JP2550016B2 - 水分計 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、固体や泥漿状の物質に含まれる水分の量を
計測する、水分計に関する。

〈従来の技術〉 物質中に含まれる水分量を計測する手法として、従
来、試料を加熱して水分を蒸発させ、その蒸発前後の試
料の重量を測定し、その差から水分量を求める乾燥ひょ
う量法，水による赤外線の吸収から水分量を得る赤外線
吸収法，物質の誘電率を測定して水分量を求める電気的
方法，滴定操作により水分量を求める化学的方法等があ
る。また、赤外線吸収法、電気的方法および化学的方法
においては、試料を直接測定する場合のほか、試料を加
熱することにより水分を蒸発させるとともに、適当なキ
ャリアガスによって試料から蒸発した水蒸気を測定部に
導く方法を併用する場合もある。

〈発明が解決しようとする問題点〉 上述の各方法のうち、電気的方法は、水分の含有率に
よって誘電率が顕著に変化する物質にしか適用できない
という欠点があり、また、信頼性にも乏しい。化学的方
法は、微量の水分（含有率で１％以下）の測定には良い
が、多量の水分を含有する試料には適用できない。ま
た、赤外線吸収法は、試料の表面に赤外線を照射し、そ
の反射率から水分率を求めるが、この方法では試料の表
面の水分率しか得られず、均一な水分含有率の物質には
適用可能であるものの、それ以外の試料については内部
の水分量が不明である。また、試料表面の凹凸の状況に
よっても、測定値が影響を受けるという欠点もある。

乾燥ひょう量法は、前述した各方法と異なり、水分を
蒸発させることによる試料重量の減量を測定するという
直接的な方法である為、最も信頼性の高い方法であると
されていた。しかし、試料を乾燥器で加熱して乾燥さ
せ、冷却後にひょう量することから、測定に時間が掛か
り、また、冷却中に空気中の水分を吸収して測定値に誤
差を含む可能性もある。更に、天びんを使う関係上、微
量水分の検出には、高感度の天びんを使用するか、ある
いは試料を多量に採取して乾燥させる必要があるが、い
ずれにも限界があって、実質的には水分率で0.1％程度
までの検出が限度である。また更に、酸化（燃焼）する
物質には適用できないという欠点もある。

一方、赤外線吸収法、電気的方法および化学的方法に
対して、キャリアガスによる水蒸気の移送手法を併用し
た場合、化学的方法では依然として多量の水分を含有す
る試料には適用できないが、赤外線吸収法および電気的
方法については、上述した問題点はほぼ解消される。し
かし、キャリアガスを用いて試料からの水蒸気を移送す
る場合、試料から全ての水分が蒸発し終わった時点、つ
まり乾燥終了点に到達した時点の把握が困難であり、測
定の正確を期すために必要以上に測定を継続して所要時
間が長くなる等の問題があった。

本発明は上記に鑑みてなされたもので、下記の項目を
全て満足し得る水分計の提供を目的としている。

物質の種類によらず、殆ど全ての固体や泥漿状の物質
の水分量を測定可能であること。

0.1％未満から100％近くの水分率を有する試料につい
て、広範囲に水分量の測定が可能であること。

試料の堆積状況や表面状況等にかかわらず、誤差の少
ない測定が可能であること。

測定値が、空気中の水分の吸収や酸素による酸化の影
響を受けないこと。

短時間で測定できること。

〈問題点を解決するための手段〉 本発明の水分計を、その実施例図面である第１図を参
照しつつ説明する。

本発明の水分計は、キャリアガスの導入口（1a）と排
出口（1b）を有し内部に試料を収容し得る試料容器
（１）と、前記導入口（1a）の前段に設けられ、前記試
料容器（１）内に導かれるキャリアガスを乾燥させる乾
燥手段（２）と、前記排出口（1b）の後段に設けられ、
前記試料容器（１）外に排出されるキャリアガスに含有
される水分の凝縮を防止するように加熱する加熱装置
（４）と、前記導入口（1a）と前記乾燥手段（２）の間
に設けられ、赤外線光源（15）と受光素子（16）によっ
てキャリアガスによる赤外線吸収量を検出する第１の検
出器（15＋16）と、前記加熱装置（４）の途中または後
段に接続するように設けられ、赤外線光源（５）と受光
素子（６）によってキャリアガスによる赤外線吸収量を
検出する第２の検出器（５＋６）と、第１および第２の
検出器（15＋16、５＋６）の出力を比較することにより
乾燥終了点を検出して出力信号を発する比較器（18）
と、前記比較器（18）が乾燥終了点の出力信号を発する
時点まで第２の検出器（５＋６）の出力を用いて、蒸発
水分量に比例する信号を計数する計数回路（７＋８）
と、を備え、前記計数回路（７＋８）の計数結果から水
分量に比例する値を求めるとともに、試料の乾燥終了点
を検出して計数を終了できるようにしたことを特徴とす
る。

〈作用〉 試料容器１内の試料に乾燥手段２を通過したキャリア
ガスを吹き付けるとともに、試料を通過する前後のガス
の赤外線吸収量を第１と第２の検出器15＋16、５＋６に
よってそれぞれ検出する。

乾燥状態のキャリアガスの吹き付けにより、試料内に
含有されている水分は蒸発してそのガスとともに排出口
1bを介して第２の検出器５＋６に導かれる。ガスの赤外
線吸収量はそのガスに含まれる水分に比例するから、試
料容器１から排出されたガスを加熱して水分の凝縮を抑
制した状態で第２の検出器を通過させることにより、第
２の検出器５＋６の出力は、試料からの蒸発水分が到達
することによって変化し始めた後、蒸発水分量に応じて
刻々と変化し、試料が乾燥終了点に到達した時点でその
変化を終える。この乾燥終了点に到達した時点は比較器
18により第１と第２の検出器15＋16、５＋６の出力を比
較して決める。

そして、測定開始後、第２の検出器５＋６の出力をも
とに蒸発水分量に比例する信号を累計することにより試
料に含まれる水分量が求められる。

ここで、キャリアガスは乾燥手段２によって乾燥さ
れ、第１の検出器15＋16の出力は基本的には水分量０に
相当する値となるが、乾燥状態が完全でない場合には微
量の水分量に相当する値となる。このようなキャリアガ
スを用いた場合でも第１と第２の検出器15＋16、５＋６
の出力が一致するか否かを比較して終了点を決めるの
で、迅速・的確に試料の乾燥終了点を検出できる。

〈実施例〉 本発明の実施例を、以下、図面に基づいて説明する。

第１図は本発明実施例の構成図である。

ボンベ等に収容された、例えば窒素ガス等のキャリア
ガスは、ガス入口９から装置内部に送り込まれる。この
ガス入口９には、キャリアガスの送入量を調節する為の
流量調節バルブ10が設けられており、測定中のキャリア
ガス流量は常に一定となるよう調整される。このキャリ
アガス流量は流量計11で監視される。

装置内に送り込まれるキャリアガスは、乾燥手段とし
ての乾燥剤２を充填した乾燥剤容器３を通過することに
より、含有する水分が除去され、以降、試料容器１の導
入口1aまでは乾きガスの状態となる。

試料容器１の導入口1aの前段の導管部には、予熱ヒー
タ12が配設されている。この予熱ヒータ12は、調温器13
によって制御され、必要に応じて試料容器１の手前でキ
ャリアガスを予備加熱することができる。この予備加熱
温度は、試料の種類に応じて常温から高温まで選択する
ことができ、例えば、穀物や食品等の熱によって変質す
る試料では100℃以下、鉱石等の熱による変質の少ない
試料では300℃以上が選択される。

また、導入口1a前段の導管部には、検出用窓14が設け
られており、この検出用窓14を介して赤外線光源15から
の赤外線が管内部のキャリアガスを照射し、その通過光
が対向して設けられた受光素子16に入射される。この赤
外線光源15と受光素子16とにより第１の検出器が構成さ
れる。赤外線光源15は、波長1.43μm,1.94μm,又は３μ
ｍ等の赤外光を発生し、ガス中に水分があれば吸収され
て受光素子16への入射光量が減ずる。この吸収量によっ
てキャリアガス中の水分が検出される。これは後述する
赤外線光源５および受光素子６について全く同様であ
る。さて、この導入口1aの前段部においては、キャリア
ガスは乾きガスの状態であるから、受光素子16の出力は
水分量０の検出信号となるが、その信号は増巾器17を経
て比較器18に入力され、後述の受光素子６の出力と比較
される。

乾燥状態のキャリアガスは、導入口1aから試料容器１
内へ流入するが、試料容器１には水分量を計測すべき試
料が収容されている。この試料に接するように、温度検
出器19が配設され、試料温度が検出される。この温度検
出信号は調温器13に入力され、前述の予熱ヒータ12、後
述するヒータ４、および加熱器20の温度制御に供され
る。

加熱器20は試料容器１をつつみ込むよう配設されてお
り、必要に応じて試料容器１ごと内部の試料を加熱する
ことができる。この加熱器20による加熱温度は、予熱ヒ
ータ12による予備加熱温度と同様、試料の種類に応じて
変化させることができ、常温から300℃以上の高温まで
適宜温度に設定される。

試料容器１内の試料に含まれる水分は、容器内に送り
込まれる乾燥状態のキャリアガス中に蒸発し、排出口1b
への導かれる。従って、試料容器１内の試料の水分が完
全に蒸発して無くなるまでは、排出口1bから排出される
キャリアガスには水分が含まれることになる。

排出口1bの後段の導管部の内部には、例えばガラス板
を螺旋状に捩ってなる攪拌器21が設けられており、ま
た、この導管部の外方にはヒータ４が設けられている。
排出口1bから排出されたキャリアガスは、ヒータ４によ
って100℃以上に保温され、含有する水分の凝縮が防止
されるとともに、攪拌器21によりガス内での水分の偏在
が妨げられる。このように均一に蒸発水分を包含するキ
ャリアガスは、検出用窓22の配設部に設けられた赤外線
光源５と受光素子６（これら赤外線光源５と受光素子６
により第２の検出器が構成される）によって、その水分
量が検出される。すなわち、前述した如く、キャリアガ
ス中の水分によって受光素子６に届く赤外線が吸収さ
れ、その吸収量で水分量を検出することができる。この
受光素子６の出力は増巾器23を経て比較器18およびＶ−
ｆコンバータ７に供給される。

この導管部を通過したキャリアガスは、逆止弁24を介
してガス出口25から放出される。

比較器18は、受光素子６による検出信号と、前述した
受光素子16による乾燥状態での検出信号、すなわち水分
量０の検出信号とを比較し、両信号の値が一致したとき
に出力を発してＶ−ｆコンバータ７に供給する。Ｖ−ｆ
コンバータ７は、この比較器18からの信号が到来するま
で、蒸発水分量０の状態のときの第２の検出器の出力電
圧からの電圧降下（偏差）分に比例した周波のパルス信
号を発生し、その出力パルスはパルスカウンタ８によっ
て計数される。すなわち、このＶ−ｆコンバータ７とパ
ルスカウンタ８とにより、計数回路が構成される。そし
て、計数回路によるカウント値は表示器26に表示され
る。

この表示器26による表示値は、試料の水分量と比例し
た値となる。すなわち、受光素子６の出力値は、第２図
にその経時変化を示す如く、試料からの水分の蒸発によ
り、ABCDEの如く推移する。一方、受光素子16の出力値
は、水分量０の検出値であるから、ABDEの如く一貫した
値を採る。試料の水分蒸発が開始するＢ点から、比較器
18の出力が発生するＤ点までの間のＶ−ｆコンバータ７
の出力パルスの計数値は、曲線BCDと直線BDで囲まれた
斜線部の面積に比例する。試料容器１内に既知量、例え
ば1gの水を入れ、キャリアガスを送り込んで、この水が
無くなるまでのパルス計数値によってキャリブレーショ
を行うことにより、表示器26の表示値から直ちに試料の
水分量を求めることができる。

表示器26の前段に、上述のキャリブレーション結果に
基づく演算を施す演算回路を設ければ、表示器26に試料
の水分量を直接表示することもできる。

ここで、特に注目すべき点は、比較器18の出力に基づ
いて第２図中におけるＤ点、つまり試料の乾燥終了点を
正確に知ることができる点であり、試料が乾燥終了点に
到達した時点で、直ちに測定を終了することが可能とな
る。すなわち、キャリアガスは前記したように試料容器
１に導入される前に乾燥されるが、このキャリアガスの
乾燥が完全でない場合には、受光素子16の出力はその含
有水分量に応じた値をとる。試料を通過したキャリアガ
スの含有水分量に応じた値をとる受光素子６の出力を、
例えば完全乾燥状態での出力値と比較することによって
乾燥終了点を検知するようにした場合、キャリアガスが
完全に乾燥されていないときには乾燥終了点到達の判定
を下せない。これに対し、本発明の構成のように、試料
を通過したキャリアガスの赤外線吸収量と試料通過前の
キャリアガスの赤外線吸収量とを比較して、両者が一致
した時点を乾燥終了点として計数を終了する事により、
乾燥終了点の判定はより正確なものとなり、測定精度も
向上する。

なお、パルスカウンタ８の出力と天びん27の出力とを
入力する計算器28を設け、測定前の試料重量を天びん27
で求めておくことにより、試料の水分率を表示器26に表
示するよう構成することもできる。

また、予熱ヒータ12および加熱器20は必ずしも設ける
必要がないが、これらによってキャリアガスおよび試料
を適宜温度に加熱することにより、測定時間が短縮され
て好適である。

なお、可燃物の測定に当っては、ガス出口25に冷却器
や吸収装置を接続しておくことが望ましい。

更に、キャリアガスとしては、窒素ガスが安価で好ま
しいが、ヘリウムガス等の活性度が小さく、酸化せず、
かつ、加熱によって吸着しにくいガスであれば任意のも
のを用いることができ、試料によって空気をキャリアガ
スとして用い得る場合もある。

また、Ｖ−ｆコンバータ７とパルスカウンタ８に替え
て、アナログ積分器を設けても、同様な結果を得ること
ができることは勿論である。

〈効果〉 以上説明したように、本発明によれば、試料を収容す
る試料容器内に、乾きガス状態のキャリアガスを送り込
み、試料中の水分を蒸発させて赤外線吸収による水分検
出器に導き、試料が乾燥しきるまで、検出器の出力をも
とに蒸発水分量に比例する信号を累計することによっ
て、試料の水分量を求めるよう構成したから、キャリア
ガスに窒素ガス等を用いることにより、物質の種類によ
らず殆ど全ての試料について測定可能で、加熱できない
試料についても測定可能である。また、キャリアガスの
赤外線吸収量を測定して水分量を求めるから、高感度の
水分検出が可能で、天びんを用いた従来の乾燥ひょう量
法に比して、より微量の水分の測定が可能である。更
に、高感度の水分検出が可能であるが故に、多量の水分
を含有する試料にあっては、試料量を減らすことによっ
て対応することができ、0.1％未満から100％近くの水分
率の試料を測定することができる。

また、試料に直接的に赤外線を照射しないので、試料
の表面凹凸や色、および堆積の状態に測定値が影響され
ることがない。更に、試料の乾燥終了と同時に測定値を
得ることができるので、乾燥ひょう量法のように空気中
の水分の吸収による測定誤差を含むことがなく、この乾
燥終了点を自動的に検出することもできる。

そのうえ、キャリアガスを乾燥装置を通過させた状態
で、その赤外線吸収量を第１の検出器によって測定する
とともに、そのキャリアガスを試料容器内に送り込み、
料から蒸発した水分を含んだ状態のガスを第２の検出器
に導いてその赤外線吸収量を測定し、両者を比較器で比
較して乾燥終了点を求めているので、試料に導入される
前のキャリアガスの乾燥が完全でない場合でも、試料の
乾燥終了点を正確に検知して直ちに測定を終了すること
が可能となり、無駄なく短時間で水分量を得ることがで
きるようになった。

更にまた、高感度の水分検出が可能であることから、
試料を微量にすることができ、乾燥時間を短くして測定
時間の短縮化を計ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明実施例の構成図、第２図はその受光素子
６および16の出力の経時変化を示すグラフである。 １……試料容器、1a……導入口 1b……排出口、２……乾燥剤 ４……ヒータ、5,15……赤外線光源 6,16……受光素子、７……Ｖ−ｆコンバータ ８……パルスカウンタ 12……予熱ヒータ、13……調温器 14,22……検出用窓 18……比較器、20……加熱器 26……表示器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−174739（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−93334（ＪＰ，Ａ) 実開 昭55−168852（ＪＰ，Ｕ) 特公 昭42−1917（ＪＰ，Ｂ１) 特表 昭59−501025（ＪＰ，Ａ) 舟坂 渡、「工業分析化学概説（▲Ｉ ＩＩ▼）」、初版、昭和42年４月10日、 廣川書店、Ｐ．107−108

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】キャリアガスの導入口と排出口を有し内部
   に試料を収容し得る試料容器と、 前記導入口の前段に設けられ、前記試料容器内に導かれ
   るキャリアガスを乾燥させる乾燥手段と、 前記排出口の後段に設けられ、前記試料容器外に排出さ
   れるキャリアガスに含有される水分の凝縮を防止するよ
   うに加熱する加熱装置と、 前記導入口と前記乾燥手段の間に設けられ、赤外線光源
   と受光素子によってキャリアガスによる赤外線吸収量を
   検出する第１の検出器と、 前記加熱装置の途中または後段に接続するように設けら
   れ、赤外線光源と受光素子によってキャリアガスによる
   赤外線吸収量を検出する第２の検出器と、 第１および第２の検出器の出力を比較することにより乾
   燥終了点を検出して出力信号を発する比較器と、 前記比較器が乾燥終了点の出力信号を発する時点まで第
   ２の検出器の出力を用いて、蒸発水分量に比例する信号
   を計数する計数回路と、を備え、 前記計数回路の計数結果から水分量に比較する値を求め
   るとともに、試料の乾燥終了点を検出して計数を終了で
   きるようにしたことを特徴とする水分計。