JP2520518B2 - Method for producing polyvinyl alcohol type molded article - Google Patents
Method for producing polyvinyl alcohol type molded articleInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明はポリビニルアルコール系
樹脂からなる成形物、とくにはシート、プレートおよび
フィルム状成形物の製造方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a molded article made of a polyvinyl alcohol resin, particularly a sheet, a plate and a film-shaped molded article.
【０００２】[0002]
【従来の技術】溶融押出し方式によるポリビニルアルコ
ールフィルムの製造は、ポリビニルアルコールと水の混
合物がブロッキング現象を起こし易く、また圧力により
固まり易いため、従来より、この混合物を効率的に押出
機へ供給し、高品質の製品とするための様々な工夫がな
されてきた。例えば、特公昭44-11026号公報には、成形
物製造用原液の均質性を向上するために、上記混合物を
加熱下、混練・攪拌等を施すことにより溶融ないし半溶
融した後、粉砕して、見かけ密度とポリビニルアルコー
ル濃度の低いペレットを調製し、押出機に供給して溶解
させる方法が、また特開昭51-89562号公報には、フィル
ムの溶融押出しのための上記混合に際し、水分率を所定
の範囲に抑えたポリビニルアルコールを使用し、混合後
所定時間内に押出機に供給して溶融する方法が記載され
ている。しかし、これらの方法は複雑であったり、効果
が十分とはいえない状態にあり、また何らかの方法で押
出機内に混合物を供給できても、この状態では押出し変
動、発泡等の不具合を生じるため、汎用押出機での成形
が困難であった。また溶融ないし半溶融するため加熱、
剪断等を強度に行うと、樹脂および添加剤の劣化、熱分
解、変質等を促進し、これらは押出機中で異物となって
フィルターの目づまりを引き起こし、また最終製品の外
観、性能にも悪影響を及ぼす。他方、押出機自体に様々
な工夫を施すということも行われてきた。例えば、特公
昭57-32663号公報には、特殊スクリューを使用した押出
機を用いて、機内に投入された上記混合物を高温・高圧
で溶融した後、攪拌しながら温度と圧力を低下させ、冷
却溶融物として押出機より吐出させることにより成形品
の発泡による品質の低下を防止する方法が、また特公平
2-31661号公報には多軸スクリュー押出機を用いて、機
内に投入された材料を混合・搬送・加熱溶融させながら
均一化し、揮発性成分を除去して押出機より押出す方法
がそれぞれ開示されている。しかし、これらは特殊な押
出機を必要とするという制約があるため一般的でない。2. Description of the Related Art In the production of a polyvinyl alcohol film by a melt extrusion method, a mixture of polyvinyl alcohol and water easily causes a blocking phenomenon and is easily hardened by pressure. Therefore, conventionally, this mixture is efficiently supplied to an extruder. , Various efforts have been made to produce high quality products. For example, in JP-B-44-11026, in order to improve the homogeneity of the undiluted solution for producing a molded product, the above mixture is melted or semi-molten by heating, kneading, stirring, etc., and then pulverized. , A method of preparing pellets having a low apparent density and polyvinyl alcohol concentration and supplying them to an extruder to dissolve them, and in JP-A-51-89562, in the above mixing for melt extrusion of a film, the water content is There is described a method of using polyvinyl alcohol whose content is controlled within a predetermined range and, after mixing, supplying to an extruder and melting within a predetermined time. However, these methods are complicated, or the effect is not sufficient, and even if the mixture can be fed into the extruder by some method, in this state, problems such as extrusion fluctuation and foaming occur, Molding with a general-purpose extruder was difficult. Also, because it melts or semi-melts, heating,
If shearing is carried out with high strength, it accelerates the deterioration, thermal decomposition, and alteration of the resin and additives, and these become foreign matter in the extruder, causing filter clogging, and also adversely affecting the appearance and performance of the final product. Exert. On the other hand, various innovations have been made on the extruder itself. For example, in Japanese Examined Patent Publication No. 57-32663, an extruder using a special screw is used to melt the above mixture charged in the machine at high temperature and high pressure, and then the temperature and pressure are lowered while stirring and cooling. The method of preventing the quality deterioration due to foaming of the molded product by discharging it as a melt from the extruder is also
Japanese Patent No. 2-31661 discloses a method of using a multi-screw extruder to homogenize materials charged in the machine while mixing, conveying, heating and melting, removing volatile components, and extruding from the extruder. Has been done. However, these are not common due to the constraint of requiring a special extruder.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、ポリビニルアルコールと水との混合物から単純
化された工程でポリビニルアルコール系成形物、特には
シート、プレートおよびフィルムなどの成形物を経済的
に製造する方法を提供しようとするものである。SUMMARY OF THE INVENTION It is therefore an object of the present invention to economically produce polyvinyl alcohol-based moldings, especially moldings such as sheets, plates and films, from a mixture of polyvinyl alcohol and water in a simplified process. The present invention aims to provide a method of manufacturing the same.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明によるポリビニル
アルコール系成形物の製造方法は、ポリビニルアルコー
ルと水との混合物を、好ましくは温度60℃以下、より好
ましくは常温で、好ましくは１〜 80kg/cm、より好まし
くは２〜 67kg/cmに加圧されている、少なくとも一対の
圧縮ローラー間に実質的に無背圧で供給して凝集された
帯状物とし、これを粉砕またはスリット後カッティング
してペレット状にした後、押出機を用いて溶融押出し成
形することを特徴とするものである。The method for producing a polyvinyl alcohol-based molded article according to the present invention comprises a mixture of polyvinyl alcohol and water, preferably at a temperature of 60 ° C. or lower, more preferably at room temperature, preferably 1 to 80 kg / cm, more preferably 2 to 67 kg / cm, is fed between at least a pair of compression rollers with substantially no back pressure to form an agglomerated band, which is crushed or slit and then cut. After being formed into pellets, it is characterized in that it is melt-extruded using an extruder.
【０００５】これを説明すると、本発明者らはポリビニ
ルアルコールと水との混合物には特開昭50-129647 号公
報に示されているように圧力により固まりやすい性質が
あるのに着目して研究を進めた結果、ポリビニルアルコ
ールと水との混合物を圧縮ローラー間に無背圧で通過さ
せると、常温付近で簡単に安定して凝集することを見出
し、本発明に到達した。本発明はまずポリビニルアルコ
ールと水との混合物を、少なくとも一対の圧縮ローラー
間に実質的に無背圧で供給して凝集された帯状物とする
のであるが、この圧縮ローラーは、使用するポリビニル
アルコールの重合度、ケン化度、水分含有率などにより
異なるが、温度が60℃以下、とくには常温で、１〜 80k
g/cm、とくには２〜 67kg/cmに加圧されていることが好
ましい。この圧力が１kg/cm 未満では凝集が不充分とな
る。また圧縮ローラーの温度が60℃以上になると、ポリ
ビニルアルコールと水との混合物がローラーに付着し安
定供給ができなくなる。本発明において実質的に無背圧
とはスクリューなどでポリビニルアルコール粉末を供給
する際、このスクリューが粉末に自重以外の圧力をかけ
ない状態をいい、加速度で1.2G以下のことをいう。さら
に、ポリビニルアルコールと水との混合物はポリビニル
アルコール 100重量部当り10〜 100重量部の水を含有す
るものが好ましく、この範囲内では80kg/cm以下での凝
集が可能である。なお、本発明における凝集とはポリビ
ニルアルコール粉末同志がくっついてシート状になり、
簡単に指などで引きちぎれない状態で、かつ粉体がつな
がっている状態をいう。To explain this, the present inventors have paid attention to the fact that a mixture of polyvinyl alcohol and water has a property of being easily hardened by pressure as shown in Japanese Patent Laid-Open No. 50-129647. As a result, the inventors have found that when a mixture of polyvinyl alcohol and water is passed between compression rollers without back pressure, it easily and stably aggregates at around room temperature, and arrived at the present invention. In the present invention, first, a mixture of polyvinyl alcohol and water is supplied between at least a pair of compression rollers with substantially no back pressure to form an agglomerated band-like material. Depending on the degree of polymerization, degree of saponification, water content, etc., the temperature is 60 ℃ or below, especially at room temperature, 1-80k
The pressure is preferably g / cm, particularly 2 to 67 kg / cm. If this pressure is less than 1 kg / cm, aggregation will be insufficient. Further, when the temperature of the compression roller is 60 ° C. or higher, the mixture of polyvinyl alcohol and water adheres to the roller and stable supply cannot be achieved. In the present invention, “substantially no back pressure” refers to a state in which when a polyvinyl alcohol powder is supplied by a screw or the like, the screw does not apply a pressure other than its own weight to the powder, and the acceleration is 1.2 G or less. Further, the mixture of polyvinyl alcohol and water preferably contains 10 to 100 parts by weight of water per 100 parts by weight of polyvinyl alcohol. Within this range, aggregation at 80 kg / cm or less is possible. Incidentally, the aggregation in the present invention means that polyvinyl alcohol powders stick to each other to form a sheet,
A state in which powder is connected without being easily torn off with fingers.
【０００６】ローラー間で凝集された帯状物は、そのま
ま押出機へ供給することも可能であるが、安定した生産
を行なうにはペレット状にすることが必要である。それ
には帯状物をそのまま粉砕機で粉砕し一定の大きさのペ
レットにしてもよいし、帯状物を一定の幅にスリットし
た後、回転刃によりカットしてペレット状にしてもよ
い。ペレットの大きさは押出機への供給時のホッパー内
でのブロッキングを考えて0.5mm3〜２cm3 位が望まし>
い。The band-like material aggregated between the rollers can be supplied to the extruder as it is, but it is necessary to make it into pellets for stable production. For that purpose, the belt-like material may be crushed as it is by a crusher to form pellets of a certain size, or the belt-like material may be slit into a certain width and then cut by a rotary blade to form pellets. Considering the blocking in the hopper at the time of feeding to the extruder, the pellet size should be around 0.5 mm 3 to 2 cm 3 >
No.
【０００７】ペレット状にされたポリビニルアルコール
と水の混合物を溶融押出しするのに使用する押出機は、
一般の熱可塑性樹脂成形用の一軸スクリュー型汎用押出
し機で充分であるが、もちろん２軸および多軸スクリュ
ー押出機を使用しても差し支えない。押出機に使用され
るスクリューの構造としては一般には圧縮比1.5 〜 7.0
倍の範囲のものが使用され、また供給部、圧縮部、計量
部の長さの配分やスクリューの直径／軸長の比などもい
ろいろ変えたものが知られているが、これらの数値は希
望する押出し能力、効率等により適宜選択採用すればよ
いもので、本発明は押出機の構造・型式等に制約される
ものではない。The extruder used to melt extrude the pelletized mixture of polyvinyl alcohol and water is
A general single-screw type general-purpose extruder for molding a thermoplastic resin is sufficient, but of course, a twin-screw or multi-screw extruder may be used. The structure of the screw used in the extruder is generally a compression ratio of 1.5-7.0.
It is known that a double range is used, and that the distribution of the lengths of the feeding part, compression part, and metering part and the ratio of screw diameter / shaft length are variously changed, but these values are desired. It may be appropriately selected and adopted depending on the extrusion capacity, efficiency, etc., and the present invention is not limited to the structure and type of the extruder.
【０００８】本発明に使用されるポリビニルアルコール
としては前述したように種々の重合度、ケン化度のもの
が使用可能であるが、このほか、エチレン、プロピレン
などのオレフィン、クロトン酸、アクリル酸、メタクリ
ル酸、マレイン酸、イタコン酸などの不飽和カルボン酸
あるいはこれらのアルキルエステル、メチルメタアクリ
レート、アクリルアミド、ビニルスルホン酸、ステアリ
ン酸ビニルなどの少量で変性したポリビニルアルコール
を用いることもできる。ポリビニルアルコールにはま
た、必要に応じてロート油のごとき界面活性剤、ステア
リン酸、モノグリセリンのごとき滑剤、タルク、炭酸カ
ルシウムのごとき充填剤、ジエチレングリコールのごと
き可塑剤、硫酸マグネシウム、硫酸亜鉛または特公昭35
- 1669号公報等に記載されている着色防止剤、有機また
は無機の酸、酸化チタン、カーボンブラックなどの各種
の顔料または染料等の補強または着色物質等を添加する
こともできる。As the polyvinyl alcohol used in the present invention, those having various degrees of polymerization and saponification as described above can be used. In addition, olefins such as ethylene and propylene, crotonic acid, acrylic acid, Unsaturated carboxylic acids such as methacrylic acid, maleic acid and itaconic acid, or their alkyl esters, methyl methacrylate, acrylamide, vinyl sulfonic acid, polyvinyl alcohol modified with a small amount such as vinyl stearate can also be used. Polyvinyl alcohol may also contain surfactants such as funnel oil, stearic acid, lubricants such as monoglycerin, talc, fillers such as calcium carbonate, plasticizers such as diethylene glycol, magnesium sulphate, zinc sulphate or special additives as required. 35
It is also possible to add a coloring preventive agent such as those described in JP-A-1669, organic or inorganic acids, various pigments such as titanium oxide and carbon black, and reinforcing or coloring substances.
【０００９】つぎに、本発明のポリビニルアルコールと
水との混合物からポリビニルアルコール系成形物を製造
する方法を図１に基づいて説明する。ポリビニルアルコ
ールと水とを混合機（図示せず）で混合したのち、圧縮
成形機１のホッパー２に投入し、スクリュー３で押出
し、圧縮ローラー４で凝集された帯状物に成形する。圧
縮ローラーは温度が好ましくは60℃以下、より好ましく
は０〜常温で、圧力が好ましくは１〜80kg/cm 、より好
ましくは２〜67kg/cm の範囲に保持される。得られた凝
集された帯状物はパンチングメタル５を設けた粉砕機６
に送られ、そこで0.5mm3〜２cm3 の大きさのペレット状
成形体に粉砕される。ペレット状成形体はシリンダー温
度：50〜 150℃、ダイス温度：70〜 130℃の範囲に加熱
された押出機７に供給され、溶融混練されてダイス８よ
り金属あるいはプラスチック製のベルト９上にシート状
で押し出され、ポリビニルアルコール系成形物が得られ
る。本発明でいうロール間の圧力は線圧Ｐとして下記数
１式で定義される。なお、式中、Ｍ：ロールの自重、
Ａ：加圧、Ｌ：接線長である。Next, a method for producing a polyvinyl alcohol-based molded product from the mixture of polyvinyl alcohol and water according to the present invention will be described with reference to FIG. After mixing polyvinyl alcohol and water with a mixer (not shown), the mixture is put into the hopper 2 of the compression molding machine 1, extruded with the screw 3, and molded with the compression roller 4 into a cohesive band. The temperature of the compression roller is preferably 60 ° C. or lower, more preferably 0 to room temperature, and the pressure is preferably maintained in the range of 1 to 80 kg / cm 2, more preferably 2 to 67 kg / cm 2. The agglomerated strip obtained is a crusher 6 provided with a punching metal 5.
Where it is crushed into pellet-shaped compacts having a size of 0.5 mm 3 to 2 cm 3 . The pellet-shaped compact is supplied to an extruder 7 heated to a cylinder temperature of 50 to 150 ° C. and a die temperature of 70 to 130 ° C., melted and kneaded, and then sheeted on a metal or plastic belt 9 from a die 8. It is extruded in the form of a polyvinyl alcohol-based molded product. The pressure between the rolls in the present invention is defined as the linear pressure P by the following mathematical formula 1. In the formula, M is the weight of the roll,
A: Pressurization, L: Tangent length.
【００１０】[0010]
【数１】 [Equation 1]
【００１１】[0011]
【作用】１．混合物を圧縮することにより凝集させるこ
とができる。 ２．凝集したものはゴム状を呈し容易に粉砕することが
できる。 ３．押出機供給時にブロッキングが起こらないので安定
供給ができる。 ４．ペレット化工程でポリビニルアルコールと水の混合
物に加えられる熱処理、剪断の程度が低いため押出機で
の溶解が容易かつ均一であり、また樹脂の変質による着
色、未溶解物の発生等を避けることができる。[Operation] 1. The mixture can be agglomerated by compression. 2. The agglomerates are rubbery and can be easily crushed. 3. Since blocking does not occur when feeding the extruder, stable feeding is possible. 4. Heat treatment added to the mixture of polyvinyl alcohol and water in the pelletizing process, the degree of shearing is low, so dissolution in the extruder is easy and uniform, and coloring due to alteration of the resin, generation of undissolved substances, etc. can be avoided. it can.
【００１２】[0012]
【実施例】以下、本発明の具体的態様を実施例および比
較例により説明する。 実施例： 工程１：ポリビニルアルコール、水、グリセリンからな
る表１に示す各試料を、図１に示した装置Ａにおける混
合機に投入、混和したのち、その混合物を圧縮成形機１
中のホッパー２内に投入した。投入後、圧縮ローラー入
口では無背圧となるようなコニカル型のスクリュー３で
押出し、表１に示す条件の圧縮ローラー４で凝集された
帯状物とした。帯状物を５φのパンチングメタル５を設
けた粉砕機６で粉砕して大きさが５mm2 前後のペレット
状成形物を得た。EXAMPLES Specific embodiments of the present invention will be described below with reference to Examples and Comparative Examples. Example: Step 1: Each sample shown in Table 1 consisting of polyvinyl alcohol, water, and glycerin was put into a mixer in the apparatus A shown in FIG. 1 and mixed, and then the mixture was subjected to a compression molding machine 1.
It was put in the hopper 2 inside. After charging, it was extruded by a conical screw 3 having no back pressure at the inlet of the compression roller, and a band-shaped material was aggregated by the compression roller 4 under the conditions shown in Table 1. The strip was crushed by a crusher 6 provided with a punching metal 5 of 5φ to obtain a pellet-shaped molded product having a size of about 5 mm 2 .
【００１３】[0013]
【表１】 [Table 1]
【００１４】工程２：前工程で得られた試料 No.５のペ
レット状成形物を、図１に示した装置Ｂにおける L/D＝
28、圧縮比３倍のフルフライトスクリューを使用した40
mm汎用一軸スクリュー押出機７に供給して溶融混練さ
せ、ダイス８よりシート状にベルト９上に押出し乾燥さ
せてポリビニルアルコール系フィルムを製造した。この
際の押出機のシリンダーとダイスの設定温度を表２に示
す。得られたポリビニルアルコール系フィルムは発泡現
象、未溶物あるいは熱分解物が全く認められず、透明性
と平滑性に極めて優れたものであった。Step 2: The pellet-shaped molded product of sample No. 5 obtained in the previous step was used as L / D = in device B shown in FIG.
28, 40 using a full flight screw with a compression ratio of 3 times
mm General-purpose single-screw extruder 7 was supplied, melt-kneaded, extruded into a sheet shape from a die 8 onto a belt 9, and dried to produce a polyvinyl alcohol film. Table 2 shows the set temperatures of the cylinder and the die of the extruder at this time. The obtained polyvinyl alcohol-based film was extremely excellent in transparency and smoothness, with no foaming phenomenon, undissolved material, or thermally decomposed material.
【００１５】[0015]
【表２】 [Table 2]
【００１６】比較例：図示の装置において、圧縮成形機
１のホッパー２内のスクリュー３でポリビニルアルコー
ルと水の混合物を圧縮ローラー４に供給する際に、供給
過剰にしたところ、圧縮ローラー４に背圧が生じ、スク
リュー３と圧縮ローラー４との間でポリビニルアルコー
ルと水の混合物が凝集してしまって圧縮ローラー４に供
給できなくなった。このことより背圧が伴う状態ではポ
リビニルアルコールと水の混合物より凝集させた帯状物
はできないことがわかった。Comparative Example: In the apparatus shown in the figure, when a mixture of polyvinyl alcohol and water was supplied to the compression roller 4 by the screw 3 in the hopper 2 of the compression molding machine 1, when excessive supply was made, the compression roller 4 was backfilled. A pressure was generated, and the mixture of polyvinyl alcohol and water was aggregated between the screw 3 and the compression roller 4 and could not be supplied to the compression roller 4. From this, it was found that agglomerated bands cannot be formed from a mixture of polyvinyl alcohol and water under the condition of back pressure.
【００１７】[0017]
【発明の効果】本発明におけるポリビニルアルコールと
水との混合物からのペレット状成形物の成形方法には、
従来の方法のように混練押出機等でポリビニルアルコー
ルと水との混合物を溶融あるいは半溶融させるなどの複
雑かつ余分な工程がなく、連続的に圧縮成形するだけ
で、その混合物から短時間に大量のペレット状成形物を
簡単かつ経済的に得ることができるという利点があり、
ペレット状成形物の製法をして極めて好適な方法であ
る。従って、ポリビニルアルコールと水との混合物から
ポリビニルアルコール成形物を製造する場合、このペレ
ット状成形物の成形方法を利用することにより、製造工
程は大幅に短縮され、作業性も向上し、しかも前述した
ペレット状成形物は特殊な押出機を使用することなしに
汎用押出機で容易にポリビニルアルコール系成形物とす
ることができるので、従来のポリビニルアルコール系成
形物より安価な成形物を提供することができ、工業的に
非常に有利な方法である。INDUSTRIAL APPLICABILITY The method for molding a pellet-shaped molded article from a mixture of polyvinyl alcohol and water according to the present invention comprises:
There is no complicated and extra step such as melting or semi-melting the mixture of polyvinyl alcohol and water with a kneading extruder as in the conventional method, just by continuously compression-molding, a large amount from the mixture in a short time. There is an advantage that pelletized moldings of can be obtained easily and economically,
This is a very suitable method for producing a pelletized molded product. Therefore, in the case of producing a polyvinyl alcohol molded product from a mixture of polyvinyl alcohol and water, the manufacturing process is greatly shortened and the workability is improved by utilizing the molding method of the pelletized molded product, and moreover, it is described above. Since the pellet-shaped molded product can be easily made into a polyvinyl alcohol-based molded product by a general-purpose extruder without using a special extruder, it is possible to provide a molded product that is cheaper than a conventional polyvinyl alcohol-based molded product. It is possible and very industrially advantageous.
【図１】本発明の方法を実施する装置の一例を示す説明
図である。FIG. 1 is an explanatory view showing an example of an apparatus for carrying out the method of the present invention.
４…圧縮ローラー、６…粉砕機、７…押出機。 4 ... compression roller, 6 ... crusher, 7 ... extruder.
Claims (2)
少なくとも一対の圧縮ローラー間に実質的に無背圧で供
給して凝集された帯状物とし、これを粉砕またはスリッ
ト後カッティングしてペレット状にした後、押出機を用
いて溶融押出し成形することを特徴とするポリビニルア
ルコール系成形物の製造方法。1. A mixture of polyvinyl alcohol and water,
At least a pair of compression rollers is supplied with substantially no back pressure to form agglomerated strips, which are crushed or slit into cutting pellets, and then melt-extruded using an extruder. A method for producing a polyvinyl alcohol-based molded product, which is characterized.
g/cmに加圧されている請求項１記載のポリビニルアルコ
ール系成形物の製造方法。2. A compression roller is 1-80 k at a temperature of 60 ° C. or lower.
The method for producing a polyvinyl alcohol-based molded article according to claim 1, wherein the pressure is g / cm.
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| JP3091232A JP2520518B2 (en) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | Method for producing polyvinyl alcohol type molded article |
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Also Published As
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