JP2550218B2 - Polyester fiber - Google Patents
Polyester fiberInfo
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、ポリエステル繊維に関する。さらに詳しく
は、繊維製造時の製糸効率に優れ、しかも糊付製織時の
製織効率も良好なポリエステル繊維、特に低収縮性ポリ
エステル繊維に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to polyester fibers. More specifically, the present invention relates to a polyester fiber, particularly a low-shrinkage polyester fiber, which has excellent yarn-forming efficiency during fiber production and also has good weaving efficiency during weaving with sizing.
（従来技術） 近年、合成繊維の製造における製糸技術の進歩はめざ
ましく、高速ワインダーの開発に伴ない製糸速度は益々
増大の方向となっており、紡糸後引き続いて延伸を行な
う紡糸直接延伸プロセス（以下直延と称することがあ
る）も一般化してきている。(Prior Art) In recent years, the progress of the spinning technology in the production of synthetic fibers has been remarkable, and the spinning speed has been increasing with the development of the high-speed winder. It may also be referred to as a straight line) is becoming more common.
しかし、製糸速度の増大に伴ない、走行糸条と各種糸
導（ローラー，ガイド等）との擦過等が増大し、単糸切
れを誘発して得られる糸の品位を損なうばかりでなく、
所定の物性特に熱収縮特性を付与するには従来以上に高
温の熱セットが必要となるため、油剤成分の発煙が多く
なり、かつポリエステルオリゴマーに由来するスカムの
ローラー表面への付着も増大して糸切れが多発するとい
った問題点等をも含んでいる。However, as the spinning speed increases, abrasion between the running yarn and various yarn guides (rollers, guides, etc.) increases, and not only the quality of the yarn obtained by inducing single yarn breakage is impaired, but also
Since it is necessary to set heat at a higher temperature than before in order to impart predetermined physical properties, especially heat shrinkage properties, the amount of fuming of the oil component increases, and the adhesion of scum derived from the polyester oligomer to the roller surface also increases. It also includes problems such as frequent yarn breakage.
特にセール，テント等に用いられる産業資材用ポリエ
ステル繊維は、通常の衣料用ポリエステル繊維に比べて
糸の寸法安定性が極めて重要であって、熱収縮率も極め
て小さいものが要求されている。したがって、上記熱セ
ットは、衣料用繊維に比べてより高温で行なう必要があ
り、益々油剤成分の発煙が少なく（耐熱性）、オリゴマ
ースカムの発生が少なく（耐オリゴマースカム性）、か
つ高温高速時の潤滑性に優れた油剤が重要となってきて
いる。In particular, polyester fibers for industrial materials used in sails, tents, etc. are required to have dimensional stability of yarn extremely important and heat shrinkage rate to be extremely small as compared with ordinary polyester fibers for clothing. Therefore, the above heat setting needs to be performed at a higher temperature than that of the fiber for clothing, the amount of smoke of the oil component is further decreased (heat resistance), the generation of oligomer scum is decreased (resistance to oligomer scum), and high temperature and high speed operation is possible. Oils with excellent lubricity have become important.
一方、かかる製糸により得られた糸には、織・編工程
を通す場合、その製織編の効率を高めるべく各々の工程
に合致した糊剤を付与（サイジング）することがしばし
ば行なわれることではあるが、この時製糸工程で付与し
た処理油剤が不適切であると、折角糸上に形成せしめた
糊皮膜を軟化せしめて糸の保護作用を低減せしめたり、
あるいは、“糊落ち”と称して織機の各所に糊剤が脱落
堆積して糸との摩擦を増大させ、毛羽や断糸を惹き起こ
して製織・編効率を阻害するといった問題を生じせしめ
る。On the other hand, when passing through a weaving / knitting process, a yarn obtained by such a yarn is often given a sizing agent that matches each process in order to increase the efficiency of the weaving / knitting process. However, if the treatment oil applied in the spinning process is inappropriate at this time, the glue film formed on the broken yarn is softened to reduce the protective action of the yarn,
Alternatively, it is referred to as "size removal", and the size agent is dropped and accumulated at various places of the loom to increase friction with the yarn, causing fluff and yarn breakage, which causes a problem of impeding weaving / knitting efficiency.
このために、過去において製糸油剤中にアマイド成分
を用いる提案がされているが、最近の本発明者らの高速
製糸における検討によれば、かかる剤は上記糊付特性に
関しては良いものの、製糸油剤中にあまり多く用いると
耐熱性あるいは潤滑性を損なう結果となり、製糸効率に
阻害を及ぼすことが判明した。For this reason, it has been proposed in the past to use an amide component in a spinning oil agent, but according to a recent study by the inventors of the present invention on high-speed spinning, although such an agent is good in terms of the sizing property, the spinning oil agent is It was found that if too much is used, the heat resistance or lubricity will be impaired and the spinning efficiency will be impaired.
本発明者らは、かかる問題点を解決するため、先に、
高分子量の一価アルコールエステルと、分子内に水酸基
を有する、多価アルコールの部分エステルとを配合した
油剤を付与したポリエステル繊維を提案した（特願平２
−125497号）。しかしながら、かかる油剤は耐熱性及び
耐スカム性を改善して製糸効率を向上させるものの、長
時間の運転により熱ローラー表面の汚れが発生する等、
未だ不充分な点があるものであった。In order to solve such a problem, the present inventors first
A polyester fiber provided with an oil agent in which a high molecular weight monohydric alcohol ester and a partial ester of a polyhydric alcohol having a hydroxyl group in the molecule are blended has been proposed (Japanese Patent Application No. Hei 2).
-125497). However, although such an oil agent improves heat resistance and scum resistance to improve spinning efficiency, stains on the surface of the heat roller may occur due to long-term operation.
There were still insufficient points.
（発明の目的） 本発明は、上記背景に鑑みなされたもので、その目
的、製糸工程においては耐熱性，耐オリゴマースカム性
及び潤滑性に優れ、かつ製織工程においては“糊落ち",
スカムを誘発せず良好な製織効率の得られるポリエステ
ル繊維を提供することにある。(Object of the invention) The present invention has been made in view of the above background, and its object is to have excellent heat resistance, oligomer scum resistance and lubricity in the yarn making process, and "paste removal" in the weaving process,
It is an object of the present invention to provide a polyester fiber which does not induce scum and has good weaving efficiency.
（発明の構成） 本発明者らは、上記目的を達成すべく鋭意検討した結
果、特定の一価アルコールエステル、特定の芳香族エス
テル、及び分子内に水酸基を有するトリグリセライドの
エチレンオキサイド付加物を特定量配合した油剤を付与
することにより、従来にない高耐熱性と潤滑性及び優れ
た糊付特性とを同時に改善することができ、極めて高品
位のポリエステル繊維が得られることを見い出し本発明
に到達した。(Structure of the Invention) As a result of intensive studies to achieve the above object, the present inventors have identified a specific monohydric alcohol ester, a specific aromatic ester, and an ethylene oxide adduct of triglyceride having a hydroxyl group in the molecule. It has been found that by adding an oil agent mixed in an amount, it is possible to simultaneously improve unprecedentedly high heat resistance, lubricity and excellent sizing characteristics, and obtain a polyester fiber of extremely high quality, and reach the present invention. did.
すなわち、本発明によれば、 ポリエステル繊維の表面に、下記（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）成分を必須成分として含有し、その夫々の含有量
が油剤有効成分に対して下記（ｉ）〜（iii）式を同時
に満足する油剤が0.3〜1.0重量％付着していることを特
徴とするポリエステル繊維 （Ａ）成分 常温で液状であって、分子量が550〜750の脂肪族一価
アルコールエステル （Ｂ）成分 次式で表わされる常温で液状の芳香族エステル ［但し、R1,R2は炭素数８〜25のアルキル基、Ａは炭素
数２〜４のアルキレン基、n,mは１又は２の整数を表わ
す。］ （Ｃ）成分 常温で液状であって、分子内に水酸基を１個以上有す
るトリグリセライドのアルキレンオキシド付加物 （ｉ） WA＋WB＝20〜75 （ii） WC＝２〜15 （iii）WA/WB＝95/5〜60/40 ［但し、WA,WB及びWCは、夫々（Ａ），（Ｂ）及び
（Ｃ）成分の油剤有効成分に対する含有量（重量％）を
表わす。］ が提供される。That is, according to the present invention, the following components (A), (B) and (C) are contained as essential components on the surface of the polyester fiber, and the content of each of the components (A), (B) and (C) is ~ Polyester fiber (A) component characterized in that 0.3 to 1.0% by weight of an oil agent satisfying the formulas (iii) are attached at the same time. Aliphatic monohydric alcohol ester having a molecular weight of 550 to 750 which is liquid at room temperature. Component (B) Aromatic ester represented by the following formula and liquid at room temperature [Wherein R 1 and R 2 are alkyl groups having 8 to 25 carbon atoms, A is an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and n and m are integers of 1 or 2]. ] Component (C) An alkylene oxide adduct of triglyceride which is liquid at room temperature and has one or more hydroxyl groups in the molecule (i) W A + W B = 20 to 75 (ii) W C = 2 to 15 (iii) W A / W B = 95/5 to 60/40 [where W A , W B and W C are the contents (% by weight) of components (A), (B) and (C) with respect to the active oil component] Represents ] Is provided.
本発明のポリエステル繊維に付与せしめる油剤の必須
成分である脂肪族一価アルコールエステル（Ａ）は、一
価の高級アルコールと、一価又は二価の脂肪族カルボン
酸とから得られるエステル化合物であって、その分子量
は550〜750、好ましくは600〜700で、かつ常温で液状を
示す必要がある。具体的には、一価の高級アルコールと
して炭素数20〜34の高級アルコールを用い、ステアリン
酸，オレイン酸，パルミチン酸等の高級脂肪酸又はアジ
ピン酸，セバシン酸，チオジプロピオン酸等の二塩基酸
を用いた、モノ又はジエステル化合物をあげることがで
き、イソエイコシルステアレート，イソペンタコシルパ
ルミテート，イソペンタコシルオレート，イソペンタコ
シルエルシネート，等のモノエステル、又はジイソステ
アリルチトジプロピオネート，ジオレイルアジペート，
ジイソステアリルセバケート等のジエステルを例示する
ことができる。The aliphatic monohydric alcohol ester (A), which is an essential component of the oil agent imparted to the polyester fiber of the present invention, is an ester compound obtained from a monovalent higher alcohol and a monovalent or divalent aliphatic carboxylic acid. The molecular weight thereof should be 550 to 750, preferably 600 to 700, and should be liquid at room temperature. Specifically, a higher alcohol having 20 to 34 carbon atoms is used as the monohydric higher alcohol, and higher fatty acids such as stearic acid, oleic acid and palmitic acid or dibasic acids such as adipic acid, sebacic acid and thiodipropionic acid are used. A monoester or a diester compound such as isoeicosyl stearate, isopentacosyl palmitate, isopentacosyl oleate, isopentacosyl erucinate, or the like, or diisostearyl chito can be used. Dipropionate, dioleoyl adipate,
Examples thereof include diesters such as diisostearyl sebacate.
ここにおいて、分子量が750を越えるか又は常温で固
体状になる脂肪族一価アルコールエステル、あるいはト
リグリセライドであるヤシ油，ナタネ油等の水酸基を有
さない多価アルコールエステルのみをＡ成分として用い
た場合には、製織時の糊落ちが増大したり、製糸時に走
行糸と糸導との摩擦が増大して単糸切れが発生するよう
になり好ましくない。Here, only aliphatic monohydric alcohol esters having a molecular weight of more than 750 or becoming solid at room temperature or polyhydric alcohol esters having no hydroxyl group such as coconut oil and rapeseed oil which are triglycerides were used as the component A. In this case, the size loss during weaving may increase, or the friction between the running yarn and the yarn guide may increase during yarn production, resulting in breakage of single yarn, which is not preferable.
また、分子量が550未満の脂肪族一価アルコールエス
テルでは、製糸時の熱により揮散し易くなって発煙が生
じ作業環境汚染の要因となるだけでなく、熱ローラー，
糸導等にタールを形成して単糸切れ等の要因ともなるた
め好ましくない。Further, in the case of an aliphatic monohydric alcohol ester having a molecular weight of less than 550, not only is it a factor that causes volatilization due to heat at the time of spinning to generate smoke and pollute the working environment, but also a heat roller,
It is not preferable because tar is formed in the yarn guide and the like, which may cause breakage of single yarn.
本発明で用いられる油剤の必須成分である芳香族エス
テル（Ｂ）は、下記一般式で表わされる、ビスフェノー
ルＡにアルキレンオキサイドを付加した後脂肪族モノカ
ルボン酸でエステル化したジエステル化合物である。The aromatic ester (B), which is an essential component of the oil agent used in the present invention, is a diester compound represented by the following general formula, in which alkylene oxide is added to bisphenol A and then esterified with an aliphatic monocarboxylic acid.
式中、R1及びR2は炭素数８〜25のアルキル基、Ａは炭
素数２〜４のアルキレン基、n,mは１又は２の整数を表
わす。R1,R2の炭素数が８未満の場合には、潤滑性が低
下して耐擦過性が劣化し、原糸羽毛も増大する傾向にあ
る。一方、炭素数が25を越える場合には、工業的に入手
し難いので好ましくない。また、アルキレンオキサイド
の付加モル数（ｎ又はｍ）が０の場合には、該芳香族エ
ステルの性状が常温で固状となるため、サイジング工程
での糊剤の付着性が阻害され、一方３以上の場合には親
水性が増加して糊皮膜を可塑化するため、せっかく糸上
に形成せしめた糊皮膜の保護作用が低減して製織・製編
効果が悪化するといった問題が生じる。 In the formula, R 1 and R 2 represent an alkyl group having 8 to 25 carbon atoms, A represents an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and n and m each represent an integer of 1 or 2. When the carbon number of R 1 and R 2 is less than 8, lubricity tends to decrease, abrasion resistance tends to deteriorate, and raw yarn feathers also tend to increase. On the other hand, if the carbon number exceeds 25, it is difficult to obtain industrially, which is not preferable. Further, when the number of added moles of alkylene oxide (n or m) is 0, the property of the aromatic ester becomes solid at room temperature, so that the adhesiveness of the sizing agent in the sizing step is hindered. In the above case, since the hydrophilicity increases and the glue film is plasticized, the protective action of the glue film formed on the yarn is reduced and the weaving / knitting effect deteriorates.
通常好ましく用いられる（Ｂ）成分としては、例えば
エチレンオキサイド２モル付加ビスフェノールＡのジラ
ウレートをあげることができる。Examples of the component (B) that is usually preferably used include dilaurate of bisphenol A added with 2 moles of ethylene oxide.
本発明において用いられる油剤には、上記に詳述した
（Ａ）成分と（Ｂ）成分との合計が、油剤有効成分に対
して20〜75重量％、好ましくは30〜65重量％含まれてい
る必要がある。この含有量が20重量％未満の場合には、
高速製糸に要求される潤滑性を付与することができず単
糸切れの発生が増加する傾向にあり、また製織時の“糊
落ち”等の問題に対する改善効果も少ない。一方、75重
量％を越える場合には、油剤系の乳化安定性に難点を生
じるので好ましくない。The oil agent used in the present invention contains 20 to 75% by weight, preferably 30 to 65% by weight of the total amount of the components (A) and (B) detailed above with respect to the active agent of the oil agent. Need to be If this content is less than 20% by weight,
The lubricity required for high-speed spinning cannot be imparted, and the occurrence of single yarn breakage tends to increase, and there is little improvement effect on problems such as "paste removal" during weaving. On the other hand, when it exceeds 75% by weight, a problem occurs in the emulsion stability of the oil agent system, which is not preferable.
また、本発明においては、（Ａ）成分と（Ｂ）成分と
の重量比（A/B）が95/5〜60/40の範囲内にあることが必
要である。Ｂ成分の割合がＡとＢの合計量に対して５重
量％未満の場合には油剤の耐熱性が低下し、逆に40重量
％を越える場合には糸の摩擦が高くなったり、後加工で
糊付製織する際、糸上への糊皮膜の接着性が低下した
り、糊皮膜の凝集力を弱めてサイジング効果を弱めてし
まう結果となる。Further, in the present invention, the weight ratio (A / B) of the component (A) and the component (B) needs to be within the range of 95/5 to 60/40. When the ratio of the B component is less than 5% by weight with respect to the total amount of A and B, the heat resistance of the oil agent decreases, and when it exceeds 40% by weight, the friction of the thread becomes high and the post-processing When weaving with sizing, the adhesiveness of the sizing film on the yarn is reduced, or the cohesive force of the sizing film is weakened, resulting in weakening the sizing effect.
本発明で用いられる油剤のもう一つの必須成分である
分子内に水酸基を有するトリグリセライドのアルキレン
オキシド付加物は、常温で液状であることが必要であ
る。また、その含有量は油剤の有効成分に対して２〜15
重量％、好ましくは５〜10重量％含まれる必要がある。The alkylene oxide adduct of triglyceride having a hydroxyl group in the molecule, which is another essential component of the oil agent used in the present invention, needs to be liquid at room temperature. Further, the content is 2 to 15 relative to the active ingredient of the oil agent.
It should be contained in an amount of 5% by weight, preferably 5 to 10% by weight.
本発明は、かかるグリセライドのアルキレンオキサイ
ド付加物がポリエステルオリゴマー（主として環状トリ
マー）との相溶性に優れ、ポリエステル繊維製造時に加
熱等の処理によって析出されるオリゴマーを油剤系に溶
解させるためと推定されるが、ローラー，糸導ガイド等
へのオリゴマースカム堆積を抑制する効果が大きいこと
を見い出したものである。したがって、使用量があまり
に少なすぎるとこれらの効果が発現せず、一方多すぎる
と前述Ａ成分の効果（耐糊落ち性）を減ずるとともに、
走行糸と糸導との摩擦も増大して単糸切れが増加する傾
向にあるので、その使用量は上述のとおり２〜15重量％
とする必要がある。The present invention is presumed to be because such an alkylene oxide adduct of glyceride has excellent compatibility with a polyester oligomer (mainly a cyclic trimer) and dissolves an oligomer precipitated by a treatment such as heating during polyester fiber production in an oil agent system. However, it was found that the effect of suppressing the accumulation of oligomer scum on the roller, the yarn guide, etc. is great. Therefore, if the amount used is too small, these effects do not appear, while if the amount is too large, the effect of the above-mentioned component A (paste removal resistance) is reduced, and
Since the friction between the running yarn and the yarn guide also increases and single yarn breakage tends to increase, the amount used is 2 to 15% by weight as described above.
It is necessary to
また、分子内に水酸基を有さない、もしくは常温で固
体状のグリセライドアルキレンオキサイド付加物の場合
には、熱セット後の冷却ローラー上にオリゴマーの堆積
が生じ易く、このため糸の走行性を欠くことになって単
糸切れが発生したり、糊落ちが増大したり、製糸時の走
行糸と糸導との摩擦が増大したりするため好ましくな
い。Further, in the case of a glyceride alkylene oxide adduct that does not have a hydroxyl group in the molecule or is solid at room temperature, oligomers are likely to be deposited on the cooling roller after heat setting, and thus the running property of the yarn is lost. As a result, single yarn breakage occurs, squeeze out increases, and friction between the running yarn and the yarn guide during yarn production increases, which is not preferable.
また、（Ｃ）成分において付加されているアルキレン
オキサイドは、炭素数が２〜４のアルキレンオキサイド
であって特にエチレンオキサイドが好ましい。またその
付加モル数は、水酸基を有するグリセライドに対して４
〜30モル、特に８〜15モルが望ましい。付加モル数がこ
の範囲をはずれる場合にはポリエステルオリゴマーの溶
解性が低下するための推定されるが、オリゴマースカム
堆積の抑制効果は低減する傾向がある。The alkylene oxide added in the component (C) is an alkylene oxide having 2 to 4 carbon atoms, and ethylene oxide is particularly preferable. The number of added moles is 4 with respect to the glyceride having a hydroxyl group.
-30 mol, especially 8-15 mol is desirable. When the number of added moles deviates from this range, it is estimated that the solubility of the polyester oligomer decreases, but the effect of suppressing oligomer scum deposition tends to decrease.
かかるＣ成分としては、例えば硬化ヒマシ油のアルキ
レンオキサイド付加物、及びこれらの脂肪族モノカルボ
ン酸モノエステル又はジエステルをあげることができ
る。具体的には、POE（８）硬化ヒマシ油エーテル（POE
（ｎ）はオキシエチレンオキシドの付加モル数が平均ｎ
モルであることを示す。以下同様）、POE（12）硬化ヒ
マシ油エーテル、POE（25）硬化ヒマシ油ジラウレート
等が好ましい。Examples of the C component include alkylene oxide adducts of hydrogenated castor oil, and aliphatic monocarboxylic acid monoesters or diesters thereof. Specifically, POE (8) hydrogenated castor oil ether (POE
In (n), the average number of moles of oxyethylene oxide added is n.
It is shown to be molar. The same applies hereinafter), POE (12) hydrogenated castor oil ether, POE (25) hydrogenated castor oil dilaurate and the like are preferable.
本発明で用いられる油剤には、さらに下記に示す
（Ｄ）成分及び（Ｅ）成分を夫々１重量％以上併用して
いることが特に好ましい。かかる成分のうち（Ｄ）成分
は、そのホスフェートアニオン部分（ホスフェート残
基）が糸導等の金属表面に配向し、一方アミンカチオン
部分（有機アミン残基）が繊維表面に配向するため、こ
れが前述の（Ａ）〜（Ｃ）成分と相まって、高接圧下で
の摩擦を低減せしめるものと推定される。そして、それ
故にローラー表面へのスカム堆積が減少するとともに、
延伸性が向上して延伸糸の毛羽が減少し、さらには繊維
の耐摩耗性が向上するといった硬化が発現されているも
のと推定される。It is particularly preferable that the oil agent used in the present invention further comprises the following components (D) and (E) together in an amount of 1% by weight or more. In the component (D) among these components, the phosphate anion part (phosphate residue) is oriented on the metal surface such as thread guide, while the amine cation part (organic amine residue) is oriented on the fiber surface. It is presumed that the friction under high contact pressure can be reduced in combination with the components (A) to (C). And therefore, with less scum buildup on the roller surface,
It is presumed that the drawability is improved, the fluff of the drawn yarn is reduced, and further, the abrasion resistance of the fiber is improved, whereby hardening is exhibited.
かかる（Ｄ）成分としては、燐酸部分エステルと有機
アミンとからなる塩が用いられる。As the component (D), a salt consisting of a phosphoric acid partial ester and an organic amine is used.
好ましく用いられる燐酸部分エステルとしては、Ｃ
８〜22の高級アルコール,C８〜22のアルキル基を有する
フェノール，及びこれらのアルキレンオキサイド付加物
（10モル以下）から選ばれる少なくとも１種の、燐酸部
分エステルがあげられ、例えばオクチルアルコール，ラ
ウリルアルコール，オレイルアルコール，イソステアリ
ルアルコール，ノニルフェノール等のリン酸モノ又はジ
エステル、又は、これら高級アルコール，アルキルフェ
ノールに、エチレンオキサイド及び／又はプロピレンオ
キサイド等を10モル以下付加させたポリオキシアルキレ
ングリコールモノアルキルエーテル，ポリオキシアルキ
レングリコールモノアルキルフェニルエーテル等のリン
酸モノ又はジエステルがあげられる。The phosphoric acid partial ester preferably used is C
At least one phosphoric acid partial ester selected from 8 to 22 higher alcohols, C 8 to 22 alkyl group-containing phenols, and alkylene oxide adducts thereof (10 moles or less) can be mentioned, for example, octyl alcohol and lauryl. Alcohol, oleyl alcohol, isostearyl alcohol, phosphoric acid mono- or diesters such as nonylphenol, or polyoxyalkylene glycol monoalkyl ether obtained by adding 10 mol or less of ethylene oxide and / or propylene oxide to these higher alcohols and alkylphenols, Examples thereof include phosphoric acid mono- or diesters such as polyoxyalkylene glycol monoalkyl phenyl ether.
また、上記燐酸部分エステルと併用される有機アミン
としては、下記一般式で示される有機アミンが好まし
い。As the organic amine used in combination with the phosphoric acid partial ester, the organic amine represented by the following general formula is preferable.
但し、R1′はＣ８〜22の飽和又は不飽和のアルキル
基、R2′,R3′は夫々水素又はＣ１〜５のアルキル基、
Ａ′はＣ２〜４のアルキル基、ｎ′,m′は夫々ｍ′＋
ｎ′＝０〜10を満足する整数を示す。R1′の炭素数が７
以下では極圧潤滑性能が低下（摩擦が増大）するし、一
方炭素数が23以上では商業的に入手し難くなるため好ま
しくない。なお、R2′,R3′は共にアルキル基の場合が
より望ましい。 However, R 1 ′ is a C 8-22 saturated or unsaturated alkyl group, R 2 ′ and R 3 ′ are hydrogen or a C 1-5 alkyl group, respectively.
A'is a C2-4 alkyl group, n'and m'are m '+, respectively.
An integer satisfying n '= 0 to 10 is shown. R 1 ′ has 7 carbon atoms
Below, extreme pressure lubrication performance is deteriorated (friction increases), while when the carbon number is 23 or more, it becomes difficult to obtain commercially, which is not preferable. It is more desirable that R 2 ′ and R 3 ′ are both alkyl groups.
なお、具体的な（Ｄ）成分としては、前述のリン酸モ
ノ又はジエステルと、ステアリルアミン，ラウリルメチ
ルアミン及びこれらのエチレンオキサイド，プロピレン
オキサイド付加物、さらにはオクチルジメチルアミン，
ラウリルジメチルアミン，オレイルジメチルアミン，イ
ソステアリルジメチルアミン，ラウリルジエチルアミン
等との反応生成物を例示することができる。Specific components (D) include the above-mentioned phosphoric acid mono- or diesters, stearylamine, laurylmethylamine and their ethylene oxide and propylene oxide adducts, and further octyldimethylamine,
Examples thereof include reaction products with lauryldimethylamine, oleyldimethylamine, isostearyldimethylamine, lauryldiethylamine and the like.
本発明においては、上述の如く（Ｄ）成分が高接圧下
での摩擦を低減させているものの、該成分は加熱により
着色し易いので、（Ｅ）成分を併用することが望まし
い。In the present invention, the component (D) reduces friction under high contact pressure as described above, but since the component is easily colored by heating, it is desirable to use the component (E) together.
かかる（Ｅ）成分としては、そのホスフェート残基が
前記（Ｄ）成分のホスフェート残基と同じであっても、
また異なっていてもよく、例えば、Ｃ８〜22の高級アル
コール,C８〜22のアルキル基を有するフェノール、及び
これらのアルキレンオキサイド付加物（10モル以下）か
ら選ばれる少なくとも１種の燐酸部分エステルのアルカ
リ金属塩をあげることができる。なかでも、ラウリルホ
スフェートカリウム塩，イソセチルホスフェートカリウ
ム塩，イソステアリルホスフェートナトリウム塩等が望
ましい。As the component (E), even if the phosphate residue is the same as the phosphate residue of the component (D),
Further, they may be different, for example, at least one phosphoric acid partial ester selected from C 8-22 higher alcohols, C 8-22 alkyl group-containing phenols, and alkylene oxide adducts thereof (10 moles or less). The alkali metal salts of can be mentioned. Among them, lauryl phosphate potassium salt, isocetyl phosphate potassium salt, isostearyl phosphate sodium salt and the like are preferable.
一方、油剤に上記（Ｄ）成分及び（Ｅ）成分を含有せ
しめると、高温加熱時（例えば延伸後熱セット時）に該
油剤から（Ｅ）成分が非相溶成分として遊離され、加熱
ローラー，熱板等にスカムが堆積し易くなるといった問
題が発生する場合がある。かかる問題は、用いる（Ｅ）
成分の中和度を低下させればよいが、この場合には高接
圧下での摩擦低減の効果が減少し、かつ糸導等に使用さ
れている金属類の腐触を惹起するといった別の問題が発
生する。On the other hand, when the oil agent contains the above-mentioned component (D) and component (E), the component (E) is released as an incompatible component from the oil agent during high temperature heating (for example, during heat setting after stretching), so that the heating roller, There may be a problem that scum easily accumulates on the hot plate or the like. Use this problem (E)
It is sufficient to reduce the degree of neutralization of the component, but in this case, the effect of reducing friction under high contact pressure is reduced, and other factors such as causing corrosion of metals used for threading etc. The problem occurs.
かかる問題点は、（Ｆ）成分 HO（CH2CH2O）nH（但しｎ＝１〜20の整数）を併用する
ことにより解消されることが見い出された。すなわち、
該化合物は極性の高い有機化合物であるため、前記
（Ｅ）成分の遊離析出を抑制してスカムの発生を抑制す
るものと考えられる。好ましく用いられる（Ｆ）成分と
しては、エチレングリコール及びジエチレングリコー
ル，トリエチレングリコール等の低分子量エチレンオキ
サイド重合体をあげることができるが、あまりに分子量
が大きくなりすぎると油剤の粘度をあげることとなり、
毛羽発生，断糸の要因ともなるので重合度としては20以
下が望ましい。It has been found that such a problem can be solved by using the component (F) HO (CH 2 CH 2 O) n H (however, n = 1 to an integer of 20) in combination. That is,
Since the compound is an organic compound having high polarity, it is considered that it suppresses the free precipitation of the component (E) and suppresses the generation of scum. Examples of the component (F) that is preferably used include low molecular weight ethylene oxide polymers such as ethylene glycol, diethylene glycol, and triethylene glycol, but if the molecular weight becomes too large, the viscosity of the oil agent will increase.
A degree of polymerization of 20 or less is desirable because it may cause fuzz and yarn breakage.
また、かかる（Ｆ）成分の含有量は、油剤有効成分に
対して10重量％以下、好ましくは２〜５重量％が望まし
い。この範囲を越えて使用しても、相溶性の向上は認め
られず、むしろ油剤の乳化安定性を損なう結果となるの
で好ましくない。The content of the component (F) is 10% by weight or less, preferably 2 to 5% by weight, based on the active ingredient of the oil agent. Even if it is used beyond this range, the compatibility is not improved, and rather the emulsion stability of the oil agent is impaired, which is not preferable.
本発明のポリエステル繊維は、上述の通り、（Ａ），
（Ｂ）及び（Ｃ）成分を必須成分とし、（ｉ）〜（ii
i）式を同時に満足する範囲で含有する油剤、好ましく
は、さらに（Ｄ），（Ｅ）及び（Ｆ）成分を含有する油
剤が付着した繊維であるが、その他に本発明の目的を損
なわない範囲で他の油剤成分を含有した油剤が付着され
ても良いことはいうまでもない。かかる配合剤として
は、例えば、耐熱性を有するチオエステル系平滑剤、エ
マルジョンとして用いるための乳化剤、静電気防止のた
めの制電剤、耐熱性改善のための抗酸化剤、さらには油
剤の極圧潤滑性を高めたり油膜強度を高めたりするため
の有機もしくは無機の添加剤等をあげることができる。The polyester fiber of the present invention, as described above, (A),
The components (B) and (C) are essential components, and (i) to (ii)
An oil agent containing i) in a range satisfying the formula at the same time, preferably a fiber to which an oil agent further containing components (D), (E) and (F) is attached, but does not impair the object of the present invention. It goes without saying that an oil agent containing another oil agent component may be attached within the range. Examples of such compounding agents include heat-resistant thioester-based smoothing agents, emulsifiers for use as emulsions, antistatic agents for preventing static electricity, antioxidants for improving heat resistance, and extreme pressure lubrication of oil agents. Examples thereof include organic or inorganic additives for improving the properties and oil film strength.
なお、油剤をポリエステル繊維に付与する時点は紡出
糸条が固化した時点以降であればいずれであってもよい
が、通常は引き取りローラーより前の時点で糸条に付与
する。The oil agent may be applied to the polyester fiber at any time after the spun yarn is solidified, but it is usually applied to the yarn before the take-up roller.
付与する好ましい手段としては、上述の油剤を水系エ
マルジョンとなし、計量オイリングノズルを介して付与
する方法をあげることができるが、付与量は、油剤純分
として繊維重量に対して0.3〜1.0重量％とする必要があ
り、かくすることにより得られる繊維の製織効率等が改
善される。この付与量が0.3重量％未満の場合には充分
な効果が得られず、一方1.0重量％を越える場合にはそ
れ以上効果は増大しないばかりか余分の油剤がローラ
ー，糸導等に付着して好ましくない。As a preferred means for applying, the above-mentioned oil agent is formed into an aqueous emulsion, and a method of applying it through a metering oiling nozzle can be mentioned, but the application amount is 0.3 to 1.0% by weight relative to the fiber weight as the oil agent pure content. Therefore, the weaving efficiency of the fibers obtained by the above treatment is improved. If this amount is less than 0.3% by weight, sufficient effect cannot be obtained. On the other hand, if it exceeds 1.0% by weight, the effect does not increase any more, and excess oil agent adheres to the roller, thread guide, etc. Not preferable.
また、本発明で用いられる油剤は高温で熱処理される
ポリエステル繊維に適用した場合その効果を発揮するも
のである。したがって、本願では高温で熱セットする必
要のあるポリエステル繊維、特に150℃における乾熱収
縮率が５％以下と低収縮性ポリエステル繊維を対象とす
る場合、その効果が特に大きい。乾熱収縮率が15％を越
える場合には、製糸時に高温の熱処理を施す必要は必ず
しもないので、本発明にかかる油剤を必ずしも用いる必
要はない。Further, the oil agent used in the present invention exerts its effect when applied to polyester fiber which is heat-treated at high temperature. Therefore, in the present application, the effect is particularly large when targeting the polyester fiber that needs to be heat-set at a high temperature, particularly the low shrinkage polyester fiber having a dry heat shrinkage rate of 5% or less at 150 ° C. When the dry heat shrinkage exceeds 15%, it is not always necessary to perform high-temperature heat treatment during spinning, so the oil agent according to the present invention is not necessarily used.
（発明の効果） 本発明のポリエステル繊維には、高接圧下での摩擦が
小さくかつ耐熱性，ポリエステルオリゴマー溶解性の良
好な油剤が付与されているため、高速で製糸し高温で熱
セットする際に、耐熱性，耐スカム性及び潤滑性に優れ
た性能を発揮し、良好な製糸効率が得られる。また、該
繊維を糊付して製織する際、糊落ち等が発生せず良好な
製織効率が得られるものである。(Effects of the Invention) Since the polyester fiber of the present invention is provided with an oil agent having low friction under high contact pressure, good heat resistance, and good solubility for polyester oligomer, it is possible to spin at high speed and heat set at high temperature. In addition, it exhibits excellent heat resistance, scum resistance, and lubricity, and good spinning efficiency can be obtained. Further, when weaving the fibers with sizing, no spillage of glue occurs, and good weaving efficiency can be obtained.
（実施例） 以下本発明を実施例によりさらに詳述する。(Example) Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
なお、実施例において、耐熱性，熱セットローラー上
白粉汚れ，耐オリゴマースカム性，原糸毛羽，耐擦過
性，糊皮膜性状及び糊落ち性は夫々下記の方法により評
価した。In the examples, heat resistance, white powder stains on a heat setting roller, oligomer scum resistance, raw yarn fluff, scratch resistance, glue film property, and glue removal property were evaluated by the following methods.
（１）耐熱性 製糸する際、220℃に加熱された熱セットローラーか
ら発生する煙の状態、及び該熱ローラー表面の汚れ発生
（付着油剤の熱劣化）状況を目視し、次の基準により判
定した。(1) Heat resistance During spinning, the state of smoke generated from the heat-setting roller heated to 220 ° C and the state of stains on the surface of the heat roller (heat deterioration of the adherent oil agent) are visually observed and judged according to the following criteria did.
耐ローラー汚れ性 グレード 汚れ発生少 ： ○ 中 ： △ 多 ： × 耐発煙性 グレード 発煙少 ： ○ 中 ： △ 多 ： × （２）耐オリゴマースカム性 実施例に示した方法により製糸し、製糸開始１日後
の、220℃に加熱した熱セットローラー直後にある冷ロ
ーラーに付着するオリゴマースカムの発生状態を目視
し、次の基準で判定した。Roller stain resistance Grade Low stain generation: ○ Medium: △ High: × Smoke resistance Grade Low smoke generation: ○ Medium: △ High: × (2) Oligomer scum resistance Spinning was started by the method shown in the example, and spinning was started 1 The generation state of oligomer scum adhering to the cold roller immediately after the heat setting roller heated to 220 ° C. after the day was visually observed and judged according to the following criteria.
グレード オリゴマースカム殆んどなし： ○ 少〜中 ： △ 多 ： × （３）白粉汚れ 上記（２）と同様、製糸開始１日後の220℃に加熱し
た熱セットローラー上の汚れのうち油剤劣化以外の白粉
状の汚れ具合を目視にて次の基準で判定した。Grade Oligomer scum Almost none: ○ Small to medium: △ Large: × (3) White powder stain As in (2) above, stains on the heat-setting roller heated to 220 ° C one day after the start of spinning, other than deterioration of the oil agent The degree of white powdery dirt was visually determined according to the following criteria.
グレード 白粉汚れ殆んどなし ： ○ 少，中 ： △ 多 ： × （４）原糸毛羽 原糸を160本採取して、各々20万ｍ間の毛羽（単糸切
れ）の個数をカウント積算し、これから106m当りの毛羽
個数を求め、下記に示す３段階で評価した。Grade White powder dirt Almost none: ○ Small, Medium: △ Large: × (4) Raw yarn fluff: 160 original yarns are collected, and the number of fluffs (single yarn breaks) within 200,000 m is counted and integrated. From this, the number of fluffs per 10 6 m was determined, and evaluated according to the following three grades.
毛羽個数（ケ/106m） グレード ０〜0.2 ： ◎ 0.2〜0.5 ： ○ 0.5〜2.0 ： △ 2.0以上 ： × （５）耐擦過性 繊維と金属（F/M）及び繊維と繊維（F/F）の耐擦過性
を、夫々次表の測定法にしたがって評価した。Fluff number (Ke / 10 6 m) Grade 0~0.2: ◎ 0.2~0.5: ○ 0.5~2.0: △ 2.0 or more: × (5) Scratch Resistance fibers and metal (F / M) and the fiber and the fiber (F / The scratch resistance of F) was evaluated according to the measuring methods shown in the following table.
評価判定基準 毛羽発生状態 グレード 毛羽ほとんどなし ： ◎ 微少毛羽有 ： ○ 毛羽大 ： △ 断糸 ： × （６）糊皮膜性状の評価 繊維の糊付けを施した時の該繊維上の糊皮膜物性をみ
る代用評価として、次のモデル実験により評価した。Evaluation Criteria Evaluation of fluff Grade Grade Almost no fluff: ◎ Small fluff: ○ Large fluff: △ Thread breakage: × (6) Evaluation of glue film properties As a substitute evaluation for observing the properties of the glue film on the fibers when the fibers were pasted, the following model experiments were performed.
ポリビニルアルコールとポリアクリル酸エステルを主
体とした糊剤と油剤とを、有効成分比で5/1の混合水溶
液をガラス板上に流して風乾及び熱処理を施してキャス
ティングフイルムを得た。該フイルムから短冊状にサン
プリングして引張試験を行ない次の基準で評価した。A casting solution was obtained by pouring a mixed aqueous solution of a polyvinyl alcohol and a polyacrylic acid ester as a main component and an oily agent at an effective component ratio of 5/1 onto a glass plate, followed by air drying and heat treatment. The film was sampled in a strip shape and a tensile test was conducted, and the following criteria were evaluated.
油剤と混合しない糊剤のみから得たフイルムサンプル
対比、皮膜強力が30％以上、あるいは伸びが250％以下
のものを「○」とし、この範囲を外れるものを「×」と
した。In comparison with a film sample obtained only from a sizing agent that is not mixed with an oil agent, a film having a film strength of 30% or more or an elongation of 250% or less was marked as "○", and a film outside this range was marked as "X".
（７）“糊落ち”性の評価 実際の製織工程での“糊落ち”現象に対する代用特性
として、サイジング糸条の糸軸方向に作用する摩擦に対
して、糸条表面の糊皮膜の一部が糸表面より剥離する剥
離頻度をもって評価した。(7) Evaluation of "paste removal" property As a substitute characteristic for the "paste removal" phenomenon in the actual weaving process, a part of the glue film on the yarn surface against friction acting in the axial direction of the sizing yarn Was evaluated by the frequency of peeling from the yarn surface.
ポリビニルアルコールとポリアクリル酸エステルを主
体とした糊剤で、目標付着量5.0重量％となるよう通常
のローラーサイジング方法により、ポリエステル繊維を
糊付して、サイジング糸を得た。次に、このサイジング
糸20本を等間隔に配列し、両端が乱れないように固定端
子を設置し、これを第１図及び第２図に示す如く一端を
チャック４によって固定し、多端に25g/本の加重６を掛
け、滑車５を通し試料全体に張力を与える。図に置いて
1,2及び３は10cm間隔に設置された筬であって可動台７
に固定され、該可動台７は糸軸と平行に5cm巾に亘って
往復運動ができる。試料サイジング糸は図２に示すよう
に中央部筬２において108゜の開角度をもつように仕掛
ける。Using a sizing agent mainly composed of polyvinyl alcohol and a polyacrylic acid ester, polyester fibers were sizing by a usual roller sizing method so that the target adhesion amount was 5.0% by weight, and a sizing yarn was obtained. Next, 20 pieces of this sizing thread are arranged at equal intervals, fixed terminals are installed so that both ends are not disturbed, and one end is fixed by a chuck 4 as shown in FIGS. / Apply a weight 6 to the book and apply tension to the whole sample through the pulley 5. Put it on the picture
1, 2 and 3 are reeds installed at intervals of 10 cm and a movable table 7
The movable base 7 can be reciprocated over a width of 5 cm in parallel with the yarn axis. The sample sizing yarn is set so as to have an opening angle of 108 ° in the central reed 2 as shown in FIG.
次いで、可動台７を左右に往復運動させ、10往復させ
た後に筬と糸条の擦過部分における糊皮膜の剥離状態を
注意深く観察し、剥離した試料本数の全試料20本当りの
割合をもって次のグレード付けで表わした。Then, the movable table 7 was reciprocated to the left and right, and after 10 reciprocations, the peeling state of the glue film in the rubbing portion of the reed and the yarn was carefully observed, and the ratio of the number of peeled samples to all 20 samples was calculated as follows. Expressed by grade.
なお、ここでは各３回の結果の平均をもって判定し
た。In addition, the determination was made here by averaging the results of three times.
剥離本数割合 グレード 25％未満 ： ○ 25〜50％ ： △ 50％を越える： × （８）総合評価 下記四段階で表わした。Percentage of peeled lines Grade less than 25%: ○ 25 to 50%: exceeds Δ 50%: × (8) Overall evaluation The following four levels were used.
極めて良好 ： ◎ 良好 ： ○ やや不十分 ： △ 不可 ： × 実施例１ 固有粘度が1.00のポリエチレンテレフタレートを溶融
吐出して48フィラメントの糸条となした。この糸条をオ
イリングローラを介して表−１に示す油剤エマルジョン
を油剤純分にして糸重量の0.5重量％となるように付与
した。その後引取りローラにて600m/分で引取りながら9
0℃で予熱した後、該引取りローラーと延伸熱セットロ
ーラーとの間で5.0倍に延伸しながら220℃で熱セット
し、しかる後空ローラーを経由して巻取り250d/48f,強
度8.0g/d,150℃乾収５％の延伸糸を得た。Very good: ◎ Good: ○ Slightly insufficient: △ Not possible: × Example 1 Polyethylene terephthalate having an intrinsic viscosity of 1.00 was melt-discharged to form a 48 filament yarn. This yarn was applied through an oiling roller so that the oil agent emulsion shown in Table 1 was made into a pure oil agent content so as to be 0.5% by weight of the thread weight. After that, with a take-off roller, take off at 600 m / min. 9
After preheating at 0 ° C., heat setting at 220 ° C. while stretching 5.0 times between the take-up roller and the stretching heat setting roller, and then winding via an empty roller 250 d / 48 f, strength 8.0 g A drawn yarn having a dry content of 5% at 150 ° C./d was obtained.
この時得られた延伸糸をもって前述の測定法により評
価した結果を表−２にまとめた。The results of evaluation of the drawn yarn obtained at this time by the above-mentioned measuring method are summarized in Table 2.
本結果より明らかなように、本発明の範囲の油剤が付
着しているポリエステル繊維は、耐熱性，潤滑性に優
れ、かつ製織工程での糊特性に優れ、製糸及び後加工性
に顕著な効果が得られる。 As is clear from this result, the polyester fiber to which the oil agent in the range of the present invention is attached has excellent heat resistance and lubricity, and has excellent sizing properties in the weaving process, and has a remarkable effect on yarn forming and post-processability. Is obtained.
実施例２ 実施例１において、実験No.6で使用した油剤の付着量
を変更する以外は実施例１と同様に処理した。この時得
られた結果を表−３にまとめた。Example 2 In Example 1, it processed like Example 1 except having changed the adhesion amount of the oil agent used in Experiment No. 6. The results obtained at this time are summarized in Table-3.
第１図，第２図は、糊落ち特性を評価するに用いた装置
の該略図であり、第１図は側面図、第２図は平面図であ
る。1 and 2 are schematic diagrams of the apparatus used for evaluating the glue removal characteristics, FIG. 1 is a side view, and FIG. 2 is a plan view.
Claims (2)
（Ｂ）及び（Ｃ）成分を必須成分として含有し、その夫
々の含有量が油剤有効成分に対して下記（ｉ）〜（ii
i）式を同時に満足する油剤が0.3〜1.0重量％付着して
いることを特徴とするポリエステル繊維。 （Ａ）成分 常温で液状であって、分子量が550〜750の脂肪族一価ア
ルコールエステル （Ｂ）成分 次式で表わされる常温で液状の芳香族エステル ［但し、R1,R2は炭素数８〜25のアルキル基、Ａは炭素
数２〜４のアルキレン基、n,mは１又は２の整数を表わ
す。］ （Ｃ）成分 常温で液状であって、分子内に水酸基を１個以上有する
トリグリセライドのアルキレンオキシド付加物 （ｉ） WA＋WB＝20〜75 （ii） WC＝２〜15 （iii）WA/WB＝95/5〜60/40 ［但し、WA,WB及びWCは、夫々（Ａ），（Ｂ），及び
（Ｃ）成分の油剤有効成分に対する含有量（重量％）を
表わす。］1. The following (A),
The components (B) and (C) are contained as essential components, and the respective contents are the following (i) to (ii) with respect to the oil agent effective component.
A polyester fiber characterized in that 0.3 to 1.0% by weight of an oil agent satisfying the formula (i) is attached at the same time. Component (A) Aliphatic monohydric alcohol ester which is liquid at room temperature and has a molecular weight of 550 to 750 (B) Component Aromatic ester which is liquid at room temperature and is represented by the following formula [Wherein R 1 and R 2 are alkyl groups having 8 to 25 carbon atoms, A is an alkylene group having 2 to 4 carbon atoms, and n and m are integers of 1 or 2]. ] Component (C) An alkylene oxide adduct of triglyceride which is liquid at room temperature and has one or more hydroxyl groups in the molecule (i) W A + W B = 20 to 75 (ii) W C = 2 to 15 (iii) W A / W B = 95 / 5-60 / 40 [where W A , W B and W C are the contents (% by weight) of the components (A), (B), and (C) relative to the active ingredient of the oil agent, respectively] ) Is represented. ]
有効成分に対して夫々１重量％以上含有し、かつ下記
（Ｆ）成分を10重量％以下含有する請求項１記載のポリ
エステル繊維。 （Ｄ）成分 アルキルホスフェート及び／又はアルキレンオキシド付
加アルキルホスフェートと、アルキルアミン及び／又は
そのアルキレンオキシド付加物との塩 （Ｅ）成分 アルキルホスフェートのアルカリ金属塩 （Ｆ）成分 下記式で表わされるグリコール ＨOCH2CH2 nOH ［但し、ｎ＝１〜20を表わす。］2. The oil agent according to claim 1, which contains the following components (D) and (E) in an amount of 1% by weight or more and 10% by weight or less of the following component (F) with respect to the active ingredient of the oil agent. Polyester fiber. (D) Component Alkyl Phosphate and / or Alkylene Oxide-Addition Alkyl Phosphate Salt with Alkylamine and / or Alkylene Oxide Adduct (E) Component Alkyl Phosphate Alkali Metal Salt (F) Component Glycol HOCH 2 CH 2 n OH [where n = 1 to 20 is represented. ]
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