoxyethylene alkyl phosphates, sulfo groups, phospho groups, sulfuric acid ester groups, phosphoric acid ester groups, etc. Anionic surfactants containing groups: amino acids, aminoalkyl sulfonic acids,
Amphoteric surfactants such as aminoalkyl sulfates or phosphates, alkyl betaines, amine imides, amine oxides: alkyl amine salts, aliphatic or aromatic quaternary ammonium salts, viridinium, imidazolium and other heterocyclic quaternary Cationic surfactants such as quaternary ammonium salts and phosphonium or sulfonium salts containing fatty acids or heterocycles can be used.
［実施例］ 次に実施例によって本発明の効果を明らかにする。Example Next, the effect of the present invention will be clarified by an example.
（実施例１） 乳化分散装置として第１図に示すものを用いた。乳化
分散タンクは、内径が600mmφで容積が100lのものであ
り、高速攪拌機として翼径が180mmφのディゾルバー型
のもので、これを4000rpmの回転数で乳化分散した。こ
の場合、加熱温水温度を630℃、冷却冷水温度を10℃と
した。(Example 1) As the emulsifying and dispersing device, the one shown in Fig. 1 was used. The emulsification dispersion tank had an inner diameter of 600 mmφ and a volume of 100 l, and was a dissolver type with a blade diameter of 180 mmφ as a high-speed agitator, which was emulsified and dispersed at a rotation speed of 4000 rpm. In this case, the heated hot water temperature was 630 ° C and the cooled cold water temperature was 10 ° C.
被分散液を次の配合のものである。 The liquid to be dispersed has the following composition.
ゼラチン 6kg 水 56l 10％ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ 3l Ｍ−カプラー＊ 6kg リン酸トリクレジル 6kg 酢酸エチル 11 ＊Ｍ−カプラー（マゼンタカプラ）:1−（2,4,6−トリ
クロロフェニル）−３−〔３−2,4−ジ−ｔ−アルミフ
ェノキシアセトアミド）ベンツアミド〕−５−ピラゾロ
ン 得られた乳化液をスライドホッパーを用いて支持体上
に1m×30cmの面積に塗布したところ、全く塗布故障がみ
られなかった。さらに乳化液50lを３μｍのフィルター
に通してみたところ、フィルターに何の異物も発見でき
なかった。Gelatin 6kg Water 56l 10% Sodium dodecylbenzenesulfonate 3l M-coupler * 6kg Tricresyl phosphate 6kg Ethyl acetate 11 * M-coupler (magenta coupler): 1- (2,4,6-trichlorophenyl) -3- [3 -2,4-di-t-aluminophenoxyacetamido) benzamide] -5-pyrazolone When the obtained emulsion was applied on a support with a slide hopper in an area of 1 m x 30 cm, no coating failure was found. I couldn't do it. Furthermore, when 50 l of the emulsion was passed through a 3 μm filter, no foreign matter was found on the filter.
（比較例１） 乳化分散タンク全体に配した加熱ジャケットに63℃の
温水を流したほかは実施例１と同一とした。その結果、
塗布試料中に22個所の塗布故障がみられ、またフィルタ
ーの濾過試験では40lを濾過した段階でフィルターには
多量のギョロが目詰りし濾過できなくなった。(Comparative Example 1) The same as Example 1 except that hot water at 63 ° C was flowed through a heating jacket arranged over the entire emulsion dispersion tank. as a result,
22 coating failures were found in the coated sample, and in the filtration test of the filter, a large amount of gyoro clogged the filter at the stage when 40 l had been filtered, and filtration could not be performed.
以上の通り、本発明によれば、気液界面において、液
面部の被膜生成を防止でき、塗布故障がなく、かつ減圧
操作下でも被膜生成を防止できる。As described above, according to the present invention, it is possible to prevent the formation of a film on the liquid surface portion at the gas-liquid interface, there is no coating failure, and it is possible to prevent the formation of a film even under reduced pressure operation.
第１図は乳化分散設備例の概要図である。 １……乳化分散タンク、５……真空ポンプ、６……加熱
ジャケット、７……冷却ジャケットFIG. 1 is a schematic diagram of an example of emulsification / dispersion equipment. 1 ... Emulsion dispersion tank, 5 ... Vacuum pump, 6 ... Heating jacket, 7 ... Cooling jacket
Claims (2)
体を、気液界面を有する状態で分散する乳化分散タンク
において、 この乳化分散タンクに、前記気液界面よりも下側を加熱
する加熱手段を設けたことを特徴とする乳化分散装置。1. An emulsification dispersion tank for dispersing a liquid containing water and an organic solvent having a boiling point lower than that of water in a state having a gas-liquid interface, wherein the emulsion dispersion tank is heated below the gas-liquid interface. An emulsification / dispersion device comprising heating means.
も上側の部分を、前記加熱手段によって与えられる加熱
温度よりも低い温度に冷却する冷却手段を設けたことを
特徴とする請求項１記載の乳化分散装置。2. A cooling means for cooling a portion of the emulsion dispersion tank above the heating means to a temperature lower than a heating temperature provided by the heating means. Emulsifying and dispersing device.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP63220095A JP2561136B2 (en) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | Emulsifying and dispersing device |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP63220095A JP2561136B2 (en) | 1988-09-02 | 1988-09-02 | Emulsifying and dispersing device |
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|---|---|
| JPH0268123A JPH0268123A (en) | 1990-03-07 |
| JP2561136B2 true JP2561136B2 (en) | 1996-12-04 |
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Family Applications (1)
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Country Status (1)
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