JP2549361B2 - Magnetic storage media - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】 本発明は磁気記憶媒体、特に高湿度条件下に暴露され
た後でも耐摩耗性のすぐれた録画用、録音用あるいは電
算機に用いられるテープ状、ドラム状あるいはディスク
状の磁気記憶媒体に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a magnetic storage medium, particularly a tape-shaped, drum-shaped or disk-shaped recording medium which has excellent wear resistance even after being exposed to high humidity conditions, which is used for recording, recording or computer. Magnetic storage medium of.
近年、記録密度の向上の目的のもとに、鉄、コバル
ト、ニッケルまたはこれらの合金からなる強磁性金属薄
膜を真空蒸着、スパッタリングまたはメッキ法で基体上
に付した磁気記憶媒体が提案されている。これらの金属
磁気記憶媒体は高密度記録性に優れているが、記録再生
装置に使用すると磁気ヘッド等と物理的に接触しながら
高速度走行をするので、耐摩耗性が優れていなければ実
用的でない。In recent years, for the purpose of improving the recording density, a magnetic storage medium has been proposed in which a ferromagnetic metal thin film made of iron, cobalt, nickel or an alloy thereof is attached on a substrate by vacuum deposition, sputtering or plating. . These metal magnetic storage media have excellent high-density recording properties, but when used in a recording / reproducing device, they run at high speed while physically contacting the magnetic head, etc. Not.
耐摩耗性を向上させるために、強磁性体金属の表面に
液体または固体のパラフィンなどの炭化水素類からなる
潤滑剤を塗布するか、又は真空蒸着法により薄膜を形成
することが提案されている。In order to improve wear resistance, it has been proposed to apply a lubricant composed of a hydrocarbon such as liquid or solid paraffin to the surface of a ferromagnetic metal, or to form a thin film by a vacuum vapor deposition method. .
これらの塗布方法あるいは真空蒸着法で形成された炭
化水素質保護膜は架橋されておらず溶剤に可溶であるの
で、常態での耐摩耗性は優れているが、高湿度条件下に
暴露した後ではその耐摩耗性が著しく劣化するという欠
点がある。Hydrocarbon protective films formed by these coating methods or vacuum deposition methods are not crosslinked and are soluble in solvents, so they are excellent in abrasion resistance under normal conditions, but exposed to high humidity conditions. After that, there is a drawback that the wear resistance is significantly deteriorated.
本発明者らは、これら欠点を改善するために種種の研
究を行なった結果、磁気記憶媒体の保護被膜として炭素
と水素の割合が特定の範囲にある高度に架橋した炭化水
素質膜から高湿度条件下に暴露しても耐摩耗性が劣化し
ないという知見に基づいて本発明に到達したものであ
る。The present inventors have conducted various studies in order to improve these drawbacks, and as a result, as a protective coating of a magnetic storage medium, a highly crosslinked hydrocarbonaceous film having a carbon and hydrogen ratio in a specific range has a high humidity. The present invention has been achieved based on the finding that the wear resistance does not deteriorate even when exposed to the conditions.
すなわち、本発明は基体の上に強磁性金属薄膜を設け
た磁気記憶媒体の表面に架橋した炭化水素質保護膜を形
成させてなる磁気記憶媒体である。That is, the present invention is a magnetic storage medium in which a crosslinked hydrocarbon protective film is formed on the surface of a magnetic storage medium having a ferromagnetic metal thin film provided on a substrate.
以下さらに本発明を詳しく説明する。 The present invention will be described in more detail below.
本発明において、炭素／水素の割合が原子比で51/49
から98/2の範囲にある架橋した炭化水素質保護膜（以下
保護膜という）とは飽和炭化水素ガスのイオン化プラズ
マ分解重合、あるいは炭化水素ガスを含む雰囲気中でカ
ーボンターゲットをバイアススパッタリングする等の方
法で形成することができる。In the present invention, the ratio of carbon / hydrogen is 51/49 in atomic ratio.
To 98/2 in the range of crosslinked hydrocarbonaceous protective film (hereinafter referred to as protective film) means ionized plasma decomposition polymerization of saturated hydrocarbon gas or bias sputtering of carbon target in an atmosphere containing hydrocarbon gas. Can be formed by a method.
本発明に係る保護膜は溶剤に不溶であり、その赤外分
光分析によるとＣ−Ｈ結合の吸収ピークが存在し、その
元素分析ではC/Hの原子比で51/49以下の水素が含有され
ているものである。水素の含有量が少なくなると、膜の
硬度は増加すると共にその内部応力および動摩擦係数も
増加する。従って、磁気記憶媒体の保護膜としては、C/
Hの原子比で51/49から98/2の範囲のものが好ましく、特
に好ましい範囲としては60/40から90/10である。The protective film according to the present invention is insoluble in a solvent, has an absorption peak of C—H bond according to its infrared spectroscopic analysis, and its elemental analysis contains hydrogen at a C / H atomic ratio of 51/49 or less. It has been done. As the hydrogen content decreases, the hardness of the film increases and its internal stress and dynamic friction coefficient increase. Therefore, as the protective film of the magnetic storage medium, C /
The atomic ratio of H is preferably in the range of 51/49 to 98/2, and particularly preferably in the range of 60/40 to 90/10.
保護膜は高湿度条件下に暴露した後でも非常に硬く、
なおかつ非常に小さな摩擦係数をもっているので、磁気
記憶媒体上に積層された場合、保護膜として特に優れた
ものである。本発明品以外のものは高湿度条件下で使用
する場合実用的ではない。保護膜の厚みとしては、好ま
しくは2000Å以下、特に好ましくは1000Å以下であり、
それ以上の厚みになるとスペーシングロスが大きくな
る。The protective film is very hard even after exposure under high humidity conditions,
Furthermore, since it has a very small coefficient of friction, it is particularly excellent as a protective film when laminated on a magnetic storage medium. Other than the products of the present invention are not practical when used under high humidity conditions. The thickness of the protective film is preferably 2000 Å or less, particularly preferably 1000 Å or less,
If the thickness is larger than that, the spacing loss increases.
本発明品を製造する方法について説明する。 A method for producing the product of the present invention will be described.
本発明に係る保護膜を作成する装置としては、具体的
にはイオン化プラズマ分解重合装置やバイアススパッタ
リング装置があげられる。Specific examples of the apparatus for forming the protective film according to the present invention include an ionized plasma decomposition polymerization apparatus and a bias sputtering apparatus.
第１図はイオン化プラズマ分解重合装置の説明図であ
る。反応容器４は反応容器台の上に気密が保持されるよ
うに構成されたもので、反応容器台５には炭化水素ガス
供給口６及び排気ポンプに接続された排気管７が設けら
れている。また、反応容器４内には電極２、３によって
プラズマを発生させ、前記電極２上に設置した保護膜の
被着される磁気記憶媒体には電極２と同じ電位が印加さ
れており、この磁気記憶媒体上でイオン化プラズマ分解
重合により保護膜を形成させるように構成されたもので
ある。FIG. 1 is an illustration of an ionized plasma decomposition polymerization apparatus. The reaction container 4 is configured to maintain airtightness on the reaction container base, and the reaction container base 5 is provided with a hydrocarbon gas supply port 6 and an exhaust pipe 7 connected to an exhaust pump. . Further, plasma is generated by the electrodes 2 and 3 in the reaction container 4, and the same potential as that of the electrode 2 is applied to the magnetic storage medium on which the protective film is applied, which is placed on the electrode 2. The protective film is formed on the storage medium by ionized plasma decomposition polymerization.
第２図はバイアススパッタリング装置の説明図であ
る。反応容器14は気密が保持されるように構成されたも
ので、反応容器14には炭化水素ガス供給口15及び排気ポ
ンプに接続された排気管16が設けられている。また反応
容器14内にはバイアス電源12に接続された磁気ディスク
８及びディスクホルダー９が配置され、更に上記磁気デ
ィスク８と適当な間隔を介してスパッタリング電源に接
続されたカーボンターゲット10及びターゲットホルダー
11が配置されている。この装置により、スパッタリング
されたカーボン粒子が炭化水素を含むプラズマ中で反応
し、磁気ディスク表面に保護膜が形成される。FIG. 2 is an explanatory view of the bias sputtering device. The reaction vessel 14 is configured to maintain airtightness, and the reaction vessel 14 is provided with a hydrocarbon gas supply port 15 and an exhaust pipe 16 connected to an exhaust pump. Further, a magnetic disk 8 and a disk holder 9 connected to a bias power source 12 are arranged in the reaction vessel 14, and a carbon target 10 and a target holder connected to a sputtering power source through a proper space from the magnetic disk 8.
11 are arranged. With this device, the sputtered carbon particles react in plasma containing hydrocarbons to form a protective film on the surface of the magnetic disk.
このような装置に原料ガスとしてC2H2、C2H4、C2H6、
CH4、C4H10などの飽和あるいは不飽和の炭化水素、C
6H6、C6H12などの常温・常圧で液体の炭化水素をガス化
したもの、又はこれらのガス状炭化水素とAr、He、Ne、
H2などの炭化水素以外のガスとの混合ガスを供給し、装
置内に設けた磁性層を供えた磁気記憶媒体の表面に保護
膜を形成させることができる。C 2 H 2 , C 2 H 4 , C 2 H 6 ,
Saturated or unsaturated hydrocarbons such as CH 4 , C 4 H 10 , C
Gasified liquid hydrocarbons at room temperature and pressure such as 6 H 6 and C 6 H 12 , or these gaseous hydrocarbons and Ar, He, Ne,
A protective film can be formed on the surface of the magnetic storage medium provided with the magnetic layer provided in the device by supplying a mixed gas with a gas other than hydrocarbons such as H 2 .
なお、本発明において、保護膜は磁性層の上に直接形
成しても良いが、Au、Pt、Ni−Ｐ、Cr、Ni、SiO2、Si、
Ti、Ti−Ｃ、Si3N4等の非磁性下地層を介して形成させ
ることもできる。In the present invention, the protective film may be formed directly on the magnetic layer, Au, Pt, Ni-P , Cr, Ni, SiO 2, Si,
Ti, Ti-C, can also be formed through a non-magnetic undercoat layer such as Si 3 N 4.
イオン化プラズマ分解重合装置の操作条件としては反
応器内の圧力を0.001〜10Torrとし、電極間に200〜2000
Vの直流あるいは交流の電圧を印加するか又は200〜2000
Vの100KHz〜20MHzの高周波電圧を印加することが好まし
い。The operating conditions of the ionization plasma decomposition polymerization apparatus are as follows: the pressure in the reactor is 0.001 to 10 Torr, and 200 to 2000 between the electrodes.
Apply DC or AC voltage of V or 200 to 2000
It is preferable to apply a high frequency voltage of 100 KHz to 20 MHz of V.
又、バイアススパッタリング装置の操作条件の要因と
してはガス圧力、スパッタリング電源、バイアス電圧及
び反応時間などあるが、これらの条件は装置の形状、大
きさなどによって変るので、特定は困難であるが通常用
いられている条件で行えばよい。Further, factors such as gas pressure, sputtering power supply, bias voltage, and reaction time are factors of the operating conditions of the bias sputtering apparatus. These conditions vary depending on the shape and size of the apparatus, etc. It may be performed under the specified conditions.
以上説明したように本発明は磁気記憶媒体の表面に炭
素／水素の割合が原子比で51/49〜98/2である架橋した
炭化水素質保護膜を形成させてなる磁気記憶媒体であっ
て、本発明によれば高湿度条件下に暴露しても耐摩耗性
が劣化しないというすぐれた効果を有するものである。As described above, the present invention provides a magnetic storage medium having a crosslinked hydrocarbon protective film having a carbon / hydrogen ratio of 51/49 to 98/2 in atomic ratio formed on the surface of the magnetic storage medium. The present invention has an excellent effect that the wear resistance does not deteriorate even when exposed to high humidity conditions.
以下実施例をあげてさらに詳しく説明する。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
実施例１及び比較例１ メッキディスクの製造 直径9cm、厚み2mmの鏡面研摩したアルミ板上に非磁性
Ni−Ｐを50μｍ厚に無電解メッキした後、30μｍ厚まで
鏡面研摩し、更にその上に下記のようなメッキ液、メッ
キ条件でCO−Ni−Ｐ（Co:80％、NI:15％、P:5％）の磁
性膜を0.1μｍ厚となるように無電解メッキした。無電
解メッキの前処理としては日本カニゼン（株）の「シュ
ーマセンシタイザー」及び「シューマアクチベーター」
を使用した。Example 1 and Comparative Example 1 Production of plated disk Non-magnetic on a mirror-polished aluminum plate with a diameter of 9 cm and a thickness of 2 mm
After electrolessly plating Ni-P to a thickness of 50 μm, it is mirror-polished to a thickness of 30 μm, and then CO-Ni-P (Co: 80%, NI: 15%, P: 5%) magnetic film was electroless plated to a thickness of 0.1 μm. As a pretreatment for electroless plating, "Kumagen Co., Ltd.""SchumaSensitizer" and "Schuma Activator"
It was used.
〔メッキ条件〕pH:7.5、液温:75℃ 該メッキディスクをメッキディスクＡとして試料に供
した。 [Plating conditions] pH: 7.5, liquid temperature: 75 ° C. The plated disc was used as a plated disc A as a sample.
磁気記憶媒体の製造 第１図に示す構造のイオン化プラズマ分解重合装置を
用いて、実施例１として各種炭化水素ガスを原料とし、
第２表に示す実験No.1〜６の条件でメッキディスクＡ上
に800Å厚の高度に架橋した炭化水素質膜を形成した。Manufacture of Magnetic Storage Medium Using an ionized plasma decomposition polymerization apparatus having the structure shown in FIG. 1, various hydrocarbon gases were used as raw materials in Example 1,
Under the conditions of Experiment Nos. 1 to 6 shown in Table 2, a highly crosslinked hydrocarbonaceous film having a thickness of 800 Å was formed on the plated disk A.
又、比較例１として、同様に実験No.7、No.8、No.9の
条件でメッキディスクＡ上に800Å厚の保護膜を形成し
た。No.7、No.8はイオン化プラズマ重合法により、No.9
は融点50〜70℃のパラフィンをシクロヘキサンを溶媒と
してスピンコート法でメッキディスクＡ上に800Å厚で
施したものである。Further, as Comparative Example 1, a protective film having a thickness of 800 Å was formed on the plated disk A under the conditions of Experiment Nos. 7, 8, and 9. No.7 and No.8 are No.9 by the ionization plasma polymerization method.
Is paraffin having a melting point of 50 to 70 ° C. applied to the plating disk A with a thickness of 800 Å by a spin coating method using cyclohexane as a solvent.
第２表の実験No.1〜No.9の条件で炭化水素質膜を形成
し、物性等の評価結果及びＣ、Ｈ元素分析を行なった結
果を第３表に示す。 Table 3 shows the evaluation results of physical properties and the results of C and H elemental analysis by forming a hydrocarbonaceous film under the conditions of experiments No. 1 to No. 9 in Table 2.
実施例２及び比較例２ 第２図に示すバイアススパッタリング装置 〔（株）徳田製作所製マグネトロン型スパッタリング装
置（商品名「CFS−8 ES」）〕を用い、またターゲット
としては高純度カーボン（日立化成（株）商品名「カー
ボンHCB−18」）を用い、第４表に示す条件下でスパッ
タリングを行ない、メッキディスクＡ上に炭化水素質保
護膜を800Å厚に形成した。 Example 2 and Comparative Example 2 A bias sputtering apparatus [magnetron type sputtering apparatus (trade name "CFS-8 ES" manufactured by Tokuda Manufacturing Co., Ltd.)] shown in FIG. 2 was used, and high-purity carbon (Hitachi Chemical Co., Ltd.) was used as a target. A carbonaceous protective film having a thickness of 800 Å was formed on the plating disk A by sputtering using a trade name "Carbon HCB-18" (trade name) under the conditions shown in Table 4.
また比較例２として実験No.16、No.17、No.18のもの
を作成した。実験No.16のものは、Arガス単独でスパッ
タリングを行い、メッキディスクＡ上に800Åの炭化水
素質膜を得た。In addition, as Comparative Example 2, test Nos. 16, 17, and 18 were prepared. In Experiment No. 16, Ar gas was sputtered alone to obtain a hydrocarbon film of 800 Å on the plating disk A.
第４表の実験No.10〜No.18の条件で炭化水素質膜を形
成し、物性等の評価結果及びＣ、Ｈ元素分析を行なった
結果を第５表に示す。 Table 5 shows the results of evaluation of physical properties and C and H elemental analysis by forming a hydrocarbonaceous film under the conditions of Experiment No. 10 to No. 18 in Table 4.
第３表及び第５表に示す物性等の測定は次のようにし
て行なった。 The physical properties shown in Tables 3 and 5 were measured as follows.
１）動摩擦係数測定 装置は第３図に示す構造の摺動物性測定装置を用い、
ヘッドは2mmφサファイア球、ヘッド荷重5gとし、相対
速度5m/secの条件下で動摩擦係数を測定した。1) Dynamic friction coefficient measuring device The sliding physical property measuring device having the structure shown in FIG. 3 is used.
The head was a 2 mmφ sapphire ball, the head load was 5 g, and the dynamic friction coefficient was measured under the condition of a relative speed of 5 m / sec.
２）摺動回数測定 第３図に示す摺動物性測定装置を用い、ヘッドは2mm
φサファイア球、ヘッド荷重10gとし、相対速度10m/sec
の条件下で保護膜が破壊するまでの回数を摺動回数とし
た。2) Measurement of number of sliding times Using the sliding property measuring device shown in Fig. 3, the head is 2 mm
φ sapphire ball, head load 10g, relative speed 10m / sec
The number of times until the protective film was destroyed under the conditions of was defined as the number of times of sliding.
３）CSS（コンタクト・スタート・ストップ）テスト ヘッドはIBM−3350タイプ、ヘッド荷重9.8gとし、回
転速度3600r.p.m.、ON−OFF30秒サイクルの条件下でヘ
ッドクラッシュが発生するまでのサイクル数をCSSテス
ト回数とした。3) CSS (Contact Start Stop) test The head is IBM-3350 type, head load is 9.8g, and the number of cycles until head crash occurs under the condition of rotation speed 3600r.pm and ON-OFF 30 seconds cycle is CSS. The number of tests was used.
図面は本発明の実施例を示すものであって、第１図はイ
オン化プラズマ分解重合装置の説明図、第２図はバイア
ススパッタリング装置の説明図、第３図は摺動物性測定
装置の説明図である。 符号 1:磁気ディスク 2:電極 3:電極 4:反応容器 5:反応容器台 6:ガス供給口 7:排気管 8:磁気ディスク 9:ディスクホルダー 10:カーボンターゲット 11:ターゲットホルダー 12:バイアス電源 13:スパッタリング電源 14:反応容器 15:ガス供給口 16:排気管 17:磁気ディスク 18:ホルダー 19:サファイア球 20:板バネ 21:歪ゲージ 22:XYステージ 23:ディスク回転用モーター 24:架台The drawings show an embodiment of the present invention. FIG. 1 is an explanatory view of an ionized plasma decomposition polymerization apparatus, FIG. 2 is an explanatory view of a bias sputtering apparatus, and FIG. 3 is an explanatory view of a sliding physical property measuring apparatus. Is. Reference numeral 1: magnetic disk 2: electrode 3: electrode 4: reaction vessel 5: reaction vessel base 6: gas supply port 7: exhaust pipe 8: magnetic disk 9: disk holder 10: carbon target 11: target holder 12: bias power supply 13 : Sputtering power supply 14: Reaction vessel 15: Gas supply port 16: Exhaust pipe 17: Magnetic disk 18: Holder 19: Sapphire ball 20: Leaf spring 21: Strain gauge 22: XY stage 23: Disk rotation motor 24: Stand
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭57−145979（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−135443（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−69826（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−154641（ＪＰ，Ａ) ─────────────────────────────────────────────────── --- Continuation of the front page (56) Reference JP-A-57-145979 (JP, A) JP-A-57-135443 (JP, A) JP-A-60-69826 (JP, A) JP-A-59- 154641 (JP, A)
Claims (1)
憶媒体の表面に炭素／水素の割合が原子比で51/49から9
8/2の範囲である架橋した炭化水素質保護膜を形成させ
てなる磁気記憶媒体。1. A surface of a magnetic storage medium having a ferromagnetic metal thin film formed on a substrate has a carbon / hydrogen ratio of 51/49 to 9 in atomic ratio.
A magnetic storage medium formed by forming a crosslinked hydrocarbon protective film in the range of 8/2.
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