JP2524321B2 - 炭素繊維用表面処理剤 - Google Patents
炭素繊維用表面処理剤Info
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- JP2524321B2 JP2524321B2 JP20327287A JP20327287A JP2524321B2 JP 2524321 B2 JP2524321 B2 JP 2524321B2 JP 20327287 A JP20327287 A JP 20327287A JP 20327287 A JP20327287 A JP 20327287A JP 2524321 B2 JP2524321 B2 JP 2524321B2
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- JP
- Japan
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- component
- carbon fiber
- examples
- epoxy resin
- treatment agent
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- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は炭素繊維用表面処理剤（以下、単に処理剤と
いう）に関する。
いう）に関する。
炭素繊維は、その優れた強度、弾性、耐熱性等から、
複合材料の補強用繊維として多くの場面に、フィラメン
トやチヨップドファイバーの形態で利用されている。と
ころが、炭素繊維は伸度が低く、また耐屈曲摩耗性に劣
ることに起因し、その製造乃至加工工程において糸切
れ、糸損傷、毛羽立ち等を起こし易く、それだけ糸品質
も低下し易い。糸切れや毛羽立ち等を起こせば、製造乃
至加工特性及び作業環境が悪くなり、糸品質が低下すれ
ば、そのような炭素繊維を補強用繊維として使用した複
合材料から得られる成形物の強度特性が悪くなる。そこ
で、上記のような炭素繊維に係る不都合を解消すること
のできる処理剤が要請される。
複合材料の補強用繊維として多くの場面に、フィラメン
トやチヨップドファイバーの形態で利用されている。と
ころが、炭素繊維は伸度が低く、また耐屈曲摩耗性に劣
ることに起因し、その製造乃至加工工程において糸切
れ、糸損傷、毛羽立ち等を起こし易く、それだけ糸品質
も低下し易い。糸切れや毛羽立ち等を起こせば、製造乃
至加工特性及び作業環境が悪くなり、糸品質が低下すれ
ば、そのような炭素繊維を補強用繊維として使用した複
合材料から得られる成形物の強度特性が悪くなる。そこ
で、上記のような炭素繊維に係る不都合を解消すること
のできる処理剤が要請される。
本発明はかかる要請に応える処理剤に関するものであ
る。
る。
＜従来の技術、その問題点＞ 従来、炭素繊維に集束性を持たせ、その表面を被覆保
護することによって、糸切れや毛羽等を防止するため
に、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド、ポリ
スルホン等、該炭素繊維を使用する複合材料のマトリッ
クス樹脂に合わせた各種の処理剤が使用されている。そ
して近年では、これらの処理剤にも種々の改良が見られ
る。例えば、長鎖脂肪族基を有するポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル型やポリオキシアルキレン脂肪族エ
ステル型の乳化分散剤を併用する例、またステアリン酸
エステル類やシリコン樹脂等の滑剤を併用する例（特公
昭58−43513）等がある。
護することによって、糸切れや毛羽等を防止するため
に、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド、ポリ
スルホン等、該炭素繊維を使用する複合材料のマトリッ
クス樹脂に合わせた各種の処理剤が使用されている。そ
して近年では、これらの処理剤にも種々の改良が見られ
る。例えば、長鎖脂肪族基を有するポリオキシアルキレ
ンアルキルエーテル型やポリオキシアルキレン脂肪族エ
ステル型の乳化分散剤を併用する例、またステアリン酸
エステル類やシリコン樹脂等の滑剤を併用する例（特公
昭58−43513）等がある。
ところが、かかる従来の処理剤には、炭素繊維の製造
乃至加工特性及び該炭素繊維を補強用繊維として使用し
た複合材料から得られる成形物の強度特性に対する近年
の高度な要求に充分応えることができないという問題点
がある。
乃至加工特性及び該炭素繊維を補強用繊維として使用し
た複合材料から得られる成形物の強度特性に対する近年
の高度な要求に充分応えることができないという問題点
がある。
＜発明が解決しようとする問題点、その解決手段＞ 本発明は、叙上の如き従来の問題点を解決して、前述
した要請に応える、新たな処理剤を提供するものであ
る。
した要請に応える、新たな処理剤を提供するものであ
る。
しかして本発明者らは、上記観点で鋭意研究した結
果、特定のエポキシ樹脂と特定の２−オキサゾリン化合
物とを所定割合で含有せしめたものが正しく好適である
ことを見出した。
果、特定のエポキシ樹脂と特定の２−オキサゾリン化合
物とを所定割合で含有せしめたものが正しく好適である
ことを見出した。
すなわち本発明は、 下記のＡ成分及びＢ成分をＡ成分/B成分＝95/5〜40/6
0（重量比）の割合で含有することを特徴とする処理剤
に係る。
0（重量比）の割合で含有することを特徴とする処理剤
に係る。
Ａ成分：フェノール系エポキシ樹脂及び／又は芳香族含
窒素系エポキシ樹脂 Ｂ成分：下記の一般式で示される沸点が140℃以上の２
−オキサゾリン化合物 一般式： （但し、Ｘは無し、又は２価の脂肪族若しくは芳香族炭
化水素基） 本発明においてＡ成分はフェノール系エポキシ樹脂及
び／又は芳香族含窒素系エポキシ樹脂である。かかるエ
ポキシ樹脂としては、2,2′−ビス［ｐ−（2,3−エポキ
シプロポキシ）フェニル］プロパン、2,2′−ビス（2,3
−エポキシプロポキシフェニル）メタン等のジグリシジ
ルエーテル、ｍ−N,N−ジグリシジルアミノフェニルグ
リシジルエーテル、ｐ−N,N−ジグリシジルアミノフェ
ニルグリシジルエーテル等のトリグリシジルエーテル、
更にはノボラック型エポキシ化合物の如きポリグリシジ
ルエーテルやテトラグリシジル（メチレンジアニリン）
の如きポリグリシジルアミン等が挙げられる。
窒素系エポキシ樹脂 Ｂ成分：下記の一般式で示される沸点が140℃以上の２
−オキサゾリン化合物 一般式： （但し、Ｘは無し、又は２価の脂肪族若しくは芳香族炭
化水素基） 本発明においてＡ成分はフェノール系エポキシ樹脂及
び／又は芳香族含窒素系エポキシ樹脂である。かかるエ
ポキシ樹脂としては、2,2′−ビス［ｐ−（2,3−エポキ
シプロポキシ）フェニル］プロパン、2,2′−ビス（2,3
−エポキシプロポキシフェニル）メタン等のジグリシジ
ルエーテル、ｍ−N,N−ジグリシジルアミノフェニルグ
リシジルエーテル、ｐ−N,N−ジグリシジルアミノフェ
ニルグリシジルエーテル等のトリグリシジルエーテル、
更にはノボラック型エポキシ化合物の如きポリグリシジ
ルエーテルやテトラグリシジル（メチレンジアニリン）
の如きポリグリシジルアミン等が挙げられる。
本発明においてＢ成分は前記の一般式で示される沸点
が140℃以上の２−オキサゾリン化合物である。かかる
２−オキサゾリン化合物としては、1,3−フェニレン−
ビス−（２−オキサゾリン）、1,4−フェニレン−ビス
−（２−オキサゾリン）、2,2′−ビス−（２−オキサ
ゾリン）、1,4−ブチレン−ビス−（２−オキサゾリ
ン）等が挙げられる。
が140℃以上の２−オキサゾリン化合物である。かかる
２−オキサゾリン化合物としては、1,3−フェニレン−
ビス−（２−オキサゾリン）、1,4−フェニレン−ビス
−（２−オキサゾリン）、2,2′−ビス−（２−オキサ
ゾリン）、1,4−ブチレン−ビス−（２−オキサゾリ
ン）等が挙げられる。
本発明で用いる２−オキサゾリン化合物は、分子内に
２個の２−オキサゾリン環を有する有機化合物である
が、使用時の加工温度等から、沸点が140℃以上のもの
であることが必要である。これよりも沸点が低いと、加
工時に発泡や発煙等のトラブルを生じたり、また成形物
表面の汚れや物性低下等を起こし易い。
２個の２−オキサゾリン環を有する有機化合物である
が、使用時の加工温度等から、沸点が140℃以上のもの
であることが必要である。これよりも沸点が低いと、加
工時に発泡や発煙等のトラブルを生じたり、また成形物
表面の汚れや物性低下等を起こし易い。
以上説明したＡ成分及びＢ成分は、有機溶媒の溶液と
して、或は一般に乳化剤や分散剤としての界面活性剤を
用いた水系エマルジヨンとして炭素繊維に付与される。
ここで用いられる有機溶媒について本発明は特に制限す
るものでないが、これには例えば、アセトン、メチルエ
チルケトン、酢酸エチル、ジクロロメタン等が挙げられ
る。またここで用いられる界面活性剤についても本発明
は特に制限するものでないが、炭素繊維の使用目的等か
らして、アルカリ金属やアルカリ土類金属等を含有する
アニオン界面活性剤は適当でなく、非イオン界面活性剤
が好ましい。かかる非イオン界面活性剤としては例え
ば、ポリオキシエチレン（以下POEと略記する）アルキ
ルエーテル、POEアルキルフェニルエーテル、POEポリベ
ンジル化フェニルエーテル等のPOEエーテル型非イオン
界面活性剤、POEアルキルエステル、多価アルコール部
分脂肪酸エステル、POE多価アルコール部分脂肪酸エス
テル等のPOEエステル型非イオン界面活性剤或は多価ア
ルコール部分エステル型非イオン界面活性剤が挙げられ
る。
して、或は一般に乳化剤や分散剤としての界面活性剤を
用いた水系エマルジヨンとして炭素繊維に付与される。
ここで用いられる有機溶媒について本発明は特に制限す
るものでないが、これには例えば、アセトン、メチルエ
チルケトン、酢酸エチル、ジクロロメタン等が挙げられ
る。またここで用いられる界面活性剤についても本発明
は特に制限するものでないが、炭素繊維の使用目的等か
らして、アルカリ金属やアルカリ土類金属等を含有する
アニオン界面活性剤は適当でなく、非イオン界面活性剤
が好ましい。かかる非イオン界面活性剤としては例え
ば、ポリオキシエチレン（以下POEと略記する）アルキ
ルエーテル、POEアルキルフェニルエーテル、POEポリベ
ンジル化フェニルエーテル等のPOEエーテル型非イオン
界面活性剤、POEアルキルエステル、多価アルコール部
分脂肪酸エステル、POE多価アルコール部分脂肪酸エス
テル等のPOEエステル型非イオン界面活性剤或は多価ア
ルコール部分エステル型非イオン界面活性剤が挙げられ
る。
本発明は更に、本発明の効果を損なわない範囲内にお
いて、例えば潤滑剤等を併用することもできる。具体的
には、オレイルオレート、ステアリルオレート、ラウリ
ルオレート、オクチルオレート、２−エチルエトキシオ
レート、オレイルステアレート、オレイルパルミテー
ト、オレイルラウレート、オレイルイソステアレート等
の脂肪族エステル類等を併用することもできるのであ
る。
いて、例えば潤滑剤等を併用することもできる。具体的
には、オレイルオレート、ステアリルオレート、ラウリ
ルオレート、オクチルオレート、２−エチルエトキシオ
レート、オレイルステアレート、オレイルパルミテー
ト、オレイルラウレート、オレイルイソステアレート等
の脂肪族エステル類等を併用することもできるのであ
る。
本発明に係る処理剤は以上例示したような成分を適宜
に含有して実際に使用されるが、必須成分であるＡ成分
及びＢ成分は、Ａ成分/B成分＝95/5〜40/60（重量比）
の割合とし、好ましくは92/8〜50/50（重量比）の割合
とする。上記の範囲から外れて、Ｂ成分が多すぎると、
集束性が不足するようになり、逆にＢ成分が少なすぎる
と、最終的に得られる成形物の強度特性が充分に得られ
なくなる。
に含有して実際に使用されるが、必須成分であるＡ成分
及びＢ成分は、Ａ成分/B成分＝95/5〜40/60（重量比）
の割合とし、好ましくは92/8〜50/50（重量比）の割合
とする。上記の範囲から外れて、Ｂ成分が多すぎると、
集束性が不足するようになり、逆にＢ成分が少なすぎる
と、最終的に得られる成形物の強度特性が充分に得られ
なくなる。
本発明に係る処理剤を炭素繊維へ付着させるに際して
は、Ａ成分及びＢ成分を同一浴で同時に付着させてもよ
いし、また別々に付着させてもよく、その付着量は対炭
素繊維で0.01〜3.0重量％、好ましくは0.1〜2.5重量％
である。付着量の調整は含浸後の絞りローラーの絞り率
又はオイリングローラーの回転速度等と処理剤の濃度と
で行ない、付着後はヒーター乾燥することが好ましい。
は、Ａ成分及びＢ成分を同一浴で同時に付着させてもよ
いし、また別々に付着させてもよく、その付着量は対炭
素繊維で0.01〜3.0重量％、好ましくは0.1〜2.5重量％
である。付着量の調整は含浸後の絞りローラーの絞り率
又はオイリングローラーの回転速度等と処理剤の濃度と
で行ない、付着後はヒーター乾燥することが好ましい。
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため
実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されると
いうものではない。
実施例等を挙げるが、本発明が該実施例に限定されると
いうものではない。
＜実施例等＞ 後述する実施例１〜12及び比較例１〜８の試験を行な
い、下記の方法で、処理剤を付着した炭素繊維の毛羽及
び糸切れを評価し、また該炭素繊維を用いて硬化成形し
た一方向炭素繊維強化プラスチック（CFRP）の層間剪断
強度（ILSS）を測定した。
い、下記の方法で、処理剤を付着した炭素繊維の毛羽及
び糸切れを評価し、また該炭素繊維を用いて硬化成形し
た一方向炭素繊維強化プラスチック（CFRP）の層間剪断
強度（ILSS）を測定した。
・毛羽及び糸切れの評価（各表中では毛羽・糸切れで表
示） ラビングテスター（東洋精機社製）を用いて、繊維−
繊維間の擦過試験を行ない［荷重100g/3000フィラメン
ト、内角35度、１回撚り、擦過長20mm、100回／分の速
さで500回往復運動］、次の５段階基準で評価した。
示） ラビングテスター（東洋精機社製）を用いて、繊維−
繊維間の擦過試験を行ない［荷重100g/3000フィラメン
ト、内角35度、１回撚り、擦過長20mm、100回／分の速
さで500回往復運動］、次の５段階基準で評価した。
５＝毛羽なし、糸切れなし ４＝毛羽ややあり ３＝毛羽あり ２＝毛羽多く、糸切れあり １＝切断 ・ILSSの測定（各表中では強度で表示） 各例で得られたCFRPのILSSをASTMのD2344により測定
した。
した。
尚、以下の各例で、％は全て重量表示である。
・実施例１〜４及び比較例１〜３ エポキシ樹脂70g（ビスフェノールＡのジグリシジル
エーテル、エポキシ当量190、商品名エピコート828、油
化シェル社製）に、ポリオキシアルキレン（PO/EOのモ
ル比1/3、３モル）ポリオキシエチレン（25モル）ペン
タベンジル化フェニルフェニルエーテル18g、ポリオキ
シエチレン（５モル）オクチルフェニルエーテル4g、及
びオレイルオレート8gを混合し、80℃で加熱溶解した。
これに50〜60℃の温水20gを徐々に加えつつ撹拌を続
け、転相後、更に同じ温水80gを加えながらエマルジョ
ンとし、直ちに20℃に冷却して、エマルジョンａを得
た。
エーテル、エポキシ当量190、商品名エピコート828、油
化シェル社製）に、ポリオキシアルキレン（PO/EOのモ
ル比1/3、３モル）ポリオキシエチレン（25モル）ペン
タベンジル化フェニルフェニルエーテル18g、ポリオキ
シエチレン（５モル）オクチルフェニルエーテル4g、及
びオレイルオレート8gを混合し、80℃で加熱溶解した。
これに50〜60℃の温水20gを徐々に加えつつ撹拌を続
け、転相後、更に同じ温水80gを加えながらエマルジョ
ンとし、直ちに20℃に冷却して、エマルジョンａを得
た。
別に、ジエットミルで微粉砕した1,3−フェニレン−
ビス−（２−オキサゾリン）20g（平均粒径1.2μ）、ポ
リオキシエチレン（10モル）ノニルフェニルエーテル2
g、及び水78gをガラス容器に入れ、ガラスビーズを投入
して密栓した後に、ペイントシェーカーで30分間振盪
し、分散液ｂを得た。
ビス−（２−オキサゾリン）20g（平均粒径1.2μ）、ポ
リオキシエチレン（10モル）ノニルフェニルエーテル2
g、及び水78gをガラス容器に入れ、ガラスビーズを投入
して密栓した後に、ペイントシェーカーで30分間振盪
し、分散液ｂを得た。
エマルジョンａ及び分散液ｂを別々に水で希釈し、エ
マルジョンａ中のエポキシ樹脂量及び分散液ｂ中の２−
オキサゾリン化合物量が共に２％となるようにした後
に、双方の水希釈液を第１表中に記載の割合で混合し、
処理液を調製した。この処理液中に炭素繊維を浸漬し
て、該炭素繊維に対して50％の処理液が付着するように
絞り条件を調整し、これを90℃×20分間、更に160℃×1
0分間熱処理して、処理剤を付着した炭素繊維を得た。
マルジョンａ中のエポキシ樹脂量及び分散液ｂ中の２−
オキサゾリン化合物量が共に２％となるようにした後
に、双方の水希釈液を第１表中に記載の割合で混合し、
処理液を調製した。この処理液中に炭素繊維を浸漬し
て、該炭素繊維に対して50％の処理液が付着するように
絞り条件を調整し、これを90℃×20分間、更に160℃×1
0分間熱処理して、処理剤を付着した炭素繊維を得た。
そして、以下は後述する各例にも適宜に適用される
が、上記の処理剤を付着した炭素繊維に、エポキシ樹脂
100g（前記と同じエピコート828）、ボロントリフルオ
ライドモノメチルアミン5g、及びメチルエチルケトン25
gからなる樹脂液を含浸させ、120℃で半硬化させて一方
向プリプレグを作製した。このプリプレグを金型中に積
層して、170℃×１時間加圧成形した後、常法にしたが
って硬化成形し、繊維含有容積率60％のCFRPを得た。
が、上記の処理剤を付着した炭素繊維に、エポキシ樹脂
100g（前記と同じエピコート828）、ボロントリフルオ
ライドモノメチルアミン5g、及びメチルエチルケトン25
gからなる樹脂液を含浸させ、120℃で半硬化させて一方
向プリプレグを作製した。このプリプレグを金型中に積
層して、170℃×１時間加圧成形した後、常法にしたが
って硬化成形し、繊維含有容積率60％のCFRPを得た。
処理剤を付着した各炭素繊維について毛羽及び糸切れ
の評価結果、並びに各CFRPについてILSSの測定結果を第
１表に示した。
の評価結果、並びに各CFRPについてILSSの測定結果を第
１表に示した。
・実施例５〜９及び比較例４〜７ エポキシ樹脂（前記と同じエピコート828）、1,4−フ
ェニレン−ビス−（２−オキサゾリン）、オレイルオレ
ート、及びメチルエチルケトンを第２表記載の割合で混
合し、溶解して、処理液を調製した。次いで、この処理
液中に炭素繊維を浸漬して、固形分の付着量が1.3％前
後となるように絞った後、室温で風乾してから、90℃×
20分間、更に160℃×10分間熱処理して、処理剤を付着
した炭素繊維を得た。
ェニレン−ビス−（２−オキサゾリン）、オレイルオレ
ート、及びメチルエチルケトンを第２表記載の割合で混
合し、溶解して、処理液を調製した。次いで、この処理
液中に炭素繊維を浸漬して、固形分の付着量が1.3％前
後となるように絞った後、室温で風乾してから、90℃×
20分間、更に160℃×10分間熱処理して、処理剤を付着
した炭素繊維を得た。
かくして処理剤を付着した炭素繊維に、実施例１〜４
の場合と同様にして樹脂液を含浸させ、半硬化してプリ
プレグを作成し、更に硬化成形してCFRPを得た。
の場合と同様にして樹脂液を含浸させ、半硬化してプリ
プレグを作成し、更に硬化成形してCFRPを得た。
処理剤を付着した各炭素繊維について毛羽及び糸切れ
の評価結果、並びに各CFRPについてILSSの測定結果を第
２表に示した。
の評価結果、並びに各CFRPについてILSSの測定結果を第
２表に示した。
・実施例10〜12及び比較例８ 実施例５〜７及び比較例５における処理剤を付着した
炭素繊維を用い、またエポキシ樹脂に代えて不飽和ポリ
エステル樹脂（商品名ポリマール8225p、武田薬品工業
社製）をマトリックス樹脂として用いて、その他は実施
例５〜７及び比較例５の場合と同様にしてCFRPを得た。
炭素繊維を用い、またエポキシ樹脂に代えて不飽和ポリ
エステル樹脂（商品名ポリマール8225p、武田薬品工業
社製）をマトリックス樹脂として用いて、その他は実施
例５〜７及び比較例５の場合と同様にしてCFRPを得た。
各CFRPについてILSSの測定結果を第３表に示した。
＜発明の効果＞ 各表の結果からも明らかな通り、以上説明した本発明
には、炭素繊維の製造乃至加工特性を向上して、その成
形物の強度特性をも向上することができるという効果が
ある。
には、炭素繊維の製造乃至加工特性を向上して、その成
形物の強度特性をも向上することができるという効果が
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】下記のＡ成分及びＢ成分をＡ成分/B成分＝
95/5〜40/60（重量比）の割合で含有することを特徴と
する炭素繊維用表面処理剤。 Ａ成分：フェノール系エポキシ樹脂及び／又は芳香族窒
素系エポキシ樹脂 Ｂ成分：下記の一般式で示される沸点が140℃以上の２
−オキサゾリン化合物 一般式： （但し、Ｘは無し、又は２価の脂肪族若しくは芳香族炭
化水素基）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20327287A JP2524321B2 (ja) | 1987-08-16 | 1987-08-16 | 炭素繊維用表面処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20327287A JP2524321B2 (ja) | 1987-08-16 | 1987-08-16 | 炭素繊維用表面処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6445870A JPS6445870A (en) | 1989-02-20 |
| JP2524321B2 true JP2524321B2 (ja) | 1996-08-14 |
Family
ID=16471301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20327287A Expired - Lifetime JP2524321B2 (ja) | 1987-08-16 | 1987-08-16 | 炭素繊維用表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2524321B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5508218A (en) * | 1993-12-28 | 1996-04-16 | Lg Semicon Co., Ltd. | Method for fabricating a semiconductor memory |
-
1987
- 1987-08-16 JP JP20327287A patent/JP2524321B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6445870A (en) | 1989-02-20 |
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