JP2527670B2 - シアヌル酸の製造装置及びその製造方法 - Google Patents
シアヌル酸の製造装置及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、シアヌル酸尿素のボール
状物を製造する第１回転円筒反応機および尿素の熱分解
を行う第２反応機からなる、尿素の熱分解によってシア
ヌル酸を製造する装置に関する。
状物を製造する第１回転円筒反応機および尿素の熱分解
を行う第２反応機からなる、尿素の熱分解によってシア
ヌル酸を製造する装置に関する。
【０００２】また本発明は、第１回転反応機内で尿素と
再循環されるシアヌル酸とを反応させてシアヌル酸尿素
を製造する第１工程、および第２反応機内でシアヌル酸
尿素を熱分解する第２工程からなるシアヌル酸の製造方
法に関する。
再循環されるシアヌル酸とを反応させてシアヌル酸尿素
を製造する第１工程、および第２反応機内でシアヌル酸
尿素を熱分解する第２工程からなるシアヌル酸の製造方
法に関する。
【０００３】
【従来の技術とその問題点】シアヌル酸は、下記反応に
より、溶剤を使用もしくは使用せずに尿素を熱分解する
ことによって、尿素から工業規模で製造される。
より、溶剤を使用もしくは使用せずに尿素を熱分解する
ことによって、尿素から工業規模で製造される。
【０００４】 ３Ｈ2 ＮＣＯＮＨ2 →Ｃ3 Ｈ3 Ｎ3 Ｏ3 ＋３ＮＨ3 溶剤を用いる製造法には、溶剤の回収と続いて起こる環
境問題という共通の欠点がある。このことは、これらの
製造法が経済的に有利でないことを意味している。乾燥
法の方が好ましいが、この場合、熱分解中、反応機の汚
損から問題が起こる。この汚損は、予防措置をしておか
ないと、極端な場合、その製造法を無効にしてしまう程
である。いくつもの製造法がこの問題を解決するために
工夫されている。いくつかの方法は酸触媒を使用し、大
部分の方法は、尿素を溶融金属と混合したり、流動化し
たりまたは一層用いられることが多い管状反応機を用い
ることによって、何らかの方法で熱交換を増大しようと
している。
境問題という共通の欠点がある。このことは、これらの
製造法が経済的に有利でないことを意味している。乾燥
法の方が好ましいが、この場合、熱分解中、反応機の汚
損から問題が起こる。この汚損は、予防措置をしておか
ないと、極端な場合、その製造法を無効にしてしまう程
である。いくつもの製造法がこの問題を解決するために
工夫されている。いくつかの方法は酸触媒を使用し、大
部分の方法は、尿素を溶融金属と混合したり、流動化し
たりまたは一層用いられることが多い管状反応機を用い
ることによって、何らかの方法で熱交換を増大しようと
している。
【０００５】これらの反応器は生成するのを避けること
ができない付着物を除くために、その器壁をスクレープ
するブレード系を設置しなければならない。このような
反応機は、米国特許第２，９４３，０８８号、フランス
特許第１，１８３，６７２号、スペイン特許第５２０，
７６３号および米国特許第４，４７４，９５７号に記載
されている。それにもかかわらず、これらの反応機は、
その程度は低いけれども、引続き汚損問題を起こし、装
置は、洗浄のために定期的に運転を停止することを余儀
なくされている。その製造法は、熱分解する前に、溶融
尿素に対してシアヌル酸を反応させることによってシア
ヌル酸尿素を製造し、次いでそのまま熱分解すると改善
される。この方法は、２つの異なる反応機で実施するか
（米国特許第３，３１８，８８７号）、または異なる温
度領域を有する単一の反応機で行うか（スペイン特許第
５４０，２６５号）または溶融尿素を異なる入口を通じ
て炉内に分布させるような方法（米国特許第４，４７
４，９５７号）で実施することができる。これらの方法
の中で、上記最後の２方法は、非常に複雑な制御装置と
より大きな炉を必要とし、投資額と保守費用が高くなっ
ている。上記の最初の方法が好ましい。その理由は、こ
の方法は２つの反応機を必要とするが、第１反応機は非
常に簡単に製造され、第２反応機は特定の固定条件下で
熱分解を完全に実施するので運転状態の制御が簡単にな
るからである。
ができない付着物を除くために、その器壁をスクレープ
するブレード系を設置しなければならない。このような
反応機は、米国特許第２，９４３，０８８号、フランス
特許第１，１８３，６７２号、スペイン特許第５２０，
７６３号および米国特許第４，４７４，９５７号に記載
されている。それにもかかわらず、これらの反応機は、
その程度は低いけれども、引続き汚損問題を起こし、装
置は、洗浄のために定期的に運転を停止することを余儀
なくされている。その製造法は、熱分解する前に、溶融
尿素に対してシアヌル酸を反応させることによってシア
ヌル酸尿素を製造し、次いでそのまま熱分解すると改善
される。この方法は、２つの異なる反応機で実施するか
（米国特許第３，３１８，８８７号）、または異なる温
度領域を有する単一の反応機で行うか（スペイン特許第
５４０，２６５号）または溶融尿素を異なる入口を通じ
て炉内に分布させるような方法（米国特許第４，４７
４，９５７号）で実施することができる。これらの方法
の中で、上記最後の２方法は、非常に複雑な制御装置と
より大きな炉を必要とし、投資額と保守費用が高くなっ
ている。上記の最初の方法が好ましい。その理由は、こ
の方法は２つの反応機を必要とするが、第１反応機は非
常に簡単に製造され、第２反応機は特定の固定条件下で
熱分解を完全に実施するので運転状態の制御が簡単にな
るからである。
【０００６】米国特許第３，３１８，８８７号には、シ
アヌル酸尿素を形成できる反応機の例として、固定され
た内部ブレードを備えた回転ドラムが記載されている。
この特許はさらに、第１反応機の作動温度が１２５〜１
６０℃の範囲内でなければならないことを教示してい
る。この方法の欠点は、不定形塊（１ｕｍｐ）を形成す
ることである。ボール状物がほとんどうまく形成され
ず、たとえ形成されてもブレードに衝突してこわされて
しまうからである。またこの装置の場合、洗浄のために
運転を停止しなければならないときに時間がかかる。
アヌル酸尿素を形成できる反応機の例として、固定され
た内部ブレードを備えた回転ドラムが記載されている。
この特許はさらに、第１反応機の作動温度が１２５〜１
６０℃の範囲内でなければならないことを教示してい
る。この方法の欠点は、不定形塊（１ｕｍｐ）を形成す
ることである。ボール状物がほとんどうまく形成され
ず、たとえ形成されてもブレードに衝突してこわされて
しまうからである。またこの装置の場合、洗浄のために
運転を停止しなければならないときに時間がかかる。
【０００７】シアヌル酸製造時の他の欠点は、反応機か
ら排出するガスの洗浄カラムに見られる。反応中に生成
するアンモニアとは別に、これらのガスも、昇華した尿
素、微粉末のシアヌル酸、およびこの反応由来の多数の
生成物例えばシアン酸、シアン酸アンモニウムおよびカ
ルバミンアンモニウムを伴出する。ＮＨ3 を伴うこれら
の生成物は、熱尿素のガスを洗浄することからなる改良
が米国特許第２，９４３，０８８号には導入されている
にもかかわらず、結局、洗浄カラムを塞いでしまう。し
たがってこのことは、この装置が洗浄のために運転を停
止しなければならないことを意味する。
ら排出するガスの洗浄カラムに見られる。反応中に生成
するアンモニアとは別に、これらのガスも、昇華した尿
素、微粉末のシアヌル酸、およびこの反応由来の多数の
生成物例えばシアン酸、シアン酸アンモニウムおよびカ
ルバミンアンモニウムを伴出する。ＮＨ3 を伴うこれら
の生成物は、熱尿素のガスを洗浄することからなる改良
が米国特許第２，９４３，０８８号には導入されている
にもかかわらず、結局、洗浄カラムを塞いでしまう。し
たがってこのことは、この装置が洗浄のために運転を停
止しなければならないことを意味する。
【０００８】
【発明の要約】本発明の目的は上記の欠点を克服するこ
とである。この目的は先に最初に述べた形式の装置によ
って達成することができる。すなわち、前記第１反応機
がその円筒形内表面から内側に延出するらせん状フィン
を備え、前記第２反応機も回転式でありかつその出口に
第２反応機を固体分離容器と連通させる少なくとも１つ
の連通管を備え、その分離容器は、水溶液を受入れてそ
の作動レベルの下方に前記連通管の前記容器への出口が
あるように作動レベルを到達させることができるよう構
成され、前記分離容器が下部の廃棄バルブと上部のガス
排出管を備えていることを特徴とする装置である。
とである。この目的は先に最初に述べた形式の装置によ
って達成することができる。すなわち、前記第１反応機
がその円筒形内表面から内側に延出するらせん状フィン
を備え、前記第２反応機も回転式でありかつその出口に
第２反応機を固体分離容器と連通させる少なくとも１つ
の連通管を備え、その分離容器は、水溶液を受入れてそ
の作動レベルの下方に前記連通管の前記容器への出口が
あるように作動レベルを到達させることができるよう構
成され、前記分離容器が下部の廃棄バルブと上部のガス
排出管を備えていることを特徴とする装置である。
【０００９】前記分離容器は、さもなければ再々起こっ
てアンモニア吸収管に影響を与える閉塞を避けるための
基本的なものである。
てアンモニア吸収管に影響を与える閉塞を避けるための
基本的なものである。
【００１０】また本発明の目的である方法は、前記第１
反応機が、一方ではその円筒形内表面から内側に延出す
るらせん状フィンを備え、他方では１８０〜３５０℃の
範囲の温度に加熱されてシアヌル酸尿素のボール状物が
得られ、そのボール状物は乾燥しているのでその移送は
容易でかつ同時にその凝集とこれに続く第２反応機の回
転式で、連通管によって固体分離容器と連通され、その
容器内に水溶液が入れられ、その作動レベルの下方に、
前記連通管の前記容器に対する出口があるように作動レ
ベルが設定され、前記水溶液は、前記熱分解反応中に生
成する固体生成物を受取り、生成した懸濁液を除去して
新しい水溶液を供給することによって定期的に更新され
ることを特徴とする方法がある。
反応機が、一方ではその円筒形内表面から内側に延出す
るらせん状フィンを備え、他方では１８０〜３５０℃の
範囲の温度に加熱されてシアヌル酸尿素のボール状物が
得られ、そのボール状物は乾燥しているのでその移送は
容易でかつ同時にその凝集とこれに続く第２反応機の回
転式で、連通管によって固体分離容器と連通され、その
容器内に水溶液が入れられ、その作動レベルの下方に、
前記連通管の前記容器に対する出口があるように作動レ
ベルが設定され、前記水溶液は、前記熱分解反応中に生
成する固体生成物を受取り、生成した懸濁液を除去して
新しい水溶液を供給することによって定期的に更新され
ることを特徴とする方法がある。
【００１１】
【実施例】以下に本発明の１実施例を添附図面にもとづ
き説明する。
き説明する。
【００１２】第１反応機２は、円筒形チューブであり、
好ましくは４〜４０ｒ．ｐ．ｍの回転速度で回転し、反
応機２の内側表面６から内方向に延出するらせん状フィ
ン４を備えている。そのフィン４は、好ましくは溶接さ
れ、製品の通路として内部空間を残している。
好ましくは４〜４０ｒ．ｐ．ｍの回転速度で回転し、反
応機２の内側表面６から内方向に延出するらせん状フィ
ン４を備えている。そのフィン４は、好ましくは溶接さ
れ、製品の通路として内部空間を残している。
【００１３】この反応機の長さは好ましくは６〜１２ｍ
の範囲内にあり、直径は０．５〜１ｍのオーダーであ
る。また、フィン４の半径方向の寸法は反応機の内径の
寸法の１０〜３０％にわたって延びており好ましい寸法
は０．０５〜０．３ｍであり、一方、隣り合っているら
せん間の間隔は０．１５〜０．４ｍである。熱流体をジ
ャケットを通過させて、反応機を１８０℃〜３５０℃の
範囲の温度に加熱する。
の範囲内にあり、直径は０．５〜１ｍのオーダーであ
る。また、フィン４の半径方向の寸法は反応機の内径の
寸法の１０〜３０％にわたって延びており好ましい寸法
は０．０５〜０．３ｍであり、一方、隣り合っているら
せん間の間隔は０．１５〜０．４ｍである。熱流体をジ
ャケットを通過させて、反応機を１８０℃〜３５０℃の
範囲の温度に加熱する。
【００１４】通常のフィンの代わりに前記らせん形フィ
ンを使い、さらに上記の運転条件下で、特に反応機２の
出口における生成物の温度を１８０℃を越える温度にす
ると、粘着せずかつ第２反応器８に極めて容易に送るこ
とができるシアヌル酸尿素のボール状物を得ることがで
きる。というのは、そのボール状物は乾燥しているの
で、不定形塊を生成したりまたは第２反応機８の壁に粘
着することなく容易に移送することができるからであ
る。
ンを使い、さらに上記の運転条件下で、特に反応機２の
出口における生成物の温度を１８０℃を越える温度にす
ると、粘着せずかつ第２反応器８に極めて容易に送るこ
とができるシアヌル酸尿素のボール状物を得ることがで
きる。というのは、そのボール状物は乾燥しているの
で、不定形塊を生成したりまたは第２反応機８の壁に粘
着することなく容易に移送することができるからであ
る。
【００１５】定期的に（例えば２４時間毎に）少量の水
または水蒸気を注入すると、付着物が軟化して器壁から
外されるので望ましいことである。このようにして熱交
換面を清浄に保持されると、装置を停止しなくてもよ
い。
または水蒸気を注入すると、付着物が軟化して器壁から
外されるので望ましいことである。このようにして熱交
換面を清浄に保持されると、装置を停止しなくてもよ
い。
【００１６】第２反応器８も、好ましくは５〜２５ｒ．
ｐ．ｍの範囲内で回転する。第２反応機８は、これを加
熱するために、熱流体が中を流れる円板１０を備えてお
り、その熱流体は２００℃〜３５０℃の範囲内の温度に
到着することが望ましい。反応機８の好ましい寸法は、
長さが５〜１０ｍで直径が０．５〜１ｍである。
ｐ．ｍの範囲内で回転する。第２反応機８は、これを加
熱するために、熱流体が中を流れる円板１０を備えてお
り、その熱流体は２００℃〜３５０℃の範囲内の温度に
到着することが望ましい。反応機８の好ましい寸法は、
長さが５〜１０ｍで直径が０．５〜１ｍである。
【００１７】本発明によれば、第２反応器の出口に、サ
イホン形の少なくとも１つの連通管１２があり、第２反
応器と固体分離器１４を連通し、その分離容器の高さは
好ましくは０．５〜２ｍであり、上部の円筒部１６は直
径が０．５〜１ｍであり、その下部に下部円錐部１７が
続いている。レベル１８を決める水溶液１５（水、水酸
化アルカリ好ましくは水酸化ナトリウムの溶液または尿
素溶液で調整したものが好ましい）を容器１４に注入し
て、容器１４への管１２の出口２０は前記レベル１８の
０．０５〜０．５ｍ下方にする。
イホン形の少なくとも１つの連通管１２があり、第２反
応器と固体分離器１４を連通し、その分離容器の高さは
好ましくは０．５〜２ｍであり、上部の円筒部１６は直
径が０．５〜１ｍであり、その下部に下部円錐部１７が
続いている。レベル１８を決める水溶液１５（水、水酸
化アルカリ好ましくは水酸化ナトリウムの溶液または尿
素溶液で調整したものが好ましい）を容器１４に注入し
て、容器１４への管１２の出口２０は前記レベル１８の
０．０５〜０．５ｍ下方にする。
【００１８】分離容器１４はガス排出管２２を備え、水
溶液１５は、新しい溶液をバルブ２４を通じて供給する
ことによって更新される。この溶液の温度は２０℃〜８
０℃の範囲に保持するのが好ましい。除去される固形物
を含有する懸濁液は下部のバルブ２６を通じて分離容器
から定期的に廃棄されるが、この工程は、全プロセスを
中断する必要がないように自動的に行われる。
溶液１５は、新しい溶液をバルブ２４を通じて供給する
ことによって更新される。この溶液の温度は２０℃〜８
０℃の範囲に保持するのが好ましい。除去される固形物
を含有する懸濁液は下部のバルブ２６を通じて分離容器
から定期的に廃棄されるが、この工程は、全プロセスを
中断する必要がないように自動的に行われる。
【００１９】この分離容器１４が設置されているため
に、第２反応機の固有の問題点すなわち出口管とアンモ
ニア吸収カラムの閉塞が修正される。
に、第２反応機の固有の問題点すなわち出口管とアンモ
ニア吸収カラムの閉塞が修正される。
【００２０】以下に本発明の方法を実施例によって説明
する。
する。
【００２１】
【実施例】第２反応機の放出生成物から再循環された９
４ｋｇの尿素と１７５ｋｇのシアヌル酸を１時間当り、
第１反応機に供給した。その滞留時間は約２０分で出口
の生成物の温度は１８０℃であった。得られたシアヌル
酸尿素のボール状物を次に第２反応に送った。
４ｋｇの尿素と１７５ｋｇのシアヌル酸を１時間当り、
第１反応機に供給した。その滞留時間は約２０分で出口
の生成物の温度は１８０℃であった。得られたシアヌル
酸尿素のボール状物を次に第２反応に送った。
【００２２】アメリド（ａｍｅｌｉｄｅ）を１８％含有
するシアヌル酸２２２ｋｇを後部末端で収集し、１７５
ｋｇを第１反応機に再循環した。発生したガスを、第２
反応機の出口に直接取付けられている分離容器に集め
た。２００〜５００ｍｌの懸濁液を分離容器から１２時
間毎に廃棄し、同時に同容積の新しい水溶液を添加し
た。
するシアヌル酸２２２ｋｇを後部末端で収集し、１７５
ｋｇを第１反応機に再循環した。発生したガスを、第２
反応機の出口に直接取付けられている分離容器に集め
た。２００〜５００ｍｌの懸濁液を分離容器から１２時
間毎に廃棄し、同時に同容積の新しい水溶液を添加し
た。
【図１】本発明の装置の第１反応機の概略部分断面図で
ある。
ある。
【図２】第２反応機および分離容器の概略立面図であ
る。
る。
【図３】第２反応機および分離容器の概略平面図であ
る。
る。
２ 第１反応機 ４ フィン ６ 内側表面 ８ 第２反応機 １０ 円板 １２ 連通管 １４ 分離容器 １５ 水溶液 １６ 円筒部 １７ 円錐部 １８ レベル ２０ 出口 ２２ ガス排出管 ２４ バルブ ２６ バルブ
Claims (9)
- 【請求項１】 シアヌル酸尿素のボール状物を生成する
第１回転円筒反応機および尿素の熱分解を行う第２反応
機からなる尿素を熱分解することによってシアヌル酸を
製造する装置であって、前記第１反応機がその円筒形内
表面から内側に延出するらせん状フィンを備え、前記第
２反応機も第１反応機と同様に回転式でありかつその出
口に第２反応機を固体分離容器と連通させる少なくとも
１つの連通管を備え、その分離容器は、水溶液を受入れ
てその作動レベルの下方に前記連通管の前記容器への出
口があるように作動レベルを到着させることができるよ
う構成され、前記分離容器が下部の廃棄バルブと上部の
ガス排出管を備えている装置。 - 【請求項２】 前記らせん状フィンが、第１反応機の内
径の寸法の１０〜３０％の範囲の半径方向の寸法を有す
る請求項１記載の装置。 - 【請求項３】 前記分離容器が、第２反応機から１時間
あたりに放出される気体の容積の０．５〜５％の範囲の
容積を有する請求項１または２に記載の装置。 - 【請求項４】 前記分離容器が、外径：高さの比率が
１：１〜１：４の範囲にある円筒状体である請求項３記
載の装置。 - 【請求項５】 前記水溶液が、水、水酸化アルカリ溶液
および尿素溶液からなる群から選択される請求項１〜４
のいずれか１つに記載の装置。 - 【請求項６】 第１反応機が、４〜４０ｒ．ｐ．ｍの回
転速度で回転し、長さが６〜１２ｍの範囲内で直径が
０．５〜１ｍの範囲内であり、前記らせん状フィンの２
つの隣り合ったらせん間の距離が０．１５〜０．４ｍの
範囲内にある請求項１記載の装置。 - 【請求項７】 第２反応機が、５〜２５ｒ．ｐ．ｍの回
転速度で回転し、長さが５〜１０ｍの範囲内にあり、直
径が０．５〜１ｍの範囲内にある請求項１記載の装置。 - 【請求項８】 分離容器が、高さが０．５〜２ｍの範囲
内にあり、直径が０．５〜１ｍの範囲内にある上部円筒
部と下部円錐部とを備えている請求項１記載の装置。 - 【請求項９】 第１反応機内で、尿素と再循環されるシ
アヌル酸との反応でシアヌル酸尿素を製造する第１工
程、および第２反応機内で上記シアヌル酸尿素を熱分解
する第２工程からなるシアヌル酸を製造する方法であっ
て、前記第１反応機が、その円筒形内表面から内方に延
出するらせん状フィンを備え、および１８０〜３５０℃
の範囲の温度に加熱されて、シアヌル酸尿素のボール状
物が得られ、それが乾燥しているのでボール状物は移送
し易く同時にその凝集と続いて起こる第２反応機の器壁
への粘着が回避され、一方第２反応機が回転式で、連通
管によって固体分離容器に連通され、その容器内には水
溶液が入っておりその作動レベルの下方に前記連通管の
前記容器への出口があるように作動レベルを設定し、前
記水溶液は、上記熱分解反応で生成した固体生成物を受
取り、生成した懸濁液を取出し新しい水溶液を供給する
ことによって定期的に更新される方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| ES9101916 | 1991-08-21 | ||
| ES9101916A ES2035792B1 (es) | 1991-08-21 | 1991-08-21 | "instalacion para la obtencion de acido cianurico y procedimiento correspondiente" |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05194439A JPH05194439A (ja) | 1993-08-03 |
| JP2527670B2 true JP2527670B2 (ja) | 1996-08-28 |
Family
ID=8273354
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4216904A Expired - Fee Related JP2527670B2 (ja) | 1991-08-21 | 1992-08-14 | シアヌル酸の製造装置及びその製造方法 |
Country Status (20)
| Country | Link |
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